FI110342B - Menetelmä ja laitteisto aineiden analysoimiseksi atomiabsorptiospektroskopialla - Google Patents

Menetelmä ja laitteisto aineiden analysoimiseksi atomiabsorptiospektroskopialla Download PDF

Info

Publication number
FI110342B
FI110342B FI982501A FI982501A FI110342B FI 110342 B FI110342 B FI 110342B FI 982501 A FI982501 A FI 982501A FI 982501 A FI982501 A FI 982501A FI 110342 B FI110342 B FI 110342B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
sample
light
atomization
gas
line
Prior art date
Application number
FI982501A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI982501A0 (fi
FI982501A (fi
Inventor
Ville Haeyrinen
Rolf Hernberg
Risto Oikari
Original Assignee
Ville Haeyrinen
Rolf Hernberg
Risto Oikari
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ville Haeyrinen, Rolf Hernberg, Risto Oikari filed Critical Ville Haeyrinen
Priority to FI982501A priority Critical patent/FI110342B/fi
Publication of FI982501A0 publication Critical patent/FI982501A0/fi
Priority to AU16602/00A priority patent/AU1660200A/en
Priority to PCT/FI1999/000959 priority patent/WO2000031513A1/en
Priority to EP99959433A priority patent/EP1141676A1/en
Publication of FI982501A publication Critical patent/FI982501A/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI110342B publication Critical patent/FI110342B/fi

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/3103Atomic absorption analysis

