DE10019257A1 - Glimmentladungsquelle für die Elementanalytik - Google Patents

Glimmentladungsquelle für die Elementanalytik

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Glimmentladungsquelle für die Elementanalyse an festen Werkstoffproben, die mit Gleichspannung oder mit gepulster Gleichspannung oder mit HF-Spannung betrieben werden kann. DOLLAR A Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Glimmentladungslampe für die Elementanalyse an festen Werkstoffproben, bei der zwischen der Werkstoffprobe (4) und einer Anode (1) mittels einer angeschlossenen elektrischen Spannungsquelle (6) eine Glimmentladung (7) erzeugt wird, so zu gestalten, dass der Blindstrom minimiert und der über das Kühlwasser fließende Strom nicht mehr gemessen wird. DOLLAR A Die Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass an oder in der Anode (1) oder den mit der Anode elektrisch verbundenen Bauteilen ein Stromwandlerbauelement (9) zur Erfassung des von der Glimmentladung (7) zur Spannungsquelle (6) fließenden Stromes angeordnet ist. DOLLAR A Die Glimmentladungsquelle kann für die optische Glimmentladungs-Spektroskopie (GD-OES) oder die Glimmentladungs-Massenspektroskopie (GD-MS) oder die Sekundär-Neutralteilchen-Massenspektroskopie (SNMS) angewandt werden.

Description

Die Erfindung betrifft eine Glimmentladungsquelle (GD) für die Elementanalyse an festen Werkstoffproben mittels optischer Glimmentladungs-Spektroskopie (GD-OES) oder Glimmentladungs- Massenspektroskopie (GD-MS) oder Sekundär-Neutralteilchen- Massenspektroskopie (SNMS). Die erfindungsgemäße Glimmentladungsquelle kann mit Gleichspannung oder mit gepulster Gleichspannung oder mit HF-Spannung betrieben werden.
Bei den bekannten Glimmentladungsquellen wird auf der Werkstoffprobe zwischen dieser und einer Anode mittels einer angeschlossenen elektrischen Spannungsquelle eine Glimmentladung erzeugt und diese spektrometrisch ausgewertet (EP 0 636 877; DE 41 00 980; V. Hoffmann; H.-J. Uhlemann; F. Präßler; K. Wetzig; Fresenius J. Anal. Chem. (1996) 355: 826- 830).
Bei den mit Gleichspannung betriebenen Glimmentladungsquellen (DC-GD) wird der Strom in der Regel in der Spannungsquelle gemessen. Bei Anwendung der mit einer HF-Spannung betriebenen Glimmentladungsquellen (RF-GD) wird die zur Quelle oder zum Anpassungsnetzwerk laufende und von der Quelle reflektierte Leistung gemessen oder es werden der hochfrequente Strom mit einem Durchführungsstromwandler und die hochfrequente Spannung gemessen.
Die bekannte Strommessung hat den Nachteil, dass der Plasmastrom IPl von einem großen Blindstrom Ibl = Ibl an + 1bl ka überlagert wird. Da außerdem in die bekannten Glimmentladungsquellen eine Wasserkühlung integriert ist, fließt auf Grund der endlichen Leitfähigkeit des Wassers ein Teil des Stromes Iwi wa gegen Masse. Dadurch wird von den Meßvorrichtungen in nachteiliger Weise auch der über die Wasserkühling abfließende Strom miterfasst und so der für die Spektroskopie allein maßgebende Plasmastrom IPl verfälscht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Glimmentladungsquelle für die Elementanalyse an festen Werkstoffproben, bei der zwischen der Werkstoffprobe und einer Anode mittels einer angeschlossenen elektrischen Spannungsquelle eine Glimmentladung erzeugt wird, so zu gestalten, dass der Blindstrom Ibl minimiert und der über das Kühlwasser fließende Strom Iwi wa nicht mit gemessen wird.
Die Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass an oder in der Anode oder den mit der Anode elektrisch verbundenen Bauteilen ein Stromwandlerbauelement zur Erfassung des von der Glimmentladung zur Spannungsquelle fließenden Stromes angeordnet ist.
Gemäß zweckmäßiger Ausgestaltungen der Erfindung kann das Stromwandlerbauelement eine Induktionsspule oder eine Hallsonde sein. Das Stromwandlerbauelement kann auch ein ohmscher Widerstand sein, der in den Stutzen der Anode eingefügt und mit einem Strommesser verbunden ist.
Im Falle der Anwendung einer HF-Spannungsquelle ist das Stromwandlerbauelement vorteilhaft mit einer HF-Abschirmung umgeben.
Die erfindungsgemäße Glimmentladungsquelle zeichnet sich gegenüber den bekannten Quellen dadurch aus, dass die Strommessung in die Quelle integriert ist, da der im Bereich der auf Generatormasse liegende Anode fließende Strom in ein Messsignal umgewandelt wird. Dadurch wird nur der in die Glimmentladung beziehungsweise das Plasma eingespeiste Strom gemessen und so für unterschiedliche Werkstoffproben reproduzierbare Bedingungen gewährleistet und damit die Qualität der spektrometrischen Ergebnisse wesentlich verbessert.
Nachstehend ist die Erfindung näher erläutert. In den zugehörigen Zeichnungen zeigen:
Fig. 1: das Funktionsschema einer mit HF betriebenen herkömmlichen Glimmentladungsquelle in Schnittdarstellung,
Fig. 2: eine erfindungsgemäße mit HF betriebene Glimmentladungsquelle in Schnittdarstellung mit einer integrierten Induktionsspule,
Fig. 3: eine erfindungsgemäße mit Gleichspannung betriebene Glimmentladungsquelle in Schnittdarstellung mit einem integrierten ohmschen Widerstand.
Die in Fig. 1 dargestellte herkömmliche Glimmentladungsquelle für die GD-OES ist mit und einer Anode 1 und zwei Kathodenplatten 2; 3 aufgebaut, wobei zwischen den Kathodenplatten 2; 3 eine zu untersuchende Werkstoffprobe 4 eingespannt ist. Die Kathodenplatten 2; 3 sind mit Kühlkanälen ausgestattet, durch die Wasser als Kühlmittel strömt. Die Anode 1 weist einen Anodenstutzen 5 auf, der unter Bildung eines Zwischenraums über der Werkstoffprobe 4 mündet.
An die Anode 1 und Kathodenplatten 2; 3 ist ein HF- Spannungsquelle 6 angeschlossen. Dadurch wird zwischen der Werkstoffprobe 4 und dem Ende des Anodenstutzen 5 eine Glimmentladung 6 aufrechterhalten, mit der die Werkstoffprobe 4 an ihrer Oberfläche mittels Sputtern abgetragen wird. Die Glimmentladung, in der die von der Werkstoffprobe 4 gesputterten chemischen Elemente eingetragen werden, wird dann mittels OES analysiert.
Bei dieser Glimmentladungsquelle erfolgt die Strommessung in bekannter Weise in der Zuleitung 8 in mittels eines Stromwandlers, verbunden mit der bereits aufgezeigten Verfälschung des Messwertes durch den mitgemessenen Blindstrom Ibl und den über das Kühlwasser abfließenden Strom Iwi wa.
Beispiel 1
Das in Fig. 2 dargestellte Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Glimmentladungsquelle unterscheidet sich von der herkömmlichen Quelle dadurch, dass um den Anodenstutzen 5 eine Induktionsspule 9 angeordnet ist. Die Induktionsspule 9 ist mit einer HF-Abschirmung 10 umgeben. Mit der Induktionsspule 7 wird so in angestrebter Weise nur der von der Glimmentladung an der Oberfläche des Anodenstutzens 5 zur Spannungsquelle 6 fließende HF-Strom induktiv erfasst.
Beispiel 2
Bei diesem Ausführungsbeispiel, das eine von einer Gleichspanungsquelle 11 gespeiste erfindungsgemäße Glimmentladungsquelle betrifft, ist in den Anodenstutzen 5 ein ohmscher Widerstand 12 eingefügt. Dieser ist mit einem Strommesser verbunden. Auch bei dieser Glimmentladungsquelle wird nur der von der Glimmentladung zur Spannungsquelle fließende Strom erfasst.

