DE1910461A1

DE1910461A1 - Glimmentladungsroehre zur Analyse von Draehten und drahtfoermigen metallischen Koerpern

Info

Publication number: DE1910461A1
Application number: DE19691910461
Authority: DE
Inventors: Grimm Dr Rer Nat Werner
Original assignee: GRIMM DR RER NAT WERNER
Current assignee: GRIMM DR RER NAT WERNER
Priority date: 1969-03-01
Filing date: 1969-03-01
Publication date: 1970-11-26
Also published as: FR2037146A6; US3626234A; GB1247502A; DE1910461B2; BE746697R; NL7002950A

Description

Dr₀ Werner Grimm 28ο Februar 1969

6454- Großauheim

Glimmentladungsröhre zur Analyse von Drähten und drahtförmigen metallischen Körpern

- Zusatz zur Patentanmeldung P 15 89 389°7-33 -

Gegenstand des Hauptpatentes _e..........(Patentanmeldung P 15 89 389) ist eine Glimmentladungsröhre zur qualitativen und quantitativen Spektralanalyse mit dem Kennzeichen, daß der Anodenkörper (Figur 1, Bezugszeichen 1) kathodenseitig einen Stutzen (2) besitzt und daß gegen den Kathodenkörper (3) eine Scheibe (4-) aus elektrisch leitendem Material gedruckt wird, wobei die Scheibe ganz oder teilweise aus der zu analysierenden Substanz besteht.

Die Oberfläche dieser Scheibe (4) hat eben oder nahezu eben zu sein, und demzufolge lassen sich mit einer derartigen Ausführung Drähte oder drahtförmige Körper wegen ihrer großen Krümmung nicht unmittelbar analysieren=

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, mit einer Glimmentladungsröhre nach dem Hauptpatent unmittelbar auch Drähte und drahtförmige metallische Körper, wie verdrillte Drähte oder durch Flachwaisen von Drähten hergestellte Bänder, mit hoher Genauigkeit und nur geringem Zeitaufwand zu analysieren.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäfi dadurch gelöst, daß gegen den Kathodenkörper ein Praibenhalter gedrückt wird, der mindestens eine Bohrtmg zur Aufnahme des su analysierenden Körpers besitzt und anodenseitig aus elektrisch leitendem, möglichst schwer zerstäubbarea_a aicht mitsuanalysierendsm

- 2 - 28, Februar 1969

Material mit ebener oder nahezu ebener Oberfläche besteht, wobei der Querschnitt der Bohrung mit dem Querschnitt des zu analysierenden Körpers abgestimmt ist mit der Maßgabe, daß zwischen der Bohrung und dem eingesetzten Körper ein möglichst kleines Spiel ist und die lichte Weite höchstens 0,15 nirn, vornehmlich weniger als 0,1 mm beträgt und wobei die anodenseitige Kuppe des zu analysierenden Körpers innerhalb eines Spieles von +2 mm bis -1 ana_t vorzugsweise von +1 mm bis 0 mm in der Höhe des anodenseitigen Scheibenrandes liegt ο

Nach der Erfindung kann der Probenhalter auch mit mehreren Bohrungen zur Aufnahme zu analysierender Körper versehen sein, wobei sich diese Bohrungen innerhalb eines Bereiches befinden, dessen Durchmesser mindestens 0_f5 w& kleiner ist als die lichte Weite des Anodenstutzens u.nd wobei dieser Bereich dem lichten Querschnitt des Anodeastutzens unmittelbar gegenüber liegt»

Ein Ansiifimmgebeispiel der Erfindung ist in der !figur 2 dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben:

Der Probenhalter besteht im wesentlichen aus einem zylindrischen lÄetali-Elotz (5) mit 40 mm Durchmesser und 20 mm Dicke, in dessen anodenseitige Aussparung eine ebene Scheibe (6) aus Spektralkohle von 25 mm Durchmesser und 2 mm Dicke eingeklebt ist; diese Vorrichtung besitzt eine 12 rom tiefe Bohrung (7) zur Aufnahme der Probe sowie eine Feststellschraube (8) zum Einklemmen der Probe und zwei Dichtungsringe (9i Ί0) aum Abdichten gegenüber der Atmosphäre« Durch das Andrücken der Ρ??οΐ>£ mittels der Feststellschraube wird zugleich erreicht, daß die Probe au±* Kathodeapotential liegt»

- 3

009848/0493

~ 3 - 28. Februar 1969

Derartig ausgeführte Probenhalter mit einer Bohrung von 5 mm bezw. 2,1 mm bezw = 1,5 mm Durchmesser wurden mit verschieden dicken Drähten einer Kobalt - Nickel - Eisen Beryllium - Legierung bestückt und nacheinander zur Analyse gegen den Kathodenkörper einer Glimmentladungsröhre gesetzt, die nach dem Hauptpatent gestaltet war=

