DE1963689C3

DE1963689C3 - Hohlkathode für Spektrallampen

Info

Publication number: DE1963689C3
Application number: DE1963689A
Authority: DE
Inventors: John W. Danbury Conn. Vollmer (V.St.A.)
Original assignee: Perkin Elmer Corp
Current assignee: Applied Biosystems Inc
Priority date: 1969-01-16
Filing date: 1969-12-19
Publication date: 1979-03-15
Also published as: DE1963689A1; DE1963689B2; JPS4914451B1; US3487254A; GB1284862A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Hohlkathode für Spektrallampen für Atomabsorptionsmessungen, die aus einem becherförmigen Metallkörper besteht, der eine metallische Substanz mit der gewünschten spektralen Emission enthält, wobei die metallische Substanz zinnhaltig ist.

Zur Messung der Atomabsorption wird eine Probe in Form der Lösung eines Salzes des zu bestimmenden Metalls in der Flamme eines Brenners verdampft und atomisiert. Die Flamme wird von der sehr intensiven Strahlung einer Lichtquelle durchsetzt, die wenigstens eine der charakteristischen Absorptionslinien des gesuchten Metalls enthält und die durch die Flamme hindurchtretende Strahlung mit dieser charakteristischen Wellenlänge wird mit einem Detektor gemessen. Durch einen Vergleich dieser Intensität mit z. B. der Strahlungsintensität der Lampe in Abwesenheit der Probe ergibt sich die Atomabsorption und daraus die Konzentration des untersuchten Metalls, vgl. US-PS 28 47 899.

Für Atomabsorptionsmessungen werden Spektrallampen verwendet, die eine relativ hohe Konzentration des zu bestimmenden Metalls enthalten und eine ausreichend hohe Strahlungsintensität mit der Wellenlänge der Atomabsorptionslinie liefern. Dazu dienen Spektrallampen mit einer Hohlkathode, die aus einem becherförmigen Metallkörper besteht, der die negative Elektrode der Spektrallampe bildet und das zu untersuchende Metall enthält. Die Hohlkathode und die positive Elektrode werden hermetisch in einen Glaskolben bei niedrigem Druck eines Inertgases eingeschlossen.

Der becherförmige Metallkörper der Hohlkathode sollte so ausgebildet sein, daß hohe spektrale Strahlungsintensität, lange Benutzungsdauer und einfache Herstellung erreicht werden. Das Material sollte unter allen Betriebsbedingungen mechanisch, physikalisch und chemisch stabil sein und in seinem emittierenden Teil die geforderten elektrischen Eigenschaften aufweisen, d. h. während des Betriebs einen niedrigen elektrischen Widerstand haben, der sich zwischen Raumtemperatur und Betriebstemperatur stetig ändert. Der becherförmige Körper kann aus dem Metall oder einer geeigneten Legierung des Metalls bestehen; sofern das Metall oder seine Legierung unter den Betriebsbedingungen der Spektrallampe mechanisch nicht stabil ist, kann es auch aus der Schmelze als Oberzug auf die Innenseite eines inerten becherförmigen Metallkörpers aufgebracht werden, vgL das Beispiel von Zinn (US-PS 34 22 301).

Für die Herstellung solcher Hohlkathoden für Spektrallampen zur Messung der Atomabsorption von Tellur ist reines Tellur nicht geeignet Es ist ein extrem sprödes Material, das unter den normalen Betriebsbedingungen einen unzulässig hohen Dampfdruck besitzt und einen elektrischen Widerstand hat, der beträchtlich über den geforderten Werten liegt Außerdem ist sein Schmelzpunkt zu niedrig, und der hohe Dampfdruck schließt eine Hohlkathode nach Art der vorgenannten Zinnkathode aus.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Hohlkathode für SpektraHampen zu schaffen, die das charakteristische Spektrum von Tellur emittieren.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die metallische Substanz Zinntellurid aus etwa 48 Gewichtsprozent Zinn und etwa 52 Gewichtsprozent Tellur ist und daß neben Zinn auch Tellur spektrale Strahlung emittiert

Zinntellurid hat einen niedrigeren Dampfdruck bei der Betriebstemperatur, einen niedrigeren elektrischen Widerstand und einen höheren Schmelzpunkt als reines Tellur, so daß höhere Lebensdauern bei einem bestimmten Betriebsstrom, aber auch niedrigere Spannungen für die Stromversorgung und höhere Stromstärken im Betrieb und dadurch höhere Strahlungsintensität erreicht werden. Dadurch, daß die Spektrallampe auch das charakteristische Spektrum von Zinn emittiert, kann sie auch für dessen Analyse verwendet werden.

Vorteilhafterweise ist bei der Hohlkathode nach der Erfindung der becherförmige Metallkörper aus reinem Kupfer geformt.

Bei der erfindungsgemäßen Hohlkathode kann das Zinntellurid einen becherförmigen, im Inneren des becherförmigen Metallkörpers angeordneten Einsatz mit einer axialen, allgemein zylinderförmigen Ausnehmung bilden. Diese Ausbildung wird durch die günstigen mechanischen Eigenschaften des Zinntellurids ermöglicht, das nicht die Sprödigkeit des reinen Tellurs besitzt und dadurch mit üblichen Werkzeugen bearbeitet werden kann. Eine solche Formgebung des becherförmigen Einsatzes wird auch dadurch erst möglich, daß der Einsatz unter den Betriebsbedingungen der Spektrallampe formstabil ist.

Die Abbildung zeigt eine beispielhafte Ausführungsform einer Hohlkathode nach der Erfindung.

