DE2818251A1 - Probengeber fuer gaschromatographen - Google Patents

Probengeber fuer gaschromatographen

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Description

Patentanwälte ? fl 1 R 9 ^> Ί
DIPL.-PHYS. JÜRGEN WEISSE DIPL.-CHEM. DR. RUDOLF WOLGAST
D 562o Velbert 11 - Langenberg, Bökenbusch 41 Postfach 11 o3 86 Telefon (o2127) 4ol9 Telex 8516895
Patentanmeldung Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH, D-7770 Überlingen/Bodensee
Probengeber für Gaschromatographen
Die Erfindung betrifft einen Probengeber für Gaschromatographen, bei welchem eine zwecks Entnahme von Proben aus mit selbstdichtenden Membranen abgeschlossenen Probengefäßen als Stechkanüle ausgebildete kapillare Verbindungsleitung mit dem Eingang der Trennsäule verbunden ist und in einer zum Eingang der Tennsäule geführten Trägergasleitung ein Ventil angeordnet ist, das zwecks Probenaufgabe absperrbar ist, und bei welchem ein Drehtisch mit Thermostatisierungsmittel zur Aufnahme einer Mehrzahl von Probengefäßen vorgesehen ist, mittels dessen wahlweise jedes der Probengefäße unter die feststehende Stechkanüle bewegbar ist und der in Richtung auf die Stechkanüle nach oben axialbeweglich ist, um das Probengefäß auf die Stechkanüle aufzuschieben, so daß die Kanüle durch die Membran hindurchsticht.
Bei derartigen Probengebern wird dem GasChromatographen Dampf aus dem Dampfraum oberhalb einer in einem Probengefäß mittels einer selbstdichtenden Membran eingeschlossenen Probe zugeführt. In dem durch die Membran abgeschlossenen Probengefäß stellt sich ein Gleichgewichtzustand ein, so daß im Dampfraum oberhalb der Probe die verschiedenen Probenkomponenten mit
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Partialdrücken enthalten sind, die sich aus der Zusammensetzung der Probe ergeben. Eine Probenkomponente, die in der Probe in hoher Konzentration enthalten ist, hat im Gleichgewichtszustand auch einen hohen Partialdruck im Dampfraum. Um eindeutige Verhältnisse zu erhalten muß die Probe dabei auf einer wohldefinierten, relativ hohen Temperatur gehalten werden.
Durch die DE-PS 1 297 904 ist ein Probengeber für Gaschromatographen bekannt, bei welchem ein die Probengefäße aufnehmender Drehtisch ein thermostatisiertes Flüssigkeitsbad enthält. Der Drehtisch ist vertikal geführt und ist anhebbar, um das Probengefäß auf die Stechkanüle aufzuschieben, so daß die Stechkanüle durch die Membran hindurchsticht.
Die Stechkanüle ist mit dem Einlaß eines beheizten Einspritzblocks verbunden, der mit einer Trägergasleitung über ein Ventil in Verbindung steht. Das über die Trägergasleitung zuströmende Trägergas tritt nach dem Einstechen der Stechkanüle auch aus der Stechkanüle aus, so daß sich im Inneren des Probengefäßes ein Gesamtdruck aufbau, der dem Trägergasdruck am Einlaß des Einspritzblocks entspricht. Zur Probendosierung wird das Ventil in der Trägergasleitung für eine definierte Zeit abgesperrt. Dadurch bricht der Druck am Einlaß des Einspritzblocks zusammen, und der nun im Probengefäß herrschende Überdruck drückt das Gasgemisch in den Einspritzblock. Anschließend wird der Drehtisch mit dem Flüssigkeitsbad abgesenkt und das Ventil wieder geöffnet, so daß das nun wieder über den Einsritzblock und die Trennsäule strömende Trägergas die Probe durch die Trennsäule transportiert.
