DE4108544C2 - Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer, Magneteinrichtung dafür sowie Verfahren zur Herstellung der Mittel zum Schutz der Polschuhe und der Magneteinrichtung hierfür - Google Patents

Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer, Magneteinrichtung dafür sowie Verfahren zur Herstellung der Mittel zum Schutz der Polschuhe und der Magneteinrichtung hierfür

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Description

Die Erfindung betrifft ein Zeeman-Atomabsorptionsspektro­ photometer, eine Magneteinrichtung dafür sowie ein Ver­ fahren zur Herstellung der Mittel zum Schutz der Polschuhe und der Magneteinrichtung hierfür.
Bei dem bekanntesten herkömmlichen Zeeman-Atomabsorptions­ spektrophotometer wird das Untergrundrauschen in der ato­ misierten Probe aufgrund des Phänomens in wirksamer Weise korrigiert, daß die parallel zum magnetischen Fluß polari­ sierte Lichtkomponente von der atomisierten Probe absor­ biert wird, während die senkrecht zur magnetischen Fluß­ richtung polarisierte Lichtkomponente von der atomisierten Probe kaum absorbiert wird.
Beispiele für derartige Vorrichtungen sind JP 55-94144 A und JP 58-5632 A zu entnehmen.
Derartige herkömmliche Zeeman-Atomabsorptionsspektrophoto­ meter eignen sich hervorragend zur Vermessung von Proben mit hoher Genauigkeit, jedoch tritt bei solchen Geräten das gravierende Problem auf, daß der Meßfehler des Spektrophotometers mit zunehmender Benutzungsdauer größer wird.
Ein Zeemann-Atomabsorptionsspektrophotometer mit den Merk­ malen des Oberbegriffs des Anspruchs 1 ist aus DE 38 09 212 A1 bekannt. Die Mittel zum Schutz der Polschuhe bestehen bei diesem Stand der Technik aus einer Abschirmscheibe, die eine zentrale Öffnung für den Meßlichtstrahl aufweist und zum Schutz der Polschuhe gegen hohe Temperaturen dient.
Bei einem aus DE 21 65 106 C2 bekannten anderen gattungsge­ mäßen Zeemann-Atomabsorptionsspektrophotometer wird eine Überhitzung der Polschuhspitzen dadurch vermieden, daß ein Luftkanal zwischen den Polschuhspitzen und dem Brennerkörper vorgesehen wird, durch den ein direkter Kontakt zwischen der Flamme und den Polschuhen verhindert wird.
Aus JP 56-47739 (A) ist ferner bekannt, die Polschuhspitzen der Magneteinrichtung von Zeemann-Atomabsorptionsspektro­ photometern mit Wasser zu kühlen, um so eine Überhitzung der Polschuhenden zu verhindern.
Die Erfindung geht von diesem Stand der Technik aus.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Zeeman-Atom­ absorptionsspektrophotometer sowie eine Magneteinrichtung anzugeben, bei denen das oben genannte Problem des Stande der Technik nicht auftritt und mit denen sich Proben auch über lange Gebrauchs- bzw. Betriebsdauer mit hoher Ge­ nauigkeit messen lassen, ferner auch Verfahren zur Her­ stellung dieser Magneteinrichtung und der Mittel zum Schutz der Polschuhe.
Die Aufgabe wird anspruchsgemäß gelöst. Die Unteransprüche betreffen vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindungs­ konzeption.
Im Hinblick auf das oben erläuterte Problem des Genauig­ keitsverlustes bei herkömmlichen Geräten mit zunehmender Benutzungsdauer wurde im Rahmen der Erfindung aufgrund von Untersuchungen an den erfaßten Signalen von Zeeman-Atom­ absorptionsspektrophotometern festgestellt, daß die pa­ rallel zum magnetischen Fluß polarisierte Lichtkomponente, die von der atomisierten Probe absorbiert wird, mit zu­ nehmender Betriebsdauer in ihrer Intensität abnimmt und die Abnahme der Intensität dieser Lichtkomponente auf einer Änderung des magnetischen Flusses zwischen den Pol­ schuhen des Magneten beruht, der mit zunehmender Zeit schwächer wird. Ferner wurde festgestellt, daß die Ände­ rung des magnetischen Flusses durch Verschwinden der Spitzenbereiche der Polschuhe hervorgerufen wird, die auf sehr hohe Temperaturen erhitzt werden. Die Spitzen der Polschuhe werden allgemein aus Eisen hergestellt. Im Rah­ men der Erfindung wurde vermutet, daß die Spitzen der Polschuhe durch Erosion abgetragen werden, da sich die Polschuhe auf einer hohen Temperatur von etwa 3000°C in einer Atmosphäre befinden, die aufgrund der verdampften Probe Säure enthalten kann, die dann auch zwischen die Polschuhe und in ihre Nähe gelangen kann.
