DE2002939A1 - Verfahren und Einrichtung zur Durchfuehrung von Spektral- oder Diffraktions-Roentgenanalysen - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zur Durchfuehrung von Spektral- oder Diffraktions-Roentgenanalysen

Info

Publication number
DE2002939A1
DE2002939A1 DE19702002939 DE2002939A DE2002939A1 DE 2002939 A1 DE2002939 A1 DE 2002939A1 DE 19702002939 DE19702002939 DE 19702002939 DE 2002939 A DE2002939 A DE 2002939A DE 2002939 A1 DE2002939 A1 DE 2002939A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
voltage
ray tube
radiation
anode
ray
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19702002939
Other languages
English (en)
Other versions
DE2002939C3 (de
DE2002939B2 (de
Inventor
Voparil Dipl-Ing Rastivlav
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHIRANA MODRANY NARODNI PODNIK
Original Assignee
CHIRANA MODRANY NARODNI PODNIK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CHIRANA MODRANY NARODNI PODNIK filed Critical CHIRANA MODRANY NARODNI PODNIK
Publication of DE2002939A1 publication Critical patent/DE2002939A1/de
Publication of DE2002939B2 publication Critical patent/DE2002939B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2002939C3 publication Critical patent/DE2002939C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076X-ray fluorescence

