JPH02201156A - ガスクロマトグラフィー用熱分解装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフィー用熱分解装置Info
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- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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- G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、熱分解ガスクロマトグラフィーに右いて使用
する新規な熱分解装置に関する。
する新規な熱分解装置に関する。
ガスクロマトグラフィーにより物質を分析する方法の一
つに熱分解ガスクロマトグラフィーがある。この方法は
、注目される特定の物質をガスクロマトグラフィー用カ
ラムに導入する前に加熱により分解し、この分解により
生ずる複数の分解生成物をガスクロマトグラフィーによ
り測定し、この結果に基いて分解前の該特定の物質の性
質を決定する方法である。この様な熱分解クロマトグラ
フィーにおいて、熱分解されるべき特定の物質に揮発性
の他の物質が随伴している場合、この様な混合物試料を
まず特定物質の熱分解温度より低い温度に前加熱して該
揮発性物質を揮発せしめ、必要によりこれをガスクロマ
トグラフィーにより分析した後、次に試料を熱分解温度
に加熱して本来の熱分解クロマトグラフィーを行えば、
特定物質の熱分解クロマトグラフィーを正確に行うこと
ができるのみならず、随伴する他の物質をも同時に分析
することができ、極めて便利である。
つに熱分解ガスクロマトグラフィーがある。この方法は
、注目される特定の物質をガスクロマトグラフィー用カ
ラムに導入する前に加熱により分解し、この分解により
生ずる複数の分解生成物をガスクロマトグラフィーによ
り測定し、この結果に基いて分解前の該特定の物質の性
質を決定する方法である。この様な熱分解クロマトグラ
フィーにおいて、熱分解されるべき特定の物質に揮発性
の他の物質が随伴している場合、この様な混合物試料を
まず特定物質の熱分解温度より低い温度に前加熱して該
揮発性物質を揮発せしめ、必要によりこれをガスクロマ
トグラフィーにより分析した後、次に試料を熱分解温度
に加熱して本来の熱分解クロマトグラフィーを行えば、
特定物質の熱分解クロマトグラフィーを正確に行うこと
ができるのみならず、随伴する他の物質をも同時に分析
することができ、極めて便利である。
しかしながらこの様な方法を実施するために適当な装置
は知られていない。
は知られていない。
すなわち、試料成分を熱分解するための加熱器のみを有
する装置が存在するが、この装置によっては試料成分の
熱分解の前に揮発性成分を揮発分離することはできない
。また、熱分解のための加熱器を２００℃〜３００℃に
予熱された加熱プロ７りに入れる方式の装置が知られて
いる。この装置によれば試料を熱分解用加熱器をオフに
した状態で加熱ブロックに挿入し、こうして加熱ブロッ
クによる加熱により分解温度以下で揮発性成分を揮発せ
しめ、これを分析した後、熱分解用加熱器をオンにし試
料成分の熱分解を行い、分解生成物の分析を行うことが
できる。しかしながらこの方法によれば、揮発性成分が
揮発した後、ガスクロマトグラフィーによるその分析が
終るまで比較的長時間、例えば２０〜４０分間、試料が
加熱ブロックの温度に暴露され続けることになり、特に
試料の装入時にキャリヤーガス通路に空気が混入した場
合など、試料成分の酸化等の不所望の反応が進行し正確
な分析が困難となる。
する装置が存在するが、この装置によっては試料成分の
熱分解の前に揮発性成分を揮発分離することはできない
。また、熱分解のための加熱器を２００℃〜３００℃に
予熱された加熱プロ７りに入れる方式の装置が知られて
いる。この装置によれば試料を熱分解用加熱器をオフに
した状態で加熱ブロックに挿入し、こうして加熱ブロッ
クによる加熱により分解温度以下で揮発性成分を揮発せ
しめ、これを分析した後、熱分解用加熱器をオンにし試
料成分の熱分解を行い、分解生成物の分析を行うことが
できる。しかしながらこの方法によれば、揮発性成分が
揮発した後、ガスクロマトグラフィーによるその分析が
終るまで比較的長時間、例えば２０〜４０分間、試料が
加熱ブロックの温度に暴露され続けることになり、特に
試料の装入時にキャリヤーガス通路に空気が混入した場
合など、試料成分の酸化等の不所望の反応が進行し正確
な分析が困難となる。
従って本発明は、熱分解機能のほかに、熱分解に先立っ
て試料中の揮発成分を揮発せしめるのに必要な時間だけ
前加熱する機能を備えた熱分解装置を提供しようとする
ものである。
て試料中の揮発成分を揮発せしめるのに必要な時間だけ
前加熱する機能を備えた熱分解装置を提供しようとする
ものである。
前記の課題は、熱分解ガスクロマトグラフィー用熱分解
装置において、分析試料を熱分解するための主加熱器の
ほかに該主加熱器より低い温度において試料を加熱する
ための副加熱器を有し、該熱分解装置中で試料容器を主
加熱器による加熱位置、副加熱器による加熱位置及びい
ずれの加熱器によっても加熱されない位置の間を移動で
きるようにした熱分解装置により解決される。
装置において、分析試料を熱分解するための主加熱器の
ほかに該主加熱器より低い温度において試料を加熱する
ための副加熱器を有し、該熱分解装置中で試料容器を主
加熱器による加熱位置、副加熱器による加熱位置及びい
ずれの加熱器によっても加熱されない位置の間を移動で
きるようにした熱分解装置により解決される。
次に本発明の装置の１つの具体例を第１図に示す。この
装置は、熱分解筒１、試料搬入線１０、主加熱器２０及
び副加熱器２５１びに試料保持棒３０を有する。
装置は、熱分解筒１、試料搬入線１０、主加熱器２０及
び副加熱器２５１びに試料保持棒３０を有する。
熱分解筒ｌは、好ましくは金属からなる上部と好ましく
は石英からなる下部から作られ、底部２が閉じられてお
り該底部にキャリヤーガス出口３が設けられており、他
端は開放されており、そして中間位置にキャリヤーガス
人口４を有する。
は石英からなる下部から作られ、底部２が閉じられてお
り該底部にキャリヤーガス出口３が設けられており、他
端は開放されており、そして中間位置にキャリヤーガス
人口４を有する。
装置を使用する際には前記熱分解筒１の前記開放端から
試料搬入線１０が挿入される。この試料）般入棒１０は
、外筒１１及び操作棒１２を有し、前記熱分解筒１に対
して可動的であり、そして該外筒１１の外面は該熱分解
筒Ｉの内面と気密的に接触する。この気密接触は常用の
任意の方法で行うことができる。例えば試料搬入線１０
の外筒１１の外面と熱分解筒１の内面は前面的に滑り接
触することができる。しかしながら、気密性を保持しな
がら試料搬入線ｌＯの動きを容易にするためには、試料
搬入線１０の外筒１１の外面と熱分解筒１の内面にわず
かな隙間を設け、さらに試料搬入線１０の外筒１１の表
面に円周状に溝１３を設け、これに０リング１４を配置
するのが好ましい。このＯリングの数は特に制限はない
が２個程度設けるのが好ましい。さらに気密性を確保す
るためには前記熱分解筒１の開放端の内面に先太の傾斜
を付け、この内部傾斜面と外筒１１の外面との間に０リ
ング１５を設け、これを押え具、例えばナツト１６によ
り押えるのが好ましい。
試料搬入線１０が挿入される。この試料）般入棒１０は
、外筒１１及び操作棒１２を有し、前記熱分解筒１に対
して可動的であり、そして該外筒１１の外面は該熱分解
筒Ｉの内面と気密的に接触する。この気密接触は常用の
任意の方法で行うことができる。例えば試料搬入線１０
の外筒１１の外面と熱分解筒１の内面は前面的に滑り接
触することができる。しかしながら、気密性を保持しな
がら試料搬入線ｌＯの動きを容易にするためには、試料
搬入線１０の外筒１１の外面と熱分解筒１の内面にわず
かな隙間を設け、さらに試料搬入線１０の外筒１１の表
面に円周状に溝１３を設け、これに０リング１４を配置
するのが好ましい。このＯリングの数は特に制限はない
が２個程度設けるのが好ましい。さらに気密性を確保す
るためには前記熱分解筒１の開放端の内面に先太の傾斜
を付け、この内部傾斜面と外筒１１の外面との間に０リ
ング１５を設け、これを押え具、例えばナツト１６によ
り押えるのが好ましい。
外筒１１はこれに挿入された操作棒１２を有する。この
操作棒１２は外筒１１を貫通しており、その外端にノブ
１７を有しこのノブの操作により操作棒１２の他端に設
けられた、試料保持棒３０と試料搬入線１０の外筒１１
の先端との脱着を行う脱着機構１８を操作することがで
きる。操作棒１２は外筒１１に対して可動的であり且つ
その内面に気密的に接触する。この気密接触は常用の任
意の方法で行うことができる。例えば外筒１１の内面と