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

1 110342
Menetelmä ja laitteisto aineiden analysoimiseksi atomiabsorptiospek-troskopialla
Keksintö kohdistuu menetelmään aineiden analysoimiseksi atomiab-5 sorptiospektroskopialla. Keksintö kohdistuu myös laitteistoon menetelmän toteuttamiseksi.
Teollisten prosessien yhteydessä on tarvetta valvoa prosessin sisältämien aineiden, kuten prosessin eri ainevirtauksissa kulkevien aineiden 10 pitoisuuksia. Prosessin ulosvirtauksen pitoisuudet, eli erilaiset päästöt ympäristöön ovat erityisesti kiinnostavia. Tällaisia päästöjä syntyy tuotantoprosessien ohella myös jätteiden käsittelyprosesseissa. Jätteiden hävittäminen polttamalla on eräs lupaava jätteiden käsittelymenetelmä, jonka ongelmana on kuitenkin ilmakehään joutuvat savukaasut, jotka 15 sisältävät mm. elolliselle luonnolle vaarallisia raskasmetalleja. Esimerkiksi EU:n komissio on määritellyt uusille jätteenpolttolaitoksille tiukat päästörajat savukaasuilla esiintyville kaasumaisille raskasmetalleille, mm. elohopealle, kadmiumille ja lyijylle.
20 Edellä mainitut vaatimukset merkitsevät sitä, että prosessista ulosvir-taavia aineita tulee pystyä analysoimaan reaaliajassa ja suurella tark-.··. kuudella. Esimerkiksi juuri jätteenpoltossa poltettavan aineen koostu- mus voi vaihdella hyvinkin voimakkaasti, jolloin myös savukaasun ; koostumuksessa voi tapahtua nopeasti muutoksia. Jotta sallitut rajat / 25 ylittäviin pitoisuuksiin pystyttäisiin puuttumaan välittömästi täytyy savu- kaasuanalysaattoreiden olla osa prosessihallintaa. Tämä on tavoitteena luonnollisesti myös kaikissa prosesseissa riippumatta siitä, onko tarkkailtava ja analysoitava ainevirta tuotantoon vai prosessista ympäristöön suuntautuvaan poistoon liittyvää.
30
Eräs tapa analysoida prosessin kulkua, kuten sen ainevirtauksia on ottaa tietyin määräajoin näyte ja analysoida se esim. laitoksen yhteydes-sä olevassa analyysilaboratoriossa. Jotta valvonta olisi jatkuvaa, tulisi '··· näytteenottotiheyden olla suuri. Väliajoin tapahtuva näytteenotto vaatii 35 lisäksi erikoisjärjestelyltä, saattaa olla työlästä ja kallista, ja tulokset tu-; ;' · levät aina tietyllä viiveellä, eli reaaliaikaisuus ei toteudu.
2 110342
Atomiabsorptiospektroskopia (AAS) on yleisesti tunnettu alkuaineiden analyysimenetelmä. Analyysit suoritetaan yleensä laboratorioissa sinne tuoduista näytteistä. Atomiabsorptiospektroskopiaa itse menetelmänä on kehitetty jatkuvasti, ja yksi tärkeimmistä käytäntöön sovelletuista il-5 miöistä on ns. Zeeman-ilmiö, jossa magneettikenttää apuna käyttämällä voidaan mitata taustan (näytteen matriisin) aiheuttama absorptio ja näin parantaa analyysitarkkuutta. Atomiabsorptio-spektrometri, jolla mitataan prosessin yhteydessä alkuaineiden pitoisuuksia käyttäen Zeeman-ilmiö-tä tarkkuuden lisäämiseksi on esitetty US-patentissa 3937577. Tällä 10 menetelmällä ei saada kuitenkaan reaaliaikaista mittausta, koska näytteen valmistelu vie aikaa. Näytteen atomisointiin käytetään uunia, jossa atomisointi tulee suorittaa omana erillisenä vaiheenaan, ja näin esimerkiksi prosessin ainevirtauksen jatkuva seuranta ei ole mahdollista.