Die Stechkanüle ist bei einer bekannten Anordnung (DE-AS 1 284 660) in einem Kolben angeordnet, der in einem mit einem drosselnden Auslaß versehenden Zylinder abdichtend beweglich ist. Der Zylinder ist an seiner Stirnfläche mit einer selbstdichtenden Membran versehen. Zwischen der Stirnfläche des Zylinders und der des Kolbens ist eine Druckfeder vorgesehen, welche den
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Kolben in einer solchen Lage zu dem Zylinder zu halten sucht, daß das Ende der Stechkanüle innerhalb des Zylinders liegt. Das ist die Ruhestellung. Das Trägergas strömt dann nur über den gedrosselten Auslaß des Zylinders in einem schwachen Strom in die Atmosphäre ab. Wenn eine Probe aufgegeben werden soll, dann wird das Probengefäß mit seiner selbstdichtenden Membran von unten gegen den Zylinder gedrückt und schiebt den Zylinder gegen die Wirkung der Feder nach oben. Hierbei sticht die Stechkanüle erst durch die den Zylinder abschließende Membran und durchsticht anschließend die Membran des Probengefäßes. Bei dem bekannten Probengeber nach DE-PS 1 297 904 erfolgt die Fortschaltung und das Anheben des Drehtisches automatisch mit Hilfe von Stellmotoren, die von einem Programmgeber gesteuert sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Probengeber der eingangs definierten Art konstruktiv zu vereinfachen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß der Drehtisch als Thermostatsisierungsmittel einen durch eine elektrische Heizung beheizbaren Metallblock aufweist, welcher um eine nicht-drehbare Achse drehbar gelagert ist und der um die Achse herum einen Kranz von axialen Durchgangsbohrungen aufweist, daß auf der feststehenden Achse eine Abdeckplatte sitzt, welche die axialen Durchgangsbohrungen unten abdeckt und welche einen Durchbruch zum Einschieben eines Probengefäßes in die jeweils mit dem Durchbruch fluchtende axiale Durchgangsbohrung aufweist, und daß die gegen Verdrehung gesicherte Achse in axialer Richtung verschiebbar geführt ist, wobei die Stechkanüle beim Hochschieben in eine der Durchgangsbohrungen eintaucht.
Bei der erfindungsgemäßen Anordnung werden die Probengefäße jeweils von unten in den beheizten Metallblock eingeschoben. Der Metallblock kann dann verdreht werden, wobei die Probengefäße in den Durchgangsbohrungen durch die Abdeckplatte gehalten ist.
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Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüehe.
Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert:
Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch den Drehtisch bei einem Probengeber nach der Erfindung, und zwar längs der Linie A-B von Fig. 2
Fig. 2 zeigt eine Draufsicht des Drehtisches von Fig. 1, wobei auf der rechten Hälfte die Stirnplatte weggelassen ist.
Fig. 3 zeigt eine Ansicht des Drehtisches von unten.
Fig. 4 zeigt einen Schnitt längs der Linie C-D von Fig. 2.
Fig. 5 ist eine perspektivische Darstellung des erfindungsgemäßen Probengebers und
Fig. 6 ist eine schematische Darstellung und zeigt
die Anordnung und die Schaltung eines erfindungsgemäßen Probengebers in Verbindung mit einem Gaschromatographen.
Der Drehtisch 10 weist als Thermostatisierungsmittel einen Metallblock 12 auf, der durch eine elektrische Heizung 14 beheizbar ist. Der Metallblock 12 ist um eine nicht drehbare Achse 16 drehbar gelagert. Der Metallblock 12 weist um die Achse 16 herum einen Kranz von axialen Durchgangsbohrungen auf. Auf der feststehenden Achse 16 sitzt eine Abdeckplatte 20, welche die axialen Durchgangsbohrungen 18 unten abdeckt und
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welche einen Durchbruch 22 zum Einschieben eines Probengefäßes in die jeweils mit dem Durchbruch 22 fluchtende axiale Durchgangsbohrung 18 aufweist. Die gegen Verdrehung gesicherte Achse 16 ist in axialer Richtung verschiebbar geführt, wobei eine Stechkanüle 24 (Fig. 6) beim Hochschieben in eine der Durchgangsbohrungen 18 eintaucht.
Wie aus Fig. 6 ersichtlich ist, erstreckt die Achse 16 sich unter einem spitzen Winkel zur Vertikalen, so daß der Metallblock 12 schräg angeordnet ist. Hierdurch wird die Oberfläche 26 der Probenflüssigkeit vergrößert und damit die Einstellung des Gleichgewichts zwischen Probenflüssigkeit und Dampfraum beschleunigt.
Der Metallblock 12 ist durch eine Rastvorrichtung 28 in Winkelstellungen einrastbar, in denen jeweils eine Durchgangsbohrung 18 mit dem Durchbruch 22 in der Abdeckplatte 20 und eine andere Durchgangsbohrung mit der Stechkanüle 24 fluchtet.
