DE1589414B1 - Spektrale Strahlungsquelle - Google Patents
Spektrale StrahlungsquelleInfo
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- DE1589414B1 DE1589414B1 DE1967W0044740 DEW0044740A DE1589414B1 DE 1589414 B1 DE1589414 B1 DE 1589414B1 DE 1967W0044740 DE1967W0044740 DE 1967W0044740 DE W0044740 A DEW0044740 A DE W0044740A DE 1589414 B1 DE1589414 B1 DE 1589414B1
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- H01J2893/0065—Electrode systems
- H01J2893/0066—Construction, material, support, protection and temperature regulation of electrodes; Electrode cups
Description
haltenen Atome einen Wert aufweisen, der einer bis 719, spektrale Strahlungsquellen bekannt, die
Wellenlänge in der Strahlung entspricht, wird ein Hilfselektroden aufweisen. Diese Hilfselektroden
Teil der Strahlung mit dieser Wellenlänge durch die sollen eine Hüfsentladung in der Nähe des Hohlteils
Atome des Dampfes absorbiert, wodurch das Vor- der Kathode bewirken. Bei diesen Strahlungsquellen
handensein desjenigen Elementes angezeigt wird, das 5 werden somit vier Elektroden benötigt, eine Kathode,
der Wellenlänge der absorbierten Strahlung ent- eine Anode und zwei Hilfselektroden für die Hilfsspricht.
Die Wahrscheinlichkeit, mit der ein Teil der entladung. Ferner sind bei diesen Strahlungsquellen
Strahlung absorbiert wird, hängt davon ab, daß die Schirme mit röhrenförmigen Teilen notwendig, die
in dem Dampf enthaltenen Atome einen Elektronen- um die erste und zweite Hilfselektrode angeordnet
energiezustand aufweisen, der mindestens einer der io sind, um die Hilfsentladungen auf den Hohlteil der
Wellenlängen der Strahlung entspricht. Es handelt Kathode zu begrenzen. Die Hilfsentladung zwischen
sich hierbei um Resonanzstrahlung. Die aus der der ersten und der zweiten Elektrode benötigt ferner
Kathode herausgeschlagenen Atome werden von einen hohen Strom, wodurch die Verwendung
ihrem Grundzustand auf einen höheren Energie- einer zweiten Stromquelle und einer thermischen
zustand infolge der Kollisionen mit ionisierten und 15 Emissionshilfselektrode notwendig wird. Ersichtlich
angeregten Gasatomen gehoben. Die Wellenlänge der ist dabei schon die Verwendung von vier Elektroden,
von einem ionisierten Atom emittierten Strahlung die eine thermische Emissionshilfselektrode entunterscheidet
sich von der Wellenlänge der Strahlung, halten, und die Notwendigkeit von röhrenförmigen
die ein Atom aussendet, das von dem resonanten Abschirmteilen aufwendig in der Herstellung.
Energiezustand in den Grundzustand zurückkehrt. 20 Aufgabe der Erfindung ist es demgegenüber, eine Der Elektronenübergang bei einem ionisierten her- diese Mangel nicht aufweisende spektrale Strahlungsausgeschlagenen Atom differiert also von dem quelle anzugeben, die eine Strahlung emittiert, bei Elektronenübergang bei einem nicht ionisierten Atom der sich ein hohes Intensitätsverhältnis zwischen im angeregten Zustand. Bei der in Dampfform be- einer ersten und einer zweiten spektralen Strahlung findlichen Lösung der Probe haben die im Grund- 25 einstellt. Die erste spektrale Strahlung soll dabei der energiezustand befindlichen Atome eine größere Anregung von aus der Kathode herausgeschlagenen, Wahrscheinlichkeit, die Strahlung zu absorbieren, nicht ionisierten Atomen zwischen ihrem Grunddie von herausgeschlagenen, nich,t ionisierten Atomen energiezustand und einem resonanten Energiezustand emittiert wird (wobei sich diese Atome auf ihrem entsprechen, und die zweite spektrale Strahlung soll Resonanzenergiepegel befinden), als herausgeschla- 30 von ionisierten Atomen emittiert werden, die aus gene ionisierte Atome. Typisch ist, daß mehr als dem Kathodenelement herausgeschlagen worden etwa 90 % der verdampften Atome der unbekannten sind.