操作棒Ｉ２の外面とは前面的に滑り接触することができ
る。しかしながら気密性を確実にするため操作棒１２の
外面と外筒１１の内面との間に隙間を設けその間にＯＩ
Ｊソング９を設けるのが好ましい。
操作棒１２は外筒１１を貫通しており、その外端にノブ
１７を有しこのノブの操作により操作棒１２の他端に設
けられた、試料保持棒３０と試料搬入線１０の外筒１１
の先端との脱着を行う脱着機構１８を操作することがで
きる。操作棒１２は外筒１１に対して可動的であり且つ
その内面に気密的に接触する。この気密接触は常用の任
意の方法で行うことができる。例えば外筒１１の内面と
操作棒Ｉ２の外面とは前面的に滑り接触することができ
る。しかしながら気密性を確実にするため操作棒１２の
外面と外筒１１の内面との間に隙間を設けその間にＯＩ
Ｊソング９を設けるのが好ましい。
試料保持棒３０と外筒１１の先端との間の脱着を行うた
めの脱着機構１８としては、ノブ１７の操作により操作
棒１２を介して外部から脱着操作できるものであればよ
く、常用の手段を用いることができる。
めの脱着機構１８としては、ノブ１７の操作により操作
棒１２を介して外部から脱着操作できるものであればよ
く、常用の手段を用いることができる。
主加熱器２０及び副加熱器２５は、熱分解筒内の試料を
短時間に所定の温度に加熱することができるものであれ
ばよく、種々の常用の加熱器を使用することができる。
短時間に所定の温度に加熱することができるものであれ
ばよく、種々の常用の加熱器を使用することができる。
好ましくは、これらは熱分解筒の外部に設けられた電熱
ヒーター２１及び２６ををし、熱分解筒の筒体の所定の
部分を加熱することにより筒内の試料を加熱する。主加
熱器２０は通常、熱分解筒の底部２の近傍に設けられ、
副加熱器２５は主加熱器から一定の間隔を置いて熱分解
筒の解放端側に設けられる。この間隔は、副加熱器２５
の加熱位置において主加熱温度より低い所定の温度を保
持することができるように主加熱の影響を回避するのに
十分な間隔である。その間は保温等により２５の設定温
度より高い温度に保たれる。これは脱着した成分を凝縮
させないためである。主加熱器２０による熱分解筒１０
内の加熱温度は３００℃〜１０００℃であり、温度の調
節器（図示してない）により所定の温度に調節できるよ
うにする。副加熱器２５による熱分解筒内の加熱温度は
５０℃〜４００℃であり、温度調節器（図示してない）
により所定の温度に調節できるようにする。
ヒーター２１及び２６ををし、熱分解筒の筒体の所定の
部分を加熱することにより筒内の試料を加熱する。主加
熱器２０は通常、熱分解筒の底部２の近傍に設けられ、
副加熱器２５は主加熱器から一定の間隔を置いて熱分解
筒の解放端側に設けられる。この間隔は、副加熱器２５
の加熱位置において主加熱温度より低い所定の温度を保
持することができるように主加熱の影響を回避するのに
十分な間隔である。その間は保温等により２５の設定温
度より高い温度に保たれる。これは脱着した成分を凝縮
させないためである。主加熱器２０による熱分解筒１０
内の加熱温度は３００℃〜１０００℃であり、温度の調
節器（図示してない）により所定の温度に調節できるよ
うにする。副加熱器２５による熱分解筒内の加熱温度は
５０℃〜４００℃であり、温度調節器（図示してない）
により所定の温度に調節できるようにする。
試料保持棒３０はその先端に試料容器３１を有し他端は
前記試料搬入棒１０の先端の脱着機構１８に取り付けら
れる。試料保持棒３０の長さは、該試料容器３１が副加
熱位置６に来るように前記試料搬入棒ｌＯが熱分解筒１
に挿入された場合に該試料搬入棒ＩＯによって前記キャ
リヤーガス人口４が遮断されないために十分な長さとす
る。試料容器３１及び試料保持棒３０は耐熱性で耐腐蝕
性の材料、例えば金属、好ましくはニッケル又は白金に
より作られる。
前記試料搬入棒１０の先端の脱着機構１８に取り付けら
れる。試料保持棒３０の長さは、該試料容器３１が副加
熱位置６に来るように前記試料搬入棒ｌＯが熱分解筒１
に挿入された場合に該試料搬入棒ＩＯによって前記キャ
リヤーガス人口４が遮断されないために十分な長さとす
る。試料容器３１及び試料保持棒３０は耐熱性で耐腐蝕
性の材料、例えば金属、好ましくはニッケル又は白金に
より作られる。
第１図に示す装置は次の様にして使用する。まず副加熱
器２５及び主加熱器２０をオンにして熱分解筒の所定の
場所を所定の温度に加熱しておく。