Vor dem Durchbruch 22 ist eine federnd wegschiebbare Abdeckung 30 angeordnet. Diese Abdeckung wird von einer Abdeckfahne 32 gebildet, die mit einer Nabe 34 auf der Achse 16 gelagert ist. Die Abdeckfahne wird von einer Drehfeder 36 in Gestalt einer die Achse umgebenden, mit einem Ende an der Achse befestigten und mit dem anderen Ende an der Abdeckfahne 32 angebrachten Wendelfeder in ihrer Schließstellung vor dem Durchbruch 22 gehalten. Auf der der Abdeckplatte 20 abgewandten Unterseite bildet die Abdeckfahne 32 eine Schrägfläche 38, über welche die Abdeckfahne 32 beim axialen Einschieben eines Probengefäßes seitlich wegschiebbar ist. Auf der Unterseite der Abdeckplatte 20 springen beiderseits des Durchbruchs 22 parallele Führungsleisten 40,42 in axialer Richtung vor, zwischen denen die Probengefäße in axialer Richtung durch den Durchbruch 22 hindurch und in die Durchgangsbohrung 18 des Metallblocks einführbar sind. Wie aus Fig. 5 ersichtlich ist, sind die
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unteren Enden der Führungsleisten 40 und 42 durch eine Auflagescheibe 44 miteinander verbunden. Die Probengefäße werden zwischen die Führungsleisten 40,42 und auf die Auflagescheibe 44 gesetzt und dann nach oben geschoben, wobei die Abdeckplatte 32 über die Schrägfläche 38 zur Seite weggeschoben wird, so daß die Probengefäße in die Durchgangsbohrungen 18 eingeschoben werden können. Nach Einschieben jedes Gefäßes kehrt die Abdeckfahne 32 unter dem Einfluß der Drehfeder 36 wieder in ihre Ausgangsstellung zurück, in welcher sie den Durchbruch 22 abdeckt.
Der Metallblock 12 hat zylindrische Grundform und bildet oben und unten in regelmäßiger Anordnung vorstehende radiale Ansätze 46,48. Die Heizung 14 wird von einer elektrischen Heizwicklung gebildet, die zwischen den Ansätzen 46 und 48 auf der Mantelfläche des Metallblocks 12 angeordnet ist. Der Metallblock 12 ist von einem inneren und einem äußeren Mantelteil 50 bzw. 52 umgeben, von denen der innere Mantelteil 50 an den radialen Ansätzen 46 und 48 durch Schrauben 54 befestigt ist. Der äußere Mantelteil 52 ist durch radiale Rippen 56 im Abstand und koaxial zu dem inneren Mantelteil 50 gehalten. Die beiden Mantelteile mit den dazwischen und zwischen den inneren Mantelteil 50 und dem Metallblock 12 gebildeten Luftspalten bewirkt somit eine Wärmeisolation, so daß der Drehtisch 10 an dem äußeren Mantelteil, der mit einer Riffelung versehen sein kann, angefaßt und von Hand verdreht werden kann. Die Abdeckplatte 20 wird von einem unteren Plattenteil 58 und einem dazu parallelen oberen Plattenteil 60 gebildet. Dabei ist der untere Plattenteil 50 mittels eines Querstiftes 62 unverdrehbar mit der Achse 16 verbunden. Der obere Plattenteil 6o ist über Abstandstücke 64 im Abstand von den unteren Plattenteil 58 gehalten. In beiden Plattenteilen 58 und 60 sind fluchtende Durchbrüche 66,68 zur Bildung des Durchbruchs 22 vorgesehen. Oberhalb des Metallblocks 12 ist eine obere Stirnplatte 70 mittels eines QuerStiftes 72 unverdrehbar mit der Achse 16 verbunden. Die obere Stirnplatte 70 weist einen Durchbruch 74
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für den Durchtritt der Stechkanülen 24 auf. An der oberen Stirnplatte 70 ist ein Stift 76 (Fig. 5) außermittig angebracht, der sich durch einen Durchbruch 78 einer an einem Geräterahmen 80 (Fig. 5) festen Grundplatte 82 erstreckt. An der oberen Stirnplatte 70 ist eine Raste 84 angebracht, die mit Vertiefungen 86 auf der oberen Stirnfläche des Metallblocks zusammenwirkt und die vorerwähnte Rastvorrichtung 28 bildet, welche die Arbeitsstellungen des Drehtisches 10 bestimmt. Die Achse 16 ist in einer Lagerbuchse 88 (Fig. 5) an dem Geräterahmen 80 axialverschiebbar geführt, und zwar zwischen einer unteren Stellung, in welcher eine Verdrehung des Drehtisches erfolgen kann, um die Proben zu wechseln, und einer oberen Stellung, in welcher eine Schulter 90 der Achse 16 an der Stirnfläche der Lagerbuchse 18 zur Anlage kommt und in welcher die Stechkanüle 24 in das Probengefäß einsticht. Mit dem Metallblock 12 wirkt eine Verriegelung zusammen, welche eine Hubbewegung des Metallblocks 12 nach oben auf die Stechkanüle 24 hin nur freigibt, wenn eine Durchgangsbohrung 18 mit der Stechkanüle 24 fluchtet. Die Verriegelung verhindert weiterhin eine Drehbewegung des Metallblocks 12 im angehobenen Zustand. Zu diesem Zweck ist an dem Geräterahmen 18, an dem die Achse axialverschiebbar aber unverdrehbar gehaltert ist, parallel zu der Achse 16 ein feststehender Sperrstift 92 angebracht, dessen untere Stirnfläche bei abgesenktem Metallblock 12 vor einer oberen Stirnfläche des Metallblocks bzw. eines damit verbundenen Teils, nämlich des inneren Mantelteils 50, sitzt. Bei Fluchtung der Stechkanüle 24 mit einer der Durchgangsbohrungen 18 ist dieser Sperrstift 92 fluchtend zu jeweils einer axialen Ausnehmung 94 des Metallblocks 12 bzw. des inneren Mantelteils 50 angeordnet. Auf diese Weise wird verhindert, daß der Metallblock 12 nach oben geschoben werden kann, wenn die Stechkanüle 24 nicht vor einer Durchgangsbohrung 18 steht, weil dann die Stirnfläche des inneren Mantelteils 50 an die untere Stirnfläche des Sperrsitzes stößt. Es wird weiterhin verhindert, daß der Metallblock im angehobenen Zustand verdreht
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und dadurch die Stechkanüle beschädigt werden kann, weil im angehobenen Zustand der Sperrstift in die axiale Ausnehmung 94 eindringt und eine Verdrehung verhindert.