Description

Verfahren und Einrichtung zur Durchführung von Spektraloder Diffraktions-Röntgenanalysen
Die'Erfindung /betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Durchführung von Spektral- oder Diffraktions-Röntgenanalysen. Sie soll sich für die verschiedensten Röntgenanalysen eignen, wie für die primäre, sekundäre sowie Absorptions-Spektralanalyse oder für die Röntgenstrukturanalyse.
Bei bekannten Analysatoren zur Bestimmung der Wellenlängen einer von einer Probe ausgehenden Strahlung wird ein sogenanntes Analysator-Monokristall verwendet, das drehbar angeordnet ist und dadurch bei verschiedenen Einfallswinkein der zu analysierenden Strahlung die durch die Bragg1sehe Gleichung für verschiedene Wellenlängen gegebene Reflexionsbedingung sukzessive erfüllt. Ein die Reflexionen vom Kristall unter verschiedenen Winkeln auffangender Detektor registriert auf diese Weise die diffraktierte Strahlung verschiedener Wellenlängen. · Diese Strahlung weist jedoch eine geringe Intensität auf und erfordert deshalb empfindliche Detektoren, wie z.B. ein Geiger-Müller Zählrohr oder einen Proportional-Szintillations- oder Halbleiterzähler, welcher in dejrTorm einzelner Impulse jedes in der aktiven Zone des Detektors absorbierte Quantum der Röntgenstrahlung registriert. Die an den Detektor angeschlossene elektrische Einrichtung zählt die Impulse, und zwar entweder alle oder nach einer Selektion nur diejenigen mit Amplituden einer gewünschten Grosse, und wertet sie schliesslich als Impulszahl pro Messperiode aus und führt gegebenenfalls ausserdem ihre Registrierung durch. '
Ein diese bekannten Ausführungen charakterisierendes Merkmal liegt in der Tatsache, dass die Elektronen zur Erregung der Probe bzw. zur Erzeugung der erregenden Röntgenstrahlung in der Röntgenröhre durch eine wesentlich höhere Spannung beschleunigt werden als es der erregenden Schwellenspannung des analysierten Elements entspricht, was für die Erzielung einer genügenden Intensität der Röntgenstrahlung notwendig ist. Grundsätzlich ist jedoch die Form der beschleunigenden Spannung nicht entscheidend, sie kann sowohl gleichgerichtet, pulsierend als auch geglättet sein.
Diese ein Analysatorkristall verwendenden Analysatoren weisen jedoch bestimmte Nachteile auf· Es handelt sich vor allem um die niedrige Intensität der registrierten X-Strahlung, verursacht durch die geringe Reflexwirkung des Analysatorkristalls und die erforderlichen grossen Entfernungen zwischen der Probe und dem Kristall sowie zwischen dem Kristall und dem Detektor. Diese niedrige Intensität ruft eine beträchtliche statistische Schwankung der Messwerte hervor und erfordert längere Messzeiten. Ausserdem sind mehrere Arten von Austauschkristallen mit verschiedenen Gitterparametern erforderlich, falls es sich um eine Analyse von Elementen in einem weiten Bereich von Atomzahlen handelt, und es kommt zur unerwünschten Überdeckung der K °c und Kf* Linien zweier Elemente mit benachbarten Atomzahlen sowie zu durch Reflexionen höherer Ordnungen hervorgerufenen Duplizitäten. Das Bestreben, durch Verwendung einer Amplitudenanalyse der registrierten Impulse auf elektronischem Wege ohne Analysatorkristalle auszukommen, hat infolge des ungenügenden Auflösungsvermögens der bisher bekannten Detektoren zwischen Elementen mit einander naheliegenden Atomzahlen nicht zum Ziel geführt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter weitgehender Vermeidung der erwähnten Nachteile eine Analyse ohne Zerlegungskristalle und mit genügendem Auflösungsvermögen zu gestatten.
009832/1897
Diese Aufgabe -wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass an die Anode einer Röntgenröhre eine Gleichspannung angelegt wird, die derjenigen Schwellenspannung nahekommt, die für die Erregung des zu analysierenden Elementes bei einer Spektralanalyse oder für die Erregung des Elementes der Anode bei einer Diffraktionsanalyse erforderlich ist, und dass dieser Gleichspannung eine sinusförmige Wechselspannung überlagert wird, die zusammen mit der Gleichspannung in den positiven Teilen die erwähnte Schwellenspannung übersteigt, wogegen sie in den negativen Teilen unterhalb dieser Schwellenspannung liegt.