Die Konzeption der vorliegenden Erfindung beruht entspre­ chend darauf, daß zumindest der Spitzenbereich der Pol­ schuhe mit einem Keramikmaterial beschichtet wird, das insbesondere gegen hohe Temperaturen und Säuren beständig ist.
Das erfindungsgemäße Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotome­ ter umfaßt
eine Lichtquelle,
eine Detektor- und Auswerteeinrichtung,
eine Heizeinrichtung zur Atomisierung der Probe,
eine Magneteinrichtung zur Erzeugung eines magnetischen Flusses an der atomisierten Probe, die einen Magneten mit Polschuhen und einem Joch aufweist, und
Mittel zum Schutz der Polschuhe;
es ist dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum Schutz der Polschuhe aus einer Keramikschicht bestehen, mit der die Polschuhe an ihrer Spitze in dem der erhitzten Probe gegenüberliegenden Bereich beschichtet sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung der Mittel zum Schutz der Polschuhe der Magneteinrichtung für ein Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer ist entsprechend dadurch gekennzeichnet, daß die Polschuhe an ihrer Spitze in dem der erhitzten Probe gegenüberliegenden Bereich mit einer Keramikschicht beschichtet werden.
Bei dem Verfahren zur Herstellung der Magneteinrichtung für ein Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer werden zunächst die Polschuhe beschichtet, wonach die Magnetein­ richtung dann aus den beschichteten Polschuhen, dem Magne­ ten und dem Joch zusammengebaut wird.
Die Erfindung ist auf alle Arten und Bauweisen von Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometern anwendbar.
Die Keramikschicht besteht vorteilhaft aus Al2O3 und/oder ZrO2.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von vorteilhaften Ausführungsformen unter Bezug auf die Zeichnungen näher erläutert; es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Querschnittsansicht einer Aus­ führungsform eines Zeeman-Atomabsorptionsspektro­ photometers gemäß der Erfindung;
Fig. 2 eine Querschnittsdarstellung einer Ausführungsform der Polschuhe des Zeeman-Atomabsorptionsspektro­ photometers von Fig. 1;
Fig. 3 eine Querschnittsdarstellung einer anderen Ausfüh­ rungsform von Polschuhen des Zeeman-Atomab­ sorptionsspektrophotometers von Fig. 1;
Fig. 4 eine Querschnittsansicht einer weiteren Ausfüh­ rungsform der Polschuhe des Zeeman-Atomab­ sorptionsspektrophotometers von Fig. 1;
Fig. 5 eine perspektivische Darstellung eines Magneten mit den Polschuhen des Zeeman-Atomabsorptions­ spektrophotometers von Fig. 1;
Fig. 6 eine Querschnittsansicht von Polschuhen, aus der das Problem herkömmlicher Zeeman-Atomabsorptions­ spektrophotometer hervorgeht und
Fig. 7 eine Querschnittsansicht einer weiteren Ausfüh­ rungsform eines erfindungsgemäßen Zeeman-Atomab­ sorptionsspektrophotometers mit anderer Spitzen­ ausbildung.
Fig. 6 ist eine schematische Querschnittsansicht der Pol­ schuhe eines Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometers, wo­ bei die magnetischen Feldlinien angedeutet sind. Der in Fig. 6 dargestellte Vorrichtungsteil umfaßt einen Brenner­ kopf 7, eine Flamme 8, Polschuhe 11, 11′ sowie Rohrlei­ tungen 13, 13′ zur Zuführung von Kühlmittel, wie etwa Was­ ser. In Fig. 6 sind ferner die der magnetischen Flußdichte entsprechenden Magnetfeldlinien 14 dargestellt.