Claims (5)

1. Glimmentladungsquelle für die Elementanalyse an festen Werkstoffproben mittels optischer Glimmentladungs- Spektroskopie (GD-OES) oder Glimmentladungs- Massenspektroskopie (GD-MS) oder Sekundär-Neutralteilchen- Massenspektroskopie (SNMS), wobei auf der Werkstoffprobe zwischen dieser und einer Anode mittels einer angeschlossenen elektrischen Spannungsquelle eine Glimmentladung erzeugt und diese spektrometrisch ausgewertet wird, dadurch gekennzeichnet, dass an oder in der Anode (1) oder den mit der Anode elektrisch verbundenen Bauteilen ein Stromwandlerbauelement zur Erfassung des von der Glimmentladung (7) zur Spannungsquelle (6; 11) fließenden Stromes angeordnet ist.
2. Ionenquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Stromwandlerbauelement eine Induktionsspule (9) ist.
3. Ionenquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Stromwandlerbauelement eine Hallsonde ist.
4. Ionenquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Stromwandlerbauelement ein ohmscher Widerstand (12) ist, der in den Stutzen (5) der Anode (1) eingefügt und mit einem Strommesser verbunden ist.
5. Ionenquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Falle der Anwendung einer HF-Spannungsquelle (6) das Stromwandlerbauelement mit einer HF-Abschirmung (10) umgeben ist.
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