Gemäss einem weiteren Merkmal der Erfindung ist dafür gesorgt, dass die vom Detektor aufgefangene Intensität der von der
■ . .1'
Röntgenröhre ausgehenden Strahlung in elektrischen Strom umgewandelt wird, dass die Gleichstromkomponente sowie der die Frequenz der überlagerten sinusförmigen Spannung aufweisende Wechselstrom und die zweite Harmonische unterdrückt werden, und dass mindestens eine der höheren Harmonischen, beginnend mit der dritten Harmonischen, verstärkt und der resultierende Strom indiziert wird.
Gemäss der Erfindung ist eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einer Röntgenröhre, einem Detektor und einem j elektronischen Aüswertungsgerätj wobei die Anode der Röntgenröh»- * re an eine Quelle hoher Gleichspannung angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, dass in den Hochspannungskreis der Röntgenröhre, über den die Gleichspannung zugeführt wird, ein Modulator geschaltet ist, der zur sinusförmigen Modulation der Gleichspannung dient.
Vorzugsweise ist ein elektronisches Auswertungsgerät vorhanden, das wählbar für eine höhere Frequenz empfindlich ist,als das Doppelte der Grundfrequenz der modulierten Sinusspannung.
Die von der Probe ausgehende und vom Detektor empfangene Strahlung enthält hierbei in ihrem Zeitverlauf vor allem eine gleichgerichtete Komponente, ferner eine Wechselkomponente mit
009 83^/169 7
einer Grundfrequenz von der kontinuierlichen Streustrahlung der Probe und von den charakteristischen Strahlungen der Elemente mit einer niedrigeren Schwellenspannung als bei dem gerade analysierten Element, dann eine Wechselkomponente mit einer Grundfrequenz von dem analysierten Element und schliesslich die höheren Harmonischen. Gemäss der Fourier-Analyse kommen diese harmonischen Frequenzen, sofern sie höher als die zweite Harmonische sind, in einem grösseren Mass nur bei Anwesenheit eines Elementes vor, das eine erregende Schwellenspannung gleich der Anodenspannung der Röntgenröhre aufweist.
Der Detektor, dessen Auswertungselektronik wahlweise auf die Wechselkomponente der Strahlung,und zwar nur auf die dritte Harmonische oder eine höhere, einstellbar ist, gibt am Anzeigegerät einen vom Inhalt des analysierten Elements abhängigen Ausschlag an.
Die Erfindung bringt zahlreiche Vorteile mit sich. Die detektierte Strahlung weist eine beträchtliche Intensität auf, die Schaltung sowie die übrigen verwendeten Mittel sind einfach, insbesondere da die kostspieligen Zerlegungskristalle entfallen. Ausserdem kommt es nicht zu einer Überdeckung der K^ und K 3 Linien zweier Elemente mit benachbarten Atomzahlen und zu den "' durch Reflexionen höherer Ordnung hervorgerufenen Duplizitäten.
In den Zeichnungen sind beispielsweise Ausführungen der Erfindung schematisch dargestellt. Es zeigen:
Fig. 1 ein Blockdiagramm der erfindungsgemässen Einrichtung für eine sekundäre Röntgenspektralanalyse,
Fig. 2 schematisch in einem Zeitdiagramm den der Erfindung zugrunde liegenden Gedanken,
Fig. 3 ein Blockdiagramm einer erfindungsgemässen Einrichtung für eine Absorptionsspektralanalyse,
ü09832/1697
Fig, 4 ein Blockdiagramm einer erfindungsgemässen Einrichtung für eine Primärspektralanalyse,
Fig. 5 ein Blockdiagramm einer erfindungsgemässen Einrichtung zur Monochromatisierung der Strahlung bei einer Strukturanalyse und
Fig. 6 das Schema der elektrischen Schaltung in einer . beispielsweisen Ausführung der Einrichtung gemäss Fig. 1 und
Fig. 7 in einem Zeitdiagramm ein praktisches Beispiel der Analyse einer Eisen-Nickel-Legierung, wobei die Wirkungsweise der Einrichtung sowie die Entstehung der verschiedenen Harmonischen erläutert wird.