器２５及び主加熱器２０をオンにして熱分解筒の所定の
場所を所定の温度に加熱しておく。
例えば主加熱位置を６００℃の熱分解温度にし、前加熱
位置を３００℃の揮発温度とする。他方、試料容器３１
に所定量の試料を入れ、試料保持棒３１の一端を脱着機
構１８に取り付け、試料搬入棒ＩＯを、試料容器３１が
副加熱位置６に到達しない位置５まで、熱分解筒に挿入
する。次に、この状態で一定時間キャリャーガスを流し
、熱分解筒内に展大していた空気をキャリヤーガスによ
り完全に置換する。この時間は、キャリヤーガス流量が
１００−’／分の場合（熱分解筒の内径が５＋ｎｍの場
合）、計算上では０．６秒であるが、実際は２０秒程度
までは十分である。次に試料容器３１が副加熱位置６に
来るように試料搬入棒１０をさらに押し込む。これによ
り試料容器３１中の試料が例えば３００℃の揮発温度ま
で加熱され、試料中の揮発性物質が気化する。揮発物質
の蒸気圧によるが気化は通常２〜５分で終了するので、
この後試料搬入棒１０を引き上げて試料容器３１を非加
熱位置５にもどす゛。揮発した物質は分離カラム（図示
してない）に導入され、ガスクロマトグラフィーにより
分析される。次に、この分析が終了した後、操作棒１２
のノブ１７を操作して試料保持棒３０を試料搬入棒１０
から離し、該保持棒３０を試料容器３１と共に主加熱位
置７に落下せしめ、ここで熱分解温度において試料中の
成分を分解し、分解生成物を引き続きクロマトグラフィ
ー分析する。
位置を３００℃の揮発温度とする。他方、試料容器３１
に所定量の試料を入れ、試料保持棒３１の一端を脱着機
構１８に取り付け、試料搬入棒ＩＯを、試料容器３１が
副加熱位置６に到達しない位置５まで、熱分解筒に挿入
する。次に、この状態で一定時間キャリャーガスを流し
、熱分解筒内に展大していた空気をキャリヤーガスによ
り完全に置換する。この時間は、キャリヤーガス流量が
１００−’／分の場合（熱分解筒の内径が５＋ｎｍの場
合）、計算上では０．６秒であるが、実際は２０秒程度
までは十分である。次に試料容器３１が副加熱位置６に
来るように試料搬入棒１０をさらに押し込む。これによ
り試料容器３１中の試料が例えば３００℃の揮発温度ま
で加熱され、試料中の揮発性物質が気化する。揮発物質
の蒸気圧によるが気化は通常２〜５分で終了するので、
この後試料搬入棒１０を引き上げて試料容器３１を非加
熱位置５にもどす゛。揮発した物質は分離カラム（図示
してない）に導入され、ガスクロマトグラフィーにより
分析される。次に、この分析が終了した後、操作棒１２
のノブ１７を操作して試料保持棒３０を試料搬入棒１０
から離し、該保持棒３０を試料容器３１と共に主加熱位
置７に落下せしめ、ここで熱分解温度において試料中の
成分を分解し、分解生成物を引き続きクロマトグラフィ
ー分析する。
第２図は、本発明の装置の他の態様を示す。この装置は
熱分解管５０、主加熱器６０、昌１１加熱器６５、試料
搬入棒７０、及び試料保持棒８０を有する。熱分解管５
０はその後端にキャリヤーガス出口５３を有する後端キ
ャップ５１及びキャリヤーガス人口５４を有する前端キ
ャップ５２を有する。主加熱器６０及び副加熱器６５は
、例えば電熱器であって電熱線６１及び６６を有し、第
１図に示した装置と同様に温度制御を行う。試料保持棒
８０はその一端において試料搬入棒７０の先端に取り付
けられ他端に試料容器８１を有する。
熱分解管５０、主加熱器６０、昌１１加熱器６５、試料
搬入棒７０、及び試料保持棒８０を有する。熱分解管５
０はその後端にキャリヤーガス出口５３を有する後端キ
ャップ５１及びキャリヤーガス人口５４を有する前端キ
ャップ５２を有する。主加熱器６０及び副加熱器６５は
、例えば電熱器であって電熱線６１及び６６を有し、第
１図に示した装置と同様に温度制御を行う。試料保持棒
８０はその一端において試料搬入棒７０の先端に取り付
けられ他端に試料容器８１を有する。
試料搬入棒７０は前端キャップ５２の端部の貫通孔５７
を通して熱分解管５０内に可動的且つ気密的に挿入され
る。この気密は前端キャップ５２の先端に設けられたＯ
ＩＪソング５と押えナツト５６により確保される。こ
の様に構成することにより、試料搬入枠７０のノブ７１
を押し引きして、試料容器１８を非加熱位置８５、副加
熱位置８６、及び主加熱位置８７０間で任意に移行せし
めることができる。
を通して熱分解管５０内に可動的且つ気密的に挿入され
る。この気密は前端キャップ５２の先端に設けられたＯ
ＩＪソング５と押えナツト５６により確保される。こ
