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Die vorliegende Erfindung hat eine Vorrichtung zum
automatischen Injizieren von gelösten oder verdünnten Produkten zum
Gegenstand.
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Tatsächlich verwenden Analyselaboratorien die
Gaschromatographie zur Bestimmung der Zusammensetzung und des
Vorhandenseins bestimmter Körper.
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Die Gaschromatographie wird mit Hilfe einer speziellen Säule
ausgeführt, die die Trennung der verschiedenen Komponenten
auf einem Substrat ermöglicht.
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Solche Vorrichtungen funktionieren automatisch und liefern
aufgrund einer Datenverarbeitung sehr schnelle und überaus
deutliche Ergebnisse.
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Solche chromatographischen Analysegeräte werden außerdem bei
sehr hohen Arbeitstakten eingesetzt.
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Diese hochentwickelten Geräte sind sehr teuer und
amortisieren sich nur bei intensiver Anwendung.
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Es muß deshalb nicht nur ein verbessertes
chromatographisches Gerät, sondern auch eine Vorrichtung zum Einführen der
in der chromatographischen Säule zu analysierenden
Produktprobe vorgesehen werden. Es ist außerdem bekannt, daß diese
Mittel zum Einführen die Leistung der chromatographischen
Geräte einschränken.
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Die existierenden Mittel schlagen hinsichtlich der
chromatographischen Säule ein automatisiertes Einführen eines
Trägers, im vorliegenden Fall einer Glasnadel, vor, an dessen
Ende vor seinem Einführen ein Tropfen des Produktes in
flüssigem Zustand aufgebracht wird, der analysiert werden
soll.
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Dieses Aufbringen geschieht mit Hilfe einer Spritze, während
die Glasnadel gehandhabt wird.
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Diese Nadel wird in einen erwärmten Behälter eingesetzt, der
die Verdampfung der flüchtigen Komponenten des am Ende der
Nadel aufgebrachten Produktes bewirkt.
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Es sei eine erste mit dieser Vorrichtung verbundene
Randbedingung angegeben: dieser Behälter muß ständig beheizt
werden, damit er eine konstante Temperatur bewahrt. Ferner ist
je nach Analyse eine Verschmutzung dieser Glasnadel
festzustellen, die sich für die Genauigkeit der Analyse der
Vorrichtung nachteilig auswirkt.
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Außerdem ist die Bedienungsperson gehalten, diese Nadel zu
reinigen oder gar auszutauschen, was neben den
Materialkosten Arbeitskosten und aufgrund nicht verfügbarer
Analysemittel Betriebsausfälle mit sich bringt.
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Ferner ist die Phase des manuellen Aufbringens der Probe
selbst eine nicht vernachlässigbare Einschränkung, die bei
dem Betrieb dieser Art von Analysemitteln zu berücksichtigen
ist. Tatsächlich verschlechtert sich zwangsläufig die
Reproduzierbarkeit. Die Aufgabe ist nicht mehr motivierend und
das Personal muß ständig in unmittelbarer Nähe dieser
Analysemittel sein, um eingreifen und die Produktprobe auf die
Glasnadel setzen zu können, sobald die vorhergehende Analyse
beendet ist.
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Es ist ferner eine auf KOTAKI SEISAKUSHO lautende
Patentanmeldung JP-A-57 182 164 bekannt, die ein
Injektionsvorrichtung beschreibt, die horizontal ausgerichtet ist.
Mechani
sche Mittel ermöglichen ein horizontales Verschieben des
Probenträgers. Die Injektionsnadel ist vertikal ausgerichtet
und ist senkrecht zur Bahn des Probenträgers orientiert.
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Der Stand der Technik kann mit dem Patent US-A-5 009 591
vervollständigt werden, das eine Pyrolyse-Vorrichtung für
Gaschromatographen betrifft, die zwei Kammern enthält: die
eine zur Verdampfung und die andere zur Pyrolyse.
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Die vorliegende Erfindung ist auf das vollständige
Automatisieren des Aufbringens der Proben, der Injektionsmittel
sowie ihrer Reinigung gerichtet, so daß ein kontinuierlicher
Einsatz des Analysegerätes mit einer besseren
Reproduzierbarkeit ermöglicht wird, wodurch das Personal für wichtigere
Aufgaben frei wird.