15 Keksinnön tarkoitus on poistaa em. epäkohdat ja esittää menetelmä, jolla voidaan toteuttaa prosessien valvonta reaaliajassa ja hyvällä tarkkuudella. Tämän tarkoituksen toteuttamiseksi keksinnön mukaiselle menetelmälle on pääasiassa tunnusomaista se, mikä on esitetty oheisen patenttivaatimuksen 1 tunnusmerkkiosassa. Keksinnön mukaiselle 20 laitteistolle taas on pääasiassa tunnusomaista se, mikä on esitetty • .: oheisen patenttivaatimuksen 13 tunnusmerkkiosassa.
Menetelmä perustuu atomiabsorptiospektroskopiaan (AAS), jossa käy-tetään hyväksi plasmaa ja edullisesti Zeeman-ilmiötä. Prosessista tai 25 prosessissa kulkevasta ainevirtauksesta, esim. polttolaitoksen savu-'; · kaasukanavasta, on suora yhteys näytelinjaa pitkin analyysilaitteeseen, jossa näyte sekoitetaan plasmalla kuumennettuun kaasusuihkuun analysoitavien atomien muodostamiseksi ja atomeita analysoidaan AAS:n avulla analysoitavista aineista riippuvalla resonanssiaallonpituudella.
30 Analysoitavaan kohtaan vapaita atomeita sisältävässä plasmalla kuu-:'·.· mennetussa kaasusuihkussa aiheutetaan magneettikenttä taustan kor jauksen aikaansaamiseksi Zeeman-ilmiön avulla.
Plasmalla kuumennetulla kaasusuihkulla atomisointiin vaadittavan ter-’·’ 35 misen energian tuottajana on-line atomiabsorptiospektrometrissä on ; useita etuja verrattuna liekki- ja uuniatomisaattoreilla varustettuihin atomiabsorptiospektrometreihin. Molempien em. atomisointimenetel-mien yhteinen piirre on se, että ne vaativat joko nestemäisen tai kiin- 3 110342 teän näytteen, jolloin esimerkiksi prosessin ainevirtauksesta otettu kaasumainen näyte pitäisi ensin johtaa absorptioliuoksen läpi, johon vain osa kaasun sisältämistä atomeista absorboituu, ja vasta tämän jälkeen voidaan nestemäinen näyte syöttää atomisaattoriin. Liekkiatomi-5 saattoreiden ongelmana on vielä erittäin suuri laimennuskerroin. Liekkiin voidaan sekoittaa vain erittäin pieni määrä näytettä liekin stabiili-suuden kärsimättä. Lisäksi liekkiatomisaattoreiden ongelmana on räjähdysvaara. Uuni-atomisaattoria ei voida käyttää jatkuvatoimisessa mittalaitteessa, koska atomisointi on monivaiheinen prosessi, jossa 10 optinen mittaus täytyy suorittaa tarkalleen oikeassa vaiheessa. Tällöin jatkuvatoiminen näytteensyöttö ei onnistu. Uuniatomisaattorin atomi-sointiprosessin pituus on n. 2-4 minuuttia.
Atomisoinnin aikaansaamiseksi kuumennus tapahtuu keksinnössä 15 oleellisesti ennen näytteen lisäystä, jolloin em. haitat voidaan välttää, ja samalla voidaan toteuttaa jatkuva näytteen virtaus prosessin ainevirtauksesta ja jatkuva mittaus ilman erillistä näytteenmuodostus- ja käsit-telyjaksoa, jolloin mittaus on keskeytetty.
20 Keksintöä selostetaan seuraavassa lähemmin viittaamalla oheisiin piirustuksiin, joissa kuva 1 esittää kaaviona tekniikan tason mukaista näytteen atomi-sointia, 25 kuva 2 esittää kaaviona keksinnön mukaista näytteen atomisointia, kuva 3 esittää menetelmän periaatetta, 30 kuva 4 esittää kaaviona Zeeman-ilmiötä, ... kuva 5 esittää laitteistoon kuuluvaa atomisointiyksikköä, ja :. kuva 6 esittää laitteistoa menetelmän toteuttamiseksi.
*:··· 35
Kuva 1 esittää AAS-menetelmissä tunnettuja näytteen atomisointitapoja T kuvaten prosessin vaiheita, joissa näyte sekoitetaan kaasuun. Tyypillis- • tä tunnetuille menetelmille on se, että näyte sekoitetaan kaasuun joko 4 110342 ennen kuumennusta (uuni, esisekoituspolttimen liekki) tai samanaikaisesti kuumennuksen kanssa (kokonaiskulutuspolttimen liekki).
