DE2817310C2 - Glimmentladungslampe zur qualitativen und quantitativen Spektralanalyse - Google Patents
Glimmentladungslampe zur qualitativen und quantitativen SpektralanalyseInfo
- Publication number
- DE2817310C2 DE2817310C2 DE2817310A DE2817310A DE2817310C2 DE 2817310 C2 DE2817310 C2 DE 2817310C2 DE 2817310 A DE2817310 A DE 2817310A DE 2817310 A DE2817310 A DE 2817310A DE 2817310 C2 DE2817310 C2 DE 2817310C2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- discharge lamp
- lamp according
- glow discharge
- magnet
- ring magnet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 title claims abstract description 24
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- -1 rare-earth compound Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 16
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 claims description 3
- 239000004020 conductor Substances 0.000 claims description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 17
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 5
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 abstract description 3
- 230000004907 flux Effects 0.000 abstract description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 19
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 6
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 2
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 2
- 229910001004 magnetic alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- 229910000938 samarium–cobalt magnet Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 229910000952 Be alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001369 Brass Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000906 Bronze Inorganic materials 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001313 Cobalt-iron alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052774 Proactinium Inorganic materials 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 229910052790 beryllium Inorganic materials 0.000 description 1
- ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N beryllium atom Chemical compound [Be] ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010951 brass Substances 0.000 description 1
- 239000010974 bronze Substances 0.000 description 1
- SZMZREIADCOWQA-UHFFFAOYSA-N chromium cobalt nickel Chemical compound [Cr].[Co].[Ni] SZMZREIADCOWQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000000078 claw Anatomy 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- GOECOOJIPSGIIV-UHFFFAOYSA-N copper iron nickel Chemical compound [Fe].[Ni].[Cu] GOECOOJIPSGIIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N copper tin Chemical compound [Cu].[Sn] KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000003574 free electron Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005297 material degradation process Methods 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 229910000623 nickel–chromium alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000005476 soldering Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J61/00—Gas-discharge or vapour-discharge lamps
- H01J61/02—Details
- H01J61/04—Electrodes; Screens; Shields
- H01J61/10—Shields, screens, or guides for influencing the discharge
- H01J61/106—Shields, screens, or guides for influencing the discharge using magnetic means
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/02—Details
- G01J3/10—Arrangements of light sources specially adapted for spectrometry or colorimetry
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
50
Die Erfindung betrifft eine Glimmentladungslampe zur qualitativen und quantitativen Spektralanalyse mit einem
Anodenkörper und einem kathodenseitig durch eine auf Kathodenpotential befindliche, elektrisch leitende
Scheibe abschließbaren Entladungsraum.
Bei Analysen, die beispielsweise zur Produktionsüberwachung oder zur routinemäßigen Materialkontrolle dienen,
besteht die Forcierung, schnell und ohne großen Arbeitsaufwand die Bestandteile einer Substanz oder
deren Konzentration mit kleiner Fehlerbreite zu ermitteln. Oft stehen hierfür auch nur geringe Substanzmengen
zur Verfügung.
Als besonders günstig für solche Analysen hat sich die b5
optische Emissionsspektralanalyse unter Ausnutzung des Kathodenglimmlichtes der zu untersuchenden Substanzen
erwiesen. Als Arbeitsgas zur Erzeugung der Glimmentladung verwendet man im allgemeinen ein Edelgas,
vorzugsweise Argon.
Als Lichtquelle zur Erzeugung des Kalhodenglimm· lichtes ist bereits eine Glimmeniladungslnmpe bekannt,
bei welcher der Anodenkörper kathodenseitig einen mit dem Anodenkörper verbundenen, elektrisch leitenden
Stutzen Besitzt und eine Scheibe aus elektrisch leitendem Material gegen die der Anode abgewandte Seite des den
Stutzen umschließenden Kathodenkörpers gedruckt wird, wobei der Abstand zwischen dem Stutzen und der praktisch
ebenen Oberfläche der Scheibe 0,05 bis 0,5 mm beträgt. Das Arbeitsgas wird bei dieser Glimmlampe
durch den Spalt zwischen dem Stutzen und der Oberfläche der Scheibe abgepumpt. Die Scheibe kann selbst ganz
oder teilweise aus der zu analysierenden Substanz bestehen oder, falls diese flüssig ist. mit dieser getränkt sein.