Im Rahmen der Erfindung wurde experimentell festgestellt, daß die durch Analyse der Signalstärke der polarisierten Lichtkomponente gemessene Abnahme der magnetischen Fluß­ dichte 20 bis 30% erreichte; ferner ergab sich, daß aufgrund der verzerrten, ungleichmäßigen Feldlinien die Empfindlichkeit der Atomabsorption um 10 bis 30% abnahm. Der Magnet entsprechender Geräte ist üblicherweise für eine magnetische Flußdichte von 8 bis 11 kG (0,8 bis 1,1 T) im Mittelbereich der beiden Polschuhe 11, 11′ ausgelegt; dementsprechend wird angenommen, daß die magnetische Fluß­ dichte auf 3 bis 10 kG abnimmt, wenn die Spitzen der Polschuhe 11, 11′ um mehr als 3 mm abgetragen werden.
Wenn dementsprechend, etwa bei der Analyse von Zink (Zn) oder Quecksilber (Hg), eine Verringerung der magnetischen Flußdichte von 10% eintritt, wird festgestellt, daß die Empfindlichkeit der Atomabsorption um 10 bis 30% abnimmt, so daß unter diesen Bedingungen ein Zeeman-Atomabsorp­ tionsspektrophotometer voraussichtlich nicht mehr normal arbeitet.
Allgemein können mit Zeeman-Atomabsorptionsspektrophoto­ metern verschiedene Arten von Proben vermessen werden, von denen zahlreiche Proben Säuren enthalten. Bei Verwendung eines Hochtemperaturbrenners, der mit einem Gemisch von N20 und Acetylengas betrieben wird, erreicht die Tempera­ tur der Flamme 8 etwa 3000°C. Aus diesen Gründen ist leicht zu verstehen, daß unter solchen Bedingungen ohne weiteres eine Erosion der Polschuhe eintreten kann.
Erfindungsgemäß sind die Spitzen der Polschuhe mit einer Keramik beschichtet, die temperatur- und säurebeständig ist und darüber hinaus die magnetischen Eigenschaften der Polschuhe nicht beeinträchtigt.
Die Darstellung eines Zeeman-Atomabsorptionsspektrophoto­ meters in Fig. 1 umfaßt eine Probenflüssigkeit 1, ein Ka­ pillarrohr 2, einen Zerstäuber 3, einen Lufteinlaß 4, einen Brenngaseinlaß 5, eine Brennerkammer 6, einen Brenner­ kopf 7, eine Flamme 8, Magnete 9, 9′, ein Joch 10, Pol­ schuhe 11, 11′ die mit Keramikschichten 12, 12′ beschichtet sind, sowie Rohrleitun­ gen 13, 13′ zum Durchleiten von Kühlmittel. Die Magnetein­ richtung 17 umfaßt entsprechend die Magnete 9, 9′ , das Joch 10 und die Polschuhe 11, 11′.
Die Probenflüssigkeit 1 stellt das zu analysierende Objekt dar; sie wird durch das Kapillarrohr 2 zum Zerstäuber 3 geleitet, wo sie mit Druckluft zerstäubt wird, die von dem mit dem Zerstäuber 3 verbundenen Lufteinlaß 4 kommt; der Zerstäuber 3 beruht auf dem Prinzip einer Sprühvorrich­ tung. Die vom Zerstäuber kommende verdampfte Probenflüs­ sigkeit wird mit Acetylengas gemischt, das über den Brenn­ gaseinlaß 5 eingeführt wird, gelangt durch die Brennerkammer 6, tritt aus dem Brennerkopf 7 aus und brennt so ab, daß auf dem Brennerkopf 7 die Flamme 8 gebildet wird.
Die Flamme 8 befindet sich zwischen den Polschuhen 11, 11′ der Magneteinrichtung 17; die magnetische Flußdichte im zentralen Bereich zwischen den entsprechenden Spitzen der Polschuhe 11, 11′, d. h. im Mittelbereich der Flamme 8, wird so kontrolliert, daß sie etwa 8 bis 11 kG (0,8 bis 1,1 T) be­ trägt.
Durch die in den Polschuhen 11, 11′ vorgesehenen Rohrlei­ tungen 13, 13′ wird Kühlwasser als Kühlmittel geleitet, um die Polschuhe 11, 11′ zu kühlen und die durch sie hervor­ gerufene magnetische Flußdichte nicht zu verringern, da die Temperatur der Flamme 8 etwa 2000 bis 3000°C beträgt.
Eine Ausführungsform der Polschuhe 11, 11′ gemäß der Er­ findung ist in Fig. 2 dargestellt. Es wird unterstellt, daß der abgetragene Bereich der Polschuhe 11, 11′, der zu einer Verringerung der magnetischen Flußdichte führt, im Spitzenbereich der Polschuhe 11, 11′ liegt, der der atomi­ sierten Probe ausgesetzt ist, die, bei sehr hohen Tempera­ turen, Säure enthalten kann.
Die Spitzenbereiche der Polschuhe 11, 11′, die der Flamme 8 gegenüberliegen, sind daher erfindungsgemäß mit Keramik­ schichten 12, 12′ beschichtet.
Es ist im Rahmen der Erfindung nicht grundsätzlich erforderlich, auch die übrigen Teile außer den Spitzen oder den Endbereichen der Polschuhe 11, 11′ ebenso zu beschichten. Wenn entspre­ chend ein anderer Bereich außer dem Spitzen- oder Endbe­ reich der Polschuhe 11, 11′ erodiert wird, resultiert hieraus keine Beeinträchtigung der magnetischen Flußdich­ te, die den Zeeman-Effekt beeinflußt. Auf der anderen Sei­ te kann es durchaus vorteilhaft sein, auch die übrigen Bereiche der Polschuhe 11, 11′ , neben dem Spitzen- oder Endbereich, mit Keramik zu beschichten, um auch in diesen Bereichen eine Erosion zu verhindern.
Die Grundkonzeption der Erfindung besteht darin, zumindest den Spitzenbereich der Polschuhe, welcher der Flamme 8 bzw. einer beheizten Küvette gegenüberliegt, mit Keramik zu beschichten, um so eine Verringerung der magnetischen Flußdichte zu verhindern, die ihrerseits zu einer Beeinträchtigung des Zeeman-Effekts führen würde.
Durch die oben erläuterte Beschichtung der Spitzenbereiche der Polschuhe 11, 11 u mit Keramik wird die Lebensdauer entsprechender Zeeman-Atomabsorptionsspektropohotometer während der eine hohe Genauigkeit erzielt werden kann, in bemerkenswerter Weise verlängert.
Eine andere Ausführungsform der Polschuhe 11, 11′ gemäß der Erfindung ist in Fig. 3 dargestellt.
Obgleich die Polschuhe 11, 11′ mit Kühlwasser gekühlt sind, werden sie häufig auf ziemlich hohe Temperaturen erhitzt. Die dünnen Keramikschichten 12, 12′, die, wie in Fig. 2 dargestellt, direkt auf die Polschuhe 11, 11′ aufgebracht sind, zeigen entsprechend eine Tendenz zur Ablösung von den Polschuhen. Bei der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform sind die Polschuhe 11, 11′ daher mit dünnen Metallschichten 15, 15′ etwa aus Nickel (Ni) und/oder Chrom (Cr) und anschließend darauf mit dünnen Keramikschichten 12, 121 beschichtet, so daß sich ein doppelter Beschichtungsfilm ergibt, der aus der Metallschicht und der Keramikschicht besteht. Insbesondere bei einem Doppelbeschichtungsfilm aus einem Nickelfilm und dem Keramikfilm sind die Hochtem­ peraturbeständigkeit sehr gut und die Korrosionsfestigkeit ausgezeichnet.
Fig. 4 zeigt eine weitere Ausführungsform der Polschuhe 11, 11′, die in diesem Fall eine Dreifachbeschichtung ge­ mäß der Erfindung aufweisen.
