DE2629048A1 - Chromatograph - Google Patents

Description

Ihr Zeichen: Tag: 28. Juni 1976

Your ref.: 75-1409 Date:

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Societe anonyme INTERSMAT

Chromatograph

Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein die Chromatographie, insbesondere die Gaschromatographie.

Die Gaschromatographie ist eine Technik zum Trennen von häufig komplexen Mischungen von flüchtigen Stoffen, die z.B. durch Veränderung oder Umwandlung in flüchtiger Form zugeführt werden können und außer ihrer qualitativen Analyse ebenfalls die quantitative Messung der Bestandteile dieser Mischungen und die Darstellung der letzteren in ausreichend reiner Form ermöglicht für deren Verwendung bei besonderen Anwendungsfällen oder für deren Analyse durch weitere Bestimmungsverfahren.

Ein für diese Technik bestimmter Chromatograph enthält im allgemeinen eine Quelle von Transportgas, ein Regelsystem

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für den Durchsatz dieses Gases, eine Einspritzvorrichtung für die in diesem Transportgasstrom zu analysierende Probe, eine vom Transportgas und der zu analysierenden Probe durchquerte Trennsäule und ein Nachweissystem stromab der Trennsäule in Verbindung mit einem Meßwertschreiber.

Zur Zeit sind alle Geräte gemäß dieser genau definierten Kombination aufgebaut. Wenn auch die drei Hauptelemente des eigentlichen Chromatographen, bestehend aus dem Injektor, dem Ofen, d.h. dem die Trennsäule einschließenden Gehäuse, und dem Nachweisgerät, bezüglich der Temperator voneinander unabhängig stabilisiert werden können, ist im allgemeinen der Ofen die einzige Stelle, wo die Temperatur programmiert werden kann.

Es wurde bereits vorgeschlagen, im Ofen zwei Trennsäulen anzubringen und das Transportgas mit der eingespritzten Probe zur einen oder anderen dieser Säulen mittels Klappen zu richten. Diese Klappen sind im allgemeinen ebenfalls im Ofen angeordnet, um gewisse Analysevorgänge zu ermöglichen. Es wurde auch ein Ventil vorgeschlagen, das eine Umkehr der Zirkulation in der Säule gestattet. Jedenfalls bilden die vorhandenen Chromatographen Geräte mit vorher festgelegtem und an die Analyseart angepaßtem Aufbau und ermöglichen nicht, die sich bei gewissen Techniken stellenden Analyseprobleme ohne manchmal komplexe und teure Kunstgriffe zu lösen. Das Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung einer Lösung für dieses Problem und in der Herstellung eines Chromatographen, dessen Anordnung mit ein und derselben Vorrichtung eine funktioneile Anpassung an das besondere in Betracht gezogene Analyseproblem ermöglicht, d.h. daß die Vorrichtung an die von der den Chromatographen bedienenden Person gewählte analytische Lösung angepaßt wird.

Die Erfindung wird zu diesem Zweck in einem Chromatographen, insbesondere Gaschromatographen, realisiert, der sich aus-

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zeichnet durch ein Modulgehäuse mit Abteilen, durch eine Temperaturregeleinrichtung innerhalb jedes Abteils, durch abnehmbare Funktionsmodule, die selektiv in jedes Abteil des Hodulgehäuses eingesetzt werden können, wobei die Module an die ihnen bei der chromatographischen Analyse zugeteilte ΐ Funktion angepaßt sind, durch eine Einrichtung innerhalb der | Abteile, die die Funktionsmodule aufnimmt, und durch eine Ein-_t richtung, die die Funktionsmodule gemäß dem zu lösenden Analyseproblem selektiv miteinander verbindet. ^l

Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform besteht das Modulgehäuse aus einem Gestell, das eine bestimmte Anzahl von Abteilen oder Zellen begrenzt, die somit eine konstruktiv einheitliche Anordnung bilden, wobei die Abteile untereinander und gegenüber der äußeren Umgebung wärmeisoliert sind.