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Zu diesem Zweck ist die in der vorliegenden Erfindung
vorgesehene, für gaschromatographische Trennsäulen anwendbare
Vorrichtung zum automatischen Injizieren von in einem
Lösungsmittel gelösten oder verdünnten Produkten dadurch
gekennzeichnet, daß sie eine
Konzentrations-/Kalzinierkammer, eine Verdampfungskammer, die beide vertikal in
Verbindung mit der chromatographischen Trennsäule orientiert
sind, einen Probenträger, der freibeweglich ohne mechanische
Verbindung zwischen einer ersten Position, in der die Probe
in der Konzentrations-/Kalzinierkammer ist, und einer
zweiten Position, in der die Probe in der Verdampfungskammer
ist, beweglich ist, ebenso wie ein System zum Spülen der
beiden Kammern durch einen Gasstrom, insbesondere durch
Injektion des Gases zwischen die
Konzentrations-/Kalzinierkammer und die Verdampfungskammer und durch Zirkulation oder
durch Schließen oder Öffnen eines Ventils an der
Verdampfungskammer umfaßt.
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Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung umfaßt der
Probenträger einen beweglichen Fuß, an dem ein Heizdraht
mon
tiert ist, und elektrische Versorgungen, die mit dem Draht
verbunden sind, und enthalten die Konzentrations-/Kalzinier-
und Verdampfungskammern jeweils elektrische Versorgungen,
die vorgesehen sind, um mit den elektrischen Klemmen des
Fußes in Kontakt zu treten, wenn der Fuß sich in der einen
oder der anderen der Kammern befindet.
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Gemäß einer zweckmäßigen Ausführung sind die elektrischen
Versorgungen leistungsregelbar.
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Die Anordnung der erfindungsgemäßen automatischen
Injektionsvorrichtung ist so vorgesehen, daß die
Konzentrations/Kalzinierkammer derart vertikal orientiert ist, daß sie
den Fuß unter Schwerkraft gleitend und zwischen einer oberen
Position und einer unteren Position beweglich aufnimmt.
Diese Kammer umfaßt auch Mittel zum Blockieren/Deblockieren
des Fußes in oberer Position.
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Ein solcher Fuß kann ein Weicheisenkern mit einem
Elektromagneten als Mittel zum Blockieren/Deblockieren sein, wobei
dieser Elektromagnet im oberen Teil der
Konzentrations-/Kalzinierkammer angeordnet ist.
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Das System zum Spülen umfaßt einen ersten Zweiganschluß zum
Einführen von Gas zwischen die Konzentrations-/Kalzinier-
und Verdampfungskammern und einen abzweigenden Gasaustritt
von der Konzentrations-/Kalzinierkammer ausgehend, wobei der
Austritt einen ersten und einen zweiten Weg umfaßt, wobei
der erste Weg mit einem Anschlußstutzen und der zweite Weg
mit großem Durchtrittsquerschnitt mit einem Elektroventil
versehen ist.
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Die Anordnung der automatischen Injektionsvorrichtung der
Erfindung sieht gemäß einer Ausführung vor, daß der Ausgang
unmittelbar unter dem Fuß angeordnet ist, wenn sich dieser
in seiner oberen Position befindet.
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Die Konzentrations-/Kalzinierkammer umfaßt außerdem im
oberen Teil eine Einführöffnung für eine Nadel oberhalb des
Fußes, wenn sich dieser in seiner oberen Position befindet,
wobei der Fuß eine Durchtrittsbohrung umfaßt, die derart
vertikal orientiert und mit der Einführöffnung koaxial ist,
daß sie den Durchgang der Spritzennadel durch den Fuß und
somit den Zugang zum Draht und die Verteilung der Probe
ermöglicht.
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Gemäß einer speziellen Anordnung der zweiten Ausführung
umfaßt die Konzentrations-/Kalzinierkammer eine obere und
eine untere Platte, einen oberen und einen unteren Fuß, ein
oberes und ein unteres Rohr aus isolierendem Material,
insbesondere Glas, eine obere und eine untere metallische
Elektrode, die jeweils mit zwei Überbohrungen zur Aufnahme
einerseits des oberen und unteren Rohrs und andererseits
eines Zwischenrohrs, das ebenfalls aus transparentem
isolierendem Material, insbesondere Glas besteht, versehen ist.
