DE3728355A1 - Mehrkanal-roentgenspektrometer - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Röntgen­ apparate und betrifft insbesondere Mehrkanal-Röntgenspektro­ meter.

Die Erfindung kann für eine Schnellanalyse der chemi­ schen Zusammensetzung einer Substanz mit einem Röntgenspek­ tralverfahren, beispielsweise in der Eisen- und Nichteisen­ metallurgie zur Einschätzung der Qualität und zur Markie­ rung von Stahl, Messing und Roheisen, bei einer Sortierung verschiedener Werkstoffe (Rohre, Bleche, Walzgut) unter La­ gerungsverhältnissen, in der Bergbau- und Hüttenindustrie zur Ermittlung von Hauptkomponenten und schädlichen Bei­ mengungen bei Fertigprodukten, in der Produktion von Zement und Keramik, im Maschinen-, Flugzeug- und Motorenbau zur diagnostischen Kontrolle von Motoren, bei einer Analyse von Brenn- und Schmierstoffen, in der Medizin und Biologie bei Untersuchungen der Umweltverseuchung, angewendet werden.

Es ist ein Mehrkanal-Röntgenspektrometer bekannt, das eine Röntgenröhre, eine gegenüber der Anode der Röhre an­ geordnete Halterung für eine Probe und Spektrometerkanäle aufweist, die um die Röntgenröhre herum liegen und im Strah­ lengang der Fluoreszenz-Röntgenstrahlung der Probe hinter­ einander angeordnet Eintrittsspalte, Fokussierungs-Analysier­ kristalle, Austrittsspalte und Röntgenstrahlungsdetektoren (ARL, USA, "Quantenmeter Modell 72000", 1980) umfassen.

Im genannten Spektrometer weist jeder Spektrometerkanal einen eigenen rechteckförmigen Eintrittsspalt auf. Die Ab­ stände von der Anode der Röntgenröhre bis zum Probenhalter und von der Probe bis zu den Eintrittsspalten der Spektrome­ terkanäle betragen über einhundert Millimeter. Die niedrige Effektivität dieses Spektrometers erfordert die Anwendung einer leistungsstarken Röntgenröhre (bis zu 3 . . . 5 kW), wäh­ rend der Einsatz der Spektrometerkanäle mit den eigenen Ein­ trittsspalten deren Konstruktion komplizierter macht und zu einer wesentlichen Vergrößerung von Gewicht und Maßen des Spektrometers (das Spektrometergewicht beträgt ca. 2000 kg) führt.

Es ist ein Mehrkanal-Röntgenspektrometer bekannt, das eine Röntgenröhre mit einer Durchstrahlungsanode, einen ge­ genüber der Anode der Röhre angeordneten Probenhalter und Spektrometerkanäle aufweist, die um die Röntgenröhre herum liegen und im Strahlengang der Fluoreszenz-Röntgenstrahlung der Probe hintereinander angeordnet Eintrittsspalte, Fokus­ sierungs-Analysatorkristalle, Austrittsspalte und Röntgen­ strahlungsdetektoren, die aus der Druckschrift "Tekhsnab­ export", UdSSR, "Tragbares automatisches Mehrkanal-Rönt­ genspektrometer ARK", Moskau, 1981 bekannt sind, umfassen.

Im genannten Spektrometer weist jeder Spektrometerkanal einen eigenen rechteckförmigen Eintrittsspalt auf. Hierbei liegen die Eintrittsspalte der Spektrometerkanäle vom Pro­ benhalter in einer Entfernung r, die ein Viertel des Pro­ dukts aus dem Wert des Durchmessers D des Fokussierungs­ kreises des Fokussierungs-Analysatorkristalls und dem Ver­ hältnis der Höhe H des Analysatorkristalls zu dessen Länge L nicht überschreitet, d. h. r=.

Dank der geringen Abstände von der Anode der Röntgen­ röhre bis zum Probenhalter und von der Probe bis zu den Ein­ trittsspalten (die einige wenige Millimeter betragen) und der Anordnung der Eintrittsspalte, Analysatorkristalle und der Austrittsspalte auf dem Fokussierungskreis mit dem Durch­ messer D besitzt das genannte Spektrometer eine hohe Licht­ stärke, geringe Abmessungen und eine geringe Masse.

