DE2432203B2 - Kammer für die spektrographische Analyse - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Kammer zur Abstrahlung von Licht in verdünnter Edelgasatmosphäre zur

spektrographischen Analyse, bestehend aus einem Probenhalter mit mindestens einer zu analysierenden Probe, einer dichten, durch Wände begrenzten Zelle, in welche eine Gasleitung und eine Pumpleitung münden, einer Kathode, die an den Minuspol einer Stromquelle angeschlossen ist, einer Anode, die an den Pluspol einer Stromquelle angeschlossen ist, mindestens eine ganz durchgehende geradlinige axiale Bohrung aufweist und die mit ihrer ein-'n Stirnfläche auf die zu analysierende Probe und mit ihrer anderen, gegenüberliegenden Stirnfläche auf ein durchsichtiges, die Zeile begrenzendes Fenster weist, sowie Organen, die den Probenhalter mit seiner einwärts gerichteten Fläche fest und dichtend gegen eine Wand der Kammer, Stützwand genannt, gedrückt halten.

Bei einer bekannten Kammer dieser Art ist die Kathode hohl und bildet die Stützwand, an welche der den Boden der Kathode bildende Probenhalter mittels einer Ringdichtung dichtend angedrückt gehalten wird, wobei der Körper dieser bekannten Kammer mit einer in den Kathodenkörper eingreifenden Nase versehen ist

Konzeption und räumliche Ausbildung dieser bekannten Kammer bewirken, daß wegen der hauptsächlich radialen Entladungen zwischen Anode und Kathode sich während der Analysen metallische Randwülste bilden, die zu Kurzschlüssen führen können, so daß die Analysenergebnisse verfälscht und die Leistungen des Geräts beeinträchtigt werden.

Ferner bewirkt bei einer solchen bekannten Kammer die Ringdichtung zwischen dem Probenhalter und der die Kathode bildenden Stützwand, daß der elektrische Kontakt zwischen dem Probenhalter und der Stützwand nicht unbehindert ist Um einen einwandfreien Kontakt zu gewährleisten, müßte eine kräftige Feder vorgesehen werden, welche den Probenhalter gegen die Stützwand drückt, was jedoch zu einer unerwünschten Quetschung der Dichtung führen würde. Wenn der Probenhalter eine gekrümmte Form hat, müßte man, um eine gute Abdichtung zwischen Probenhalter und Stützfläche sowie einen guten elektrischen Kontakt zu erzielen, in der bekannten Kammer Zwischenstücke komplizierter Ausbildung mit entsprechenden profilierten Ringdichtungen verwenden. Somit ist der Gebrauch einer solchen bekannten Kammer umständlich und begrenzt

Die vorliegende Erfindung vermeidet diese Nachteile. Ihr liegt die Aufgabe zugrunde, eine Kammer für spektrographische Analysen zu schaffen, die alle Störstrahlungen zwischen Anode und Kathode verhindert und einen großen Bereich qualitativer und quantitativer spektrographischer Materialanalysen mit nur sehr geringem Verbrauch der Materialsubstanz ermöglicht

Bei einer «irfindnngsgemäßen Kammer der vorgenannten Art wird dieses Ziel dadurch erreicht, daß der Probenhalter über leitende Organe, zu denen nicht die Stützwand gehört, an den Minuspol der Stromquelle angeschlossen ist, während zwischen dem probenseitigen Endabschnitt der Anode und einer umgebenden Wand dsr Kammer, Führungswand genannt, eine isolierende Hülse vorgesehen ist die den genannten Endabschnitt der Anode umgibt parallel zur Anodenachse verschiebbar ist und sich mit einer Ringfläche gegen jene Rüche des Probenhalters legen läßt die der Anode zugewandt ist.