の様に構成することにより、試料搬入枠７０のノブ７１
を押し引きして、試料容器１８を非加熱位置８５、副加
熱位置８６、及び主加熱位置８７０間で任意に移行せし
めることができる。
本装置の使用に当っては、両前熱器をオンにし熱分解管
５０の所定の位置を所定の温度にする。
５０の所定の位置を所定の温度にする。
他方、試料搬入枠７０及び試料保持棒８０を引き出し、
試料容器８１に所定の試料を入れ、次にこれらを熱分解
管５０に挿入し、この際試料容器８１の位置を非加熱位
置８５に合わせる。キャリヤーガスを流して熱分解管内
の空気をキャリヤーガスにより完全に置換した後、ノブ
７１を押し込んで試料容器８１を副加熱位置８６に移行
せしめ、副加熱温度、例えば３００℃において試料中の
揮発性成分を揮発せしめる。揮発が終了した後、例えば
２〜５分後、ノブ７１を引き出し、試料容器８１を非加
熱位置８５にもどす。この状態で前記揮発性成分のガス
クロマトグラフィー分析を例えば１０〜２０分間行う。
試料容器８１に所定の試料を入れ、次にこれらを熱分解
管５０に挿入し、この際試料容器８１の位置を非加熱位
置８５に合わせる。キャリヤーガスを流して熱分解管内
の空気をキャリヤーガスにより完全に置換した後、ノブ
７１を押し込んで試料容器８１を副加熱位置８６に移行
せしめ、副加熱温度、例えば３００℃において試料中の
揮発性成分を揮発せしめる。揮発が終了した後、例えば
２〜５分後、ノブ７１を引き出し、試料容器８１を非加
熱位置８５にもどす。この状態で前記揮発性成分のガス
クロマトグラフィー分析を例えば１０〜２０分間行う。
揮発性成分の分解が終了した後ノブ７１を押し込み、試
料容器の位置を主加熱位置８７に移行せしめ、ここで熱
分解温度、例えば６００℃にて試料成分の熱分解を行い
、分解生成物を引き続きガスクロマトグラフィー分析す
る。
料容器の位置を主加熱位置８７に移行せしめ、ここで熱
分解温度、例えば６００℃にて試料成分の熱分解を行い
、分解生成物を引き続きガスクロマトグラフィー分析す
る。
使用例
第１図に示す装置を用い、ポリウレタンホームを分析し
た。このものはポリオール、スチレン、アクリロニトリ
ル及びトルエンジイソシアネートからなるポリマーであ
り、少量のトルエンジイソシアネートモノマーを含有し
ている。第３図中、Ｃは従来の装置（副加熱器を使用し
ない）を用いて試料を６００℃にて熱分解した結果を示
すガスクロマトグラフィー・チャートであり、Ａは副加
熱器により３００℃にて１０分間加熱した場合の結果を
示すガスクロマトグラフィー・チャートであり、そして
Ｂは、３００℃にして１０分間加熱した後に６００℃に
て熱分解した場合のガスクロマトグラフィー・チャート
である。これらのチャート中、ピーク （１）はトルエ
ンジイソシアネートのピークであり、ピーク（２）はス
チレンダイマーのピークである。本発明の装置を用いれ
ば、３００℃に加熱した時にまずモノマーとして存在す
るトルエンジイソシアネート（１）が検出され、この際
には熱分解生成物であるスチレンダイマーは検出されな
い。その後、６００℃にて熱分解を行うと、スチレンダ
イマー（２）は検出されるが、トルエンジイソシアネー
トはもはや検出されず、これらが別々に明瞭に検出され
る。これに対して、従来の装置を用いる方法によれば、
モノマーとして存在したトルエンジイソシアネートのピ
ーク （１）と熱分解生成物であるスチレンダイマーの
ピーク（２）とがほとんど重り、これらを明瞭に分離し
検出することが困難である。
た。このものはポリオール、スチレン、アクリロニトリ
ル及びトルエンジイソシアネートからなるポリマーであ
り、少量のトルエンジイソシアネートモノマーを含有し
ている。第３図中、Ｃは従来の装置（副加熱器を使用し
ない）を用いて試料を６００℃にて熱分解した結果を示
すガスクロマトグラフィー・チャートであり、Ａは副加
熱器により３００℃にて１０分間加熱した場合の結果を
示すガスクロマトグラフィー・チャートであり、そして
Ｂは、３００℃にして１０分間加熱した後に６００℃に
て熱分解した場合のガスクロマトグラフィー・チャート
である。これらのチャート中、ピーク （１）はトルエ
ンジイソシアネートのピークであり、ピーク（２）はス
チレンダイマーのピークである。本発明の装置を用いれ
ば、３００℃に加熱した時にまずモノマーとして存在す
るトルエンジイソシアネート（１）が検出され、この際
には熱分解生成物であるスチレンダイマーは検出されな
