DE1812164A1

DE1812164A1 - Analysengeraet

Info

Publication number: DE1812164A1
Application number: DE19681812164
Authority: DE
Inventors: Kenneth Billeb; Purcell John E
Original assignee: Perkin Elmer Corp
Current assignee: Applied Biosystems Inc
Priority date: 1967-12-27
Filing date: 1968-12-02
Publication date: 1969-08-14
Also published as: GB1234599A; US3581573A

Description

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Patentanmeldung

ffhe Perlcin-Elmer Corp., ITorwalk, Oonn., USA

Analysengerät

Die Erfindung befcrifit e:ia Analysengerät rait einem von einer Einspritzvorrichtung durchstoföbaren selbstäichtenden Wandmaterial zum Einführen einer Probe mittels einer solchen Einspritzvorrichtung in eine Sinspritzkammer.

In verschiedenen Analysengeräten wird eine zu analysierende flüssige oder gasförmige Probe dem Gerät dadurch zugeführt, daß eine kleine Menge der Probe in einen strömenden Trägerdruckmittelstrom in einem beheizten Einspfitzblock eingespritzt wird. Dadurch wird eine flüssige Probe verdampft, und die verdampfte flüssige Probe wird durch das Trägerdruckmittel zu einem Analysenteil des Gerätes transportiert. Bei einer Einspritzanordnung wird eine Möglichkeit für die Einführung der Probe durch ein Septum geschaffen, welches einen Tifandabschnitt des Trägerdruckmittel-Strömungspfades bildet. Das Septum ist aus einem durchstoßbaren, selbstdichtenden Material hergestellt. Eine Probeneinspritzvorrichtung wird durch das Septum hindurch in den Druckmittelstrom gesteckt, und die Probe wird dann in dem Druckmittelstrom abgegeben. Die Einspritzvorrichtung umfaßt im allgemeinen die Nadel einer Spritze, während das Septum aus Silicon-Gummi besteht.

Die gegenwärtigen Analysengeräte zeigen eine relativ hohe Empfindlichkeit und sind für temperaturprogrammierten Betrieb über einen relativ großen Temperaturbereich hinweg eingerichtet.

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Die relativ hohe LinspritzOIockbemperatur, die zur Verwendung mit entsprechend relativ hohen. !Eei.peraturen i;.i Anal"senteil erforderlich ist, hau eiae irsclieinun^ hervorgerufen, die man als "Septum Bleed · Gezeichnet, oei -./elder d^s Septum-, aterial flüchtige Sostandteile absoüisü, welche öle ssu analysierende Pro-oe verunreinigen unc, Geister cane en härvo2'ruien. Ccvvoi.I nur sehr geringe Hennen von Verunreinigungen au3_fjesto_;öerx iversen, wercen diese doch von neu relativ eriiy^liiülichfeii Leuci^en G--r?'⁴;e-. i'es ■;. estellx und stören die Analyse.

eine'iü ähnlichen Probeneinspritzprcblära haben Septuin-I.a üerialien Hetentionseigenschaften gezeigt, durch -./eiche ein Teil eier Probe ψ in unerwünschter "/eise aesoroiert und an einer Innenwandung, des Septumkörpers festgehalten wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte Anordnung zum Einführen einer zu analysierenden Probe in ein Analysengerät zu schaffen. ■

Eine andere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine verbesserte Einspritzanordnung zum Einführen einer Probe in ein Gerät durch ein 3elbstdichtendes '7/andmaterial hindurch" zu schaffen.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine selbstdichtende Binspritzanoranung zu schaffen, durch welche die Einführung von verunreinigenden Substanzen von den selbstdichtenden Material, in einen !Drägergaastrom vermindert wird.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine selbstdichtende Probeneinspritzanordnung zu aehaiien, welche die Retention von Probenteilen verhindert.

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■" ■· pippi

Erfindung β gemäß wird oss dadurch erreicht, daß zwischen einer Innenfläche des Wandmaterials und der Kammer ein Körper aus in wesentlichen inertem Liaterial angeordnet ist, durch v/elchen die besagte Innenfläche ^egen die Kammer abschirinbar ist, um das Einführen von "Verunreinigungen von dem bandmaterial her herabzusetzen.

