KR20020031665A - 마이크로형광 ｘ선 분석기 - Google Patents

마이크로형광 ｘ선 분석기 Download PDF

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Abstract

샘플상의 스폿에 입사하는 X선 빔을 발생시키고 복수의 형광 X선 광자를 생성하는 X선 빔 발생기를 포함하는 샘플을 분석하기 위한 형광 X선 분석기 및 , 형광 X선 분석방법이 개시되었다. 모든 검출기에 공통인 에너지 범위내의 형광 X선 광자를 포획하고, 반응하여 샘플의 분석에 적합한 복수의 전기 펄스를 발생시키기 위해 스폿 둘레에 배열된 복수의 반도전성 검출기가 있다. 또한 각각의 검출기로부터의 펄스가 처리유닛의 개별 입력에 수신되도록, 복수의 펄스를 수신 및 분석하는 다중-입력 처리 유닛이 있다. 이 유닛은 모든 검출기에 공통인 에너지 범위내의 광자에 반응하여 모든 검출기로부터 수신된 펄스를 사용하여 출력을 발생시킨다.

Description

마이크로형광 Ｘ선 분석기{X-RAY MICROFLUORESCENCE ANALYZER}
본 발명은 일반적으로 마이크로형광 X선 분석에 관한 것으로, 상세히는 마이크로형광 X선을 검출 및 분석하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다.
마이크로형광 X선은 박막의 두께 및 원자 조성을 측정하기 위한 비파괴적 기술로서 당업계에 공지되어있다. 통상적으로, 포커싱된 X선 빔은 샘플에 지향되고, X선과 샘플의 상호작용으로 유도된 마이크로형광 X선은 샘플 가까이에 위치된 검출기에 의해 검출된다. 조사된 샘플의 두께 및 조성은 형광 X선 광자의 에너지 및 강도에 의해 측정된다.
본 명세서에서 참조문헌으로 통합된 "X선 분석 현미경을 주사하기 위한 환형 솔리드 스테이트 검출기(Annular-type solid state detector for a scanning x-ray analytical microscope, Rev. Sci. Instrum. 66(9) (September, 1995), pp. 4544-4546)"에서, 시모무라 및 나카자와는 형광 X선으로부터의 나오는 에너지를 데이터의 단일 채널로 변환시키는 조사된 샘플 가까이에 위치된 환형 게르마늄 검출기를 설명한다.
본 명세서에서 참조문헌으로 통합된, 논문 "다층 금속막용 마이크로형광 X선 분석기(X-ray microfluorescence analyzer for multilayer metal films, Thin Solid Films 166 (1988), pp. 263-272)" 에서, 크로스 및 웨리는 리튬이 도핑된 실리콘 결정 검출기가 X선에 노광된 샘플로부터 방사된 광자를 포획하는 시스템을 설명한다.
본 명세서에서 참조문헌으로 통합된, 쿠마코프에게 특허허여된 미국특허 제 5,497,008호는, 스펙트로스코피 또는 형광 X선 분석을 위한, 쿠마코프 렌즈로도 알려진, 폴리캐필러리 X선 광학을 사용하는 분석 기구를 설명한다. 이 기구는 단일 형광 검출기를 사용한다.
단일 X선 광자는 반도전성 검출기에 다수의 전자-홀 쌍을 생성하고, 연관된 전류 펄스 형태의 분석은 이 검출기가 X선 광자 에너지를 측정할 수 있게 한다. 그러나, 상기한 바와 같은 반도전성 X선 검출기는 데이터의 "파일 -업"에 종속되고, 이것은 X선 광자가 생성된 전류 펄스에 대한 만족스런 판정을 위해 일시적으로 지나치게 가까이 있게될 때 발생한다.
본 발명의 목적은 마이크로형광 X선 분석을 수행하기 위한 개선된 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 몇몇 태양에 따른 다른 목적은 고강도 X선 일루미네이션에 노광된샘플로부터 효과적으로 마이크로형광 X선을 검출하기 위한 개선된 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