Energiezustand in den Grundzustand zurückkehrt. 20 Aufgabe der Erfindung ist es demgegenüber, eine Der Elektronenübergang bei einem ionisierten her- diese Mangel nicht aufweisende spektrale Strahlungsausgeschlagenen Atom differiert also von dem quelle anzugeben, die eine Strahlung emittiert, bei Elektronenübergang bei einem nicht ionisierten Atom der sich ein hohes Intensitätsverhältnis zwischen im angeregten Zustand. Bei der in Dampfform be- einer ersten und einer zweiten spektralen Strahlung findlichen Lösung der Probe haben die im Grund- 25 einstellt. Die erste spektrale Strahlung soll dabei der energiezustand befindlichen Atome eine größere Anregung von aus der Kathode herausgeschlagenen, Wahrscheinlichkeit, die Strahlung zu absorbieren, nicht ionisierten Atomen zwischen ihrem Grunddie von herausgeschlagenen, nich,t ionisierten Atomen energiezustand und einem resonanten Energiezustand emittiert wird (wobei sich diese Atome auf ihrem entsprechen, und die zweite spektrale Strahlung soll Resonanzenergiepegel befinden), als herausgeschla- 30 von ionisierten Atomen emittiert werden, die aus gene ionisierte Atome. Typisch ist, daß mehr als dem Kathodenelement herausgeschlagen worden etwa 90 % der verdampften Atome der unbekannten sind.
Probe nicht ionisiert und nicht angeregt sind, son- Zur Lösung dieser Aufgabe ist die spektrale
dem sich in ihrem Grundenergiezustand befinden. Strahlungsquelle eingangs genannter Art dadurch
Die Atome, die sich im Grundenergiezustand be- 35 gekennzeichnet, daß die Querschnittsfläche der Ausfinden,
können meist leicht durch Strahlung mit einer nehmung derart vermindert ist und in Korrelation zu
Wellenlänge angeregt werden, die dem Energiequänt dieser Verminderung der Druck des Gases in dem
entspricht, das zur Anregung der Elektronen aus Kolben derart erhöht ist, daß die Intensität der
dem Grundenergiezustand in den Resonanzenergie- Strahlung von Atomen dieses Materials, deren
zustand erforderlich ist. Wenn die Wellenlänge der 40 Elektronen von dem Energiezustand in einen ZuStrahlung
nicht dem diskreten Energiequant ent- stand mit höherer Energie angeregt wurden (Emission
spricht, das zur Anregung der Elektronen auf einen der Grundzustandlinien), größer ist als die Intensität
diskreten Energiezustand notwendig ist, wird die der Strahlung von ionisierten Atomen dieses Ma-Strahlung
nicht absorbiert und passiert im wesent- terials (Emission der Ionenlinien).
liehen unbeeinflußt die zu analysierende verdampfte 45 Die erfindungsgemäße Strahlungsquelle löst nicht Lösung der Probe. Das Energiequant der Strahlung, nur die genannte Aufgabe, sondern gestattet auch, das von einem ionisierten Atom emittiert wird, unter- eine intensive spektrale Strahlung mit einem scheidet sich deshalb von demjenigen, das zur An- Minimum von Elektronen zu erzeugen. Außerdem regung der Atome in dem Dampf der unbekannten ist sie einfach konstruiert. Hilfselektroden sind nicht Lösung notwendig ist. Diese Strahlung hat eine ge- 50 erforderlich.
liehen unbeeinflußt die zu analysierende verdampfte 45 Die erfindungsgemäße Strahlungsquelle löst nicht Lösung der Probe. Das Energiequant der Strahlung, nur die genannte Aufgabe, sondern gestattet auch, das von einem ionisierten Atom emittiert wird, unter- eine intensive spektrale Strahlung mit einem scheidet sich deshalb von demjenigen, das zur An- Minimum von Elektronen zu erzeugen. Außerdem regung der Atome in dem Dampf der unbekannten ist sie einfach konstruiert. Hilfselektroden sind nicht Lösung notwendig ist. Diese Strahlung hat eine ge- 50 erforderlich.
