DE1900569C3 - Festkörper-Ionenquelle - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Festkörper-Ionenquelle mit Verdampfung einer festen Substanz und ionisierung der Dampfmoieküie, welche ein Vakuumgefäß und innerhalb desselben eine mit der festen Stanz belegte großflächige, behe.zte Unterlage, einen zum Teil von der Unterlage begrenzten lonis.erungsraum, auf den in einer Ionisierungszone Iomsierunesmittel einwirken, sowie Elektroden zum Extrah.e ren der Ionen aus dem lonisierungsraum aufweist

' _B„i penning-ionenquellen. die mit kalter Kathode arbeiten is't es bekannt, eine mit der festen Substanz boleete 'großflächige Unterlage, die in unm.ttelbarer Nachbarschaft der Ionisierungszone angeordnet ist, vorzusehen (Nuclear Instruments and Methods VoL 64, 1968 Nr 1 S. 73 bis 76). Diese lonenquellen haben den Nachteil starker Inhomogenität der Ionenenergie und sind nur für höhere Drücke anwendbar. Außerdem ist die Ionisierung ursächlich mit der Substanzabgabe in den lonisierungsraum verknüpft

Be^; Festkörper-Ionenquellen mit einem Ofchen zur Verdampfung der festen Substanz ist es bekannt, die Stirnfläche eines aus der Festkörpersubstanz bestehenden Stabes durch Beschüß mit Elektronen so aufzuheizen daß sie über ihre ganze Ausdehnung auf einer gleich hohen Temperatur gehalten wird und einen Molekularstrahl emittiert. Dabei durchqueren die zur Beheizung dienenden Elektronen den sich bildenden Dampfstrahl und erzeugen durch Elektronenstoß Ionen der verdampften Substanz (Experimentelle Technik der Physik Bd XI, 1963, Heft 6, S. 407 bis 415). Bei dieser Ionenquelle ist die Verdampfung der festen Substanz und die Verdampfungstemperatur abhängig vom Ionisierungsprozeß.

Es ist ferner bekannt, als Substanzträger oder Unterlage einen Tiegel zu verwenden, der mit von den lonisierungsmitteln getrennten Heiz- und Kühlmitteln versehen ist und über eine Vakuumschleuse mit seiner offenen Seite dicht an die Ionisierungszone herangeführt werden kann. Dabei ist jedoch die der Ionisierungszone zugewandte Fläche der Substanz klein zur Größe der Ionisierungszone, und es läßt sich, da die Substanz im Tiegel im allgemeinen ein zylinderförmiges Volumen einnimmt, weder eine gleichmäßige noch eine schnell steuerbare Verdampfung herbeiführen.

Bei Festkörper-Ionenquellen kommt es, um schnelle und exakte, leicht auswertbare Messungen durchführen zu können, darauf an, die Verdampfung der zu untersuchenden Substanzen gleichmäßig, möglichst trägheitslos steuerbar und wenn gewünscht, auch in schnellem Wechsel zu bewerkstelligen. Diese Voraussetzungen werden von den bekannten Festkcrper-Ionenquellen nicht erfüllt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Festkörper-Ionenquelle zu schaffen, die bei leichter Auswechselbarkeit der zu untersuchenden Substanzen eine gleichmäßige und weitgehend trägheitsfrei steuerbare Verdampfung in unmittelbarer Nähe der Ionisierungszone ermöglicht.

Die vorliegende Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst worden, daß bei Verwendung einer Festkörper-Ionenquelle der eingangs bezeichneten Art die zu verdampfende Substanz auf der großflächigen, dünnwandigen Unterlage in dünner Schicht, deren Dikke klein ist zu ihrer Ausdehnung, aufgetragen, daß eine von den lonisierungsmitteln unabhängige Beheizung und Kühlung vorgesehen und die Unterlage mit der aufgetragenen Schicht durch eine Vakuumschleuse in das bzw. aus dem Vakuumgefäß ein- und ausschleusbar ist.

Dadurch werden sowohl zeitmäßig als auch mengenmäßig gut beherrschbare Unlersuchungsbedingungen

gewonnen; es läßt sich eine schnell wirksame Beheizung und Kühlung der Unterlage erreichen, bei der die von der Unterlage getragene Schicht den Temperaturänderungen der Unterlage ohne große Verzögerung folgt, so daß die Probe bei Beginn jeder Messung schnell auf die Verdampfungstemperatur gebracht, während der Messung gleichmäßig auf der gewünschten Verdampfungstemperatur gehalten und am Ende der Messung schnell wieder unter die Verdampfungstemperatur gebracht werden kann. Um eine gute lonenausbeute zu gewährleisten, ist es zweckmäßig, die Fläche der Unterlage und die Fläche der von ihr getragenen Schicht größer zu machen als die ihnen zugewandte Seite der Ionisierungszone.

