NL7907639A - Inrichting voor de toevoer van dragergas aan injektors aan een gaschromatografische kolom. - Google Patents

Description

4 793470/Keijser ^ \

Aanvraagster: CARLO ERBA STRUMENTAZIONE S0PoA· te ROBANO,Italië·

Korte aanduiding: Inrichting voor de toevoer van dragergas aan injektors aan een ga s chr oma t o graf i s che kolom*

Boor aanvraagster worden als uitvinders genoemd: Giorgio SISII, 5 Sorln TRESTIAÏÏIT en Mario GALLI*

Be uitvinding heeft "betrekking op een inrichting voor het met konstante snelheid uitvoeren van de voeding van dragergas voor in-10 jektors voor capillaire of als micropack uitgevoerde gas chr omat θ'-graf is che kolommen, meer in het bijzonder injektors van het type "aan de kolom", zoals bijvoorbeeld beschreven door Grob & Grob (Journal of Chromatography 151, bladzijde 511‘(1978))·

In het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op een voe-15 dingsinrichting van het genoemde type, waarbij beoogd wordt om de inrichting zo te verbeteren dat een beter en volmaakter nuttig effekt wordt verkregen in de werking van de eenheid injektor-kolom waar naar toe door de inrichting het dragergas wordt gezonden»

Het is bekend dat de injektors van het genoemde type "aan de 20 kolom" worden gebruikt voor het injekteren van monsters in capillaire gaschromatografische kolommen, en dat ze voorzien zijn van een afdichtingselement dat wordt geopend tijdens de injektie en vervolgens wordt gesloten aan het einde van de injektie en gedurende de gehele tijd waarin het monster, tezamen met de drager welke 25 konstant de injektor instroomt, ingevoerd worden in de gaschromatografische kolom, die op zijn beurt ondergebracht is in een oven waarvan de temperatuur wisselt overeenkomstig een vastgesteld programma.

Onder deze omstandigheden maakt een bij konstante druk werken-50 de drukregelaar het alleen mogelijk om het gas op konstante snelheid te houden wanneer de werkomstandigheden, en in het bijzonder de omstandigheden van temperatuur en druk van het systeem waaraan het gas wordt toegevoerd, konstant zijn* Beze situatie treedt echter alleen op tijdens de fase van fle monsterinjektie, omdat er 35 in de volgende fase, wanneer een bepaald programma van temperatuur-variatie in de kolom wordt gevolgd, als gevolg daarvan variaties zijn in de hydraulische weerstand van de kolommen (viscositeits-variaties in het dragergas)· Als gevolg van deze variaties zal de snelheid van het dragergas veranderen gelijktijdig met de tempera-40 tuurvariatie van de kolom wanneer het gebruikte type pneumatische 7907639 — 2 - regeling de druk bovenstrooms van de kolom konstant houdt» Om de "best mogelijke werkomstandigheden in de kolom te bereiken, voor de hoogste nauwkeurigheid en reproduceerbaarheid van de uitkomsten van analyses die aan de uitgang van de kolom moeten worden uitgevoerd, is 5 het noodzakelijk dat het dragergas op zodanige wijze in de injektor wordt gevoerd dat aan de uitgang van de kolom een konstante snelheid wordt bereikt, zowel tijdens de fase van monsterinjektie als tijdens de volgende behandelingsfase in de gaschromatografische kolom. Als gevolg van het feit dat het afdichtingsstuk tijdens injektie wordt 10 geopend, is het toevoeren van dragergas niet mogelijk tijdens de in-jektiefase, omdat dit soort voeding uitgevoerd kan worden na de in-jektiefase. wanneer uitsluitend het dragergas de kolom wordt ingeleid» Om deze problemen te ondervangen wordt volgens de uitvinding een inrichting voorgesteld die, tussen een bron van een drager-15 gas en een invoerstuk aan de injektor, een drukregel inrichting omvat voor het invoeren van het gas bij konstante druk en een snelheids-regelinrichting voor het invoeren van het gas met konstante snelheid, welke regelaars parallel geplaatst zijn, terwijl bovendien een schakelaar aanwezig is om afwisselend de drukregelaar in de keten te i 20 1 schakelen tijdens de injektie van het monster of de monsters in de kolom, en de snelheidsregelaar tijdens de volgende behandelingsfase binnen de gaschromatografische kolom*