Gemäß einer vorteilhaften Anordnung sind innerhalb jedes Abteils Temperaturregelelemente vorgesehen, insbesondere Heizelemente, etwa elektrische Widerstände. Diese Elemente sind vorzugsweise mit wenigstens einem Gebläse oder einer gleichartigen Vorrichtung vereinigt, die eine geregelte gleichmäßige Temperatur in der Anordnung des in Betracht kommenden Abteils ermöglicht.

Diese Temperaturregelelemente sind außerhalb des Gehäuses mit einem Regel- und Steuersystem verbunden, das ein Programmiersystem oder ein Rechner beliebiger Bauart sein kann, und ermöglicht somit in jedem Abteil die Erzielung einer isothermen Temperatur oder auch eine Tempeaturprogrammierung gemäß den Bedürfnissen. j

Die bei der Durchführung der Erfindung verwendeten Funktions- ■

module können von sehr unterschiedlicher Bauart sein. Es I

können insbesondere vorgesehen werden: Einspritzmodule, >

Ventilmodule, Säulenmodule, Nachweismodule und gemischte j

Module, die z.B. eine Säule oder mehrere Ventile oder sogar i

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auch beispielsweise einen Kontrollmeßfühler aufweisen.

Diese Module können ebenfalls im Hinblick auf physikalische und (oder) chemische Umformungsvorgänge angeordnet werden, die dazu bestimmt sind, im Verlauf des Analysevorgangs tätig zu werden, d.h. Vorgänge, die mit dieser Analyse verbunden sind, ohne grundsätzlich chromatographsiche Funktionen darzustellen.

Die in den Modulen vorgesehenen Aufnahmeeinrichtungen sind so angeordnet, daß sie das Positionieren und Verriegeln der Module ermöglichen. Selbstverständlich sind für den Fachmann zahlreiche Lösungen möglich, wobei die vorgesehenen Einrichtungen automatisch oder mit Handsteuerung arbeiten.

Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform wird die Verbindung der Module gemäß dem zu lösenden Analyseproblem mittels einer abnehmbaren oder austauschbaren Matrize hergestellt, die gemäß dem in Betracht kommenden Problem vorher mit Anschlüssen versehen ist. In einem solchen Fall arbeiten die Verbindungs- oder Anschlußelemente, die an den Funktionsmodulen vorgesehen sind und gegenüber diesen überstehen, mit den komplementären Teilen der Matrize zusammen. Der Anschluß zwischen diesen Funktionsmodulen und der Matrize kann dann mittels automatischer Anschlüsse erfolgen.

Es kann aber ebenfalls einfach z.B. eine durchlöcherte Matrize verwendet werden, die die Anschlußelemente der Funktionsraodule hindurchtreten läßt, und es ist ebenfalls möglich, die benötigten Anschlüsse mit Hilfe von beispielsweise eingeschraubten Anschlüssen üblicher Bauart herzustellen.

Wie oben angegeben, sind die Temperaturregelelemente der Abteile mit einem äußeren Regel- und Steuersystem verbunden. In allgemeiner Weise können die Betriebsparameter vor ihrer Heranziehung für die Funktionsmodule von einer Programmier-

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einheit gesteuert werden, die ihrerseits vorher in Abhängigkeit vom zu lösenden Analyseproblem programmiert ist und eine Kapazität hat, die an die Anzahl der Abteile und folglich der Funktionsmodule angepaßt ist. Die Vorrichtung kann auch mit einem elektronischen Rechner verbunden werden, der die Steuerung dieser Parameter gewährleistet. Ein derartiger Rechner kann insbesondere die Steuerungen der isothermen oder programmierten Temperaturen in den verschiedenen Abteilen sowie die Steuerung der Gasdurchsätze und der Zustände der Einspritz- oder Umschaltventile gewährleisten.

