CN106895801A - 一种钕铁硼合金镀层厚度的测定方法 - Google Patents

一种钕铁硼合金镀层厚度的测定方法 Download PDF

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刘鹏宇
聂帅
田佳
刘兵
李娜
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    • G01B15/02—Measuring arrangements characterised by the use of electromagnetic waves or particle radiation, e.g. by the use of microwaves, X-rays, gamma rays or electrons for measuring thickness
    • G—PHYSICS
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    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
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Abstract

本发明涉及一种钕铁硼合金镀层厚度的测定方法，属于镀层检测技术领域。用无水乙醇清洗钕铁硼合金镀层表面，氮气吹干；采用辉光放电质谱法对合金镀层进行全元素定性测定，判定其镀层种类；调整GD-MS仪器放电电流为20mA、放电气体Ar流量为400mL/min，对各镀层采用相应的透镜参数；对合金镀层进行不间断溅射，每隔15秒收集1次数据，直至Fe元素含量出现直线上升，停止溅射；用所得数据绘制元素质量分数-溅射时间分布图，从图上找出各层交界点，得到在每层镀层中的溅射时间；由各层的溅射速率和溅射时间，计算每个镀层厚度。本发明方法简单易操作，准确度较高。

Description

一种钕铁硼合金镀层厚度的测定方法
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼合金镀层厚度的测定方法，具体涉及一种钕铁硼磁体的Ni-Cu-Ni-Cu-Ni镀层厚度的测定方法，属于镀层检测技术领域。
背景技术
钕铁硼材料具有高磁能积、高剩磁、高矫顽力、高居里温度、易机械加工等优异特性，主要用来制作电机，已广泛应用于计算机、医疗器械、通讯器件、电子器件、磁力机械、汽车等领域。烧结钕铁硼永磁体易腐蚀，为保证使用寿命，烧结钕铁硼永磁体必须经受表面镀层处理。一定厚度的镀层可以保护磁体不受腐蚀，但过厚的镀层也会产生屏蔽作用而损失磁性能。Ni-Cu-Ni-Cu-Ni镀层是钕铁硼磁体常用的一种复合镀层，为判断镀层质量，需要建立一种测定其各层厚度的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、易操作，能够准确测定钕铁硼磁体的Ni-Cu-Ni-Cu-Ni镀层厚度的方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种钕铁硼合金镀层厚度的测定方法，包括步骤如下：
(1)用无水乙醇清洗钕铁硼合金镀层表面，氮气吹干；采用辉光放电质谱法(GD-MS)对合金镀层进行全元素定性测定，大致判定其镀层种类；
(2)调整GD-MS仪器放电电流为20mA、放电气体Ar流量为400mL/min，对各镀层采用相应的透镜参数；对合金镀层进行不间断溅射(即测定)，每隔15秒收集1次数据，直至Fe元素含量出现直线上升，表示镀层已被击穿，停止溅射；
(3)用所得数据绘制元素质量分数-溅射时间分布图，从图上找出各层交界点，从而得到在每层镀层中的溅射时间；
(4)由各层的溅射速率和溅射时间，计算每个镀层厚度。
所述的镀层为Ni-Cu-Ni-Cu-Ni镀层，对各镀层采用以下的透镜参数：
表1 不同镀层元素透镜参数表/V
每个镀层厚度的计算公式为：
σ＝v×t (1)
式中：σ——镀层厚度，μm；
v——各层溅射速率，μm/min；
t——各层溅射时间，min。
GDMS在Ni镀层的溅射速率为1.21μm/min，在Cu镀层的溅射速率为1.38μm/min。
本发明的有益效果：本发明方法采用辉光放电质谱法(GDMS)，能够对钕铁硼磁体的Ni-Cu-Ni-Cu-Ni镀层厚度，进行准确快速的测定。辉光放电质谱仪(GD-MS)的离子源能够逐层剥离样品原子，得到逐层成分信息，即成分随厚度的变化信息，进而可以计算镀层厚度。本发明方法简单，易操作，快速，准度度高。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1是镀层中各元素质量分数随溅射时间的分布。
图2是用不同溅射速率转化后的各元素质量分数随镀层厚度的分布。
具体实施方式
一种钕铁硼磁体镀层样品的厚度测定方法，包括如下步骤：
(1)用无水乙醇清洗镀层表面，氮气吹干。采用辉光放电质谱法(GD-MS)对磁体镀层样品进行全元素进行定性测定，大致判定其镀层种类为Ni-Cu-Ni-Cu-Ni复合镀层；
(2)调整GD-MS仪器放电电流为20mA、放电气体(Ar)流量为400mL/min，对各镀层采用相应的透镜参数，如表1；
在上述仪器条件下，对磁体镀层进行不间断溅射(即：测定)，每隔15秒收集1次数据，直至Fe元素含量出现直线上升，表示镀层已被击穿，试验完毕；
(3)用所得数据绘制元素质量分数-溅射时间分布图，如图1所示，从图1中可清晰地分辨各层交界点，从而得到GDMS在每层镀层中的溅射时间，见表2；
(4)GDMS在Ni镀层的溅射速率为1.21μm/min，在Cu镀层的溅射速率为1.38μm/min。结合表2中的溅射时间，用下式计算样品各镀层厚度：
σ＝v×t
式中：σ——镀层厚度，μm；
v——各层溅射速率，μm/min；
t——各层溅射时间，min。
镀层厚度计算结果见表2，经转化后的镀层元素质量分数随镀层厚度分布见图2。
表2 镀层测定结果
方法对比：
采用SEM-EDX方法对上述样品镀层进行厚度测定，并与辉光放电质谱法进行结果对比，见表3。
表3 GD-MS与SEM-EDX测定镀层各层厚度对比表/μm
由表3可以看到，本发明方法与SEM-EDX方法的比对结果良好。
本发明方法采用辉光放电质谱法，在适当的放电电流、放电气体流量和针对不同镀层元素的透镜参数条件下，对磁体镀层进行不间断溅射，并定期采集数据；通过元素质量分数-时间图，并结合各层溅射速率，计算各镀层厚度。本发明方法适用于磁体产品镀层厚度的测定，尤其适用于钕铁硼磁体的Ni-Cu-Ni-Cu-Ni镀层厚度的测定。本发明方法简单易操作，准确度较高。