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Die Erfindung wird im folgenden mit Bezug auf die
beigefügten Figuren beschrieben, wovon:
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Fig. 1 eine allgemeine schematische Schnittansicht einer
ersten Ausführung der erfindungsgemäßen automatischen
Injektionsvorrichtung ist, wobei sich der bewegliche Fuß in der
oberen Position befindet,
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Fig. 2 eine Detailansicht der Injektionsvorrichtung nach
Fig. 1 ist, wenn sich der bewegliche Fuß in der unteren
Position befindet,
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Fig. 3 mit den Schritten A, B, C und D ein Funktionsplan der
erfindungsgemäßen automatischen Injektionsvorrichtung ist,
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Fig. 4 eine Ansicht einer zweiten Ausführung der
erfindungsgemäßen automatischen Injektionsvorrichtung ist und
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Fig. 5 eine Detailansicht einer Ausführungsvariante der
Elektroden in bezug auf das untere Rohr und das Zwischenrohr
der zweiten, in Fig. 4 gezeigten Ausführung der Vorrichtung
ist.
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In Fig. 1 ist eine Konzentrations-/Kalzinierkammer 10, eine
Verdampfungskammer 12 in Verbindung mit einer
gaschromatographischen Säule 14, ein Probenträger 16, der vertikal in
der Konzentrations-/Kalzinierkammer beweglich ist, sowie ein
System 18 zum Spülen der Konzentrations-/Kalzinier- und
Verdampfungskammern durch ein Schleppgas 20 gezeigt.
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Die Konzentrations-/Kalzinierkammer 10 enthält ein
zylindrisches Rohr 22, dessen Längsachse vertikal ausgerichtet ist
und dessen unteres Ende 24 mit der Verdampfungskammer 12 und
der chromatographischen Säule 14 verbunden ist, während das
obere Ende 26 einen Injektionskopf 30 aufnimmt.
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Dieser Injektionskopf enthält eine auf dem oberen Ende 26
vorgesehene Verschlußkappe 32 mit einer Dichtung 34.
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Die Verschlußkappe 32 enthält eine Injektionsbohrung 36, die
durch eine Scheibe 38 aus polymerem Material verschlossen,
in einer Überbohrung 40 mit Innengewinde angeordnet und zur
Aufnahme einer Verschlußschraube 42 vorgesehen ist, und die
selbst mit einem Kanal 44 versehen ist, der sich zur
Oberfläche der Scheibe 38 öffnet und in seinem oberen Teil in
Trichterform 46 ausgebildet ist, um eine Nadel 48 einer
Spritze (nicht gezeigt) aufzunehmen.
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Diese Verschlußkappe 32 ist außerdem mit zwei elektrischen
Versorgungen 50, 52 versehen, die mit den Polen wenigstens
eines Generators verbunden sind, wobei die Klemmen auf der
Innenfläche der Verschlußkappe in direktem Kontakt mit dem
Inneren der Konzentrations-/Kalzinierkammer 10 hervorstehen.
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Das untere Ende 24 der Konzentrations-/Kalzinierkammer 10
enthält in seinem unteren Teil eine Isolierscheibe 54, die
durch zwei Klemmen 56 bzw. 58 durchbrochen ist, die jeweils
mit den Polen wenigstens eines Stromgenerators verbunden und
auf Kompressionsfedern 60 bzw. 62 montiert sind; siehe
Fig. 2.
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Eine isolierende Manschette 64 ist am Umfang der mit dem
positiven Pol des Stromgenerators verbundenen Versorgung 58
vorgesehen.
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Der untere Teil 24 ist auf das Ende 66 der
Verdampfungskammer 12 geschraubt, wobei eine Dichtung 67 die Dichtheit
gewährleistet.
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Der bewegliche Probenträger 16 enthält einen metallischen
Fuß 68, in dem ein mit einer Mittenbohrung 72 versehener,
isolierender Kern 70 vorgesehen ist, wobei die äußere Form
des Fußes bis auf ein Spiel der Form der Konzentrations-
/Kalzinierkammer entspricht.
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Dieser Fuß, der in Fig. 2 besser zu erkennen ist, ist mit
oberen elektrischen Klemmen 74 und 76 und unteren
elektrischen Klemmen 78 und 80 versehen, die paarweise elektrisch
verbunden sind.