ringe Wahrscheinlichkeit, absorbiert zu werden, wo- Die Erfindung wird nachfolgend an einem Ausgegen
das Energiequant der Strahlung, die von einem führungsbeispiel beschrieben, wobei auf die Zeichangeregten,
nicht ionisierten Atom emittiert wird, nungen Bezug genommen wird. Es zeigt
jenem Energiezustand entspricht, der zur Anregung Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Systems der Atome notwendig ist, die sich in der verdampften 55 für eine atomische Absorptionsmessung,
Probe befinden. Die Strahlung dieser Wellenlänge Fig. 2 eine perspektivische Ansicht mit teilweisen hat eine hohe Wahrscheinlichkeit, absorbiert zu Schnitten eines Elektronenentladungsgerätes entwerden. sprechend der vorliegenden Erfindung und
jenem Energiezustand entspricht, der zur Anregung Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Systems der Atome notwendig ist, die sich in der verdampften 55 für eine atomische Absorptionsmessung,
Probe befinden. Die Strahlung dieser Wellenlänge Fig. 2 eine perspektivische Ansicht mit teilweisen hat eine hohe Wahrscheinlichkeit, absorbiert zu Schnitten eines Elektronenentladungsgerätes entwerden. sprechend der vorliegenden Erfindung und
Um die Intensität und die Emission der Strahlung F i g. 3 eine graphische Darstellung, bei der das
zu vergrößern, die den nicht ionisierten Atomen ent- 60 Verhältnis der Intensität einer Strahlung mit einer
spricht, welche von ihrem Grundenergiezustand aus Wellenlänge von 2320 Ä zu der Intensität einer
angeregt worden sind (vergleichbar mit der Strahlung, Strahlung mit einer Wellenlänge von 2316 Ä als
die durch ionisierte Atome emittiert wird), sind nach Funktion des Durchmessers des Hohlteils eines
der deutschen Auslegeschrift 1 207 498, nach der Nickelkathodenelementes gezeigt ist. Die Strahlung
Zeitschrift »Spectrochimica Acta«, Bd. 21, 1965, 65 mit der Wellenlänge von 2320 A wird durch nicht
Seiten 721 bis 726, nach der USA.-Patentschrift ionisierte Atompartikeln emittiert, die von einem
3 264 511 und nach der Zeitschrift »Journal of Nickelkathodenelement herausgeschlagen sind. Die
Applied Physics«, Bd. 30, 1959, Nr. 5, Seiten 711 Strahlung mit der Wellenlänge von 2316 Ä wird
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durch ionisierte Atome einer Nickelkathode emittiert. durch einen Glasboden 18 abgeschlossen, der ein ab-In
Fig. 1 ist allgemein ein System für Atom- gekapptes Röhrchen 20 zum Absaugen der Luft aufabsorptionsmessungen
gezeigt, das ein Elektronen- weist. Innerhalb des Kolbenteils 12 ist ein Kathodenentladungsgerät
10 des Hohlkathodentyps zur Er- element 22 angeordnet, welches aus einem auszeugung
von Strahlung mit charakteristischen 5 gewählten Material besteht oder dieses enthält. Das
Spektrallinien aufweist. Die von dem Elektronen- Material entspricht einer Wellenlänge der Strahlung,
entladungsgerät 10 emittierte Strahlung wird durch die von dem Elektronenentladungsgerät 10 emittiert
eine geeignete optische Anordnung 96 fokussiert und werden soll. Wenn beispielsweise gewünscht ist,
weiter durch eine Verdampf ervorrichtung 98 geführt, Spektrallinien zu erzeugen, die einem Material wie
bei der eine Lösung mit einer unbekannten Menge io Nickel entsprechen, so würde das Kathodenelement
des zu analysierenden Materials verdampft wird. 22 aus Nickel oder einem Material, das Nickel ent-Dann
wird die Strahlung einem Monochromator 100 hält, hergestellt werden. Andererseits kann das
zugeführt. Wie bereits vorher erklärt wurde, werden Kathodenelement 22 aus mehreren Elementen, wie
gewisse Spektrallinien durch den Dampf absorbiert, Kalzium, Magnesium und Aluminium, hergestellt
wenn die Strahlung die Verdampf ervorrichtung 98 15 werden; ein Elektronenentladungsgerät, das eine derpassiert.