Ferner kann die zu analysierende Substanz auch auf die Scheibe aufgebrach! sein oder, falls sie gasförmig ist, dem
Arbeitsgas beigemischt werden (DE-PS 15 89 389). Weiterhin kann die Scheibe auch mit einer oder mehreren
Bohrungen zur Aufnahme von drahiförmigen zu analysierenden Proben versehen sein (DE-PS 19 10 461).
Beim Betrieb dieser bekannten Glimmlampe bildet sich über der auf Kathodenpotential liegenden Scheibe
ein Kathodenglimmlichi hoher Lichtstärke, das durch die Bohrung des Anodenslutzens begrenzt wird. Die infolge
des Beschüsses mit Arbeitsgasionen kontinuierlich zerstäubte oder bereits in Gasform dem Arbeitsgas beigemischt-j
zu analysierende Substanz wird im Kathodenglimmlicht zum Leuchten angeregt und läßt sich in
diesem Zustand spektralanalytisch nachweisen und quantitativ bestimmen.
Die Analysengenauigkeit steigt dabei mit zunehmender Lichtintensität, also verstärkter Anregung der Atome
der zu analysierenden Substanz, an. Um eine solche verstärkte Anregung zu erreichen, wurde bereits bei einer
Glimmentladungsiampe der bekannten Art zusätzlich zur Glimmentladung eine Hochstrom-Niederspannungs-Emladung
vorgesehen. Durch diese zusätzliche Entladung wird die Elektronendichte im Entladungsraum und
damii die Stoßzahl der Elektronen mit den Atomen der zu analysierenden Substanz erhöht. Der Aufbau der
Glimmentladungslampe wird durch diese zusätzliche Entladung jedoch verhältnismäßig kompliziert, da zwei
zusätzliche Elektroden erforderlich sind, die in unmittelbar am Entladungsraum mündende Glasröhrchen eingeschmolzen
sind [Spectrochimica Acta 31 B (1976), Seiten 257 bis 26I].
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Glimmentladungslampe der eingangs erwähnten Art die
Lichtintensität und damit die Analysengenauigkeit bei vereinfachtem Aufbau zu erhöhen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Magnet zum Erzeugen eines im Entladungsraum
im wesentlichen in axialer Richtung verlaufenden Magnetfeldes vorgesehen ist.
Durch dieses Magnetfeld werden die im Entladungsraum vorhandenen freien Elektronen auf Spiralbahnen
gezwungen. Dadurch wird der Weg der Elektronen zur Anode verlängert und ihre Stoßzahl mit den im Plasma
des Kathodenglimmlichtes befindlichen Atomen der zu analysierenden Substanz erhöht. Dies führt wiederum zu
einer verstärkten Erzeugung von Sekundärelektronen und Ionen und damit zu einer verstärkten Anregung. Die
Ionen, die die Zerstäubung der Kathodensubstanz bewirken, werden wegen ihrer sehr viel größeren Masse vom
Magnetfeld nur wenig beeinflußt. Aufgrund ihrer Beschleunigung im elektrischen Feld des Kathodenfall-
gebietes tragen sie jedoch zu einem verstärkten Maierialabbau
der in oder auf der elektrisch leitenden Scheibe befindlichen, zu analysierenden Substanz bei. Dies
erlaubt, sofern die zu analysierende Substanz nicht gerade in Gasform vorliegt, eine Reduzierung des
Arbeitsdrucks von den bisher meist üblichen Werten von 800 bis 1200 Pa auf beispielsweise 130 3is 530 Pa.
Das Magnetfeld im Enlladungsraum kann durch Elektromagnete
oder Dauermagnete erzeugt werden. Ein üblicher Elektromagnet braucht jedoch verhältnismäßig viel
Platz und muß zur Abführung der Verlusiwärme auch verhältnismäßig sn<rk gekühl! werden. Günstigere Verhältnisse
können sich bei Verwendung einer Supraleitungsn'agnetspule ergeben, insbesondere dann, wenn die
zu analysierende Probe selbst auf sehr tiefer Temperatur gehalten werden soll. Als besonders günstig zur Erzeugung
des Magnetfeldes im Entladungsraum haben sich Dauermagnete erwiesen.
