DE2432203C3

DE2432203C3 - Kammer für die spektrographische Analyse

Info

Publication number: DE2432203C3
Application number: DE2432203A
Authority: DE
Inventors: Jean-Louis Dammarie Les Lys Cordazzo; Salvador Massy Ferre; Dan Paris Lotan; Rene Jean Chennevieres Morbioli; Jean-Claude Alphonse Henri Sainte Genevieve Des Bois Schmitt
Original assignee: Societe Nationale dEtude et de Construction de Moteurs dAviation SNECMA
Current assignee: Safran Aircraft Engines SAS
Priority date: 1973-07-06
Filing date: 1974-07-05
Publication date: 1980-07-17
Also published as: CH590554A5; DE2432203A1; IT1015723B; DE2432203B2; JPS5071376A; GB1431159A; JPS5433755B2; US3909652A

Description

Die Erfindung betrifft eine Kammer zur Abstrahlung von Licht in verdünnter Edelgasatmosphäre zur

spoktrographischen Analyse, bestehend aus einem Probenhalter mit mindestens einer zu analysierenden Probe, einer dichten, durch Wände begrenzten Zelle, in welche eine Gasleitung und eine Pumpleitung münden, einer Kathode, die an den Minuspol einer Stromquelle angeschlossen ist, einer Anode, die an den Pluspol einer Stromquelle angeschlossen ist, mindestens eine ganz durchgehende geradlinige ax'ale Bohrung aufweist und die mit ihrer einen Stirnfläche auf die zu analysierende Probe und mit ihrer anderen, gegenüberliegenden Stirnfläche auf ein durchsichtiges, die Zelle begrenzendes Fepster weist, sowie Organen, die den Probenhalter mit seiner einwärts gerichteten Fläche fest und dichtend gegen eine Wand der Kammer, Stützwand genannt, gedrückt halten.

Bei einer bekannten Kammer dieser Art ist die Kathode hohl und bildet die Stützwand, an welche der den Boden der Kathode bildende Probenhalter mittels einer Ringdichtung dichtend angedrückt gehalten wird, wobei der Körper dieser bekannten Kammer mit einer in den Kathodenkörper eingreifendeil Nase versehen ist.

Konzeption und räumliche Ausbildung dieser bekannten Kammer bewirken, daß wegen der hauptsächlich radialen Entladungen zwischen Anode und Kathode sich während der Analysen metallische Randwülste bilden, die zu Kurzschlüssen führen können, so daß die Analysenergebnisse verfälscht und die Leistungen des Geräts beeinträchtigt werden.

Ferner bewirkt bei einer solchen bekannten Kammer die Ringdichtung zwischen dem Probenhalter und der die Kathode bildenden Stützwand, daß der elektrische Kontakt zwischen dem Probenhalter und der Stützwand nicht unbehindert ist. Um einen einwandfreien Kontakt zu gewährleisten, müßte eine kräftige Feder vorgesehen werden, welche den Probenhalter gegen die Stützwand drückt, was jedoch zu einer unerwünschten Quetschung der Dichtung führen würde. Wenn der Probenhalter eine gekrümmte Form hat, müßte man, um eine gute Abdichtung zwischen Probenhalter und Stützfläche sowie einen guten elektrischen Kontakt zu erzielen, in der bekannten Kammer Zwischenstücke komplizierter Ausbildung mit entsprechenden profilierten Ringdichtungen verwenden. Somit ist der Gebrauch einer solchen bekannten Kammer umständlich und begrenzt

Die vorliegende Erfindung vermeidet diese Nachteile. Ihr liegt die Aufgabe zugrunde, eine Kammer für spektrographische Analysen zu schaffen, die alle Störstrahlungen zwischen Anode und Kathode verhindert und einen großen Bereich qualitativer und quantitativer spektrographischcr Materialanalysen mit nur sehr ,".eringem Verb^rauch der Materialsubstanz ermöglicht.

Bei einer erfindungsgemäßen Kammer der vorgenannten Art wird dieses Ziel dadurch erreicht, daß der Probenhalter über leitende Organe, zu denen nicht die Stützwand gehört, an den Minuspol der Stromquelle angeschlossen ist, während zwischen dem probenseitigen Endabschnitt der Anode und einer umgebenden Wand der Kammer, Führungswand genannt, eine isolierende Hülse vorgesehen ist, die den genannten Endabschnitt der Anode umgibt, parallel zur Anodenachse verschiebbar ist und sich mit einer Ringfläche gegen jene Fläche des Probenhalters legen läßt, die der Anode zugewandt ist.

Bei dieser neuarvigen Kammer faßt das Ende der isolierenden Hülse derart auf die ebene oder nicht ebene Kathode und somit auf den Halter für die zu analysierende Probe, daß die isolierende Hülse präzise die für die Analyse relevante Fläche eingrenzt. Außerdem verhindert die isolierende Hülse jede Störstrahlung. Schließlich gewährleistet die isolierende Hülse einen nach außen abgeschirmten dichten Elektronenfluß zwischen einerseits dem Probenhalter und andererseits dem Körper der Anode, wobei die Innenfläche der Anodenbohrung und die Innenfläche des Probenhalters die Innenzelle der Kammer begrenzen.

Ein weiteres wesentliches Merkmal der neuartigen Kammer besteht in der Strömungsbahn für die Gase. Diese strömen zunächst durch die Innenbohrung der Anode und dann durch axiale Kanäle entlang mindestens einem Abschnitt der Anode wieder zurück. Diese axialen Kanäle lassen sich beispielsweise dadurch herstellen, daß man die Außenfläche der Anode maschinell bearbeitet.

Die Erfindung wird in der nachfolgenden Beschreibung mehrerer Ausführungsbeispiele an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine Ausführungsform der Kammer im Axialschnitt;

Fig. 2 ein Ausführungsbeispiel der Anode der in Fig. 1 dargestellten Kammer in vergrößertem Querschnitt;

F i g. 3 eine weitere Ausführungsform der Kammer in ausschnittsweisem Axialschnitt:

F i g. 4 eine weitere Ausführungsform der Kammer im Axialschnitt;

Fig.5 die isolierende Hülse, den Probenhalter und den elektrischen Verbindungsstab der in Fig. 4 gezeigten Kammer in auseinandergezogener Darstellung;

Fig.6 die isolierende Hülse, den Probenhalter und den elektrischen Verbindungsstab gemäß einer zweiten Ausführungsform in auseinandergezogener Darstellung; und

Fig. 7 die isolierende Hülse, den Probenhalttr und den elektrischen Verbindungsstab gemäß einer dritten Ausführungsform in auseinandergezogener Darstellung.

l· i g. 1 zeigt eine Kammer zur Abstrahlung von Licht tür spektrographische Analysen mit einer abgedichteten Zelle I, in welche eine Gaszuleitung 2 für ein Edelgas, wie Argon, sowie eine Pumpleitung 3, die von einem nicht dargestellten Pumpaggregat ausgeht, einmünden. Die Kammer enthält eine Kathode, die an den Minuspol einer nicht dargestellten Stromquelle angeschlossen ist, und eine Anode, die an den Pluspol der Stromquelle angeschlossen ist. Die Anode ist als Metallrohr 4 mit einer geradlinig durch das ganze Rohr hindurchführenden Bohrung 4a ausgebildet und weist mit ihrer einen Stirnfläche auf einen Probenhalter 5 und mit ihrer entgegengesetzten Stirnfläche auf das durchsichtige Fenster 6.

Die dargestellte Kammer enthält ferner Organe zum dichten Ansetzen des Probenhalters 5 mit seiner Innenfläche 5a an die Dichtungsfläche Ta einer ringförmigen Stützwand 7 aus Metall, welche gegen die Anode 4 elektrisch isoliert ist, wobei der Probenhalter 5 die Zelle 1 der Kammer abschließt. Die ringförmige Stützwand 7 wird durch zirkulierendes W?sser — in Fi g. I durch den Pfeil f\ gekennzeichnet — gekühlt.

Die Kathode der Kammer allein besteht aus dem Probenhalter 5, de^r über leitende Organe, zu denen nicht die Stützwand 7 gehört, an den Minuspol der Stromquelle angeschlossen ist.

Zwischen dem probenseitigen Endabschnitt der

Anode 4 und der Stützwand 7 ist eine isolierende Hülse 8 vorgesehen, die auf den genannten Endabschnitt der Anode 4 aufgesteckt ist. diese als Mantel umgibt, koaxial mit der Bohrung 4a der Anode 4 verschiebbar ist und sich mit ihrer ganzen ringförmigen Stirnfläche 8a gegen > die Innenfläche 5a des Probcnhalters 5 drücken läßt. Die Hülse 8 ist nicht auswechselbar.

Die ringförmige Stützwand 7 ist in den Kammerabschnitt 9 aus glasklarem Kunststoff aus Acryl oder einem anderen isolierenden Materiell eingesetzt und '■■ dorl befestigt. Im Beispiel gemäß (ig. I ist in die hier metallische Stützwand 7 eine isolierende Buchse 10. beispielsweise aus Polytetrafluorethylen, eingesevt. In dieser Buchse 10, die beispielsweise in eine axiale Bohrung der Stützwand 7 eingedrückt ist. läßt sich die ι Hülse 8 axial verschieben. Diese Hülse kann aus Quarz oder einem anderen isolierenden Material mit gutem Wärmevcrhaltcn bestehen.

[■line Druckfeder 11 ist zwischen die isolierende Hülse 8 und eine ringförmige Schulter der Anode 4 eingesetzt. :■■ um die isolierende Hülse 8 an den Probenhalter 5 gedrückt zu halten. Die Feder erleichtert außerdem das Abziehender Hülse 8.

Die Anode 4. die beispielsweise aus Kupfer sein kann, ist axial verschiebbar in der Kammer angeordnet. Ihre '■ Verschiebung kann beispielsweise durch ein auf der Anode 4 sitzendes Zahnrad 12 und eine Schnecke 13 erfolgen und dadurch bewirkt werden, daß die mit Gewinde versehene Anode 4 sich in ihrer Halterung 14 dreht. Diese Verschiebungsorgane sind derart angeord- ;■■ net. daß die axiale Stellung der Anode und somit ihr Abstand zum Probenhaltcr 5 und damit zur Kathode von außen reguliert werden kann.

Die Anode 4 und die Hülse 8 lassen sich leicht ausbauen und durch gleichartige Organe anderer r· Abmessungen ersetzen. Es ist vorteilhaft, die Hülse 8 so lang zu wählen, daß sich der Abstand zwischen der Anode 4 und der Kathode in Gestalt des Piobenhahers 5 im Bereich zwischen einigen Zehntel Millimetern und mehreren Zentimetern verändern läßt. Durch eine ^lri

geeignete ClllML'llullg uicsc» nu»mnu laSäin SiCi.

optimale Analysenbedingungen schaffen, indem man die Verdampfung der Probe auf den Raum zwischen den beiden Elektroden 4 und 5 begrenzt.

Das Fenster 6 kann eine Scheibe mit parallelen ⁴> Flächen (im dargestellten Beispiel eine Quarzscheibc) oder eine nicht absorbierende Linse sein, die Lichtstrahlen zu einem nicht dargestellten Spektrographen durchlassen.

Wie zu erkennen, gestatten es die Einstellmöglichkei- '>i' ten. mit verschiedenen, insbesondere auch langen Abstrahlzeiten und ebenfalls mit verschiedenen Stromstärken zu arbeiten.

Dadurch wird die volle Ausnutzung der spektrometrischen Ausrüstung zur Analyse des aus der Kammer 5=> ausgesandten Lichts gewährleistet.

Das Gas, beispielsweise Argon, gelangt durch die Leitung 2 in die Kammer, strömt durch die Axialbohrung 4a und kehrt anschließend zwischen der Anode 4 und der Hülse 8 zurück. Zu diesem Zweck sind Rillen fc" (beispielsweise die Rillen 30 in Fi g. 2) oder andere geeignete Aussparungen in der Außenfläche der Anode 4 oder in Jer Innenfläche der Hülse 8 vorgesehen; auch kann die Hülse 8 mit Spiel auf die Anode 4 aufgesteckt sein. Der Gasdruck in der Zelle 1 wird durch eine an die &5 Zuleitung 3 angeschlossene Pumpe auf einem geeigneten Wert zwischen 2 und 30 mm Hg gehalten. Zur Abdichtung des Probenhalters 5 gegen die Dichtungsfläche 7a dient eine Ringdichtung 15.

Die Anodenhalterung 14 wird ebenfalls durch zirkulierendes Wasser — in F i g. I durch den Pfeil h gekennzeichnet — gekühlt. Der Anodenstrom wird an einer Klemme 14/)zugeführt.

Der Probenhaltcr 5 besteht im dargestellten Beispiel aus einem Kupferkranz 5b mit einem darin eingeschlossenen leitenden Pulver (beispielsweise Graphit), auf dessen Oberfläche sich die (nicht dargestellten) zu analysierenden .Substanzen befinden.

Besonders wenn der Probenbehälter 5 klein ist. verwendet man ein Zentrier- und Kühlorgan 18. Ist der Probenhalter starr, genügt eine Feder 16;) zum Andrücken des Probenhalters an die Stützwand 7. Zur Kühlung dient das zirkulierende Wasser Λ.

F i g. J zeigt eine Ausführungsform, die sich besonders für die Untersuchung gekrümmter F lachen eignet. Hier ist eine Scheibe I*i oder ein anderes Zwischenstück .mi das cine Ende der isolierenden Hülse 8 aufgesteckt und einerseits durch eine Ringdichtung 20 gegen die Dichtungsflächc Ta der Stützwand 7 und andererseits durch oine Ringdichtung 21 gegen die zu analysierende Fläche 5a des Probenhalters 5 abgedichtet.

Angesichts der guten Eigenschaften, welche die beschriebene Kammer hinsichtlich Regulierung, Aus tauschbarkeit. Zugänglichkeit und Reinigung aller Teile bietet, läßt sich die Kammer den vielfältigsten analytischen Bedingungen anpassen. Insbesondere bei del Analyse von festen Substanzen können die Untersuchungen an Teilen mit ebenen oder gekrümmten Flächen sowie an Oberflächcnschichten vorgenommen werden. Desgleichen läßt sich die Kammer zur Analyse von Flüssigkeiten (Benetzung der Kathode] oder Gasen verwenden, wobei der Gasstrom von der Anode oder von der Kathode ausgehen kann. Fernet lassen sich Gase untersuchen, die durch Elektronenbe schuß freigesetzt werden. Aufgrund der Möglichkeit, die Metallverdampfung durch eine entsprechende Justie rung zu verringern, liegt eine wichtige Anwendung dei Kammer darin, daß sich mehrere qualitative Analyser 1'."0!"Cr kleiner P?^rV'"^>' wmphmpn lassen wie sie beispielsweise in den ölfiltern von Maschinen aufgefangen werden.

Der Verschleiß rotierender Teile in einem Mmoi macht sich unter anderem dadurch bemerkbar, daf Metallpartikel sehr unterschiedlicher Größe und Forrr ins Schmieröl gelangen. Einige davon bleiben im Ö suspendiert, andere können durch Filter, die in der ölkreis eingebaut sind, aufgefangen werden.

In der Luftfahrt ist es besonders wich,ig, du Motorenabnutzung dadurch zu beobachten, daß mat die Partikel, die während des Betriebs ins Öl gelangen analysiert.

Die Analyse dieser Partikel und der Aufschluß übe ihre Bestandteile erleichtern die Lokalisierung voi Schäden außerordentlich. Zur Vornahme der Analysi bettet man die Partikel in eine Scheibe aus leitenden Pulver, das als Kathode dient.

Es kann eine Einrichtung vorgesehen werden, mittel welcher die Scheiben automatisch derart beweg werden, daß die Partikel nacheinander in Analysenstel lung gelangen.

Im Rahmen zerstörungsfreier Prüfungen läßt sich di erfindungsgemäße Kammer schließlich zur Kontroll der Oberflächen von Fertigteilen verwenden.

Metallegierungen und nichtmetallische Materialiei können metallurgische Fremdbestandteile oder Verun reinigungen in sehr geringen Mengen (0,1 bis 1 ppm

enthalten. Ihre quantitative Bestimmung ist mit den bisher bekannten Methoden sehr schwierig.

Für die erfindungsgemäße Kammer zur Abstrahlung von Licht bietet sich hier eine wichtige Anwendungsmöglichkeit, besonders wenn Flüchtige Bestandteile hitzebeständiger Legierungen zu bestimmen sind, So können beispielsweise Nickellegierungen durch Metalle wie Wismuth, Zinn, Blei oder Silber verunreinigt sein.

Wismuth kann insbesondere in einem Material (niedrigschmel/erulc Legierung) vorkommen, das zur Ummantelung von Formierten /weeks deren leiehtercr Bearbeitung verwendet wird, und darf einen Anteil von ! ppm nicht überschreiten. I in Material mit einem Wismuihanteil in dieser CJröUenordnung wird insbesondere beim Käumen von Schaufclfüßen verwendet.

Line weitere, nachstehend unter Bezugnahme auf die Γ ι g. 4 bis 7 beschriebene Ausführungsform der Kammer zur Abstrahhing von Licht gestaltet eine sehr Ieu hte und bequeme Analyse dieser flüchtigen Substanzen.

Zu diesem Zweck ist hier ein hohler Probcnhalter 50 vorgesehen, der in das anliegende finde einer isolierenden Hülse 8 eingesteckt ist und dort eine öffnung 50/ aufweist, die koaxial mit der Hülse verläuft, in dieselbe einmündet und deren Querschnitt kleiner ist als der Querschnitt der Bohrung im Probcnhalter 50.

Bei dieser Kammer werden die flüchtigen Substanzen in der Zelle des Probenhalters eingeschlossen, und die Analyse wird dadurch erkennbar.

r i g. 4 zeigt eine Kammer zur Abstrahlung von Licht für spektrographische Analysen mit einer gegen die Kammer abgedichteten Zelle 1, in welche eine nicht dargestellte Gaszuleitung für ein Edelgas, wie Argon, sowie eine Pumpleitung von einem nicht dargestellten Pumpaggregat münden. Die Kammer enthält eine Kathode, die an den Minuspol, und eine Anode, die an den Pluspol einer nicht dargestellten elektrischen Stromquelle angeschlossen ist. Die Anode ist als Metallrohr 4 mit einer geradlinig durch das ganze Rohr hindurchführenden Bohrung 4a ausgebildet und weist

~ '«'u ' c»' f ι ■■ L Γ" η L_ Ui* ε η ■*

der darin enthaltenen zu analysierenden Substanz 50m und mit ihrer entgegengesetzten Stirnfläche auf ein nicht dargestelltes durchsichtiges Fenster.

Die nichtleitende abgedichtete Zelle 1 beispielsweise aus chemisch- und wärmebeständigem Glas (handelsübliche Bezeichnung Pyrex) wird an der Seite, an der sich die Probe 50m befindet, durch eine gekühlte Wand 18, genannt Probenwand, begrenzt, die den Probenhalter 50 umgibt und abstützt und die mit ihrem freien Rand 18a von geschlossener Kontur an einer gekühlten ringförmigen Stützwand 7 der Kammer anliegt Der Probenhalter 50 und die Wand 18 sorgen für die Festlegung der Probe in der Kammer.

Mittels (nicht dargestellter) Vorkehrungen wird vor Inbetriebnahme der Kammer ein Vakuum im durch die Probenwand 18 begrenzten Raum erzeugt Dazu kann man beispielsweise in der Stützwand 7 oder in der Probenwand 18 einen Vakuumanschluß vorsehen.

Die Kathode der Kammer wird durch den Probenhalter 50 gebildet, der über leitende Organe, zu denen nicht die ringförmige Stützwand 7 gehört, an den Minuspol der Stromquelle angeschlossen ist

Zwischen dem probenseitigen Endabschnitt der Anode 4 und der Stützwand 7 ist eine isolierende Hülse 8 vorgesehen, die auf den genannten Endabschnitt der Anode 4 aufgesteckt ist, diese als Mantel umgibt koaxial mit der Bohrung 4a der Anode 4 verschiebbar ist und sich vorzugsweise mit ihrer ganzen ringförmigen Stirnfläche 8a gegen eine ringförmige Schulter 50c des Probenhalters 50 drücken läßt Bei der Ausführungsform gemäß F i g. 4 ist in die hier metallische Stützwand 7 eine isolierende Buchse 10 beispielsweise aus Polytetrafluorethylen eingesetzt. In dieser Buchse 10, die beispielsweise in eine axiale Bohrung der Stützwand 7 eingedrückt ist, läßt sich die Hülse 8 axial verschieben. Diese Hülse, die leicht

in auswechselbar ist. kann aus Quarr oder einem anderen isolierenden Material mit gutem Wärmeverhaltcn bestehen.

Line nicht dargestellte Druckfeder kann /wischen die isolierende Hülse 8 und eine Schulter der Anode 4 eingesetzt werden, um. abgestützt auf diese Schulter, die isolierende Hülse 8 an den Probenhaltcr 50 gedruckt zu halten.

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vorzugsweise axial verschiebbar in der Kammer

2D angeordnet. Die Verschiebung kann beispielsweise durch Organe erfolgen, die. von außen bedient, die Axialstellung der Anode 4 und somit den Abstand /wischen der Anode 4 und dem Probenhalter 50 als Kathode verandern.

2i Die Anode 4 und die Hülse 8 lassen sich leicht ausbauen und durch gleichartige Organe anderer Abmessungen ersetzen. Es ist vorteilhaft, die Hülse 8 so lang zu wählen, daß sich der Abstand zwischen der Anode 4 und der Kathode in Gestalt des Probenhalters

ι» 50 im Bereich zwischen einigen Zehntel Millimetern und mehreren Zentimetern verändern läßt.

Die Stützwand 7 wurde abgewandelt und zur Aufnahme der gekühlten Probenwand 18 aus chemisch- und wärmebeständigem Glas (handelsübliche Bezeichnung Pyrex) vorgesehen, wobei die Abdichtung durch eine Ringdichtung 100 erfolgt.

Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 5 ist der Probenhalter 50 hohl und aus den beiden Teilen 50a und 50£>, die aus Graphit sind, zusammengesetzt. Das Te¹I 50i>hat einerseits eine Bohrung 50^· zur Aufnahme eines löiionHen Wnlframctphcs Ifi mit pprinppm Spiel und andererseits eine Ausnehmung 50Λ zur Aufnahme der zu analysierenden Probe, die gewöhnlich aus Pulver oder Spänen besteht.

Das genannte Teil 506 faßt mit seinem Ende 50/c mit leichtem Spiel in die Bohrung 50c des Teiles 50a. das seinerseits in die Quarzhülse 8 faßt.

In Fig. 6 und 7 sind in auseinandergezogener Darstellung, ähnlich wie in Fig. 2, zwei mögliche

so Montageweisen für den Probenhalter 50 gezeigt.

F i g. 6 zeigt eine Ausführungsform, die — wie jene gemäß Fig.5 — sich vorzugsweise für eine im wesentlichen waagerecht angeordnete Kammer eignet. Hier hat der Probenhalter ein Teil SOb aus Graphit zur Aufnahme des Wolframstabes 16, genau wie bei der vorangegangenen Ausführungsform beschrieben, sowie eine Kappe 50ci welche auf das Teil 506 greift und sich in die Quarzhülse 8 einsetzen läßt. Diese konisch ausgebildete Kappe trägt dazu bei, die zu analysierende

Probe festzuhalten.

Die abgewandelte Ausführungsform gemäß Fig.7 eignet sich vorzugsweise für eine Kammer, die im wesentlichen senkrecht angeordnet ist Hier besteht der Probenhalter 50 aus einem einzigen Teil 50b', das leicht abgewandelt einerseits eine Ausnehmung 50Λ' von größerem Durchmesser als die öffnung 50/ und andererseits ein Ende 50Jt'. das mit leichtem Spiel in die Quarzhülse 8 faßt, aufweist

Dadurch, daß die Hülse 8 der Kammer zur Abstrahlung von Licht auf den Probenhalter 50 faßt, werden Abstrahlungen um die Graphitelektrode 50b herum vermieden. Somit erhält der Spektrograph nur das Licht, das von den Mctalldämpfen ausgeht, denn allein die flüchtigsten Substanzen verdampfen und entweichen durch die Öffnung im Lnde des Probenhalters 50.

Bei den Ausführungsformen gemäß den Fig. 4 bis 7 befindet sich die zu analysierende Probe oder Substanz 50m im Innern eines hohlen frnhenhalters 50. der in das angrenzende Link· der isohei enden lliilse 8 eingesteckt isl und /ur Hülse 8 hin eine Öffnung 50/. 50/ aufweist, die koaxial mit der Hülse 8 verläuft utul einen kleineren (Querschnitt hat als die Ausnehmung 50/). 50/?' des Probenhalters 50.

Zur Analyse der flüchtigen Substanzen stellt man die

Brennweite auf die Auftrittsebene 501 des Probenhalters 50 ein.

Das Grundmetall der Proben, beispielsweise Nickel, ist gewöhnlich wenig flüchtig und erscheint nur schwach im Analysenspektrum.

Die vorstehend beschriebene Kammer bietet insbesondere folgende Vorteile:

Die Elektrode läßt sich nach Reinigung des Probenhalters 5,50 und der Hülse 4 wiederverwenden.

Die Abstrahlung wird in Axialrichtung gebündelt und somit auf die 7ii analysierende Prnhe konzentriert

Die flüchtigen Substanzen werden im Probenhalter 5/), 50/) aus (iraphit zusammengehalten, mi daß die Analyse empfindlicher wird. Die Kammer ist leichter und bequemer als die bekannten Kammern zu verwenden, denn zum Auswechseln oder Reinigen tic Probcnhalters 5, 50 genügen wenige Minuten.

1 licrzii 3 Blatt zxicnnuntzen

Claims

Patentansprüche:

1. Kammer zur Abstrahlung von Licht in Edelgasatmosphäre zur spektrographischen Analyse, bestehend aus einem Probenhalter mit mindestens einer zu analysierenden Probe, einer dichten, durch Wände begrenzten Zelle, in welche eine Gaszuleitung und eine Pumpleitung münden, einer Kathode, die an den Minuspol einer Stromquelle angeschlossen ist, einer Anode, die an den Pluspol einer Stromquelle angeschlossen ist, mindestens eine ganz durchgehende geradlinige axiale Bohrung aufweist und die mit ihrer einen Stirnfläche auf die zu analysierende Probe und mit ihrer anderen, gegenüberliegenden Stirnfläche auf ein durchsichtiges, die dichte Zelle begrenzendes Fenster weist, sowie Organen, die den Probenhalter mit seiner einwärts gerichteten Fläche dichtend gegen eine Stützwand der Kammer gedrückt halten, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter (5, 50) über leitende Organe, zu denen nicht die Stützwand

(7) der Kammer gehört, an den Minuspol der Stromquelle angeschlossen ist, und daß zwischen dem probenseitigen Endabschnitt der Anode (4) und einer anliegenden Wand de^r Kammer eine isolierende Hülse (8) vorgesehen ist, die den genannten Endabschnitt der Anode (4) umgibt, parallel zur Anodenachse verschiebbar ist und sich mit einer Ringfläche (Sa) gegen die anodenseitige Fläche (5a) des Probenhalters (5) legen läßt.

2. Kammer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Druckfeder (U) zwischen die isolierende Hülse (8) und eine Schulter der Anode (4) gesetzt und derart angeo.dret ist, daß sie, abgestützt auf der Schulter der Anode (4), t e isolierende Hülse

(8) gegen den Probenhaltcr (15) gedrückt hält.

3. Kammer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode (4) einen Abschnitt mit einem Außengewinde (14,ij aufweist, das in ein Innengewinde in einer Stützwand (14) der Kammer eingreift, und daß zur axialen Verschiebung der Anode (4) auf derselben und koaxial mit ihrem Gewindeabschnitt ein Zahnkranz (12) befestigt ist und in eine Schnecke (13) eingreift, die um eine feste Achse (13a^drehbar in der Kammer angeordnet ist.

4. Kammer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Stützwand (7) aus Metali und gegen die Anode (4) durch eine Buchse (10) isoliert ist, die aus einem isolierenden, hitzebeständigen Material besteht und zwischen die Stützwand (7) und die isolierende Hülse (8) eingesetzt ist, und daß sich die Hülse (8) in der Buchse (10) axial verschieben läßt.

5. Kammer nach einem der Ansprüche I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter (5) durch eine Schweiß- oder Schraubverbindung unmittelbar an die Zuleitung von der elektrischen Stromquelle angeschlossen ist.

6. Kammer nach einem der Ansprüche I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter (5) an den Minuspol der Strömquelle Über Organe angeschlossen ist, welche die Innenfläche (5a) des Probenhalters (5) an die Dichtungsfläche (7a) der Stützwand (7) drücken.

7. Kammer nach einem der Ansprüche I bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode (4) und die isolierende Hi'lse (8) einzeln herausnehmbar sind.

8. Kammer nach einem der Ansprüche I bis 7,

dadurch gekennzeichnet, daß für den Gasumlauf entlang mindestens einem Abschnitt der Anode (4) axiale Durchgänge (4a, 3a) vorgesehen sind,

9. Kammer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchgänge (4aJ im Material der Anode oder der isolierenden Hülse verlaufen.

10. Kammer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchgänge (30) in die Außenfläche der Anode eingearbeitet sind.

11. Kammer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die axialen Durchgänge (30) in die Innenfläche der Hülse (8) eingearbeitet sind.

12. Kammer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die axialen Durchgänge (30) durch ein Spiel zwischen der Anode (4) und der Hülse (8) gebildet sind.

13. Kammer nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenh?!ter (50) einen hohlen, zur Aufnahme der Probe bestimmten Probenträger enthält, der in das anliegende Ende der isolierenden Hülse (8) eingesteckt ist und dort eine Öffnung (50g) aufweist, die im wesentlichen koaxial mit der Hülse (8) verläuft.

14. Kammer nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die dichte Zelle an der Probenseite durch eine Probenwand (19) begrenzt wird, die den Probenhalter (505 umgibt und abstützt und mit ihrem freien Rand, der eine geschlossene Kontur hat, dichtend an einer angrenzenden Wand der Kammer anliegt.

15. Kammer nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter aus mindestens einem Teil besteht, das hinten eine erste Längsbohrung aufweist, deren Öffnung der isolierenden Hülse (8) abgewandt ist und die mit geringem seitlichen Spiel das Ende eines an den Minuspol der Stromquelle angeschlossenen leitenden Stabes (16) aufnimmt, und vorn eine zweite Längsbohrung (5Oy') zur Aufnahme der zu analysierenden Probe.

16. Kammer nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter (50) aus zwei Teilen (50a, 50ö^ besteht, die sich ineinanderstecken lassen, wobei das zweite, hülsenförmige Teil (50.7,) sich einerseits mit dem ersten Teil (50b,) und andererseits mit der isolierenden Hülse (8) zusammenstecken läßt.

17. Kammer nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter (50) aus zwei Teilen (5Oi), 5Od) besteht, wobei das zweite Teil (5Od) kappenförmig auf das erste Teil (50b) an dessen der Hülse (8) zugewandtem Ende aufgesteckt ist und mit seinem anderen Ende, an welchem sich eine axiale Öffnung befindet, dichtend mit der isolierenden Hülse (8) zusammengesteckt ist.

18. Kammer nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhaltcr (50) aus einem einzigen Teil (50b') besteht, dessen vorderes Ende (50/tVsich in die isolierende Hülse (8) einstecken läßt.

19. Kammer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenwand (18) einen Väkuumanschluß aufweist.

20. Kammer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenwand gekühlt ist.