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Die
Erfindung betrifft eine Glimmentladungsquelle, insbesondere für die Analyse
von Festproben mittels Glimmentladung, mit Anode und Kathode und mit
Mitteln zur direkten oder indirekten Kühlung einer Probe.
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Bekannt
sind Glimmentladungsquellen unter anderem als Ionenquellen für massenspektrometrische
Analysen und optische Messsysteme. In der Glimmentladungsquelle
wird die Oberfläche
einer Probe durch Sputtern abgetragen und durch ein Plasma ionisiert.
Die aus der Probe herrührenden
Ionen werden aus der Quelle abgeleitet und beispielsweise einem
Massenspektrometer zugeführt.
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Die
feste Probe wird durch den Sputter-Prozess erwärmt. Eine Kühlung der Probe ist vorteilhaft, um
ein Schmelzen zu vermeiden. Dies betrifft insbesondere dünne Proben
oder Schichtensysteme. Auch ist eine konstante Probentemperatur
für die
Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Messergebnisse vorteilhaft.
Schließlich
soll die Stabilität
des Abtrags der Probenoberfläche
beim Sputtern gewährleistet
sein.
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In
bekannten Einrichtungen erfolgt die Kühlung der Probe mit Hilfe von
Wasser. Dabei sind ohne Zusätze
nur Temperaturen nahe dem Gefrierpunkt erreichbar. Für Proben
mit niedrigem Schmelzpunkt ist dies möglicherweise nicht ausreichend,
z.B. für Gallium
(Ga). Auch ist bei dieser Art der Kühlung die Temperaturänderungsgeschwindigkeit
niedrig. Schließlich
ist es vorteilhaft, die Probe nach dem Kühlen zur Vermeidung von Kondensation
aufheizen zu können.
Dies erfordert zusätzliche
technische Maßnahmen.
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In
der
US 6,822,229 B2 ist
eine Glimmentladungsquelle mit wassergekühlten Kathoden-Platten dargestellt.
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Mit
der vorliegenden Erfindung soll die Kühlung der Probe im Bereich
der Glimmentladungsquelle verbessert werden.
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Die
erfindungsgemäße Glimmentladungsquelle
ist dadurch gekennzeichnet, dass als Kühlmittel mindestes ein Peltier-Element
vorgesehen ist. Bei Anlegen einer Spannung an das Peltier-Element
wird eine Seite gekühlt,
während
die gegenüberliegende Seite
des Elements erwärmt
wird. Die Wärme
wird demnach von einer Seite zur gegenüberliegenden Seite transportiert.
Kehrt man die Spannung an dem Peltier-Element um, ändert sich
entsprechend die Richtung des Wärmeflusses.
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Mit
dem Peltier-Element sind schnelle Temperaturänderungen möglich und relativ niedrige
Temperaturen, auch unterhalb von 0° C erzielbar. Zum Heizen der
Probe zur Vermeidung einer Kondensation (z.B. wenn die Abdeckung
geöffnet
wird) muss lediglich die Spannung umgekehrt werden.
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Nach
einem weiteren Gedanken der Erfindung ist das Peltier-Element zwischen
Anode und Kathode der Glimmentladungsquelle angeordnet. Dabei wird
eines der beiden Teile gekühlt
und das jeweils andere Teil erwärmt.
Das Peltier-Element ist vorzugsweise als Isolator ausgebildet, etwa
mit keramischen Flächen,
so dass eine gute elektrische und thermische Isolierung zwischen
Anode und Kathode vorliegt.
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Nach
einem weiteren Gedanken der Erfindung ist vorgesehen, dass das Peltier-Element
an der Kathode anliegt und diese kühlt, und die Kathode an der
Probe anliegt. Das Peltier-Element nimmt die Wärme der Kathode und letztere
die Wärme
der Probe auf bis hin zu einem vom Peltier-Element steuerbaren Gleichgewichtszustand.
Durch Umkehrung der Spannung am Peltier-Element ist außerdem auf
einfache Weise eine Erwärmung
der Probe möglich.
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Nach
einem weiteren Gedanken der Erfindung sind Mittel zum Kühlen der
Anode vorgesehen. Durch das Peltier-Element wird die Wärmeenergie der
Kathode an die Anode übertragen.
Diese kann entsprechend gekühlt
werden und weist vorzugsweise hierzu Kanäle zum Durchfluss eines strömenden Kühlmediums
auf. Bevorzugt wird Kühlwasser
oder eine andere Kühlflüssigkeit.
Möglich
ist auch eine Gaskühlung.
Die Anode liegt vorteilhafterweise auf Erdpotential, so dass ein
strömendes
Kühlmittel
in diesem Bereich unproblematisch ist.
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Gemäß einem
von der Verwendung des Peltier-Elements unabhängigen Gedanken der Erfindung
besteht die Kathode der Glimmentladungsquelle aus einem speziellen
Werkstoff, nämlich
einer Wolfram-Kupfer-Legierung (WCu) oder einer anderen Legierung
mit ähnlichen
Eigenschaften, etwa Kupfer-Chrom (CuCr), Wolfram-Silber (WAg), Wolfram-Kohlenstoff-Silber
(WCAg). Bevorzugt wird eine Wolfram-Kupfer-Legierung mit einem Anteil
von 60–90%
Wolfram, insbesondere W75Cu25. Der beschriebene Werkstoff weist
eine große
Härte bei
zugleich guter thermischer und elektrischer Leitfähigkeit
auf. Der üblicherweise
verwendete Edelstahl weist diesbezüglich deutlich schlechtere
Eigenschaften auf. Wichtig ist auch die mechanische Härte, weil die
Probe an der Kathode anliegt und bei nicht ausreichender Härte der
Kathode deren Oberfläche
zerkratzen und so den elektrischen und thermischen Übergang
zwischen Probe und Kathode und damit auch die nachfolgenden Messergebnisse
beeinflussen kann.
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Nach
einem weiteren von der Verwendung des Peltier-Elements und dem besonderen
Kathoden-Werkstoff unabhängigen
Gedanken der Erfindung ist eine Abdeckung der Kathode derart vorgesehen,
dass die Probe vollständig
abgedeckt ist und die Abdeckung einen umlaufenden Dichtrand gegenüber der
Kathode aufweist, wobei ein Volumen zwischen Abdeckung und Probe
absaugbar ist und die Abdeckung hierzu einen Anschluss zum Absaugen
aufweist. Innerhalb der Glimmentladungsquelle besteht ein Vakuum
bzw. ein Druck von etwa 1 mbar (0,1 bis 10mbar) bzw. 100 Pa. Üblich ist
bislang eine druckdichte Anordnung der Probe an der Kathode, etwa mit
einem dazwischenliegenden (sehr flachen) Dichtring. Dies erschwert
den elektrischen und thermischen Übergang zwischen Kathode und
Probe und kann zu Undichtigkeiten in Abhängigkeit von der Güte der Probenfläche führen. Mit
der erfindungsgemäßen Lösung der
beschriebenen Abdeckung entfällt
die Abdichtung zwischen Probe und Kathode.
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Nach
einem weiteren Gedanken der Erfindung ist die Kathode geteilt ausgebildet,
wobei ein probennaher Teil zusammen mit der Probe und der Abdeckung
von einem probenfernen Teil der Kathode abnehmbar ist. Diese Maßnahme ermöglicht einen besonders
einfachen Probenwechsel. Eine neue Probe kann außerhalb der Glimmentladungsquelle an
dem probennahen Teil der Kathode fixiert und dann anschließend mit
diesem zusammen auf das probenferne Teil der Kathode aufgesetzt
werden. Entsprechend ist zwischen den beiden Teilen der Kathode
eine Vakuumdichtung vorgesehen.
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Weitere
Merkmale der Erfindung sind der Beschreibung im Übrigen und den Ansprüchen zu
entnehmen. Nachfolgend werden vorteilhafte Ausführungsbeispiele anhand von
Zeichnungen näher
erläutert.
