DE1910461C - Glimmentladungsröhre zur Analyse von Drahten und drahtförmigen metalh sehen Korpern - Google Patents

Description

Gegenstand des Hauptpatentes 1 589 3S9 ist eine Glimmentladungsröhre zur qualitativen und quantitativen Spektralanalyse mit dem Kennzeichnen, daß tier Anodenkörper (Fig. 1, Bezugszeichen 1) kathodenseitig einen Stutzen 2 besitzt und daß gegen den Kathodenkörper 3 eine Scheibe 4 aus elektrisch leitendem Material gedrückt wird, wobei die Scheibe ganz oder teilweise aus der zu analysierenden Substanz besteht.

Die Oberfläche dieser Scheibe 4 hat ?ben oder nahezu eben zu sein, und demzufolge lassen sich mit einer derartigen Ausführung Drähte oder drahtförmige Körper wegen ihrer großen Krümmung nicht unmittelbar analysieren.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, mit einer Glimmentladungsröhre nach dem Hauptpatent unmittelbar auch Drähte und drahtförmige metallische Körper, wie verdrillte Drähte oder durch Flachwalzen von Drähten hergestellte Bänder, mit hoher Genauigkeit und nur geringem Zeitaufwand zu analysieren.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die gegen den Kathodenkörper gedrückte Scheibe mindestens eine Bohrung zur Aufnahme von zu analysierenden Drähten und drahtförmigen metallischen Körpern besitzt und anodenseitig aus elektrisch leitendem, möglichst schwer zerstäubbarem, nicht mitzuanalysiere- dem Material mit ebener oder nahezu ebener Oberfläche besteht, wobei der Querschnitt der Bohrung mit dem Querschnitt des zu ana- lysierenden Körpers abgestimmt ist mit der Maßgabe, daß zwischen der Bohrung und derr eingesetzten Körper ein möglichst kleines Spiel ist und der Abstand des eingesetzten Körpers von der Wandung der Bohrung höchstens 0,15 mm, vornehmlich weniger als 0,1 mm, beträgt und wobei die anodenseitige Kuppe des zu analysierenden Körpers mit einer Toleranz von + 2 mm bis — 1 mm, vorzugsweise von +1 mm bis 0 mm, in der Höhe der anodenseitigen Scheibenoberfläche liegt.

Nach der Erfindung kann die Scheibe, nachfolgend Probenhalter genannt, auch mit mehreren Bohrungen zur Aufnahme von zu analysierenden Körpern versehen sein, wobei sich diese Bohrungen innerhalb eines Bereiches befinden, dessen Durchmesser mindestens 0,5 mm kleiner ist als der Innendurchmesser des Anodenstutzens und wobei dieser Bereich dem lichten Querschnitt des Anodenstutzens unmittelbar gegenüberliegt.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der F i g. 2 dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben:

Der Probenhalter besteht im wesentlichen aus einem zylindrischen Metallklotz 5 mit 40 mm Durchmesser und 20 mm Dicke, in dessen anodenseitige Aussparung eine ebene Scheibe 6 aus Spektralkohle von 25 mm Durchmesser und 2 mm Dicke eingeklebt ist; diese Vorrichtung besitzt eine 12 mm tiefe Bohrung 7 zur Aufnahme der Probe sowie eine Feststellschraube 8 zum Einklemmen der Probe und zwei Dichtungsringe 9, 10 zum Abdichten gegenüber der Atmosphäre. Durch das Andrücken der Probe mittels der Feststellschraube wird zugleich erreicht, daß die Probe auf Kathodenpotential liegt.

Derartig ausgeführte Probenhalter mit einer Bohrung von 5 mm bzw. 2,1 mm bzw. 1,5 mm Durchmesser wurden mit verschieden dicken Drähten einer Kobalt - Nickel - Eisen - Beryllium - Legierung bestückt und nacheinander zur Analyse gegen den Kathoden körper einer Glimmentladungsröhre gesetzt, die nach dem Hauptpatent gestaltet war.