Eine insbesondere wegen ihres einfachen Aufbaues bevorzugte Ausführungsform der erfindingsgemäßen
Glimmlampe ist daher derart ausgebildet, daß der Anodenkörper einen den Entladungsraum umschließenden,
in axialer Richtung mignetisierten Ringmagneten aus Permanentmagnetmaterial enthält.
Vorzugsweise wird ein Ringmagnet aus Kobalt-Seltenerd-Material
verwendet, da derartige Materialien besonders starke Magnetfelder besitzen. So haben Dauermagneten
aus einer Legierung der Zusammesetzung SmCos ein sehr hohes Energieprodukt BH
> 150 kJ/m', eine hohe Remanenzinduktion Br > 0,85 T und eine hohe
Koerzitivfeldstärke jMt >
lSOOOA/cm.
Durch einen am Ringmagneten kathodenseitig angebrachten Polring kann der magnetische Fluß vorteilhaft
zum Entladungsraum hin konzentriert werden. Ferner kann auch an der von der Kathodenseite abgewandten
Seite des Ringmagneten vorteilhaft ein Polring vorgesehen sein. Besonders günstig für den Magnetfeldverlauf
ist es, wenn die Mittelöffnungen der Polringe sich mit zunehmendem Abstand vom Ringmagneten verengen.
Derart geformte Polringe konzentrieren und stabilisieren das Magnetfeld im Entladungsraum und führen es
gleichzeitig so nahe wie möglich an die Scheibenoberfläche heran. Der Abstand zwischen dem auf Anodenpotential
befindlichen kathodenseitigen Polring und der anodenseitigen Oberfläche der auf Kathodenpotential
befindlichen Scheibe sollte so klein wie möglich sein. Der günstigste Abstand beträgt, um häufige Kurzschlüsse zu
vermeiden, etwa 0,1 bis 0,3 mm.
Um Verzerrungen und Feldstärkenänderungen des Magnetfeldes durch aus der zu analysierenden Substanz
bestehende oder diese enthaltende elektrisch leitende Scheiben unterschiedlicher Abmessung aus ferromagnetischem
Material zu vermeiden, kann ferner vorzugsweise zwischen Anodenkörper bzw. Ringmagnet und Scheibe
eine ringförmige Abschirmplatte aus weichmagnetischem Material angeordnet sein. Diese Abschirmplatte kann
sich auf Kathodenpotential oder auf Anodenpotential befinden, je nachdem, ob sie vom Anodenkörper oder
von der Scheibe durch eine Isolation getrennt ist.
Durch die im Entladungsraum auftretende Temperatur wird das vom Permanentmagneten erzeugte Magnetfeld
verändert. Der Temperatureinfluß auf das Magnetfeld wird durch den reversiblen Temperaturkoeffizienten der
Remanenz ausgedrückt, der bei SmCo5 zwischen 25 und 250° C etwa -0,05",./K beträgt. Zur Temperaturstabilisierung
des Magnetfeldes kann der den Ringmagneten enthallende Anodenkörper vorteilhaft mittels Flüssigkeit
kühlbar sein. Besonders günstig ist es. wenn der Anodenkörper aus einem gut wärmeleitenden Material besieht
und wenigstens einen den Ringmagneten umschlieUenden
Kühlkanal enthält. Die Temperaturstubilitäl des Magnetfeldes kann weiter noch dadurch verbessert werden,
daß der Ringmagnet vom Enlladungsraum durch ein Schutzrohr aus gut wärmeleitendem Material
gelrennt lsi.
Im Gegensatz zu den bekannten Glimmlampen muß das Arbeitsgas bei der anmeldungsgemäßcn Glimmentladungslampe
nicht durch einen Spalt zwischen der Anode und der auf Kathodenpoiential befindlichen Scheibe
abgepumpt werden. Vielmehr kann die anmelduugsgemäße
Glimmentladungslampe derart aufgebaut sein, daß der Entladungsraum durch seine vor der Kathodenseite
abgewandte Öffnung abpumpbar ist. Zu- und Abführung des Arbeitsgases erfolgen dabei durch dieselbe Öffnung
des Entladungsraumes.