Uiteraard wordt, door het invoeren van het dragergas door de drukregelaar met konstante druk tijdens de injektiefase, een toe-25 voer met konstante snelheid praktisch bereikt, omdat gedurende deze fase de werkomstandigheden van de eenheid injektor-kolom niet veranderen en in het bijzonder de druk in deze eenheid niet verandert» Aan het einde van de injektie echter, wanneer het programma van tempera-tuurvariatie voor de kolom wordt gevolgd, maakt de invoer van drager-50 gas door de drukregelaar het niet mogelijk om de konstantheid van de snelheid te verkrijgen die gewenst is voor een perfekte verwerking van de stoffen in de gaschromatografische kolom,» In dat geval maakt omschakeling van de voeding naar de snelheidsregelaar met konstante snelheid het mogelijk om de gewenste konstantheid van die snelheid te 35 verkrijgen, die daarentegen niet bereikbaar is tijdens de injektie 790 7 6 39 - 3 -

A

*Γ j fase als gevolg van de injektoropening, waardoor het door middel van ! de snelheidsregelaar ingevoerde dragergas naar de atmosfeer zou ont- i j snappen zonder de kolom "binnen te gaan» j j Yerder is het volgens de uitvinding, op basis van de tem- 5 j peratuur- en drukomstandigheden binnen de eenheid injektor-kolom ( I tijdens de injektie, mogelijk om de drukregelaar op een konstante j | waarde te zetten om in deze fase een snelheid van het dragergas te j waarborgen welke gelijk is aan de snelheid die in de volgende fase wordt verkregen door. het inzetten van de snelheidsregelaar op een 10 konstante waarde. De schakelaar die de afwisselende voeding door de j drukregelaar of door de snelheidsregelaar bestuurt is benedenstrooms j ; van die regelaars geplaatst, zodat geen discontinuïteit in de voeding j ontstaat als gevolg van de overgang van de ene naar de andere rege- f | laar? deze schakelaar kan eventueel automatisch worden bediend, door j 15 | middel van bekende systemen, en gekombineerd met het automatisch ! openen en sluiten van het afdichtingselement in de injektor.

| De uitvinding zal hierna worden toegelicht aan de hand van : de bijgaande tekening, waarin de enkele figuur een schema toont van : de inrichting volgens de uitvinding» t · 20 Een injektor 10, van het type "aan de kolom" is verbonden met een gaschromatografische kolom 12, die op zijn beurt geplaatst is ü j in een (niet weergegeven) oven die de temperatuuromstandigheden ervan | regelt.

I Aan de injektor 10 van het genoemde type worden bij 14 de i 25 j te analyseren monsters toegevoerd, door een afdichtingselement dat | niet in bijzonderheden is weergegeven, en dat geopend is tijdens de i injektie en dan gesloten wordt voor de volgende behandelingsfase van het monster in de kolom 12» Benedenstrooms van het afdichtingselement is een invoer stuk 16 aanwezig voor het inbrengen van een dragergas, 50 bijvoorbeeld helium, stikstof, waterstof of een ander gas, afkomstig uit een geschikte bron 18 en gaande door een filter 20.

Tussen het filter 20 en het invoerstuk 16 naar de injektor bevindt zich, volgens de uitvinding, de kombinatie van twee regel-inrichtingen, die op zichzelf bekend zijn, in het bijzonder een druk-35 regelinrichting 22 en een snelheidsregelinrichting 24, welke I ........— . — ......- , . ., i.! 790 76 39 - 4 - 4

A

inrichtingen in de tekening schematisch zijn weergegeven, tezamen met de "bijbehorende afsluitkleppen 26 en 28 en de waarnemingsinstru-menten JO en J20 De twee regelaars 22 en 24 zijn in twee armen 34 en 36 in de keten parallel geplaatst, en de voeding van het aanvoerstuk 5 16 wordt geregeld door middel van een schakelaar 38 die beneden strooms van de regelaar's is geplaatst»