Menetelmässä otetaan prosessista, kuten prosessin ainevirtauksesta ohutta näytekanavaa pitkin jatkuvasti näytettä, joka edustaa näytteenot-5 tokohdan ainekoostumusta. Näytekanavan päässä näyte atomisoidaan termisesti käyttäen plasmakuumennusta siten, että näytteessä olevista analysoitavista aineista muodostuu vapaita atomeita, joihin sopivalla alueella kohdistetaan valonlähteestä valoa, jota virittymättömät atomit absorboivat tietyllä aallonpituudella virittyessään. Samalle alueelle voi-10 daan järjestää vaikuttamaan magneettikenttä Zeeman- taustankorjauk-sen aikaansaamiseksi. Alueen läpi kulkeneen valon intensiteetti tällä ns. resonanssiaallonpituudella mitataan tunnetuilla mittausmenetelmillä ja tulokset käsitellään varsinaisten pitoisuustietojen saamiseksi. Kuvassa 2 on esitetty kaaviona atomisoinnin eri vaiheet. Virtaava apukaasu 15 kuumennetaan plasmalla ja näyte sekoitetaan näin saatuun kuumaan apukaasuun, jonka lämpötila on ilman näytettä nostettu jo atomisoinnin vaatimalle tasolle. Mittaus suoritetaan kuuman apukaasun muodostamassa kaasusuihkussa olevasta atomisoidusta näytteestä. Apukaasus-ta käytetään myöhemmin myös nimitystä kaasu.
20 ... Kuvassa 3 on esitetty pääperiaate analyysimenetelmästä. Näyte ohja taan sopivasta kohdasta prosessia, kuten prosessin virtauskanavasta, esim. jätteenpolttoprosessin savukaasukanavasta C näytelinjaa 3 pitkin sekoitussuuttimeen 5, jossa näyte sekoitetaan plasmasoihdulla 4 syn-25 nytetyn kuuman kaasusuihkun kanssa. Sekoittumisen seurauksena näytekaasun lämpötila nousee atomisointiin vaadittavalle tasolle. Plas-masoihtua 4 seuraa kaasun virtaussuunnassa sekoitussuutin 5, johon näytelinja 3 päättyy ja jossa analysoitavien metallien vapaat atomit syntyvät plasmasoihdusta 4 tulevaan kaasusuihkuun. Plasma muodos-30 tetaan plasmasoihdussa 4 tasavirtaplasmana ennen näytteen sekoit-tamista kaasusuihkuun, eli atomisointiin vaadittava terminen energia muodostetaan oleellisesti ennen näytteen sekoittamista. Menetelmä ’· · eroaa näin kuumennusuuni- ja liekkiabsorptiomenetelmistä, joissa ter- :··· minen energia muodostetaan aikaisintaan yhtäaikaisesti sekoittamisen 35 kanssa tai vasta näytteen sekoittamisen jälkeen, jolloin näytteen ; ,* matriisi vaikuttaa voimakkaasti atomisointitehokkuuteen ja näytteen .·! määrä verrattuna kokonaistilavuuteen/virtaukseen on rajoitettu suhteellisen pieneksi. Käyttämällä plasmaa kaasun kuumentamiseksi ja 5 110342 näytteen sekoittamista kaasuun vasta termisen energian muodostuksen j jälkeen, voidaan sekoitussuhde nostaa hyvinkin korkeaksi atomisoinnin I stabiilisuuden häiriintymättä. Näyte ei kulje plasmasoihdun kautta, jolloin näytteen kemialliset ominaisuudet eivät häiritse plasman 5 muodostumista.
Kuumennettavana apukaasuna, johon näyte sekoitetaan, voidaan käyttää sopivaa inerttiä kantajakaasua, jolla on hyvä lämmönsiirtokyky, kuten typpeä.
10
