JP2015206774A - 流量調整装置及びこれを備えたガスクロマトグラフ - Google Patents

Abstract

【課題】キャリアガスの全流量及びカラム入口圧力を設定する際の作業を容易に行うことができる流量調整装置及びこれを備えたガスクロマトグラフを提供する。【解決手段】スプリット流路２３内を流れるキャリアガスの圧力を、圧力制御弁２３１により設定値に制御する。これにより、圧力制御弁２２１によるキャリアガスの流量調整に伴いカラム入口圧力が変動するのを防止することができる。すなわち、圧力制御弁２２１によりキャリアガスの流量が調整され、抵抗体２２２の上流側の圧力が変化した場合であっても、抵抗体２２２の下流側の圧力は圧力制御弁２３１により一定に保たれるため、カラム入口圧力が変動するのを防止することができる。したがって、キャリアガスの全流量及びカラム入口圧力を設定する際に、それらの調整を交互に繰り返し行ったり、同時に微調整しながら設定したりする必要がなくなる。【選択図】 図１

Description

本発明は、カラム内に導入するキャリアガスの流量を調整する流量調整装置及びこれを備えたガスクロマトグラフに関するものである。

ガスクロマトグラフにおいては、キャリアガスとともに試料がカラム内に供給され、当該カラム内をキャリアガスが通過する過程で、各試料成分が分離されるようになっている。キャリアガスは、ガス供給流路から試料導入部内に供給され、当該試料導入部内で試料と混合された後、カラム入口からカラム内に導入される。

ガスクロマトグラフを用いた分析法の一例として、スプリット分析及びスプリットレス分析が知られている。この種の分析法が用いられるガスクロマトグラフの試料導入部には、当該試料導入部内にキャリアガスを供給するガス供給路だけでなく、当該試料導入部内からキャリアガスとともに試料の一部を排出するスプリット流路が連通している（例えば、下記特許文献１参照）。

図４は、従来のガスクロマトグラフの構成例を示した概略図である。このガスクロマトグラフには、カラム１０１、試料導入部１０２、ガス供給路１０３、スプリット流路１０４、パージ流路１０５、ガス供給源１０６、圧力制御弁１３１、圧力センサ１３２、流量調整弁１４１，１５１及び開閉バルブ１４２などが備えられている。

試料導入部１０２内には試料気化室（図示せず）が形成されており、当該試料気化室にカラム１０１、ガス供給路１０３、スプリット流路１０４及びパージ流路１０５がそれぞれ連通している。ガス供給路１０３には、例えばボンベにより構成されるガス供給源１０６からキャリアガスが供給される。ガス供給路１０３内を流れるキャリアガスの圧力は、圧力制御弁１３１により設定値に制御される。試料気化室には液体試料が注入され、当該試料気化室内で気化された試料が、ガス供給路１０３から供給されるキャリアガスとともにカラム入口からカラム１０１内に導入される。

スプリット分析では、スプリット流路１０４に備えられた開閉バルブ１４２が開かれることにより、試料導入部１０２内のキャリアガスの一部がスプリット流路１０４に導かれる。これにより、試料導入部１０２からカラム１０１内に試料を導入しつつ、その試料の一部をスプリット流路１０４から排出して、高分解能で分析を行うことができる。スプリット分析時にスプリット流路１０４内を流れるキャリアガスの流量は、例えばニードルバルブからなる流量調整弁１４１の開度を調整することにより任意に設定することができる。

一方、スプリットレス分析では、開閉バルブ１４２を閉じた状態で試料導入部１０２からカラム１０１内に試料が導入され、試料導入後に所定時間が経過してから開閉バルブ１４２が開かれる。これにより、試料導入部１０２内の試料をカラム１０１内に全量導入して、微量の試料を効率よく分析することができる。

セプタムなどから生じる不要な成分は、キャリアガスとともにパージ流路１０５を介して排出される。パージ流路１０５内を流れるキャリアガスの流量は、例えばニードルバルブからなる流量調整弁１５１の開度を調整することにより任意に設定することができる。

ガス供給路１０３における圧力制御弁１３１の下流側には、キャリアガスの圧力を検知する圧力センサ１３２が設けられている。この圧力センサ１３２により検知されるキャリアガスの圧力を確認しながら、圧力制御弁１３１の開度を調整することにより、キャリアガスの流量を設定することができる。