Gemäß der vorliegenden Erfindung v/eist ein Wand ab schnitt für eine Einspritzkanmer bei einem Analysengerät einen von einer Einspritzvorrichtung durchstoßbaren selbstdichtenden Septumkö'rper auf, der in der Lage ist, äen Durchgang einer Probeneinspritzvorrichtung zu 'ermöglichen. Ein absebirnender, von der Einspritzvorrichtung durchstoßbarer Körper, der aus einem Liaterial besteht, welches bei der Betriebstemperatur inert ist, ist zwischen einer Innenfläche des Septunkörpers und der Kairoer angeordnet und schirmt den Septumkörper gef-en die Kammer ab. Hit dieser Anordnung ist die Einführung von verunreinigenden Substanzen von dem Septuiükörper in die Kammer und dia Retention von Teilen der Probe wesentlich veruindert.

Das Burthstöffe-nder Einspritzvorrichtung durch den Abschirmkörper erzeugt in diesem ein loch. Bach Herausziehen der Einspritzvorrichtung liegt eine relativ kleine Fläche des Septums zu der Kammer hin frei. liaeh einem weiteren Merkmal der Erfindung sind liittel vorgesehen, um den durchstoßenen, inerten Abschirmkörper zu ersetzen, während eine gasdichte Abdichtung an der Einspritzstelle aufrechterhalten wird. Der Abschirmkörper wird als langgestreckter Streifen hergestellt, und Halterungsmittel sind dafür eingerichtet, daß "der Streifen" parallel zur Innenfläche des Septumkörpers vorgescho'ben"Wird. i)er "Abschirmkörper wird während der Analyse vorgeschoben, nachdem die Einspritzvorrichtung zurückgezogen ist.

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Dadurch wird eine relativ vollständige Abschirmung des Septumkörpers gewährleistet und das'^septum bleed" in das Analysengerät wirksam vermieden.

Die Erfindung ist nachstehend anhand eines Ausführungsbe'ispieles unter Bezugnahme aui die Zeichnungen näher erläutert:

Figur 1 ist ein Blockdiagrarara eines Graschromatographen und zeigt eine Einspritzanordnung nach den der vorliegenden Erfindung.

Figur 2 ist eine Detaillierte Seitenansicht im Schnitt eines Teiles der l'inspritzanorönung von Figur 1 und zeigt eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.

Figur 3 ist eine teilweise abgebrochene Ansicht einer

Einspritzkappe von Figur 2 längs der Linie 3-3.

Figur 4 ist eine Seitenansicht im Schnitt einer Einspritzkappe, welche eine andere AubfüT-rungsforni der vorliegenden Erfindung verwirklicht.

ψ Figur 5 ist eine Ansicht längs der Linie 5-5 der Einspritz-

N kappe von Figur 4.

±n Jiigur 1 ist das Analysengerät als ein Gas Chromatograph dargestellt mit einer Trennsäule 10, einem Einspritzblock 12 zum Einführen einer flüssigen oder gasförmigen Probe in das Gerät durch eine Spritze 14 an einer Sinspritzstation 16, einer Trägergas-

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BAD ORIGINAL

'quelle 18 zum Transportieren der Probe von dem Iiinspritzblock zur Trennsäule und einem Detektor 20 und einem Schreiber 22 zum' Messen und registrierenden Aufzeichnen der getrennten Bestandteile der Probe, die zeitlich nacheinander aus der Trennsäule 10 austreten» "

Die Einspritzstation 16 des Einspritzblocks 12 ist im einzelnen in Figur'2 dargestellt'. Der Einspritzblock 12 enthält einen lüetallkörper mit einen inneren Kanal 24 und einem inneren Kanal 25, in welchen ein metallischer rohrförmiger Einsatz eingesetzt ist. Diese Kanäle bilden eine langgestreckte innere Einspritzka::imer, die generell" mit 27 bezeichnet ist, durch welche das Trägergas von der Trägergasquelle 18 zur Trennsäule "10 strömt. Die Richtung des Trägergasstroms ist durch c'ie Pfeile in Figur 2 angezeigt. Die Kammer ist weiterhin von einera rohrfömigeii Metallfitting begrenzt. Dieses Fitting, welches eine ringförmige Kappe 33 im Abstand von der.Wandung des Blocks 12 trägt,'ist an gegenüberliegenden Enden mit Gewinden versehen und ergibt eine gasdichte Abdichtung an einem mit Innengewinde versehenen Teil 34 des Blocks 12 und eine gasdichte Abdichtung an einem mit Innengewinde versehenen Teil 36 der Kappe 33»

Ein Wandungsabschnitt der Einspritzkammer 27 wird von einem zylindrischen Septumkörper 37 gebildet, der aus einem von.einer Einspritzvorrichtung durchstoßbaren, selbstdichtenden Material hergestellt ist. Der Körper 37 wird in einem zylindrischen Hohlraum der ringförmigen, Kappe 33 gehalten. Eine Einspritzvorrichtung 38 mit einer Sadel der Spritze 14 führt eine Probe in die Einspritzkammer durch eine sich verjüngende Eintrittsöffnung 40 ein, die sich axial von der'"äußeren Fläche der Kappe zu dem Septumkörper 37 erstreckt. Die Einspritzvorrichtung 38 hat eine hinreichende länge, so daß

BADORiQiNAL

sie mit einem i.uslaßende' dürc}. die· öffnung 40 und den selbst'dichtenden Septumkorper ^;51 in den 'Einsatz 26 eingeführt werden kann. Die Betätigung'¹ der Spritze- T4 bewirkt ,'"daß die" Probe, s tr oraab Abgegeben <virff,'^:und das" Tr'Kgergirs tranaiiortiert die PrVbe au ä'e'r ^; * 'Trennsäule '10/' ■ "'' ■--'"■■' "■' ^; *'■■ - · ■'■'■--- ^;--' ---■:■--- .--λ. ..■-.:

Die Trennsäule 10- wird¹" über^; 'ei^;nen^l ZaitabsOiiniiTt "teaireraturprograinmiert betrieben,-'und"uin eine- -Terdarmfun^: einer flüssigen 'Probe zu bewirken und' su verhindern,' ääl3 aiese 'ansciiließend ''kondehsierf, sind I';eiKmittel 42' vorgesehen, uri den !31ock 12 zu'beheizen'"'und bei 'Temperaturen'zu' betreiuerrv'tiie 'v/eiii^steris den hüchateri proiranuiGrxen Temperaturen öer iJrer.n3?iule TO äquivalent üinc · Die ■re-lativ holi'en'Te'nipei'situren', oel v/elebeii der" Bloc:-: ?2 arbeitet, üben einen 'unervainschtenijfiekt auf den seibstdichte'riden S'eptümkörper 37 aus. Bei^ dies'en hohen Tenperkturen zeigt" der- KoTper eine ITeigung, Bestandteile deBöelben in α ie Einspri1.zk&;amer 27 abzustoßen. Diese BestarL'dt'eile-v/erde'n dann von dem Trägerg as st roia in den Änalysenteil des Gerätes transportiert. Der Effekt wird etwas durch die Verwendung Von "Kühlrippen ^:4'5 vermindert,: die an" der " Kappe '3-3''vorgesehen si'ilä.' ITichtsäestöv/eniger weraen' geringe iien_i:e'n von Verunreinigungen abgestoßen, und diese Verunreinigungen werden von den G-ei-ät fBstgeatell^ und ätoren die richtige JSrialyse.

lisch einem Merkmal der Erfindung ist ein Abschirmkörper *44, der als kreisförmige Seheibe aus von der Sinsprifzvo'rrichtung durchstoßbarem, im wesentlichen inertem Ila't'erial zwischen einer inneren Fläche 46 des selbstdicht end en SeptumkÖrpers 37 und '"dem Haum der Einspritzkajmer in solcher 'v7eise angeordnet,' daß die 'Innenfläche¹ £6> gegen diesen Raum abgeschirmt wird. Ein geeignetes Material,' aus welchem der Körper ^-4 hergestellt sein kann, ist 0,375 mm dickes Teflon. Der Septumkörper'und' "derf Abschirmkörper werden in ifrrer' Stellung gehalten, indem die Kappe 30 verdreht' wird,' bis etii'Ende