Die Stechkanüle 24 weist eine seitlich angeordnete Ein- und Auslaßöffnung 96 auf. Auf der Stechkanüle 24 ist ein Gummistopfen 98 geführt, der in Ruhestellung unter dem Einfluß einer die Stechkanüle 24 umgebenden Wendelfeder 100 in einer Stellung gehalten wird, in welcher er die Ein- und Auslaßöffnung 96 dicht abschließt. Die Wendelfeder 100 stützt sich an einem Widerlager 102 ab.
In der Ruhestellung, wenn also der Drehtisch 10 nach links unten in Fig. 6 zurückgezogen und die Stechkanüle 24 aus dem Probengefäß und der Öffnung 74 des Drehtischs 10 herausgezogen ist, wird die Ein- und Auslaßöffnung 96 der Stechkanüle 24 durch den Gummistopfen 98 abgeschlossen. Es kann dann kein Trägergas ausströmen. Beim Einstechen der Stechkanüle in ein Probengefäß, legt sich der Gummistopfen 98 an die selbstdichtende Membran des Probengefäßes an und wird gegen die Wirkung der Wendelfeder 100 zurückgeschoben, so daß innerhalb des Probengefäßes die Ein- und Auslaßöffnung frei wird.
Die Stechkanüle steht in unmittelbarem wärmeleitenden Kontakt mit einem beheizten Einspritzblock 104 des Gaschromatographen 106, derart, daß sie ausschließlich durch Wärmeleitung von dem Einspritzblock 104 her beheizbar ist und keine gesonderte Heizung für die Stechkanüle vorgesehen zu werden braucht.
Fig. 6 zeigt die Anordnung und Schaltung des erfindungsgemäßen Probengebers in Verbindung mit einem Gaschromatographen 106.
Der Gaschromatograph 106 enthält den Einspritzblock 104 mit einem Einlaß 108. Der Einlaß 108 des Einspritzblocks 104 ist mit einer Trägergasleitung 110 verbunden. Die Trägergasleitung
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110 ist zu einem Trägergasanschluß 112 geführt und enthält einen Regler 114 sowie ein als Magnetventil ausgebildetes Ventil 116. Der Regler 114 kann ein Druck oder ein Strömungsregler sein.
Ein Auslaß 118 des Einspritzblocks 104 ist mit einer Trennsäule 120 verbunden, die in einem Ofen 122 angeordnet ist und an deren Auslaß ein Detektor 124 sitzt. Die Arbeitsweise des Gaschromatographen wird von einem Mikroprozessor 126 gesteuert. Das Detektorsignal 124 wird in einer Verstärkerschaltung 128 verstärkt und zusammen mit einem Signal des Mikroprozessors einer Signalverarbeitungsschaltung 130 zugeführt. Der Mikroprozessor 126 liefert außerdem ein Signal an ein Steuergerät 132 zur Steuerung des Probengebers. Von dem Steuergerät 132 ist einmal die Heizleistung für die elektrische Heizung regelbar, wie durch Leitung 134 angedeutet ist. Außerdem wird über eine Leitung 136 das Ventil 116 in der Trägergasleitung 110 gesteuert.
Die Stechkanüle 24 mündet in einem Auslaßkanal 138, der ein gesteuertes Ventil 140 in Gestalt eines Magnetventils und eine Drossel 142 enthält. Dieser Auslaßkanal geht von dem Einlaß des Einspritzblocks 104 aus, wobei die Mündung 144 der Stechkanüle 24 dicht stromab von dem Einspritzblock 104 und stromauf von dem gesteuerten Ventil 140 liegt.