Zoals eerder werd vermeld wordt door de snelheidsregelaar 24» die in de tekening ingeschakeld is weergegeven, de voeding van de injektor 10 bestuurd gedurende de volgende injektiefase, wanneer 10 de omstandigheden in de eenheid bestaande uit de injektor 10 en de kolom 12 wisselen als gevolg van veranderingen in de temperatuur van de kolom 120 De snelheidsregelaar 24 wordt daarom, zoals nog zal worden beschreven, zodanig ingesteld dat de voeding gewaarborgd is met een konstante snelheid, op een waarde die geschikt is voor de bepaal-15 de analyse die moet worden uitgevoerd. Gedurende de injektiefase wordt de schakelaar 38 omgezet om de voeding door de snelheidsregelaar 24 af te sluiten en de voeding te laten plaats vinden door de drukregelaar 22, die zorgt voor de voeding ondanks het feit dat het afdichtingselement in open verbinding staat met de injektor 10. De 20 drukregelaar 22 wordt ingesteld op een konstante drukwaarde, bij voorkeur zo gekozen dat, rekening houdend met de werkomstandigheden * tijdens de injektie in de eenheid bestaande uit injektor 10 en kolom 12, een snelheidswaarde ontstaat die equivalent is met de op de snelheidsregelaar 24 ingestelde waarde, Wanneer dan ook afwisselend ge-25 werkt wordt met de drukregelaar 22 en de snelheidsregelaar 24 is het mogelijk om de gewenste konstantheid van de snelheid te verkrijgen gedurende alle fasen van de werking van de eenheid bestaande uit injektor en kolom0 De schakelaar 38 (een vierwegklep) is geschikt geplaatst benedenstrooms van de regelaars en sluit telkens de doorgang 30 naar de regelaar af die niet in de keten is geschakeld? deze schakelaar kan desgewenst, door middel van een op zichzelf bekend systeem en met bekende inrichtingen, gekoppeld zijn met de beweging van het afdichtingselement van de injektor 10, zodat hij zich in de getekende stand bevindt wanneer het afdichtingselement de injektor afsluit, en 35 in andere stand wanneer het afdichtingselement de injektor opent 790 76 39 i

A

- 5 ~ voor injak tie van een monster*

Be naaldklep 39 is bedoeld voor het simuleren van de hydraulische weerstand van het chromatografische systeem op het moment I van injektie* De instelling ervan wordt slechts eenmaal uitgevoerd i 5 1 voor bepaalde werkomstandigheden, zodat de drukaflezing op de druk- ; meter 32 gelijk is aan de eerdere aflezing op de drukmeter 30* Op | deze wijze geeft de omschakeling van schakelaar 38 geen aanleiding i ! tot drukvariatie als gevolg van het opnieuw in evenwicht komen van de I snelheidsregelaar 24* 10 | De sluitkleppen 26 en 28 worden gebruikt om te voorkomen jdat dragergas weglekt tijdens de niet-aktieve periode van de desbe-! treffende arm in de keten* Er dient te worden opgemerkt dat het [ openen van de kleppen moet worden gedaan voorafgaande aan de injektie> ; in een tijd die voldoende is om de druk in een systeem opnieuw in 15 evenwicht te brengen* j i i ! | i t i i t 790 76 39

Claims (1)

1. 3. Inrichting volgens conclusie 1 of 2, met het ! kenmerk, dat de konstante drukwaarde waarop de drukregelaar wordt ingesteld, in afhankelijkheid van de temperatuuromstandigheden 20 in de injektor en de kolom, zo gekozen is dat, wanneer hij in de keten is geschakeld, een gassnelheid wordt verkregen die in hoofdzaak gelijk is aan de konstante snelheidswaarde waarop de snelheidsregelaar is ingesteld» 4» Inrichting volgens een der voorgaande conclusies, 25 gekenmerkt door middelen voor het automatisch onderling koppelen van de schakelaar met het openen.en sluiten van een afdichtingselement van de injektor dat geopend wordt tijdens de injectie» 790 76 39 > Carlo Erba Strumentazione S.p.A. *) I lit rvi lx, Tf 30 (-*-1 r ά ΐ 20- Γ-] 26 Y , [>—1H^—II—r-Λ—1—0^1 —I ψ \ & '-1—cspl·-*- —c3b—CX3-0¾—1 s V 4a J6 '34 7907639