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Ferner ist ein Draht 82 mit diesem Fuß verbunden, genauer
sind dessen Enden mit den unteren elektrischen Klemmen 78
und 80 des beweglichen Fußes verbunden.
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Dieser Draht 82 besitzt die Form einer Spitze und an seinem
Ende eine Wicklung 84.
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Der bewegliche Probenträger 16 enthält ferner einen um das
obere Ende 26 der Konzentrations-/Kalzinierkammer 10
angeordneten Elektromagneten 73, wobei die Stärke dieses
Elektromagneten derart ist, daß die erzeugten
elektromagnetischen Kräfte den Fuß 68, indem sie seinem Eigengewicht
entgegenwirken, stabil in oberer Position halten.
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Die Verdampfungskammer 12 eines herkömmlichen Typs enthält
im wesentlichen einen Rohrabschnitt 86, der sich mit einer
Querschnittsverminderung 88 zur chromatographischen Säule 90
hin öffnet, die in einem mit Widerständen ausgestatteten
Heizbehälter 92 angeordnet ist.
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Das System zum Spülen enthält einen ersten Zweiganschluß 96,
der das Einführen von Gas 20 in die Verdampfungskammer 12
zwischen den Konzentrations-/Kalzinierkammern 10 und der
chromatographischen Säule 90 ermöglicht.
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Dieses System zum Spülen wird durch einen zweiten
Zweiganschluß 98 für den Austritt des Gases vervollständigt, der
von der Konzentrations-/Kalzinierkammer 10 ausgehend
unmittelbar unterhalb des Fußes 68, wenn sich dieser, wie in
Fig. 1 gezeigt ist, in der oberen Position befindet, nach
außen führt.
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Dieser zweite Zweiganschluß 98 umfaßt einen ersten, mit
einem Anschlußstutzen 102 versehenen Weg 100, der in ein
Rohr 104 mündet, und einen zweiten, mit einem Elektroventil
108 versehenen Weg 106 mit großem Durchtrittsquerschnitt.
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Die Funktionsweise dieser ersten Ausführung ist im folgenden
genau beschrieben, insbesondere im Hinblick auf die
Übersicht in Fig. 3.
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In Schritt A wird der Elektromagnet 73 gespeist, wobei er
den Fuß 68 in der oberen Position, d. h. am Ende 26 der
Konzentrations-/Kalzinierkammer 10, hält, und wobei die
oberen Klemmen 74 und 76 dieses Fußes mit den in der
Verschlußkappe 32 vorgesehenen elektrischen Versorgungen 50 und
52 zusammenwirken.
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Es ist anzumerken, daß die Masse (negative Klemme) durch das
metallische Material, das den Fuß 68 bildet, verwirklicht
wird, so daß die obere Klemme 74 und die untere Klemme 78
auf gleichem Potential liegen.
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Die Klemmen 76 und 80 liegen ebenfalls auf gleichem, hier
positivem, Potential, da sie über den isolierenden Kern 70
miteinander verbunden sind.
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Die chromatographische Säule ist im Wartezustand, während
das System zum Spülen mit einem relativ schwachen Durchsatz
über den ersten Zweiganschluß 96 versorgt wird, wobei das
Gas 20 nach oben durch die Konzentrations-/Kalzinierkammer
10 und danach durch den zweiten Zweiganschluß 98 strömt, um
über den ersten Weg 100 durch den Anschlußstutzen 102 bis in
die Evakuierungsleitung 104 zu entströmen, während das
Elektroventil 108 geschlossen ist.
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Dieses Schleppgas wird entsprechend dem zu analysierenden
Produkt gewählt, wobei diese Wahl keinen Teil der Erfindung
darstellt und im Bereich des Wissens des Fachmanns liegt.
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Bei geschlossenem Elektroventil wird die Nadel 48 einer
nicht gezeigten Spritze durch die Bohrung 44, begünstigt
durch die Trichterform 46, eingeführt, wobei die Bohrung für
die Führung bis zum Ende des Drahtes 82, insbesondere bis
zur Wicklung 84, nach dem Durchdringen der elastomeren
Dichtungsscheibe 38 sorgt.
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Dieses Einführen der Spritzennadel kann durch einen
Automaten herkömmlichen Typs erfolgen, der keinen Teil der
Erfindung darstellt.