Zur Erzeugung von Beschichtungsfilmen aus Keramik gibt es verschiedene Verfahren, wie etwa die Vakuumabscheidung, die Ionenplattierung, das Sputtern, die Plasmainjektion udgl. Mit diesen Verfahren ist es allerdings schwierig, Beschichtungsfilme hoher Dichte herzustellen, die auf ihrer Oberfläche keinerlei Löcher bzw. Poren aufweisen. Wenn der Beschichtungsfilm aus Keramik nach einem dieser Verfahren auf den Polschuhen erzeugt wird, weisen die entsprechenden Keramikschichten daher zahlreiche Löcher auf der Oberfläche auf, durch die hindurch korrosive Substanzen, wie etwa Säuren, zu den Polschuhen gelangen können, so daß es zu einem Ablösen der Schichten von den Polschuhen kommen kann. Demgemäß ist es sehr vorteilhaft, die Keramikschichten mit einer Schicht aus einem anor­ ganischen Material, wie etwa einem Glas zu beschichten, um so zu verhindern, daß korrosive Substanzen durch Löcher zu den Polschuhen gelangen können.
In Fig. 4 sind demgemäß die Spitzen der Polschuhe 11, 11′ zunächst mit dünnen Metallschichten 15, 15′ und anschlie­ ßend mit auf den Metallschichten aufgebrachten Keramik­ schichten 12, 12′ beschichtet, worauf dann in einem ab­ schließenden Schritt dünne Deckschichten 16, 16′ aus einem anorganischen Material auf den Keramikschichten 12, 12′ aufgebracht sind.
In Fig. 5 ist ein Magnet eines Zeeman-Atomabsorptionsspek­ trophotometers perspektivisch dargestellt. Gemäß der Er­ findung ist die Beschichtung in den Spitzenbereichen der Polschuhe vorgesehen, was durch Schraffierung angedeutet ist.
Fig. 7 zeigt eine weitere Ausführungsform des Magneten eines erfindungsgemäßen Zeeman-Atomabsorptionsspektropho­ tometers, dem das Prinzip der flammenlosen Anregung zugrundeliegt.
Eine flüssige oder feste Probe wird in eine Küvette 18 aus Kohlenstoff eingebracht, die durch einen hindurchfließen­ den elektrischen Strom von 200 bis 500 A erhitzt wird, der über die an den Enden der Küvette 18 angeordneten Elektroden 19 zugeführt wird. Hierdurch wird die Probe in der Küvette 18 atomisiert. Die Küvette 18 ist zwischen dem Polschuhen 25, 25′ einer Magneteinrichtung 22 angeordnet,so daß dort der Zeeman-Effekt auftritt. Die Polschuhe und die Küvette 18 befinden sich in einem geschlossenen Raum 20, der mit einem Inertgas, wie Argon, gespült werden kann, um insbesondere die Oxidation bzw. Verbrennung der Küvette 18 zu verhindern. Der Raum 20 weist einen Verschlußdeckel 21 zum Küvettenwechsel auf. Die Magneteinrichtung 22 besteht aus einem Joch 23, den Magneten 24, 24′ und den Polschuhen 25, 25′. Die Polschuhe 25, 25′ können bei dieser Ausführungsform eines flammenlos arbeitenden Zeeman-Atomabsorptions­ spektrophotometers in der gleichen Weise wie gemäß den Fig. 2, 3 oder 4 erfindungsgemäß beschichtet sein, wodurch die entsprechenden Vorteile erzielt werden.
Da, wie oben erläutert, die Spitzen der Polschuhe gemäß der Erfin­ dung mit einer dünnen Keramikschicht beschichtet sind, kann die Meßgenauigkeit entsprechender Zeeman-Atom­ absorptionsspektrophotometer über sehr lange Betriebszei­ ten hoch und stabil gehalten werden.
Die Dicke der Keramikschicht beträgt typischerweise 0,05 bis 0,3 mm, vorzugsweise 0,15 ±0,03 mm.
Die Metallschicht 15, 15′ ist typischerweise 0,05 bis 0,2 mm, vorzugsweise 0,1 ±0,03 mm, dick.
Bei der Erzeugung der Deckschicht aus einem geeigneten anorganischen Material wird, insbesondere bei durch Sputtern erzeugten Keramikschichten 12, 12′, die Keramikschicht je nach den Bedingungen mehr oder weniger mit dem anorganischen Material imprägniert. Da das anorganische Material, das vorteilhaft ein Glas, vorzugsweise ein Quarzglas, ist, hauptsächlich dazu dient, Löcher, Poren bzw. freie Zwischenräume in der Keramikschicht zu verschließen, kann es in manchen Fällen vorteilhaft sein, die erzeugte Deckschicht durch Polieren wieder abzutragen, wenn eine ausreichende Imprägnierung der Keramikschicht stattgefunden hat.