Es ist verständlich, daß die Erfindung somit die Herstellung eines Chromatographen mit großer Anpassungsfähigkeit im Gebrauch ermöglicht, indem beispielsweise mehrere Säulen vorgesehen sein können, die ihre Trennwirkungen im Hinblick auf das zu lösende Analyseproblem vereinigen. Dabei kann jede Säule und noch allgemeiner jeder Teil des Chromatographen hinsichtlich der Temperatur oder eines anderen Parameters kontrolliert werden. Somit kann die die Analyse ausführende Person ausgehend vom gestellten Problem ihr Arbeitsverfahren nach Belieben bestimmen und die Vorrichtung im Hinblick auf die Durchführung dieses Verfahrens anpassen, ohne sich ausschließlich mit den praktischen Forderungen zu beschäftigen, die ihr bisher von der konstruktiven Starrheit der vorhandenen Geräte gestellt worden wären.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnung beschrieben. Darin zeigt:

Fig. 1 einen Längsschnitt des Gestells eines Chromatographen nach der Erfindung;

Fig. 2 einen Querschnitt durch ein Abteil eines Funktionsmoduls;

Fig. 3 eine schematische Draufsicht der Vorrichtung;

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Fig. 4 eine teilweise geschnittene Teilansicht der Einrichtungen zum Positionieren, Verriegeln und Anschließen eines Funktionsmoduls für den Fall der in Betracht gezogenen Ausführungsform;

Fig. 5 eine teilweise weggebrochene Schrägansicht eines einen Injektor bildenden Funktionsmoduls, der gemäß der Erfindung verwendbar ist;

Fig. 6 eine schematische Darstellung des Funktionsmoduls von Fig. 5;

Fig. 7 eine der Fig. 5 ähnliche teilweise weggebrochene Schrägansicht eines Säulenmoduls;

Fig. 8 eine teilweise weggebrochene Schrägansicht eines weiteren ein Ventil mit umgekehrter Rezirkulation bildenden Funktionsmoduls;

Fig. 9 eine schematische Darstellung des in Fig. 8 gezeigten Funktionsmoduls.

Gemäß Fig. 1 bis 3 enthält der erfindungsgemäße Chromatograph ein Gehäuse 1 in Form eines Gestells, das im vorliegenden Fall mit einem Oberteil 2 und einem Unterteil 3 versehen ist, die miteinander durch ein Gelenk in Form eines nicht dargestellten Scharniers verbunden werden können und zwischen denen eine Abdichtung durch eine Dichtung 4 hergestellt ist. Jeder Teil 2, 3 ist gegenüber der Außenseite, wie bei 5 dargestellt, isoliert und ist in Abteile oder Zellen unterteilt, um Abteile 6 im Oberteil des Gestells und Abteile 7 im Unterteil vorzusehen. Die Abteile 6, 7 sind ebenfalls gegeneinander wärmeisoliert, wie bei 8 in Fig. 1 angegeben.

Gemäß der hier betrachteten Ausführungsforrc sind sieben Abteile 6, 7 vorgesehen. Selbstverständlich kann sich diese

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Anzahl gemäß den Bedürfnissen und der Behandlungskapazität der betrachteten Vorrichtung verändern.

Jedes untere Abteil des Gestells schließt Temperaturregeleinrichtungen ein, die hier als elektrischer Widerstand 9 dargestellt sind, jedoch auch von abweichender Bauart sein können. Diese Widerstände 9 sind außerhalb der Vorrichtung an ein Programmier- oder Regelsystem angeschlossen, auf das weiter unten Bezug genommen wird.

Gemäß der in Betracht gezogenen Ausführungsform ist in jedem unteren Abteil 7 ein Gebläse 10 vorgesehen, das von außen her gesteuert angetrieben wird und die Gleichmäßigkeit der innerhalb jedes Abteils benötigten Temperatur gewährleistet. Die Atmosphäre, deren Temperatur durch den Widerstand 9 geregelt wird, ist somit im doppelten Abteil 6, 7 gleichmäßig gemacht.