Die Dosierung der Probe erfolgt, wie eingangs geschildert, dadurch, daß das Ventil 116 nach dem Einstechen der Stechkanüle 24 in das Probengefäß zunächst geöffnet wird, wodurch sich in dem Probengefäß der Trägergasdruck aufbaut. Wenn dann für eine definierte Zeit das Ventil 116 geschlossen wird, bricht der Druck am Eingang 108 des Einspritzblocks 104 zusammen, und es strömt Gas aus dem Gasraum des Probengefäßes über die Stechkanüle 24 zum Einspritzblock 104. Die Dosierung wird dadurch beendet, daß das Ventil 116 wieder geöffnet wird, wobei der Trägergasstrom die Probe aus dem Einspritzblock 104 durch die
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Trennsäule 120 transportiert. Wenn dabei, bei Verwendung eines Druckreglers als Regler 114 die Stechkanüle 24 während der Analyse in dem Probengefäß verbleibt, dann könnte auch nach Beendigung der Dosierung Dampf aus dem Dampfraum des Probengefäßes über die Stechkanüle 24 in den Trägergasstrom diffundieren und die Analyse stören. Um das zu verhindern mündet die Stechkanüle 24 nicht unmittelbar im Einlaß 108 des Einspritzblocks sondern in dem Auslaßkanl 138 etwas stromab von diesem Einlaß. Im Betrieb strömt dann bei geöffnetem Ventil 116 und geöffnetem Ventil 140 ständig ein geringer Trägergasstrom über den Auslaßkanal 138, der die über die Stechkanüle 124 eindiffundierten Probendämpfe abführt. Dieser Trägergasstrom fließt ja den Probendämpfen auf ihrem Weg zum Einlaß 108 des Einspritzblocks 104 entgegen. Während der Dosierung ist natürlich das Ventil 140, gesteuert von dem Steuergerät 132 über Leitung 144, geschlossen.
Wird als Regler 114 nicht ein Druckregler sondern ein Strömungsregler verwendet, welcher die Trägergasströmung dieser Trägergasleitung 110 regelt, dann erfolgt der Druckaufbau in den Probengefäßen mit einer relativ großen Zeitkonstante. In diesem Fall ist es zweckmäßig, wenn das in der Trägergasleitung angeordnete Ventil 116 als Magnetventil ausgebildet ist, welches von einem durch das Hochschieben des Metallblocks auslösbaren zeitgesteuerten Schalter nach dem Hochschieben des Metallblocks 10 für eine an die Zeitkonstante Strömungsreglers 114 angepaßte Zeit aufsteuerbar ist. Es wird dann sichergestellt, daß die Dosierung durch Schließen des Ventils 116 erst nach einer solchen Zeit erfolgt, nach welcher ein hinreichender Druckaufbau in dem Probengefäß stattgefunden hat. Während der Analyse wird bei dieser Betriebsweise der Drehtisch 10 nach links unten zurückbewegt, so daß die Ein- und Auslaßöffnung 96 durch den Gummistopfen 98 abgeschlossen wird.
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Claims (16)

  1. Patentansprüche
    Probengeber für Gaschromatographen, bei welchem eine zwecks Entnahme von Proben aus mit selbstdichtenden Membranen abgeschlossenen Probengefäßen als Stechkanüle ausgebildete kapillare Verbindungsleitung mit dem Eingang der Trennsäule verbunden ist und in einer zum Eingang der Trennsäule geführten Trägergasleitung ein Ventil angeordnet ist, das zwecks Probenaufgabe absperrbar ist, und bei welchem ein Drehtisch mit Thermostatisierungsmxtteln zur Aufnahme einer Mehrzahl von Probengefäßen vorgesehen ist, mittels dessen wahlweise jedes der Probengefäße unter die feststehende Stechkanüle bewegbar ist und der in Richtung auf die Stechkanüle nach oben axialbeweglich ist, um das Probengefäß auf die Stechkanüle aufzuschieben, so daß die Kanüle durch die Membran hindurchsticht,
    dadurch gekennzeichnet,■
    daß der Drehtisch (10) als Thermostatisierungsittittel einen durch eine elektrische Heizung (14) beheizbaren Metallblock (12) aufweist, welcher um eine nicht-drehbare Achse (16) drehbar gelagert ist und der um die Achse (16) herum einen Kranz von axialen Durchgangsbohrungen (18) aufweist,
    daß auf der festehenden Achse (16) eine Abdeckplatte (20) sitzt, welche die axialen Durchgangsbohrungen (18) unten abdeckt und welche einen Durchbruch (22) zum Einschieben eines Probengefäßes in die jeweils mit dem Durchbruch (22) fluchtende axiale Durchgangsbohrung (18) aufweist, und
    daß die gegen Verdrehung gesicherte Achse (16) in axialer Richtung verschiebbar geführt ist, wobei die Stechkanüle
    (24) beim Hochschieben in eine der Durchgangsbohrungen
    (18) eintaucht.
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  2. 2. Probengeber nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Achse (16) sich unter einem spitzen Winkel zur
    Vertikalen erstreckt.
  3. 3. Probengeber nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallblock (12) durch eine Rastvorrichtung (28) in Winkelstellungen einrastbar ist, in denen jeweils eine
    Durchgangsbohrung (18) mit dem Durchbruch (22) in der
    Abdeckplatte (20) und eine andere Durchgangsbohrung (18) mit der Stechkanüle (24) fluchtet.
  4. 4. Probengeber nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Durchbruch (22) eine federnd wegschiebbare
    Abdeckung (30) angeordnet ist.
  5. 5. Probengeber nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdeckung (30) von einer Abdeckfahne (32) gebildet
    wird, die auf der Achse (16) schwenkbar gelagert ist und von einer Drehfeder (36) in ihrer Schließstellung vor dem Durchbruch (22) der Abdeckplatte (20) gehalten wird und
    die auf der der Abdeckplatte (20) abgewandten Unterseite eine Schrägfläche (38) bildet, über welche die Abdeckfahne (32) beim axialen Einschieben eines Probengefäßes seitlich wegschiebbar ist.
  6. 6. Probengeber nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Unterseite der Abdeckplatte (20) beiderseits des Durchbruches (22) parallele Führungsleisten (40,42) in
    axialer Richtung vorspringen, zwischen denen die Probengefäße in axialer Richtung durch den Durchbruch (22)
    hindurch- und in die Durchgangsbohrung (18) des Metallblocks (12) einführbar ist.
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    281925;
  7. 7. Probengeber nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die unteren Enden der Führungsleisten (40,42) durch eine Auflagescheibe (44) miteinander verbunden sind.
  8. 8. Probengeber nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem Metallblock (12) eine Verriegelung zusammenwirkt, welche eine Hubbewegung des Metallblocks (12) nach oben auf die Stechkanüle (24) hin nur freigibt, wenn eine Durchgangsbohrung (18) mit der Stechkanüle (24) fluchtet, und die eine Drehbewegung des Metallblocks (12) im angehobenen Zustand verhindert.
  9. 9. Probengeber nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß an einem Geräterahmen (80), an dem die Achse (16) axial verschiebbar aber unverdrehbar gehaltert ist, parallel zu der Achse (16) ein feststehender Sperrstift (92) angebracht ist, dessen untere Stirnfläche bei abgesenktem Metallblock (12) vor einer oberen Stirnflächen des Metallblocks (12) oder eines damit verbundenen Teils (50) sitzt und der bei Fluchtung der Stechkanüle (24) mit einer der Durchgangsbohrungen (18) fluchtend zu jeweils einer axialen Ausnehmung (94) des Metallblocks (12) bzw. des Teils (50) angeordnet ist.
  10. 10. Probengeber nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    daß der Metallblock (12) zylindrische Grundform besitzt und oben und unten in regelmäßiger Anordnung vorstehende radiale Ansätze (46,48) bildet,
    daß eine elektrische Heizwicklung (14) zwischen den Ansätzen (46,48) auf der Mantelfläche des Metallblocks (12) angeordnet ist,
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    ORIGINAL INSPECTED
    daß der Metallblock (12) von einem inneren und einem äußeren Mantelteil (50 bzw. 52) aus wärmeisolierendem Material umgeben ist, von denen der innere Mantelteil (50) an den radialen Ansätzen (46,48) befestigt und der äußere Mantelteil (52) radiale Rippen (56) im Abstand und koaxial zu dem inneren Mantelteil (50) gehalten ist.
  11. 11. Probengeber nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdeckplatte (20) von einem unteren Plattenteil (58) und einem dazu parallelen oberen Plattenteil (60) gebildet ist, wobei der untere Plattenteil (58) unverdrehbar mit der Achse (16) verbunden und der obere Plattenteil (60) über Abstandsstücke (64) im Abstand von dem unteren Plattenteil (58) gehalten ist_ und wobei fluchtende Durchbrüche (66,68) in beiden Plattenteilen (58,60) vorgesehen sind.
  12. 12. Probengeber nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet,
    daß oberhalb des Metallblocks (12) eine obere Stirnplatte (70) unverdrehbar mit der Achse (16) verbunden ist und einen Durchbruch (74) für den Durchtritt der Stechkanüle (24) aufweist,
    daß an der oberen Stirnplatte (70) ein axialer Stift (76) außermittig angebracht ist, der sich durch einen Durchbruch (78) einer am Geräterahmen (80) festen Grundplatte (82) erstreckt, und
    daß an der oberen Stirnplatte (70) eine Raste (84) angebracht ist, die mit Vertiefungen (86) auf der oberen Stirnfläche des Metallblocks (12) zusammenwirkt.