Bei dieser neuartigen Kammer faßt das Ende der isolierenden Hülse derart auf die ebene oder nicht ebene Kathode und somit auf den Halter für die zu analysierende Probe, daß die isolierende Hülse präzise die für d'e Analyse relevante Fläche eingrenzt Außerdem verhindert die isolierende Hülse jede Störstrahlung. Schließlich gewährleistet die isolierende Hülse einen nach außen abgeschirmten dichten Elektroncnfluß zwischen einerseits dem Probenhalter und andererseits dem Körper der Anode, wobei die Innenfläche der Anodenbohrung und die Innenfläche des Probenhalters die Innenzelle der Kammer begrenzen.

Ein weiteres wesentliches Merkmal der neuartigen Kammer besteht in der Strömungsbahn für die Gase. Diese strömen zunächst durch die Innenbohrung der Anode und dann durch axiale Kanäle entlang mindestens einem Abschnitt der Anode wieder zurück. Diese axialen Kanäle lassen sich beispielsweise dadurch herstellen, daß man die Außenfläche der Anode maschinell bearbeitet

Die Erfindung wird in der nachfolgenden Beschreibung mehrerer Ausführungsbeispii:>-s an Hand der Zeichnung näher erläutert Es zeigt

F i g. 1 eine Ausführungsform der Kammer im Axialschnitt;

Fig.2 ein Ausführungsbeispiel der Anode der in F i g. 1 durgestellten Kammer in vergrößertem Querschnitt;

F i g. 3 eine weitere Ausführungsform der Kammer in ausschnittsweisem Axialschnitt;

F i g. 4 eine weitere Ausführungsform der Kammer im Axialscnriitt;

Fig.5 die isolierende Hülse, den Probenhalter und den elektrischen Verbindungsstab der in Fig.4 gezeigten Kammer in ameinandergezogener Darstellung;

F i g. 6 die isolierende Hülse, den Probenhalter und den elektrischen Verbindungsstab gemäß einer zweiten Ausführungsform in auseinandergezogener Darstellung; und

F i g. 7 die isolierende Hülse, den Probenhalter und

den elektrischen Verbindungsstab gemäß einer dritten

Ausltihrungsform in auseinandergezogener Darstellung.

F i g. 1 zeigt eine Kammer zur Abstrahlung von Licht für spekti'ographische Analysen mit einer abgedichteten Zelle 1, in welche eine Gaszuleitung 2 für ein Edelgas, wie Argon, sowie eine Pumpleitung 3, die von einem nicht dargestellten Pumpaggregat ausgeht einmünden. Die Kammer enthält eine Kathode, die an den Minuspol einer nicht dargestellten Stromquelle angeschlossen ist und eine Anode, die an den Pluspol der Stromquelle angeschlossen ist. Die Anode ist als Metallrohr 4 mit einer geradlinig durch das ganze Rohr hindurchführenden Bohrung Aa ausgebildet und weist mit ihrer einen Stirnfläche auf einen Probenhalter 5 und mit ihrer entgegengesetzten Stirnfläche auf das durchsichtige Fenster 6.

Die dargestellte Kammer enthält ferner Organe zum dichten Ansetzen des Probenhalters 5 mit seiner Innenfläche 5a an die Dichtungsfläche la einer ringförmigen Stützwand 7 aus Metall, welche gegen die »ο Anode 4 elektrisch isoliert ist, wobei der Probenhalter 5 die Zelle 1 der Kammer abschließt Die ringförmige Stützwand 7 wird durch zirkulierendes Wasser — in F i g. 1 durch den Pfeil f\ gekennzeichnet — gekühlt

Die Kathode der Kammer allein besteht aus dem ü5 Probenhalter 5, der Über leitende Organe, zu denen nicht die Stützwand 7 gehört, an den Minuspol der Stromquelle angeschlossen ist.

Zwischen dem Drobenseitieen Endabschnitt der

Anode 4 und der Stützwand 7 ist eine isolierende Hülse 8 vorgesehen, die auf den genannten Endabschnitt der Anode 4 aufgesteckt ist, diese als Mantel umgibt, koaxial mit der Bohrung Aa der Anode 4 verschiebbar ist und sich mit ihrer ganzen ringförmigen Stirnfläche 8a gegen s die Innenfläche 5a des Probenhalters 5 drücken läßt. Die Hülse 8 ist nicht auswechselbar.

