DE1573970A1 - Vakuumschleuse und Sonde zum Einfuehren von Proben in ein Massenspektrometer - Google Patents

Description

fe-fcff- V/ilhelm KolGhel Dr Firn! ι

Fiankfurf/Main-Z Lrf «A-JJl, I 4370

Parksiraße 13 .-,I

Associated Electrical Industries Limited, London S.W.1, England

Vakuumschleuse und Sonde zum Einführen von Proben in ein Massenspektrometer

Die Erfindung betrifft Massenspektrometer und insbesondere eine verbesserte Vakuumschleuse für Massenspektrometer.

Das Innere eines Massenspektrometer muß währ.nd des Gebrauchs auf ein sehr hohes Vakuum evakuiert werden, und es ist bekannt, daß eine Art von Vakuumschleuse verwendet wird, durch die eine feste Probe in die Ionenquellenkammer eingeführt oder aus dieser herausgeholt werden kann. Dadurch soll vermieden werden, daß man jedesmal die gesamte Apparatur evakuieren muß, wenn man die zu untersuchenden Proben austauschen will. Es sind Vakuumschleusen bekannt, wo ein Rohr, in dem ein Träger für die Ionenquelle angeordnet ist, durch mehrere verschiedene Vakuumtufen gegen die Ionenquellenkammer befördert wird, so daß der die gerade vervondete Probe umgebende Raum schrittweise evakuiert wird. Die Einführung des Rohrs verursacht dabei eine Abdichtung zwischen dem Rohr und den umgebenden Dichtungen, da bei teilweisem Zurückziehen des Rohres ein Ventil geschlossen werden kann, so daß bei vollständigem Zurückziehen des Rohres keine Verbindung zwischen der I nenquellenkammer und der äußeren Atmosphäre besteht.

Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, ein-;. Vakuumschleuse herzustellen, die nach dem Zurückziehen des Rohres für den Träger außerordentlich wirksam ist.

Gemäß der Erfindung enthält eine Vakuumschleuse für evakuierbare Geräte. z.B. für Massenspektrometer, einen Hohlraum, durch

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den d'-s eine, eine Probe tragende Ende einer rohrförmigen Sonde einfuhrbar und der von einem Hahn unterbrochen ist, der in geschlossenener Stellung die auf seinen beiden Seiten liegenden Teile des Hohlraums gegeneinander absperrt, der eine '.uerbohrung aufweist, durch die die Sonde in seiner offenen Stellung hindurchfährbar ist, und der von der offenen in die geschlossene Stellung drehbar ist, wenn die Welle soweit herausgezogen ist, daß sie zwar vollständig außerhalb des Hahns liegt, sich aber noch an mit dem Hohlraum verbundene, flüssigkeitsdichte Dichtungen anschmiegt, daß die Querbohrung nach vollständigem Herausziehen der Sonde durch einen Kanal ständig auf einen niedrigen absoluten Druck evakuierbar ist, um dadurch das Durchströmen von Luft durch den Hohlraum von der auf der der Bohrung abgewandten äeite der Dichtungen befindlichen Atmosphäre zu der anderen, auf einem Hochvakuum befindlichen Seite zu vermeiden.

Vorzugsweise weist der auf der dem Hochvakuum abgewandten Seite des Hahns liegende Teil des Hohlraums eine den Mantel der Sonde in flüssigkeitsdichtem Kontakt mit ihr umschließende innere Dichtung und eine den Mantel der Sonde ebenfalls in flüssigkeitsdichtem Kontakt umschließende äußere Dichtung auf und der zwischen diesen beiden Dichtungen liegende Raum ist mit einem Kanal verbunden, durch den dieser Raum nach vollständigem Einsetzen der Sonde auf einen geringen absoluten Druck evakuiert werden kann, der größer als der Druck in der Querbohrung ist.

Schließlich sind auch vorzugsweise die beiden durch den Hahn unterbrochene ^xleile des Hohlraums mit inneren Dichtungen versehen, die den Mantel der Sonde in flüssigkeitsdichtem Kontakt umschließen, wodurch bei offenem Hahn und eingeführter Sonde der zwischen ihnen liegende Teil des Hohlraums einschließlich der Querbohrung auf einen absoluten Druck evakuierbar ist, der größer als der Druck im äußeren Teil des Hohlraums zwischen der inneren und äußeren Dichtung ist.