特開平９−１２７０７４号公報

図４に例示されるような構成では、圧力センサ１３２によりガス供給路１０３内のキャリアガスの圧力を検知することはできるものの、キャリアガスの流量を直接検知することができない。したがって、キャリアガスの流量を検知するためには、ガス供給路１０３に抵抗体を設けて、当該抵抗体の上流側と下流側との差圧を検知するなどの構成を採用することが考えられる。

図５は、図４のガスクロマトグラフに抵抗体１３４が設けられた構成例を示した概略図である。抵抗体１３４は、ガス供給路１０３における圧力センサ１３２よりも下流側に設けられている。抵抗体１３４と試料導入部１０２との間には、別の圧力センサ１３５が設けられている。

これにより、抵抗体１３４の上流側におけるキャリアガスの圧力を圧力センサ１３２で検知し、抵抗体１３４の下流側におけるキャリアガスの圧力を圧力センサ１３５で検知することができる。そして、抵抗体１３４の上流側と下流側との差圧に基づいて、流量測定部１０７でキャリアガスの流量を測定することができる。なお、抵抗体１３４、圧力センサ１３５及び流量測定部１０７以外の構成については、図４の例と同様であるため、詳細な説明を省略する。

しかしながら、図５のような抵抗体１３４が設けられた構成では、以下のような問題が生じる。まず、キャリアガスの全流量及びカラム入口の圧力（カラム入口圧力）を設定する際に、作業が煩雑になるという問題がある。

具体的には、図５のような構成の場合、圧力制御弁１３１を用いてキャリアガスの全流量を設定した後に、流量調整弁１４１を調整することによりカラム入口圧力を設定することとなる。このとき、圧力制御弁１３１が、抵抗体１３４の上流側の圧力を設定値に保つように制御するため、流量調整弁１４１の調整により抵抗体１３４の下流側の圧力が変化すると、抵抗体１３４の上流側と下流側との差圧が変化し、全流量が大きく変動してしまう。

そのため、流量調整弁１４１を用いてカラム入口圧力を設定した後、圧力制御弁１３１を用いてキャリアガスの全流量を再度設定する必要がある。しかし、圧力制御弁１３１の調整により抵抗体１３４の上流側の圧力が変化すると、カラム入口圧力が変動してしまうため、流量調整弁１４１の調整が再度必要になる。このように、キャリアガスの全流量及びカラム入口圧力を設定する際には、圧力制御弁１３１及び流量調整弁１４１の調整を交互に繰り返し行うか、あるいは、同時に微調整しながら設定する必要があるため、作業が煩雑になる。

また、分析が開始された後においても、分析の再現性に悪影響が生じるという問題がある。具体的には、圧力制御弁１３１が直接制御している圧力は、圧力センサ１３２により検知される抵抗体１３４の上流側の圧力であり、圧力センサ１３５により検知される抵抗体１３４の下流側のカラム入口圧力は、抵抗体１３４を介して間接的に制御される。カラム入口圧力は重要な分析条件であるにもかかわらず、カラム入口圧力を直接制御することができないため、試料導入時にカラム入口圧力が変動する際の追従性が悪くなり、分析の再現性に悪影響が生じる。

特に、スプリットレス分析を行う際には、開閉バルブ１４２を開閉したときに、キャリアガスの全流量及びカラム入口圧力が大きく変動する。すなわち、開閉バルブ１４２を閉じた状態では、スプリット流路１０４を介してキャリアガスが排出されなくなるため、圧力センサ１３５により検知される圧力が上昇する。これにより、抵抗体１３４の上流側と下流側との差圧が小さくなるため、キャリアガスの全流量が少なくなる。その結果、圧力制御弁１３１の再設定性や流量特性といった特性の差異が、分析の再現性に悪影響を与えることとなる。また、キャリアガスの圧力が大きく変動することにより、圧力センサ１３５の耐久性にも悪影響が生じる。

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、キャリアガスの全流量及びカラム入口圧力を設定する際の作業を容易に行うことができる流量調整装置及びこれを備えたガスクロマトグラフを提供することを目的とする。また、本発明は、分析の再現性を向上することができる流量調整装置及びこれを備えたガスクロマトグラフを提供することを目的とする。

本発明に係る流量調整装置は、カラム内に導入するキャリアガスの流量を調整する流量調整装置であって、試料導入部と、ガス供給路と、スプリット流路と、抵抗体と、上流側圧力センサと、下流側圧力センサと、流量測定部と、流量調整部と、圧力制御弁とを備える。前記試料導入部は、前記カラム内にキャリアガスとともに試料を導入する。前記ガス供給路は、前記試料導入部内にキャリアガスを供給する。前記スプリット流路は、前記試料導入部内からキャリアガスとともに試料の一部を排出する。前記抵抗体は、前記ガス供給路に設けられ、当該ガス供給路内を流れるキャリアガスの抵抗となる。前記上流側圧力センサは、前記抵抗体の上流側におけるキャリアガスの圧力を検知する。前記下流側圧力センサは、前記抵抗体の下流側におけるキャリアガスの圧力を検知する。前記流量測定部は、前記上流側圧力センサ及び前記下流側圧力センサの検知信号に基づいて、キャリアガスの流量を測定する。前記流量調整部は、前記上流側圧力センサよりも上流側に設けられ、前記ガス供給路内を流れるキャリアガスの流量を調整する。前記圧力制御弁は、前記スプリット流路内を流れるキャリアガスの圧力を設定値に制御する。

このような構成によれば、スプリット流路内を流れるキャリアガスの圧力が、圧力制御弁により設定値に制御されるため、流量調整部によるキャリアガスの流量調整に伴いカラム入口圧力が変動するのを防止することができる。すなわち、流量調整部によりキャリアガスの流量が調整され、抵抗体の上流側の圧力が変化した場合であっても、抵抗体の下流側の圧力は圧力制御弁により一定に保たれるため、カラム入口圧力が変動するのを防止することができる。

これにより、キャリアガスの全流量及びカラム入口圧力を設定する際に、それらの調整を交互に繰り返し行ったり、同時に微調整しながら設定したりする必要がなくなる。そのため、キャリアガスの全流量及びカラム入口圧力を設定する際の作業を容易に行うことができる。

また、下流側圧力センサにより検知される抵抗体の下流側のカラム入口圧力を、抵抗体を介することなく、圧力制御弁により直接制御することができる。これにより、試料導入時にカラム入口圧力が変動する際の追従性が悪くなるのを防止することができるため、分析の再現性が向上する。

前記流量調整装置は、マルチポートバルブと、バイパス流路とをさらに備えていてもよい。前記マルチポートバルブは、前記スプリット流路における前記圧力制御弁よりも上流側に設けられている。前記バイパス流路は、前記試料導入部をバイパスして前記ガス供給路及び前記マルチポートバルブを連通させる。前記マルチポートバルブは、前記スプリット流路を介して前記試料導入部に前記圧力制御弁を連通させる第１連通状態と、前記バイパス流路を介して前記ガス供給路に前記圧力制御弁を連通させる第２連通状態とに切替可能である。

このような構成によれば、第１連通状態及び第２連通状態のいずれにおいても、圧力制御弁にキャリアガスを流通させることができる。したがって、試料導入部からスプリット流路内にキャリアガスを導く第１連通状態だけでなく、試料導入部からスプリット流路内にキャリアガスを導かない第２連通状態においても、圧力制御弁を用いてカラム入口圧力を常に制御することができる。また、圧力制御弁にキャリアガスが常に流通するため、圧力制御弁を清潔に保つことができ、圧力制御弁の耐久性を向上させることができる。

さらに、ガス供給路からバイパス流路が分岐しているため、分析時にバイパス流路をバッファとして機能させ、キャリアガスの圧力変動を抑制することができる。これにより、カラム入口圧力の安定性を向上させることができるため、分析の再現性がさらに向上する。

前記流量調整装置は、選択受付部と、バルブ制御部とをさらに備えていてもよい。前記選択受付部は、スプリット分析又はスプリットレス分析の選択を受け付ける。前記バルブ制御部は、前記選択受付部によりスプリット分析の選択を受け付けた場合には、前記マルチポートバルブを前記第１連通状態として前記カラム内に試料を導入させ、スプリットレス分析の選択を受け付けた場合には、前記マルチポートバルブを前記第２連通状態として前記カラム内に試料を導入させた後、前記第１連通状態に切り替える。

このような構成によれば、試料導入部からスプリット流路内にキャリアガスを導く第１連通状態でスプリット分析を行うことができる。一方、スプリットレス分析を行う際には、試料導入部からスプリット流路内にキャリアガスを導かない第２連通状態でカラム内に試料を導入させた後、第１連通状態に切り替えられる。