Wenn die Strahlung, die von dem Elek- artige Kathode besitzt, ist ferner in der USA.-Patenttronenentladungsgerät
emittiert wird, eine spezifische schrift 3 183 393 beschrieben, deren Titel »EntWellenlänge aufweist, die der Energie entspricht, die ladungsgerät« ist, deren Erfinder James E. Patterzur
Anregung der Atome von ihrem Grundenergie- son ist und die auf den Erfinder der vorliegenden
zustand auf einen Resonanzenergiepegel in der Ver- 20 Erfindung übertragen ist. Das Kathodenelement 22
dampf ervorrichtung 98 notwendig ist, so wird ein kann eine zylindrische Konfiguration aufweisen und
Teil der Strahlung durch die verdampfte Lösung mit . hat eine Ausnehmung 24, die sich vom oberen Ende
der unbekannten Probe absorbiert. Wenn anderer- 23 des Kathodenelementes 22 bis dicht an den Boden
seits die Strahlung eine Wellenlänge aufweist, die in dem Kathodenelement erstreckt, wobei die Tiefe
nicht der Energiemenge entspricht, die zur Anregung as mit B bezeichnet ist. Die Querschnittsfläche der Ausder
Atome des verdampften Materials erforderlich nehmung 24 ist mit A bezeichnet. Das Kathodenist,
so erfolgt keine wesentliche Absorption der element 22 ist durch einen Leiter 26 gehalten, der
Strahlung. Dadurch wird angezeigt, daß gewisse aus einem ,geeigneten elektrisch leitenden Material,
Elemente nicht in der verdampften Lösung enthalten wie Nickel, hergestellt ist. Der Leiter 26 kann an
sind. Wie bereits vorher erwähnt wurde, ist es 30 dem Kathodenelement 22 befestigt sein und erstreckt
wünschenswert, eine Strahlung durch heraus- sich durch den Glasboden 18 bis an die Außenseite
geschlagene Atome zu erzeugen, die von einem des Glaskolbens 11, Der Leiter 26 dient nicht nur
Grundenergiezustand in einen Resonanzenergie- zur Halterung des Kathodenelementes 22 innerhalb
zustand überführt sind. Die durch ionisierte, aus des Kolbenteils 12, sondern auch zur elektrischen
dem Kathodenelement herausgeschlagene Atome er- 35 Verbindung.
zeugte Strahlung weist eine wesentlich geringere Ein Anodenelement 28, das eine Ringform aufWahrscheinlichkeit,
absorbiert zu werden, auf als die weist, ist in unmittelbarer Nähe des Kathoden-Strahlung,
die durch nicht ionisierte Atompartikeln elementes 22 an seinem oberen Ende 23 angeordnet,
erzeugt wird. Durch die Einstellung des Mono- Das Anodenelement 28 ist aus einem geeigneten
chromators 100 auf die Wellenlänge der Spektral- 40 elektrisch leitenden Material, wie Tantal, Nickel
linien, welche durch den Dampf absorbiert werden oder Wolfram, hergestellt und innerhalb des Kolbensollen,
kann eine Strahlung mit schmaler Bandbreite teils 12 durch zwei Haltestäbe 30 gehalten. Mindedurch
eine Öffnung innerhalb des Monochromators stens einer der Haltestäbe ist aus elektrisch leiten-100
erzeugt werden. Die resultierende Strahlung wird dem Material, beispielsweise aus dem gleichen Main
ein strahlungsempfindliches Gerät 101 geleitet, 45 terial wie der Kathodenleiter 26, hergestellt. Die
welches ein Ausgangssignal erzeugt, das durch einen Haltestäbe 30 sind an einem Ende an dem Anoden-Verstärker
102 verstärkt und dann einem Meß- element 28 durch Schweißen befestigt und erstrecken
instrument 104 zugeführt wird, welches wiederum sich durch den Glasboden 18 an die Außenseite des
eine Anzeige der Intensität der Strahlung gibt, die Kolbens 11 und gestatten dadurch, ein Potential an
durch die öffnung in dem Monochromator,100 fällt, 50 das Anodenelement 28 zu legen.
Der Absorptionsgrad kann durch Vergleich des An- Wie in Fi g. 1 gezeigt ist, ist eine Potentialquelle
zeigewertes, der durch Einführung der unbekannten 60 in Serie mit einem variablen Widerstand 62 zwi-Proben
in die Verdampferyorrichtung 98 erzeugt sehen dem Kathodenelement 22 und dem Anodenwird,
mit demjenigen Wert, der erzeugt wird, wenn element 28 geschaltet, damit eine elektrische Entkeine
Probe in der Verdampf ervorrichtung 98 ent- 55 ladung zwischen den Elementen auftreten kann. Obhalten
ist, gewonnen werden. . wohl das Element 22 als Kathodenelement bein Fig. 2 wird ein Elektronenentladungsgerät 10 schrieben wurde, ist es bemerkenswert, daß, wenn
in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung die Quelle 60 eine Wechselstromquelle ist, das
gezeigt. Das Elektronenentladungsgerät 10 umfaßt Element 22 nur dann als Kathode arbeitet, wenn an
einen Kolben 11, der aus einem geeigneten Isolations- 60 ihm die entsprechende Quelle liegt. Die elektrische
material, wie Glas, hergestellt wird. Er besteht aus Entladung zwischen dem Kathodenelement 22 und
einem vergrößerten röhrenförmigen Teil 12 und dem Anodenelement 28 in einem geeigneten Gaseinem
kleineren röhrenförmigen Teil 14, der durch medium, wie Neon, Argon oder Helium, bewirkt,
ein Übergangsteil 13 mit dem Teil 12 verbunden ist. daß das Gas innerhalb des Kolbens U ionisiert wird.
