DE3001425A1

DE3001425A1 - Verdampfungsinjektor fuer gaschromatographen-saeulen

Info

Publication number: DE3001425A1
Application number: DE19803001425
Authority: DE
Inventors: Mario Galli; Giorgio Sisti; Sorin Trestianu
Original assignee: Carlo Erba Strumentazione SpA
Current assignee: Fisons Instruments SpA
Priority date: 1979-01-17
Filing date: 1980-01-16
Publication date: 1980-10-16
Also published as: GB2039777A; FR2447032A1; NL8000240A; GB2039777B

Description

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Die Erfindung betrifft einen Verdampfungsinjektor für Geschromatographensäulen der Bauart, die eine geschlossene und beheizte Verdampfungskammer aufweisen, an die sich das offene Ende der Gaschromatographensäule anschließt, 'wobei die Hammer mit dem Trägergas und der zu analysierenden

Substanz versorgt wird, welche mit der Nadel einer Injektionsspritze eingeführt werden, die sich durch einen zur Kammer selbst führenden Kanal einsetzen läßt.

Es sind bereits Uerdampfungsinjektoren für Gaschromsto-graphensäulen der oben beschriebenen Bauart bekannt. Diese Injektoren

Bind aufgrund der Tatsache, daß die Verdampfungskammer von der Außenseite sowohl während der Injektion selbst als auch während der vor und nach der Injektion liegenden Zeitintervalle pneumatisch isoliert sein müssen, mit einer trennenden Scheidewand in Verbindung mit dem Injektionskanal versehen, wobei die Scheidewand aus Gummi, insbesondere Silikongummi besteht und von der Nadel der Injektionsspritze durchbohrt wird, wenn die Injektion vorgenommen werden muB. Am Ende der Injek- tion der zu untersuchenden Substanz uird die Nadel zurückgezogen, und die von der Nadel in der Scheidewand bzw. dem Septum hervorgerufene Öffnung schließt sich wieder dank der elastischen Eigenschaften der Scheidewand selbst. Diese bekannte anordnung hat jedoch einige Nachteile aufgrund der erforderlichen Anuesenheit eines Heizelementes für die Verdampfungskammer, was auch den Kanal zum Einsetzen der Injektionsnadel und die trennende Scheidwand thermisch beeinflußt;, sowie aufgrund der Anwesenheit dieser trennenden Scheidewand.

In der Tat ist es so, dsß bei Temperaturerhöhungen über Umgebungstemperaturen, die von dem Heizelement der Verdampfungskammer hervorgerufen werden, das die trennende S_heidewand bildende Gummi die Tendenz hat, sich zu ändern und zu zersetzen, wobei die Zersetzungsprodukte in nachteiliger

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Weise das Chromatographensystem beeinflussen. Man hat verrucht, diesen Nachteil dadurch zu übertuinden, daß msn einen vom Trägergas selbst gebildeten Uaschstrom verwendet hat, was sich jedoch für den angestrebten Zuieck nicht immer

^^J als zufriedenstellend erwiesen hat. Darüber hinaus tritt infolge der mechanischen Wirkung der Nadeleinführung durch die Scheidewand oder das Septum der Effekt auf, daß sich kleine Gummistücke ablösen und durch den Kanal zum Einsetzen der Injektionsnadel in die Verdampfungskammer fallen, wo

'^ sich das Material zersetzt und wiederum Verunreinigungs-' substanzen erzeugt, welche die Analyse in der Gaschromatographensäule verändern können.

Ein weiterer Nachteil, insbesondere im Zusammenhang mit der '- Anwesenheit einer beheizten Verdampfungskammer, ergibt sich

aus einem Unterschied, der bei der Injektion der zu analysierenden Substanz durch die Einspritznadel in die Verdampfungskammer auftritt. Db die lüärme der Verdampfungskammer in der Tat den Einführungskanal der Nadel und damit die Nadel selbst *® beeinflußt, uierden die darin enthaltenen Substanzen einer

unterschiedlichen Verdampfung in der Nadel selbst unterworfen, und die flüchtigen Verbindungen kommen aus der Nadel heraus, während die hoch-siedenden Substanzen auf der LJand cer Injektionsnadel bleiben und nicht oder später in die Verdampfungskammer ¹^ eindringen und somit die ganze Analyse verändern.