  13. 13. Probengeber nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stechkanüle (24) eine seitlich angeordnete Ein- und Auslaßöffnung (96) aufweist und daß ein Gummistopfen (98)
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    auf der Stechkanüle (24) geführt ist und in Ruhestellung unter dem Einfluß einer die Stechkanüle (24) umgebenden Wendelfeder (100) in einer Stellung gehalten wird, in welcher er die Ein- und Auslaßöffnung (96) dicht abschließt.
  14. 14. Probengeber nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Stechkanüle (24) in unmittelbarem wärmeleitenden Kontakt mit einem beheizten Einspritzblock (104) des Gaschromatographen (106) steht, derart, daß sie ausschließlich durch Wärmeleitung von dem Einspritzblock (104) her heizbar ist.
  15. 15. Probengeber nach Anspruch 13 oder 14 dadurch gekennzeichnet, daß die Stechkanüle (24) in einem ein gesteuertes Ventil (140) und eine Drossel (142) enthaltenden Auslaßkanal mündet, der von dem mit dem Trägergaskanal (110) verbundenen Einlaß (108) des Einspritzblocks (104) ausgeht, wobei die Mündung (144) der Stechkanüle (24) dicht stromab von dem Einspritzblock (104) und stromauf von dem gesteuerten Ventil (140) liegt.
  16. 16. Probengeber nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,
    daß der Tragergasstrom durch einen Strömungsregler (114) in der Tragergasleitung (110) geregelt ist und
    daß das in der Trägergasleitung (110) angeordnete Ventil (116) als Magnetventil ausgebildet ist, welches von einem durch das Hochschieben des Metallblocks auslösbaren zeitgesteuerten Schalter nach dem Hochschieben des Metallblocks (12) für eine an die Zeitkonstante des Strömungsreglers (114) angepaßte Zeit aufsteuerbar ist.
    909845/0109
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IT21971/79A IT1113321B (it) 1978-04-26 1979-04-19 Campionatore per gascromatografi
NL7903104A NL7903104A (nl) 1978-04-26 1979-04-20 Monstertoevoerinrichting voor gaschromatograaf.
JP4988279A JPS54143693A (en) 1978-04-26 1979-04-24 Sampling device for chromatographic apparatus
SE7903600A SE7903600L (sv) 1978-04-26 1979-04-25 Provgivare for gaskromatograf
US06/067,069 US4237733A (en) 1978-04-26 1979-08-15 Sampling device for measuring instruments

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SE (1) SE7903600L (de)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0071092A1 (de) * 1981-07-31 1983-02-09 Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH Probengeber zum Aufgeben von Proben bei der Gaschromatographie
EP0071091A1 (de) * 1981-07-29 1983-02-09 Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH Probengeber für Gaschromatographen
EP0123858A1 (de) * 1983-04-29 1984-11-07 Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH Elektrische Heizung für einen sich drehenden Probengefässbehälter in einem Probengeber für Gaschromatographen
US4558603A (en) * 1983-01-22 1985-12-17 Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co., Gmbh Needle assembly for introducing a carrier gas into a sample vessel

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4478095A (en) * 1981-03-09 1984-10-23 Spectra-Physics, Inc. Autosampler mechanism
US4554436A (en) * 1984-03-15 1985-11-19 Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co., Gmbh Electric heater for a rotating sample vessel container in a sampling device for gas chromatography
BE902407R (fr) * 1984-10-19 1985-09-02 Karlsruhe Wiederaufarbeit Dispositif de prelevement d'echantillons notamment pour des substances toxiques et/ou radio-actives.