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Die Erfindung wird nun auch anhand der beiliegenden Abbildungen ausführlich beschrieben, wobei alle aus der Beschreibung und den Abbildungen hervorgehenden Einzelheiten oder Merkmale zur Lösung der Aufgabe im Sinne der Erfindung beitragen können und mit dem Willen zur Patentierung in die Anmeldung aufgenommen wurden.

Die Fig. 1 zeigt einen Schnitt durch ein Massenspektrometer.

Die Pig. ■- zeigt einen Schnitt durch eine mit der Ionenquellenkemmer nach Pig. 1 verbundene Vakuumschleuse.

Die Fig. 3 zeigt einen Schnitt durch einen Ionisationskammereinsatz nach Pig. L. '

Die Pig. 4 zeigt einen Schnitt durch eine Sonde, die in die Vakuumschleuse der Pig. Ί. eingeführt wird.

Die Pig. b zeigt ein weiteres Ausführungsbeiapiel für die Sonde.

D-is in der PIg. 1 gezeigte Massenspektrometer enthält eine lonenquellenkammer 1, die über eine Kühlfalle 5 mittels einer Pumpe 3 auf ein Hochvakuum gebracht wird. Eine Auslaßöffnung 7 fur die Ionen aus der Kammer 1 steht mit einer elektrostatischen An ilys-tork immer 9 in Verbindung, die über eine Kühlfalle 13 mittels eine Pumpe 11 auf ein Hochvakuum gebracht werden kann. Eine Auslüioffnun_b' 15 au3 der Kammer 9 enthält einen uberwuchuriöükollektor 17 und führt zu einer m gnetischen Ana-Ivsitorkammer 1¹⁴. Eine Ausladöffnun_ö ^1 aus der Kammer 19 führt schließlich zu einer Kammer <-3, in der ein Hilfakollektor 15, ein ein teilbarer Jpait <_7 und ein Eleütronenmultiplier <^9 ange- rdnot sind, dessen Ausgangssign-il einem Verstärker zu- _£:efihrt we. den k-im, der die weiter cu verwendende Spannung des Μ..ssenüpvJctr.meters liefert. Die oben geschilderte Art von Ki-ssenspeKtrciLt-'-ern ist begannt und ά :..er ist eine weitere Be-

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schreibung hier nicht notwendig.

Im folgenden werden die Figuren 2-4 beschrieben. Die Ionenquellenkammer 1 enthält einen Sockel 55, der einen Ionisationskammereinsatz 36 trägt.

Es gibt eine Anzahl von Möglichkeiten, wie man die Ionisationskammer einer mit Elektronenbeschuß arbeitenden Ionenquelle aufbauen kann. Anorganische Substanzen müssen im allgemeinen von einem Ofen oder von der Oberfläche eines Glühdrahtes direkt in den ionisierenden Elektronenstrahl hinein verdampft werden. Organische Substanzen mit niedrigem Molekulargewicht können bei relativ hohen Drucken außerhalb der Quelle verdampft werden und durch eine Leckstelle der Quelle zugeführt werden oder können direkt im Bereich der Quelle verdampft werden, wenn nur die Temperatur genügend gering gehalten werden kann. Organische Substanzen mit hohem Molekulargewicht sind schließlich am schwierigsten zu behandeln, die sich bei geringeren Temperaturen zersetzen können, als zur Herstellung einer ausreichenden Verdampfungsgeschwindigkeit benötigt werden. In solchen Fällen müsse» gewöhnlich die Temperatur der Ionisationskammer genaug so groß wie die der Probe sein, damit der Partialdruck der Probe in der Kammer zur Herabsetzung der Zersetzung auf ein Minimum möglichst hoch ist.

Bei Verwendung der Vakuumschieuse gemäß der Erfindung kann die quelle schnell zur Behandlung verschiedenartiger Proben umgebaut werden. Das wird dadurch erreicht, daß man eine Anzahl verschiedener Ionisationskammern vorsieht, die durch die Vakuumschleuse in die Kammer mit der Qejülle eingesetzt oder aus dieser wieder entfernt werden können, indem man eine Sonde verwendet, die an ihrem Ende eine Vorrichtung zum Festhalten und Loslassen der eingesetzten Kammer aufweist. Außerdem sind verschiedene Arten von Sonden vorgesehen, durch die die Proben in den Bereich der Quelle gebracht und so gelagert werden können,

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daß die verdampfte Probe in die Ionisationskammer gelangt. Durch diese Sonden iet für ein Verfahren zur Steuerung der Probentemperatur und der Art der Proben (fest, flüssig oder gasförmig) gesorgt, das sich von den bisher verwendeten Verfahren unterscheidet.

Der in Pig. 3 gezeigte Einsatz enthält einen Körper 37 aus einem nichtmagnetischen Material,· der mit einem besonderen Ansatz 38 versehen ist, damit er von der Sonde gegriffen werden kann. Der Einsatz enthält außerdem eine Kammer 39 und eine Bohrung 41» die von einer Seite her in die Kammer 39 einmündet. Ein Ende der Kammer 39 ist durch eine Pl tte 43 mi^ einem Schlitz 45 abgeschlossen, durch den die Ionen unter Einwirkung einer sie abstoßenden Soheibe 47 aus der Kammer 39 austreten. Ein ionisierender Elektronenstrom tritt durch Löcher 49 in den Seiten der Kammer 39 ein und wird aufrechterhalten. Eine exakte Lokalisierung des Eins' tzes ist nicht erforderlich, da die Lage des Elektronenstrahls und der den Ionenstrahl begrenzenden Schlistze unabhängig von der Lage des Einsatzes ist. Durch die Sonde werden Proben entweder durch die Bohrung 41 oder durch eine Bohrung 51 in den Elektronenstrahl eingeführt. Gasförmige Proben oder außerhalb des Bereichs der Quelle verdampfte Proben treten du ch eine Öffnung 53 von einer festgelegen Einlaßstelle aus in die Kammer ein.

Die Sonde ist in der Pig. 4 gezeigt. Eine hohle Röhre 57 aus Aluminiumoxid, deren eines Ende verschlossen ist, ist abgedichtet in das eine Ende der rohrförmigen Sonde 59 eingesetzt, deren äußere Oberfläche einen zylindrischen Peinschliff aufweist. Die Probe befindet sich in einem Behälter 61, der in einen Hohlraum innerhalb eines festen, an der Säule aus Aluminiumoxid befestigten Stabes 63 eingesetzt ist.

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Innerhalb der Röhre befindet sich auch eine elektrische Heizvorrichtung 65, die zur Steuerung der Probentemperatur dient. Diese Heizvorrichtung kann im Bedarfsfall auch von einer Kühlvorrichtung ersetzt werden. Die Anordnung h t den Vorteil, daß die Heizvorrichtung (oder Kühlvorrichtung) nicht bei der Quellenspannung von +8 kV, die in der Ionenkammer verwendet wird, betrieben werden braucht,da die Probe in guter thermischer Verbindung mit ihr steht, aber elektrisch von ihr isoliert ist. Eine Scheibe 67 am äußeren Ende der Welle hat nahe seiner Peripherie ein Loch 69, das mit einem langen Stift 71 zusammenwirkt, während die Scheibe selbst nocn mit einer Arretierungsvorrichtung 72 zusammenwirkt. Der Stift und die Arretierungsvorricht ung sind beide an dem Hauptkörper einer Vakuumschleuse 73 und diese an der Ionenquellenkammer befestigt. Diese Art von Scheiben sind an allen Sonden angebracht, die für die Ionenquelle verwendet werden sollen. Sie sorgen für die richtige Winkeleinstellung auf den letzten fünf Zentimetern beim Einführen der Sonde in die Vakuumschleuse.

Die Vakuumschleuse 73 ist im einzelnen in der Pig. 2 gezeigt. Sie enthält einen zylindrischen Hauptkörper 73A, an dessen äußerstem Ende sich der Stift 71 befindet. Durch den Hauptkörper hindurch erstreckt sich ein Hohlraum 75, in dem die einzelnen Teile der S_chleuse angeordnet sind. Ein Hahn 77, dessen kugelförmiger Teil auf der einen Seite mit einem radialen Ansatz 79 und auf der diametral gegenüberliegenden Seite mit einer radialen Welle 81 versehen ist, ist zwischen zwei Dichtungen 83 und 85 eingespannt, deren Oberflächen komplementär cu dem kugelförmigen Teil liegen. Die eine Dichtung. wird durch eine Druckfeder 87 nach innen gegen den Hahn 77 gedrückt, während ein rohrförmiger Teil 83A durch eine ihn umgebende Feder 89 radial nach innen gedrückt wird. Der andere Dichtungsteil 85 wird in ähnlicher Weise durch eine Druckfeder 97 nach innen gegen den Hahn 77 gedrückt, während ein

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rohrförmiger Teil 85A davon, der hier als innere Dichtung bezeichnet wird, durch eine ihn umgebende FEder 99 nach innen gedrückt wird. Der Ansatz 79 enthält eine axiale Bohrung 79A, die mit einer Querbohrung 77A durch den kugelförmigen Teil des Hahns und außerdem stets mit einer Rohrleitung 101, die zu einer Vakuumpumpe 105 führt, in Verbindung steht. Ein Teil 106 des Hohlraums 75 an der äußeren Seite des Hahns 77 ist mit »iner zur V kuumpumpe 111 führenden Rohrleitung 107 verbunden, während ein T-eil des Hohlraums 75 auf der inneren Seite des Hahns 77 durch die Pumpe 3 evakuiert werden kann. Das äußerste Ende des Hohlraums 75 ist mit einem Abschlußstück 113, das hier äußere Dichtung genannt wird, versehen, das einen dünnen, rohrförmigen Teil 113A aufweist, der durch eine ihn umgebende Feder 115 radial nach innen gedrückt wird. Die verschiedenen Dichtungen bestehen aus mit Mineral gefülltem Polytetrafluoräthylen.

Wenn die Sonde in den Hohlraum 75 eingeführt wird, dann tritt ihr zylindrischer Teil zuerst in den dünnen rohrförmigen Teil 113A des Abschluustücks 113 hindurch und bildet mit diesem einen flüssigkeitsdichten Verschluß. Diese Bewegung wird durch das Zusammenwirken der Scheibe 67 mit der Arretierungsvorrichtung 72 kontrolliert. D?mn wird die Pumpe 111 angeschaltet, um diesen Teil des Hohlraums 75 auf ein Vakuum von z.B. 5·10 Torr zu bringen. Der absolute Druck innerhalb der 'uerbohrung des Hahns 77, der sich in der geschlossenen Stellung befindet, beträgt etwa 10 Torr. Der Hahn 77 wird dann geöffnet und die Sonde zuerst gedreht, um die S_cheibe 67 von der Arretierungsvorrichung IZ zu befreien. Anschließend tritt die Sonae weiter in den Hohlraum ein, bit- sie den ersten Teil Ö5A der Dichtung 85 und anschließend den Teil 83A der Dichtung 83 berührt. Durch eine weitere, n^ch innen gerichtete Bewegung der Sonde wird die Probe in den Einsatz 37 für die Analyse eingeführt.

die verwendete Probe aus dem Einsatz 37 herausgekommen werden soll, ä-nn wird die Sonne zunächst soweit herausgezogen, bis·die

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Soheibe 67 die ArretierungBVorrichtung 72 berührt, so daß der Hahn 77 geschlossen w rden kann, und wird dann bei geschlossenem Hahn vollständig geschwenkt, damit sich die Scheibe von der Arretierungsvorrichtung lösen kann, und wird dann ganz herausgenommen. Da die Bohrungen innerhalb des Hahns 77 durch die Pumpe 105 auf einem sehr hohen Vakuum gehalten werden, wird ein Einströmen von Luft durch, den Hahn 77 in die Kammer 1 nahezu vollst ndig vermieden.

