IT201800004825A1 - Procedimento e dispositivo per il campionamento dello spazio di testa - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE dell'invenzione avente per titolo:
"Procedimento e dispositivo per il campionamento dello spazio di testa"
La presente invenzione si riferisce all'analisi di materiali. Specificamente, la presente invenzione riguarda un procedimento ed un dispositivo per il campionamento dello spazio di testa, tecnica che è tipicamente utilizzata per l'analisi di campioni liquidi o solidi mediante l'accoppiamento con un gascromatografo o analogo strumento analitico. La gascromatografia, come noto, è un metodo vantaggioso per determinare i componenti di una miscela. Per effettuare una analisi gascromatografica, occorre volatilizzare un campione della miscela da analizzare, ed introdurre tale campione in una colonna gascromatografica dove le sue diverse componenti si separano raggiungendo l'uscita in momenti differenti. I vari componenti separati vengono poi rilevati attraverso una o più delle loro proprietà chimiche o fisiche.
La tecnica del campionamento dello spazio di testa è una tecnica che prevede l'analisi di un vapore, generato da un campione solido o liquido, in un contenitore chiuso. In altre parole, un contenitore o fiala chiuso è parzialmente riempito con un campione liquido o solido; superiormente al campione, ovvero nel cosiddetto "spazio di testa", si sviluppano i vapori che vengono poi prelevati per l'analisi. Le sostanze da analizzare, per effetto della temperatura e, nel caso di campioni liquidi, dell'agitazione, vengono "spostate" alla fase gassosa, per poi essere prelevate da appositi mezzi, ad esempio un ago inserito entro la fiala tramite un setto.
Per aumentare la sensibilità dell'analisi gascromatografica, è preferibile avere una alta concentrazione delle sostanze da analizzare nello spazio di testa, ovvero occorre massimizzarne il passaggio dalla fase liquida allo spazio di testa; è anche particolarmente vantaggioso minimizzare i tempi necessari ad effettuare tale operazione.
Nella tecnica nota applicata a campioni liquidi, le fiale vengono riscaldate ed agitate in modo da promuovere ed accelerare l'accumularsi della sostanza da analizzare nello spazio di testa fino al raggiungimento deN'equilibrio termodinamico, ovvero al punto in cui le sostanze si sono ripartite tra le due fasi (liquida e gassosa) e mantengono delle concentrazioni stabili nel tempo.
A seconda delle sostanze da analizzare è possibile che occorra molto tempo, anche diverse decine di minuti di riscaldamento ed agitazione, prima di poter raggiungere l'equilibrio e procedere al prelievo dello spazio di testa da analizzare. Le soluzioni note prevedono di effettuare una agitazione, tipicamente cicloidale, o basculante, o alternata, della fiala contenente il campione con l'obiettivo di velocizzare il trasferimento della sostanza da analizzare dalla fase liquida alla fase gassosa. Tali soluzioni, pur permettendo una certa riduzione dei tempi di attesa, non si sono rivelate del tutto soddisfacenti.
Scopo della presente invenzione è dunque quello di fornire un procedimento per il campionamento dello spazio di testa più efficiente rispetto a quanto noto.
Particolare scopo della presente invenzione è quello di fornire un procedimento per il campionamento dello spazio di testa che permetta di ridurre i tempi di tale procedimento, in particolare riducendo il tempo necessario a trasferire la sostanza da analizzare dalla fase liquida allo spazio di testa, o fase gassosa.
Questi ed altri scopi sono risolti da forme di realizzazione secondo una o più delle allegate rivendicazioni.
È in particolare oggetto della presente invenzione un procedimento per il campionamento dello spazio di testa secondo la allegata rivendicazione 1. Aspetti preferiti sono indicati nelle rivendicazioni dipendenti.
Secondo una forma di realizzazione della presente invenzione, un procedimento per il campionamento dello spazio di testa comprende le seguenti fasi:
(i) preparare un contenitore contenente una sostanza in fase liquida, una sostanza in fase gassosa, una sostanza da analizzare almeno parzialmente contenuta inizialmente nella sostanza in fase liquida, in cui la sostanza in fase liquida presenta una superficie di contatto con la sostanza in fase gassosa; (ii) vincolare detto contenitore ad un elemento di supporto ruotabile attorno un asse di rotazione;
(iii) ruotare detto elemento di supporto ad una velocità angolare tale da inclinare detta superficie di contatto;
(iv) interrompere la rotazione di detto elemento di supporto.