도 1a는 본 발명의 실시예에 따른 마이크로형광 X선 분석기의 개략 사시도.
도 1b는 도 1a의 X선 분석기의 상세사항을 나타내는 개략적인 확대 측면도.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 마이크로형광 X선 분석기는 샘플을 조사하는 X선 발생기를 포함한다. 이 분석기는 샘플 가까이에 배열된 복수의 개별 검출기를 포함하고, 이 검출기는 공통 에너지 범위를 가지며 X선 일루미네이션에 반응하여 샘플로부터 방사된 X선 광자를 포획한다. 이 검출기는 상기한 크로스 및 웨리의 검출기에서와 같이, 표준 설계의 단일 검출기로 가능할 수 있는 상당히 큰 솔리드 각도로 방사된 X선 광자를 포획하기 위해 기하학적으로 배열된다. 더우기, 상기한 바와 같은 시모무라 및 나카자와의 시스템과는 상이하게, 단일한 대형 검출기에 기초하여, 본 발명의 몇몇 실시예에 따른 복수의 검출기의 사용은 파일 업 발생을 상당히 감소시키는 한편, 분석기가 훨씬 더 강한 X선 빔을 샘플에 지향시킬 수 있게 한다.
본 발명의 몇몇 바람직한 실시예에서, 복수의 개별 검출기는, 링 형태로 배열되고, 이에 따라 입사 X선 빔 방향에 의해 생성된 각도와 검출기로부터 조사된 스폿으로의 방향은 모든 검출기에 대해 실질적으로 동일하다. 바람직하게, 링 형태는 일반적으로 조사된 스폿을 중심으로 한다.
이제 본 발명이 첨부된 도면과 함께 상세한 설명의 바람직한 실시예로부터 더욱 완전히 설명된다.
도 1a는 본 발명의 실시예에 따른 마이크로형광 X선 분석기(10)의 개략 사시도이다. 도 1b는 분석기(10)의 베이스부(32)에 대한 개략적인 확대 단면도이다.
X선 소스(12)는 제 1 단부(14)에서 모노리딕 폴리캐필러리 광학기기(16)를 조사한다. X선 소스(12)는 바람직하게 캘리포니아 스코트 밸리 소재의 옥스포드 인스트루먼트사에서 제조된 XTF 5011과 같은 X선 튜브를 포함한다. 광학기기(16)는 바람직하게 뉴욕 알바니 소재의 X선 광학 시스템사에서 제조된 모노리딕 폴리캐필러리 렌즈이다. 광학기기는 X선을 수집하여, 이 X선을 광학기기(16)의 제 2 단부(24)로부터 콘(28)을 지나 스폿(26)에 포커싱한다. 가장 바람직하게는, 스폿(26)은 직경이 50㎛ 정도인 실질적으로 원형이다. 대안으로, 스폿(26)은 폴리캐필러리 광학기기 및/또는 X선 시준 핀홀 또는 당업계에서 공지된 기타 임의의 적절한 수단을 통해 조사된다.
가장 바람직하게는, 스폿(26)은 그 조성 및/또는 두께가 분석기(10)에 의해 측정되어야 할 샘플(22)의 표면에 있다. 조사하는 X선에 반응하여 샘플(22)로부터 방사된 형광 X선은 스폿(26) 내부에서 발생되고, 복수의 바람직하게는 8개의 검출기(18)에 의해 집광된다. 검출기(18)의 각각은 공통 에너지 범위에 있는 X선 광자를 포획 및 검출할 수 있다. 검출기(18)의 배열 및 작동은 하기에 더욱 상세히 설명된다. 검출기(18)로부터의 신호는 처리 유닛(20)으로 전송되고, 여기서 신호는 스폿(26)을 위한 조성 및 두께 정보를 발생시키기 위해 분석된다. 가장 바람직하게는, 검출기(18)로부터의 신호는 복수의 펄스 처리기를 통해 전송되고, 처리 유닛(20)은 다중-입력 처리기 분석 유닛을 포함한다. 바람직하게 샘플(22)은 당업계에 공지된 바와 같이 장비(도시되지 않음)를 이동시킴으로써 수평방향으로 주사되고, 이에 따라 샘플(22의 인터레스트(34)의 전체 영역이 분석기(10)에 의해 분석된다. 대안으로, 분석기(10)는 인터레스트(34)의 영역에 걸쳐 주사된다. 가장 바람직하게는, 주사는 처리 유닛(20)에 의해 제어된다.
바람직하게, 검출기(18)는 거의 9mm 인 직경을 가지고 스폿(26)을 중심으로 하는 원형이고 샘플(22)의 표면으로부터 거의 4mm인 간격으로 배열된 PIN 다이오드와 실질적으로 유사하다. 가장 바람직하게는, 검출기의 각각은 거의 유사한 응답 기능을 가지고, 공통 에너지 범위에 있는 X선 광자를 수집 및 검출한다. 예로서, 검출기는 일본 하마마츠시 소재의 하마마츠 포토닉사 제조의 S1223 유형이다. 상기한 검출기의 번호 및 유형과 그 치수 및 위치는 예로서 주어지고, 기타 번호, 사이즈, 유형 및 위치는 마찬가지로 사용될 수 있음이 인식될 것이다. 또한 검출기(18)가 수직하향으로 대면하는 바와 같이 도시되었지만, 이들은 스폿에 주어진 활성 영역을 증대시키기 위해, 스폿(26)을 향하여 각을 이룰 수 있다.
콘(28)에 의한 조사 동안, 스폿(26)은 검출기(18)에 입사하는 형광 X선 광자를 발생시키고, 여기서 대응하는 펄스는 검출기에 교대로 발생되고 처리 유닛(20)에 전달된다. 처리 유닛(20)은 복수의 검출기(18)로부터 펄스를 분석 및 카운트한다. 가장 바람직하게는, 분석기(10)의 베이스부(32)는 스폿(26)의 조성 및 두께에 대한 만족스런 측정을 위해 충분한 카운트가 유닛(20)에 의해 기록될 때 까지 스폿(26)에 대해 실질적으로 정지된 상태를 유지한다. 처리 유닛(20)은 그후 상기한 바와 같이, 샘플(22) 또는 베이스부(32)를 분석되어야 할 새로운 스폿(26)으로 이동시킨다.
스폿(26)에 대해 소비되어야 할 분석기(10)의 시간량은 스폿(26)에 조사하는 X선의 강도에 종속된다. 본 발명에 의한 조사하는 X선의 강도는 펄스가 단일한 대형 검출기로부터 보단 각각의 검출기(18)로부터 개별적으로 수신되기 때문에, 검출기에서 파일 업이 발생되기 이전에, 현재 당업계에서 공지된 분석기 보다 상당히 고강도일 수 있다. 또한, 조사하는 X선의 강도가 제한 인자일 때 예로서 고강도가 손상을 야기할 때의 중요성으로 인해, 본 발명은 외부 공통 에너지 광자의 유용한 수 대 내부 공통 에너지 광자의 수의 비는 증가한다. 따라서, 비교적 큰 수의 광자가 비교적 짧은 시간에 수집될 수 있고, 이에 따라 스폿(26)의 분석을 위해 필요한 시간은 당업계에서 공지된 시스템에 대해 대응하여 감소된다.
상기한 바와 같은 바람직한 실시예가 예로서 설명되고, 본 발명은 상기한 바와 같이 설명되고 도시된 것에 한정되지 않음이 인식될 것이다. 그보단, 본 발명의 범위는 상기한 바와 같은 다양한 특징들의 조합 및 이들의 부조합과, 상기한 설명으로부터 당업자에게 떠오르고 종래기술에 개시되지 않은 다양한 수정 및 변형을 포함함이 인식될 것이다.
상기한 바와 같은 구성에 의해 스폿(26)에 대해 소비되어야 할 분석기(10)의 시간량은 스폿(26)에 조사하는 X선의 강도에 종속된다. 본 발명에 의한 조사하는 X선의 강도는 펄스가 단일한 대형 검출기로부터 보단 각각의 검출기(18)로부터 개별적으로 수신되기 때문에, 검출기에서 파일 업이 발생되기 이전에, 현재 당업계에서 공지된 분석기 보다 상당히 고강도일 수 있다. 또한, 조사하는 X선의 강도가제한 인자일 때 예로서 고강도가 손상을 야기할 때의 중요성으로 인해, 본 발명은 외부 공통 에너지 광자의 유용한 수 대 내부 공통 에너지 광자의 수의 비는 증가한다. 따라서, 비교적 큰 갯수의 광자가 비교적 짧은 시간에 수집될 수 있고, 이에 따라 스폿(26)의 분석을 위해 필요한 시간은 당업계에서 공지된 시스템에 대해 대응하여 감소된다.

