EP1290716A2 - Glimmentladungsquelle für die elementaranalytik - Google Patents

Glimmentladungsquelle für die elementaranalytik

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Publication number
EP1290716A2
EP1290716A2 EP01940154A EP01940154A EP1290716A2 EP 1290716 A2 EP1290716 A2 EP 1290716A2 EP 01940154 A EP01940154 A EP 01940154A EP 01940154 A EP01940154 A EP 01940154A EP 1290716 A2 EP1290716 A2 EP 1290716A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
glow discharge
anode
source
current
discharge source
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP01940154A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Ludger Wilken
Volker Hoffmann
Peter Geisler
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institut fuer Festkoerper und Werkstofforschung Dresden eV
Original Assignee
Institut fuer Festkoerper und Werkstofforschung Dresden eV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Publication of EP1290716A2 publication Critical patent/EP1290716A2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/10—Ion sources; Ion guns

Definitions

  • the invention relates to a glow discharge source (GD) for element analysis on solid material samples by means of optical glow discharge spectroscopy (GD-OES) or glow discharge mass spectroscopy (GD-MS) or secondary neutral particle mass spectroscopy (SNMS).
  • GD-OES optical glow discharge spectroscopy
  • GD-MS glow discharge mass spectroscopy
  • SNMS secondary neutral particle mass spectroscopy
  • the glow discharge source according to the invention can be operated with direct voltage or with pulsed direct voltage or with HF voltage.
  • the current is usually measured in the voltage source. If the glow discharge sources (RF-GD) operated with an HF voltage are used, the power running to the source or to the matching network and reflected by the source is measured, or the high-frequency current and the high-frequency voltage are measured.
  • the invention has for its object to design a glow discharge source for element analysis on solid material samples, in which a glow discharge is generated between the material sample and an anode by means of a connected electrical voltage source, so that the reactive current bl minimizes and the current flowing over the cooling water w f a is not measured.
  • a current transformer component for detecting the current flowing between the glow discharge and the voltage source is arranged on or in the anode or the components electrically connected to the anode.
  • the current transformer component can be a coil or a Hall probe.
  • the current transformer component can also be an ohmic resistor which is inserted into the socket of the anode and connected to an ammeter. If an HF voltage source is used, the current transformer component is advantageously surrounded by an HF shield.
  • the glow discharge source according to the invention is distinguished from the known sources by the fact that the current measurement is integrated in the source, since the current flowing in the region of the anode lying on the generator ground is converted into a measurement signal. As a result, only the current fed into the glow discharge or the plasma is measured, thus ensuring reproducible conditions for different material samples, and the quality of the spectrometric results is thus significantly improved.
  • Fig. 2 a HF operated according to the invention
  • the conventional glow discharge source shown in Fig. 1 for the GD-OES is with and an anode 1 and two Cathode plates 2; 3 constructed, wherein between the cathode plates 2; 3 a material sample 4 to be examined is clamped.
  • the cathode plates 2; 3 are equipped with cooling channels through which water flows as a coolant.
  • the anode 1 has an anode nozzle 5, which opens to form a space above the material sample 4.
  • an RF voltage source 6 is connected to the anode 1 and cathode plates 2; 3.
  • a glow discharge 6 is maintained between the material sample 4 and the end of the anode nozzle 5, with which the material sample 4 is removed on its surface by means of sputtering.
  • the glow discharge 6, in which the chemical elements sputtered from the material sample 4 are entered, is then analyzed by means of OES.
  • the current is measured in a known manner in the feed line 8 in a known manner by means of a current transformer, in conjunction with the falsification of the measured value already indicated by the measured reactive current T i and the current r wa wi flowing off via the cooling water
  • the first exemplary embodiment of a glow discharge source according to the invention shown in FIG. 2 differs from the conventional source in that an induction coil 7 is arranged around the anode nozzle 5.
  • the induction coil 9 is surrounded by an RF shield 10. With the induction coil 9, only that of the glow discharge on the surface of the Anode socket 5 to the voltage source 6 flowing HF current inductively detected.
  • an ohmic resistor 12 is inserted into the anode socket 5. This is connected to an ammeter. With this glow discharge source, too, only the current flowing from the glow discharge to the voltage source is detected.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Glimmentladungsquelle für die Elementanalytik an festen Werkstoffproben, die mit Gleichspannung oder mit gepulster Gleichspannung oder mit HF-Spannung betrieben werden kann. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Glimmentladungsquelle für die Elementanalyse an festen Werkstoffproben, bei der zwischen der Werkstoffprobe (4) und einer Anode (1) mittels einer angeschlossenen elektrischen Spannungsquelle (6) eine Glimmentladung (7) erzeugt wird, so zu gestalten, dass der Blindstrom minimiert und der über das Kühlwasser fliessende Strom nicht mit gemessen wird. Die Aufgabe ist erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass an oder in der Anode (1) oder den mit der Anode elektrisch verbundenen Bauteilen ein Stromwandlerbauelement (9) zur Erfassung des zwischen der Glimmentladung (7) und der Spannungsquelle (6) fliessenden Stromes angeordnet ist. Die Glimmentladungsquelle kann für die optische Glimmentladungs-Spektroskopie (GD-OES) oder die Glimmentladungs-Massenspektroskopie (GD-MS) oder die Sekundär-Neutralteilchen-Massenspektroskopie (SNMS) angewandt werden.