い。その後、６００℃にて熱分解を行うと、スチレンダ
イマー（２）は検出されるが、トルエンジイソシアネー
トはもはや検出されず、これらが別々に明瞭に検出され
る。これに対して、従来の装置を用いる方法によれば、
モノマーとして存在したトルエンジイソシアネートのピ
ーク （１）と熱分解生成物であるスチレンダイマーの
ピーク（２）とがほとんど重り、これらを明瞭に分離し
検出することが困難である。
本発明の装置によれば、試料容器を非加熱位置、副加熱
位置く揮発性成分が揮発する温度を有する）、及び主加
熱位置く試料成分が熱分解する温度を有する）の間で移
行せしめることができる。従って、試料容器を非加熱位
置に置いてキャリヤーガスを通して空気を置換した後試
料容器を副加熱位置に移行せしめ、揮発性成分の揮発に
必要な時間のみこの位置に留め、揮発終了後揮発成分の
分析が終るまでの間、試料を非加熱位置にもどしておく
ことができる。従って、熱分解前に試料が高温に暴露さ
れる時間が短く、従って試料が酸化、その他の不所望の
反応を起こすことがないから、正確なガスクロマトグラ
フィー分析を行うことができる。
位置く揮発性成分が揮発する温度を有する）、及び主加
熱位置く試料成分が熱分解する温度を有する）の間で移
行せしめることができる。従って、試料容器を非加熱位
置に置いてキャリヤーガスを通して空気を置換した後試
料容器を副加熱位置に移行せしめ、揮発性成分の揮発に
必要な時間のみこの位置に留め、揮発終了後揮発成分の
分析が終るまでの間、試料を非加熱位置にもどしておく
ことができる。従って、熱分解前に試料が高温に暴露さ
れる時間が短く、従って試料が酸化、その他の不所望の
反応を起こすことがないから、正確なガスクロマトグラ
フィー分析を行うことができる。
第１図及び第２図は本発明の装置の構造の例を模式的に
示したものである。 図中、１及び５０は熱分解筒（管） ３及び５３はキャリヤーガス出口 ４及び５４はキャリヤーガス人口 ２０及び６０は主加熱器 ２５及び６５は副加熱器 １０及び７０は試料搬入枠 ３０及び８０は試料保持棒 ３１及び８１は試料容器 をそれぞれ示す。 第〕団ＩＪ 前１乙イ丈用４ＰＪ ＩぐＬ’ 、−？
イ昇られにカ・”スクロマトグラフィーのチャートどポ
ア。
示したものである。 図中、１及び５０は熱分解筒（管） ３及び５３はキャリヤーガス出口 ４及び５４はキャリヤーガス人口 ２０及び６０は主加熱器 ２５及び６５は副加熱器 １０及び７０は試料搬入枠 ３０及び８０は試料保持棒 ３１及び８１は試料容器 をそれぞれ示す。 第〕団ＩＪ 前１乙イ丈用４ＰＪ ＩぐＬ’ 、−？
イ昇られにカ・”スクロマトグラフィーのチャートどポ
ア。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、熱分解ガスクロマトグラフィー用熱分解装置におい
て、分析試料を熱分解するための主加熱器のほかに該主
加熱器より低い温度において試料を加熱するための副加
熱器を有し、該熱分解装置中で試料容器を主加熱器によ
る加熱位置、副加熱器による加熱位置及びいずれの加熱
器によっても加熱されない位置の間を移動できるように
した熱分解装置。 ２、前記主加熱器による加熱温度が３００℃〜１０００
℃であり、そして前記副加熱器による加熱温度が５０℃
〜４００℃である請求項１に記載の熱分解装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1017443A JPH02201156A (ja) | 1989-01-30 | 1989-01-30 | ガスクロマトグラフィー用熱分解装置 |
| US07/472,532 US5009591A (en) | 1989-01-30 | 1990-01-30 | Pyrolyzer for gas chromatography |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1017443A JPH02201156A (ja) | 1989-01-30 | 1989-01-30 | ガスクロマトグラフィー用熱分解装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02201156A true JPH02201156A (ja) | 1990-08-09 |
Family
ID=11944169
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1017443A Pending JPH02201156A (ja) | 1989-01-30 | 1989-01-30 | ガスクロマトグラフィー用熱分解装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5009591A (ja) |
| JP (1) | JPH02201156A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5390529A (en) * | 1993-03-19 | 1995-02-21 | Agip S.P.A. | Method for determining heavy hydrocarbons in rock matrices and the apparatus for the purpose |
| US5442949A (en) * | 1993-02-24 | 1995-08-22 | Seiko Instruments Inc. | Thermal analyser |
| JP2008275327A (ja) * | 2007-04-25 | 2008-11-13 | Mitsubishi Chemical Analytech Co Ltd | 試料中の窒素と硫黄および／またはハロゲンの分析装置 |
| DE102010001677A1 (de) | 2010-02-08 | 2011-08-11 | Helmholtz-Zentrum Potsdam Deutsches GeoForschungsZentrum - GFZ Stiftung des Öffentlichen Rechts des Landes Brandenburg, 14473 | Verfahren zur thermischen Umsetzung von Probenmaterial in Messgas |
| JP2018066617A (ja) * | 2016-10-18 | 2018-04-26 | フロンティア・ラボ株式会社 | 熱処理装置 |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2715228B1 (fr) * | 1994-01-14 | 1996-04-12 | Philippe Parsy | Dispositif d'injection automatique de produits solubilisés ou dilués. |
| DE19518376C2 (de) * | 1995-05-23 | 1997-03-20 | Heraeus Quarzglas | Verfahren zum Aufschluß von organischen und anorganischen Proben sowie Brenner dafür |
| DE19817016C2 (de) * | 1998-04-17 | 2000-02-03 | Gerstel Gmbh & Co Kg | Probenaufgabeeinrichtung für einen Gaschromatopgraphen |
| FR2798659B1 (fr) * | 1999-09-17 | 2001-11-16 | Bp Chemicals Snc | Procede et appareillage pour le developpement de catalyseurs de polymerisation |
| US6377348B1 (en) * | 2000-08-07 | 2002-04-23 | Ashland, Inc. | Smoke chamber for evaluating foundry sand shapes and its method of use |
| AU2001283501A1 (en) * | 2000-08-07 | 2002-02-18 | Ashland Inc. | Smoke chamber for evaluating foundry sand shapes and its method of use |
| US20040255862A1 (en) * | 2001-02-26 | 2004-12-23 | Lee Chung J. | Reactor for producing reactive intermediates for low dielectric constant polymer thin films |