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Während dieses Schrittes A wird die Spritze betätigt, um
kraft der Nadel einen Tropfen des verdünnten oder gelösten
Produktes auf die Wicklung 84 des Drahtes 82 aufzubringen,
auf der er aufgrund der Kapillarkräfte haftet.
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In Schritt B wird der Elektromagnet 73 noch immer gespeist,
um den Fuß 68 in oberer Position zu halten, während die
Nadel 48 zurückgezogen worden ist und das Schleppgas bei
einem geringen Durchsatz gehalten wird.
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Wenn die Dampfspannung des Lösungsmittels bei
Arbeitstemperatur zu gering ist, wird kraft der elektrischen
Versorgungen 50 und 52 durch die oberen Klemmen 74 und 76 Strom
geschickt, die wiederum die Klemmen 78 und 80 versorgen und
eine Zirkulation des Stroms durch den Draht 82 ermöglichen.
Die Stärke wird so berechnet, daß, der Draht unter
Berücksichtigung seines Querschnitts erwärmt wird und somit die
Verdampfung des Lösungsmittels bewirkt, ohne das
aufgetragene Produkt zu beeinträchtigen.
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Der Strom des Schleppgases saugt das Lösungsmittel über den
Anschlußstutzen 102 ab.
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In Schritt C wird die Versorgung des Elektromagneten 73
getrennt, was durch die Schwerkraft das Absinken des Fußes
68 bis in seine untere Position und das Eindringen des
Drahtes 82 in die Verdampfungskammer 86 bewirkt, wobei der
Fuß auf den elektrischen Versorgungen 56 und 58 aufliegt und
die Federn 60 und 62 den Aufprall des Fußes abfangen.
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Die elektrischen Klemmen 78 und 80 des Fußes sind somit an
die Versorgungen 56 und 58 angeschlossen.
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Die Schleife 84 des Drahtes 82 befindet sich unmittelbar
oberhalb der chromatographischen Säule, deren Wände 110 in
Fig. 2 angedeutet sind.
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Der Strom des Schleppgases 20 ist vor allem auf die
gaschromatographische Säule gerichtet, da der Fuß und der Draht den
unteren Teil 24 der Konzentrations-/Kalzinierkammer
versperren.
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Die elektrischen Versorgungen 60 und 62 ermöglichen das
Schicken eines Stroms durch den Draht 82, der auf einer
oberen Temperatur gehalten wird, die die Verdampfung des
Lösungsmittels in der Weise ermöglicht, daß die
Verflüchtigung des konzentrierten Produktes und die Phasentrennung in
der chromatographischen Säule bewirkt werden.
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Die Heizleistung wird in Abhängigkeit von dem zu
analysierenden Produkt berechnet und erzeugt.
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Der Behälter 92 wird ebenfalls beheizt, so daß er eine in
Abhängigkeit von der Produkteigenschaft abgestimmte
Temperatur erreicht.
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Die Temperaturen, die Art des Schleppgases, die Dauer der
Heizperioden sowie sämtliche Steuerparameter sind geläufig
und dem Fachmann, der die Gaschromatographie anwendet,
wohlbekannt.
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Es besteht somit kein Anlaß, Beispiele für eine Analyse
anzugeben.
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Sobald die Chromatographie ausgeführt ist, ermöglicht der
Schritt D den Fuß in die obere Position zurückzuziehen, und
zwar durch Öffnen des Elektroventils 108 und Injektion des
Schleppgases 20 mit einem großen Durchsatz.
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Somit bewirkt die Zirkulation des Gases sowohl die
Verschiebung des Fußes 68 in Richtung des Pfeils des Schrittes D als
auch das gleichzeitige Spülen der gesamten Verdampfungs- und
Konzentrations-/Kalzinierkammern.
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Sobald in Schritt E der bewegliche Fuß die obere Position
erreicht hat, wird dieser durch den Elektromagneten, der
erneut mit elektrischer Energie gespeist wird, gehalten.
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Während dieses Schrittes ist das Elektroventil geschlossen.