Die Pig. 5 zeigt ein anderes Ausführungsbeispiel für die Probenzuführwelle, das besonders für Proben mit sehr hohem Molekulargewicht geeignet ist. Die Sonde enthält ein Rohr 201 aus nicht-magnetischem Material, das sich innerhalb der rohrförmigen Sonde 202, deren äußere Oberfläche mit einem zylindrischen Peinschliff veresehen, axial ausdehnt. Eine elektrische Heizvorrichtung 203 umgibt einen Teil des Rohr 201, der innerhalb der Sonde 202 in der Nähe eines ihrer axialen Enden liegt, während ein anderer Teil des Rohrs 201, der in einem mittleren Teil der Sonde 202 liegt, von einer Rohrleitung 204 umwickelt ist. Die Enden der Rohrleitung 204 sind über Ansatzstücke zu dem äußeren Ende der Sonde geführt, damit während des Gebrauchs der Welle im Bedarfsfall ein kalter Luftstrom durch die Rohrleitung 204 aufrechterhalten werden k nn. Innerhalb des Rohrs befindet sich ein Weicheisenkolben 206, der mittels einer Stange 207 mit einem kurzen Hohlzylinder 208 verbunden ist, der in Gleitpassung innerhalb des Rohrs 201 sitzt. Ein Probenrohr wird durch eine Feder 210 mit seinem einen Ende im Zylinder kO8 geilalten und erstreckt sich von dort durch eine Abschlußwand 202A der Sonde 202 hindurch bis in ein weiteres Rohr 211 aus elektrischem Isolatormaterial, welches koaxial zum Rohr 201 verläuft und in eine Bohrung der Abschlußwand 202A eingepaßt ist. Auf der Außenseite des Rohrs 201 ist ein Permanentmagnet 215 befestigt, der mittels eines Stabes 216 betätigt, d.h. entlang des Rohrs 201 verschoben werden kann, um den Weicheis.;n-

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kolben 206 und damit daa Probenrohr 209 zu bewegen. Das äußerste Ende 201A des Rohres 201 kann einem Vakuum unterworfen werden, ohne daß der Luftstrom durch das Probenrohr ansteigt.

An der Abschlußwand 202A der Sonde 202 ist schließlich noch

ine Schiene 222 aus elektrischem Isolatormaterial befestigt, indem sie mit einem Ende in eine Aussparung 224- eingeführt und da'rin von einem Federbügel 223 gehalten ist, der ebenfalls mit der Abschlußwand 202A verbunden ist. Diese Schiene kann in der Nähe ihres anderen Endes einen Probenbehälter 225 tragen. Wie bei der Sonde, die in der Pig. 4 gezeigt ist, wird das äußere Ende der Sonde 202 durch eine Scheibe 267 abgeschlossen, die nahe dar Peripherie mit einem Loch 269 versehen ist, das mit dem langen Stift 71 zusammenwirkt, der am Hauptkörper der V^kuum-

chleuse befestigt ist, und mit diesem, wenn di& Welle in die Vakuumschleuse eingeführt wird, auf den letzten fünf Zentimetern für die richtige Winkelstellung sorgt.

Beim Gebrauch der Sonde naoh der Pig. 5 wird die Probe in das Probenrohr 209 eingeführt, indem man den Magneten 215 und damit den Hohlzylinder 208 mit dem Stab 216 in eine Stellung bringt, in welcher man das Ende des Probenrohrs in den Hohlzylinder einsetzen kann. Dann wird das Probenrohr durch Herausziehen des Stabes 216 in die gezeigte Lage gebracht. Anschliessend wird die Welle derart in die Vakuumsohleuse eilgesetzt, daß das Rohr 211 der Bohrung 51 aus Pig. 3 gegenüberliegt. Danach wird ein Strom durch die Heizvorrichtung 203 geschickt, woduroh einerseits zwischen der Heizvorrichtung und dem Teil-des Hohrs der durch die Rohrleitung 204 gekühlt wird, und andererseits zwischen der Heizvorrichtung und dem'Einsatz 36 ein Temperaturgradient aufgebaut wird. Das Probenrohr bringt die verwendete Probe an die erwünschte Stelle dieses lemperaturgradienten, und durch eine Veränderung der Lage der Probe kann ihre Temperatur und daher auch ihre Verdampfungsgeaohwindigkeit in den Ionenquelleneinsatz 36 hinein durch eine Bedienungapereon gesteuert werden.

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Ea hat sich gezeigt, daß die Verdampfun. sgeschwindigkeit 3ehr schnell auf Lageveränderungen der Proben anspricht. Dadurch ist einem großen Nachteil abgeholfen, der immer dann vorliegt, wenn die Probe mit einer relativ großen Menge von Metall in direkter Berührung steht, deren Temperatur nur langsam verändert werden kann.

