CH516793A - Glimmentladungsröhre zur Analyse von Drähten und drahtförmigen metallischen Körpern - Google Patents

Description

  
 



  Glimmentladungsröhre zur Analyse von Drähten und drahtförmigen metallischen Körpern
Gegenstand des Patentanspruchs I des Hauptpatentes ist eine   Glinmentladungsröhre    zur qualitativen und quantitativen Sepktralanalyse, wobei der Anodenkörper   kathodenseitig    mit einem Stutzen versehen ist, ein Kathodenkörper diesen Stutzen ohne Berührung umschliesst und ein, eine praktisch ebene Fläche aufweisender Körper aus elektrisch leitendem Material mit dieser Fläche so am Kathodenkörper anliegt, dass ein Spalt zwischen dieser Fläche und dem Stutzen besteht.



   Mit einer derartigen Röhre lassen sich jedoch Drähte oder   drahtförmige    Körper wegen ihrer grossen Krümmung nicht unmittelbar analysieren.



   Der Erfindung liegt Idaher die Aufgabe zugrunde, eine Weiterbildung   Ider    Glimmentladungsröhre nach dem Patentanspruch I des Hauptpatentes anzugeben, mit der unmittelbar auch Drähte und drahtförmige metallische Körper, wie verdrillte Drähte oder durch Flachwalzen von Drähten hergestellte Bänder, mit hoher Genauigkeit und nur geringem Zeitaufwand analysiert werden kön   neun.   



   Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss   dadurch      ssge-    löst, dass der Körper ein Probenhalter ist, der mindestens eine Bohrung zur Aufnahme des zu analysierenden Körpers besitzt, anodenseitig aus elektrisch leitendem, schwer zerstäubbarem Material besteht und an den Kathodenkörper gedrückt ist.



   Der Probenhalter kann auch mit mehreren Bohrungen zur Aufnahme zu   analysierender    Körper versehen sein, wobei sich diese Bohrungen innerhalb eines   Bereich    ches befinden, dessen Durchmesser mindestens 0,5 mm kleiner ist als die lichte Weite des Anodenstutzens und wobei dieser Bereich dem lichten   Querschnitt    des Anodenstutzens unmittelbar gegenüber liegt.



   Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Figuren 1 und 2 dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben:
Der Probenhalter besteht im wesentlichen aus einem zylindrischen Metall-Klotz (5) mit 40 mm Durchmesser und 20 mm Dicke, in dessen anodenseitige Aussparung eine ebene Scheibe (6) aus Spektralkohle von 25 mm Durchmesser und 2 mm Dicke eingeklebt ist; diese Vorrichtung besitzt eine 12 mm tiefe Bohrung (7) zur Aufnahme der Probe sowie eine Feststellschraube (8) zum Einklemmen der Probe und zwei Dichtungsringe (9, 10) zum Abdichten gegenüber der Atmosphäre. Durch das Andrücken der Probe mittels der Feststellschraube wird zugleich erreicht, dass die Probe auf Kathodenpotential liegt.



   Derartig ausgeführte Probenhalter mit einer Bohrung von 5 mm bzw. 2,1 mm bzw. 1,5 mm Durchmesser wurden mit verschieden dicken Drähten einer Kobalt   Nickel-Eisen-Beryllium-Legierung    bestückt und nacheinander zur Analyse gegen den Kathodenkörper einer Glimmentladungsröhre gesetzt, die gemäss der Fig. 1 ausgebildet war. In der Fig. 1 ist mit 1 der Anodenkörper, mit 2 der Stutzen, mit 3 der Kathodenkörper und mit 4 der Probenhalter der Röhre   bezeichnet.   