Anhand einer Figur und eines Ausführungsbeispieles soll die Erfindung noch näher erläutert werden.
Die Figur zeigt schematisch im Schnitt eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Glimmlampe.
In einen Anodenkörper 1 mil kreisförmiger Grundfläche,
der aus einem gut wärmeleitendem Material, beispielsweise aus Leitbronze oder einer Kupfer-Beryllium-Legierung
besteht, ist ein in axialer Richtung magneiisierter Rinemagnet 2 eingepaßt. Dieser kann vorzugsweise
aus einer SmCo^-Legierung bestehen, etwa 15 mm
dick sein und einen Außendurchmesser von 40 mm sowie einen Innendurchmesser von 10 mm haben. Das
vom Ringmagneten 2 erzeugte Magnetfeld verläuft im Endladungsraum 3 im wesentlichen parallel zu dessen
Mittelachse. Zur weiteren Konzentralion des magnetischen Flußes im Entladungsraum 3 dienen zwei Polringe
4 und 5 an der Kathodenseile bzw. an der von dieser abgewandten Seile des Ringmagneten 2. Die Miitelöffnungen
6 und 7 der beiden Polringe 4 und 5 verengen sich mit zunehmendem Abstand vom Ringmagneten 2
und bewirken daher eine besonders starke Konzentration des Magnetfeldes, dessen Feldlinien senkrecht aus den
die Öffnungen 6 und 7 begrenzenden Flächen austreten, im Entladungsraum 3, insbesondere in dessen kalhodennahem
Bereich. Zwischen der beispielsweise aus der zu analysierenden Substanz bestehenden, elektrisch leitenden
Scheibe 8 und dem Ringmagneten 2 bzw. dem Anodenkörper 1 ist ferner eine ringförmige Abschirmplatte
9 aus weichmagnetischem Material vorgesehen, die einen Übertritt der den Ringmagneten 2 außen umfassenden
Feldlinien in die Scheibe 8 und damit Feldverzerrungen aufgrund unterschiedlicher Größen oder Lagen
der Scheibe 8 verhindert. Als Material für die Polringe 4 und 5 und die Abschirmplatte 9 eignen sich vorzugsweise
weichmagnetische Legierungen mit hoher Säliigung, beispielsweise
eine Kobalt-Eisen-Legierung aus etwa 49 Gew.-U„ Kobalt, 2 Gew.-% Vanadium, Rest Eisen mil
einer Sättigungsinduktion von etwa 2.35 T.
Die Abschirmplatte 9 ist vom Ringmagneten 2 und vom Anodenkörper 1 durch eine ringförmige, beispielsweise
0.3 mm dicke. Isolierscheibe 10 getrennt und befindet
sich auf Kathodenpotential. Die Scheibe 8 wird mittels einer Andruckschraube 11, die in einer Halterung 12
geführt und mittels einer Isolierkappe 26 gegen die Scheibe 8 isoliert ist, gegen ein ringförmiges Isolierteil 13
genreßl, das kathodenscilig am Ringmagneten 2 angeordnet ist und beispielsweise 2 mm dick sein kann. Die Isolierscheibe
10. das Isolierteil 13 und die Isolierkappc 26 können beispielsweise aus Polytctrafluorilthylen bestehen.
Der Anodenkörper 1 und die AbschirmplaUe 9 wer-
den durch zwei .Schraubenansätze 14 zusammengehalten,
die sich an den Enden der Seitenträger der Halterung 12 befinden und gegen die Abschirmplalle 9 durch Isoliermuffen
15 isoliert sind.
LJm die durch die Entladung entstehende Wärme
abzuleiten, insbesondere den Ringmagneten 2 auf konstanter Temperatur zu halten, ist im Anodenkörper 1 ein
den Ringmagneten 2 umschließender Kühlkanal 16 \orgeschen.