Zur genauen Massenbestimmung einer Substanz mit hohem Molekulargewicht muß in den Ionenquelleneinsatz der Dampf der Probe und gleichzeitig der Dampf einer bekannten Vergleichsprobe mit vergleichbarem Molekulargewicht eingeführt werden. Dies wird dadurch erreicht, daß man die Vergleichsprobe in den Probenbehälter 225 einsetzt. Wenn dieser Behälter durch die Bohrung 41 in den Einsatz eingeführt ist (siehe Pig. 3), dann ist er unterhalb eine;; Lochs in der die Ionen abstoßenden Scheibe 47 angeordnet, unci ceinj !temperatur ist folglich gleich der Temperatur innerhalb des Einsatzes 36, die durch ein geeignetes Heizgerät gesteuert werden kann. Die unbekannte Substanz wird dabei in oben beschriebener Weise eingeführt. Die Verdampfungsgeschwindigkeiten von

er unbekannten Substanz unu von de.·· Vergl ichssubstanz können aaher unabhängig von einander gesteuert werden, obwohl sie ba.de von der gleichen Sonde zugeführt werden. Die Verdampfungsgeachwindigkeit der Vergleichssubstanz reagiert zwar nur langsam auf Hitzeveränderungen innerhalb des Einsatzes 36, doch ist dies im allgemeinen von geringer Bedeutung.

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Claims (11)

Patentansprüche

1. Vakuumschleuse für evakuierbare Geräte, ζ. Δ. Llassensprektrometer, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Hohlraum (75) enthält, durch den das eine, eine Probe tragende Ende einer rohrförmigen Sonde (59,202) einführbar und der von einem*Hahn (73,77,79,«1) unterbrochen ist, der in geschlossener Stellung uie auf seinen beiden Seiten liegenden leile des Hohlraums (75) gegeneinander absperrt, der eine Querbohrung (7/A) au:weist, durch die uie Sonae in seiner offenen Stellung hindurch j a'r.r car ist, und α er von der offenen in die geschlossene Stellung drehbar ist, wenn die Sonde so weit herausgezogen ist ι dab sie zwar vollständig außerhalb des Hahns liegt, sich aber noch an iait dem Hohlraum veroundene, flüssxg-Keitsdicht·. Dichtungen (85A,113A) anschmiegt, daß die « .erbohrung nach vollständigem Herausziehen der Sonde durch eine Kohri ei tang (101) ;. oLLndig auf einen niedrigen absoluten .uruck evakuierrar iüt (10:?), um dauurch das durchströmen von Luft durch den Iiohlrauir. (75) von der auf der der noniung (77A) abgewandten Seite der Dichtungen befindlichen Atmosphäre zu der anaeren, auf einem Hochvakuum befindlichen Seite zu vermeiden.

2. Vakuumschleuse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aer uuf der deK Hochvakuum abgewandten o₀ixe ;es hahns lie^enae feil (106) des Hohlraums (75) tine aen ...antei der Sonae (5^,^.02) in flusöi^kt-itsaichteiß Kontakt iiixt. ihi- ^r.ücr.Iießends innere . ^cbtun^ (cdA) unc eine den ... ntel der oonae ebenfalls in i'lüeEigkeitsdichtem Kontakt E.it ihr amschlie^enae :^:Uijere dichtung U 13A) aufweist und d au nit ueiu swisohen diesen reiucn Jichtun.;en lie^enien itauiu eine iiohrlei wunj.: "C107; ve.·, unden ist, aurch a^t aieser R-_r.um nach vollständige:.. Xi^-iiäet^en der oonde auf einen jeringen absoluten !»ruck evaxiuierbar ict (111 j, der ^rc..er -ils der --ruck in d_cr cohruil·· vT/A 1 τ.

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3. Vakuumschleuse nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden durch den Hahn unterbrochenen Teile des Hohlraums (75) mit inneren Dichtungen (83A,85A) versehen sind, die den Mantel der öonae in flassigkeitsdichtem Kontakt umschließen, wodurch bei offenem Hahn und eingeführter Sonde der zwischen ihnen liegende Teil des Hohlraums (75) einschließlich der ^uerbohrung (77A) auf. einen ab-

soluten !Druck evakuierbar ist (105), aer größer als der Druck auf der ^<.ite α es Hochvakuums und kleiner als der Druck im äußeren Teil (106) des Hohlraums ist.

4. massenspektrometer mit einer Vakuumschleuse nach einem oder mehreren uer Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, da*2 die Vakuumschleuse, durch die Proben zu- ' führbar sind, mit einer einen Sockel (35) einschließenden lonem-uellenkammer (1) verbunden ist, una daß durch die Vakuumschleuse ein als Ionisationskammer dienender Linsatz (36) auf den oockel (35) au.setzbar oder von dem bockel entfernbar ict.

;;. öonae 2,ur Verv/ßnaung in Verbindung mit einer Vakuumschleuse und einem Lassenspektrometer nach einem ο ..er mehreren der Ansprüche 1-4, dauurch gekennzeichnet, üai- an dem einen ^ncie eines xiohres (59) e-ine Aussparung (61) zur Aufnahme aer rroben vorgesehen ist, und daß die Sonde mit elektrischen, zur Verdampfung αer ±roben einschaltbaren Heizvorrichtungen (65) ausgerüstet ist.

6. äonae nach -"-nspruch 5, dadurch gekenn zeichnet, daß 2.ur elektrischen Isolierung des während es G-ebre.uchs innerhalb des Hsihns tefinc.liehen ^eils üer 3onde_y deren eines jinae aus einer Röhre (57) aus Aluminiumoxid mit geringerem Lurchmesser als der übrige Teil der cionde (59) besteht, an derem freien Ende ein mit einer Aussparung (61) für die Jrrobe versehener ketallstab (63; befestigt ist, so daß 6er inneihalo des .iahns befindliche 2eil der Sonoe nichü suf aer o

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spannung der Elektroden des Masaenspektrometers zu liegen braucht.

7. Sonde nach einem oder mehreren der Ansprüche 5-6, dadurch gekennzeichnet, daßsie in ihrem Inneren ein Rohr (201) aus no}Lht-magnetischem Material enthält, daß innerhalb dieses Bohrs und in dem Raum zwischen dem Rohr (201) und dem Mantel (202) der Sonde ma^neticch gekoppelte Bauteile (206, 215) angebracht sind, wobei der innerhalb des xiohrs (201) befindliche und mit einem mit ihm in axialer dichtung zur Sonde oewegbaren Probenbehälter (207,209) verbundene Bauteil (206) von dem außerhalb des Rohrs (201) befindlichen Bauteil (215) mit-führbar ist, wenn dieser mittels einer Vorrichtung (2i6)in axialer Richtung zur »-»onde bewegt w*-ird.

ö. Sonde nach -Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, aaß eier Raum zwischen dem tf-ohr (201) und dem Mantel (202) der Sonde Heiz- und/oder Kühlvorrichtungen (203, 204) einschließt, und daß die Proben bis in den von den Heiz- oder Kühlvorrichtungen umschlossenen Teil de" Rohres (201) einsclriebbar sind.

9. Sonde nach den Ansprüchen 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (201) zur elektrischen Isolierung des während des u-ebrauchs innerhalb des Hahns befindlichen Teils der Sonde am einen -^nde in Isoliermaterial (211) eingebettet ist, so daß der innerhalb dea Hahns befindliche x'eil der Sonde nicht auf uer Betriebsspannung der elektroden des Ivla.senspektrometers zu liegen braucht.

10. Sonde nach einem oder mehreren der Ansprüche 5-9, dadurch gekennzeichnet, daß das die Proben führende ϊ,ηαβ der Sonae mit einer Schiene (222) versehen ist, durch die eine getrennte Vergleichsprobe über die Vakuumschleuse in die ionisationskammer des ifLassenspektrometers einfünrbar ist.

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11. Sonde nach einem od.-r mehreren aer --.ns^rücLe 5 - 10, dadurch gekennzeichnet, u-_:.ß cie oonae mit Vorrichtungen (b7> 69 bzv^. ^bY, k69) zur Einhaltung einer vorge.vähj. sen Orientierung inner. j.lb der Vakuumschleuse mindestens währena des letzten ^eils -.vährend ihres x,ini"..i.-ren& ausgerüstet ist.

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