Es zeigen:
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1 einen
Schnitt entlang einer Mittelachse einer ersten Ausführung der
erfindungsgemäßen Glimmentladungsquelle,
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2 eine
Ausführung ähnlich 1,
jedoch mit eine Abdeckung über
der Probe,
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3 eine
Ausführung ähnlich 2,
jedoch mit eine Abdeckung und einer geteilt ausgebildeten Kathode,
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4 einen
Schnitt entlang der Linie A-B in den 1–3,
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5 eine
perspektivische Darstellung der Glimmentladungsquelle.
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Die
Figuren zeigen eine Glimmentladungsquelle 10 nach Art einer
Grimmschen Quelle. Anode 11 und Kathode 12 sind
im Wesentlichen ringförmig ausgebildet
mit einer gemeinsamen Mittelachse 13.
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Zwischen
Anode 11 und Kathode 12 ist ein Spalt 14 vorgesehen,
der teilweise ausgefüllt
ist durch einen im Wesentlichen scheibenförmigen Isolator 15.
Der Spalt 14 verläuft
dabei senkrecht zur Mittelachse 13.
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Dem
Spalt 14 gegenüberliegend
ist an der Kathode 12 eine Probe 16 durch nicht
näher gezeigte Einrichtungen
gehalten. Zwischen der Probe 16 und der Kathode 12 soll
ein guter elektrischer und thermischer Übergang gewährleistet sein.
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Entlang
der Mittelachse 13 erstreckt sich ein freies Volumen 17,
in dem die Glimmentladung stattfindet, mit einem sogenannten Kathodenfall 18 nahe der
Probe 16. Die Kathode 12 weist hier einen deutlich
größeren Innendurchmesser
auf als die Anode 11. Außerdem erstreckt sich ein hülsenartiger
Fortsatz 19 der Anode 11 in die Kathode 12 hinein
und in Richtung auf die Probe 16.
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Zwischen
dem hülsenartigen
Fortsatz 19 und der hierzu äußeren Kathode 12 ist,
an die Probe 16 angrenzend, ein Ringvolumen 20 gebildet,
welches mit der Glimmentladungszone 17/18 über ein
radialgerichtetes Volumen 21 in Verbindung steht. Dabei
ist das Radialvolumen 21 in Axialrichtung einerseits durch
die Probe 16 und andererseits durch den Fortsatz 19 begrenzt.
Letzterer weist in seinem der Probe 16 zugewandten Bereich
eine auswärtsgerichtete Verdickung 22 auf,
so dass das Ringvolumen 20 unterteilt ist in einen breiten
Abschnitt 23 (erleichtert das Abpumpen) nahe dem Spalt 14 und
einen schmalen Abschnitt 24 auf Höhe der Verdickung 22.
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Ein
im Wesentlichen hülsenförmiger Isolator 25 ist
vorgesehen an einer umlaufenden Innenseite 26 der Kathode 12.
Dabei erstreckt sich der Isolator 25 vom Isolator 15 bis
zur Probe 16, so dass keine "Sichtstrecke" zwischen Teilen der Anode 11 und
der Kathode 12 besteht.
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Im
Bereich des Isolators 15 sind zwischen Anode 11 und
Kathode 12 in Umfangsrichtung mehrere, nämlich hier
sechs Peltier-Elemente 27 angeordnet, siehe auch 4.
Diese liegen oberseitig und unterseitig an der Anode 11 und
der Kathode 12 so an, dass ein guter Wärmeübergang gewährleistet ist. Zugleich sind
die Peltier-Elemente 27 aus keramischen Material hergestellt
um eine elektrische Isolierung zu gewährleisten. Vorzugsweise handelt
es sich um Peltier-Elemente mit je 30 Watt, wobei die Gesamtleistung
von 180 Watt ≥ der
Leistung der Glimmentladung sein sollte. Derartige Peltier-Elemente
sind beispielsweise die Hochtemperatur-Elemente PF-127-10-13 (silikongedichtet)
der Telemeter Elektronik GmbH mit Imax 3,9
Ampere, Umax 16,4 Volt, Pcmax 35,6
Watt, δT:
72°Celsius.