Dementsprechend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Verdampfungsinjektor für Gaschromatographensäulen anzugeben, der unter Vermeidung der genannten Nachteile eine -^ wirksame pneumatische Trennung der Verdampfungskammer von der äußeren Umgebung ohne die Unzulänglichkeiten gewährleistet, die sonst aufgrund der Anwesenheit des aus Gummi bestehenden Septums auftreten, und dEr es außerdem ermöglicht, die unterschiedliche Verdampfung von Substanzen innerhalb der

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EinspritznBdel auf einen minimalen üiert zu bringen.

Gemäß der Erfindung wird dieses Ziel bei einem Injektor

der oben genannten Art im wesentlichen dadurch erreicht, daß

D5 der EinführungskBnal mit einem Zmei-Stellungs-Ventil verschlossen ist, das sich zum Öffnen des Kanales zum Einführen der Einspritznadel betätigen läßt, und daß ein Oruckgradient in einem Bereich der Nadeleinführung bis zur Verdampfungskammer dadurch erzeugt uiird, daß man zumindest einen Teil des

TrMgergases unter Druck an mindestens einer Stelle des Bereiches (~._ einführt.

Indem man gemäß der Erfindung das Gummiseptum durch das genennte Ventil ersetzt, uird es möglich, diejenigen Nachteile auszuräumen, die sonst aufgrund der Veränderung des Gummis

durch Beheizung und der Möglichkeit auftreten, daß sich während des Einführens der Nadel Teilchen von dem Septum ablösen, mährend das Einführen von zumindest einem Teil des Trägergases längs des Nadelganges den erwähnten Druckgredienten erzeugt, der es ermöglicht, die erforderliche Isolierung der Verdampfungskammer von der äußeren Umgebung auch dann zu erhalten, wenn sich daB Ventil in seiner offenen Stellung befindet.

Darüber hinaus ermöglicht es die erwähnte Einführung des Trägergases längs des Nadelganges und die anschließende Bildung eines Stromes dieses Trägergascs, das die Nadel außen überstreicht, bis es schließlich die Verdampfungskammer erreicht, einen zweiten wesentlichen Vorteil durch die Erfiraüng zu erreichen, nämlich aufgrund der Tatsache, daß dieser Strom die Nadel

3D kühlt und jegliche Verdampfung von Substanzen darin vermeidet, bevor diese die Verdampfungskammer erreichen. Somit läßt sich der negative Diskriminierungseffekt, der sich in einigen Fällen bei den herkömmlichen Anordnungen feststellen läßt, vollständig beseitigen.

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NACHCdERElOHT

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Außerdem ist es unter /-.nuiendung der oben beschriebenen Prinzipien möglich, eine vom Injektor selbst getrennte Verdampfungskammer zu erhalten, in-dem man eine Zusatzeinrichtung verwendet, die lösbar auf einem bekannten Injektor zur direkten Einspritzung oder einem auf der Trennsäule

selbst angeordneten Injektor angeordnet ist. Diese Zusatzeinrichtung enthält in einer Einheit, die zwischen dem auf die Trennsäule aufgesetzten Injektor und dem Ofengehäuse der Gaschromatographensäule einzusetzen ist, folgende Baugruppen:

einen Injektionskanal, der pneumatisch in den Säulensitz ,--- innerhalb des Injektors einzusetzen ist, der zur Aufnahme

der Einspritznadel ausgebildet ist und zumindest über einen Teil seiner Länge mit einem zum Injektor gehörenden Kühlmittel beaufschlagbar ist, ein Expansions- und V/erdampfungsvolumen für die Probe, das pneumatisch an die eine Seite dßs InjektionskBnales angeschlossen uxti der Wirkung einer LJärmequelle unterworfen ist, die zumindest für die V/erdBmpfung der eingespritzten Probe ausreicht; und einen Auslsßkanal, der pneumatisch an das Verdampfungsvolumen auf der gegenüncrliegenden Seite des Injektionskanales angeschlossen und mit einer Einrichtung versehen ist, um dBS obere Ende der 5sechromBtographensäule pneumatisch aufzunehmen.