Er kann beispielsweise dadurch hergestellt werden, daß man in den Anodenkörper 1 von der Kathodenseile
her eine Ringnut eindreht und diese dann wieder verschließt, beispielsweise verlötet. Der Rohrstutzen 17
dient zur Zufuhr, der Rohrstutzen 18 zur Abführung des Kühlwassers. Ebenfalls zur Wärmeabfuhr dient ein den
Ringmagneten 2 vom Entladungsraum 3 trennendes Schutzrohr 19. beispielsweise aus Kupfer mit 0.5 mm
Wandstärke.
Spekirographenseitig ist der Anodenkörper 1 durch ein
lichtdurchlässiges Fenster 20. beispielsweise aus plangeschliffenem
Quarzglas, abgeschlossen. Die O-Ringe 21, 22 und 23 dienen zur vakuumdichten Abdichtung des
Innenraumes der Glimmlampe. Das Arbeitsgas, vorzugsweise reinstes Argon, wird zum Betrieb der Glimmlampe
kontinuierlich durch den Gaseinlaßstutzen 24 eingeleitet. Der Arbeitsgasdruck wird durch stetiges Abpumpen über
den Pumpstutzen 25 eingestellt. Dem eigentlichen Cnlladungsraum
3 wird das Arbeitsgas dabei durch die von der Kathodenseite abgewandte Öffnung 7 zugeführt, durch
die es auch wieder abgeführt wird. Der Probenwechsel kann mit Hilfe der Schraube 11 einfach und sehr rasch
erfolgen. Bei jedem Probenwechsel wird zweckmäßigerw
eise die innere Kante des Polrings 4 mechanisch gereinigt, beispielsweise mit Hilfe eines Messingstabes, und
mit trockener Preßluft abgeblasen. Auch eine gründlichere Reinigung läßt sich durch Abziehen des Polringes
4 und Herausziehen des Schutzrohres 19 schnell und einfach durchführen, ohne daß die Glimmlampe demontiert
werden muß.
Die Glimmlampe gemäß diesem Ausführungsbeispiel wurde bei einem 1.5 m-Gilterspektrometer mit einem
Spektralbereich von 200 bis 450 nm eingesetzt. Als Meßproben wurden Scheiben 8 aus der jeweils zu analysierenden
Substanz verwendet. Zur Beseitigung von Oberfläehenverunreinigungen
und zur Einstellung des Tempera-'lurglekhgewichtes der Proben wurde bei jeder Messung
zunächst 10 Sek. lang mit einer Spannung von 1000 V und anschließend 90 Sek. lang mit einer Spannung von
800 V eingebrannt. Der durch die Öffnung 6 des Polrings
4 begrenzte Brennfleckdurchmesser betrug etwa 7 mm. Jeweils gegen Ende des Einbrennens wurde bei 800 V die
Messung durchgeführt. Da die sich einstellende Stromstärke und damit die Menge des angetragenen Materials
und auch die Stärke der Anregung von Probenmaienai abhängt, wurde jeweils solange gemessen, bis die integrierte
Ladung einen vorgewählten Wert erreicht haue. Bei den nachfolgenden Beispielen betrug die Meßzeit
dabei größenordnungsmäßig etwa 20 Sek.
In einem ersten Versuch wurden nacheinander sieben Proben der gleichen Charge einer weichmagnetischen
Nickel-Eisen-Kupfer-Legierung quantitativ analysiert. Dabei wurden folgende Meßwerte erhalten:
1'ücmciu
Anteil in Gewichts-".
Element
Anteil in Gewichts-%
| Nickel | 69,98 | ±0,18 |
| Kupfer | 14,99 | ± 0,08 |
| Eisen | 10.90 | ±0,07 |
Molybdän
Mangan
Silizium
2,97 ± 0,04
0,994 ±0,011
0.163 ± 0,004
0,994 ±0,011
0.163 ± 0,004
Der Arbeitsgasdruck bei dieser Messung betrug etwa 450 Pa, der Strom bei 800 V etwa 80 niA.