Gemäss Fig. 2 wird an der Röntgenröhrenanode eine Hochspannungs-Gleichstromkomponente Va (im weiteren "Gleichspannung" genannt) derart eingestellt, dass diese Spannung nahe der Schwellenspannung Vo liegt. Die Schwellenspannung eines bestimmten Elements ist diejenige Minimalspannung, bei welcher das Element beginnt, erregt zu werden und seine eigene charakteristische Strahlung atiszusenden. Diese Spannung bestimmt die sogenannten K- oder L-Anregungs- und Absorptionsgrenzen des zu analysierenden Elements. Dieser Gleichspannung Va wird eine kleine Wechselspannung mit SJjmsverlauf von einer Amplitude vo und einer Grundfrequenz f1 überlagert. Die Gleichspannung Va soll möglichst gleich der Schwellenspannung sein, doch kann sie eine Abweichung aufweisen, die höchstens so gross sein darf, dass die folgende Beziehung gilt:
absoluter Wert .| Va..-;-Vo I < vo.
Demzufolge übersteigt bei den positiven Halbwellen-, der Wechselspannung der Gesamtwert (d.h. Gleichspannung +Wechselspannung) die. Schwellenspannung Vo,; während sie bei den negativen Halbwellen diesen Wert nicht erreicht. Deshalb wird während der positiven Halbwellen die Prob© erregt, d.h* sie sendet ihre
009832/1697
2002933
charakteristische Strahlung aus, während bei den negativen Halbwellen keine Strömung abgegeben wird. Die gesamte Strahlung wird durch einen benachbarten Detektor aufgefangen, so dass eine grosse Strahlungsintensität erzielt wird, da kein Monokristall zwischengeschaltet ist. Aus Fig. 2 geht weiter hervor, dass durch die Grosse der Wechselspannungsamplitude einerseits die Unterscheidungsfähigkeit zwischen zwei Elementen mit nahen Atomzahlen, andererseits die Strahlungsintensität sowie die Empfindlichkeit der Methode gewählt werden kann.
α Die praktische Durchführung des neuen Verfahrens wird im weiteren erklärt, nachdem zunächst die zugehörige Einrichtung beschrieben wird.
Fig. 1 zeigt schematisch ein Ausführungsbeispiel der Einrichtung für eine sekundäre Röntgen-Spektralanalyse. Eine Probe 1, auf die die Strahlung aus einer Röntgenröhre 5 auffällt, wird dadurch erregt und sendet ihre charakteristische Strahlung aus, die von einem Detektor 2 aufgefangen wird. Die Anode der Röntgenröhre 5 wird von einer Gleichstrom-Hochspannungsquelle 3 gespeist; mittels eines Modulators 4 wird dieser Gleichstromhochspannung eine Wechselspannung überlagert, wie es oben beschrieben und in Fig. 2 dargestellt ist. Die vom Detektor 2 W aufgefangene Strahlung aus der Probe 1 wird in einem elektronischen Auswertungsgerät 6 ausgewertet, welches auf eine oder mehrere höhere Harmonische, beginnend mit der dritten, empfindlich ist. An den Ausgang des Auswertungsgerätes 6 ist ein Anzeigegerät 7»z.B. ein Indikator oder ein Registriergerät, angeschlossen.
Fig. 6 veranschlaulicht die einzelnen elektrischen Stromkreise der oben beschriebenen Organe, wie sie bei einer sekundären Röntgenspektralanalyse verwendet werden können.
Die Hochspannungsquelle 3 zur Speisung der Anode der Röntgenröhre 5 enthält einen Regelautotransformator 10 zur Einstellung der gewünschten Spannung an der Hochspannungs-Primärwicklung
00983 2/1697
— y —
eines Transformators 11, dessen Wechselspannung hinter der Sekundärwicklung durch einen Hochspannungsgleichrichter H2 gleichgerichtet und weiter durch einen Kondensator 13 geglättet wird. Der~tatsächliche Spannungswert an der Röntgenröhre wird mit einem Voltmeter 14 gemessen, mit dem ein Widerstand 15 in Reihe geschaltet ist. Der Anodenstrom der Röntgenröhre 5 wird durch ein Milliamperemeter- 16 gemessen und mittels eines Regelwiderstandes 17 gesteuert, der im Primärkreis eines Heizstromtransformators 18 geschaltet ist.
Die Überlagerung der Wechselspannung und der Gleichspannung erfolgt durch den Modulator 4, der in einfachster Ausführung einen Transformator 19 enthält, der aus dem Wechselstromnetz 20 über einen Regelauto transformator 21 gespeist wird.
Die im Brennfleck der Anode 22 der Röntgenröhre 5 entstehende, kontinuierliche Röntgenstrahlung wird durch eine Blende 23 begrenzt und fällt auf die Probe 1, von welcher alle Strahlungskomponenten vom Detektor 2 aufgefangen werden.
Der Detektor kann ein Gasdetektor sein (G.M.-Zählrohr oder Proportionalzählrohr), ein Szintillationszähler oder ein Halbleite rzähler. Im dargestellten Fall wird ein üblicher Szintillationszähler verwendet, der einen Fluoreszenzstoff oder -folie 24 enthält, die gegen Aussenlicht durch eine Aluminiumoder Berylliumfolie 25 abgeschirmt ist, und mit einem Photo-Elektronenvervielfacher 26, dessen Photokathode 27 mit Hochspannung, z.B. 1000 V, von einem Leiter 28 gespeist wird, ferner mit Dynoden 29, mit Teilerwiderständen 30 für die einzelnen Stufen und mit einem Arbeitswiderstand 31 für die Anode 32 ausgestattet ist.