'. Die Erfindung wird nachstehend anhand der Beschreibung von

Ausführungsbeispielen und unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt in

Fig. 1 einen Axialschnitt eines erfindungsgemäßen Verdampfungsinjektors für GaschromatographEnsäulen, wobei zum besseren Verständnis einige Details weggelassen sind;

Fig. 2 eine axiale Darstellung einer Zusatzeinrichtung, die in ihrer Betriebsstellung an einen direkt auf der Trennsäule sitzenden Injektor zur VerdBmpfungsinjektion angeschlossen ist; und in

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Fig. 3 eine der Fig. 2 entsprechende Darstellung irn Schnitt mit einigen Teilen in der Seitenansicht zur Erläuterung der Zusatzeinrichtung und des direkten Injektors in einer auseinBndergenDmmenen Anordnung.

Wie sich Fig. 1 der Zeichnung entnehmen läßt, meist der

dargestellte Injektor einen ersten Hörper 10 auf, der

in bekannter LJeise an einem Ofengehäuse einer Gaschromatographensäule befestigbar ist und mit einem inneren zylindri-C.. sehen Hohlraum 12 versehen ist, der in seinem unteren Bereich

in einem Kanal 14 endet, der axial von dem Kapillarrohr der Gaschromatographensäule 16 durchsetzt idird, welche durch ein Dichtungselement 1B in den Hohlraum 12 eindringt. Ein Kanal 20 ermöglicht in an eich bekannter LJeise die Einführung einEs Kühlmittels für den Anfangsbereich der Gaschromatographensäule 1G, während das Bezugszeichen 6*4 eine bekannte Abzugsleitung oder "splitting line" bezeichnet, die gegebenenfalls benutzt werden kann oder nicht.

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Der Hohlraum 12 des Körpers 10 ist innen mit einem Glasmantel 22 ausgelegt, der eine Kammer 2k eis sogenannte Verdampfungskammer bildet, die in ihrem oberen Bereich schmaler wird und einen Kansl 26 bilden, durch den die Nadel einer Spritze in die Verdampfungskammer 2k eingeführt wird. Der Körper 10 ist, der Verdampfungskammer 2k entsprechend, von einer Heizeinrichtung 28 an sich bekannter Bauart umgeben, während ein Kanal 3D im oberen Bereich des Körpers 1D die Einführung des Trägergases über dem Glasmantel 22 ermöglicht und mit einer kleinen

3D Verteilerkammer 32 in Verbindung steht, von der der Kanal 26 ausgeht.

Am Körper 10 ist unter Zmischenschaltung einer Metallpackung oder Metalldichtung 3k ein zweiter Körper 36 befestigt, der

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in seinem Inneren eine Durchführung oder einen Kanal 3B zur Einführung der Nadel der Injektionsspritze bildet, wobei diese Durchführung oder der Kanal 38 in geeigneter Weise dimensioniert ist, in-dem man ein kleines Stahlrohr verwendet, dac bei 40

D5 angedeutet ist. Der Körper 36 bildet außerdem einen konischen Sitz 42 für ein Ventil 44, das so ausgelegt ist, daß es in Abhängigkeit von der Drehung um seine eigene Achse 46 ein Öffnen bzw. Schließen ermöglicht; die Drehung des Ventils kann durch Betätigung von Hand erfolgen, beispielsweise mittels