La rotazione del contenitore favorisce la volatilizzazione della sostanza da analizzare ed il raggiungimento deN'equilibrio.
Innanzitutto la superficie di contatto tra fase liquida e fase gassosa, ovvero la superficie che delimita il confine tra la sostanza in fase liquida e la sostanza in fase gassosa, aumenta le proprie dimensione al crescere della inclinazione tra detta superficie di contatto e il piano orizzontale. Grazie a ciò viene aumentata la superficie di scambio tra sostanza in fase liquida e sostanza in fase gassosa, favorendo il passaggio della sostanza da analizzare dalla sostanza in fase liquida allo spazio di testa.
Inoltre, interrompendo la rotazione del suddetto elemento di supporto, il liquido per inerzia assume un moto di rotazione all'interno della fiala. Si determina così un moto vorticoso, o comunque turbolento, all'interno del liquido, che consente di uniformare la temperatura del liquido e di portare una maggior quantità di campione in corrispondenza della superficie di contatto. Infatti, durante la rotazione dell'elemento di supporto, avviene il passaggio di campione dalla fase liquida alla fase gassosa, per cui la zona del liquido in corrispondenza della superficie di contatto si impoverisce del campione. In altre parole, la concentrazione del campione tende a diminuire in prossimità della superficie di contatto, causando una progressiva diminuzione della quantità di campione che passa dalla fase liquida alla fase gassosa. La miscelazione del liquido, causata dal moto vorticoso o turbolento che si forma quando l'elemento di supporto viene arrestato, permette al campione presente in profondità nel liquido di raggiungere la superficie di contatto, favorendone il passaggio in fase gassosa. Secondo una forma di realizzazione dell'invenzione, nella fase (ii), il contenitore è vincolato all'elemento di supporto in modo che detto asse di rotazione non attraversa l'elemento di supporto. In altre parole, il contenitore è posto a distanza dall'asse di rotazione dell'elemento di supporto. Al crescere della distanza tra contenitore e asse di rotazione, aumenta infatti la velocità tangenziale del contenitore. Maggiore è la velocità tangenziale del contenitore, maggiore è l'inclinazione conferita alla superficie di contatto.
Preferibilmente, l'asse longitudinale del contenitore è posto ad una distanza dall'asse di rotazione dell'elemento di supporto superiore a 2 cm, preferibilmente superiore a 3 cm, più preferibilmente superiore a 4 cm.
Secondo una forma di realizzazione della presente invenzione, in detta fase (iii), la direzione di movimentazione viene invertita almeno una volta. Grazie a ciò viene aumentata l'agitazione del liquido, promuovendo la volatilizzazione della sostanza a analizzare.
In particolare, è possibile che, prima di invertire la direzione di rotazione dell'elemento di supporto, l'elemento di supporto venga mantenuto a riposo per una quantità di tempo, preferibilmente compresa tra 0,5 e 10 secondi.
Secondo una possibile forma di realizzazione, nella fase (iii) di rotazione, l'elemento di supporto è ruotato per almeno 1 secondo. In altre parole, l'elemento di supporto è mantenuto in rotazione per un tempo superiore a 1 secondo.
Secondo una forma di realizzazione, la superficie di contatto è inclinata di almeno 20 gradi rispetto alla superficie di appoggio dell'elemento di supporto, preferibilmente di almeno 30 gradi, più preferibilmente di almeno 45 gradi, ancor più preferibilmente di un angolo che massimizza la superficie di contatto liquido-gas, senza che la superficie di contatto tocchi il tappo della fiala o il fondo del contenitore.
Secondo una forma di realizzazione della presente invenzione, in detta fase (iv), la rotazione viene interrotta. Grazie a ciò nella fase liquida viene a crearsi un vortice, causato dall'inerzia accumulata dal liquido durante la rotazione, che ne favorisce il mescolamento. In altre parole, la formazione del vortice in fase liquida dovuta all'interruzione della rotazione, favorisce la miscelazione nel liquido della sostanza da analizzare e permette a detta sostanza da analizzare di raggiungere più velocemente la superficie di contatto liquido-gas.
La presente invenzione riguarda inoltre un dispositivo per il campionamento in spazio di testa, comprendente elemento di supporto ruotabile attorno un asse di rotazione, dotato di almeno una sede per ricevere un contenitore, in modo che, in uso, detto asse di rotazione non attraversi detto elemento di supporto.