Das röhrenförmige Teil 14 ist an einem Ende durch 65 Die positiven Ionen des Gases schlagen auf das
ein Fenster 16 abgedichtet, welches aus einem ge- Kathodenelement 22 auf, wodurch Atome aus dem
eigneten Material hergestellt ist, das die in diesem Material an der Innenfläche der Ausnehmung 24
Gerät erzeugte Strahlung durchläßt. Das Teil 12 ist des Kathodenelementes 22 herausgeschlagen werden.
Um den elektrischen Entladungsweg zwischen dem Kathodenelement 22 und dem Anodenelement 28 zu
begrenzen, sind Abschirmmittel vorgesehen, die mindestens zwei Isolierscheiben 38 und 44 aufweisen,
welche in paralleler Weise zwischen dem Kathodenelement 22 und dem Anodenelement 28 angeordnet
sind. Die Isolierscheibe 38 weist eine Öffnung 40 auf, die konzentrisch um die Ausnehmung
24 des Kathodenelementes 22 angeordnet ist. Die Isolierscheibe 38 ist in unmittelbarer Nähe
oder angrenzend an das obere Ende 23 des Kathodenelementes 22 angeordnet und erstreckt sich
von dort zu der Innenfläche des Kolbens 11. Die zweite Isolierscheibe 44 hat eine Öffnung 41, die in
angepaßter Weise um das Kathodenelement 22 angeordnet ist und sich von dort zu der inneren Peripherie
des Kolbens 11 erstreckt. Die Isoliermittel enthalten außerdem ein Paar Isolierhülsen 48, die um die
Trägerstäbe 30 angeordnet sind und sich zwischen dem Glasboden 18 und der Isolierscheibe 44 erstrecken.
Außerdem sind zwei Paare vonlsolierringen 47 und 46 vorgesehen, die um die Trägerstäbe 30
angeordnet sind und sich zwischen den Isolierscheiben 44 und 38 und zwischen der Isolierscheibe
38 und dem Anodenelement 28 befinden. Es versteht sich, daß das Anodenelement 28 gegen die Isolierringe
46 stößt und zur Halterung der Isolierscheiben 38 und 44, der Isolierringe 46 und 47 und der
Isolierhülsen 48 dient. Eine weitere Beschreibung der oben beschriebenen Abschirmmittel ist in der
USA.-Patentschrift 3 264 511 mit dem Titel »Glimmentladungsgerät« von George K. Yamasaki zu
finden, die an den Erfinder der vorliegenden Erfindung übertragen ist.
Ein wünschenswerter Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, die Emission der Strahlung mit
einer Wellenlänge zu erhöhen, die von nicht ionisierten Atomen abgeleitet ist (d. h. von Atomen, die aus
dem Kathodenmaterial herausgeschlagen sind und ein Elektron aufweisen, das von einem Grundenergiezustand
auf einen Resonanzenergiepegel angehoben ist). Ferner soll die Anregung der Strahlung
mit einer Wellenlänge, die durch ionisierte Atome erzeugt ist, vermindert werden (d. h. jene Atome, die
aus dem Kathodenmaterial herausgeschlagen sind und die so weit angeregt sind, daß mindestens ein
Elektron aus dem Atom entfernt ist). In Übereinstimmung mit der Lehre der vorliegenden Erfindung
ist die Erzeugung von Ionen, die von herausgeschlagenen Partikeln des Kathodenelementes
stammen und daher die Emission der Strahlung der ionisierten Partikeln durch die Wahl der Querschnittsfläche
oder des Durchmessers der Ausnehmung des Kathodenelementes 22 begrenzt. In
F i g. 3 ist eine graphische Darstellung des Verhältnisses der Intensität der Strahlung, die von nicht
ionisierten Atomen stammt, zu der Intensität der Strahlung, die von ionisierten Atomen stammt, als
Funktion des Durchmessers der Ausnehmung 24 gezeigt. Diese Messungen wurden mit einem Elektronenentladungsgerät
gemacht, worin das Kathodenelement 22 aus Nickel besteht und wobei der Kathodenstrom bei etwa 15 mA konstant gehalten
wurde. Bei Verwendung eines Kathodenelementes aus Nickel erzeugen nicht ionisierte Atome eine
Strahlung mit einer Wellenlänge von 2320 Ä und ionisierte Atome eineStrahlung mit einer Wellenlänge
von 2316 Ä. Die Strahlung mit der Wellenlänge von 2320 Ä kann als Grundzustands- oder Nickel-I-Linie
bezeichnet werden, und die Strahlung mit der Wellenlänge von 2316 Ä kann als Ionen- oder
Nickel-II-Linie bezeichnet werden. Es ist besonders bemerkenswert, daß wenig hochwertige Monochromatoren
nicht in der Lage sind, die Wellenlängen der Strahlung, die sehr dicht nebeneinander
liegen, optisch aufzulösen. Daraus folgt, daß ein Monochromator 100, der nicht in der Lage ist, die
Strahlung mit der Wellenlänge von 2320 A von der Strahlung mit der Wellenlänge von 2316 Ä zu
trennen, zuläßt, daß ein beträchtlicher Wert von nutzloser Strahlung, die durch Ionenpartikeln
emittiert wird, in die hchtempfindliche Vorrichtung 101 gelangt.