1D eines Hebels 48, oder mit einem anderen geeigneten Mittel. Der konische Sitz 42 für das Ventil 44 ist in eine im Körper 3Γ-· untergebrachte Kammer 50 verlängert und an den Außenraum über einen Kanal 52 angeschlossen, durch den eine zusätzliche Einführung des Trägergases erfolgt, und zwar mit reduziertem Durchsatz und unter einem bestimmten Druck, der mit Einer Lruckreguliereinrichtung konstant gehalten wird. Die Kammer 5Γ steht mit einem Kanal 54 in Verbindung, der im Κοτρετ des Ventils 44 ausgebildet ist und zu einer Durchführung 56 führt, welche die beiden Zweige des Kanales 38 verbindet. Der Kanal 54 ist längs der Achse 46 des Ventils 44 angeordnet, und din zusätzliche Einführung von Tra'gergas in den Injektionskanal 38 tritt nur dann auf, wenn sich das Ventil 44 in seiner offenen Stellung befindet; die Einführung bildet eine Strömung in dem Kanal 3B aus, der in Richtung der Verdampfungskammer 2*+ und stromabwärts vom Ventil bzw. in Richtung der Außenseite des Körpers 36 und stromaufwärts vom Ventil hk gerichtet ist. Der Trägerstrom durch den Kanal bU erfolgt mittels einer Druckreguliereinrichtung, welche eine Gasströmung stromabwärts vom Ventil kU auch dann aufrecht erhält, wenn der pneumatische

3D Widerstand des stromaufwärtigen Bereiches niedriger ist als der des stromabwartigen Bereiches.

Die Einführung von zu analysierenden Substanzen erfolgt mittels einer bekannten Spritze 58, die mit einer langen -5 Nadel 60 ausgerüstet ist, welche in den Kanal 38 und in den Kanal 26 bis zur Verdampfungskammer 24 eindringt, wc die zu analysierenden Substanzen mittels einer geeigneten Steuerung des Kolbens 62 der Spritze 58 eingeführt werden.

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Dbb Ventil kk besteht vorteilhafterueisr sus einem hitzewiderstandsfähigen Polyamid, insbesondere bus einem Polyamid, das unter der Bezeichung VE5PEL nder grephitisiertes VE5PEL im Hendel erhältlich ist.

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Gemäß der Erfindung erfaJgt die Einführung des Trägergsses durr-i den Kanal 52 mit einem Druck und einem Durchsetz, daß ein positiver Druckgradient zwischen dem Einführungspunkt, in diesem speziellen Falle dem Ventil kk entsprechend dergestellt, und jedem anderen stromabwärtigen Punkt hervorgerufen

wird, insbesondere der Verdampfungskammer 2k oder der Verteilerksmmer 32. Dieser Druckgradient ermöglicht es, den ÖffnungsvorgBng des Kanales 3ß mittels des Ventiles kk vorzunehmen, ohne irgendeine Verbindung zwischen der Verdampfungskammer 2k und der äußeren Umgebung hervorzurufen. Infolge der sehr stark reduzierten Differenz zwischen demi_nnencj_urchmesser des Hanales 38 und dem Hußendurchmesser der Nadel, die in der Größenordnung von 0,28 mm bzw. 0,23 mm liegen, umgibt darüber hinaus eine sehr schnelle Strömung des Trägergases die Nadel von Bußen sowohl stromaufwärts als auch stromabwärts vom Ventil kk, wobei diese Strömung die Nadel trotz der Anwesenheit der beheizten, sie umgebenden Bereiche kühlt und auch die mittels der Spritze eingeführten flüchtigen Substanzen in ihrem { flüssigen Zustand im Inneren der Nadel hält und somit ihre

Verdampfung nur in der geeigneten Verdampfungskammer 2k ermöglicht. Diese Strömung setzt sich auch stromabwärts von der Hammer 3B im zweiten Bereich des Nadeleinführungskaneles fort, der von der Form des Glssmantels 22 begrenzt und mit dem Bezugszeichen 26 bezeichnet ist, wobei dieser zweite Bereich

?G einen etwas größeren Durchmesser als der erste, obere Bereich aufweist, ungefähr 0,3 mm beträgt und mit der gesamten Strömung des Trägergases versorgt wird, die durch den Kanal 30 eingeführt wird. Dies ermöglicht es, konstante Kühlbedingungen der Nadel zu gewährleisten, bis die Nadel die Verdampfungskammer 2k erreicht.

