FR3130987A1 - Dispositif de chromatographie en phase gazeuse - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un dispositif de chromatographie en phase gazeuse, comprenant : - une première enceinte thermiquement contrôlée renfermant une colonne de chromatographie capillaire enroulée autour d’un axe, et - une seconde enceinte thermiquement contrôlée renfermant un détecteur comprenant une entrée adaptée pour être connectée fluidiquement à une extrémité de la colonne de chromatographie, la première enceinte comprenant une face par laquelle débouche l’extrémité de la colonne de chromatographie et la seconde enceinte comprenant une face par laquelle débouche l’entrée du détecteur, ledit dispositif étant caractérisé en ce que la seconde enceinte est mobile par rapport à la première enceinte par l’intermédiaire d’un support, entre : - une position fermée dans laquelle les faces de la première enceinte et de la seconde enceinte sont en regard l’une de l’autre avec une distance minimale entre lesdites faces, et - une position ouverte dans laquelle les faces de la première enceinte et de la seconde enceinte sont éloignées l’une de l’autre de sorte à former un espace d’accès à la connexion fluidique entre la colonne de chromatographie et le détecteur, le support étant agencé de sorte à maintenir la seconde enceinte stable entre la position fermée et la position ouverte. Figure pour l’abrégé : Fig 1
Description
La présente invention concerne un dispositif de chromatographie en phase gazeuse.
Etat de la technique
Un dispositif de chromatographie en phase gazeuse comprend un injecteur, au moins une colonne de séparation (par exemple une colonne capillaire), et au moins un détecteur. Il comporte également des éléments assurant l’interface entre lesdits composants.
Récemment, des dispositifs d’analyse compacts ont été développés, pouvant être transportés ou aisément être intégrés à des installations d’analyse de gaz existantes. Cela tient en particulier au développement de détecteurs gazeux très compacts, par exemple les détecteurs TCD (acronyme du terme anglo-saxon « Thermal Conductivity Detector », désignant un détecteur à conductibilité thermique) et les détecteurs du type NEMS (acronyme du terme anglo-saxon « Nano ElectroMechanical System », désignant un nano-système électromécanique). De tels dispositifs d’analyse sont présentés par exemple dans les documents FR3078164A1 et FR3078165A1.
Une colonne de chromatographie permet de séparer les espèces contenues dans un échantillon à analyser. Une telle colonne peut se présenter sous la forme d’un tube capillaire en silice fondue, enroulé sur un noyau de bobine.
Les extrémités de la colonne sont connectées fluidiquement à l’injecteur et au détecteur. Les éléments à connecter sont de très petites dimensions et souvent fragiles. Par ailleurs, le tube capillaire formant la colonne ne présente pas d’élasticité d’élongation, ce qui rend sa manipulation délicate.
L’injecteur, la colonne et le détecteur nécessitent en outre des connexions électriques assurant le réglage de la température de l’injecteur, de la colonne et/ou du détecteur, ainsi que l’acquisition et la gestion des données à mesurer. Des câbles assurant la connexion électrique peuvent être gênants lors de la manipulation, et leurs points de connexion constituent un autre élément fragile du dispositif.
On souhaite que le dispositif soit très compact afin d’éviter les points froids et fuites thermiques. Par conséquent, les espaces pour la gestion des interfaces des différents composants sont restreints, ce qui rend la manipulation difficile.
Afin de faciliter la maintenance et utilisation, il est souhaitable que le dispositif soit utilisable sans outils spécifiques ou, plus avantageusement, sans outils.
Un but de l’invention est de concevoir un dispositif d’analyse par chromatographie en phase gazeuse facilitant la manipulation des éléments fragiles, en restant compact et thermiquement optimisé pendant l’exécution de l’analyse. L’assemblage doit également conserver la tension mécanique d’enroulement de la colonne de chromatographie.
A cet effet, l’invention propose un dispositif de chromatographie en phase gazeuse, comprenant :
- une première enceinte thermiquement contrôlée renfermant une colonne de chromatographie capillaire enroulée autour d’un axe, et
- une seconde enceinte thermiquement contrôlée renfermant un détecteur comprenant une entrée adaptée pour être connectée fluidiquement à une extrémité de la colonne de chromatographie,
la première enceinte comprenant une face par laquelle débouche l’extrémité de la colonne de chromatographie et la seconde enceinte comprenant une face par laquelle débouche l’entrée du détecteur, ledit dispositif étant caractérisé en ce que la seconde enceinte est mobile par rapport à la première enceinte par l’intermédiaire d’un support, entre :
- une position fermée dans laquelle les faces de la première enceinte et de la seconde enceinte sont en regard l’une de l’autre avec une distance minimale entre lesdites faces, et
- une position ouverte dans laquelle les faces de la première enceinte et de la seconde enceinte sont éloignées l’une de l’autre de sorte à former un espace d’accès à la connexion fluidique entre la colonne de chromatographie et le détecteur, le support étant agencé de sorte à maintenir la seconde enceinte stable entre la position fermée et la position ouverte.
Par maintenir stable, on entend dans le présent texte que la seconde enceinte est maintenue dans un plan parallèle à la trajectoire du mouvement entre la position fermée et la position ouverte.
Avantageusement, le support comprend un moyen de guidage configuré pour maintenir une tension mécanique constante de la colonne de chromatographie entre la position ouverte et la position fermée.
Dans certains modes de réalisation, le moyen de guidage est configuré pour guider le mouvement de la seconde enceinte selon une trajectoire en forme de développante de cercle.
Dans d’autres modes de réalisation, le moyen de guidage est configuré pour guider le mouvement de la seconde enceinte selon une trajectoire en forme d’arc de cercle.
De préférence, le support est rigidement solidaire de la première enceinte, le moyen de guidage comprenant une rainure agencée dans le support et un axe solidaire de la seconde enceinte adapté pour coulisser dans ladite rainure.
Avantageusement, le moyen de guidage comprend en outre une portion de guidage linéaire adaptée pour guider le mouvement de la seconde enceinte dans la position fermée en translation dans une direction de rapprochement ou d’éloignement des faces de la première enceinte et de la seconde enceinte.
De préférence, le dispositif de chromatographie en phase gazeuse comprend au moins un ressort positionné entre la première enceinte et la seconde enceinte, de manière que chaque ressort soit comprimé en position fermée et détendu en position ouverte pour appliquer un effort constant de rattrapage de jeu sur la deuxième enceinte.
De manière avantageuse, le support est configuré pour maintenir la seconde enceinte dans un plan perpendiculaire à l’axe de la colonne de chromatographie.
Dans certains modes de réalisation, le dispositif comprend un aimant adapté pour maintenir la deuxième enceinte solidaire du support.
Dans certains modes de réalisation, le dispositif comporte au moins un connecteur électrique solidaire du support ou de la seconde enceinte, ledit au moins un connecteur étant agencé pour contacter un contact solidaire de la première enceinte dans la position fermée. De préférence, le connecteur électrique comprend un corps et une tête montée sur le corps par l’intermédiaire d’un élément élastique.
Enfin, l’invention concerne également un appareil de mesure par chromatographie en phase gazeuse, comprenant un injecteur adapté pour injecter un échantillon gazeux à analyser dans la colonne de chromatographie et un dispositif tel que décrit plus haut, l’injecteur étant en liaison fluidique avec l’extrémité de la colonne de chromatographie opposée à l’entrée du détecteur.
Brève description des figures
D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront de la description détaillée qui va suivre, en référence aux dessins annexés, sur lesquels :
La est une vue en perspective d’un mode de réalisation du dispositif de chromatographie en position ouverte.
La est une vue du dessus du mode de réalisation de la .
La est une vue en perspective du mode de réalisation des figures 1 et 2 en position fermée.
La est une vue du dessus du mode de réalisation des figures 1-3 en position fermée.
La est une vue du dessus d’un mode de réalisation dans lequel le moyen de guidage comprend une portion linéaire.
La est une vue latérale d’un mode de réalisation comprenant un ressort de compensation.
La est une vue du dessus d’un mode de réalisation sans moyen de guidage en position ouverte.
La est une vue en perspective du mode de réalisation de la en position fermée.
La est une vue en perspective d’un autre mode de réalisation en position ouverte.
La est une vue en perspective d’un autre mode de réalisation en position ouverte.
Description détaillée de modes de réalisation
Les figures 1-10 illustrent différents modes de réalisation d’un dispositif de chromatographie en phase gazeuse. Un tel dispositif de refroidissement comprend une première enceinte 20 thermiquement contrôlée, renfermant une colonne de chromatographie capillaire 2 enroulée autour d’un axe sous la forme d’un cylindre, et une seconde enceinte 30 thermiquement contrôlée, renfermant un détecteur 3 en liaison fluidique avec une extrémité 21 de la colonne de chromatographie 2. De manière avantageuse, la seconde enceinte 30 comprend au moins un détecteur NEMS tel que décrit par exemple dans les documents FR3078164 et FR3078165 ou un détecteur TCD.
Par « thermiquement contrôlée », on entend que chaque enceinte comprend une unité de régulation de la température, lesdites unités de régulation étant configurées pour faire varier la température dans leur enceinte respective selon des profils différents.
Typiquement, une extrémité d’entrée de la colonne est reliée fluidiquement à un injecteur (non représenté) adapté pour injecter dans la colonne un échantillon gazeux à analyser. L’extrémité 21 de sortie de la colonne est reliée fluidiquement au détecteur 3. A la sortie de la colonne 2, les espèces contenues dans ledit échantillon, qui ont été séparées par la colonne, sont transférées successivement au détecteur 3, ledit détecteur 3 étant configuré pour déterminer, à partir d’une interaction physique et/ou chimique avec chaque espèce, la nature de ladite espèce.
Le dispositif comporte en outre un support 4 dans lequel la première enceinte 20 et la deuxième enceinte 30 peuvent être agencées. La première enceinte 20 comprend une face 22 par laquelle débouche l’extrémité 21 de la colonne de chromatographie et la seconde enceinte 30 comprend une face 32 par laquelle débouche l’entrée 33 du détecteur. La seconde enceinte 30 est mobile par rapport à la première enceinte 20 entre une position ouverte et une position fermée, par l’intermédiaire du support 4.
Dans la position ouverte, en référence aux figures 1 et 2, la face 22 de la première enceinte 20 et la face 32 de la seconde enceinte sont éloignées l’une de l’autre de sorte à former un espace d’accès à la connexion fluidique entre la colonne de chromatographie et le détecteur, facilitant ainsi l’accès à la sortie de la colonne 2 et à l’entrée du détecteur 3. La position ouverte permet de manipuler l’extrémité 21 de la colonne 2 et le détecteur 3, par exemple pour connecter la colonne 2 à l’entrée 33 du détecteur 3 ou pour déconnecter la colonne 2 du détecteur 3 ou pour tout autre opération de maintenance.
Typiquement, les éléments à connecter pendant une telle opération de maintenance sont fragiles et de très petites dimensions. Par exemple, la colonne peut présenter un diamètre extérieur d’environ 300 µm. La manipulation desdits objets, qui peut être manuelle ou à l’aide d’outils, nécessite donc un espace suffisant pour éviter le risque d’endommager les éléments fragiles.
Dans la position fermée, en référence aux figures 3 et 4, la face 22 de la première enceinte 20 et la face 32 de la seconde enceinte 30 sont en regard l’une de l’autre avec une distance minimale entre lesdites faces. La position fermée permet d’exécuter une analyse de chromatographie dans une configuration stable et compacte, en évitant des instabilités mécaniques, des fuites thermiques et des points froids aux éléments liant les deux enceintes 20 et 30.
La première enceinte 20 est de préférence rigidement solidaire du support 4. Le support 4 est agencé de sorte à maintenir la seconde enceinte 30 stable entre la position fermée et la position ouverte. De préférence, le support 4 est configuré pour maintenir la seconde enceinte 30 dans un plan perpendiculaire à l’axe d’enroulement de la colonne de chromatographie comprise dans la première enceinte. Par exemple, en référence aux figures 1-4, la seconde enceinte 30 peut être maintenue solidaire du support 4 par l’intermédiaire d’un moyen de guidage, comprenant par exemple une rainure 51 agencée dans le support et un axe 52 solidaire de la seconde enceinte 30 adapté pour coulisser dans ladite rainure 51.
La géométrie du moyen de guidage est choisie en fonction de la forme de la bobine sur laquelle est enroulée la colonne de chromatographie 2, de sorte à assurer que la tension mécanique de la colonne reste identique en toute position de la seconde enceinte 30 sur le moyen de guidage.
De manière alternative, la seconde enceinte 30 peut être maintenue solidaire du support 4 par l’intermédiaire d’un aimant qui est de préférence un aimant permanent. Ledit aimant peut être agencé à l’intérieur de la seconde enceinte 30. De manière alternative, un aimant peut être compris dans le support 4 dans la zone dans laquelle est agencée l’enceinte 30.
Dans certains modes de réalisation, en référence à la , le moyen de guidage comprend en outre une portion de guidage linéaire adaptée pour guider le mouvement de la seconde enceinte dans la position fermée en translation dans une direction de rapprochement ou d’éloignement des faces de la première enceinte et de la seconde enceinte. Une telle portion de guidage linéaire peut par exemple être une rainure 53 supplémentaire, orientée perpendiculairement à la face 32 de la seconde enceinte en position fermée. Ainsi, un mouvement de translation entre la première enceinte 20 et la seconde enceinte 30 peut être effectué en position fermée.
En référence aux figures 5 et 6, le support peut en outre comprendre un ou plusieurs ressorts de compensation 70 en butée positionné(s) entre la première enceinte et la seconde enceinte, de manière que chaque ressort 70 soit comprimé en position fermée et détendu en position ouverte. Des tels ressorts de compensation 70 permettent d’appliquer un effort constant de rattrapage de jeu permettant de maintenir constante la tension de la colonne, et d’absorber les variations géométriques qui peuvent apparaitre lors du montage en raison des tolérances de fabrication et de manipulation sur les différentes pièces. Les ressorts 70 permettent en outre d’absorber des variations géométriques dues à l’environnement, comme par exemple des vibrations externes ou des dilations thermiques.
Comme illustré dans les figures 7 et 8, le support et la seconde enceinte peuvent comprendre en outre un ou plusieurs connecteurs électriques dont une première partie 84 est agencée dans le support 4 et une deuxième partie 83 est agencée dans la seconde enceinte 30, de manière à établir un contact électrique entre chaque première partie 84 et chaque deuxième partie 83 respective, uniquement en position fermée du dispositif. Chaque première partie 84 est connectée à une source de courant électrique, permettant d’alimenter le détecteur et/ou une unité de régulation de température, et/ou de transmettre le signal du détecteur vers une unité de traitement de signal. La deuxième partie d’un ou plusieurs connecteurs, par exemple sous forme de plots conducteurs électriques, peut être montée sur un bras 85 comportant des pistes conductrices agencées pour établir une connexion électrique avec le détecteur et/ou d’autres éléments dans la seconde enceinte 30.
Un tel agencement de connecteurs évite la présence de fils électriques assurant une connexion électrique entre la première enceinte, la seconde enceinte et le support. Il évite en outre les opérations manuelles de connexion électrique et les sur-longueurs de fils nécessaires lors de la manipulation des enceintes. De manière illustrative et non limitative, de tels connecteurs électriques peuvent comprendre un corps et une tête montée sur le corps par l’intermédiaire d’un élément élastique.
On va maintenant décrire les transitions entre la position ouverte et la position fermée. Partant de la position ouverte, on peut effectuer toutes les opérations de maintenance et connecter l’extrémité 21 de la colonne 2 sur l’entrée du détecteur 33. On déplace ensuite l’enceinte 30 comportant le détecteur 3 vers la position fermée, en maintenant constante la tension mécanique de la colonne 2. Dans ce but, le mouvement est effectué dans un plan perpendiculaire à l’axe d’enroulement de la colonne 2 de chromatographie comprise dans la première enceinte 20. Dans ce plan, on suit une trajectoire déterminée par la géométrie d’enroulement de la colonne, pour assurer un maintien constant de la tension mécanique dans la bobine.
Dans le cas d’une colonne enroulée en forme de cylindre à base circulaire, la seconde enceinte 30 suit une trajectoire en forme de développante de cercle. On rappelle qu’une développante de cercle, aussi appelée anti-clothoïde (« circle involute » en anglais), est une courbe plane développante, c'est-à-dire que ses normales sont les tangentes du cercle.
Dans le cas d’une colonne enroulée en forme de cylindre à base elliptique, la seconde enceinte suit une trajectoire en forme d’arc de cercle.
L’homme du métier est à même de déterminer, en fonction de la géométrie de la base de la colonne, la trajectoire adaptée pour maintenir constante la tension mécanique.
Quand le support 4 comprend un moyen de guidage comme par exemple une rainure 51, on coulisse la seconde enceinte 30 dans ledit moyen de guidage jusqu’à la position fermée. La présence d’un moyen de guidage, tel que la rainure, permet de garantir le respect de la trajectoire requise, quelle que soit la dextérité de l’utilisateur.
Quand le support 4 comprend un autre moyen de maintien dans le plan défini par l’enroulement de la colonne 2, par exemple un aimant, on coulisse la seconde enceinte 30 maintenue par ledit moyen, en maintenant constante la tension mécanique de la colonne 2. En l’absence d’un moyen de guidage, l’utilisateur doit maitriser la trajectoire du mouvement, notamment par son expérience.
Quand le support 4 comprend un moyen de guidage comprenant une portion de guidage linéaire, la seconde enceinte 20 effectue un mouvement de translation dans une direction de rapprochement ou d’éloignement des faces 22 et 32 de la première enceinte 20 et de la seconde enceinte 30. Ladite translation est possible uniquement quand la seconde enceinte 30 atteint la position fermée en fin de course. On peut donc effectuer un ajustement final permettant de rattraper les différents jeux permis par le montage, par exemple la précision de la coupe et de l’enroulement de la colonne 2, la longueur des raccords de connexion, et des jeux mécaniques dans le dispositif. Quand le dispositif comporte un ressort de compensation 70 en butée, le ressort 70 est comprimé en position fermée pour appliquer un effort constant sur la seconde enceinte 30. Quand le dispositif comprend des connecteurs électriques 83, 84, on établit une connexion électrique entre la deuxième partie 83 du connecteur comprise dans la seconde enceinte 30 et la première partie 84 du connecteur comprise dans le support 4.
On peut alors utiliser le dispositif pour effectuer une ou plusieurs analyses de chromatographie en phase gazeuse.
Partant de la position fermée, on peut effectuer une transition vers la position ouverte afin d’accéder à la connexion entre la colonne de chromatographie et le détecteur. Quand le support 4 comprend un moyen de guidage comprenant une portion de guidage linéaire 53, on effectue en premier un mouvement de translation de la seconde enceinte vers la première enceinte et coulisse ensuite l’axe 52 dans la rainure 51. On coulisse ensuite la seconde enceinte 30 vers la position ouverte, en maintenant constant la tension mécanique de la colonne. Quand le support 4 comporte un moyen de guidage, on coulisse la seconde enceinte 30 dans ledit moyen de guidage vers la position ouverte. Le mouvement de la seconde enceinte 30 suit une trajectoire de forme identique à celle de la fermeture, par exemple une forme de développante de cercle lorsque la colonne est enroulée selon un cylindre à base circulaire, ou une forme d’arc de cercle lorsque la colonne est enroulée selon un cylindre à base elliptique.
Pendant la transition d’une position vers l’autre, la seconde enceinte 30 est préférablement maintenue dans un plan perpendiculaire à l’axe d’enroulement de la colonne 2 de chromatographie comprise dans la première enceinte.
La illustre un mode de réalisation dans lequel la colonne 2 est enroulée sous une forme ovale, comprenant deux portions 91 en forme de demi-cercle et deux portions 92 linéaires. Les éléments désignés par les mêmes signes de référence que sur les figures 1-4 sont identiques ou remplissent la même fonction que les éléments déjà décrits dans le premier mode de réalisation et ne seront donc pas décrits à nouveau.
Dans ce mode de réalisation, le mouvement de la seconde enceinte suit une trajectoire en forme d’arc de cercle.
La illustre un autre mode de réalisation dans lequel la colonne est enroulée sous une autre forme ovale, comprenant deux portions 93 en forme de segment de cercle d’un premier rayon et deux portions 94 en forme de segment de cercle d’un deuxième rayon supérieur au premier rayon. Dans ce mode de réalisation, le mouvement de la seconde enceinte suit une trajectoire en forme de développante de cercle.
L’invention n’est pas limitée aux géométries de colonne représentées, mais s’applique à toute autre géométrie sur laquelle une colonne peut être enroulée.
Claims (12)
- Dispositif de chromatographie en phase gazeuse, comprenant :
- une première enceinte (20) thermiquement contrôlée renfermant une colonne de chromatographie capillaire (2) enroulée autour d’un axe, et
- une seconde enceinte (30) thermiquement contrôlée renfermant un détecteur (3) comprenant une entrée adaptée pour être connectée fluidiquement à une extrémité de la colonne (2) de chromatographie,
la première enceinte (20) comprenant une face (22) par laquelle débouche l’extrémité de la colonne (2) de chromatographie et la seconde enceinte (30) comprenant une face (32) par laquelle débouche l’entrée du détecteur (33),
ledit dispositif étant caractérisé en ce que la seconde enceinte (30) est mobile par rapport à la première enceinte (20) par l’intermédiaire d’un support (4), entre :
- une position fermée dans laquelle les faces (22,32) de la première enceinte (30) et de la seconde enceinte (20) sont en regard l’une de l’autre avec une distance minimale entre lesdites faces (22,32), et
- une position ouverte dans laquelle les faces (22,32) de la première enceinte (20) et de la seconde enceinte (30) sont éloignées l’une de l’autre de sorte à former un espace d’accès à la connexion fluidique entre la colonne de chromatographie (2) et le détecteur (3),
le support (4) étant agencé de sorte à maintenir la seconde enceinte (30) stable entre la position fermée et la position ouverte. - Dispositif selon la revendication 1, dans lequel le support (4) comprend un moyen de guidage configuré pour maintenir une tension mécanique constante de la colonne de chromatographie (2) entre la position ouverte et la position fermée.
- Dispositif selon la revendication 2, dans lequel le moyen de guidage est configuré pour guider le mouvement de la seconde enceinte (30) selon une trajectoire en forme de développante de cercle.
- Dispositif selon la revendication 2, dans lequel le moyen de guidage est configuré pour guider le mouvement de la seconde enceinte (30) selon une trajectoire en forme d’arc de cercle.
- Dispositif selon l’une des revendications 2 à 4, dans lequel le support (4) est rigidement solidaire de la première enceinte (20), le moyen de guidage comprenant une rainure (51) agencée dans le support et un axe (52) solidaire de la seconde enceinte (30) adapté pour coulisser dans ladite rainure (51).
- Dispositif selon l’une des revendications 2 à 5, dans lequel le moyen de guidage comprend en outre une portion de guidage linéaire (53) adaptée pour guider le mouvement de la seconde enceinte dans la position fermée en translation dans une direction de rapprochement ou d’éloignement des faces de la première enceinte et de la seconde enceinte.
- Dispositif selon l’une des revendications précédentes, comprenant au moins un ressort (70) positionné entre la première enceinte (20) et la seconde enceinte (30), de manière que chaque ressort (70) soit comprimé en position fermée et détendu en position ouverte pour appliquer un effort constant de rattrapage de jeu sur la deuxième enceinte (30).
- Dispositif selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le support (4) est configuré pour maintenir la seconde enceinte (30) dans un plan perpendiculaire à l’axe de la colonne de chromatographie (2).
- Dispositif selon l’une des revendications précédentes, comprenant un aimant adapté pour maintenir la deuxième enceinte solidaire du support (4).
- Dispositif selon l’une des revendications précédentes comportant au moins un connecteur électrique solidaire du support ou de la seconde enceinte, ledit au moins un connecteur étant agencé pour contacter un contact solidaire de la première enceinte dans la position fermée.
- Dispositif selon la revendication 10, dans lequel le connecteur électrique comprend un corps et une tête montée sur le corps par l’intermédiaire d’un élément élastique.
- Appareil de mesure par chromatographie en phase gazeuse, comprenant un injecteur adapté pour injecter un échantillon gazeux à analyser dans la colonne de chromatographie (2) et un dispositif selon l’une des revendications précédentes, l’injecteur étant en liaison fluidique avec l’extrémité de la colonne de chromatographie (2) opposée à l’entrée du détecteur (3).
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