Die ringförmige Stützwand 7 ist in den Kammerabschnitf 9 aus glasklarem Kunststoff aus Acryl oder einem anderen isolierenden Material eingesetzt und dort befestigt. Im Beispiel gemäß F i g. 1 ist in die hier metallische Stützwand 7 eine isolierende Buchse 10, beispielsweise aus Polytetrafluorethylen, eingesetzt. In dieser Buchse 10, die beispielsweise in eine axiale Bohrung der Stützwand 7 eingedrückt ist, läßt sich die Hülse 8 axial verschieben. Diese Hülse kann aus Quarz oder einem anderen isolierenden Material mit gutem Wärmeverhalten bestehen.

Rine Druckfeder H ist zwischen die isolierende Hülse 8 und eine ringförmige Schulter der Anode 4 eingesetzt, um die isolierende Hülse 8 an den Probenhalter 5 gedrückt zu halten. Die Feder erleichtert außerdem das Abziehen der Hülse 8.

Die Anode 4, die beispielsweise aus Kupfer sein kann, ist axial verschiebbar in der Kammer angeordnet. Ihre Verschiebung kann beispielsweise durch ein auf der Anode 4 sitzendes Zahnrad 12 und eine Schnecke 13 erfolgen und dadurch bewirkt werden, daß die mit Gewinde versehene Anode 4 sich in ihrer Halterung 14 dreht. Diese Verschiebungsorgane sind derart angeord- )o net. daß die axiale Stellung der Anode und somit ihr Abstand zum Probenhalter 5 und damit zur Kathode von außen reguliert werden kann.

Die Anode 4 und die Hülse 8 lassen sich leicht ausbauen und durch gleichartige Organe anderer Abmessungen ersetzen. Es ist vorteilhaft, die Hülse 8 so lang zu wählen, daß sich der Abstand zwischen der Anode 4 und der Kathode in Gestalt des Probenhalters 5 im Bereich zwischen einigen Zehntel Millimetern und mehreren Zentimetern verändern läßt. Durch eine *o geeignete Einstellung dieses Abstands lassen sich optimale Analysenbedingungen schaffen, indem man die Verdampfung der Probe auf den Raum zwischen den beiden Elektroden 4 und 5 begrenzt.

Das Fenster 6 kann eine Scheibe mit parallelen « Flächen (im dargestellten Beispiel eine Quarzscheibe) oder eine nicht absorbierende L.inse sein, die Lichtstrahlen zu einem nicht dargestellten Spektrographen durchlassen.

Wie zu erkennen, gestatten es die Einstellmöglichkeiten, mit verschiedenen, insbesondere auch langen Abstrahlzeiten und ebenfalls mit verschiedenen Stromstärken zu arbeiten.

Dadurch wird die volle Ausnutzung der spektrometrischen Ausrüstung zur Analyse des aus der Kammer ausgesandten Lichts gewährleistet

Das Gas, beispielsweise Argon, gelangt durch die Leitung 2 in die Kammer, strömt durch die Axialbohrung 4a und kehrt anschließend zwischen der Anode 4 und der Hülse 8 zurück. Zu diesem Zweck sind Rillen (beispielsweise die Rillen 30 in Fig.2) oder andere geeignete Aussparungen in der Außenfläche der Anode 4 oder in der Innenfläche der Hülse 8 vorgesehen; auch kann die Hülse 8 mit Spiel auf die Anode 4 aufgesteckt sein. Der Gasdruck in der Zelle 1 wird durch eine an die Zuleitung 3 angeschlossene Pumpe auf einem geeigneten Wert zwischen 2 und 30 mm Hg gehalten; Zur Abdichtung des Probenhalters 5 gegen die Dichtungsfläche 7a dient eine Ringdichtung 15.

Die Anodenhalterung 14 wird ebenfalls durch zirkulierendes Wasser — in F i g. 1 durch den Pfeil h gekennzeichnet — gekühlt. Der Anodenstrom wird an einer Klemme 146 zugeführt.

Der Probenhalter 5 besteht im dargestellten Beispiel aus einem Kupferkranz Sb mit einem darin eingeschlossenen leitenden Pulver (beispielsweise Graphit), auf dessen Oberflache sich die (nicht dargestellten) zu analysierenden Substanzen befinden.

Besonders wenn der Probenbehälter 5 klein ist, verwendet man ein Zentrier- und! Kühlorgan 18. Ist der Probenhalter starr, genügt eine Feder 16a zum Andrücken des Probenhalters am die Stützwand 7. Zur Kühlung dient das zirkulierende Wasser /j.

F i g. 3 zeigt eine Ausführungsform, die sich besonders für die Untersuchung gekrümmter Flächen eignet. Hier ist eine Scheibe 19 oder ein anderes Zwischenstück auf das eine Ende der isolierenden Hülse 8 aufgesteckt und einerseits durch eine Ringdichtung 20 gegen die Dichtungsfläche la der Stützwand 7 und andererseits durch eine Ringdichtung 21 gegen die zu analysierende Fläche Sades Probenhalters 5 abgedichtet.

Angesichts der guten Eigenschaften, welche die beschriebene Kammer hinsichtlich Regulierung, Austauschbarkeit, Zugänglichkeit und Reinigung aller Teile bietet, läßt sich die Kammer den vielfältigsten analytischen Bedingungen anpassen. Insbesondere bei der Analyse von festen Substanzen können die Untersuchungen an Teilen mit ebenen oder gekrümmten Flächen sowie an Oberflächeinschichten vorgenommen werden. Desgleichen läßt sich die Kammer zur Analyse von Flüssigkeiten (Benetzung der Kathode) oder Gasen verwenden, wobei der Gasstrom von der Anode oder von der Kathode ausgehen kann. Ferner lassen sich Gase untersuchen, die durch Elektronenbeschuß freigesetzt werden. Aufgrund der Möglichkeit, die Metallverdampfung durch eine entsprechende Justierung zu verringern, liegt eine wichtige Anwendung der Kammer darin, daß sich mehrere qualitative Analysen einzelner kleiner Partikel vornehmen lassen, wie sie beispielsweise in den ölfiltern von Maschinen aufgefangen werden.

Der Verschleiß rotierender Teile in einem Motor macht sich unter anderem dadurch bemerkbar, daß Metaiipartike! sehr unterschiedlicher Größe und Form ins Schmieröl gelangen. Einige davon bleiben im Ol suspendiert andere können durch Filter, die in den ölkreis eingebaut sind, aufgefangen werden.

In der Luftfahrt ist es besonders wichtig, die Motorenabnutzung dadurch zu beobachten, daß · ran die Partikel, die während des Betriebs ins öl gelangen, analysiert

Die Analyse dieser Partikel und der Aufschluß über ihre Bestandteile erleichtern die Lokalisierung von Schaden außerordentlich. Zur Vernähme der Analyse bettet man die Partikel in eine Scheibe aus leitendem Pulver, das als Kathode dient

Es kann eine Einrichtung vorgesehen werden, mittels welcher die Scheiben automatisch derart bewegt werden, daß die Partikel nacheinander in Analysenstellung gelangen.

Im Rahmen zerstörungsfreier Prüfungen läßt sich die erfindungsgemäße Kammer schließlich zur Kontrolle der Oberflächen von Fertigteilen verwenden.

Metallegierungen und nichtmetallische Materialien können metallurgische Fremdbeslandtefle oder Verunreinigungen in sehr geringen Mengen (0,1 bis 1 ppm)

enthalten. Ihre quantitative Bestimmung ist mit den bisher bekannten Methoden sehr schwierig.

Für die erfindungsgemäße Kammer zur Abstrahlung von Licht bietet sich hier eine wichtige Anwendungsmöglichkeit, besonders wenn flüchtige Bestandteile hitzebeständiger Legierungen zu bestimmen sind. So können beispielsweise Nickellegierungen durch Metalle wie Vffömuth, Zinn, Blei oder Silber verunreinigt sein.

Wismuth kann insbesondere in einem Material (niedrigschmelzende Legierung) vorkommen, das zur Ummantelung von Formteilen zwecks deren leichterer Bearbeitung verwendet wird, und darf einen Anteil von 1 ppm nicht überschreiten. Ein Material mit einem Wismuthanteil in dieser Größenordnung wird insbesondere beim Räumen von Schaufelfüßen verwendet.

Eine weitere, nachstehend unter Bezugnahme auf die Fig. 4 bis 7 beschriebene Ausführungsform der Kammer zur Abstrahlung von Licht gestattet eine sehr leichte und bequeme Analyse dieser flüchtigen Substanzen.

Zu diesem Zweck ist hier ein hohler Probenhalter 50 vorgesehen, der in das anliegende Ende einer isolierenden Hülse 8 eingesteckt ist und dort eine öffnung 50/ aufweist, die koaxial mit der Hülse verläuft, in dieselbe einmündet und deren Querschnitt kleiner ist als der Querschnitt der Bohrung im Probenhalter 50.

Bei dieser Kammer werden die flüchtigen Substanzen in der Zelle des Probenhalters eingeschlossen, und die Analyse wird dadurch erkennbar.

F i g. 4 zeigt eine Kammer zur Abstrahlung von Licht für spcktrographische Analysen mit einer gegen die Kammer abgedichteten Zelle 1, in welche eine nicht dargestellte Gaszuleitung für ein Edelgas, wie Argon, sowie eine Pumpleitung von einem nicht dargestellten Pumpaggregat münden. Die Kammer enthält eine Kathode, die an den Minuspol, und eine Anode, die an den Pluspol einer nicht dargestellten elektrischen Stromquelle angeschlossen ist. Die Anode ist als Metallrohr 4 mit einer geradlinig durch das ganze Rohr hindurchführenden Bohrung 4a ausgebildet und weist mit ihrer einen Stirnfläche auf einen Probenhalter 50 mit der darin enthaltenen zu analysierenden Substanz 50m und mit ihrer entgegengesetzten Stirnfläche auf ein nicht dargestelltes durchsichtiges Fenster.

Die nichtleitende abgedichtete Zelle 1 beispielsweise aus chemisch- und wärmebeständigem Glas (handelsübliche Bezeichnung Pyrex) wird an der Seite, an der sich die Probe 50/n befindet, durch eine gekühlte Wand 18, genannt Probenwand, begrenzt, die den Probenhalter 50 umgibt und abstützt und die mit ihrem freien Rand 18a von geschlossener Kontur an einer gekühlten ringförmigen Stützwand 7 der Kammer anliegt Der Probenhalter 50 und die Wand 18 sorgen für die Festlegung der Probe in der Kammer.

Mittels (nicht dargestellter) Vorkehrungen wird vor Inbetriebnahme der Kammer ein Vakuum im durch die Probenwand 18 begrenzten Raum erzeugt Dazu kann man beispielsweise in der Stützwand 7 oder in der Probenwand 18 einen Vakuumanschluß vorsehen.

Die Kathode der Kammer wird durch den Probenhalter 50 gebildet, der über leitende Organe, zu denen nicht die ringförmige Stützwand 7 gehört, an den Minuspol der Stromquelle angeschlossen ist

Zwischen dem probenseitigen Endabschnitt der Anode 4 und der Stützwand 7 ist eine isolierende Hülse 8 vorgesehen, die auf den genannten Endabschnitt der Anode 4 aufgesteckt ist, diese als Mantel umgibt, koaxial mit der Bohrung 4a der Anode 4 verschiebbar ist und sich vorzugsweise mit ihrer ganzen ringförmigen Stirnfläche 8a gegen eine ringförmige Schulter 5Oe des Probenhalters 50 drücken läßt.

Bei der Ausführungsform gemäß F i g. 4 ist in die hier metallische Stützwand 7 eine isolierende Buchse 10 beispielsweise aus Polytetrafluoräthylen eingesetzt. In dieser Buchse 10, die beispielsweise in eine axiale Bohrung der Stützwand 7 eingedrückt ist, läßt sich die Hülse 8 axial verschieben. Diese Hülse, die leicht

ίο auswechselbar ist, kann aus Quarz oder einem anderen isolierenden Material mit gutem Wärmeverhalten bestehen.

Eine nicht dargestellte Druckfeder kann zwischen die isolierende Hülse 8 und eine Schulter der Anode 4 eingesetzt werden, um, abgestützt auf diese Schulter, die isolierende Hülse 8 an den Probenhalter 50 gedrückt zu halten.

Die Anode 4, die aus Kupfer sein kann, ist vorzugsweise axiai verschiebbar in der Kammer angeordnet. Die Verschiebung kann beispielsweise durch Organe erfolgen, die, von außen bedient, die Axialstellung der Anode 4 und somit den Abstand zwischen der Anode 4 und dem Probenhalter 50 als Kathode verändern.

Die Anode 4 und die Hülse 8 lassen sich leicht ausbauen und durch gleichartige Organe anderer Abmessungen ersetzen. Es ist vorteilhaft, die Hülse 8 so lang zu wählen, daß sich der Abstand zwischen der Anode 4 und der Kathode in Gestalt des Probenhalters 50 im Bereich zwischen einigen Zehntel Millimetern und mehreren Zentimetern verändern läßt.

Die Stützwand 7 wurde abgewandelt und zur Aufnahme der gekühlten Probenwand 18 aus chemisch- und wärmebeständigem Glas (handelsübliche Bezeichnung Pyrex) vorgesehen, wobei die Abdichtung durch eine Ringdichtung 100 erfolgt.

Bei der Ausführungsform gemäß Fig.5 ist der Probenhalter 50 hohl und aus den beiden Teilen 50a und 506, die aus Graphit sind, zusammengesetzt Das Teil 506 hat einerseits eine Bohrung 50^ zur Aufnahme eines leitenden Wolframstabes 16 mit geringem Spiel und andererseits eine Ausnehmung 50Λ zur Aufnahme der zu analysierenden Probe, die gewöhnlich aus Pulver oder Spänen besteht.

Das genannte Teil 506 faßt mit seinem Ende SOk mit leichtem Spiel in die Bohrung 50c des Teiles 50a, das seinerseits in die Quarzhülse 8 faßt.

In Fig.6 und 7 sind in auseinandergezogener Darstellung, ähnlich wie in Fig.2, zwei mögliche

Montageweisen für den Probenhalter 50 gezeigt

F i g. 6 zeigt eine Ausführungsform, die — wie jene gemäß Fig.5 — sich vorzugsweise für eine im wesentlichen waagerecht angeordnete Kammer eignet Hier hat der Probenhalter ein Teil 506 aus Graphit zur Aufnahme des Wolframstabes 16, genau wie bei der vorangegangenen Ausführungsform beschrieben, sowie eine Kappe 5Od, welche auf das Teil 506 greift und sich in die Quarzhülse 8 einsetzen IaBt Diese konisch ausgebildete Kappe trägt dazu bei, die zu analysierende

Probe festzuhalten.

Die abgewandelte Ausführungsform gemäß Fig.7 eignet sich vorzugsweise für eine Kammer, die im wesentlichen senkrecht angeordnet ist Hier besteht der Probenhalter 50 aus einem einzigen Teil 506', das leicht abgewandelt einerseits eine Ausnehmung 50h' von größerem Durchmesser als die öffnung 5Oy' und andererseits ein Ende 50k', das mit leichtem Spiel in die Quarzhülse 8 faßt, aufweist

Dadurch, daB die Hülse 8 der Kammer zur Abstrahlung von Licht auf den Probenhalter SO faßt, werden Abstrahlungen um die Graphitelektrode 50b herum vermieden. Somit erhält der Spektrograph nur das Licht, das von den Metalldämpfen ausgeht, denn allein die flüchtigsten Substanzen verdampfen und entweichen durch die öffnung im Ende des Probenhalters 50.

Bei den Ausfülirungsformen gemäß den F i g. 4 bis 7 befindet sich die zu analysierende Probe oder Substanz SOm im Innern eines hohlen Proberihalters 50, der in das angrenzende Ende der isolierenden Hülse 8 eingesteckt ist und zur Hülse 8 hin eine öffnung 5Oj, 5Oj' aufweist, die koaxial mit der Hülse 8 verläuft und einen kleineren Querschnitt hat als die Ausnehmung 50Λ, 50Λ' des Probenhalters 50.

Zur Analyse der flüchtigen Substanzen stellt man die

Brennweite auf die Auftrittsebene 501 des Probenhalters 50 ein.

Das Grundmetall der Proben, beispielsweise Nickel, ist gewöhnlich wellig flüchtig und erscheint nur schwach im Analysenspektrum.

Die vorstehend beschriebene Kammer bietet insbesondere folgende Vorteile:

Die Elektrode läßt sich nach Reinigung des Probenhalters 5,50 und der Hülse 4 wiederverwenden,
Die Abstrahlung wird in Axialrichtung gebündelt und somit auf die zu analysierende Probe konzentriert.

Die flüchtigen Substanzen werden im Probenhalter 5b, 50b aus Graphit zusammengehalten, so daß die Analyse empfindlicher wird. Die Kammer ist leichter und bequemer als die bekannten Kammern zu verwenden, denn zum Auswechseln oder Reinigen des Probenhalters 5,50 genügen wenige Minuten.

Claims (20)

Patentansprüche:

1. Kammer zur Abstrahlung von Licht in Edelgasatmosphäre zur spektrographischen Analyse, bestehend aus einem Probenhalter mit mindestens einer zu analysierenden Probe, einer dichten, durch Wände begrenzten Zelle, in weiche eine Gaszuleitung und eine Pumpleitung münden, einer Kathode, die an den Minuspol einer Stromquelle angeschlossen ist, einer Anode, die an den Pluspol einer Stromquelle angeschlossen ist, mindestens eine ganz durchgehende geradlinige axiale Bohrung aufweist und die mit ihrer einen Stirnfläche auf die zu analysierende Probe und mit ihrer anderen, gegenüberliegenden Stirnfläche auf ein durchsichtiges, die dichte Zelle begrenzendes Fenster weist, sowie Organen, die den Probenhalter mit seiner einwärts gerichteten Fläche dichtend gegen eine Stützwand der Kammer gedrückt halten, dadurch gekennzeichnet, daß deir Probenhalter (5, 50) >o über leitende Organe, zu denen nicht die Stützwand

(7) der Kammer gehört, an den Minuspol der Stromquelle angeschlossen ist, und daß zwischen dem probenseitigen Endabschnitt der Anode (4) und einer anliegenden Wand der Kammer eine isolierende Hülse (8) vorgesehen ist, die den genannten Endabschnitt der Anode (4) umgibt, parallel zur Anodenachse verschiebbar ist und sich mit einer Ringfläche (8a) gegen die anodenseitige Fläche (5a) des Probenhalters (5) legen läßt.

2. Kammer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Druckfeder (11) zwischen die isolierende Hülse (8) und eine Schulter der Anode (4) gesetzt und derart angeordnet ist, daß sie, abgestützt auf der Schulter der Anode (4), dK. isolierende Hülse

(8) gegen den Probenhalter (15) gedrückt hält.

3. Kammer nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode (4) einen Abschnitt mit einem Außengewinde (i4a) aufweist, das in ein Innengewinde in einer Stützwand (14) der Kammer eingreift, und daß zur axialen Verschiebung der Anode (4) auf derselben und koaxial mit ihrem Gewindeabschnitt ein Zahnkranz (12) befestigt ist und in eine Schnecke (13) eingreift, die um eine feste Achse (13a^drehbar in der Kammer angeordnet ist.

4. Kammer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Stützwand (7) aus Metall und gegen die Anode (4) durch eine Buchse (10) isoliert ist, die aus einem isolierenden, hitzebeständigen Material besteht und zwischen die Stützwand (7) und die isolierende Hülse (8) eingesetzt ist, und daß sich die Hülse (8) in der Buchse (10) axial verschieben läßt.

5. Kammer nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter (5) durch eine Schweiß- oder Schraubverbindung unmittelbar an die Zuleitung von der elektrischen Stromquelle angeschlossen ist.

6. Kammer nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter (5) an den Minuspol der Stromquelle über Organe angeschlossen ist, welche die Innenfläche (5a) des Probenhalters (5) an die Dichtungsfläche (7a) der Stützwand (7) drücken.

7. Kammer nach einem der Ansprüche 1 bis 6. μ dadurch gekennzeichnet, daß die Anode (4) und die isolierende Hülse (8) einzeln herausnehmbar sind.

8. Kammer nach einem der Ansprüche 1 bis 7,

dadurch gekennzeichnet, daß für den Gasumiauf entlang mindestens einem Abschnitt der Anode (4) axiale Durchgänge(4a,3ajvorgesehen sind.

9. Kammer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchgänge (4a) im Material der Anode oder der isolierenden Hülse verlaufen,

tO. Kammer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchgänge (30) in die Außenfläche der Anode eingearbeitet sind.

11. Kammer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die axialen Durchgänge (30) in die Innenfläche der Hülse (8) eingearbeitet sind.

12. Kammer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die axialen Durchgänge (30) durch ein Spiel zwischen der Anode (4) und der Hülse (8) gebildet sind.

13. Kammer nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhüter (50) einen hohlen, zur Aufnahme der Probe bestimmten Probenträger enthält, der in das anliegende Ende der isolierenden Hülse (8) eingesteckt ist und dort eine öffnung (50g) aufweist, die im wesentlichen koaxial mit der Hülse (8) verläuft

14. Kammer nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die dichte Zelle an der Probenseite durch eine Probenwand (19) begreazt wird, die den Probenhalter (5O> umgibt und abstützt und mit ihrem freien Rand, der eine geschlossene Kontur hat, dichtend an einer angrenzenden Wand der Kammer anliegt.

15. Kammer nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter aus mindestens einem Teil besteht, das hinten eine erste Längsbohrung aufweist, deren öffnung der isolierenden Hülse (8) abgewandt ist und die mit geringem seitlichen Spiel das Ende eines an den Minuspol der Stromquelle angeschlossenen leitenden Stabes (16) aufnimmt, und vorn eine zweite Längsbohrung (5Oj) zur Aufnahme der zu analysierenden Probe.

16. Kammer nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter (SO) aus zwei Teilen (50a, 50b) besteht, die sich ineinanderstecken lassen, wobei das zweite, hülsenförmige Teil (50a,} sich einerseits mit dem ersten Teil (5ObJ und andererseits mit der isolierenden Hülse (8) zusammenstecken läßt.

17. Kammer nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter (50) aus zwei Teilen (506, 5Od) besteht, wobei das zweite Teil (5Oc(J kappenförmig auf das erste Teil (50b) an dessen der Hülse (8) zugewandtem Ende aufgesteckt ist und mit seinem anderen Ende, an welchem sich eine axiale Öffnung befindet, dichtend mit der isolierenden Hülse (8) zusammengesteckt ist.

18. Kammer nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter (50) aus einem einzigen Teil (SOb') besteht, dessen vorderes Ende (50A-'Jsich in die isolierende Hülse (8) einstecken läßt.

19. Kammer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenwand (18) einen Vakuumanschluß aufweist.

20. Kammer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenwand gekühlt ist.