Die Abmessungen der um die Peltier-Elemente 27 herum angeordneten
Teile sind so, dass die Peltier-Elemente 27 ohne Spalt
an Anode 11 und Kathode 12 anliegen und gute Wärmeübergänge vorliegen.
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Die
Peltier-Elemente 27 sind in nicht näher gezeigter Weise an eine
elektrische Spannungsquelle angeschlossen und kühlen unmittelbar die Kathode 12 und
damit mittelbar die Probe 16. Zugleich wird unmittelbar
die Anode 11 erwärmt.
Eine Spannungsumkehr an den Peltier-Elementen 27 ist möglich. Dadurch
kann die Probe 16 beispielsweise nach Durchführung der
Messung erwärmt
werden, um einen Kondensations-Niederschlag nach Aufhebung des Vakuums
im Bereich der Probe zu vermeiden.
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Die
Anode 11 ist mit Einrichtungen zur Kühlung versehen. Im vorliegenden
Beispiel weist die Anode 11 Kühlkanäle 28 auf, die sich
insbesondere in Umfangsrichtung erstrecken, ein strömendes Kühlmedium
aufnehmen und in nicht näher
gezeigter Weise an eine Kühlmittelquelle
(z.B. normaler Wasseranschluss oder externes Kühlaggregat) angeschlossen sein
können.
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In
die Glimmentladungsquelle 10 strömt als Prozessgas z.B. Argon,
hier durch mindestens einen radialgerichteten Kanal 29,
der in das freie Volumen 17 mündet und der sich in der Anode 11 zwischen den
(in einer radialen Ebene liegenden) Kühlkanälen 28 und den Peltier-Elementen 27 oder
zumindest nahe den genannten Teilen 27, 28 erstreckt.
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Entsprechend
kann die Kathode 12 mindestens einen radialgerichteten
Abfluss-Kanal 30 aufweisen, welcher an das Ringvolumen 20 bzw.
vorteilhafterweise an den breiten Abschnitt 23 desselben angeschlossen
ist und hierzu den Isolator 25 durchbricht.
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Das
Prozessgas ionisiert in der Glimmentladungszone 18. Die
Ionen schlagen aus der Oberfläche
der Probe 16 Teilchen heraus, welche ionisieren und von
der Probe 16 weg, in Richtung des Pfeils 31 entlang
dem freien Volumen 17, einem nicht gezeigten Massenspektrometer
zugeführt
werden.
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Die
Kathode 12 ist aus einem besonders harten und zugleich
elektrisch und thermisch leitfähigen Werkstoff
hergestellt, vorzugsweise aus einer Wolfram-Kupfer-Legierung mit
einem Wolfram-Anteil von 75% und entsprechend einem Kupfer-Anteil
von 25%.
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Im
Betrieb herrscht in der Glimmentladungszone 18 ein Druck
von etwa 0,1 bis 10 mbar. Durch die vorgesehene Kühlung können Proben
mit Temperaturen von deutlich unter 0° Celsius analysiert werden,
theoretisch bis zu 70 Kelvin (bei Kaskadierung der Peltier-Elemente auch mehr)
unterhalb der Temperatur der Anode, welche durch Kühlwasser
gekühlt ist.
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Über einen
nicht gezeigten Regelkreis kann die Temperatur des Peltier-Elements
bzw. der Probe konstant gehalten werden. Wichtig in diesem Zusammenhang
ist eine Abstimmung der Leistung der Peltier-Elemente auf die in
der Glimmentladungsquelle 10 anfallende Wärmeleistung.
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Die
Anordnung der Peltier-Elemente kann auch an anderer Stelle vorgesehen
sein, etwa unmittelbar zur Kühlung
der Probe. Ebenfalls nicht zwingend ist eine Abfuhr der Wärme an die
Anode 11.