このように、スプリットレス分析においては、マルチポートバルブが第２連通状態から第１連通状態に切り替えられることとなるが、圧力制御弁の作用により、切替の前後でキャリアガスの全流量及びカラム入口圧力を一定に保つことができる。これにより、圧力制御弁の再設定性や流量特性といった特性の差異が、分析の再現性に悪影響を与えるのを防止することができるとともに、キャリアガスの圧力が大きく変動することがないため、下流側圧力センサの耐久性に悪影響が生じるのを防止することができる。

本発明に係るガスクロマトグラフは、カラムと、前記流量調整装置とを備える。

本発明によれば、流量調整部によるキャリアガスの流量調整に伴いカラム入口圧力が変動するのを防止することができるため、キャリアガスの全流量及びカラム入口圧力を設定する際の作業を容易に行うことができる。また、本発明によれば、試料導入時にカラム入口圧力が変動する際の追従性が悪くなるのを防止することができるため、分析の再現性が向上する。

本発明の一実施形態に係るガスクロマトグラフの構成例を示した概略図である。 制御部の構成例を示したブロック図である。 分析時における制御部の処理の一例を示したフローチャートである。 従来のガスクロマトグラフの構成例を示した概略図である。 図４のガスクロマトグラフに抵抗体が設けられた構成例を示した概略図である。

図１は、本発明の一実施形態に係るガスクロマトグラフの構成例を示した概略図である。このガスクロマトグラフには、カラム１と、当該カラム１内に導入するキャリアガスの流量を調整するための流量調整装置２とが備えられている。流量調整装置２は、例えば試料導入部２１、ガス供給路２２、スプリット流路２３、パージ流路２４、バイパス流路２５、ガス供給源２６、圧力制御弁２２１，２３１、流量調整弁２４１、抵抗体２２２、圧力センサ２２３，２２４、三方弁２３２、制御部２７、操作部２８及び表示部２９などを備えている。

試料導入部２１内には試料気化室（図示せず）が設けられており、当該試料気化室にカラム１の一端部に形成された入口（カラム入口）が接続されている。また、試料導入部２１には、ガス供給路２２、スプリット流路２３及びパージ流路２４が接続され、それぞれ試料気化室に連通している。

ガス供給路２２は、試料導入部２１内にキャリアガスを供給するための流路であり、試料導入部２１側とは反対側の端部がガス供給源２６に接続されている。ガス供給源２６は、例えば窒素又はヘリウムなどのキャリアガスが封入されたボンベにより構成され、当該ガス供給源２６からガス供給路２２を介して試料導入部２１内にキャリアガスが供給される。

ガス供給路２２内を流れるキャリアガスの圧力は、当該ガス供給路２２に設けられた圧力制御弁２２１により設定値に制御される。作業者は、圧力制御弁２２１の開度を調整することにより、ガス供給路２２内のキャリアガスの圧力を任意の設定値とすることができる。試料導入部２１の試料気化室には液体試料が注入され、当該試料気化室内で気化された試料が、ガス供給路２２から供給されるキャリアガスとともにカラム入口からカラム１内に導入される。

スプリット流路２３は、試料導入部２１内からキャリアガスとともに試料の一部を排出するための流路である。スプリット流路２３内を流れるキャリアガスの圧力は、当該スプリット流路２３に設けられた圧力制御弁２３１により設定値に制御される。作業者は、圧力制御弁２３１の開度を調整することにより、スプリット流路２３内のキャリアガスの圧力を任意の設定値とすることができる。スプリット流路２３における圧力制御弁２３１よりも上流側には、三方弁２３２が設けられている。

三方弁２３２は、バイパス流路２５を介してガス供給路２２に接続されている。これにより、試料導入部２１をバイパスしてガス供給路２２及び三方弁２３２を連通させることができるようになっている。すなわち、三方弁２３２を切り替えることにより、スプリット流路２３を介して試料導入部２１に圧力制御弁２３１が連通された第１連通状態と、バイパス流路２５を介してガス供給路２２に圧力制御弁２３１が連通された第２連通状態とに切替可能となっている。

本実施形態に係るガスクロマトグラフでは、スプリット分析又はスプリットレス分析を選択して実行することができる。スプリット分析では、三方弁２３２を第１連通状態として試料導入部２１からカラム１内に試料を導入することにより、試料導入部２１内のキャリアガスの一部がスプリット流路２３に導かれる。これにより、試料導入部２１からカラム１内に試料を導入しつつ、その試料の一部をスプリット流路２３から排出して、高分解能で分析を行うことができる。

一方、スプリットレス分析では、三方弁２３２を第２連通状態として試料導入部２１からカラム１内に試料を導入する。この場合、試料導入時には試料導入部２１内からスプリット流路２３にキャリアガスが導かれず、試料導入部２１内の試料をカラム１内に全量導入して、微量の試料を効率よく分析することができる。

パージ流路２４は、試料導入部２１に設けられたセプタム（図示せず）などから生じる不要な成分を、キャリアガスとともに排出するための流路である。パージ流路２４内を流れるキャリアガスの流量は、例えばニードルバルブからなる流量調整弁２４１の開度を作業者が調整することにより、任意に設定することができる。なお、圧力制御弁２２１，２３１は、ばねなどの圧力制御機構を備えることにより、キャリアガスの圧力を設定値に制御する機能を有しているのに対して、流量調整弁２４１は、開度に応じたキャリアガスの流量を設定することができるのみであり、キャリアガスの圧力を制御する機能は有していない。

本実施形態では、ガス供給路２２における圧力制御弁２２１よりも下流側に、当該ガス供給路２２内を流れるキャリアガスの抵抗となる抵抗体２２２が設けられている。この抵抗体２２２の作用により、抵抗体２２２の上流側と下流側とに差圧を発生させることができる。

ガス供給路２２における圧力制御弁２２１と抵抗体２２２との間には、圧力センサ２２３が設けられている。この圧力センサ２２３は、抵抗体２２２の上流側におけるキャリアガスの圧力を検知するための上流側圧力センサを構成している。圧力制御弁２２１は、ガス供給路２２内を流れるキャリアガスの流量を調整する流量調整部を構成しており、圧力センサ２２３により検知される抵抗体２２２の上流側の圧力を直接制御することができる。

一方、ガス供給路２２における抵抗体２２２と試料導入部２１との間には、圧力センサ２２４が設けられている。この圧力センサ２２４は、抵抗体２２２の下流側におけるキャリアガスの圧力を検知するための下流側圧力センサを構成している。圧力制御弁２３１は、圧力センサ２２４により検知される抵抗体２２２の下流側の圧力を直接制御することができる。

制御部２７は、例えばコンピュータにより構成され、流量調整装置２の動作を制御するための処理を行う。当該制御部２７は、流量調整装置２だけでなく、ガスクロマトグラフ全体の動作を制御するものであってもよい。操作部２８は、例えばキーボード及びマウスにより構成され、作業者が操作部２８を操作することにより入力作業を行うことができる。表示部２９は、例えば液晶表示器により構成され、制御部２７による処理の結果などを表示させることができる。

本実施形態では、スプリット流路２３内を流れるキャリアガスの圧力が、圧力制御弁２３１により設定値に制御されるため、圧力制御弁２２１によるキャリアガスの流量調整に伴いカラム入口圧力が変動するのを防止することができる。すなわち、圧力制御弁２２１によりキャリアガスの流量が調整され、抵抗体２２２の上流側の圧力が変化した場合であっても、抵抗体２２２の下流側の圧力は圧力制御弁２３１により一定に保たれるため、カラム入口圧力が変動するのを防止することができる。

これにより、キャリアガスの全流量及びカラム入口圧力を設定する際に、それらの調整を交互に繰り返し行ったり、同時に微調整しながら設定したりする必要がなくなる。そのため、キャリアガスの全流量及びカラム入口圧力を設定する際の作業を容易に行うことができる。

また、圧力センサ２２４により検知される抵抗体２２２の下流側のカラム入口圧力を、抵抗体２２２を介することなく、圧力制御弁２３１により直接制御することができる。これにより、試料導入時にカラム入口圧力が変動する際の追従性が悪くなるのを防止することができるため、分析の再現性が向上する。

図２は、制御部２７の構成例を示したブロック図である。制御部２７は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む構成であり、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、流量測定部２７１、選択受付部２７２及びバルブ制御部２７３などとして機能する。