Tarkan AAS-mittauksen toteuttamiseksi valonlähteenä 1 käytetään spektrilamppua, jolloin taustan absorptio kompensoidaan mittaustuloksesta Zeeman-ilmiöllä. Toteutus on seuraavanlainen: Tutkittavat atomit sisältävään kaasusuihkuun nähden on sijoitettu magneetti 6 siten, että 15 kaasusuihkun yli vaikuttaa poikittainen magneettikenttä, joka pilkkoo atomien energiatilat Zeeman-ilmiön mukaisesti. Alkuperäiselle paikalleen jäänyt energiatila absorboi vain magneettikentän suunnassa polarisoitunutta valoa ja siirtyneet tilat vain magneettikenttää vastaan kohtisuoraan polarisoitunutta valoa. Mitattavan valon polarisoinen mukaan 20 saadaan näin joko tutkittavan metallin atomien ja taustan aiheuttama absorptio alkuperäisellä absorptioaallonpituudella (resonanssiaallonpi-tuudella) tai vain taustan absorptio samalla aallonpituudella. Tutkittavan metalliatomin absorptioaallonpituudella valoa emittoivasta kapeakaistaisesta valonlähteenä 1 toimivasta spektrilampusta johdetaan valo yhden 25 tai useamman linssin 2 kautta magneetin 6 magneettinapojen N, S välissä olevaan kaasusuihkuun, jossa on analysoitavia atomeita. Kaasu-suihkun läpäissyt valo johdetaan toisen linssin/linssien 2, pyörivän polarisaattorin 7 ja monokromaattorin 8 läpi valoilmaisimelle 9. Valoilmaisimelle 9 saatu signaali riippuu näin polarisaattorin 7 asennosta, t.s. kun 30 polarisaatiosuunta on magneettikentän suuntainen, sekä tausta, että tutkittavat atomit absorboivat valoa. Kun polarisaatiosuunta on magneettikenttää kohtisuoraan, vain tausta absorboi valoa. Näiden signaa-;.· lien suhteesta saadaan laskettua tutkittavien atomien pitoisuus käyttäen hyväksi Beerin lakia, kun absorptiovaikutusala (tutkittavasta atomista 35 riippuvainen) ja absorptiomatka (kaasusuihkun kokoon verrannollinen) tiedetään. Zeeman-ilmiötä on havainnollistettu kuvassa 4.
6 110342
Kuvassa 5 on esitetty tarkemmin vapaiden atomien muodostaminen AAS-analyysiä varten atomiabsorptiospektrometrilaitteistossa. Prosessista, kuten prosessin ainevirtauksesta tuleva näytelinja 3 päättyy se-koitussuuttimen 5 suutinkanavaan 5a, joka suuntautuu kohtisuoraan 5 näytelinjaan 3 nähden. Sekoitussuuttimeen 5 on kiinnitetty plasmasoih-tu 4, josta on suunnattu kaasusuihku P suutinkanavaan 5a poikittain näytelinjan 3 suhteen. Katkoviivalla ympyröidyllä optisen mittauksen alueella kaasusuihkussa P oleviin vapaisiin atomeihin kohdistuu valonlähteestä 1 tuleva valo sekä magneetin 6 aikaansaama magneettikent-10 tä, joka on kohtisuorassa näytteen sisältävän kaasusuihkun P virtaus-suuntaaja valonlähteestä 1 tulevan valon suuntaa vastaan.
Kuvassa 6 on esitetty atomiabsorptiospektrometrilaitteisto prosessin ai-nevirtauksen yhteydessä. Savukaasukanavasta C tai muusta virtaus-15 kanavasta on johdettu sähköllä kuumennettu näytelinja 3 kanavaan liitetyn näyteyhteen B läpi. Näytelinja 3 voidaan johtaa myös muusta kohdasta, jossa tarvitaan aineiden pitoisuuksien jatkuvaa seuraamista, kuten suoraan prosessista, esim. polttokattilan perästä. Näytelinjan kuumennuksella saadaan näyte pidettyä vähintään alkuperäisen aine-20 virtauksen, kuten palokaasuvirtauksen lämpötilassa, mutta lämpötilaa voidaan kuumennuksella myös nostaa alkuperäisestä. Virtaus näytelin-jaa 3 pitkin voi olla jatkuvaa tai jaksottaista, jolloin näytelinja 3 on varus-: tettu sulkimella, joka päästää vain tietyn ajan näytettä sekoitussuutti meen 5, ja plasmasoihtu 4 toimii vain lyhyen aikaa tämän jakson aikana 25 analyysin suorittamiseksi. Näytelinja 3 päättyy sekoitussuuttimeen 5 edellä kuvatulla tavalla. Atomiabsorptiospektrometri on sijoitettu kompaktina kokonaisuutena lähelle virtauskanavaa siten, että näytelinjan 3 pituus