Claims (5)

1.一种钕铁硼合金镀层厚度的测定方法，包括步骤如下：
(1)用无水乙醇清洗钕铁硼合金镀层表面，氮气吹干；采用辉光放电质谱法对合金镀层进行全元素定性测定，判定其镀层种类；
(2)调整GD-MS仪器放电电流为20mA、放电气体Ar流量为400mL/min，对各镀层采用相应的透镜参数；对合金镀层进行不间断溅射，每隔15秒收集1次数据，直至Fe元素含量出现直线上升，停止溅射；
(3)用所得数据绘制元素质量分数-溅射时间分布图，从图上找出各层交界点，得到在每层镀层中的溅射时间；
(4)由各层的溅射速率和溅射时间，计算每个镀层厚度。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼合金镀层厚度的测定方法，其特征在于：所述的镀层为Ni-Cu-Ni-Cu-Ni镀层。
3.根据权利要求2所述的钕铁硼合金镀层厚度的测定方法，其特征在于：对各镀层采用以下的透镜参数：
不同镀层元素透镜参数表/V
4.根据权利要求1所述的钕铁硼合金镀层厚度的测定方法，其特征在于：镀层厚度的计算公式为：
σ＝v×t
式中：σ——镀层厚度，μm；
v——各层溅射速率，μm/min；
t——各层溅射时间，min。
5.根据权利要求4所述的钕铁硼合金镀层厚度的测定方法，其特征在于：在Ni镀层的溅射速率为1.21μm/min，在Cu镀层的溅射速率为1.38μm/min。
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