流量測定部２７１は、圧力センサ２２３，２２４の検知信号に基づいて、キャリアガスの流量を測定する処理を行う。すなわち、圧力センサ２２３により検知される抵抗体１３４の上流側の圧力と、圧力センサ２２４により検知される抵抗体１３４の下流側の圧力との差圧に基づいて、ガス供給路２２内のキャリアガスの流量が流量測定部２７１により測定される。測定されたキャリアガスの流量は、例えば表示部２９に表示され、作業者がリアルタイムで確認することができる。

選択受付部２７２は、作業者による操作部２８の操作に基づいて、スプリット分析又はスプリットレス分析の選択を受け付ける処理を行う。作業者は、分析を開始する前に予め操作部２８を操作することにより、スプリット分析又はスプリットレス分析のいずれを実行するか選択することができる。

バルブ制御部２７３は、三方弁２３２を第１連通状態又は第２連通状態に切り替える処理を行う。具体的には、選択受付部２７２によりスプリット分析又はスプリットレス分析のいずれが受け付けられたかに応じて、バルブ制御部２７３により、試料導入時及び分析時における三方弁２３２の連通状態が異なる態様で切り替えられる。

本実施形態では、第１連通状態及び第２連通状態のいずれにおいても、圧力制御弁２３１にキャリアガスを流通させることができる。したがって、試料導入部２１からスプリット流路２３内にキャリアガスを導く第１連通状態だけでなく、試料導入部２１からスプリット流路２３内にキャリアガスを導かない第２連通状態においても、圧力制御弁２３１を用いてカラム入口圧力を常に制御することができる。また、圧力制御弁２３１にキャリアガスが常に流通するため、圧力制御弁２３１を清潔に保つことができ、圧力制御弁２３１の耐久性を向上させることができる。

さらに、ガス供給路２２からバイパス流路２５が分岐しているため、分析時にバイパス流路２５をバッファとして機能させ、キャリアガスの圧力変動を抑制することができる。これにより、カラム入口圧力の安定性を向上させることができるため、分析の再現性がさらに向上する。

図３は、分析時における制御部２７の処理の一例を示したフローチャートである。分析開始時に、選択受付部２７２によりスプリット分析の選択を受け付けた場合には（ステップＳ１０１でＹｅｓ）、バルブ制御部２７３が三方弁２３２を第１連通状態として（ステップＳ１０２）、カラム１内に試料を導入させる。

これにより、試料導入部２１からカラム１内に試料を導入しつつ、その試料の一部をスプリット流路２３から排出することができる。その後、分析が終了するまで（ステップＳ１０３でＹｅｓとなるまで）、三方弁２３２は第１連通状態のまま維持される。

一方、選択受付部２７２によりスプリットレス分析の選択を受け付けた場合には（ステップＳ１０１でＮｏ）、バルブ制御部２７３が三方弁２３２を第２連通状態として（ステップＳ１０４）、カラム１内に試料を導入させる。このとき、試料導入部２１内からスプリット流路２３にキャリアガスは導かれず、試料導入部２１内の試料がカラム１内に全量導入される。

このようにしてカラム１内に試料を導入した後、所定時間が経過した時点で（ステップＳ１０５でＹｅｓ）、バルブ制御部２７３が三方弁２３２を第１連通状態に切り替えることにより、試料導入部２１内からスプリット流路２３にキャリアガスが導かれる。これにより、試料導入部２１内のライナー（図示せず）に残った残留物をスプリット流路２３から排出することができる。その後、分析が終了するまで（ステップＳ１０３でＹｅｓとなるまで）、三方弁２３２は第１連通状態のまま維持される。

このように、スプリットレス分析においては、三方弁２３２が第２連通状態から第１連通状態に切り替えられることとなるが、圧力制御弁２３１の作用により、切替の前後でキャリアガスの全流量及びカラム入口圧力を一定に保つことができる。これにより、圧力制御弁２３１の再設定性や流量特性といった特性の差異が、分析の再現性に悪影響を与えるのを防止することができるとともに、キャリアガスの圧力が大きく変動することがないため、圧力センサ２２４の耐久性に悪影響が生じるのを防止することができる。

以上の実施形態では、第１連通状態と第２連通状態との切替が三方弁２３２により行われるような構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、三方弁２３２以外のマルチポートバルブを用いて、第１連通状態と第２連通状態との切替が行われるような構成であってもよい。この場合、マルチポートバルブは、１つのバルブからなるものに限らず、複数のバルブが組み合わせられることにより構成されていてもよい。