Das Signal vom Detektor wird durch einen abgeschirmten Leiter 33 in das elektronische Auswertungsgerät 6 geführt.
009832/169 7
Im dargestellten Fall besteht dieses Gerät 6 aus einem zweistufigen Wechselspannungsverstärker, mit wählbarer Frequenzempfindlichkeit, der durch zwei LC-Resonanzkreise 34 und 35 im Gitter- und Anodenkreis der ersten Elektronenröhre 36 des Verstärkers abgestimmt wird.
Der Ausgangstransformator 37 lässt nur die Wechselkomponente des Anodenstromes der zweiten Elektronenröhre 38 hindurch. Der resultierende Wechselstrom wird durch eine Diode 39 gleichgerichtet und speist das Gleichstrom-Anzeigegerät 7, z.B. ein Milliamperemeter, oder das Registriergerät. Die Schwankung der Messwerte kann durch Erhöhung der Zeitkonstante mittels eines Kondensators 41 verringert werden.
Die andere Halbwelle des Ausgangswechselstromes wird über einen Widerstand 42 und eine andere Diode 43 abgeleitet.
Die übrigen Schaltungsteile sind die üblichen: Ein Kopplungskondensator 44 lässt lediglich Wechselstromkomponenten hindurch. Durch Anschluss eines Leiters 45 an die Plusspannung werden einerseits die Anoden der beiden Elektronenröhren, andererseits das zweite Gitter über einen Widerstand 46 gespeist. Die erforderlichen negativen Vorspannungen der Arbeitsgitter der Elektronenröhren werden durch einen Spannungsabfall an den Widerständen 47, 48 mit zugehörigen Kondensatoren 49 und 50 erzielt.
Obwohl in Fig. 6 eine bestimmte Schaltungsanordnung dargestellt und beschrieben wurde, ist es klar, dass zahlreiche Abänderungen sowohl der einzelnen Stromkreise als auch der Anordnung der einzelnen Bestandteile vorgenommen werden können, ohne den Rahmen der Erfindung zu überschreiten.
Zum klaren Verständnis der Erfindung sei auf Fig. 7 hingewiesen, welche Zeitdiagramme enthält, die bei der Feststellung des Eisengehaltes in einer Eisen-Nickel-Legierung mittels einer
009832/1697
sekundären Röntgenspektralanalyse erhalten werden.
In Fig. 7 sind mit Geraden die Schwellenspannungen für die Strahlungsemission der K-Serie der beiden Elemente gezeichnet,. und zwar Fe (7,1 kV) und Ni (8,3 kV). Die Gleichspannung der Anode ist auf die Schwellenspannung des festzustellenden Elementes eingestellt, d.h. VoFe = 7,1 kV und mit einer modulierenden Sinus spannung von Netzfrequenz und einer Amplitude von 1 kV überlagert, so dass der'Zeitverlauf der Anodenspannung der Röntgenröhre durch die Kurve A, d.h; eine Sinuskurve, gegeben ist. .
Die Kurve B veranschaulicht die Intensität der von der Wolframanode der Röntgenröhre 5 ausgesandten StraHuhg unter Vernachlässigung der Strahlungsabsorption durch das Fenster und bei konstantem Strom der Röntgenröhre. Nach dem bekannten Gesetz von der Entstehung einer kontinuierlichen Strahlung ist diese dem Quadrat der Anodenspannung proportional, d.h. die augenblicklichen Werte der Kurve B sind dem Quadrat der Werte der Kurve A gleich. Die Kurve B ist nicht mehr eine genaue Sinuslinie, sondern enthält auch die zweite Harmonische, wie aus den Kurven C ersichtlich ist, die durch Zerlegung der Kurve B in zwei Komponenten entstanden sind, nämlich in die Wechselkomponente mit der Grundfrequenz des Modulators und in die zweite Harmonische. Höhere als die zweite Harmonische sind in der Intensität der aus der Röntgenröhre ausgehenden Strahlung nicht enthalten, was auch auf mathematischem Wege bewiesen werden kann.
Das in der Probe enthaltene Nickel kann nicht erregt werden, da die Kurve der Anodenspannung A in keinem Augenblick die Schwellenspannung für Nickel VoNi = 8,3 kV erreicht.
Falls kein Eisen in der Probe enthalten ist, fängt der Detektor lediglich die Streustrahlung von der Probe auf, deren Intensi-'tät der primären, auf die Probe auffallenden Strahlung proportional ist, was bedeutet, daes die Kurve BSC auch für die in den Detektor eintretende Strahlung, nur mit einem anderen