Preferibilmente, il dispositivo è configurato in modo che, in uso, l'asse longitudinale del contenitore è posto ad una distanza dall'asse di rotazione dell'elemento di supporto superiore a 2 cm, preferibilmente superiore a 3 cm, più preferibilmente superiore a 4 cm.
Con riferimento alle allegate figure, vengono ora descritte forme di realizzazione esemplificative e non limitative della presente invenzione, in cui:
- la figura 1 è una vista schematica in pianta di un possibile elemento di supporto per effettuare un campionamento dello spazio di testa mediante una forma di realizzazione di un procedimento secondo la presente invenzione;
- la figura 2 è una vista schematica frontale di un contenitore o fiala per il campionamento dello spazio di testa;
- la figura 3 è una vista schematica frontale del contenitore di figura 2 vincolato all'elemento di supporto di figura 1;
- la figura 4 è una vista in pianta di figura 3;
- la figura 5 è una vista semplificata di figura 3, in cui parte degli elementi sono stato omessi per evidenziare il comportamento del liquido all'interno del contenitore;
- la figura 6 è una vista in pianta analoga a figura 4, in cui l'elemento di supporto ha cominciato la propria rotazione;
- la figura 7 è una vista schematica frontale di figura 6, in cui parte degli elementi sono stati omessi;
- la figura 7A è un dettaglio ingrandito di figura 7;
- la figura 8 è una vista schematica analoga a figura 6, in cui l'elemento di supporto è stato ulteriormente ruotato;
- la figura 9 è una vista schematica frontale di figura 8, in cui parte degli elementi sono stati omessi;
- la figura 10 è una vista schematica analoga a figura 8, in cui l'elemento di supporto è stato fermato dopo una ulteriore rotazione;
- la figura 11 è una vista schematica frontale di figura 10, in cui parte degli elementi sono stati omessi;
- la figura 12 è una vista schematica analoga a figura 10, in cui l'elemento di supporto è stato ruotato in senso opposto al senso di rotazione di figure 6 - 9;
- la figura 13 è una vista schematica frontale di figura 10, in cui parte degli elementi sono stati omessi;
- la figura 14 è una vista schematica di un contenitore in rotazione contenente del liquido.
Con riferimento alle figure, un dispositivo 200 comprende un elemento di supporto 10 configurato per ricevere uno o più contenitori (o fiale) 1 per il campionamento dello spazio di testa.
Il contenitore 1 è configurato in modo noto per contenere una sostanza che deve essere analizzata da apposito strumento, tipicamente un gascromatografo, non mostrato in dettaglio. In breve, secondo quanto noto nella tecnica, il contenitore 1 presenta una sostanza in fase liquida (d'ora in poi anche "liquido") 2 che riempie solo parzialmente il contenitore 1. Superiormente al liquido 2 è presente una sostanza in fase gassosa (d'ora in poi anche "gas") 3, in modo che liquido 2 e gas 3 siano a contatto in corrispondenza di una superficie di contatto S, che corrisponde al pelo libero del liquido 2. Almeno inizialmente, il liquido 2 contiene una sostanza da analizzare (d'ora in poi anche "campione") 4. Varie opzioni, note nella tecnica, sono possibili. Il liquido 2 può essere interamente composto dal campione 4, oppure il liquido 2 può essere una soluzione che contiene il campione 4. Allo stesso modo, il gas 3 può essere la fase gassosa del liquido 2, ma in genere contiene degli ulteriori gas, ad esempio dei gas inerti. Una volta che il campione 4 è stato almeno in parte volatilizzato, la fase gassosa del campione 4 diventerà parte del gas 3 disposto superiormente al liquido 2.
In generale, il liquido 2 comprende (o consiste) nel campione da analizzare, che deve essere volatilizzato per poter essere prelevato dal contenitore 1. Nel campionamento dello spazio di testa, infatti, viene analizzato solo il contenuto del gas 3, che viene prelevato mediante appositi mezzi, ad esempio una siringa che attraversa il tappo la del contenitore 1. Maggiore è la concentrazione del campione 4 nel gas 3, migliori sono i risultati delle successive analisi.
L'elemento di supporto 10 presenta almeno una sede 11 per ricevere un contenitore 1. La sede 11 è tipicamente configurata come una cavità, entro cui il contenitore 1 può essere parzialmente inserito, preferibilmente con un gioco limitato. Secondo un possibile aspetto, la sede 11 è almeno parzialmente chiusa inferiormente, in modo tale che, in uso, il contenitore 1 sia sostenuto da, e parzialmente inserito in, la sede 11. La conformazione dell'elemento di supporto 10 può variare tra differenti forme di realizzazione. Nella forma di realizzazione mostrata, l'elemento di supporto 10 presenta sezione circolare ed altezza limitata, ovvero risulta conformato come un tamburo rotante.
L'elemento di supporto 10 è ruotabile attorno ad un asse di rotazione Al. Tale soluzione è ottenuta in modo noto nella tecnica, ad esempio mediante un motore elettrico M opportunamente collegato all'elemento di supporto 10. L'elemento di supporto è preferibilmente ruotato a velocità angolari superiori a 2 giri/secondo.
La sede 11 è posta a distanza dall'asse di rotazione Al, ovvero l'asse di rotazione Al non attraversa la sede 11. In altre parole, quando in uso il contenitore 1 è inserito entro la sede 11, l'asse Al non attraversa il contenitore 1.
Preferibilmente, considerando l'asse longitudinale A2 del contenitore 1, in uso, la distanza r tra i due assi Al, A2 è superiore a 2 cm, più preferibilmente superiore a 3 cm, ancor più preferibilmente superiore a 4 cm.
Tipicamente, i due assi Al, A2, quando il contenitore 1 è accolto dalla sede 11, sono sostanzialmente paralleli. In genere tali assi, Al, A2 sono sostanzialmente perpendicolari ad un piano H parallelo alla superficie su cui, in uso, l'elemento di supporto è disposto, o parallela alla linea orizzontale.
In corrispondenza della sede 11, possono essere presenti delle protrusioni 12, atte ad impedire o limitare l'inclinazione del contenitore durante la rotazione dell'elemento di supporto 10. Tali protrusioni 12 sono tipicamente disposte attorno alla sede 11, e presentano direzione principale di sviluppo sostanzialmente parallela all'asse di rotazione Al. Nella forma di realizzazione mostrata, le protrusioni 12 presentano sezione circolare; preferibilmente il diametro delle protrusioni è inferiore (al più uguale) al diametro della sede 11, mentre l'altezza delle protrusioni 12 è superiore al diametro della sezione delle protrusioni 12. Tipicamente l'altezza delle protrusioni 12 è superiore all'altezza di un contenitore standard il per campionamento dello spazio di testa.
L'elemento di supporto 10 è preferibilmente ospitato all'interno di un incubatore o forno 100, o comunque un alloggiamento riscaldato, noto nella tecnica e mostrato schematicamente in figura 3, in modo che, in uso, il contenitore ospitato all'interno dell'elemento di supporto possa essere riscaldato ad una opportuna temperatura compresa tra 20 e 300 gradi, scelta in funzione del tipo di campione da analizzare. In uso, un contenitore 1 viene vincolato (anche semplicemente per appoggio) all'elemento di supporto 10. Come mostrato nelle figure 6 - 9, l'elemento di supporto 10 è dunque posto in rotazione. La velocità di rotazione (a causa della forza centrifuga) spinge il liquido 2 verso la superficie laterale del contenitore 1, in modo da inclinare la superficie di contatto S.
Preferibilmente, la superficie di contatto S presenta inclinazione a rispetto al piano H (ovvero un piano parallelo alla superficie di appoggio del supporto 10 o all'orizzontale, o comunque parallelo ad un piano tangente la superficie di contatto S in condizione di riposo dell'elemento di supporto 10) superiore a 30 gradi, più preferibilmente superiore a 45 gradi, ancor più preferibilmente superiore a 60 gradi, o comunque un angolo che massimizza la dimensione della superficie di contatto S liquido-gas, ovvero tipicamente senza che la superficie di contatto S tocchi il tappo o una strizione del contenitore, o il fondo del contenitore 1.
Toccando il fondo del contenitore 1, si potrebbero generare gocce di fase liquida che, proiettate sul tappo la potrebbero contaminare l'ago al momento del prelievo. Toccando il tappo la, il liquido si potrebbe contaminare con il materiale del tappo, e dunque alterare i risultati delle successive analisi del campione.
Un possibile metodo per determinare la velocità di rotazione dell'elemento di supporto 1 che permette l'angolo massimo (ovvero la massima inclinazione della superficie di contatto S, senza che questa tocchi il tappo la o il fondo del contenitore 1) è il seguente. Con riferimento alla figura 14, stabilite la dimensione del contenitore 1, e la quantità di fase liquida 2 inserita, è possibile ricavare l'angolo che assume la superficie di contatto S rispetto all'orizzontale quando il contenitore 1 ruota con una certa velocità e, di conseguenza, l'estensione della superficie di contatto S tra fase liquida 2 e la fase gassosa 3.
Dati:
g, accelerazione di gravità
r, distanza dell'asse A2 del contenitore 1 dall'asse di rotazione A1 dell'elemento di supporto 10
v, velocità tangenziale del contenitore 1 lungo la sua traiettoria attorno all'asse di rotazione Al dell'elemento di supporto 10
L'accelerazione centrifuga apparente ac che insiste sul contenitore 1 è:
La forza di gravità apparente ag che insiste sul contenitore è la composizione vettoriale di g e di ac, avente modulo pari a
Di conseguenza l'angolo che assume la superficie di contatto S rispetto all'orizzontale è:
È possibile ora calcolare l'estensione della superficie di contatto S tra fase liquida 2 e fase gassosa 3 in funzione dell'angolo a che assume la superficie di contatto S, della quantità di liquido 2 contenuta nel contenitore 1 e della dimensione del contenitore 1 stesso.
Dati:
dc, il diametro del contenitore 1
hc, l'altezza del contenitore 1
ql, la quantità di liquido 2 nel contenitore 1
L'altezza hl del liquido 2 nel contenitore 1 a riposo è:
Di conseguenza l'altezza hs dello spazio di testa nel contenitore a riposo è:
È dunque possibile calcolare la distanza d sulla parete tra il pelo del liquido quando orizzontale, con fiala a riposo, e quando inclinato, con fiala in rotazione:
La distanza minima hf sulla parete tra il liquido 1 e il fondo del contenitore 1 risulta quindi:
In modo analogo, la distanza minima ht sulla parete tra il liquido 2 e il tappo la del contenitore risulta:
Per calcolare la superficie Spi del pelo del liquido (ovvero l'area della superficie di contatto) quando il contenitore 1 è in rotazione, occorre calcolare il raggio maggiore rm dell'ellisse formato dalla superficie di contatto S:
La superficie Spi del pelo del liquido 2 quando il contenitore 1 è in rotazione risulta dunque:
Con queste equazioni è possibile ottimizzare, in funzione della quantità di liquido 2 contenuto nel contenitore 1, e del tipo di contenitore 1, la velocità di rotazione rm per massimizzare la dimensione della superficie di contatto S, ovvero per calcolare il massimo angolo a che permetta al liquido 2 di non toccare il tappo la o il fondo del contenitore 1.
Nella tabella seguente si elencano, considerando dei contenitori 1 distanti 46.5 mm dall'asse di rotazione Al dell'elemento di supporto 10, alcuni esempi di calcolo della velocità di rotazione rm massima, e della relativa dimensione della superficie di contatto S:
Si noti che per comodità, nelle figure, l'altezza del contenitore he è stata considerata fino al tappo la. Nel caso si voglia evitare, quando si utilizza un contenitore con una sommità a "collo di bottiglia", il contatto tra il liquido 2 ed il tappo la del contenitore 1, è possibile considerare l'altezza he del contenitore come la distanza he' tra il fondo del contenitore e la porzione inferiore del "collo di bottiglia". È possibile osservare come, mantenendo il liquido 2 ad una altezza inferiore alla porzione inferiore del collo di bottiglia, si impedisca il contatto tra il liquido 2 ed il tappo la del contenitore 1.
In generale, grazie all'inclinazione della superficie di contatto S, questa risulta più estesa rispetto alla sue dimensioni in stato di riposo, favorendo lo scambio tra liquido 2 e gas 4, ed in particolare il passaggio del campione 3 dal liquido 2 al gas 4.
In generale, la velocità angolare dell'elemento di supporto 10 è preferibilmente superiore a 1 giro al secondo, più preferibilmente superiore a 2 giri al secondo, ancor più preferibilmente calcolata secondo le equazioni precedentemente illustrate in modo da massimizzare la superficie di contatto liquido-gas.
Secondo un aspetto, l'elemento di supporto 10 è mantenuto in rotazione per almeno 1 secondo.
Nella forma di realizzazione mostrata, l'elemento di supporto 10 cambia almeno una volta la direzione di rotazione. In altre parole, l'elemento di supporto esegue in una prima fase di rotazione in un verso (ad esempio in senso orario, come mostrato in figura 8), e successivamente esegue una seconda fase di rotazione in verso opposto al verso precedente (ad esempio in senso antiorario, come mostrato in figura 12).
La velocità di rotazione della prima e della seconda fase è preferibilmente uguale, anche se non si escludono forme di realizzazione in cui la velocità di rotazione vari tra la prima e la seconda fase di rotazione.
Nella forma di realizzazione mostrata nelle figure, viene mostrato un singolo cambio della direzione (ovvero del senso) di rotazione dell'elemento di supporto 10. Nella realtà è preferibile che la direzione di rotazione sia cambiata una pluralità di volte, ovvero la direzione di rotazione varia preferibilmente almeno due volte.
Tra le due fasi di rotazione in sensi opposti, viene preferibilmente eseguita una fase di riposo, mostrata schematicamente nelle figure 10 e 11, preferibilmente superiore a 0,5 secondo, più preferibilmente compresa tra 0,5 e 10 secondi, in cui l'elemento di supporto 10 è mantenuto fermo, o comunque ad una velocità angolare molto inferiore (almeno 10 volte inferiore) alla precedente fase di rotazione.
Come sopra descritto, l'elemento di supporto è disposto in un alloggiamento riscaldato 100, tipicamente un forno o incubatore, in modo che, almeno durante la rotazione dell'elemento di supporto, la temperatura all'interno dell'alloggiamento sia compresa tra 20 e 300 gradi centigradi.
Claims (1)
- RIVENDICAZIONI 1) Procedimento per il campionamento dello spazio di testa comprendente le fasi di: (i) preparare un contenitore (1) contenente una sostanza in fase liquida (2), una sostanza in fase gassosa (3), una sostanza da analizzare (4) almeno parzialmente contenuta inizialmente nella sostanza in fase liquida (2), in cui la sostanza in fase liquida (2) presenta una superficie di contatto (S) con la sostanza in fase gassosa; (ii) vincolare detto contenitore (1) ad un elemento di supporto (10) ruotabile attorno un asse di rotazione (Al); (iii) ruotare detto elemento di supporto (10) ad una velocità angolare tale da inclinare detta superficie di contatto (S); (iv) interrompere la rotazione di detto elemento di supporto (10) 2) Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui, in detta fase (ii) detto contenitore (1) è vincolato a detto elemento di supporto (10) in modo che detto asse di rotazione (Al) non attraversa detto elemento di supporto (1). 3) Procedimento secondo la rivendicazione 1 o 2, in cui, in detta fase (ii), l'asse longitudinale (A2) di detto contenitore è posto ad una distanza (r) dall'asse di rotazione (Al) di detto elemento di supporto (10) superiore a 2 cm, preferibilmente superiore a 3 cm, più preferibilmente superiore a 4 cm. 4) Procedimento secondo una delle precedenti rivendicazioni, in cui, in detta fase (iii), la direzione di rotazione viene invertita almeno una volta. 5) Procedimento secondo la rivendicazione 4, in cui, prima di invertire la direzione di rotazione dell'elemento di supporto (10), l'elemento di supporto (10) viene mantenuto a riposo per una quantità di tempo, preferibilmente compresa tra 0,5 e 10 secondi. 6) Procedimento secondo una delle precedenti rivendicazioni, in cui, in detta fase (iii), l'elemento di supporto (10) è ruotato per almeno 1 secondo. 7) Procedimento secondo una delle precedenti rivendicazioni, in cui, in detta fase (iii), la velocità angolare di detto elemento di supporto (10) supera 1 giro al secondo, preferibilmente supera 2 giri al secondo, più preferibilmente supera 3 giri al secondo. 8) Procedimento secondo una delle precedenti rivendicazioni, in cui, in detta fase (iii) la superficie di contatto (S) è inclinata di almeno 20 gradi rispetto ad un piano (H) parallelo alla superficie di appoggio dell'elemento di supporto (10), preferibilmente di almeno 30 gradi, più preferibilmente di almeno 45 gradi, o di un angolo (a) che massimizza la dimensione della superficie di contatto (S) senza permettere il contatto tra il liquido ed il tappo (la) del contenitore (1). 9) Procedimento secondo una delle precedenti rivendicazioni in cui detto elemento di supporto (100) è posto all'interno di un alloggiamento riscaldato (100) e, almeno in detta fase (iii), la temperatura all'interno di detto elemento riscaldato è compresa tra 20 e 300 gradi centigradi. 10) Dispositivo per il campionamento in spazio di testa comprendente elemento di supporto (10) ruotabile attorno un asse di rotazione (Al), dotato di almeno una sede (11) per ricevere un contenitore (1), in modo che, in uso, detto asse di rotazione (A1) non attraversi detto elemento di supporto (1).
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