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L'nter Anwendung des crfinauncjsgemMßen Prinzipes ist ir· Fig. 2 und 3 ein Verdampfungsinjektor dargestellt, pci in einer Verbindung eines bekannten, direkt auf dir. Trennsäule gesetzten Injektors mit einer Verdampfungskammer t.ihalten wird und die Form einer Zusetzeinrichtung besitzt.

üJie sich aus Fig'.. 2 und 3 entnehmen läßt, besteht rin euf die Trennsäule gesetzter Injektor 11D in bekannter Ucise aus einem Körper 112, in dem ein Kanal 114 enthalten ist, der mit einem Ventil 116 verschließbar ist. Das Ventil ist einem Bereich entsprechend angeordnet, der mit einem Überzug 118 zur Führung der Injektionsnadel 120 eina Injektionsspritze 122 an sich bekannter Bauart versehen ist. Der Körper 112 meist in einer Zone unter dem Ventil 116 einen

1- Bereich 124 auf, der sd ausgebildet ist, daß eine Kühlung von außen her möglich ist, beispielsweise durch die Anbiir,-gung von Rippen, um εϊηεη permanenten kühlenden Luftstrom aufzunehmen und die Kühlung auf den Kanal 114 zu übertregen. Ein Kanal 126 führt zum Kanal 114, um ein Trägergas εϊη;·υ-leiten.

Der Kanal 114 endet stromabwärts in einer eine Kammer 120 bildenden Öffnung, in der der Kopf 130 einer Zylinderbuchse 132 untergebracht ist, die mittels eines mit Geuinde versehenen Klemmringes 134 in ihrer Position gehalten ist, idDbei der Klemmring 134 an der Basis des Körpers 112 angebracht ist und auf den Kopf 130 der Zylinderbuchse 13?

wirkt. Der Kopf 130 hält seinerseits eine sich verjüngende,

kegelstumpfförmige Dichtung 136 in ihrer Position, wobei die Dichtung 136 eine axiale Öffnung aufweist, durch die sich

das stramaufuiärtige Ende einer kapillsrförmigen UBschrotr.ptagraphensäule einführen läßt, welche eine entsprechende axiale Öffnung der Zylinderbuchse 132 durchsetzt und in den Kanal 114 eindringt.
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Die axiale Öffnung der Zylinderbuchse 132 bildet um die kapillarförmige Säule einen Hohlraum 138, der an seinem unteren Ende offen und in seinem oberen Bereich mittels Verbindungen

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"" _ J 14G des Kopfes 130 an die Hammer 128 angeschlossen ist, wcein Kanal 142 zur Einleitung von Kühlluft eintritt. Diese Einführung von Kühlluft erfolgt lediglich während der Injektion und stellt ein sogenanntes sekundäres Kühlsystem dar.