Die Dicke der Deckschicht 16, 16′ beträgt typischerweise 0,05 bis 0,2 mm, vorzugsweise etwa 0,1 mm. Sie kann durch Polieren wieder entfernt werden, wobei gegebenenfalls auch ein Teil der Keramikschicht 12′ 12′ abgetragen wird.
Wenn gemäß einem vorteilhaften praktischen Beispiel die Dicke der Metallschicht 15, 15′ 0,1 ±0,03 mm und die Dicke der Keramikschicht 12, 12′ 0,15 ±0,03 mm betragen und auf der Keramikschicht 12, 12′ eine Deckschicht 16, 16′ aus einem Glas von etwa 0,1 mm aufgebracht ist, können durch anschließendes Polieren die gesamte Deck­ schicht 16, 16′ sowie ein Teil der Keramikschicht 12, 12′ in einer Dicke von 0,05 mm abgetragen werden, so daß eine glatte, versiegelte Oberfläche resultiert und die Schicht­ dicke der verbleibenden Verbundschicht aus Metallschicht 15, 15′ und reduzierter Keramikschicht 12, 12′ demgemäß noch 0,2 ±0,06 mm beträgt.
Diese Verfahrensweise ist besonders bevorzugt, da sie zu besonders dünnen, aber gleichwohl wirksamen Schutz­ schichten auf den Polschuhen führt.

Claims (42)

1. Zeeman-Atomabsorptionsspektropohtometer mit
  • - einer Lichtquelle,
  • - einer Detektor- und Auswerteeinrichtung,
  • - einer Heizeinrichtung (Brenngaseinlaß 5, Brennerkam­ mer 6, Brennerkopf 7; Küvette 18, Elektroden 19) zur Atomisierung der Probe,
  • - einer Magneteinrichtung (17; 22) zur Erzeugung eines magnetischen Flusses an der atomisierten Probe, die einen Magneten (9, 9′; 24, 24′) mit Polschuhen (11, 11′; 25, 25′) und einem Joch (10; 23) aufweist, und
  • - Mitteln zum Schutz der Polschuhe (11, 11′; 25, 25′), dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum Schutz der Polschuhe (11, 11′; 25) 25′) aus einer Keramikschicht (12, 12′) bestehen, mit der die Polschuhe (11, 11′; 25, 25′) an ihrer Spitze in dem der erhitzten Probe gegenüberliegenden Bereich beschichtet sind.
2. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu den Spitzen auch die übrigen Bereiche der Polschuhe (11, 11′; 25) 25′) mit der Keramikschicht (12, 12′) beschichtet sind.
3. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′ ) aus Al2O3 und/oder ZrO2 besteht.
4. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ke­ ramikschicht (12, 12′) auf einer Metallschicht (15) 15′) aufgebracht ist, die ihrerseits auf den entspre­ chenden Bereichen der Polschuhe (11, 11′; 25, 25′) aus­ gebildet ist.
5. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet) daß die Metallschicht (15, 15′) aus Nickel und/oder Chrom besteht.
6. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Keramikschicht (12, 12′) eine Deckschicht (16, 16′) aus einem anorganischen Material vorgesehen ist und/oder die Keramikschicht (12, 12′) mit einem anorganischen Material imprägniert ist.
7. Zeeman-Atomabssorptionsspektrophotometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) vollständig mit dem anorganischen Material impräg­ niert ist.
8. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Material aus einem Glas besteht.
9. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas ein Quarzglas ist .
10. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Ke­ ramikschicht (12, 12′) 0,05 bis 0,3 mm, vorzugsweise 0,15 ±0,03 mm, dick ist.
11. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach einem der Ansprüche 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht (15, 15′) 0,05 bis 0,2 mm, vorzugsweise 0,1 ±0,03 mm, dick ist.
12. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht (16, 16′) aus dem anorganischen Material 0,05 bis 0,2 mm, vorzugsweise 0,1 mm, dick ist.
13. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Keramikschicht (12, 12′) poliert ist.
14. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung einen Brenner (Brennerkammer 6, Bren­ nerkopf 7) zur Verbrennung eines Gasgemischs aus Probe und Brenngas aufweist.
15. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung eine elektrisch beheizbare Küvette (18) mit Elektroden (19) zur Aufnahme der Probe ist.
16. Magneteinrichtung (17; 22) für ein Zeeman-Atomabsorp­ tionsspektrophotometer, zur Erzeugung eines magneti­ schen Flusses an der atomisierten Probe mit einem Ma­ gneten (9, 9′, 24, 24′) mit Polschuhen (11, 11′; 25, 25′) und einem Joch (10; 23) sowie mit Mitteln zum Schutz der Polschuhe (11, 11′; 25, 25′), dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Mittel zum Schutz der Polschuhe (11, 11′; 25, 25′) aus einer Keramikschicht bestehen, mit der die Polschuhe (11, 11′; 25, 25′) an ihrer Spitze in dem der erhitzten Probe gegenüberliegenden Bereich be­ schichtet sind.
17. Magneteinrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) aus Al2O3 und/oder ZrO2 besteht.
18. Magneteinrichtung nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) auf einer Metallschicht (15, 15′) vorgesehen ist, die ihrerseits auf den entsprechenden Bereichen der Pol­ schuhe (11, 11′; 25, 25′) ausgebildet ist.
19. Magneteinrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Metallschicht (15, 15′) aus Nickel und/oder Chrom besteht.
20. Magneteinrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Keramikschicht (12, 12′) eine Deckschicht (16, 16′) aus einem anorga­ nischen Material vorgesehen ist und/oder die Keramik­ schicht (12, 12′) mit einem anorganischen Material im­ prägniert ist.
21. Magneteinrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) vollständig mit dem anorganischen Material imprägniert ist.
22. Magneteinrichtung nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Material aus einem Glas besteht.
23. Magneteinrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Glas ein Quarzglas ist.
24. Magneteinrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) 0,05 bis 0,3 mm, vorzugsweise 0,15 ±0,03 mm, dick ist.
25. Magneteinrichtung nach einem der Ansprüche 18 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht (15, 15′) 0,05 bis 0,2 mm, vorzugsweise 0,1 ±0,03 mm, dick ist.
26. Magneteinrichtung nach einem der Ansprüche 20 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht (16, 16′) aus dem anorganischen Material 0,05 bis 0,2 mm, vor­ zugsweise 0,1 mm, dick ist.
27. Magneteinrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Kera­ mikschicht (12, 12′) poliert ist.
28. Verfahren zur Herstellung der Mittel zum Schutz der Polschuhe (11, 11′; 25, 25′) der Magneteinrichtung (17; 22) für ein Zeeman-Atomabsorptionsspektrophoto­ meter nach einem der Ansprüche 1 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß die Polschuhe (11, 11′; 25, 25′) an ihrer Spitze in dem der erhitzten Probe gegenüber­ liegenden Bereich mit einer Keramikschicht (12, 12′) beschichtet werden.
29. Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu den Spitzen auch die übrigen Berei­ che der Polschuhe (11, 11′; 25, 25′) mit der Keramik­ schicht beschichtet werden.
30. Verfahren nach Anspruch 28 oder 29, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) durch Va­ kuumabscheidung, Ionenplattierung, Plasmainjektion und/oder Sputtern erzeugt wird.
31. Verfahren nach einem der Ansprüche 28 bis 30, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) aus Al2O3 und/oder ZrO2 besteht.
32. Verfahren nach einem der Ansprüche 28 bis 31, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Aufbringen der Keramik­ schicht (12, 12′) eine Metallschicht (15, 15′) auf die entsprechenden Bereiche der Polschuhe (11, 11′; 25, 25′) aufgebracht wird.
33. Verfahren nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht aus Nickel und/oder Chrom be­ steht.
34. Verfahren nach einem der Ansprüche 28 bis 33, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Keramikschicht (12, 12′) eine Deckschicht (16, 16′) aus einem anorganischen Material aufgebracht und/oder die Keramikschicht (12, 12′) oberflächlich oder vollständig mit einem anorganischen Material imprägniert wird.
35. Verfahren nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Material ein Glas, vorzugsweise ein säure- und temperaturbeständiges Glas, ist.