00 9832/1697
IntensitätsmaBstab gilt. In diesem Falle ist daher in der zu registrierenden Intensität nur die Gleichstromkomponente, ferner die Grundfrequenz f1 des Modulators und die zweite Harmonische = 2 f1 enthalten. Das Anzeigegerät 7 zeigt eine Intensität gleich Null, da der Verstärker im elektronischen Auswertungsgerät auf Frequenzen von O bis 2 f1 unempfindlich ist.
Falls Jedoch Eisen in der Probe enthalten ist, entsteht ausser der durch die oben erwähnte Kurve B oder C gegebenen Streustrahlung noch eine sekundär erregte charakteristische Strahlung des Elementes Fe. Diese entsteht nur in den positiven Halbwellen der Anodenspannung, wenn die Schwellenspannung VoFe = 7»1 kV überschritten wird. Ihre Intensität ist annähernd dem Quadrat des Wertes proportional, um welchen die Schwellenspannung überschritten wird und ist durch die Kurve D gegebene Die Entstehung der Strahlung ist in Jeder zweiten Halbperiode unterbrochen, so dass die Kurve D ausser der Gleichstromkomponente, der Grundfrequenz und der zweiten Harmonischen noch zahlreiche höhere Harmonische (3., 5., 7. usw.) enthält. Diese Harmonischen werden vom Detektor aufgefangen und vom Anzeigegerät 7 registriert, da der Verstärker des Auswertungsgeräts 6 auf eine oder mehrere dieser höheren Harmonischen selektiv empfindlich ist.
Die Erfindung kann nicht nur für sekundäre Röntgen-Spektralanalysen sondern auch für primäre Analysen und Absorptionsanalysen verwendet werden.
Fig. 3 veranschaulicht eine Einrichtung für eine Absorptionsanalyse. In diesem Fall tritt die Primärstrahlung aus der Röntgenröhre 5 unmittelbar durch die Probe 1 in den Detektor Die einzelnen Bestandteile der Einrichtung sind dieselben wie in Fig. 1 und daher mit denselben Bezugszeichen versehen.
Fig. 4 zeigt eine Einrichtung für eine Primäranalyse, bei der die Probe 1 einen Bestandteil der Anode der Röntgenröhre 5
009832/1697
bildet iand. immittelbar durch den Auf fall der Elektronen aus der Röhrenkathode erregt wird. Die von der Anode und iProbe 1 ausgehende Strahlung wird -unmittelbar in den Detektor 2 geleitet.
Bei einer Einrichtung zur Monochromatisierung der Strahlung bei einer Strukturanalyse (Fig. 5), wo die Röntgenröhre 5 eihe Anode aus einem Element besitzt, das die gewünschte, zur Ausführung der Diffraktions-Strukturanalyse erforderliche charakteristische 3ΐΓέϊϊΐΛ2η^©ϊΐ35^ηο|.βΐ, ist^i^^lelchspannmigskomponente Va an der Anode (Fig. 2J^wrederum der Anregungsgrenze dieses Elements gleich. Die entstandene modulierte Strahlung wird als primärer Strahl für ein Registrier-Diffraktoineter 8 verwendet. Das Diffraktometer besteht aus einer drehbar angeordneten Probe 1 und einem Detektor 2, welcher auf einem drehbaren Winkelmesserarm 9 angebracht ist. Die Winkelgeschwindigkeit der Drehung des Detektors beträgt das Doppelte der Winkelgeschwindigkeit der Drehung der Probe. Bei der Messung wird der Detektor kontinuierlich verschwenkt, wodurch auch die Probe gedreht wird, wobei in den gesuchten Reflexionswinkeln die sogenannten Diffraktionslinien registriert werden. Erfindung sgemäss ist auch in diesem Falle das elektronische Auswertungsgerät 6 auf die dritte und höhere Harmonische selektiv empfindlich. · ■
Die beschriebene Anordnung ist dadurch vorteilhaft, dass die in diesem Fall stattfindende Monochromatisierung, die sich als eine Verringerung der kontinuierlichen Hintergrundstrählung darstellt, ohne jegliche komplizierte Einstellung der geometrischen Parameter des Systems "Brennfleck der Röntgenröhre — Monokristall - Probe" erzielt wird. ,
Aus der oben angeführten Darlegung ergibt sich, dass gemäss der
Erfindung jede beliebig hohe, UnterscheidungsjEähigkeit erzielt werden kann. Die letztere ist durch die Amplitude der überlagerten Wechselspannung der Anode gemäss der folgenden Beziehung gegeben:
Δ V = 2 vo
00 9 8 327169 7
Aus Fig, 2 und 7 geht hervor, dass bei einer Spektralanalyse zwei Elemente voneinander unterschieden werden können, wenn die Differenz Δ V der Schwellenspannungen gleich oder grosser als das Doppelte der Amplitude vo ist.
009832/1697