Als Unterlage kann ein an sich bekanntes, den Ionisierungsraum begrenzendes Ionisierungsgehäuse dienen, wobei dieses Gehäuse vorzugsweise als ein die Ionisierungszone konzentrisch umschließender Zylinder ausgebildet ist.

Um bei möglichst geringem Aufwand für die Heiz- und Kühlmittel eine möglichst gleich hohe Temperatur an allen Stellen der Heizfläche bzw. Substanzschicht zu gewährleisten, besteht die Unterlage zweckmäßig aus Material hoher Wärmeleitfähigkeit, beispielsweise aus Gold, und ist über Isolatoren aus gut wärmeleitendem Material mit einem Kühlmittelträger verbunden.

Die Erfindung ist in der folgenden Beschreibung und der Zeichnung an Hand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 in schematischer Darstellung eine erste Ausführungsform mit einer Elektronenstoßionenquelle,

F i g. 2 einen Schnitt nach der Linie H-II der F i g. 1,

F i g. 3 in gleicher Darstellung wie F i g. 1 eine zweite Ausführungsform, ebenfalls mit Elektronenstoß-Ionenquelle,

F i g. 4 eine dritte Ausführungsform mit Feldionisation,

F i g. 5 eine Teilansicht für die Kühleinrichtung, wie sie für die in F i g. 1 dargestellte Ionenquelle anwendbar ist und

Fi g. 6 einen Schnitt durch die Kühleinrichtung, wie sie für die in F i g. 3 dargestellte Ionenquelle anwendbar ist.

Die Elektronenstoß-Ionenquelle nach F i g. 1 und 2 besteht aus einem lonisierungsraum 1. der von einem Gehäuse 2 begrenzt wird. Das Gehäuse 2 ist mit einem Einschußfenster 3 für ein Elektronenbiindel 4 zur Ionisierung in einer Ionisierungszone 5 und einem lonenaustrittsschlitz 6 versehen, durch den ein lonenbündel 7 dem Trennrohr 8 eines Massenspektrometer zügeführt wird.

Die zu analysierende feste Substanz wird von einer Verdampfungseinrichtung, auch Öfchen benannt, verdampft. Dieses Öfchen besteht «ms einer proßllächigen, dünnwandigen Unterlage 10(F i g. 1,2,5), 14(F i g. 3, 6), 16 (F i g. 4), auf welche die Substanz in gleichmäßiger dünner Schicht 9 aufgetragen ist und Mitteln zur Heizung und zur Kühlung dieser Unterlage. Die in der Zeichnung dargestellten Ausfiihrungsformen zeigen verschiedene Gestallungen der Unterlage. In allen Ausführungsformen besteht die Unterlage aus einer Metallwandung, die auf ihrer der Ionisierungszone 5 zugewandten Seite die Schicht der /u verdampfenden Substanz trägt.

In der in F i g. 1 und 2 dargestellten ersten Ausführungsform besteht die Unterlage aus einem Tablett 10 in Form einer rechteckigen ebenen Metallplatte, die über eine herkömmliche Vakuumschleuse mit Einführungskanal 11 durch eine Schubstange 12 in Querrichtung zum Elektronenbündel 4 ein- und ausfahrbar ist. Das Tablett 10 wird durch eine flexible Leitungsverbindung oder durch einen Kontakt 13 beim Betrieb der Ionenquelle auf gleichem Potential gehalten wie das Gehäuse 2.

F i g. 3 zeigt eine Ausführungsform, in der ein kreiszylindrisches, den lonisierungsraum 1 begrenzendes Gehäuse 14 als Unterlage ausgebildet ist.

F i g. 4 veranschaulicht die Anwendung der Erfindung in einer Feldionenquelle. Dabei ist zur Feldionisation ein feiner Wollastondraht 15 vorgesehen, der an einei Spannung von z. B. + 3 kV liegt. 16 ist eine auf — 10 kV liegende Saugelektrode, vor der Schlitzelektroden zur Bildung des gewünschten Ionenbündels für die folgende Massentrennung angeordnet sind.

Die Saugelektrode 16 ist im dargestellten Beispiel zugleich Unterlage für die Schicht 9 und Gehäuse zur Begrenzung des Ionisierungsraumes 1. Zu diesem Zweck ist sie als geschlossene Schale mit etwa linsenförmigem Querschnitt ausgebildet. Auf ihrer Rückseite ist die Saugelektrode 16 mit einem Schlitz 17 zum Einführen des Wollastondrahtes 15 versehen, der von einem um eine Achse 18 schwenkbaren Arm getragen wird.