Bei einem zweiten Versuch wurden sechs Proben der gleichen Charge einer niehtferromagnetischen Kobalt-Nickel-Chrom-Legierung
quantitativ analysiert. Dabei wurden folgende Meßwerte erhalten:
| Element | Anteil in | Gewichts-".. |
| Kobalt | 41.65 | ±0,16 |
| Nickel | 24,94 | ±0,14 |
| Chrom | 12,19 | ±0,04 |
| Eisen | 8,47 | ±0.13 |
| Wolfram | 4,14 | ±0,05 |
| Molybdän | 4.09 | ±0,06 |
| Titan | 2,04 | ±0.06 |
| Mangan | 1,04 | ±0,02 |
| Aluminium | 0,871 | ±0,013 |
| Silizium | 0,527 | ± 0,008 |
| Kupfer | 0,024 | ± 0,004 |
| Beryllium | 0,0088 | ± 0,0004 |
Der Arbeitsgasdruck betrug etwa 400 Pa. der Strom bei
800 Y etwa 95 m.A.
Die bei den Versuchsergebnissen angegebenen Fehler entsprechen der 2i.-Standardabweichung der Gauß-Statistik.
das heißt einer statistischen Sicherheit von 95.4"... Wie aus den Meßwerten ersichtlich ist. sind die erreichten
Genauigkeiten sehr hoch. So beträgt beispielsweise bei hohen Konzentrationen, wie beim Nickelgehalt der
weichmagnetischen Legierung, die relative Standardabweichung nur 0.26"... Damit reicht die Genauigkeit der
Emissionsspektralanalyse bei Verwendung der anmeldungsgemäßen Glimmlampe bereits an die Genauigkeit
der Röntgenfluoreszensanalyse heran.
Wie stark durch Verwendung der Glimmlampe der Materialabbau von der Probenoberflüche erhöht wird,
zeigt ein Vergleich zweier Messungen an einer Kupfer- und einer Nickel-Probe mittels einer Glimmlampe nach
dem vorstehenden Ausführungsbeispiel und einer bekannien Giiiriniiurripc nach DC-PS Ii 89 389. Die
angelegte Spannung betrug jeweils 800 Y. Der Arbeitsgasdruck bei der Glimmlampe nach dem Ausführungsbeispiel betrug 400 Pa und bei der Glimmlampe nach
dem Stande der Technik 930 Pa. Die Abtragungsrate betrug bei der Glimmlampe nach dem Ausführungsbeispiel
für Kupfer 112 mg/A min cm2 und für Nickel 52 mg/A min cm2. Bei der Glimmlampe gemäß dem
Stande der Technik betrug die Abtragungsrate dagegen für Kupfer nur 57 mg/A min cm2 und für Nickel
30 mg/A min cm2.
Abgesehen von der bereits erwähnten Möglichkeit zur E-zeugung des Magnetfeldes im Entladungsraum mit
Hilfe von Elektromagneten kann die Glimmlampe auch bei Verwendung eines Ringmagneten aus Permamentmagnetmaterial
gegenüber dem in der Figur dargestellten
Ausführungsbcispiel wcilcr abgcvv;tnilcll werden. So kann
beispielsweise die Abschirmplaue 9 auch unmittelbar an
den Anodenkörper 1 und den Ringmagneten 2 angrenzen. Sie mull dann von der Seheibe 8 durch Isoliermaterial
getrennt sein, da sie sieh auf Anodenpciiential bei i η det.
Bei dieser Ausl'ührungslOnu ragt dann kein aiii'
Aiiodenpotcnlial befindliches Teil tier (ilimnilainpe mehr
in einen Raum hinein, der Julien von einem aiii Kalhodenpolcntial
befindlichen Teil unigeben ist. Die Scheibe 8 kann in diesem Fall über die Andruckschraiibe 11 und
die Halterung 12 mit dem Kathodenpotential verbunden werden. Selbstverständlich muß dann die Isolierkappe 26
entfallen und es müssen ferner die Schrauhenansälze 14
auch gegen das Anodenteil 1 beispielsweise mittels Isolierhülsen isoliert werden.