Die Abbildung zeigt eine Hohlkathode 20 vor Einbau in die Spektrallampe. Die Hohlkathode 20 besteht aus einem üblichen becherförmigen Metallkörper 22 aus Kupfer. Das geschlossene Ende des Metallkörpers 22 weist einen verjüngten Teil 24 auf, dessen koaxiale Ausnehmung 25 unter Anwendung von Druck oder durch Kröpfen mit dem Kathodenanschluß der Spektrallampe in bekannter Art verbunden wird. Der erweiterte, offene Teil 26 enthält einen im allgemeinen zylindrischen, becherförmigen Einsatz 28 mit einer im allgemeinen zylindrischen, koaxialen Ausnehmung 29.

Dieser Einsatz 28 besteht aus Zinntellurid.

Wesentlich ist, daß der Einsatz 28 aus der emittierenden Substanz, dem Zinntellurid, aufgebaut ist. Es wird so eine erhebliche Verbesserung in der Herstellung und in der Charakteristik von Spektrallampen für die spektrale Emission von Tellur erzielt, wobei

auch die Intensität der Strahlung wesentlich höher ist Zusätzlich stellt die Spektrallampe ebenfalls eine verbesserte Lichtquelle für die spektrale Emission von Zinn dar. Dies wird dadurch erreicht, daß das Zinntellurid ein Material von bedeutend höherer mechanischer Verformbarkeit, niedrigerem Dampfdruck bei Betriebstemperatur sowie geringerem elektrischem Widerstand im Vergleich zu reinem Tellur ist Weiterhin liegt der Schmelzpunkt dieser Legierung höher als der von reinem Tellur, so daß die Spektrallampe mit höheren Strömen betrieben werden kanu und so höhere Strahlungsintensitäten liefert

Im folgenden wird die Herstellung der Hohlkathode beschrieben: Eine ausreichende Menge Zinntellurid (etwa 5 g) wird durch Legieren chemisch äquivalenter Mengen Zinn und Tellur in inerter Atmosphäre (z. B. unter Argon; Graphittiegel von 035 cm innerem Durchmesser; Induktionsheizung) hergestellt Der so erhaltene Rohling mit einem Außendurchmesser von 0,95 cm und einer Länge von 1,27 cm wird abgedreht und mit einer zentralen Längsbohrung von 032 cm Innendurchmesser und einer Tiefe von 1 cm entsprechend der Ausnehmung 29 versehen. Der Körper wird dann in den becherförmigen Metallkörper 22 eingebracht, dessen innerer Durchmesser geringfügig größer ist als der äußere Durchmesser des Einsatzes 28. Der Rand 30 des erweiterten Teils 26 des Metallkörpers 22 wird nach innen abgebogen, wodurch der Einsatz 28 innerhalb des Metallkörpers 22 festgehalten wird. Die so erhaltene Hohlkathode wird dann auf den Kathodenanschluß der Spektrallampe aufgebracht

Die Hohlkathodenlampen mit einem Einsatz aui

Zinntellurid sind mit Erfolg erprobt worden und werden kommerziell hergestellt Dabei wird bevorzugt Neon anstelle von Argon verwendet, da dann die Strahlungsausbeuten für Tellur (bei 2143 A) und auch für Zinn (bei 2246 A und 2863 A) höher sind; ein Gasdruck von etwa 8 Torr genügt dazu. Die Lebensdauer der Spektrallampen liegen bei einer Stromstarke von 3OmA über 200 Stunden (6 Ah); damit ist der Betriebsstrom höher als bei Spektrallampen mit reinem Tellur (max. 18 mA). Wegen des reduzierten Dampfdruckes und der erhöhten Schmelztemperatur des Zinntellurids besitzen die Spektrallampen bessere Betriebscharakteristika, zusätzlich sind sie leichter herzustellen; auch ist wegen der besseren Duktilität des Ziiintellurids im Vergleich zu dem spröden Tellur die Gefahr der Bildung von Rissen oder Sprüngen geringer. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß ebenfalls die spektrale Strahlungsintensität der Zinnemission größer ist als bei Spektrallampen, bei denen das Zinn in der Hohlkathode während des Betriebes geschmolzen ist

Die vorstehend beschriebene Hohlkathode für Spektrallampen weist eine höhere Stabilität, größere Intensität, einfachere Herstellung und einen größeren Anwendungsbereich (für die spektrale Emission von sowohl Tellur als auch Zinn) auf. Damit wird die Aufgabenstellung erfüllt, obwohl zur Herstellung dieser Hohlkathode nur relativ einfache Schritte erforderlich sind. Mit geeigneten anderen Metallen lassen sich in entsprechender Weise verbesserte Hohlkathoden für Spektrallampen zur Messung von Atomabsorptionen herstellen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

t. Hohlkathode für Spektrallanipen für Atomabsorptionsmessungen, die aus einem becherförmigen Metallkörper besteht, der eine metallische Substanz mit der gewünschten spektralen Emission enthält, wobei die metallische Substanz zinnhaltig ist, dadurch gekennzeichnet, daß die metallische Substanz Zinntellurid aus etwa 48 Gew.-% Zinn und etwa 52 Gew.-% Tellur ist und daß neben Zinn auch Tellur spektrale Strahlung emittiert
2. Hohlkathode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der becherförmige Metallkörper (22) aus reinem Kupfer geformt ist.
3. Hohlkathode nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinntellurid einen becherförmigen, im Inneren des becherförmigen Metallkörpers (22) angeordneten Einsatz (28) mit einer axialen, allgemein zylinderförmigen Ausnehmung (29) bildet.