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1 ι -mi I ι Il 1 1 Ill 1 ·.··,:,-. ι, ;!·:"!;,; M Il P || i |l

cea Fittin< a 3^ fest f.e^en an η Abschirmkörper anliegt. Verunreinigungen, v/elcr.e abgestoßen werden könnten, werden an car SwisciienflPche der Fliehe 46 und des körpers 44 aufgefangen. Im Betrieb wird die Einspritzvorrichtung 38 bis in den Einsetz gesteckt, inöeni ei er Abschirmkörper 44 durchstochen wird. Die Jfrobe wird d&iin eingespritzt und die Einspritzvorrichtung zurückgezogen. Obwohl ein solches Durchstoßen ein dauerndes Loch 45 (Figur 3) in dem Körper 44 bildet, hat dieses Loch einen Durchmesser in der Größenordnung von 0,5 ™3, und der v;esentliche Teil der Flache ist gegen den lieum des Einspritzbiocks abgeschirmt. Der Effekt (3es "septum bleeö" wird dadurch wesentlich verringert.

andere Ausführungsforin der Erfindung ist in den Figuren 4 und 5 dargesseilt. In dieser Anordnung sind der Abschirmkörper und die Kappe 33 dafür eingerichtet, den durchstoßenen Seil des Abschirrakörpers nach zurückziehen der liinspritzvorrichtung 38 zu ersetzen. Das wird vorteilhaiterweise bewirkt, während eine im wesentlichen gasdichte Abdichtung aufrechterhalten wird. Der Abschirmkörper besteht aus einem langgestreckten Streifen 50 aus teflon, d.l:. Poly te traf luorrlthylen, mit einer Breite beispielsweise in der Größenordnung von 1 cm und ist in einer Hut 52 angeordnet, die sich durch einen Querschnitt einer Kühlrippe 53 in dex¹ Kappe 53 erstreckt. So wird nach Einstoßen und Zurückziehen der !Einspritzvorrichtung 58 der Abschirmstreifen 50 von Eand durch die !Tut 52 gezogen, bis derjenige Abschnitt, der zwischen dem Septurakörper 37 und cer Keamer liegt, vollständig abgeschirmt ist. Zwischen dem Streifen oZ und dem Körper 37 ist eine Scheibe 54 aus rostfreiem Stahl angeordnet, um die Reibung zwischen diesen zu vermindern, wenn der Streifen 52 in der !Tut vorgeschoben wird. Die Wirkungsweise der in den Figuren 4 und 5 dargestellten Ausführungsfortäen ist in anderer Einsicht ähnlich der, wie sie bei dera Ausführungsbeispiel von Figur 2 beschrieben ist.

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Wie oben erwähnt, hat der Körper 37 eine ITeigung gezeigt, in der Mhe seiner Innenfläche 46 einen Teil der einzuspritzenden Probe zu absorbieren. Der inerte Abschirmkörper 44 beseitigt diese Eigenschaften im wesentlichen, da er sehr geringe Affinität für Probenmaterialien zeigt.

Bei einer Probenanalyse, die mit einem Perkin-Elmer-Modell 900 Gaschromatograph bei Programmierung über einen Temperaturbereich und ohne Anwendung des Abscliirmkörpers der Erfindung durchgeführt wurde, wurden Geisterbanden, die von "septum bleed" herrührten, festgestellt, die eine sehr merkliche Amplitude besaßen. Bei der gleichen Analyse unter den gleichen Bedingungen und unter Verwendung des Abschirmkörpers von Figur 1 bis 3 der Anmeldung wurden diese Geisterbanden vollständig beseitigt.

Es wurde somit eine verbesserte Probeneinspritzanordnung beschrieben zur Verwendung mit einem Analysengerät. Die Probeneinspritzanordnung verhindert vorteilhafterweise Verunreinigungen durch einen Körper, der aus selbstdichtendem Material hergestellt ist, und beseitigt im wesentlichen die Retention von Teilen der eingespritztai Probe durch diesen Körper.

Es ist zwar vorstehend eine spezielle Ausführungsform der Erfindung beschrieben. Es versteht sich jedoch, daß verschiedene Abwandlungen daran vorgenommen werden können, ohne daß von dem Grundgedanken der Erfindung und dem Schutzumfang der Ansprüche abgewichen würde. ,

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Claims

Patentansprüche

1. Analysengerät mit einen von einer Einspritzvorrichtung durchstoßbaren, selbstdichtenden Wandmaterial zum Einführen einer i'robe mittels einer solchen Einspritzvorrichtung in eine Einspritzkammer,

dadurch gekennzeichnet,

daß ,zwischen, einer Innenfläche des Wandmaterials (37) und der Kammer (27) ein Körper (44) aus im wesentlichen inertem Material angeordnet ist, durch welchen die besagte Innenfläche (37) gegen die Kammer (27) abschirmbar ist, um das Einführen von Verunreinigungen von dem V/andmaterial her herabzusetzen.

2. Analysengerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß der abschirmende Körper (44) aus relativ inertem Material derart im Bereich der besagten Innenfläche (37) des Wandmaterials angeordnet ist, daß an einer Zwischenflache (46) des Körpers (44) und des Wandmaterials (37) flüchtige Verunreinigungen aufgefangen werden.

3. Analysengerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß der Körper (44) von relativ inertem Material aus Polytetrafluoräthylen ("Teflon") besteht.

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ίο

4. Ana Iy se ng'erä t nach Anspruch 2, e-ekenrizeicl.net tiurch

Halterungsmittel (52), durch welche der besagte In^rue Korper (5ü) cai gleichzeitiger gasdichtar λ^dichtung z;/i sehen "V'andmaterial (57) und Kssrier (27) austauschbar IjL.

5. Ana Iy senger it, insbesondere •j

nach Anspruch ., .

dadurch _bekennzeichnet,

daß der abschirmende Körper (44) aus einem von der Einspritzvorrichtung Qurchstoßbaren iiaterial bestellt, welches bei erhöhten Betriebstemperaturen der Einspritzkamiaer in wesentlichen inert ist.

6. Analysengerät nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,

daß der abschirmende Körner als dünne Scheibe (44), beispielsweise aus Teflon, ausgebildet ist.

7. Analysengerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß mit einem Einspritzblock (12) ein Halterungsglied (30, '52) zur Halterung eines das durchstoßbare aelbstdichtende Wandmaterial bildenden ersten Körpers (32) verbunden ist, welcher letztere die Einspritzkammer (27) gasdicht gegän die Atmosphäre abdichtet,

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BADORlGlNAt

daß das Ealterungsgiied (30) in einem Querschnitt desselten eine liut {b2) in einer Hiehtung im wesentlichen parallel zur Innenfläche des besagten Körpers aufweist und

daß in der liut ein zweiter Körper (50) aus einem von einer Einspritzvorrichtung dureLstoßbaren im wesentlichen inerten Materiel in einer den ersten Körper (37) gegen die Kammer (27) abschirmenden Weise und in der Hut (52) verschiebbar angeordnet ist.

8. Analjrsengerlit nacli Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,

daß der besagte zv/eite liörper von einem löntgestreckten Streifen (50) gebildet wird, von welchem Teile aus dem Halterungsglied (30) hervorragen, wodurch dieser Streifen von Hand vorschiebbar ist.

9· Anslysengexät nach Anspruch 1

für die Graschromatographie, mit einem Probengeber, gekennzeichnet durch

einen Einspritzblock (12) mit einem Gasdurchflußkanal (27), ein rohrförmiges ü?eil (32), welches von dem Einspritzblock (12) vorspringt und mit dem Gasdurchflußkanal (27) in Verbindung steht,

eine Kappe (30), die an einem äußeren Ende des rohrförmigen Teils (32) angebracht ist und eine zylindrische Bohrung sowie einen mit der Bohrung verbundenen Eintrittsäurchbruch (^O) für die Einspritzvorrichtung (38) aufweist,

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ΊΦ -st ersten Körper (37) aus einem von der Einspritzvorrichtung durchstoßbaren, selbatdichtenden Material, welcher in der Bohrung angeordnet ist und eine gasdichte Abdichtung zwischen dem besagten Durchbruch (40) und der besagten,Bohrung · bewirkt und

einen zweiten Körper (44) aus einem von der Einspritzvorrichtung durchstoßbaren inerten Material, welcher in der Bohrung neben dem ersten Körper angeordnet ist und durch welchen der erste Körper gegen den besagten Gasdurchflußkanal (27) abschirmbar ist.

10. Analysengerät nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet,

daß die Kappe (30) eine Hut (52) in einem Querschnitt der selben aufweist und

daß der zweite Körper von einem langgestreckten Streifen (50) gebildet wird, von dem ein Stück in dieser Hut sitzt.

11. Analysengerät nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,

W daß zwischen dem ersten (27) und dem zweiten Körper (50) Mittel (54) zur Verminderung der gleitenden Reibung zwischen diesen vorgesehen sinä.

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ORIGINAL INSPECTED