Weiterhin kann beispielsweise der Anodenkorper 1 ii/w. eine einsprechende üUSgcbiidcie KingSLnCiuO .itis
gut wärmeleitendem Material den Ringmagneten 2 auch kaihoilcnseiiig umfassen, wobei die Abschirmplattc 9
auch entlallen könnte. In diesem lall würde das ringförmige Isolierteil 13 direkt am Anodenkörper 1 b/w. an der
erwähnten Ringscheibe oder an einer kathodcnseilig von
dieser anliegenden Isolierscheibe 10 angeordnet sein.
Die elektrisch leitende Scheibe 8 kann ebenso wie bei der bekannten Glimmlampe gan/ oder teilweise aus der
/u analysierenden Substanz bestehen, eine Oberflächenschicht
aus dieser Substanz aufweisen, mit der Su! '
getränkt sein oder drahllörmige l'roben der Substanz in entsprechenden Bohrungen enthalten. Man wird in den letztgenannten Fällen ebenso wie bei der Analyse von gasförmigen Substanzen, die dem Arbeilsgas beigemischt werden, vorzugsweise ein .Scheibenmaterial verwenden, das selbst nicht besonders stark verdampft wird und die Analyse möglichst wenig stein.
getränkt sein oder drahllörmige l'roben der Substanz in entsprechenden Bohrungen enthalten. Man wird in den letztgenannten Fällen ebenso wie bei der Analyse von gasförmigen Substanzen, die dem Arbeilsgas beigemischt werden, vorzugsweise ein .Scheibenmaterial verwenden, das selbst nicht besonders stark verdampft wird und die Analyse möglichst wenig stein.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (10)
1. Glimmentladungslampe zur qualitativen und quantitativen Spektralanalyse mit einem Anodenkörper
und einem kathodenseitig durch eine auf Kathodenpotential befindliche, elektrisch leitende Scherbe
abschließbaren Entladungsraum, dadurch gekennzeichnet, daß ein Magnet zum Erzeugen
eines im Entladungsraum (3) im wesentlichen in axialer Richtung verlaufenden Magnetfeldes vorgesehen
ist.
2. Glimmentladungslampe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anodenkörper (1)
einen den Entladungsraum (3) umschließenden, in axialer Richtung magnetisierten Ringmagneten (2) aus
Permamentmagnetmaterial enthält.
3. Glimmentladungslampe nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ringmagnet (2) aus
Kobalt-Seltenerd-Magnetmaterial besteht.
4. Glimmentladungslampe nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß am Ringmagneten (2)
kathodenseitig ein Polring (4) angebracht ist.
5. Glimmentladungslampe nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß auch an der
von der Kathodenseite abgewandten Seite des Ringmagneten (2) ein Polring (5) vorgesehen ist.
6. Glimmentladungslampe nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Miuelöffnungen (6,
7) der Polringe (4, 5) sich mit zunehmendem Abstand vom Ringmagneten (2) verengen.
7. Glimmenlladungslampe nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen
Anodenkörper (1) bzw. Ringmagnet (2) und Scheibe (8) eine ringförmige Abschirmplatte (9) aus weich- J5
magnetischem Material angeordnet ist.
8. Glimmentladungslampe nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadur:h gekennzeichnet, daß der Anodenkörper
(1) mittels Flüssigkeit kühlbar ist.
9. Glimmentladungslampe nach Anspruch 8. dadurch gekennzeichnet, daß der Anodenkörper (1)
aus gut wärmeleitendem Material besteht und wenigstens einen den Ringmagneten (2) umschließenden
Kühlkanal (16) enthält.