   War der   Querschnitt    der Bohrung mit dem Quer   schnittder    Drahtprobe so abgestimmt, dass die lichte Weite höchstens   0,15mm    betrug, trat praktisch kein Hohlkathodeneffekt auf. Verblieb hingegen eine grössere lichte Weite, so zog sich ein Teil der Entladung in diese Öffnung und trug nicht mehr zur   Zerstäubung    und   Anregung des Probenmaterials bei. Vorteilhafterweise wurde eine lichte Weite von weniger als 0,1 mm gewählt.



  Um einen Hohlkathodeneffekt auszuschliessen, war ausserdem erforderlich, den zu analysierenden Körper so festzuklemmen, dass sich dessen Kuppe nicht mehr als 1 mm unterhalb des anodenseitigen Scheibenrandes befand. Ragte andererseits die Kuppe um mehr als 2 mm aus Ider Bohrung, konnte sie während der Entladung schmelzen. Als besonders günstig erwies sich, die Probenkuppe nicht unter und höchstens 1 mm über dem anodenseitigen Scheibenrand zu halten.



   Die Verwendung eines Probenhalters mit mehreren Bohrungen empfahl sich dann, wenn der Drahtdurchmesser kleiner als etwa   1,5 mm    war. Durch das Einbringen mehrerer Proben wurde erreicht, dass im Entladungsraum genügend abgestäubte Substanz zur Analyse zur Verfügung stand, ohne dass eine zu hohe thermische Belastung des Probenmaterials auftrat.



   In einem Ausführungsbeispiel wurde der Probenhalter mit drei Bohrungen von 0,7 mm Durchmesser zur Aufnahme von drei 0,6 mm dicken Drahtstücken versehen.



   Drähte mit einem Durchmesser kleiner als etwa   mm    wurden vorteilhafterweise verdrillt und dann unter Beachtung der vorgenannten Grenzwerte in die Bohrung eines Probenhalters eingesetzt.



   Wurde ein innerer Standard als Analysen-Bezugsgrösse genommen, so wirkte sich der Durchmesser der Probe nur noch auf   die      Integrationszeit aus,    die Messergebnisse waren   dann    unabhängig vom Probendurchmesser. Selbst bei dünnen Drähten reichte eine Integrationszeit von 60 sek aus, um eine hohe   Analysen    genauigkeit zu erzielen. So liessen sich in einem 1,4 mm dicken Kobalt-Nickel-Eisen-Beryllium-Draht unter Verwendung von Nickel als innerem Standard die Elemente Eisen, Beryllium und Silizium innerhalb von 40 sek. mit einem relativen Fehler von 1    /o    bestimmen.

 

     Die    Vorteile der   Glimmentladungsröhre    mit dem   erfindungsgemäss    gestalteten Probenhalter bestehen insbesondere darin,   dass    sich unter Einhaltung der Zusatzbedingungen Drähte und   drahtförmge    Körper mit hoher Genauigkeit und nur geringem Zeitaufwand unmittelbar analysieren lassen, wobei durch die Bezugnahme auf einen inneren   Standard      tdie    Messergebnisse   unalbhänlgig    vom Durchmesser der Proben werden. 

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH

   Glimmentladungsröhre zur Analyse von Drähten und drahtförmigen metallischen Körpern nach dem Pa tentanspruch I des Hauptpatentes, dadurch gekennzeichnet, dass der Körper ein Probenhalter ist, der mindestens eine Bohrung zur Aufnahme des zu anely sierenden Körpers besitzt, anodenseitig aus elektrisch leitendem schwer zerstäubbarem Material besteht und gegen den Kathodenkörper gedrückt ist UNTERANSPRUCH Glsimmentladungsröhre nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenhalter mehrere Bohrungen zur Aufnahme zu analysierender Körper besitzt,

   wobei sich diese Bohrungen innerhalb eines Bereiches beRin-den, dessen Durchmesser mindestens 0,5 mm kleiner ist als die lichte Weite des Stutzens des Anodenkörpers und wobei dieser Bereich dem lichten Querschnitt des Stutzens unmittelbar gegenüber liegt.