CA1223461A (en) * 1985-02-08 1987-06-30 Andre H. Lawrence Method and apparatus for the introduction of a vapourized sample into an analytical test apparatus
WO1991013350A2 (en) 1990-03-02 1991-09-05 Tekmar Company Analyzer transport device
US5792423A (en) * 1993-06-07 1998-08-11 Markelov; Michael Headspace autosampler apparatus and method
US5441700A (en) * 1993-06-07 1995-08-15 Markelov; Michael Headspace autosampler apparatus
US5711786A (en) * 1995-10-23 1998-01-27 The Perkin-Elmer Corporation Gas chromatographic system with controlled sample transfer
JP3601921B2 (ja) * 1995-11-13 2004-12-15 テクマー カンパニー トラップ付きガス試料採取器およびトラップ／脱着方法
DE19915611A1 (de) 1999-04-07 2000-11-16 Augustinus Bader Rollhalterung
IT1394617B1 (it) * 2008-12-16 2012-07-05 Sea Marconi Technologies Di Vander Tumiatti S A S Metodi integrati per la determinazione della corrosivita', dell'invecchiamento, del fingerprint, nonchè la diagnosi, la decontaminazione, la depolarizzazione e la detossificazione di oli
US8887586B2 (en) 2010-10-29 2014-11-18 Agilent Technologies, Inc. Head space sampling device and method for detecting leaks in same
IT201800004825A1 (it) * 2018-04-24 2019-10-24 Procedimento e dispositivo per il campionamento dello spazio di testa
US10794806B2 (en) * 2018-05-10 2020-10-06 Perkinelmer Health Sciences, Inc. Devices, systems, and methods for preparing field samples
CN111397960B (zh) * 2020-04-24 2023-05-26 李航 一种用于液体化工产品的采样单元、组合式采样头以及采样装置
CN112903343B (zh) * 2021-01-25 2022-11-08 通化师范学院 一种基于地理数据收集装置及其搜集方法
CN114994225B (zh) * 2022-08-05 2022-11-01 河北华清环境科技集团股份有限公司 一种全自动顶空进样器
CN117106542B (zh) * 2023-09-01 2024-05-14 罗定市丰智昌顺科技有限公司 一种食醋固态发酵设备的酸度实时监测系统

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1623086U (de) 1951-01-08 1951-05-10 Wilhelm Arnold Bienenbeute.
DE1623024U (de) 1950-10-21 1951-05-10 Josef Duerr Spundapparat zur kontrolle des gaerungsprozesses.
DE1284660B (de) 1966-06-24 1968-12-05 Bodenseewerk Perkin Elmver & C Probengeber fuer Gaschromatographen
DE2244260A1 (de) * 1971-09-09 1973-04-26 American Monitor Corp Vorrichtung zum aufbereiten von fluessigkeitsproben
US3730002A (en) 1969-06-24 1973-05-01 Varian Associates Sample introduction system for a fluid chromatograph
DE2655985A1 (de) 1975-12-15 1977-06-16 Akad Wissenschaften Ddr Verfahren und vorrichtung zur diskontinuierlichen probenahme und dosierung von gasen, daempfen oder deren mischungen

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3545279A (en) * 1966-06-24 1970-12-08 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Sample injection for gas chromatographs
SE327841B (de) * 1968-02-16 1970-08-31 Autokemi Ab
NL7000303A (de) * 1969-01-20 1970-07-22
US3764268A (en) * 1971-01-12 1973-10-09 Damon Corp Constituents measuring chemical analyzer having sample processing conduit feeding aliquot processing conveyor system
JPS5128239A (ja) * 1974-09-04 1976-03-10 Noriaki Nakase Kanetsuroniokerufukushakannokanhairetsuhoshiki
FR2308932A1 (fr) * 1975-04-24 1976-11-19 Aquitaine Petrole Dispositif d'introduction d'echantillons dans un chromatographe

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1623024U (de) 1950-10-21 1951-05-10 Josef Duerr Spundapparat zur kontrolle des gaerungsprozesses.
DE1623086U (de) 1951-01-08 1951-05-10 Wilhelm Arnold Bienenbeute.
DE1284660B (de) 1966-06-24 1968-12-05 Bodenseewerk Perkin Elmver & C Probengeber fuer Gaschromatographen
DE1297904B (de) * 1966-06-24 1969-06-19 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Probengeber fuer Gaschromatographen
US3730002A (en) 1969-06-24 1973-05-01 Varian Associates Sample introduction system for a fluid chromatograph
DE2244260A1 (de) * 1971-09-09 1973-04-26 American Monitor Corp Vorrichtung zum aufbereiten von fluessigkeitsproben
DE2655985A1 (de) 1975-12-15 1977-06-16 Akad Wissenschaften Ddr Verfahren und vorrichtung zur diskontinuierlichen probenahme und dosierung von gasen, daempfen oder deren mischungen

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0071091A1 (de) * 1981-07-29 1983-02-09 Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH Probengeber für Gaschromatographen
EP0071092A1 (de) * 1981-07-31 1983-02-09 Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH Probengeber zum Aufgeben von Proben bei der Gaschromatographie
US4558603A (en) * 1983-01-22 1985-12-17 Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co., Gmbh Needle assembly for introducing a carrier gas into a sample vessel
EP0123858A1 (de) * 1983-04-29 1984-11-07 Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH Elektrische Heizung für einen sich drehenden Probengefässbehälter in einem Probengeber für Gaschromatographen

Also Published As

Publication number Publication date
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JPS6337345B2 (de) 1988-07-25
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IT7921971A0 (it) 1979-04-19
SE7903600L (sv) 1979-10-27
JPS54143693A (en) 1979-11-09
NL7903104A (nl) 1979-10-30
IT1113321B (it) 1986-01-20
US4237733A (en) 1980-12-09
DE2818251C2 (de) 1981-10-08

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