Claims (4)

  1. Fatentanspräcne
    Verfahren zur Durchführung τ/οη Spektral- oder Diffraktions-Röntgenanalysen, dadurch gekennzeichnet, dass an die Anode einer Röntgenröhre eine Gleichspannung angelegt wird, die derjenigen SchweZlenspannung nahekommt, die für die Erregung des zu analysierenden Elements !bei einer Spektralanalyse oder für die Erregung des Elements /der Mode bei einer ©iffraktiionsanalyse erforderlieh ist, und dass dieser Gleichspannung ' eine sinusförmige Wechselspannung überlagert wird, die zusammen mit der Gleichspannung in den positiven Teilen die M erwähnte Schwellenspannung Übersteigt, wogegen sie in den ώ negativen Teilen unterhalb dieser Schwellenspannung liegt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass -die vom Detektor aufgefangene Intensität der von der Röntgenröhre ausgehenden Strahlung in elektrischen Strom umgewandelt wird, dass die Gleichstromkomponente sowie der die Frequenz der überlagerten sinusförmigen Spannung aufweisende Wechselstrom und die zweite Harmonische unter- „ drückt werden, und dass mindestens eine der höheren Harmonisehen, beginnend mit der dritten Harmonischen, verstärkt und der resultierende Strom indiziert wird.
  3. 3. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, mit einer Röntgenröhre, einem Detektor und einem elektronischen Auswertüngsgerät, wobei die Anode der Röntgenröhre an eine Quelle hoher Gleichspannung angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, dass in den Hochspannungskreis der Röntgenröhre (5), über den die Gleichspannung zugeführt wird, ein Modulator (4) geschaltet ist, der zur sinusförmigen Modulation der Gleichspannung dient.
  4. 4. Einrichtung nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch ein- elek-. tronischesAuswertungsgerät (6), das wählbar für eine höhere Frequenz empfindlich ist als das Doppelte der Grundfrequenz dor modulierenden Sinusspannung.
    009ß327iß9 7
    Leerseite
DE2002939A 1969-01-27 1970-01-23 Verfahren zur Analyse einer Probe mit Röntgenstrahlen und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens Expired DE2002939C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS51169 1969-01-27