Die Zusatzeinrichtung, die sich beim oben beschriebenen, direkt auf der Trennsäule sitzenden Injektor verwenden läßt, weist im uesentlichen einen Injektionskanal 144 mit einer Kapillargröße auf, die gleich der des stromaufwärtigen Endes der Gaschromatographensäule ist, 'uabei der Kanal durch die Dichtung 136 in die Zylinderbuchse 132 in eine Position einführbar ist, die derjenigen entspricht, welche normalerweise das obere Ende der kapillarförmigen Gäule einnimmt, wie es in Fig. 2 dargestellt ist. Der Injektionskanal 144 ist an dem Ends, das dem frei in den Injektor eingeführten Ende gegenüberliegt, an ein Verdampfungs- und Expansionsvolurnen 146 angeschlossen, das im wesentlichen bus einer Ausdehnung des Injektionskanales 144 besteht, der groß genug zur Ausbildung der Verdampfungskammer ist; diese ist ihrerseits in Einer dem InJEktionskanal 1Mf gegenüberliegenden Position an Einen Auslaßkanel 148 angeschlossen. Wie sich der Fig. 2 entnehmen läßt, hat das Verdampfungsvolumen 146 im wesentlichen die gleiche Größe wie der Auslaßkanal 148, jedoch ist es offensichtlich möglich, auch unterschiedliche Größen zu verwenden.

Das l/erdampfungsvolumen 146 ist zusammen mit zumindest einem Teil des nuslaßkanales 148 in einen Trägerblock 150 eingesetzt, der vorzugsweise aus einem wärmeleitenden Material besteht und dessen unterer Bereich, nämlich auf der Seite des fuslaßkenales 148, an einen Gewindering 152 mit einem Gewinde 154 angeschlossen ist, der eine zum Ausleßkanal 148 gehörende axiale Öffnung 14"8' aufweist, wobei der Gewindering 15? unter Zwischenschaltung einer Dichtung 156 montiert ist. Der Gewindering 152 hat ein Anschlußstück 158, des aus der axialen öffnung 148' herauskommt und durch das es möglich ist, die Aufteilungsrate von einem Teil der Probe abzuziehen, während der Gewindering 152 an der Unterseite, stromabwärts vom Anschlußstück 158, eine sich verjüngende, kegelstumpff"rmi3e

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Lichtung 160 BUfuiEist, uielchc das obere L'nde 16? tier Gaschromatographensäule abdichtet. Det beispielsweise aus Metall bestehende Trägerblock 15G ist mit εΐηειη eingebauten Heizuiiderotand 16^ versehen und somit geeignet, LJärme durch Leitung auf die Verdampfungskammer bzw. das Verdampfung svolumen 1^6 zu übertragen, uobei der Trngerblock 15D in seinem Dberen Bereich, dem ursprünglichen Anschlußstück der Verdampfungskammer entsprechend, in einer Position endet, die sich zumindest in einem kleinen Abstand

1D vom unteren Ende der Zylinderbuchse 132 befindet, um den Austritt van Luft aus diesem Ende zu ermöglichen, die aus dem sekundären Kühlsystem stammt.

in Fig. 2 dargestellt, erfolgt die Injektion durch Einführen der Injektionsnadel 12D der Injektionsspritze 12" in den Anfangsbereich des Kanales 11 *» und in den Injektionskanal 1^₁ bis sie schließlich das Ende des Injektianskanales 1*+4 erreicht, und anschließendes Einspritzen der Probe in das Verdampfungsvolumen IkG zusammen mit dem durch den Kanal 126 eingeleiteten Trägergas. In diesem Verdampfungsvolumen 1U6 erfolgt dank der durch Betätigung des Heizuiideistandes 16** erreichten Temperatur eine Verdampfung der Probe, und ein Teil der Probe bewegt sich zusammen mit einem Teil des Trägergases zum Abzugskanal oder Anschlußstück 158 mährend der übrige Teil in die Gaschramatographensäule 162 eindringt.

Uährend der Injektion uird das sekundäre Kühlsystem betätigt, um zusammen mit dem ständigen primären Kühlsystem den gesamten direkten Injektor und auch den gesamten InJEktionskanEl 1^ in gekühltem Zustand zu halten, so daß keine vorzeitige-und selektive Probenverdampfung im Inneren der Injektionsnadel 120 auftritt. Gleichzeitig ermöglicht die in den oben genannten Eauteilen aufrecht erhaltene niedrige Temperatur zusammen mit dem Trägergesdurchsatz des in den

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Ηεπεί 126 eintretenden Trägergsses die Ausbildung einer Barriere oder Sperre, welche in wirksamer Weise verhindert, daß irgendBine verdampfte Probe aus dem Uerdampfungsvalumen IkS sich mieder längs des Injektionskansles 1^ zurück bewegt. Somit ist es möglich, auf diese üieise eine Verdampfungsinjektion vorzunehmen, bei der sich die Unzulänglichkeiten von bekannten Verdampfungsinjektoren mit Septum vermeiden lassen.