Ein schematisch dargestellter Funktionsmodul 11 ist in eines der Abteile 6, 7 des Gestells eingepaßt.

Ein Funktionsmodui dieser Bauart enthält allgemein (was in Fig. 4, 5, 7 und 8 am besten erkennbar ist) ein.Gehäuse 12, das in das obere Abteil 6 des Gestells eindringt, und einen oberen Deckel 13, der gegenüber diesem Körper übersteht und mit diesem überstehenden Teil unter Zwischenschaltung einer Abdichtung auf einer Schulter 14 ruht, die im oberen Teil des Gestells ganz um öffnungen 15 herum (Fig. 3} angeordnet ist. Wie in Fig. 5, 7 und 8 gezeigt, ist der Deckel 13 der Funktionsmodule 11 hohl und schließt eine Wärmeisolierung 16 so ein, daß die Wärmeisolierung des Geräts gegenüber der Außenseite vollständig ist.

Die Funktionsmodule bestehen aus ähnlichen Blöcken oder Körpern, in denen unterschiedliche Betriebselemente so angeordnet sind, daß diese Funktionsmodule austauschbar sind. Die

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Gehäuse 12 der Funktionsmodule 11 weisen eine seitliche Jalousie 17 auf, die innerhalb der Funktionsmodule die Zirkulation der vom Gebläse 10 durchwirbelten Atmosphäre in der Weise ermöglicht, daß die Funktionselemente des Funktionsmoduls sich auf der gewünschten Temperatur befinden.

Fig. 4 zeigt im einzelnen die das Positionieren, Verriegeln und Anschließen eines Funktionsmoduls ausführenden Einrichtungen. Auf einer Tragplatte 18 sind von Schraubenfeder umgebene Führungsfinger 19 befestigt, mit denen der Boden des Funktionsmoduls durch geeignete Öffnungen in Eingriff kommt, um den Funktionsmodul 11 innerhalb des zugehörigen Abteils zu positionieren. Die Tragplatte 18 dient außerdem zur Befestigung von Verriegelungshebeln 20, die um auf Anlenkansätzen vorgesehene Achsen 23 schwenken können und die mit einer Klaue 24 versehen sind, die in der in Fig. dargestellten Verriegelungsstellung über dem Boden 21 des Funktionsmoduls so in Eingriff kommt, daß dessen Halterung gewährleistet ist. Die Verriegelungshebel 22 werden durch Druckfedern 25 in ihre Arbeitsstellung gedrückt. Die Verriegelungshebel können zur Freigabe entgegen der Wirkung der Druckfedern 25 vom Funktionsmodul entfernt werden. Während dieser Freigabe wirken die Schraubenfedern 20 dann als Auswurffedern, was das Herausziehen des Funktionsmoduls aus dem Gestell der Vorrichtung erleichtert.

Gemäß Fig. 4 weist jeder Funktionsmodul in seinem Boden feste Anschlüsse 26 auf, die über einen mit einem Abdichtring versehenen Konus 27 in einen ebenfalls konischen Teil eines beweglichen Anschlusses 28 eingreifen können, der der Wirkung einer Feder 29 unterworfen ist. Diese im Fall der betrachteten Ausführungsform verwendete Anordnung gestattet das automatische Anschließen des Funktionsmoduls an die beweglichen Anschlüsse 28, die an der Tragplatte 18 befestigt sind.

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Diese Tragplatte 18 bildet im vorliegenden Fall einen Teil einer in Fig. 2 schematisch dargestellten Matrize 30. Diese Matrize umschließt oder trägt die verschiedenen Anschlüsse vor deren Herstellung zwischen den in das Gestell eingesetzten Funktionsmodulen zum Lösen eines besonderen Analyseproblems. Eine solche Matrize ist austauschbar zwischen den beiden Teilen 2, 3 des Gestells der Vorrichtung eingepaßt. Sie wird in diesem Fall in Abhängigkeit vom besonderen zu lösenden Problem gewählt. Es steht dann eine bestimmte Anzahl von Matrizen zur Verfügung entsprechend vorgegebenen Anschlüssen zwischen den Funktionsmodulen.

Es ist jedenfalls auch die Herstellung einer Matrize möglich, die einfach eine Tragplatte und Anschlüsse aufweist, etwa die beweglichen Anschlüsse 28 von Fig. 4, zwischen denen nach Belieben die gewünschten Verbindungen oder Anschlüsse hergestellt werden, und zwar auch hier in Anbetracht des zu lösenden Analyseproblems. Es kann folglich eine Verbindungsoder Anschlußmatrize in Abhängigkeit vom in Betracht kommenden Problem und der Art der verwendeten Funktionsmodule vorbereitet werden. Diese vorher mit Anschlüssen versehene Matrize kann dann in das Gestell der Vorrichtung eingebaut und die Funktionsmodule eingesetzt werden, wobei die gewünschten Anschlüsse zwischen den Funktionsmodulen automatisch erfolgen, vgl. Fig. 4.

Ein weitere Lösung besteht auch noch darin, daß eine Tragplatte oder Matrize vorgesehen ist, die einfach mit Öffnungen versehen ist, die von festen Anschlüssen 26 der Funktionsmodule durchquert werden. Diese festen Anschlüsse 26 haben dann eine größere Länge und weisen an ihrem Ende Anschlußelemente, z.B. Verschraubungen, von an sich bekannter Bauart auf. Die gewünschten Verbindungen oder Anschlüsse werden dann zwischen den Anschlüssen der Funktionsmodule nach deren Einsetzen hergestellt.

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Fig. 5 bis 9 zeigen bestimmte gemäß der Erfindung verwendbare Funktionsmodule.

Fig. 5 und 6 zeigen einen als Injektor dienenden Funktionsmodul. Dieser Funktionsmodul enthält, wie oben angegeben, einen mit einem Deckel 13 versehenen Körper und eine in diesem Körper vorgesehene Jalousie 17 für die Zirkulation der Atmosphäre des Abteils, in das der Funktionsmodul eingesetzt ist. Bei 31 ist der eigentliche Injektor dargestellt, der in eine zwischen zwei Anschlüssen 33 vorgesehene Leitung 32 eingeschaltet ist. Die in Fig. 6 gezeigten Pfeile geben schematisch den Durchtrittsverlauf des Transportgas an, in das die Einspritzung stattfinden soll.

Fig. 7 zeigt einen eine Säule bildenden Funktionsmodul, wobei im vorliegenden Fall die Säule 34 von bekannter Bauart und zwischen zwei im Boden des Funktionsmoduls vorgesehenen Anschlüssen 35 befestigt ist*

Fig. 8 und 9 zeigen einen ein Umsteuerventil oder Ventil mit umgekehrter Rezirkulation bildenden Funktionsmodul. In diesem Fall ist im Körper des Funktionsmoduls, der von der gleichen Bauart wie die vorhergehenden ist, ein eigentlicher Ventilkörper 36 vorgesehen, dessen Steuerung im vorliegenden Fall durch einen Handgriff 37 ausgeführt werden kann. Dieser Ventilkörper ist über Leitungen 38 an im Boden des Funktionsmoduls vorgesehene Anschlüsse 39 angeschlossen. Fig. 9 zeigt schematisch die Rolle dieses das Ventil bildenden Funktionsmoduls. Bei 40 ist schematisch eine Säule dargestellt, während bei 41 in ausgezogenen Linien die die Verbindung innerhalb des Ventilkörpers herstellenden Teile dargestellt sind. In der in Fig. 9 dargestellten Stellung erfolgt die Zirkulation innerhalb der Säule 40 in einer bestimmten Richtung, während bei der Umkehrung des Ventils durch Verstellung um 90° diese Zirkulation in der umgekehrten Richtung innerhalb dieser Säule 40 erfolgt, ohne daß die allgemeine

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Zirkulationsrichtung im Funktionsmodul verändert* wird.