War der Querschnitt der Bohrung mit dem Qiici· schnitt der Drahtprobe so abgestimmt:, daß der Ab stand des eingesetzten Drahtes von der Wandung de Bohrung höchstens 0,15 mm betrug, trat praktisch kein Hohlkathodeneffekt auf. Verblieb hingegen ein Größerer Abstand, so zog sich ein Teil der Entladung Γη diese öffnung und trug nicht mehr zur Zerstäubung und Anregung desProbenmaterials bei. Vorteilhafter weise wurde ein Abstand von weniger als 0,1 mm ge-wähl.. Um einen Hohlkathodeneffekt auszuschließen, war außerdem erforderlich, den zu analysierenden Körper so festzuklemmen, daß sich dessen Kuppu nicht mehr als 1 mm unterhalb der anodenseitige ι: Scheibenoberfläche befand. Ragte andererseits die Kuppe um mehr als 2 mm aus der Bohrung, konnte sie während der Entladung schmelzen. Als besonders günstig erwies sich, die Probenkuppe nicht unter und höchstens 1 mm über der anodenseitigen Scheibenoberfläche zu halten.

Die Verwendung eines Probenhalters mit mehreren Bohrungen empfahl sich dann, wenn der Drahtdurchmesser kleiner als etwa 1,5 mm war. Durch das Einbringen mehrerer Proben wurde erreicht, daß im Entladungsraum genügend abgestäubte Substanz zur Analyse zur Verfügung stand, ohne daß eine zu hohe thermische Belastung des Probenmaterials auftrat.

In einem Ausführungsbeispiel wurde der Probenhalter mit drei Bohrungen von 0,7 mm Durchmesser zur Aufnahme von drei 0,6 mm dicken Drahtstücken versehen.

Drähte mit einem Durchmesser kleiner als etwa 0,5 mm wurden vorteilhafterweise verdrillt und dann unter Beachtung der vorgenannten Grenzwerte in die Bohrung eines Probenhalters eingesetzt.

Wurde ein innerer Standard als Analysen-Bezugsgröße genommen, so wirkte sich der Durchmesser der Probe nur noch auf die Integrationszeit aus, die Meßergebnisse waren dann unabhängig vom Probendurchmesser. Selbst bei dünnen Drähten reichte eine Integrationszeit von 60 Sekunden aus, um eine hohe Analysengenauigkeit zu erzielen. So ließen sich in einem 1,4 mm dicken KobaK-Nickel-Eisen-Beryllium-Draht unter Verwendung von Nickel als innerem Standard die Elemente Eisen, Beryllium und Silizium innerhalb von 40 Sekunden mit einem relativen Fehler von 1⁰Zo bestimmen.

Die Vorteile der Glimmentladungsröhre mit dem erfindungsgemäß gestalteten Probenhalter bestehen insbesondere darin, daß sich unter Einhaltung der Zusatzbedingungen Drähte und drahtförmige Körper mit hoher Genauigkeit und nur geringem Zeitaufwand unmittelbar analysieren lassen, wobei durch die Bezugnahme auf einen inneren Standard die Meßergebnisse unabhängig vom Durchmesser der Proben werden.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Glimmentladungsröhre zur qualitativen und quantitativen Spektralanalyse nach Anspruch 1 oder 2 des Patentes 1589 389, dadurch gekennzeichnet, daß die gegen den Kathodenkörper gedrückte Scheibe mindestens eine Bohrung zur Aufnahme von zu analysierenden Dräh-

Ipn und drahtförmigen metallischen Körpern belitzt und anodenseitig aus elektrisch leitendem, möglichst schwer zerstäubbarem, nicht mitzu-Inalysierendem Material besteht, wobei der Querlchnitt der Bohrung mit dem Querschnitt des zu Analysierenden Körpers abgestimmt ist mit der jlaßgabe, daß zwischen der Bohrung und dem eingesetzten Körper ein möglichst kleines Spiel fet und der Abstand des eingesetzten Körpers von 4er Wandung der Bohrung höchstens 0,15 mm l>eträgt und wobei die anodenseitige Kuppe des gu analysierenden Körpers mit einer Toleranz fön +2 mm bis — 1 mm in der Höhe der anodenleitigen Scheibenobe.fläche liegt.

2. Glimmentladungsröhre nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand des eingesetzten Körpers von der Wandung der Bohrung weniger als 0,1 mm betrügt.

3. Glimmentladungsröhre nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kuppe des eingesetzten Körpers mit einer Toleranz von +1 mm bis 0 mm in der Höhe der anodenseitigen Scheibenoberfläche liegt.

4. Glimmentladungsröhre nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe mehrere Bohrungen zur Aufnahme von zu analysierenden Körpern besitzt, wobei sich diese Bohrungen innerhalb eines Bereiches befinden, dessen Durchmesser mindestens 0,5 mm kleiner ist als der Innendurchmesser des Anodenstutzens und wobei dieser Bereich dem lichter. Querschnitt des Anodenstutzens unmittelbar gegenüberliegt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen