DE2941823C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Zufuhr von Trägergas mit konstantem Durchsatz in Injektoren für gaschromatographische Kapillarsäulen und Säulen mit Mikropackung, insbesondere sog. On-column-Injektoren, wie sie beispielsweise von Grob & Grob, J. of Chromatography 151 (1978) 311, beschrieben sind.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht aufgrund ihres neuartigen Konzepts eine höhere Effektivität des gesamten Injektor-Säulen-Aggregats, dem das Trägergas durch die erfindungsgemäße Vorrichtung zugeführt wird.

Wie bekannt ist, werden derartige On-column-Injektoren dazu verwendet, Proben in gaschromatographische Kapillarsäulen einzuführen; sie sind hierzu mit einem Dichtelement versehen, das sich während des Einspritzvorgangs öffnet und danach wieder schließt; die eingeführte Probe wird zusammen mit dem fortlaufend zugeführten Trägergas in die gaschromatographische Säule eingeschleust, die im Inneren eines Ofens vorgesehen ist, dessen Temperatur je nach Temperaturprogramm variiert werden kann.

Unter diesen Voraussetzungen ist es nur dann möglich, mit einem mit konstantem Druck arbeitenden Druckregler den Gasdurchsatz auf einem konstanten Wert zu halten, wenn alle Betriebsbedingungen, insbesondere Temperatur und Druck des Gaszufuhrsystems, konstant sind. Diese Voraussetzungen liegen jedoch nur während der Einspritzung der Probe vor, während dies beim Ablauf des Arbeitsprogramms, bei dem die Säulentemperatur nach einem festgelegten Programm geändert wird, nicht mehr der Fall ist. Vielmehr treten dann Änderungen des Strömungswiderstands der Säule bzw. eine Änderung der Viskosität des Trägergases ein. Als Folge dieser Änderungen verändert sich auch der Durchsatz des Trägergases, wenn das hierbei verwendete pneumatische Regelsystem den Druck vor der Säule konstant hält. Um bestmögliche Betriebsbedingungen der Säule und maximale Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Analysenergebnisse von unter diesen Bedingungen vorgenommenen Trennungen zu erzielen, muß das Trägergas so in die Einspritzvorrichtung eingeführt werden, daß sich am Säulenausgang sowohl während der Probeneinspritzung als auch während des folgenden Arbeitsablaufs in der Gaschromatographiesäule ein konstanter Durchsatz ergibt. Aufgrund des Umstands, daß das Dichtelement während der Probeneinspritzung geöffnet wird, ist es nicht möglich, das Trägergas über einen Regler zuzuführen, der den Durchsatz während der Einspritzphase konstant hält, jedoch kann ein solches Zuführungssystem nach der Einspritzphase eingesetzt werden, bei der das Trägergas ausschließlich der Säule zugeführt wird.

Aus der US-PS 32 40 052 ist eine Vorrichtung zur Druck- und Durchsatzregelung in Systemen, die zirkulierende Fluide enthalten, insbesondere in Geräten für die Gaschromatographie, bekannt. Sie weist einen Durchflußregler und einen Druckregler auf, die so miteinander verbunden sind, daß sie vom Umgebungsdruck unabhängig sind, und ermöglicht die Messung von sehr niedrigen Konzentrationen, da Druck- und Durchsatzschwankungen der Gase vermieden werden. Sie betrifft aber nicht On-column-Chromatographiesäulen mit ihren spezifischen, oben dargestellten Schwierigkeiten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Zuführung von Trägergas mit konstantem Durchsatz in Einspritzvorrichtungen für Gaschromatographiesäulen, insbesondere On-column-Injektoren, anzugeben, bei denen die obigen Schwierigkeiten vermieden werden.

Die Aufgabe wird anspruchsgemäß gelöst.

Ein Druckregler und ein Durchsatzregler, die beide zwischen der Trägergasquelle und dem Anschluß des Injektors vorgesehen sind, sind parallel zueinander angeordnet; darüber hinaus ist ein Umschaltventil vorgesehen, um alternativ während der Probeneinspritzung in die Säule den Druckregler sowie während der darauffolgenden Arbeitsphase in der Gaschromatographiesäule den Durchsatzregler anschließen zu können.

Wenn das Trägergas während der Einspritzphase über den Druckregler zugeführt wird, wird praktisch eine Gaszufuhr bei kosntantem Durchsatz erzielt, zumal während dieser Phase die Betriebsbedingungen im Injektor-Säulen-Aggregat und insbesondere der darin herrschende Druck keiner Änderung unterliegen.

Andererseits kann nach Beendigung der Einspritzung, wenn das Temperaturprogramm, das zu Änderungen der Säulentemperatur führt, abläuft, mit einem Druckregler kein konstanter Durchsatz gewährleistet werden, wie er für eine korrekte Trennung der Substanzen in der Gaschromatographiesäule erforderlich ist.

In diesem Fall erlaubt die Umschaltung auf den Durchsatzregler, der einen konstanten Durchsatz hält, die Erzielung der erwünschten Durchsatzkonstanz, was wiederum während der Einspritzphase aufgrund der Öffnung in der Einspritzvorrichtung nicht möglich ist, da das über den Durchsatzregler zugeführte Trägergas durch diese Öffnung hindurch in die Atmosphäre entweichen würde, statt in die Chromatographiesäule einzutreten.

Erfindungsgemäß ist es auch möglich, auf der Basis der Temperatur- und Druckverhältnisse im Injektor-Säulen-Aggregat während der Einspritzung eine Einstellung des Druckreglers auf einen konstanten Druckwert vorzunehmen, um zu gewährleisten, daß in dieser Phase der Durchsatz des Trägergases gleich dem Durchsatz ist, der während der darauffolgenden Arbeitsphase durch Einstellung des Durchsatzreglers auf einen konstanten Wert erhalten wird.

Das Umschaltventil, das die Trägergaszufuhr über den Druckregler bzw. alternativ dazu über den Durchsatzregler kontrolliert, ist nach den beiden Reglern so angeordnet, daß beim Übergang von einem Regler auf den anderen keine Diskontinuität in der Trägergaszufuhr auftritt; das Umschaltventil kann gegebenenfalls auch automatisch gesteuert werden und ist dann mit der automatischen Öffnung und Schließung des Dichtelements des Injektors gekoppelt.

In der Zeichnung ist eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung beispielhaft dargestellt. Darin bedeutet 10 einen "On-column"-Injektor 10, der mit einer Gaschromatographiesäule 12 verbunden ist, die ihrerseits im Inneren eines (nicht dargestellten) Ofens angeordnet ist, der die notwendigen Temperaturbedingungen liefert. Der Injektor 10 wird an der Stelle 14 mit den zu analysierenden Proben über ein (nicht dargestelltes) Dichtelement beschickt, das bei der Einspritzung geöffnet und danach zur folgenden Probenverarbeitung in der Säule 12 wieder geschlossen wird. Nach dem Dichtungselement ist ein Anschluß 16 für die Zufuhr des Trägergases, beispielsweise Helium Stickstoff, Wasserstoff etc., vorgesehen, das aus einer geeigneten Quelle 18 sowie durch ein Filter 20 zugeführt wird.

Zwischen dem Filter 20 und dem Anschluß 16 ist gemäß der Erfindung die Kombination der beiden Regler vorgesehen, die für sich bereits bekannt sind. Der Druckregler 22 ist mit einem Ventil 26 sowie einem Anzeigeinstrument 30, der Durchsatzregler 24 mit einem Ventil 28 und einem Anzeigeinstrument 32 verbunden. Die beiden Regler 22 und 24 sind parallel zueinander in zwei Leitungen 34 bzw. 36 angeordnet. Die Zufuhr zum Anschluß 16 wird mit einem Umschaltventil 38 kontrolliert, das sich in Strömungsrichtung nach den beiden Reglern befindet.

Wie bereits angegeben, kontrolliert der Durchsatzregler 24, der in der Zeichnung eingeschaltet ist, die Zufuhr zum Injektor 10 während der Arbeitsphase nach der Probeneinspritzung, wenn die Verhältnisse im Injektor-Säulen-Aggregat aufgrund von Temperaturänderungen in der Säule 12 Veränderungen unterworfen sind.

Der Durchsatzregler 24 wird daher, wie im folgenden erläutert ist, entsprechend so eingestellt, daß die Zufuhr des Trägergases mit konstantem Durchsatz bei einem Wert erfolgt, der der jeweiligen durchzuführenden Analyse angepaßt ist.

Während der Einspritzphase wird das Umschaltventil 38 entsprechend umgeschaltet, um die Trägergasversorgung über den Durchsatzregler 24 abzuschalten und die Trägergasversorgung durch den Druckregler 22 zu bewirken, der unabhängig von der Öffnung des Dichtelements im Injektor 10 eine konstante Trägergaszufuhr gewährleistet. Der Druckregler 22 wird auf einen konstanten Druckwert eingestellt, vorzugsweise auf einen unter Berücksichtigung der Betriebsbedingungen im Verlauf der Einspritzung in das Aggregat Injektor 10 - Kolonne 12 ausgewählten Wert, der zum gleichen Durchsatz führt, der vom Durchsatzregler 24 vorgegeben wird. Durch alternativen Betrieb des Druckreglers 22 und des Durchsatzreglers 24 wird somit die angestrebte Durchsatzkonstanz während sämtlicher Arbeitsphasen des Chromatographen erzielt. Das Umschaltventil 38 (Vierwegeventil) ist günstigerweise an der Ausgangsseite der Regler angeordnet und schließt jeweils die Verbindung zu dem Regler, der nicht in die Leitung eingeschaltet werden soll; das Umschaltventil kann gegebenenfalls über an sich bekannte Systeme und Vorrichtungen automatisch gesteuert oder geregelt und mit dem am Injektor 10 vorgesehenen Dichtelement gekoppelt werden, so daß er sich in der gezeichneten Stellung befindet, wenn das Dichtelement den Injektor schließt, und in der anderen Stellung ist, wenn das Dichtelement den Injektor zur Einspritzung der Probe öffnet.

Das Nadelventil 39 dient zur Simulation des Druckverlusts des chromatographischen Systems während der Einspritzung. Es wird nur ein einziges Mal eingestellt, um die Arbeitsbedingungen festzulegen, damit der am Manometer 32 abgelesene Druck gleich dem Druck ist, der zuvor am Manometer 30 abgelesen und festgelegt worden war. Hierdurch führt die Umschaltung des Umschaltventils 38 nicht zu einer durch Wiedereinstellung des Durchsatzreglers 24 bedingten Druckänderung.

Die Ventile 26 und 28 dienen zur Vermeidung von Trägergasverlusten während der Zeit, in der der entsprechende Leitungsstrang nicht in Betrieb ist. Die Ventile müssen eine ausreichende Zeit vor der Einspritzung wieder geöffnet werden, um den Wiederausgleich des Drucks im System zu ermöglichen.

Die Erfindung ist nicht auf die angegebene Ausführungsform beschränkt, da auch analoge Weiterbildungen vom Erfindungsgedanken umfaßt werden.

Claims (3)

1. Vorrichtung zur Zufuhr von Trägergas in On-column-Injektoren für Gaschromatographiesäulen, gekennzeichnet durch einen zwischen die Trägergasquelle (18) und den Anschluß (16) am Injektor (10) vorgesehenen Druckregler (22) zur Konstanthaltung des Trägergasdrucks und einen parallel dazu geschalteten Durchsatzregler (24) zur Konstanthaltung des Durchsatzes, die über ein Umschaltventil (38) in die Trägergasleitung einschaltbar sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Umschaltventil (38) am Auslaß der beiden Regler angeordnet ist und die jeweils nicht einzuschaltende Leitung (34 bzw. 36) absperrt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur automatischen Steuerung des Umschaltventils (38) gemäß der Schließ- und Öffnungsbewegung des Dichtelements des Injektors (10).