10. Glimmentladungslampe nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Ringmagnet (2) vom
Entladungsraum (3) durch ein Schutzrohr (19) aus gut wärmeleitendem Material getrennt ist.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2817310A DE2817310C2 (de) | 1978-04-20 | 1978-04-20 | Glimmentladungslampe zur qualitativen und quantitativen Spektralanalyse |
| EP79101163A EP0004962A1 (de) | 1978-04-20 | 1979-04-17 | Glimmentladungslampe zur qualitativen und quantitativen Spektralanalyse |
| JP4891579A JPS54143293A (en) | 1978-04-20 | 1979-04-20 | Glow discharge tube for spectroscopic analysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2817310A DE2817310C2 (de) | 1978-04-20 | 1978-04-20 | Glimmentladungslampe zur qualitativen und quantitativen Spektralanalyse |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2817310A1 DE2817310A1 (de) | 1979-10-25 |
| DE2817310C2 true DE2817310C2 (de) | 1983-03-31 |
Family
ID=6037596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2817310A Expired DE2817310C2 (de) | 1978-04-20 | 1978-04-20 | Glimmentladungslampe zur qualitativen und quantitativen Spektralanalyse |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2817310C2 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2908350A1 (de) | 1979-03-03 | 1980-09-04 | Vacuumschmelze Gmbh | Glimmentladungslampe zur qualitativen und quantitativen spektralanalyse |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3240164A1 (de) * | 1982-10-29 | 1984-05-03 | Grün Optik Wetzlar GmbH, 6330 Wetzlar | Atomspektrallampe |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1091669B (de) * | 1948-12-18 | 1960-10-27 | Patra Patent Treuhand | Hochdruckentladungslampe |
-
1978
- 1978-04-20 DE DE2817310A patent/DE2817310C2/de not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2908350A1 (de) | 1979-03-03 | 1980-09-04 | Vacuumschmelze Gmbh | Glimmentladungslampe zur qualitativen und quantitativen spektralanalyse |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2817310A1 (de) | 1979-10-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE3750524T2 (de) | Glimmentladungs-Massenspektrometer. | |
| DE69113819T2 (de) | Glimmentladungsspektrometrie. | |
| DE2112215C3 (de) | Neutronengenerator | |
| DE68926167T2 (de) | Hochauflösendes plasmamassenspektrometer | |
| DE3605911A1 (de) | Glimmentladungslampe sowie ihre verwendung | |
| DE1589389B2 (de) | Glimmentladungsroehre | |
| DE112005001120T5 (de) | Austauschbarer Anodenmantel für eine Ionenquelle | |
| DE69026541T2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Analyse fester Proben | |
| EP3717892B1 (de) | Funkenemissionsspektrometer und verfahren zum betrieb desselben | |
| DE2142338A1 (de) | Optischer Sender oder Verstarker mit gasförmigem Medium | |
| DE2602078B2 (de) | Niederdruck-gasentladungsroehre | |
| DE2817310C2 (de) | Glimmentladungslampe zur qualitativen und quantitativen Spektralanalyse | |
| DE68901731T2 (de) | Massenspektrometer. | |
| DE1963689C3 (de) | Hohlkathode für Spektrallampen | |
| EP0015391B1 (de) | Glimmentladungslampe zur qualitativen und quantitativen Spektralanalyse | |
| DE102019133526A1 (de) | Kühlplatte für icp-ms | |
| DE3438987A1 (de) | Auger-elektronenspektrometer mit hoher aufloesung | |
| EP0004962A1 (de) | Glimmentladungslampe zur qualitativen und quantitativen Spektralanalyse | |
| EP0431233A1 (de) | Partialdruckmesszelle mit Kaltkathodenionenquelle für die Lecksuche in Vakuumsystemen | |
| DE1589416A1 (de) | Spcktrale Strahlungsquelle | |
| DE10252778A1 (de) | Wien-Filter zur Verwendung in einem Rasterelektronenmikroskop oder ähnlichem | |
| DE3878053T2 (de) | Vorrichtung zum analysieren von nichtleitenden oberflaechen. | |
| DE2048862A1 (de) | Vorrichtung zur spektralphotometri sehen Analyse | |
| DE2523360B2 (de) | Gasentladungselektronenstrahlerzeugungssystem zum erzeugen eines elektronenstrahls mit hilfe einer glimmentladung | |
| DE1589414B1 (de) | Spektrale Strahlungsquelle |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OAP | Request for examination filed | ||
| OD | Request for examination | ||
| AG | Has addition no. |
Ref country code: DE Ref document number: 2841577 Format of ref document f/p: P |
|
| D2 | Grant after examination | ||
| AG | Has addition no. |
Ref country code: DE Ref document number: 2841577 Format of ref document f/p: P |
|
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |