DE1932862C3 - Anordnung zur Regelung einer Gasströmung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Regelung einer Gasströmung in einer gaschromatischen Trennsäule und einem nachgeschalteten Detektor derart, daß bei konstanter Strömung in dem nachgeschalteten Detektor die Strömung in derTrennsäule einstellbar ist.

Es gibt Detektoren für die Gaschromatographie,

beispielsweise Flammenionisationsdetektoren, bei denen die Empfindlichkeit stark von der Strömung des hindurchtretenden Gases abhängig ist Zur Erzielung genauer quantitativer Ergebnisse ist es bei solchen Detektoren erforderlich, entweder die Strömung konstant zu halten oder jedesmal dann, wenn sich die Strömung ändert, eine zeitraubende Nacheichung vorzunehmen. Die Strömung durch die Trennsäule muß aber in vielen Fällen aus analytischen Gründen

ίο verändert werden.

Bei üblichen Strömungsreglern DE-PS 7 46 386) ist in einem Strömungsweg ein Strömungswiderstand enthalten, an dem ein strömungsabhängiger Differenzdruck auftritt Dieser Differenzdruck ist an einer Reglermembran wirksam, von welcher ein ebenfalls im Strömungsweg angeordnetes Ventil gesteuert ist Bei ansteigendem Differenzdruck wird der Ventildurchgang stärker gedrosselt und bei sinkendem Differenzdruck wird das Ventil weiter geöffnet, so daß der Differenzdruck an dem Strömungswiderstand und damit die Strömung konstant gehalten wird.

Es wäre möglich, durch einen Strömungsregler eine Gesamtströmung konstant zu halten, diese Gesamtströmung stromab von dem Strömungsregler in zwei Zweige aufzuteilen, von denen der eine die Trennsäule und der andere einen einstellbaren Strömungswiderstand enthält und die beide auf den Detektor wieder zusammengeführt sind. Eine solche Anordnung würde eine konstante, geregelte Strömung am Detektor ergeben und durch Einstellung des Strömungswiderstandes eine Veränderung der durch die Trennsäule fließenden Gasströmung gestatten.

Bei einer solchen nächstliegenden Anordnung würde aber die Aufteilung der geregelten Gesamtströmung auf die beiden Zweige vom Verhältnis der Strömungswiderstände dieser Zweige abhängen, von denen der Strömungswiderstand der Trennsäule z. B. durch Temperatureinflüsse oder durch Austausch von Trennsäulen veränderlich sein kann. Es wäre daher bei einer solchen Anordnung keine eindeutige Strömung durch die Trennsäule gegeben. Daran würde sich auch nichts verändern, wenn der Eingangsdruck des Strömungsreglers von einer Druckgasquelle mit konstantem Druck geliefert würde.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anordnung der eingangs definierten Art so auszubilden, daß die Strömung in der Trennsäule in definierter Weise und unabhängig von Änderungen des Strömungswiderstandes der Trernsäule verändert werden kann,

so während die Strömung in dem der Trennsäule nachgeschalteten Detektor konstant bleibt

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst djß der Trennsäule ein Strömungswiderstand und in Reihe damit ein Differenzdruckregler vorgeschaltet sind, welcher die Druckdifferenz zwischen Eingang und Ausgang des Strömungswiderstandes konstant hält, und daß parallel zu dem Differenzdruckregler und der Trennsäule eine Umgehung mit einstellbarem Strömungswiderstand geschaltet ist.

Wenn eine solche Anordnung an eine Druckgasquelle mit konstantem Druck angelegt wird und an dem der Trennsäule vorgeschalteten Strömungswiderstand eine konstante Druckdifferenz abfällt, dann ergibt sich ein ebenfalls konstanter Druck gegen Atmosphäre am Eingang des einstellbaren Strömungswiderstandes in der Umgehung. Damit hängt die Strömung durch diesen Strömungswiderstand eindeutig nur von dessen Einstellung ab. Andererseits wird der Differenzdruck an dem

vorgeschalteten Strömungswiderstand konstant gehalten, so daß eine konstante Gesamtströmung gewährleistet ist Daraus folgt zwangsläufig, daß auch die Strömung durch den die Trennsäule enthaltenden Zweig geregelt ist und eindeutig nur von der Einstellung des s einstellbaren Strömungswiderstandes abhängt.

Wenn sich der Strömungswiderstand der Trennsäule z. B. durch thermische Einflüsse erhöhen würde, so würde bei unveränderter Ventilstellung des Differenzdruckreglers uiiJ konstantem Eingangsdruck der Druck to an dem Verbindungspunkt zwischen dem vorgeschalteten Strömungswiderstand und dem Strömungsregler ansteigen. Es würde nämlich der Gesamtwiderstand der parallelliegenden Zweige erhöht Auf diese Druckerhöhung reagiert der Differenzdruckregler mit einer Öffnungsbewegung seines Ventils, so daß die Strömung durch die Trennsäule auch bei einer Änderung ihres Strömungswiderstandes konstant gehalten wird.