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Im
vorliegenden Fall liegt die Anode 11 auf Erdpotential,
während
Kathode 12 und Probe 16 unter Spannung stehen.
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Ein
weiteres Ausführungsbeispiel
zeigt 2. Hier ist die Probe 16 von einer Abdeckung, nämlich einem
Gehäuse 32 bedeckt,
welches deckelförmig
ausgebildet ist mit einer randseitig umlaufenden Dichtung 33.
Letztere liegt mit Abstand zur Probe 16 an der Kathode 12 an.
Das Gehäuse 32 weist
einen Anschlussstutzen 34 für eine Vakuumleitung auf. Ein
Innenraum 35 des Gehäuses 32 wird
weitgehend evakuiert, vorzugsweise mit einem Restdruck, der in etwa
dem Druck in der Glimmentladungsquelle 10 entspricht oder
gegebenenfalls etwas höher
ist. Halteeinrichtungen für
die Probe sind vorhanden, aber nicht eingezeichnet.
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Der
besondere Vorteil des Gehäuses 32 liegt darin,
dass die Probe 16 gegenüber
der Kathode 12 nicht vakuumdicht angeordnet sein muss.
Spezielle Dichtmittel zwischen der Kathode 12 und der Probe 16 können so
vermieden werden.
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Eine
weitere Ausführungsform
zeigt schließlich 3.
Hier ist ebenfalls das Gehäuse 32 vorgesehen.
Gegenüber
der in 2 gezeigten Ausführungsform ist aber die Kathode 12 zweigeteilt
ausgebildet mit einem probennahen Teil 36 (abnehmbarer Teil)
und einem probenfernen Teil 37 (feststehender Teil) der
Kathode. Der probennahe Teil 36 ist vorzugsweise mit geringerem
Außendurchmesser
ausgebildet als der probenferne Teil 37. Das Gehäuse 32 erstreckt
sich hier über
den probennahen Teil bis auf den probenfernen Teil 37.
Die umlaufende Dichtung 33 dichtet insbesondere gegenüber dem
probenfernen Teil 37 ab und ist zwischen den Teilen 32, 37 angeordnet.
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Zum
Entfernen der Probe 16 ist das Gehäuse 32 mit probennahem
Teil 36 und Probe 16 von der Glimmentladungsquelle 10 im Übrigen abnehmbar. Anschließend kann
ein bereits vorbereitetes neues Gehäuse mit einer anderen Probe
eingesetzt werden. Die Abfolge mehrerer Messungen kann so deutlich
beschleunigt werden. Der Isolator 26 ist vorzugsweise mit
einem der beiden Teile 36, 37 fest verbunden.
Der Kanal 30 verläuft
im Teil 37. In das freie Volumen 17 kann ein Führungsrohr 38 eingesetzt
sein, ebenso in den anderen Ausführungsformen
der Glimmentladungsquelle 10.
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5 zeigt
eine vereinfachte perspektivische Darstellung der Glimmentladungsquelle 10 mit Analysator.
Von letzterem ist hier nur eine Gehäusewandung 39 angedeutet.
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- 10
- Glimmentladungsquelle
- 11
- Anode
- 12
- Kathode
- 13
- Mittelachse
- 14
- Spalt
- 15
- Isolator
- 16
- Probe
- 17
- freies
Volumen,
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- Glimmentladungszone
und Plasma-
-
- Bereich
- 18
- Kathodenfall
- 19
- Fortsatz
- 20
- Ringvolumen
- 21
- Radialvolumen
- 22
- Verdickung
- 23
- breiter
Abschnitt
- 24
- schmaler
Abschnitt
- 25
- Isolator
- 26
- Innenseite
- 27
- Peltier-Elemente
- 28
- Kühlkanäle
- 29
- Kanal
- 30
- Abfluss-Kanal
- 31
- Pfeil
- 32
- Gehäuse
- 33
- Dichtung
- 34
- Anschlussstutzen
- 35
- Innenraum
- 36
- probennaher
Teil
- 37
- probenferner
Teil
- 38
- Führungsrohr
- 39
- Gehäusewandung