In den Ausführungsbeispielen sind zur Beheizung der Unterlage Heizmittel 19 in Form einer Einrichtung zum Elektronenbeschuß der Unterlage vorgesehen. Zum Elektronenbeschuß sind Kathoden vorgesehen, die auf der Rückseite der dünnwandigen Unterlage außerhalb des Gehäuses 2 angeordnet sind, das in der Ausführungsform nach F i g. 1 und 2 mit einem Heizschlitz 20 versehen ist. Um eine möglichst gleich hohe Verdampfungstemperatur über die ganze Heizfläche zu erzielen, sind mehrere Kathoden über die Länge der Unterlage verteilt vorgesehen, und die Unterlage besteht aus Gold, um durch die hohe Wärmeleitfähigkeit des Goldes eine gleich hohe Verdampfungstemperatur der gesamten Unterlage bzw. der von ihr getragenen Schicht auch bei örtlich unterschiedlicher Beheizung zu gewährleisten.

Um möglichst zu vermeiden, daß sich verdampfte Substanz bei der Ausbreitung im lonisaüonsraum 1 an der Innenwandung des Gehäuses 2 niederschlägt, ist es vorteilhaft, das ganze Gehäuse 2 auf einer über der Verdampfungstemperatur der Substanz liegenden Temperatur zu halten. In der Ausführungsform nach F i g. 1 und 2 kann hierzu das Gehäuse 2 beispielsweise durch die von den Kathoden der Beheizung 19 ausgehenden Elektronen, die außerhalb des Heizschlitzes 20 verlaufen, beheizt werden.

In den F i g. 1 bis 4 sind die Kühleinrichtungen nicht eingezeichnet.

Beispiele für die Einrichtung zur Kühlung der Unterlage sind in F i g. 5 und 6 an den Ausführungsformen der Ionenquelle nach F i g. 1 bis 3 veranschaulicht. Bei der in F i g. 5 dargestellten Ausführungsform ist die tablettförmige Unterlage 10 für die Schicht 9 an beiden Enden mit je einer Kühlvorrichtung verbunden. Diese besteht aus elektrischen Isolatoren 21, 22, die gut wärmeleitend sind und auf der einen Seite fest mit der Unterlage 10 in Berührung stehen, während sich auf der anderen Seite Kühlschlangen 23 und 24 befinden. Bei der in F i g. 6 dargestellten, der F i g. 3 entsprechenden Ausführungsform sind zur Bildung der Kühleinrichtung an beiden Enden der auf der Innenseite die Schicht 9 tragenden Unterlage 14 ringförmige Isolatoren 25, 26 mit Kühlschlangen 27 und 28 vorgesehen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (10)

Patentansprüche:

1. Festkörper-Ionenquelle mit Verfampfung einer festen Substanz und Ionisierung der Dampfmolekü-Ie, welche ein Vakuumgefäß und innerhalb desselben eine mit der festen Substanz belegte großflächige, beheizte Unterlage, einem zum Teil von der Unterlage begrenzten loriisationsraum, auf den in einer Ionisierungszone lonisierungsmittel einwirken, sowie Elektroden zum Extrahieren der Ionen aus dem lonisierungsraum aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die zu verdampfende Substanz auf der großflächigen, dünnwandigen Unterlage (10, 14, 16) in dünner Schicht (9), deren Dicke klein ist zu ihrer Ausdehnung, aufgetragen, daß eine von den Ionisierungsmitteln unabhängige Beheizung (19) und Kühlung (21 bis 24) vorgesehen und die Unterlage mit der aufgetragenen Schicht durch eine Vakuumschleuse in das bzw. aus dem Vakuumgefäß ein- und ausscMeusbar ist.

2. Ionenquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fläche der Unterlage (10, 14, 16) und die Fläche der von ihr getragenen Schicht (9) größer sind als die ihnen zugewandte Seite der lonisierungszone (5).

3. Ionenquelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterlage (10) in Richtung parallel zu ihrer der Ionisierungszone (5) zugewandten, die Substanzschicht (9) tragenden Oberfläche verschiebbar ist.

4. Ionenquelle nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterlage (14, 16) durch ein die Ionisierungszone (5) umschließendes Gehäuse gebildet ist.

5. Ionenquelle nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die der Ionisierungszone (5) zugewandte Seite der Unterlage (14, 16) gegen die Ionisierungszone (5) konkav gewölbt ist.

6. Ionenquelle nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterlage aus einem kreiszylindrischen Gehäuse (14) besteht.

7. Ionenquelle nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kühlschlange (23, 24 bzw. 27, 28) oder ein sonstiger Kühlmittelträger über Isolatoren (21. 22 bzw. 25. 26) aus gut wärmeleitendem Material mit der Unterlage (10 bzw. 14) verbunden is':.

8. Ionenquelle nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterlage (10, 14. 16) aus Gold besteht.

9. Ionenquelle nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ionisierung eine Einrichtung zum Teilchenbeschiiß, iisbesondere Elektronenbeschuß, vorgesehen ist.

10. Ionenquelle nach einem der Ansprüche I bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ionisierung eine Einrichtung zur Bestrahlung, insbesondere mit UV-i :s.Ht, vorgesehen ist.

i 1. Ionenquelle nach einem der Ansprüche I bis 8, fto dadurch gekennzeichnet, daß zur Ionisierung eine Einrichtung zur Feldionisaüon vorgesehen ist.