War der Querschnitt der Bohrung mit dem Querschnitt der Drahtprobe so abgestimmt, daß die lichte Weite höchstens C,15 mm betrug, trat praktisch kein Hohlkathodeneffekt auf. Verblieb hingegen eine größere lichte Weite, so zog sich ein Teil der Entladung in diese Öffnung und trug nicht mehr zur Zerstäubung und Anregung des Probenmaterials bei. Vorteilhafterweise wurde eine lichte Weite von weniger als G,1 mm gewählt. Vm einen Hohlkathodeneffekt auszuschließen, war außerdem erforderlich, den zu analysierenden Körper so festzuklemmen, daß sich dessen Kuppe nicht mehr als 1 mm unterhalb des anodenseitigen Scheibenrandes befand= Ragte andererseits die Kuppe um mehr als 2 min aus der Bohrung, konnte sie während der Entladung schmelzen= Als besonders pünstig erwies sich, die Frobenkuppe nicht unter und höchstens 1 hue über dem anodenseitigen Scheibenrand zu halten=

Die Verwendung eines Frcbenhalters mit mehreren Bohrungen empfahl sich dann, wenn der Drahtdurchmesser kleiner als etwa 1,5 mm war. Durch das Einbringen mehrerer Proben wurde erreicht, daß im Entladungsraum genügend abgestäubte Substanz zur Analyse zur Verfügung stand, ohne daß eine zu hohe thermische Belastung des Probenmaterials auftrat=

In einem Ausführungsbeispiel wurde der Probenhalter mit drei Bohrungen von 0,7 mm Durchmesser zur Aufnahme von drei 0,6 mm dicken Drahtstücken versehen.

009848/0493

28= Februar

Drähte mit einem Durchmesser kleiner als etwa 0,5 mm wurden vorteilhafterweise verdrillt und dann unter Beachtung der vorgenannten Grenzwerte in die Bohrung eines Probenhalters eingesetzte

Wurde ein innerer Standard als Analysen-Bezugsgröße genommen, so wirkte sich der Durchmesser der Probe nur noch auf die Integrationszeit aus, die Meßergebnisse waren dann unabhängig vom Probendurchmesser„ Selbst bei dünnen Drähten reichte eine Integrationszeit von 60 sek aus, um eine hohe Analysengenauigkeit zu erzielen, So ließen sich in einem 1,4 mm dicken Kobalt - Nickel - Eisen - Beryllium Draht unter Verwendung von Nickel als innerem Standard die Elemente Eisen, Beryllium und Silizium innerhalb von A-O sek mit einem relativen Fehler von 1 % bestimmen»

Die Vorteile der Glimmentladungsröhre mit dem erfindungsgemäß gestalteten Probenhalter bestehen insbesondere darin, daß sich unter Einhaltung der Zusatzbedingungen Drähte und drahtförmige Körper mit hoher Genauigkeit und nur geringem Zeitaufwand unmittelbar analysieren lassen, wobei durch die Bezugnahme auf einen inneren Standard die Meßergebnisse unabhängig vom Durchmesser der Proben werden»

009848/Q493

Claims

Dr₀ Werner Grimm

64-54 Großauheim 28. Februar 1969

Patentansprüche

fi β) Glimmentladungsröhre zur Analyse von Drähten und drahtförmigen metallischen Körpern nach den Ansprüchen 1 und 2 des Patentes ».„.......(Patentanmeldung P 15 89 389=7-33), dadurch gekennzeichnet, daß gegen den Kathodenkörper ein Probenhalter gedrückt wird, der mindestens eine Bohrufigi zur Aufnahmedes zu analysierenden Körpers besitzt und anodenseitig aus elektisch leitendem, möglichst schwer zerstäubbarem, nicht mitzuanalysierendem Material besteht, wobei der Querschnitt der Bohrung mit dem Querschnitt des zu analysierenden Körpers abgestimmt ist mit der Maßgabe, daß zwischen der Bohrung und dem eingesetzten Körper ein möglichst kleines Spiel ist und die lichte Weite höchstens 0,15 mm, vornehmlich weniger als 0,1 mm beträgt und wobei die anodenseitige Kuppe des zu analysierenden Körpers innerhalb eines Spieles von +2 mm bis -1 mm, vorzugsweise von +1 mm bis 0 mm in der Höhe des anodenseitigen Scheibenrandes liegt,

Glimmentladungsröhre nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Probenhalter mehrere Bohrungen zur Aufnahme zu analysierender Körper besitzt, wobei sich diese Bohrungen innerhalb eines Bereiches befinden, dessen Durchmesser mindestens 0,5 mm kleiner ist als die lichte Weite des Anodenstutzens und wobei dieser Bereich dem lichten Querschnitt des Anodenstutzens unmittelbar gegenüber liegt*.

/J

009848/0493

Leer seife