pysyy mahdollisimman lyhyenä. Kuten kuvassa on esitetty, ato-miabsorptiospektrometrin sisältävä runko voidaan kiinnittää näyteyh-30 teeseen B, esimerkiksi laippakiinnityksellä, mutta muutkin kiinnitystavat ovat mahdollisia. Runko sisältää optiikan osalta valonlähteenä 1 toimi-y. van spektrilampun, linssit 2, pyörivän polarisaattorin 7, monokromaat- : . torin 8 ja valoilmaisimen 9, ja näytteen käsittelyn osalta plasmasoihdun 4, sekoitussuuttimen 5 ja DC-magneetin 6. Atomiabsorptiospektrometri :· 35 on yhdyskaapelin 11 välityksellä yhteydessä laitoksen valvomossa ole- V vaan ohjaus- ja tiedonkeruuyksikköön 10, jossa valoilmaisimelta 9 tule via signaaleita käsitellään varsinaisten pitoisuustietojen laskemiseksi ja joka ohjaa valonlähdettä 1 oikean aallonpituuden valitsemiseksi, mag- 7 110342 neettia 6 magneettikentän voimakkuuden säätämiseksi ja polarisaattoria 7 polarisaattorin pyörimisnopeuden säätämiseksi.
Apukaasu kuumennetaan plasmasoihdulla 4 aikaansaadulla sähkö-5 purkauksella.
Plasmasoihdussa 4 käytetään apukaasun kuumennukseen tasavirta-plasmaa tai vaihtovirtaplasmaa, mutta myös induktioplasma on mahdollinen, jos siinä käytetty magneettikenttä ei aiheuta hajakenttiä tai 10 niillä ei ole vaikutusta analyysiin haitallisessa määrin.
Apukaasu kuumennetaan edullisesti plasmalla, mutta plasmasoihdun tilalle voidaan ajatella myös muita tapoja kaasun kuumentamiseksi ennen näytteen sekoittamista siihen, esim. poltinta. Näyte sekoitetaan 15 tässäkin kuumiin palamiskaasuihin vasta palamisen jälkeen.
Magneettina 6 käytetään edullisesti tasavirtamagneettia. Tasavirta-magneetteina, jotka saavat aikaan ajallisesti muuttumattoman magneettikentän, voidaan käyttää sähkömagneettia tai kestomagneettia.
20 Magneettikenttä vaikuttaa koko ajan kaasusuihkussa, ja muutos sig-. , naalissa Zeeman-taustakorjausta varten saadaan polarisaattorilla 7, jo- , · ka voi olla valonlähteen 1 ja kaasusuihkun P tai kaasusuihkun P ja va loilmaisimen 9 välissä.
’ 25 Termillä valo tarkoitetaan tässä yhteydessä atomiabsorptiospektrosko- • piassa normaalisti käytettyjä aallonpituuksia, eikä se rajoita keksintöä ainoastaan näkyvään valoon.
Keksintö ei ole rajoittunut edellä esitettyyn suoritusmuotoon, vaan sitä 30 voidaan muunnella patenttivaatimusten esittämän keksinnöllisen ajatuksen puitteissa. Keksintö sopii erityisesti raskasmetallien Hg, Pb ja Cd analysointiin eri prosesseista ja ainevirtauksista, erityisesti prosessien poistovirtauksista, kuten polttoprosessien savukaasukanavista. Elohopea, lyijy ja kadmium noudattavat kaikki normaalia Zeeman-35 jakautumaa. Keksintö sopii myös muiden alkuaineiden, kuten normaalia
Zeeman-jakautumaa noudattavien alkuaineiden analysointiin eri aine-virtauksista. Keksinnön avulla voidaan analysoida myös muista prosesseista otettuja näytteitä. Keksintö ei ole rajoittunut vain kaasumaisten i » 8 110342 ainevirtauksista otettujen aineiden analysointiin, vaan sillä voidaan analysoida myös nestemuodossa olevia näytteitä, mikäli neste sumutetaan pieninä aerosolihiukkasina sekoitussuuttimeen. Lopuksi keksintö ei ole rajoittunut yksinomaan sellaisiin menetelmiin, joissa käytetään 5 Zeeman-taustankorjausta, mutta Zeeman-taustankorjaus on edullinen vaihtoehto, koska sillä voidaan parantaa mittaustarkkuutta.
< t * * }