Der Differenzdruckregler regelt somit nicht nur die Gesamtströmung durch den Detektor, sondern gleichzeitig auch die Strömung durch die Trennsäule.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Die Erfindung wird nachstehend an einigen Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert: Die

F i g. 1 — 3 sind verschiedene Ausführungsformen der Erfindung für manuellen Betrieb und

Fig.4 ist eine Ausführungsform, die für automatischen Betrieb geeignet ist

In F i g. 1 sind in Reihe geschaltet eine Strömungsdrossel 1 und ein Strömungsregler 2 vorgesehen, welche eine konstante Strömung von Trägergas für eine chromatographische Trennsäule 3 von einer (nicht dargestellten) Konstantdruckquelle erzeugen. Der Ausgang der Trennsäule 3 ist mit einem Detektor 4, beispielsweise einem Flammenionisationsdetektor, verbunden. Der so beschriebene Kreis ist der Säulenkreis.

Es ist auch eine Umgehung vorgesehen, welche die Niederdruckseite der Strömungsdrossel 1 mit dem Detektor 4 verbindet und welche ein Nadelventil 5 enthält, die durch Einstellung eines Stellknopfes 7 einstellbar ist

Wenn der Stellknopf hineingeschraubt ist, so daß das Ventil 5 vollständig geschlossen ist hat die Säulensirömung ihren maximalen Wert Der 'atsächliche Wert wird durch die Strömungsdrossel 1 vorgegeben und durch die Wirkung des Reglers 2 konstant gehalten. Bei Verdrehung des Stellknopfes 7 aus der vollständig geschlossenen in die vollständig offene Stellung ergibt so sich der Zustand einer minimalen Strömung, die wieder durch den Regler 2 konstant gehalten wird. Zwischenstellungen ergeben natürlich Zwischenwerte der Säulenströmung.

Zum besseren Verständnis der Wirkungsweise der in ss F i g. 1 dargestellten Anordnung ist es nützlich, sich einmal vorzustellen, daß das Nadelventil 5 unmittelbar parallel zu der Trennsäule angeordnet wäre, was als nächstliegender Weg zur Erzeugung konstanter Strömungen durch den Detektor 4 bei veränderlichen Strömungen durch die Säule 3 erscheinen könnte. Dieser nächstliegende Weg ist jedoch ersichtlich unbefriedigend, weil das Gas durch die Trennsäule bei vollständig geschlossenem Ventil 5 strömungsgeregelt ist, während es im wesentlichen druckgeregelt ist, wenn das Ventil 5 vollständig offen ist. Wenn die Druckregelung zu überwiegen beginnt, bringen Änderungen in der Säulentemperatur Änderungen in der Säulenströmung.

Selbst wenn die Strömungsregelung überwiegt, ändert sich der Druck, der erforderlich ist, um die Strömung hervorzurufen, mit dem Strömungswiderstand de-Trennsäule, und das bedeutet, daß das Nadelventil 5 in keiner Weise nach der »Säulenströmung« geeicht werden könnte.

Wenn erfindungsgemäß der Umgehungspunkt zu dem stromaufwärtigen Ende des Reglers 2 verlegt wird, wie in F i g. 1 dargestellt ist, ergibt diese Einstellung des Ventils 5 eine eindeutige Umgehungsströmung, da diese Strömung abgeleitet wird von einem Punkt, der durch die Wirkung des Reglers 2 auf konstantem Druck gehalten wird. Nun müssen die eindeutige Umgehungsströmung und die Säulenströmung sich zu der konstanten (und daher eindeutigen) Strömung durch Strömungsdrossel 1 addieren, was bedeutet, daß auch die Säulenströmung eindeutig sein muß. Das Ventil 5 kann daher nach Säulenströmung geeicht sein, und für jede Einstellung des Ventils ist die Strömung durch den Detektor 4 konstant Die Eichung wird nicht durch Änderung der Säule oder der Be' ^bstemperaturen gestört

Bei der Abwandlung nach F i g. 2 ist das Ventil 5 durch Strömungsdrosseln Äi bis R* ersetzt, die über Ventile 7Ί bis T, gespeist werden. Durch wahlweise Betätigung der Ventile können Sollwerte der Säulenströmung digital eingestellt werden. Es können Hähne oder statt dessen Magnetventile verwendet werden. Die Anordnung kann so getroffen sein, daß die Gasschalter von Magnetventilen gebildet werdea von denen jede Kombination entsprechend einem vorgegebenen Wert der Gasströmung durch die erste Durchflußeinrichtung durch Niederdrücken einer diesem vorgegebenen Wen entsprechenden Taste einschaltbar ist Es kann dann die wahlweise Erregung der Magnetventile zur Erzeugung einer Anzahl von Permutationen automatisch erfolgen, wobei der Bedienungsmann nur eine Taste niederzudrücken braucht, die einer gewünschten Säulenströmung entspricht

Bei der Ausführungsform nach Fig.3 können die Strömungsdrosseln Z\ bis Zt, durch Zweiwegehähne TW 1 bis TW4 wahlweise entweder in den Säulenkreis oder in die Umgehung eingeschaltet werden, wobei die letztere einen Strömungsregler 8 ähnlich dem Regler 2 enthält. Wenn eine oder mehrere der Strömungsdrosseln Z] bis Z, in den einen Kreis eingeschaltet sind, ist der Rest in den anderen Kreis geschaltet wodurch die Strömung durch den Detektor 4 für eine Mehrzahl von digital vorgegebenen Werten der Säulenströmung konstant gehalten wird. Bei dieser Anordnung sind sowohl der Haupt- als auch der Umgehungskreis strömungsgeregelt, und es wäre gegebenenfalls möglich in dem Umgehungskreis ;ine zusätzliche Chromatograph iscf _- Säule anzuordnen.

F i g. 4 ist ein Ausführungsbeispiel, welches für automatischen Betr.eb des Ventils 5 in F i g. I eingerichtet ist. Das Ausgangssignal eines elektrischen Strö mungsdurchmesstrs9 wird in einem Regelverstärker 10 mit einer aus einer Reihe von digital wählbaren Referenzspannungen von Referenzsignalgeber 11 verglichen, uno der Ausgang des Verstärkers 10 speist einen Stellmotor 12, welcher das Nadelventil S i.i einer solchen Richtung verdreht, daß das Ausgangssignal des Strömungsmessers 9 gleich der vom Benutzer tatsächlich gewählten Referenzspannung wird, leder eingestellten Referenzspannung entspricht dahci eine eingestellte Strömung, die über den Regelkreis automatisch eingeregelt wird.

Hierzu 2 Malt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Anordnung zur Regelung einer Gasströmung in einer gaschromatographischen Trennsäule und einem nachgeschalteten Detektor derart, daß bei konstanter Strömung in dem nachgeschalteten Detektor die Strömung in der Trennsäule einstellbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Trennsäule (3) ein Strömungswiderstand (1) und in Reihe damit ein Differenzdruckregler (2) vorgeschaltet sind, welcher die Druckdifferenz zwischen Eingang und Ausgang des Strömungswiderstands (1) konstant hält, und

daß parallel zu dem Differenzdruckregler (2) und der Trennsäule (3) eine Umgehung mit einstellbarem Strömungswiderstand (5) geschaltet ist

2. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch

einen elektrischen Wandler (9) zur Erzeugung eines elektrischen Ausgangssignals nach Maßgabe der Strömung durch die Trennsäule (3),
einen einstellbaren elektrischen Referenzsignalgeber (11),

eine Vergleichsvorrichtung (10), die den einstellbaren, in der Umgehung vorgesehenen Strömungswiderstand (S) so steuert, daP das Ausgangssignal des Wandlers (9) gleich dem eingestellten Referenzsignal ist

3. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der in der Umgehung angeordnete Strömungsw. !erstand (5) ein von Hand einstellbares Ventil (5), z. B. ein Nadelventil, ^:st

4. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der in der Umgehung angeordnete einstellbare Strömungswiderstand von einer Mehrzahl von Strömungswiderständen (Ri... Ra) mit Gasschaltern (T,... T₄), z. B. handbetätigten Hähnen, gebildet wird, durch welche letzteren die einzelnen Strömungswiderstände (R\... Ra) wahlweise in den Kreis ein- oder aus diesem ausschaltbar sind.

5. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß der dem Differenzdruckregler vorgeschaltete Strömungswiderstand (1) von einer Mehrzahl von Strömungsdrosseln (Z\... Za) gebildet wird, die mit einer gemeinsamen Hochdruckseite verbunden und duich Gasschalter (TWl... TWl) wahlweise an den Differenzdruckregler (2) oder einen in der Umgehung liegenden Differenzdruckregler anschaltbar sind.

6. Anordnung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasschalter von Magnetventilen (Tt ...Ta) gebildet werden, von denen jede Kombination entsprechend einem vorgegebenen Wert der Gasströmung durch die Trennsäule durch Niederdrücken einer diesem vorgegebenen Wert entsprechenden Taste einschaltbar ist.