Description

Glimmentladungsquelle für die Elementanalytik
Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft eine Glimmentladungsquelle (GD) für die Elementanalytik an festen Werkstoffproben mittels optischer Glimmentladungs-Spektroskopie (GD-OES) oder Glimmentladungs-Massenspektroskopie (GD-MS) oder Sekundär- Neutralteilchen-Massenspektroskopie (SNMS) . Die erfindungsgemäße Glimmentladungsquelle kann mit Gleichspannung oder mit gepulster Gleichspannung oder mit HF- Spannung betrieben werden.
Stand der Technik
Bei den bekannten Glimmentladungsquellen wird auf der Werkstoffprobe zwischen dieser und einer Anode mittels einer angeschlossenen elektrischen Spannungsquelle eine Glimmentladung erzeugt und diese spektrometrisch ausgewertet (EP 0 636 877; DE 41 00 980; V. Hoffmann; H.-J. ühlemann; F. Präßler; K. Wetzig; Fresenius J. Anal. Che . (1996) 355: 826- 830) .
Bei den mit Gleichspannung betriebenen Glimmentladungsquellen (DC-GD) wird der Strom in der Regel in der Spannungsquelle gemessen. Bei Anwendung der mit einer HF-Spannung betriebenen Glimmentladungsquellen (RF-GD) wird die zur Quelle oder zum Anpassungsnetzwerk laufende und von der Quelle reflektierte Leistung gemessen oder es werden der hochfrequente Strom und die hochfrequente Spannung gemessen. Die bekannte Strommessung hat den Nachteil, dass der Plasmastrom Tpi von einem großen Blindstrom Tbl = pιan + Tbχka überlagert wird. Da außerdem in die gekannten Glimmentladungsquellen eine Wasserkühlung integriert ist, fließt auf Grund der endlichen Leitfähigkeit des Wassers ein Teil des Stromes Twfa gegen Masse. Dadurch wird von den Meßvorrichtungen in nachteiliger Weise auch der über die Wasserkühlung abfließende Strom miterfasst und so der für die Spektroskopie allein maßgebende Plasmastrom Tp2 verfälscht.
Darstellung der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Glimmentladungsquelle für die Elementanalyse an festen Werkstoffproben, bei der zwischen der Werkstoffprobe und einer Anode mittels einer angeschlossenen elektrischen Spannungsquelle eine Glimmentladung erzeugt wird, so zu gestalten, das der Blindstrom bl minimiert und der über das Kühlwasser fließende Strom wfa nicht mit gemessen wird.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung mit der in den Patentansprüchen beschriebenen Glimmentladungsquelle gelöst.
Erfindungsgemäß ist an oder in der Anode oder den mit der Anode elektrisch verbundenen Bauteilen ein Stromwandlerbauelement zur Erfassung des zwischenn der Glimmentladung und der Spannungsquelle fließenden Stromes angeordnet.
Gemäß zweckmäßiger Ausgestaltungen der Erfindung kann das Stromwandlerbauelement eine Spule oder ein Hallsonde sein. Das Stromwandlerbauelement kann auch ein ohmscher Widerstand sein, der in den Stutzen der Anode eingefügt und mit einem Strommesser verbunden ist. Im Falle der Anwendung einer HF-Spannungsquelle ist das Stromwandlerbauelement vorteilhaft mit einer HF-Abschirmung umgeben.
Die erfindungsgemäße Glimmentladungsquelle zeichnet sich gegenüber den bekannten Quellen dadurch aus, dass die Strommessung in die Quelle integriert ist, da der im Bereich der auf Generatormasse liegenden Anode fließende Strom in ein Messsignal umgewandelt wird. Dadurch wird nur der in die Glimmentladung beziehungsweise das Plasma eingespeiste Strom gemessen und so für unterschiedliche Werkstoffproben reproduzierbare Bedingungen gewährleistet und damit die Qualität der spektrometrischen Ergebnisse wesentlich verbessert.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Nachstehend ist die Erfindung anhand von Beispielen und zugehöriger Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1: das Funktionsschema einer mit HF betriebenen herkömmlichen Glimmentladungsquelle in
SchnittdarStellung,
Fig. 2: eine erfindungsgemäße mit HF betriebene
Glimmentladungsquelle in Schnittdarstellung mit einer integrierten Induktionsspule,
Fig. 3: eine erfindungsgemäße mit Gleichspannung betriebene Glimmentladungsquelle in Schnittdarstellung mit einem integrierten ohmschen Widerstand.
Die in Fig. 1 dargestellte herkömmliche Glimmentladungsquelle für die GD-OES ist mit und einer Anode 1 und zwei Kathodenplatten 2; 3 aufgebaut, wobei zwischen den Kathodenplatten 2; 3 eine zu untersuchende Werkstoffprobe 4 eingespannt ist. Die Kathodenplatten 2; 3 sind mit Kühlkanälen ausgestattet, durch die Wasser als Kühlmittel strömt. Die Anode 1 weist einen Anodenstutzen 5 auf, der unter Bildung eines Zwischenraums über der Werkstoffprobe 4 mündet.
An die Anode 1 und Kathodenplatten 2; 3 ist ein HF- Spannungsquelle 6 angeschlossen. Dadurch wird zwischen der Werkstoffprobe 4 und dem Ende des Anodenstutzens 5 eine Glimmentladung 6 aufrechterhalten, mit der die Werkstoffprobe 4 an ihrer Oberfläche mittels Sputtern abgetragen wird. Die Glimmentladung 6, in der die von der Werkstoffprobe 4 gesputterten chemischen Elemente eingetragen werden, wird dann mittels OES analysiert.
Bei dieser Glimmentladungsquelle erfolgt die Strommessung in bekannter Weise in der Zuleitung 8 in bekannter Weise mittels eines Stromwandlers, verbunden mit der bereits aufgezeigten Verfälschung des Messwertes durch den mitgemessenen Blindstrom T i und den über das Kühlwasser abfließenden Strom r wa wi
Wege zur Ausführung der Erfindung
Beispiel 1
Das in Fig. 2 dargestellte erste Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Glimmentladungsquelle unterscheidet sich von der herkömmlichen Quelle dadurch, dass um den Anodenstutzen 5 eine Induktionsspule 7 angeordnet ist. Die Induktionsspule 9 ist mit einer HF-Abschirmung 10 umgeben. Mit der Induktionsspule 9 wird so in angestrebter Weise nur der von der Glimmentladung an der Oberfläche des Anodenstutzens 5 zur Spannungsquelle 6 fließende HF-Strom induktiv erfasst.
Beispiel 2
Bei diesem Ausführungsbeispiel, das eine von einer Gleichspannungsquelle 11 gespeiste erfindungsgemäße Glimmentladungsquelle betrifft, ist in den Anodenstutzen 5 ein ohmscher Widerstand 12 eingefügt. Dieser ist mit einem Strommesser verbunden. Auch bei dieser Glimmentladungsquelle wird nur der von der Glimmentladung zur Spannungsquelle fließende Strom erfasst.