Claims (18)

  1. 9 110342
  2. 1. Menetelmä aineiden analysoimiseksi atomiabsorptiospektroskopial-la, jossa näytettä atomisoidaan analysoitavan aineen vapaiden atomien 5 aikaansaamiseksi ja vapaiden atomien aiheuttamaa valon absorptiota tietyllä aallonpituudella mitataan, tunnettu siitä, että näytteen atomi-soinnissa näyte kuumennetaan atomisoinnin edellyttämään lämpötilaan sekoittamalla se kuumaan apukaasuun.
  3. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että näytteen atomisointi tapahtuu kuumennetussa kaasusuihkussa (P).
  4. 3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että apukaasu on kuumennettu tasavirta-, vaihtovirta- tai induktio- 15 plasmalla.
  5. 4. Patenttivaatimuksen 2 tai 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että spektroskooppinen mittaus tapahtuu kaasusuihkussa (P).
  6. 5. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnet tu siitä, että näytettä johdetaan jatkuvana näytevirtana atomisointiin ja mittaus atomisoidusta näytteestä on jatkuvaa.
  7. 6. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen 1-4 mukainen menetelmä, .. .: 25 tunnettu siitä, että näytettä johdetaan jaksottaisesti atomisointiin ja , ·. mittaus atomisoidusta näytteestä on jaksottaista. : : ; 7. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnet- ’· tu siitä, että näytettä kuumennetaan samalla kun sitä johdetaan ato- ' ·’ 30 misointiin.
  8. 8. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnet- V; tu siitä, että käytetään hyväksi magneettikentän avulla aiheutettua Zeeman-ilmiötä mittauksen taustankorjauksessa. 35
  9. 9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että analysoitavan aineen ja taustan absorptiot mitataan valoilmaisimeen (9) :': tulevan valon polarisaatiota vaihtamalla. 10 110342
  10. 10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että polarisaatio vaihdetaan pyörivällä polarisaattorilla (7).
  11. 11. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tun nettu siitä, että näytettä otetaan prosessista, kuten prosessin ainevir-tauksesta, esim. polttoprosessin savukaasukanavasta.
  12. 12. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tun-10 nettu siitä, että näytteestä analysoidaan yksi tai useampi seuraavista metalleista: Hg, Cd ja Pb.
  13. 13. Laitteisto aineiden analysoimiseksi atomiabsorptiospektroskopialla, joka laitteisto käsittää näytelinjan (3), näytelinjan (3) päässä atomisointi- 15 laitteen näytteen atomisoimiseksi, valonlähteen (1) ja optiikan, jotka on järjestetty johtamaan valonsäde näytteen läpi, sekä valoilmaisimen (9) näytteen läpi kulkeneen valonsäteen vastaanottamiseksi, tunnettu siitä, että atomisointilaitteessa näytelinja (3) tulee sekoituskohtaan, joka sijaitsee erillään kuumennuskohdasta sen jälkeen siten, että näyte saa-20 vuttaa atomisointiin vaadittavan lämpötilan sekoittuessaan aikaisemmin kuumennuskohdassa kuumennettuun apukaasuun.
  14. 14. Patenttivaatimuksen 13 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että atomisointilaite käsittää sekoitussuuttimen (5), johon näytelinja (3) 25 päättyy ja johon on suunnattu kuumennuskohdasta kaasusuihku (P) • · . .t näytteen sekoittamiseksi ja atomisoimiseksi.
  15. 15. Patenttivaatimuksen 13 tai 14 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että kuumennuskohta on plasmasoihdulla (4) aikaansaatu sähkö-\v 30 purkaus.
  16. 16. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen 13-15 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että se käsittää magneetin (6) Zeeman-taustankorjauk-sen aikaansaamiseksi. ; . 35
  17. 17. Patenttivaatimuksen 16 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että se * käsittää polarisaattorin (7) valonlähteen (1) ja valoilmaisimen (9) välissä ·/i*: valoilmaisimeen (9) tulevan valon polarisaation vaihtamiseksi. 5 11 110342
  18. 18. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen 13-17 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että näytelinja (3) on tuotu prosessista, kuten prosessin ainevirtauskanavasta, esim. savukaasukanavasta (C). 12 110342 I Patentkrav:
FI982501A 1998-11-19 1998-11-19 Menetelmä ja laitteisto aineiden analysoimiseksi atomiabsorptiospektroskopialla FI110342B (fi)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI982501A FI110342B (fi) 1998-11-19 1998-11-19 Menetelmä ja laitteisto aineiden analysoimiseksi atomiabsorptiospektroskopialla
AU16602/00A AU1660200A (en) 1998-11-19 1999-11-19 Method and apparatus for analysing substances by atomic absorption spectroscopy
PCT/FI1999/000959 WO2000031513A1 (en) 1998-11-19 1999-11-19 Method and apparatus for analysing substances by atomic absorption spectroscopy
EP99959433A EP1141676A1 (en) 1998-11-19 1999-11-19 Method and apparatus for analysing substances by atomic absorption spectroscopy

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI982501A FI110342B (fi) 1998-11-19 1998-11-19 Menetelmä ja laitteisto aineiden analysoimiseksi atomiabsorptiospektroskopialla
FI982501 1998-11-19

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI982501A0 FI982501A0 (fi) 1998-11-19
FI982501A FI982501A (fi) 2000-04-11
FI110342B true FI110342B (fi) 2002-12-31

Family

ID=8552940

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI982501A FI110342B (fi) 1998-11-19 1998-11-19 Menetelmä ja laitteisto aineiden analysoimiseksi atomiabsorptiospektroskopialla

Country Status (4)

Country Link
EP (1) EP1141676A1 (fi)
AU (1) AU1660200A (fi)
FI (1) FI110342B (fi)
WO (1) WO2000031513A1 (fi)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2020118466A (ja) * 2019-01-18 2020-08-06 国立研究開発法人産業技術総合研究所 試料供給装置、該試料供給装置を含む誘導結合プラズマ分析システム、及び試料供給方法
CN110967334A (zh) * 2019-12-18 2020-04-07 成都理工大学 一种地下水重金属监测方法及其装置

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3492074A (en) * 1967-11-24 1970-01-27 Hewlett Packard Co Atomic absorption spectroscopy system having sample dissociation energy control
US4148612A (en) * 1976-02-19 1979-04-10 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Method and apparatus for detecting and measuring trace impurities in flowing gases
US4150951A (en) * 1977-09-19 1979-04-24 The Aerospace Corporation Measurement of concentrations of gaseous phase elements
DE3405075A1 (de) * 1984-02-13 1985-08-14 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München Vorrichtung zur atomspektroskopie einer analysensubstanz
FR2604787B1 (fr) * 1986-10-03 1989-05-12 Commissariat Energie Atomique Dispositif d'analyse d'elements par spectrometrie a plasma inductif engendre par de l'air
US5018855A (en) * 1988-10-26 1991-05-28 Athens Corp. Atomic absorption process monitoring
JP2749174B2 (ja) * 1990-03-16 1998-05-13 株式会社日立製作所 ゼーマン原子吸光光度計
US5679957A (en) * 1996-01-04 1997-10-21 Ada Technologies, Inc. Method and apparatus for monitoring mercury emissions

Also Published As

Publication number Publication date
FI982501A0 (fi) 1998-11-19
FI982501A (fi) 2000-04-11
EP1141676A1 (en) 2001-10-10
WO2000031513A1 (en) 2000-06-02
AU1660200A (en) 2000-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wright et al. Atomic absorption and flame emission spectrometry
Neuhauser et al. On-line and in-situ detection of lead aerosols by plasma-spectroscopy and laser-excited atomic fluorescence spectroscopy
Janzen et al. Analysis of small droplets with a new detector for liquid chromatography based on laser-induced breakdown spectroscopy
Schlemmer Analytical graphite furnace atomic absorption spectrometry: a laboratory guide
Barreda et al. Fast quantitative determination of platinum in liquid samples by laser-induced breakdown spectroscopy
De Giacomo et al. ns-and fs-LIBS of copper-based-alloys: A different approach
Choi et al. Hydrogen isotopic analysis using molecular emission from laser-induced plasma on liquid and frozen water
US4225235A (en) Sample introduction system for flameless emission spectroscopy
Ertaş et al. Novel traps and atomization techniques for flame AAS
Núñez et al. Analysis of sulfuric acid aerosols by laser-induced breakdown spectroscopy and laser-induced photofragmentation
FI110342B (fi) Menetelmä ja laitteisto aineiden analysoimiseksi atomiabsorptiospektroskopialla
US6122050A (en) Optical interface for a radially viewed inductively coupled argon plasma-Optical emission spectrometer
Chen et al. In-situ detection of sulfur in the atmosphere via laser-induced breakdown spectroscopy and single particle aerosol mass spectrometry technology
Timmermans et al. Atomic emission spectroscopy for the on-line monitoring of incineration processes
Gornushkin et al. Use of laser-excited atomic fluorescence spectrometry with a novel diffusive graphite tube electrothermal atomizer for the direct determination of silver in sea water and in solid reference materials
Seelig et al. Investigations on the on-line determination of metals in air flows by capacitively coupled microwave plasma atomic emission spectrometry
Dittrich et al. Laser-excited atomic fluorescence spectrometry as a practical analytical method. Part I. Design of a graphite tube atomiser for the determination of trace amounts of lead
Boustead Measurement of nitrous acid production from aerosol surfaces using photo-fragmentation laser induced fluorescence
Lin et al. The effect of solution temperature on the quantitative analysis of laser-induced breakdown spectroscopy
JP2002039941A (ja) 溶融金属中の成分の分析方法および分析装置
Strauss et al. Size-resolved analysis of fine and ultrafine particulate matter by laser-induced breakdown spectroscopy
Gomes et al. The effects of natural moisture and of argon addition on the plasma temperature and on the detection limits of an apparatus for online control of metal pollutants by air inductively coupled plasma
JPH0348750A (ja) 原子吸光測定により水銀または水素化物形成元素を分析する装置
JP4343015B2 (ja) 原子吸光光度計
Malhotra Atomic Emission Spectroscopy

Legal Events

Date Code Title Description
MA Patent expired