また、流量調整装置２が、バイパス流路２５及び三方弁（マルチポートバルブ）２３２を備えていないような構成であってもよい。すなわち、圧力制御弁２３１がスプリット流路２３を介して試料導入部２１に常に連通した状態となっていてもよい。この場合、スプリット流路２３における圧力制御弁２３１の下流側に開閉バルブが設けられていてもよい。これにより、スプリット分析では、開閉バルブを開くことにより、試料導入部２１内のキャリアガスの一部をスプリット流路２３に導きながら試料を導入することができる。また、スプリットレス分析では、開閉バルブを閉じた状態で試料導入部２１からカラム１内に試料を導入し、試料を導入してから所定時間経過後に開閉バルブを開けばよい。

ガス供給路２２内を流れるキャリアガスの流量を調整する流量調整部は、圧力制御弁２２１により構成されるものに限らず、例えばニードルバルブからなる流量調整弁などにより構成されるものであってもよい。すなわち、流量調整部は、キャリアガスの圧力を設定値に制御する機能を有しているものに限らず、開度に応じたキャリアガスの流量を設定することができるのみであってもよい。

以上の実施形態では、液体試料を試料導入部２１内（試料気化室）で気化させるような構成について説明したが、このような構成に限らず、既に気化されている気体試料が試料導入部２１内に供給されるような構成であってもよい。この場合、試料導入部２１の内部に試料気化室が形成された構成でなくてもよい。

１ カラム
２ 流量調整装置
２１ 試料導入部
２２ ガス供給路
２３ スプリット流路
２４ パージ流路
２５ バイパス流路
２６ ガス供給源
２７ 制御部
２８ 操作部
２９ 表示部
２２１ 圧力制御弁
２２２ 抵抗体
２２３ 圧力センサ
２２４ 圧力センサ
２３１ 圧力制御弁
２３２ 三方弁
２４１ 流量調整弁
２７１ 流量測定部
２７２ 選択受付部
２７３ バルブ制御部

Claims (4)

1. カラム内に導入するキャリアガスの流量を調整する流量調整装置であって、
   前記カラム内にキャリアガスとともに試料を導入する試料導入部と、
   前記試料導入部内にキャリアガスを供給するガス供給路と、
   前記試料導入部内からキャリアガスとともに試料の一部を排出するスプリット流路と、
   前記ガス供給路に設けられ、当該ガス供給路内を流れるキャリアガスの抵抗となる抵抗体と、
   前記抵抗体の上流側におけるキャリアガスの圧力を検知する上流側圧力センサと、
   前記抵抗体の下流側におけるキャリアガスの圧力を検知する下流側圧力センサと、
   前記上流側圧力センサ及び前記下流側圧力センサの検知信号に基づいて、キャリアガスの流量を測定する流量測定部と、
   前記上流側圧力センサよりも上流側に設けられ、前記ガス供給路内を流れるキャリアガスの流量を調整する流量調整部と、
   前記スプリット流路内を流れるキャリアガスの圧力を設定値に制御する圧力制御弁とを備えたことを特徴とする流量調整装置。
2. 前記スプリット流路における前記圧力制御弁よりも上流側に設けられたマルチポートバルブと、
   前記試料導入部をバイパスして前記ガス供給路及び前記マルチポートバルブを連通させるバイパス流路とをさらに備え、
   前記マルチポートバルブは、前記スプリット流路を介して前記試料導入部に前記圧力制御弁を連通させる第１連通状態と、前記バイパス流路を介して前記ガス供給路に前記圧力制御弁を連通させる第２連通状態とに切替可能であることを特徴とする請求項１に記載の流量調整装置。
3. スプリット分析又はスプリットレス分析の選択を受け付ける選択受付部と、
   前記選択受付部によりスプリット分析の選択を受け付けた場合には、前記マルチポートバルブを前記第１連通状態として前記カラム内に試料を導入させ、スプリットレス分析の選択を受け付けた場合には、前記マルチポートバルブを前記第２連通状態として前記カラム内に試料を導入させた後、前記第１連通状態に切り替えるバルブ制御部とをさらに備えたことを特徴とする請求項２に記載の流量調整装置。
4. カラムと、
   請求項１〜３のいずれかに記載の流量調整装置とを備えたことを特徴とするガスクロマトグラフ。

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