Ausgehend von einem Gestell der in Fig. 1 bis 3 gezeigten Art mit einer bestimmten Anzahl von Abteilen, in denen die Temperatur in der gewünschten Weise kontrolliert werden kann, ist es möglich durch Verwendung von geeigneten Funktionsmodulen und durch Herstellung der gewünschten Anschlüsse von Hand oder automatisch mittels einer vorher programmierten Matrize, die Vorrichtung an jedes gewünschte Analyseproblem anzupassen, und zwar durch Kombination der verschiedenen auszuführenden Funktionen und durch voneinander unabhängige Regelung der Temperaturen für jede dieser Funktionen. Es ist gewissermaßen zu überlegen, daß es sich im vorliegenden Fall um einen Chromatographen mit Mehrfachofen handelt, der komplexe Analysen ermöglicht durch Verwendung mehrerer Säulen und (oder) mehrerer Ventile und (oder) mehrerer Nachweisgeräte gegebenenfalls in Verbindung mit weiteren Zwischenvorgängen physikalischer oder chemischer Art.

Wie oben angegeben,können die mit jedem Abteil 6, 7 verbundenen Temperaturregeleinrichtungen 9 mit einem Programmiersystem, etwa einem elektronischen Rechner, verbunden werden, der innerhalb jedes Abteils isotherme Temperaturen oder Temperaturen mit programmierter Veränderung liefert, überdies können die Ventile oder anderen in den Funktionsmodulen angebrachten Elemente ebenfalls von außen her automatisch, beispielsweise von einem Rechner,gesteuert werden. Eine derartige Steuerung kann gegebenenfalls in Abhängigkeit von einer Erfassung ausgeführt werden, so/insbesondere im Verlauf der Analyse die Ausführung gewünschter Schnitten ermöglicht oder aber das Erzielen von Überleitungen oder Anschlüssen im gewünschten Augenblick ermöglicht, der z.B. durch den durchgeführten Nachweis bestimmt wird.

Um die Verwendungsmöglichkeiten einer derartigen Vorrichtung besser hervorzuheben, werden im folgenden zwei Anwendungsbeispiele beschrieben.

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Beispiel 1

Das bei dieser Anwendung gestellte Problem ist eine Analyse von Steroidhormonen.

Ist das Problem gestellt, so kann die die Analyse ausführende Person z.B. das folgende Arbeitsverfahren wählen:

Für die Analyse wird von einer Einspritzung einer ätherischen Lösung von Steroidhormonen ausgegangen, indem der Injektor auf eine mittlere Temperatur von 1OO°C eingeregelt und die Einspritzung am Kopfende einer kurzen Säule mit beispielsweise Glaskugeln bei einem leichten Gasdurchsatz an dieser Kolonne ausgeführt wird, um das vom Äther gebildete Lösungsmittel zu beseitigen, ohne die Steroide anzutasten. Anschließend daran wird der Äther zu einer Kontroll- oder Probesäule entleert, die mit einem Kontrollnachweisgerät vereinigt ist, um das Trocknen des Produkts zu verfolgen. Während dieses Vorgangs wird die Analysesäule auf einer erhöhten Temperatur und unter einem nominellen Durchsatz von Transportgas gehalten, der beispielsweise gleich 20 ml/min ist. Wenn die Trocknung gewährleistet ist, was durch das Signal des Kontrollanzeigegeräts angegeben wird, wird das Transportgas durch einen ebenfalls auf 100°C befindlichen Silylierungsgasstrom ersetzt. Dieser Gasstrom wird während der ganzen zur Ausführung der Reaktion erforderlichen Zeitdauer (im vorliegenden Fall 5 Minuten) aufrechterhalten. Anschließend daran wird erneut eine Trocknung mit Stickstoff ausgeführt, um die Beseitigung des Reagens und der flüchtigen Nebenprodukte zu vervollständigen.

Zu Beginn des Vorgangs werden die Umsteuerventile in eine derartige Stellung eingeregelt, daß das entsprechend einem nominellen Durchsatz gelieferte Transportgas unmittelbar zur Analysesäule gelangt. Nach dem oben genannten EiIylierungsvorgang wird durch eine schnelle Temperaturerhöhung

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an der Säule mit Glaskugeln während einiger Sekunden bei beispielsweise 25O°C die Einspritzung aller silylierten Steroide am Kopfende der Analysesäule vorgenommen. Auf diese Säule wird dann ein Temperaturabfall von 4 bis 6 C je Minute ausgeübt, um die Analyse der silyliertaiDerivate der Steroide vorzunehmen.

Zu Beginn dieser Analyse wird der Injektor im Hinblick auf die erneute Einspritzung auf die Ausgangsbedingungen zurückgeführt, ohne das Ende der Analyse abzuwarten.

Diese Arbeitsfolge kann selbstverständlich mit Hilfe eines elektronischen Rechners vorprogrammiert werden. Der obige Vorgang kann mit Hilfe der den Gegenstand der Erfindung bildenden Vorrichtung unter Verwendung von sechs Funktionsmodulen ausgeführt werden, und zwar mit:

einem Funktionsmodul No. 1 mit einem Vierwegeventil und zwei Druckabfällen zum Liefern der an den verschiedenen Stellen gewünschten Transportgasdurchsätze;;

einem Funktionsmodul No. 2 mit einem Vierwegeventil und einem

einem Funktionsmodul No. 3 mit einem Injektor und einer Vorsäule;

einem Funktionsmodul No. 4 mit einem Vierwegeventil, einer kleinen Säule und ginem Kontrollnachweisgerät, das ein

(cathorometre)
Katharometer/oder von anderer Bauart sein kann;

einem Funktionsmodul No. 5 mit einer Analysesäule (z.B. halbkapillar);

einem Funktionsmodul No. 6 mit dem Nachweisgerät.

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ORIGINAL INSPECTED

Geeignete Anschlüsse, die zwischen diesen unterschiedlichen Funktionsmodulen ausgeführt sind, und die Tätigkeit des Rechners ermöglichen mit der Vorrichtung die Ausführung der verschiedenen oben angegebenen Vorgänge. Nun gestattet aber zur Zeit kein vorhandener Chromatograph die Ausführung einer derartigen Analyse durch ebenso einfache Mittel.

Beispiel 2

In diesem Fall wird die Ausführung der Analyse von Materialspuren mit einer erneuten Einspritzung mit engem Schnitt ausgeführt. Es wird dann eine komplexe Mischung am Kopfende einer selektiven Säule eingespritzt und die Trennung am Kontrollnachweisgerät verfolgt, damit der Augenblick genau bestimmt werden kann, in dem das in Spuren vorhandene Produkt an einer weiteren Säule abgeleitet werden kann, im Hinblick darauf, daß somit eine feinere Trennung erzeugt wird.

Dieses Problem ist an sich einfach und kann an einem üblichen Chromatographen gelöst werden. Die den Gegenstand der Erfindung bildende Vorrichtung gestattet jedoch in diesem Fall die Verwendung einer zweiten Säule mit einer von der Temperatur der ersten Säule abweichenden Temperatur, die sogar programmiert werden kann«

Das Problem kann mit der beschriebenen Vorrichtung unter Verwendung von fünf Punktionsmodulen gelöst werden, nämlich

einem Funktionsmodul No. 1 mit einem VierwegeventiIr einem Funktionsmodul No. 2 mit einem Injektor; einem Funktionsmodul No. 3 mit einem Vierwegeventil, einer Säule und einem Kontrollnachweisgerät; einem Funktionsmodul No. 4 mit einer Säule; einem Funktionsmodul No. 5 mit einem Nachweisgerät.

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In diesem Fall werden auch noch die Anschlüsse zwischen den verschiedenen Funktionsmodulen in Abhängigkeit vom gestellten Problem ausgeführt, während ein Rechner die Kontrolle der Parameter für die verschiedenen Funktionsmodule ermöglicht.

Bei jedem dieser beiden Beispiele kann eine Bedienungsperson für den Chromatographen leicht das Schema der benötigten Anschlüsse und die Programmierung aufstellen.

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Claims (10)

1. Patentansprüche

   ,' 1.J Chromatograph, insbesondere Gaschromatograph, gekennzeichnet durch ein Modulgehäuse (1) mit Abteilen (6, 7), durch eine Temperaturregeleinrichtung innerhalb jedes Abteils (6, 7), durch abnehmbare Funktionsmodule (11), die selektiv in jedes Abteil (6, 7) des Modulgehäuses (1) eingesetzt werden können, wobei die Funktionsmodule an die ihnen bei der chromatographischen Analyse zugeteilten Funktion angepaßt sind, durch eine Einrichtung (18-24) innerhalb der Abteile (6, 7), die die Funktionsmodule (11) aufnimmt, und durch eine Einrichtung (26-29), die die Funktionsmodule (11) gemäß dem zu lösenden Analyseproblem selektiv miteinander verbindet.
2. 2. Chromatograph nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Modulgehäuse (1) aus einem Gestell besteht, das die eine konstruktive einheitliche Anordnung bildenden Abteile (6, 7) oder Zellen begrenzt.
3. 3. Chromatograph nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abteile gegenüber der Außenseite und untereinander wärmeisoliert sind.
4. 4. Chromatograph nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb jedes Abteils (6, 7) Heizelemente (9),insbesondere Heizwiderstände, vorgesehen sind.
5. 5. Chromatograph nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturregeleinrichtung einem Gebläse (10) zugeordnet ist zum Erzielen einer geregelten gleichmäßigen Temperatur in der Anordnung des Abteils (6, 7).
6. 6. Chromatograph nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Funktionsmodule (11) Elemente einschließen, die einer

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   oder mehreren bekannten Funktionen in der Chromatographie entsprechen, etwa einen Injektor, eine Säule, ein Nachweisgerät, ein Ventil, und (oder) die irgendwelchen physikalischen oder chemischen ümformungsfunktionen entsprechen.
7. 7. Chromatograph nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Aufnahmeeinrichtung für die Funktionsmödule (11) in den Abteilen (6, 7) aus einer Positionier- und Verriegelungseinrichtung besteht.
8. 8. Chromatograph nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine abnehmbare oder austauschbare Verbindungsmatrize (30) mit äußeren Anschlußpunkten (28) , die innerhalb der Verbindungsmatrize (30) gemäß den für ein besonderes Analyseproblem benötigten Anschlüssen untereinander verbunden sind, wobei die Funktionsmodule (11) Anschlüsse (27) aufweisen, die mit den Anschlußpunkten (28) der Verbindungsmatrize (30) zur Herstellung der benötigten Verbindungen verbunden werden.
9. 9. Chromatograph nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Funktionsmodule (11) äußere Anschlüsse (27) aufweisen, die beim Positionieren und Verriegeln der Funktionsmodule (11) im Chromatographen automatisch oder von Hand mit den äußeren Anschlußpunkten (28) an der Verbindungsmatrize (30) verbunden werden.
10. 10. Chromatograph nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente oder Einrichtungen der Abteile (6, 7) oder der Funktionsmodule (11), etwa die Heizelemente (9), Ventile, Durchsatzregler und analogen Elemente, geregelt werden können und an ein äußeres Programmiersystern, etwa einen elektronischen Rechner, angeschlossen sind.

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