| US20060201426A1 (en) * | 2004-05-25 | 2006-09-14 | Lee Chung J | Reactor for Producing Reactive Intermediates for Transport Polymerization |
| US20060274474A1 (en) * | 2005-06-01 | 2006-12-07 | Lee Chung J | Substrate Holder |
| JP5770042B2 (ja) * | 2011-08-04 | 2015-08-26 | 東京エレクトロン株式会社 | 熱処理装置 |
| US11484943B2 (en) | 2014-01-23 | 2022-11-01 | Raytheon Technologies Corporation | Additive manufacturing of metal matrix composite feedstock |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4412812A (en) * | 1981-12-28 | 1983-11-01 | Mostek Corporation | Vertical semiconductor furnace |
| US4610628A (en) * | 1983-12-28 | 1986-09-09 | Denkoh Co., Ltd. | Vertical furnace for heat-treating semiconductor |
| JPS6127485A (ja) * | 1984-07-17 | 1986-02-06 | 中外炉工業株式会社 | 連続式雰囲気熱処理炉 |
| GB8430484D0 (en) * | 1984-12-03 | 1985-01-09 | Perkin Elmer Corp | Controlling temperature within chromatograph oven |
| US4586898A (en) * | 1984-12-14 | 1986-05-06 | Btu Engineering Corporation | Multi-zone furnace system |
-
1989
- 1989-01-30 JP JP1017443A patent/JPH02201156A/ja active Pending
-
1990
- 1990-01-30 US US07/472,532 patent/US5009591A/en not_active Expired - Fee Related
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| DE102010001677A1 (de) | 2010-02-08 | 2011-08-11 | Helmholtz-Zentrum Potsdam Deutsches GeoForschungsZentrum - GFZ Stiftung des Öffentlichen Rechts des Landes Brandenburg, 14473 | Verfahren zur thermischen Umsetzung von Probenmaterial in Messgas |
| WO2011095639A1 (de) | 2010-02-08 | 2011-08-11 | Helmholtz-Zentrum Potsdam Deutsches GeoForschungsZentrum - GFZ - Stiftung des öffentlichen Rechts des Landes Brandenburg | Verfahren zur thermischen umsetzung von probenmaterial in messgas |
| JP2018066617A (ja) * | 2016-10-18 | 2018-04-26 | フロンティア・ラボ株式会社 | 熱処理装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5009591A (en) | 1991-04-23 |
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