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2002939A1 true DE2002939A1 (de) 1970-08-06
DE2002939B2 DE2002939B2 (de) 1974-11-21
DE2002939C3 DE2002939C3 (de) 1975-07-03

Family

ID=5337305

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2002939A Expired DE2002939C3 (de) 1969-01-27 1970-01-23 Verfahren zur Analyse einer Probe mit Röntgenstrahlen und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens

Country Status (5)

Country Link
US (1) US3701899A (de)
DE (1) DE2002939C3 (de)
FR (1) FR2029496A1 (de)
GB (1) GB1249795A (de)
NL (1) NL7001078A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3028910A1 (de) * 1979-02-07 1982-02-25 Nils Johannes Dr. Oskarshamn Baecklund Verfahren zur bestimmung des gehalts eines elements in einer probe mit hilfe von roentgenstrahlen

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4815116A (en) * 1981-09-17 1989-03-21 Process Automation Business, Inc. Method and apparatus for x-ray analysis of rapidly moving multicomponent materials
US5778041A (en) * 1983-10-13 1998-07-07 Honeywell-Measurex Corporation System and process for measuring ash in paper
US4980901A (en) * 1988-09-09 1990-12-25 The Titan Corporation Apparatus for and methods of detecting common explosive materials
JPH05240808A (ja) * 1992-02-29 1993-09-21 Horiba Ltd 蛍光x線定量方法
JPH0917364A (ja) * 1995-06-27 1997-01-17 Shimadzu Corp X線回折装置

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2745019A (en) * 1952-10-08 1956-05-08 Philips Corp X-ray intensity measuring system
US3114832A (en) * 1960-07-28 1963-12-17 Radiation Counter Lab Inc X-ray spectroscopic system comprising plural sources, filters, fluorescent radiators, and comparative detectors
US3146347A (en) * 1961-08-25 1964-08-25 Lab For Electronics Inc Apparatus for analyzing material by excited x-rays

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3028910A1 (de) * 1979-02-07 1982-02-25 Nils Johannes Dr. Oskarshamn Baecklund Verfahren zur bestimmung des gehalts eines elements in einer probe mit hilfe von roentgenstrahlen

Also Published As

Publication number Publication date
US3701899A (en) 1972-10-31
DE2002939C3 (de) 1975-07-03
NL7001078A (de) 1970-07-29
FR2029496A1 (de) 1970-10-23
DE2002939B2 (de) 1974-11-21
GB1249795A (en) 1971-10-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0571017B1 (de) Filterverfahren für ein Röntgensystem und Anordnung zur Durchführung eines solchen Filterverfahrens
EP0496454A1 (de) Röntgengerät
DE3119903A1 (de) Fluoreszenzspektrometer
DE2042009B2 (de) Anordnung zur zerstörungsfreien Dichtemessung von Stoffen lebender Objekte mittels durchdringender Strahlen
DE2452166A1 (de) Anordnung zum verringern des streustrahleneinflusses
DE2746763A1 (de) Verfahren und anordnung zur kalibrierung eines gammastrahlungszaehlinstruments
DE2002939A1 (de) Verfahren und Einrichtung zur Durchfuehrung von Spektral- oder Diffraktions-Roentgenanalysen
DE2601190A1 (de) Signalverarbeitungsschaltung fuer durch strahlung hervorgerufene signale
DE1227699B (de) Vorrichtung zur quantitativen Analyse und zur Dickenmessung mit Hilfe von Roentgenstrahlen
DE2411841C3 (de) Auger-Elektronenspektrometer
EP0217464A2 (de) Verfahren zur Bestimmung der Fotoschwächung in einem Bereich eines Untersuchungskörpers und Anordnung zur Durchführung des Verfahrens
DE2543011A1 (de) Einrichtung zur roentgenstrahlen- fluoreszenzanalyse
DE1598893B2 (de) Nicht-dispersives ultrarotanalysengeraet
DE3133894C2 (de) Zeeman-Atomabsorptions-Spektrometer
DE1598120B2 (de) Vorrichtung zur bestimmung des flaechenanteils verschiedener phasen auf oberflaechen heterogen aufgebauter metallischer oder nichtmetallischer stoffe
EP3509074A1 (de) Verfahren zur kalibrierung eines hochspannungsgenerators einer röntgenröhre in einem röhren-detektor-system
DE2245161A1 (de) Analysiervorrichtung mit atomarer absorption
DE3825830C2 (de)
DE19628310A1 (de) Optischer Gasanalysator
DE763578C (de) Kondensator und Messanordnung zur Messung der Intensitaet von Roentgenstrahlen und haerteren elektromagnetischen Strahlen
CH321165A (de) Verfahren zur Röntgenuntersuchung und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
EP0301254A2 (de) Spannungsmessung mit einer Elektronensonde durch Messungen im Frequenzbereich mittels eines modulierten Primärstrahls
AT349583B (de) Anordnung zum stabilisieren von energieauf- loesenden strahlungsdetektoren
DE4006790C2 (de)
DE1074293B (de) Verfahren und Vorrichtung zum Analy sieren von lonisierbaren Gasen 22 10 5&gt; V St Amerika

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)