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Während dieses Schrittes E, der dem Reinigen des Drahtes 82
entspricht, ist die Versorgung der Klemmen 74 und 76 durch
einen elektrischen Strom einer hohen Stärke vorgesehen, so
daß der Draht auf eine hohe Temperatur erhitzt und die
Kalzinierung der Produkte bewirkt wird, die auf dem Draht
fortbestehen konnten.
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In diesem Fall wird die Zirkulation des Schleppgases auf
einen geringen Durchsatz reduziert, indem einfach die durch
die Kalzinierung einer sehr geringen Menge des Produktes
erzeugten Gase abgesaugt werden.
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Die automatische Injektionsvorrichtung wird dann in ihre
ursprüngliche, durch den Schritt A repräsentierte Position
zurückgeführt, so daß sie für einen neuen Zyklus bereit ist.
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Die vorliegende Erfindung schlägt außerdem eine
weiterentwickelte und industrielle Ausführungsvariante vor, die in
Fig. 4 gezeigt ist. Die Elemente, die mit denen der
Hauptausführung identisch sind, sind unter Dazuzählen von 200 mit
denselben Bezugszeichen versehen.
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Das Gestell der Vorrichtung enthält eine obere Platte 402
und eine untere Platte 404, die über Spannstangen 405
mit
einander verbunden sind. Jede dieser Platten enthält einen
zylindrischen Fuß 406 bzw. 408, der zusammen mit der Platte
maschinell bearbeitet wurde, wobei sich die Füße
gegenüberliegen. Diese beiden Füße 406 und 408 sind zur Aufnahme der
Konzentrations-/Kalzinierkammer 210 vorgesehen.
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Diese Kammer enthält ein oberes Rohr 410 und ein unteres
Rohr 412, die mit den Füßen 406 und 408 durch einfaches
Einpassen zusammenwirken, wobei wulstförmige Dichtungen für
die Dichtheit sorgen. Diese Dichtungen sind speziell aus
einem handelsüblichen, mit VITON bezeichneten Material
gewählt.
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Zwei zylindrische, metallische obere bzw. untere Elektroden
414 bzw. 416 sind jeweils mit zwei Überbohrungen 418, 420
und 422, 424 versehen, wobei die Überbohrungen 418, 422 zur
Einpassung des oberen Rohrs 410 und des unteren Rohrs 412
vorgesehen sind.
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Die zwei anderen Überbohrungen 420, 424 sind zur Aufnahme
durch Einpassen der Enden eines Zwischenrohrs 426
vorgesehen. Dichtungen des obengenannten Typs sind zur
Gewährleistung der Dichtheit vorgesehen.
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Ein Elektromagnet 273 ist im oberen Teil unmittelbar
unterhalb der oberen Platte 402 angeordnet. Die untere Platte 404
ist mit einem Innenkanal 296 zur Versorgung mit dem
Schleppgas 220 versehen. Es ist eine auf dieser unteren
Platte befestigte Verdampfungskammer 212 vorgesehen, die von
einem Ofen 292 umgeben ist, der auf gleiche Weise wie die
Ausführung nach Fig. 1 mit einer Reihe von Widerständen 294
versehen ist.
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Die obere Platte 402 ist mit einem Innenkanal 298 versehen,
der mit einer Evakuierungsleitung 304 mit einem
Anschluß
stutzen 300 eines für einen gegebenen Druck voreingestellten
Durchtrittsquerschnitts verbunden ist.
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Diese obere Platte ist außerdem mit einem Elektroventil 308
ausgestattet, das mit dem Elektroventil 108 der ersten
Ausführung identisch ist und in den Innenkanal 298
eingesetzt ist.
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Der bewegliche Probenträger 216 umfaßt vier konzentrische
Abschnitte: einen äußeren Ring 268 aus leitendem Material,
einen ersten Ring 271 aus isolierendem Material, einen
inneren Ring 270 aus leitendem Material und einen zweiten
Ring 273 aus isolierendem Material, der mit einer
Mittenbohrung 272 versehen ist. Diese vier Ringe werden bei einer
Drehung nicht gegeneinander versetzt.