Die Konstruktion der Spektrometerkanäle mit den recht­ eckförmigen Eintrittsspalten gestattet es aber nicht, um die Röntgenröhre herum eine große Anzahl von Spektrometerkanälen (mehr als sechs) anzuordnen.

Die Vergrößerung der Anzahl der Spektrometerkanäle (bei­ spielsweise auf zwölf) ist dann möglich, wenn die Kanäle übereinander angeordnet werden, was die Konstruktion des Spektrometers kompliziert, dessen Abmessungen und Masse ver­ größert.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Mehrkanal- Röntgenspektrometer zu schaffen, bei dem die Eingangsspalte der Spektrometerkanäle in der Weise ausgeführt sind, daß das Funktionieren des Spektrometers mit einer größeren Ka­ nalzahl, dessen geringe Abmessungen und Masse unter Beibe­ haltung der Lichtstärke des Spektrometers gewährleistet sind.

Dies wird dadurch erreicht, daß in dem Mehrkanal-Rönt­ genspektrometer, das eine Röntgenröhre mit einer Durch­ strahlungsanode, einen gegenüber der Anode der Röhre ange­ ordneten Halter für eine Probe und Spektrometerkanäle auf­ weist, die um die Röntgenröhre herum liegen und im Strahlen­ gang der Fluoreszenz-Röntgenstrahlung der Probe hinterein­ ander angeordnet Eintrittsspalte, Fokussierungs-Analysator­ kristalle, Austrittsspalte, Fokussierungs-Analysatorkristal­ le, Austrittsspalte und Röntgenstrahlungsdetektoren umfas­ sen, gemäß der Erfindung der Eintrittsspalte sämtlicher Spektrometerkanäle als Ganzes in Form eines für sämtliche Spektrometerkanäle gemeinsamen Eintritts-Ringspaltes mit einem Radius R ausgeführt sind, der in einer Ebene liegt, die der Basisebene des Halters für die Probe parallel ver­ läuft und von dieser mit einem Abstand h entfernt ist, der gleich oder kleiner als 0,5 R ist, wobei der Radius R des gemeinsamen Eintritts-Ringspaltes in einem Bereich von 0,5 bis gewählt ist, worin
d den Durchmesser einer Austrittsöffnung der Durchstrah­ lungsanode der Röntgenröhre,
D den Durchmesser eines Fokussierungskreises der Fokus­ sierungs-Analysatorkristalle,
L die Länge des einen der Fokussierungs-Analysatorkri­ stalle bedeuten.

Der sämtlichen Spektrometerkanälen gemeinsame Eintritts- Ringspalt kann durch den eine Austrittsöffnung der Durch­ strahlungsanode begrenzenden Körper der Röntgenröhre und die Basisebene des Probenhalters gebildet werden.

Derartige konstruktive Ausführung des erfindungsgemäßen Mehrkanal-Röntgenspektrometers gestattet es, die Anzahl der Spektrometerkanäle wesentlich (über zwölf) zu vergrößern und die Abmessungen und Masse der ersteren unter Beibehal­ tung einer hohen Lichtstärke (Effektivität) des Spektrometers beträchtlich zu reduzieren.

Die Erfindung soll durch die nachstehende Beschreibung konkreter Ausführungsbeispiele anhand der beiliegenden Zeich­ nungen näher erläutert werden. Es zeigt

Fig. 1 die Gesamtanordnung eines erfindungsgemäßen Mehr­ kanal-Röntgenspektrometers (im Längsschnitt, teilweise auf­ gebrochen);

Fig. 2 die Anordnung gemäß Fig. 1 in Draufsicht mit einem abgenommenen Deckel, teilweise aufgebrochen;

Fig. 3 einen Abschnitt A in Fig. 1 im vergrößerten Maß­ stab;

Fig. 4 eine andere Ausführungsform der Gesamtanordnung des erfindungsgemäßen Mehrkanal-Röntgenspektrometers im Längsschnitt, teilweise aufgebrochen.

Das erfindungsgemäße Mehrkanal-Röntgenspektrometer weist ein Gehäuse 1 (Fig. 1) auf. Im Gehäuse 1 ist der Körper 2 einer Röntgenröhre 3 untergebracht, die eine Durchstrah­ lungsanode 4 aufweist. In der Grundplatte 5 des Gehäuses 1 ist ein gegenüber der Anode 4 der Röhre 3 liegender Halter 6 für eine Probe 7 angeordnet. Die Grundplatte 5 des Gehäu­ ses 1 dient als Basisebene des Halters 6.

Um die Röntgenröhre 3 (Fig. 2) herum liegen symmetrisch zu dieser Spektrometerkanäle 8, die im Strahlengang B der Fluoreszenz-Röntgenstrahlung der Probe 7 (Fig. 1) hinterein­ ander angeordnet einen allen Spektrometerkanälen 8 gemein­ samen, für alle Spektrometerkanäle 8 als Ganzes ausgeführten Eintritts-Ringspalt 9, Fokussierungs-Analysatorkristalle 10, Austrittspalte 11 und Röntgenstrahlungsdetektoren 12 um­ fassen. Der Analysierkristall 10, der Austrittsspalt 11 und der Röntgenstrahlungsdetektor 12 eines jeden Spektrometer­ kanals 8 sind an einer Tragstütze 13 angeordnet, die ihrer­ seits auf der Grundplatte 5 des Gehäuses 1 befestigt ist.

Der sämtlichen Spektrometerkanälen 8 gemeinsame Ein­ tritts-Ringspalt 9 weist einen Radius R (Fig. 3) auf und liegt in einer Ebene, die parallel zur Basisebene des Hal­ ters 6 für die Probe 7 verläuft und von der Basisebene um einen Abstand h entfernt ist, der gleich oder kleiner als 0,5 R ist, wobei der Radius R des gemeinsamen Eintritts- Ringspaltes 9 in einem Bereich von 0,5 bis gewählt werden kann, worin
d den Durchmesser einer Austrittsöffnung 14 der Durch­ strahlungsanode 4 der Röntgenröhre 3;
D den Durchmesser eines Fokussierungskreises 15 des Analysatorkristalls, wie dies in Fig. 1 angedeutet;
L die Länge des einen der Fokussierungs-Analysator­ kristalle 10 bezeichnet.

In der beschriebenen Ausführungsform des erfindungsge­ mäßen Spektrometers liegt der gemeinsame Eintritts-Ring­ spalt 9 (Fig. 3) in einer Ebene, die von der Basisebene des Halters 6 mit einem Abstand h entfernt ist, der gleich 0,5 R ist, wobei R=0,5 ist. In diesem Fall kann aber R auch größer als 0,5 sein und erreichen.

Der gemeinsame Eintritts-Ringspalt kann in einer Ebene liegen, die von der Basisebene des Halters um einen Abstand h entfernt ist, der kleiner als 0,5 R ist, wobei R in einem Bereich von 0,5 bis gewählt werden kann.

In der beschriebenen Ausführungsform des erfindungsge­ mäßen Spektrometers ist der sämtlichen Spektrometerkanälen 8 gemeinsame Eintritts-Ringspalt 9 (Fig. 1 und 3) durch den die Austrittsöffnung 14 der Durchstrahlungsanode 4 be­ grenzenden Körper 2 der Röntgenröhre 3 und die Basisebene des Halters 6 für die Probe 7 gebildet.

Derartige konstruktive Ausführung des für sämtliche Spektrometerkanäle 8 gemeinsamen Eintritts-Ringspaltes 9 (Fig. 1) mit optimalen geometrischen Abständen h (Fig. 3) und R erlaubt es, die Kanalzahl des Spektrometers zu erhö­ hen, dessen Abmessungen und Masse unter Beibehaltung einer hohen Lichtstärke des Spektrometers geringer zu halten.

Die Lichtstärke des Mehrkanal-Röntgenspektrometers steht, wie in Fig. 3 gezeigt, im Zusammenhang mit Abständen r₁ und r₂ von der Anode 4 der Röntgenröhre 3 bis zum Halter 6 für die Probe 7 bzw. von der Probe 7 bis zum ge­ meinsamen Eintritts-Ringspalt 9.

Mit zunehmendem Abstand r₂ fällt die Lichtstärke des Spektrometers nicht ab, solange der Durchmesser des bestrahl­ ten Feldes b der Probe 7 größer als die Projektion der Apertur des Analysatorkristalls 10 (L/D) auf die Oberfläche der Probe 7 bleibt, d. h. solange die Beziehung

gilt, worin ψ der Winkel ist, unter dem die Fluoreszenz-Röntgenstrah­ lung der Probe 7 durch den Analysatorkristall 10 erfaßt wird.

Andererseits entspricht das wirksame bestrahlte Feld b der Probe 7 für die Röntgenröhre 3 mit der einen Durchmes­ ser d aufweisenden Durchstrahlungsanode 7 4R₁, d. h. b=4r₁. Um eine hohe Lichtstärke des erfindungsgemäßen Spektrometers zu sichern, müssen r₁ und ψ minimal sein. Je­ doch wird der Winkel ψ bei einer erheblichen Verkleinerung von r₁ (bei Annäherung der Röntgenröhre 3 an die Probe 7) so klein, daß das bestrahlte Feld b der Probe 7 durch die Durchstrahlungsanode 4 der Röntgenröhre 3 beschattet wird. Bekanntlich fällt die Intensität der Fluoreszenzstrahlung der Probe 7 bei einem Winkel ψ unterhalb von 15° steil ab.

Optimal ist für das Mehrkanal-Röntgenspektrometer ein Winkel ψ, der zwischen 20 bis 30° beträgt. Bei einem der­ artigen Winkel von ψ und bei sin 30°=0,5 ist

bei d=8 bis 10 mm ist also r₁=2 bis 2,5 mm.

Unter Berücksichtigung, daß b=d ist, nimmt der Aus­ druck (1) die Form

an. Unter Voraussetzung, daß r₂=R ist, erhält man

d. h. bei d=8 mm, D=250 mm, L=60 mm und sin ψ=0,35 ist R _max=11,2 mm.

Der optimale Bereich für R entspricht gemäß (2)

Bei R0,5 und bei denselben Werten d, D, L und sin Ψ ist R gleich oder größer als 8,5 mm.

Bei R=0,4 · sin ψ, d. h. bei R gleich 5,2 mm und darunter, beginnt sich eine Beschattung des bestrahlten Feldes b der Probe 7 durch den Körper 2 der Röntgenröhre 3 mit der Durchstrahlungsanode 4 bemerkbar zu machen. Der Ab­ stand r₁ und h von der Anode 4 der Röntgenröhre 3 bis zum Halter 6 für die Probe 7 und von der Basisebene des Halters 6 bis zum Eingang-Ringspalt 9 wird durch die Beziehung

festgelegt. Bei r₁= und ψ=30° ist h=, d. h. bei R=5,2 mm ist h=2,6 mm.

Bei R5,2 mm und h2,6 mm beginnt sich die Beschat­ tung des bestrahlten Feldes b der Probe 7 durch den Körper 2 der Röntgenröhre 3 mit der Durchstrahlungsanode 4 bemerkbar zu machen, was eine Flußschwächung bei der Fluoreszenz- Röntgenstrahlung der Probe 7 herbeiführt.

Bei R1,1 · · sin ψ, d. h. bei R12 mm, beginnt die Fluoreszenz-Röntgenstrahlung der Probe 7 wegen der Vergrößerung r₂ (1) abzufallen.

Die höchstzulässige Anzahl der Spektrometerkanäle 8 (Fig. 1), die um die Röntgenröhre 3 herum angeordnet werden können, richtet sich nach der Länge der Sehnen l₁=l₂ =d · sin R und der Höhe H der Analysatorkristalle 10. Bei l₁=l₂=100 mm und H=20 mm beträgt

worin R=30° (R ist ein Bragg-Winkel für den Fokussierungs-Analy­ satorkristall 10) ist.

Die andere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Mehr­ kanal-Röntgenspektrometers ist nach Fig. 4 in Analogie zum Spektrometer nach den Fig. 1, 2 und 3 augebildet.

Der Unterschied besteht darin, daß der sämtlichen Spek­ trometerkanälen 8 (Fig. 4) gemeinsame Eintritts-Ringspalt 9 durch einen die Austrittsöffnung 14 der durchsichtigen Anode 4 begrenzenden Zylinderkörper 16 der Röntgenröhre 3 und die Basisebene des Halters 6 für die Probe 7 gebildet ist.

Die Arbeitsweise des erfindungsgemäßen Mehrkanal-Rönt­ genspektrometers nach Fig. 1, 2 und 3 besteht in folgendem.

Die Röntgenstrahlung der Röntgenröhre 3 (Fig. 1) mit der Durchstrahlungsanode 4 bestrahlt die Probe 7, wodurch auf dieser ein bestrahltes Feld b erzeugt wird, wie dies in Fig. 3 gezeigt ist. Die Fluoreszenzstrahlung vom be­ strahlten Feld b der Probe 7 passiert den sämtlichen Spek­ trometerkanälen 8 gemeinsamen Ringspalt 9 unter einem Win­ kel ψ und trifft auf die unter einem Braggwinkel R ange­ ordneten Fokussierungs-Analysatorkristalle 10 auf. Die durch die Analysatorkristalle 10 fokussierte Röntgenstrahlung verläßt die Austrittsspalte 11 unter dem Winkel R und wird durch den Röntgenstrahlungsdetektor 12 registriert.

Das Mehrkanal-Röntgenspektrometer nach Fig. 4 arbeitet in Analogie zum Mehrkanal-Röntgenspektrometer nach Fig. 1.

Das erfindungsgemäße Mehrkanal-Röntgenspektrometer weist eine wesentlich vergrößerte Anzahl der Spektrometer­ kanäle, geringe Abmessungen und eine geringe Masse (25 kg) unter Beibehaltung einer hohen Lichtstärke selbst bei An­ wendung einer leistungsschwachen (10-W-) Röntgenröhre mit Durchstrahlungsanode auf.

Claims (3)

1. Mehrkanal-Röntgenspektrometer, das

• - eine Röntgenröhre (3) mit einer Durchstrahlungsanode (4),
• - einen gegenüber der Anode (4) der Röhre (3) angeordneten Halter (6) für eine Probe (7) und
• - Spektrometerkanäle (8) aufweist, die um die Röntgenröhre (3) herum liegen und Strahlengang (B) der Fluores­ zenz-Röntgenstrahlung der Probe (7) hintereinander ange­ ordnet umfassen:
  • - Eintrittsspalte,
  • - Fokussierungs-Analysierkristalle (10),
  • - Austrittsspalte (11) und
  • - Röntgenstrahlungsdetektoren (12),

dadurch gekennzeichnet, daß

• - die Eintrittsspalte sämtlicher Spektrometerkanäle (8) als Ganzes in Form eines für sämtliche Spektrometerkanäle (8) gemeinsamen Eintritts-Ringspaltes (9) mit einem Radius R ausgeführt sind, der in einer Ebene liegt, die zu der Basisebene des Halters (6) für die Probe (7) parallel verläuft und von dieser mit einem Abstand h entfernt ist, der gleich oder kleiner als 0,5 R ist, wo­ bei
• - der Radius R des gemeinsamen Eintritts-Ringspalts (9) in einem Bereich zwischen 0,5 bis gewählt ist,
  worin
  d den Durchmesser einer Austrittsöffnung (14) der Durch­ strahlungsanode (4) der Röntgenröhre (3),
  D den Durchmesser eines Fokussierungskreises (15) der Fokussierungs-Analysatorkristalle (10),
  L die Länge des einen der Fokussierungs-Analysator­ kristalle (10) bedeuten.

2. Mehrkanal-Röntgenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

• - der sämtlichen Spektrometerkanälen (8) gemeinsame Ein­ tritts-Ringspalt (9) durch einen die Austrittsöffnung (14) der Durchstrahlungsanode (4) begrenzenden Körper (2, 16) der Röntgenröhre (3) und die Basisebene des Hal­ ters (6) für die Probe (7) gebildet ist.