Wie aus Fig. 3 hervorgeht, vergrößert sich das Verhältnis aus den Grundzustandslinien der Strahlung
zu den II-Linien der Strahlung, wenn der Durchmesser der Ausnehmung 24 geringer wird.
Wenn der Durchmesser der zylindrischen Ausnehmung 24 unter 6,4 mm vermindert wird, wird
die Intensität der Grundzustandslinien der Strahlung größer als die Intensität der II-Linien der Strahlung.
Die Ausnehmung24, die in Fig. 2 gezeigt ist,
weist eine im wesentlichen zylindrische Konfiguration mit einem gleichförmigen Querschnitt auf. Es versteht
sich, daß die Ausnehmung 24 in eine Rechteckoder andere Konfiguration verändert werden könnte
und daß der Querschnitt nicht gleichförmig zu sein braucht. Es erscheint jedoch notwendig, daß die
effektive Ausnehmung, d. h., daß der Teil der Ausnehmung 24, wo die Entladung in der Nähe der
Stirnfläche 23 stattfindet, eine Querschnittsfläche von weniger als 31,6 mm2 aufweist. In der besonderen
Ausführungsform, wo die Ausnehmung 24 eine Zylinderform aufweist, sollte der Durchmesser nicht
6,4 mm übersteigen.
Die Querschnittsfläche A der Ausnehmung 24 kann bis zu einem Punkt vergrößert werden, wo eine
elektrische Entladung nicht mehr zwischen dem Anodenelement 28 und der Ausnehmung 24 des
Kathodenelementes 22 aufrechterhalten werden kann. Es versteht sich, daß bei Vergrößerung der Querschnittsfläche
A der Ausnehmung 24 die Notwendigkeit auftritt, den Druck des Gases innerhalb des
Kolbens 11 zu vergrößern und den Spannungspegel der Quelle 60 zwischen dem Kathodenelement 22
und dem Anodenelement 28 zu erhöhen. Wenn der Durchmesser der zylindrischen Ausnehmung 24 auf
etwa 0,4 mm erniedrigt wird, muß der Druck des Gases innerhalb des Kolbens 11 auf einen Punkt erhöht
werden, wo ein vergrößertes Potential erforderlich ist, um eine Elektronenentladung zwischen dem
Kathodenelement 22 und dem Anodenelement 28 zu bewirken. Es versteht sich, daß bei Vergrößerung
des Gasdruckes innerhalb des Kolbens die Impedanz zwischen dem Kathodenelement 22 und dem
Anodenelement 28 größer wird. Es ist ferner bemerkenswert, daß, obwohl hier eine besondere Ausführungsform
mit einer Nickelkathode beschrieben worden ist, die Vorteile auf Kathodenelemente aus
anderen Materialien übertragen werden können. Die Vorteile liegen in einer reduzierten Strahlung, die
von ionisierten Atomen emittiert wird. Die Reduzierung wird durch die Wahl des Durchmessers
des Kathodenelementes erreicht.
Die Tiefe der Ausnehmung 24 des Kathodenelementes 22 (entlang der Abmessung B) wird so ge-
209524/57
wählt, daß die Entladung innerhalb der Ausnehmung 24 gehalten wird. Das Verhältnis der Abmessung B
zum Durchmesser muß V2 oder größer sein, damit die Entladung mit Sicherheit auf die Ausnehmung 24
konzentriert wird und damit das gewünschte Linienintensitätsverhältnis auftritt. Als Resultat der obigen
Betrachtungen kann die Tiefe B der Ausnehmung 24 mit minimal 0,2 mm festgesetzt werden. Die Tiefe
kann auf irgendeinen Nominalwert vergrößert werden, ohne den Wirkungsgrad des Gerätes zu beeinflussen.