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Der zweite Ring 273 aus isolierendem Material enthält zwei
Blindbohrungen, die zur Aufnahme der Quetschkabelschuhe an
den Enden des Drahtes, der die Drahtvorrichtung 282 bildet,
vorgesehen sind. Zwei Klemmschrauben sind vorgesehen, die in
zwei Gewinde eingeschraubt werden, wovon das eine in dem
inneren Ring und das andere in dem äußeren Ring vorgesehen
ist. Der innere Ring enthält eine Durchgangsbohrung für die
Schraube, die mit dem äußeren Ring zusammenwirkt, um jeden
elektrischen Kontakt zwischen den zwei Ringen zu verhindern,
und der äußere Ring enthält eine Durchgangsbohrung für die
Schraube, die mit dem inneren Ring in der Weise
zusammenwirkt, daß jeder elektrische Kontakt zwischen den zwei
Ringen verhindert wird.
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Der erste Ring aus isolierendem Material ist mit Bohrungen
versehen, die so beschaffen sind, daß sie das Einschrauben
der zwei Schrauben in den inneren Ring ermöglichen.
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Der Außendurchmesser des beweglichen Probenträgers ist bis
auf ein kleines Arbeitsspiel gleich dem Innendurchmesser der
Konzentrations-/Kalzinierkammer. Die zylindrische Form
scheint die geeignetste, einfachste und preiswerteste Form
zu sein.
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Es ist anzumerken, daß der innere Ring einen vorstehenden
oberen und unteren Teil 250 umfaßt, der mit der oberen bzw.
unteren Platte, die mit Masse (dem negativen Pol) verbunden
sind, in Kontakt kommt, und daß der äußere Ring mit der
oberen bzw. unteren Elektrode (dem positiven Pol) in Kontakt
ist, wenn der bewegliche Probenträger in oberer bzw. unterer
Position ist.
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Ein solcher Aufbau ist vorteilhaft, da er ein Sichtbarmachen
des Drahtes durch das Zwischenrohr aus Glas ermöglicht, was
eine unmittelbare Überwachung der automatischen Operationen
der Injektion zuläßt. Ferner ermöglicht dies, den Zustand
der langfristigen Abnutzung oder Verschmutzung des Drahtes
abzuschätzen. Die Operationen zum Aufbau oder Abbau der
Vorrichtung sind leicht vorzunehmen, da es ausreicht, zum
Abbauen die Spannstangen abzuschrauben, die verschiedenen
anderen Elemente abzumontieren und im Fall des Aufbauens das
Gegenteil zu tun.
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Die Wartung ist noch einfacher durchzuführen. Es ist vor
allem anzumerken, daß das Austauschen des Drahtes sehr
einfach ist, da es ausreicht, die obere Platte abzunehmen,
um auf den beweglichen Probenträger zugreifen zu können, die
zwei Schrauben teilweise zu lösen, um die Kabelschuhe des
defekten Drahtes herauszuziehen, die Kabelschuhe eines
Ersatzdrahtes einzusetzen und die Schrauben festzuziehen.
Nach dem Wiederaufsetzen der oberen Platte ist die
Vorrichtung erneut betriebsbereit.
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Ferner ist der bewegliche Probenträger auf sichere Art in
oberer Position mit der oberen Elektrode und in unterer
Position mit der unteren Elektrode in Kontakt.
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Um den Kontakt des Fußes mit den Elektroden weiter zu
verbessern, kann ein Aufbau, wie er in Fig. 5 gezeigt ist,
vorgesehen werden, bei dem die Elektrode im oberen oder im
unteren Teil für die Führung sorgt, indem sie durch eine
äußere Senkung in das obere Rohr 410 bzw. in das untere Rohr
412 eindringt.
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Die Funktionsweisen der zweiten Ausführung und der ersten
Ausführung sind genau gleich. Die überwachte Änderung der
Strommenge in den verschiedenen Phasen der Konzentration,
der Verdampfung und der Kalzinierung wird beibehalten.
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Der Sachverhalt, den Ausgangsanschluß 298 über den
beweglichen Probenträgers zu versetzen, wird durch die
vorgeschlagene industrielle Anordnung erzwungen, da die obere Platte
ohne weiteres mit einem Innenkanal versehen werden kann.
Dies führt zu einer kompakteren Vorrichtung.
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Das mit einem großen Durchsatz zugeführte Schleppgas 220
bewirkt das Anheben des beweglichen Probenträgers aus der
unteren in die obere Position. Die Wirksamkeit des
Hubeffektes wird ebenfalls dadurch verstärkt, daß sich der
Auslaßpunkt des Schleppgases oben befindet.