Claims

Patentansprüche
1. Glimmentladungsquelle für die Elementanalytik an festen Werkstoffproben mittels optischer Glimmentladungs- Spektroskopie (GD-OES) oder Glimmentladungs- Massenspektroskopie (GD-MS) oder Sekundär-Neutralteilchen- Massenspektroskopie (SNMS) , wobei auf der Werkstoffprobe zwischen dieser und einer Anode mittels einer angeschlossenen elektrischen Spannungsquelle eine Glimmentladung erzeugt und diese spektrometrisch ausgewertet wird, dadurch gekennzeichnet, dass an oder in der Anode (1) oder mit der Anode elektrisch verbundenen Bauteilen ein Stromwandlerbauelement zur Erfassung des zwischen der Glimmentladung (7) und der Spannungsquelle (6; 11) fließenden Stromes angeordnet ist.
2. Glimmentladungsquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Stromwandlerbauelement eine
Spule (9) ist.
3. Glimmentladungsquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Stromwandlerbauelement eine Hallsonde ist.
4. Glimmentladungsquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Stromwandlerbauelement ein ohmscher Widerstand (12) ist, der in den Stutzen (5) der
Anode (1) eingefügt und mit einem Strommesser verbunden ist.
5. Glimmentladungsquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Falle der Anwendung einer HF- Spannungsquelle (6) das Stromwandlerbauelement mit einer HF-Abschirmung (10) umgeben ist.
EP01940154A 2000-04-15 2001-04-12 Glimmentladungsquelle für die elementaranalytik Withdrawn EP1290716A2 (de)

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