Als Alternativausführung kann sich die Ausnehmung 24 durch das Kathodenelement 22 erstrecken,
welches dann die Form eines ringförmigen Teils haben müßte.
Wie bereits oben erklärt, muß der Gasdruck innerhalb des Kolbens 11 variiert werden, wenn der
Durchmesser der Ausnehmung 24 geändert wird. Der Gasdruck innerhalb des Kolbens Il müßte von 2
auf 100 τητη Quecksilbersäule geändert werden, wenn der Durchmesser der Ausnehmung von 6,4 auf
0,4 mm geändert wird. Der Entladungsstrom zwischen dem Anoden- und dem Kathodenelement kann
variiert werden, um ein maximales Verhältnis zwischen der Grundzustandsstrahlung und der Ionenstrahlung
zu erreichen. In einem besonderen Beispiel, wobei das Kathodenelement aus Nickel besteht, erzeugt
ein Strom von etwa 10 mA ein Verhältnis der Grundzustandslinie zu der Il-Strahlungslinie
von 9:1.
Es ist bemerkenswert, daß bei Elektronenentladungsgeräten des Hohlkathodentyps nach dem
Stand der Technik Kathodenelemente verwendet worden sind, die Ausnehmungen mit einem Durchmesser
von größer als 6,4 mm hauptsächlich infolge ihrer Unfähigkeit, die elektrische Entladung auf eine
so schmale Ausnehmung zu begrenzen, aufweisen. Die Abschirmmittel, wie sie unter Bezugnahme auf
F i g. 2 besehrieben werden, gestatten die elektrische Entladung auf Ausnehmungen mit einem Durchmesser von 6,4 mm oder weniger zu begrenzen, wodurch
auf effektive Weise eine Strahlung mit den gewünschten spektralen Wellenlängen erzeugt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (9)
1. Spektrale Strahlungsquelle, bestehend aus gegenüberliegende ringförmige Anode befinden, woeinem
Gas enthaltenden Kolben, in dem sich eine 5 bei aus der Ausnehmung der Hohlkathode unter
Hohlkathode und eine ihr gegenüberliegende Beschüß von aus der Entladung stammenden Gasringförmige Anode befinden, wobei aus der Aus- partikeln eine für das feste Material der Hohlkathode
nehmung der Hohlkathode unter Beschüß von charakteristische spektrale Strahlung austritt.
aus der Entladung stammenden Gaspartikeln eine Solche spektralen Strahlungsquellen können als
für das feste Material der Hohlkathode charakte- io Hilfsmittel benutzt werden, um die Bestandteile einer
ristische spektrale Strahlung austritt, dadurch unbekannten chemischen Probe zu ermitteln. Hierzu
gekennzeichnet, daß die Querschnitts- wird eine Lösung der unbekannten Probe in Dampffläche
(A) der Ausnehmung (24) derart ver- form überführt und der Dampf dann einer gemindert
ist und in Korrelation zu dieser Ver- eigneten Flamme oder anderen Mitteln ausgesetzt,
minderung der Druck des Gases in dem Kolben 15 wodurch die Lösung dissoziiert und in ihre atomaren
derart erhöht ist, daß die Intensität der Strahlung Bestandteile zerfällt. Zunächst wird nun Strahlung
von Atomen dieses Materials, deren Elektronen mit bekannten Spektrallinien durch den Probenvon
dem Energiegrundzustand in einen Zustand dampf geleitet, wodurch gewisse Spektrallinien der
mit höherer Energie angeregt wurden (Emission Strahlung durch den Dampf absorbiert werden. Die
der Grundzustandlinien), größer ist als die Inten- 20 Strahlung kann dann zur Analyse verwendet werden,
sität der Strahlung von ionisierten Atomen dieses wobei die absorbierten Spektrallinien und der Grad,
Materials (Emission der Ionenlinien). mit dem diese Linien durch die Dampfprobe ab-
2. Spektrale Strahlungsquelle nach Anspruch 1, sorbiert worden sind, zur Bestimmung der Bestanddadurch
gekennzeichnet, daß die Querschnitts- teile und der Konzentration dieser Bestandteile in
fläche (A) .31,6 mm2 nicht überschreitet. 25 der unbekannten Probe dienen.