Claims (13)

  1. 샘플을 분석하기 위한 형광 X선 분석기에 있어서,
    샘플의 스폿에 입사하는 X선 빔을 발생시키고 복수의 형광 X선 광자를 샘플의 스폿으로부터 생성하는 X선 빔 발생기;
    모든 검출기에 공통인 에너지 범위내의 형광 X선 광자를 포획하고 이에 반응하여 샘플의 분석에 적합한 복수의 전기 펄스를 발생시키기 위해 스폿 주변에 배열된 복수의 반도전성 검출기; 및
    각각의 검출기로부터의 펄스가 처리 유닛의 개별 입력에 수신되도록 복수의 펄스를 수신 및 분석하고, 모든 검출기에 공통인 에너지 범위내의 광자에 반응하여 모든 검출기로부터 수신된 펄스를 이용하여 출력을 발생시키는, 다중-입력 처리유닛을 포함하는 것을 특징으로 하는 형광 X선 분석기.
  2. 제 1 항에 있어서,
    X선 발생기는 캐필러리 광학기기를 포함하는 것을 특징으로 하는 형광 X선 분석기.
  3. 제 2 항에 있어서,
    캐필러리 광학기기는 폴리캐필러리 광학기기를 포함하는 것을 특징으로 하는 형광 X선 분석기.
  4. 제 1 항에 있어서,
    복수의 검출기는 복수의 다이오드를 포함하는 것을 특징으로 하는 형광 X선 분석기.
  5. 제 1 항에 있어서,
    복수의 검출기는 빔이 샘플에 입사하는 스폿에 대해 대칭적으로 배치되는 것을 특징으로 하는 형광 X선 분석기.
  6. 제 5 항에 있어서,
    복수의 검출기는 링 형상으로 배치되는 것을 특징으로 하는 형광 X선 분석기.
  7. 제 1 항에 있어서,
    처리유닛은 샘플의 두께 및 조성을 측정하기 위해 복수의 펄스를 분석하는 것을 특징으로 하는 형광 X선 분석기.
  8. 샘플에 대해 형광 X선 분석하는 방법에 있어서,
    X선 빔으로 샘플상의 스폿을 조사하는 단계;
    스폿에서 샘플과 상호작용하는 빔에 의해 모든 검출기에 공통인 에너지 범위내로 발생된 복수의 형광 X선 광자를 검출하기 위해 스폿 둘레에 복수의 X선 검출기를 배열하는 단계;
    모든 검출기에 공통인 에너지 범위내로 발생된 광자에 응답하는 복수의 전기 펄스를 모든 검출기로부터 수신하는 단계; 및
    샘플을 분석하기 위해 모든 검출기에 공통인 에너지 범위내로 발생된 광자에 응답하는 모든 검출기로부터 수신된 펄스를 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    샘플을 조사하는 단계는 캐필러리 광학기기를 사용하여 샘플을 조사하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    복수의 X선 검출기를 제공하는 단계는 복수의 반도전성 다이오드를 제공하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 8 항에 있어서,
    복수의 X선 검출기를 배열하는 단계는 샘플에 대해 대칭적으로 검출기를 배치하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    검출기를 배치하는 단계는 스폿을 중심으로 하는 링 형태로 복수의 X선 검출기를 배열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 8 항에 있어서,
    복수의 펄스를 수신하는 단계는 복수의 X선 검출기의 각각으로부터 펄스를 개별적으로 수신하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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