36. Verfahren nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas ein Quarzglas ist.
37. Verfahren nach einem der Ansprüche 28 bis 36, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) in einer Dicke von 0,05 bis 0,3 mm, vorzugsweise von 0,15 ±0,03 mm, erzeugt wird.
38. Verfahren nach einem der Ansprüche 32 bis 37, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht (15, 15′) in einer Dicke von 0,05 bis 0,2 mm, vorzugsweise von 0,1 ±0,03 mm, erzeugt wird.
39. Verfahren nach einem der Ansprüche 34 bis 38, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht (16, 16′) in einer Dicke von 0,05 bis 0,2 mm, vorzugsweise von 0,1 mm, erzeugt wird.
40. Verfahren nach einem der Ansprüche 34 bis 39, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht (16, 16′) und ge­ gebenenfalls auch ein Teil der Keramikschicht (12, 12′) durch Polieren entfernt wird.
41. Verfahren nach Anspruch 40, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) bis auf eine Enddicke von etwa 0,1 mm durch Polieren abgetragen wird.
42. Verfahren zur Herstellung der Magneteinrichtung für ein Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach einem der Ansprüche 16 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst die Polschuhe (11, 11′; 25, 25′) beschichtet werden und die Magneteinrichtung (17; 22) dann aus der beschichteten Polschuhen (11, 11′; 25, 25′), dem Ma­ gneten (9, 9′; 24, 24′) und dem Joch (10; 23) zusam­ mengebaut wird.
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5650627A (en) * 1994-12-08 1997-07-22 The United States Of America As Represented By The Department Of Health And Human Services Sensitive assay method for measuring gallium levels in body tissues and fluids
FI110342B (fi) * 1998-11-19 2002-12-31 Ville Haeyrinen Menetelmä ja laitteisto aineiden analysoimiseksi atomiabsorptiospektroskopialla
US8622735B2 (en) * 2005-06-17 2014-01-07 Perkinelmer Health Sciences, Inc. Boost devices and methods of using them
CN102661922B (zh) * 2012-04-05 2013-10-16 哈尔滨工业大学 外加电场增敏火焰原子吸收检测限的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5594144A (en) * 1979-01-10 1980-07-17 Hitachi Ltd Atomic-absorption photometer using zeeman effect
JPS585632A (ja) * 1981-04-04 1983-01-13 ボ−デンゼ−ヴエルク・パ−キン−エルマ−・ウント・コンパニイ・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング 試料の原子吸収分析装置
DE2165106C2 (de) * 1971-01-05 1984-02-09 Varian Techtron Proprietary Ltd., North Springvale, Victoria Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Atomspektren
DE3809212A1 (de) * 1988-03-18 1989-10-05 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Atomabsorptions-spektrometer

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS50147971A (de) * 1974-05-20 1975-11-27
JPS53133792U (de) * 1977-03-30 1978-10-23
JPS609328B2 (ja) * 1977-03-30 1985-03-09 日立金属株式会社 装飾用永久磁石
JPS58153742A (ja) * 1982-03-05 1983-09-12 Sumitomo Special Metals Co Ltd 帯溶融用磁石素材と帯溶融法
JPH0746646B2 (ja) * 1985-12-07 1995-05-17 日新電機株式会社 表面処理された磁性体の製造方法
DE3809215A1 (de) * 1988-03-18 1989-10-05 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Elektromagnet fuer ein atomabsorptions-spektrometer
JP2599753B2 (ja) * 1988-04-19 1997-04-16 日立金属株式会社 耐食性を改善したｒ−ｔｍ−ｂ系永久磁石及び製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2165106C2 (de) * 1971-01-05 1984-02-09 Varian Techtron Proprietary Ltd., North Springvale, Victoria Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Atomspektren
JPS5594144A (en) * 1979-01-10 1980-07-17 Hitachi Ltd Atomic-absorption photometer using zeeman effect
JPS585632A (ja) * 1981-04-04 1983-01-13 ボ−デンゼ−ヴエルク・パ−キン−エルマ−・ウント・コンパニイ・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング 試料の原子吸収分析装置
DE3809212A1 (de) * 1988-03-18 1989-10-05 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Atomabsorptions-spektrometer

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP 56-47 739 A in Patents Abstracts of Japan, P-69, 7. Juli 1981, Vol. 5/No. 104 *

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