3. Spektrale Strahlungsquelle nach Anspruch 1 Die Strahlung mit bekannten Spektrallinien läßt
oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aus- sich durch eine spektrale Strahlungsquelle genannter
nehmung (24) eine gleichförmige kreisförmige Art erzeugen. In solchen Strahlungsquellen ist die-Querschnittsfläche
(^t) mit einem Durchmesser Kathode gewöhnlich als Hohlzylinder ausgebildet,
von nicht mehr als 6,4 mm aufweist. 30 der an einem Ende geschlossen ist. Die Anode kann
4. Spektrale Strahlungsquelle nach einem der ringförmig als Draht oder Platte ausgebildet sein
vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- und in der Nähe der Kathode angeordnet werden, so
zeichnet, daß der Durchmesser der Querschnitts- daß die von der Hohlkathode emittierte Strahlung
fläche (1) in einem Bereich zwischen 0,4 und herausgeführt werden kann. Die Kathode ist aus
6,4 mm liegt. 35 Metallen gefertigt oder enthält Metalle, deren
5. Spektrale Strahlungsquelle nach einem der Spektren erzeugt werden sollen. Im Betrieb wird
vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- eine Spannungsquelle zwischen die Anode und die
zeichnet, daß die Hohlkathode (22) aus Nickel Kathode geschaltet, damit die Entladung erfolgen
besteht. kann. Die Elektronenentladung bringt eine positive
6. Spektrale Strahlungsquelle nach einem der 40 Aufladung des Gases mit sich, das in dem Kolben
vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- enthalten ist. Die positiv geladenen Gasionen werzeichnet,
daß die Tiefe der Ausnehmung (24) den von der Kathode angezogen und schlagen auf
nicht geringer als 0,2 mm ist. sie auf, wodurch Metallatome aus der Kathode her-
7. Spektrale Strahlungsquelle nach einem der ausgeschlagen werden. Diese herausgeschlagenen
vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- 45 Atome treffen mit einem Teil der Elektronen und
zeichnet, daß das Gas unter einem Druck steht, angeregten Gasatome und -ionen in dem Kolben zuder
in einem Bereich zwischen 2 und 100 mm sammen, die sich zwischen der Kathode und der
Quecksilbersäule liegt. Anode bewegen. Infolge der gegenseitigen Be-
8. Spektrale Strahlungsquelle nach einem der einflussung der Gasionen, der angeregten Atome und
vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- S° der Elektronen werden einige Elektronen in der
zeichnet, daß Abschirmmittel zur Begrenzung der Schale der herausgeschlagenen Atome von dem
elektrischen Entladung auf die Öffnung der Grundzustand auf einen höheren Energiezustand ge-Hohlkath'ode
(22) vorgesehen sind, hoben. Wenn die so angeregten Elektronen wieder
9. Spektrale Strahlungsquelle nach Anspruch 8, in ihren Grundzustand oder von einem höheren
dadurch gekennzeichnet, daß eine Umhüllung 55 Energiezustand zu einem niedrigeren Energiezustand
vorgesehen ist, die über der Hohlkathode (22) zurückkehren, wird die ursprünglich durch die
und der Anode (28) angeordnet ist, daß die Ab- Kollision mit Gasionen, angeregten Gasatomen und/
schirmmittel eine Isolierscheibe (38, 44) mit oder Elektronen absorbierte Energie wieder in Form
einem Loch (40) aufweisen, daß die Isolier- von Strahlung freigegeben, wobei die Strahlung
scheibe (38, 44) zwischen der Hohlkathode (22) 60 Spektrallinien aufweist, die durch den Energiesprung
und der Anode (23) angeordnet ist, so daß das der Elektronen bestimmt sind.
Loch (40) rings um die Ausnehmung (24) der Bei dem Bestimmungsprozeß für das Vorhanden-
Hohlkathode (22) und in der Nähe der Hohl- sein von Elementen und/oder der Konzentration
kathode (22) angeordnet ist, und daß die Isolier- dieser Elemente in einer unbekannten Probe wird
scheibe (38, 44) sich von der Ausnehmung (24) 65 eine Strahlung, die diesen Elementen entsprechende
der Hohlkathode (22) zu der inneren Peripherie Spektrallinien aufweist, durch den Dampf der
der Umhüllung (11) erstreckt. Lösung der Probe geleitet. Wenn die erreichbaren
_^___ Anregungsenergien für die in dem Dampf ent-
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US57882766A | 1966-09-12 | 1966-09-12 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE2802988A1 (de) * | 1977-01-24 | 1978-07-27 | Hitachi Ltd | Spektralquelle, insbesondere fuer die atomare absorptionsanalyse |
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- 1967-09-07 DE DE1967W0044740 patent/DE1589414B1/de not_active Withdrawn
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US3476970A (en) | 1969-11-04 |
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