Aus den vorstehenden Ausführungen läßt sich erkennen, daß bei den beschriebenen und dargestellten Ausführungsfarmen zahlreiche Änderungen und Modifizierungen vorgenommen werden können, insbesondere hinsichtlich der Position und der Anzahl von Stellen zur Trägergaseinleitung, vorausgesetzt, dsß diese Einleitung den oben ermähnten Druckgrsdienten sowie die oben beschriebene Kühlströmung für die Injektionsnadel Erzeugt. Auch andere Änderungen sind möglich hinsichtlich der Ventilstruktur solide der verschiedenen Teile und der Zusatzeinrichtung,

Außerdem können die Kühleinrichtung des Injektors und der Injek-üionskanal souiie die Heizungseinrichtung für das Verdampfung svolumen gegebenenfalls von anderer geeigneter Bauart sein, die sich von der dargestellten Ausführungsform unterscheidet. Beispielsweise ist es möglich, ein äußeres trennendes Septum für die Zone vorzusehen, in der das Verdampfungnvnlumpn untergebracht ist, wobei dieses Verdampfungsvolumen direkt oder indirekt durch eine Strömung von heißem Fluid beheizt wird und damit das Heizsystem mit dem Widerstand und dem wärmeleitenden Block ersetzt, wie es oben Erläutert worden ist.

ZusBmmEnfassend wird somit ein VerdampfungsinJEktor für ui-nchromatographensäulen angegeben, der Einen Injektionskancl für eine fJadel und eine beheizte Verdampfungskammer aufweist, wobei der InjektionskBnal für die Nadel mit einem Schließventil gesteuert ist und in dieses ein Trägergasstrom eingeleitet wird, um einen Gegendruck zu erzeugen, der jegliche stromaufwärtigen

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Verluste der verdampften Probe vermeidet, und um die Injektionsnadel für die Probe zu kühlen. Der Verdampfungsinjektor kann von einem bekannten, direkt auf die Trennsäule gesetzten Injektor und einer Zusatzeinrichtung gebildet werden, uelche die beheizte Verdampfungskammer bildet.

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Claims

PATENTANWÄLTE ; - MARIA-THERESIA-STRASSE 30, 8000 MÜNCHEN 80 POSTADRESSE: POSTFACH 860624, D-8000 MÜNCHEN 86p—.-.- „ Dr. Eugen Popp Dipl.-Ing., Dipl.-Wirt.-Ing. WoIfE. Sajda Patentanwälte Popp * Sajda, Postfach 860624, D-8000 München 86 Dipl.-Phye. Telephon (0 89) 9818 02 Telex 5 22862 spezd Telegramme Epopat München |lS &er 1002 SS" 16.1.197BD Votreref. Notre ref. Date CARLO ERBA STRUMENTAZIDNE S.P.A. RodBno (Milan), Italien Verdampfungsinjektor für Gaschramatographen-Säulen Patentansprüche

1. UqrdBmpfungsinjektor für Gaschrometographen-SäulEn, mit einer geschlossenen und beheizten Verdampfungskammer, in der das offene Ende der Gaschromatorgraphen-SHule mundet, uobEi die Verdampfungskammer mit Einem TrSgergas und einer zu analysierenden Substanz versorgt uiird, uielche mit der Nadel einer Injektionsspritze injiziert werden, welche durch einen in der Verdampfungskammer selbst mündenden Wadeleinführungskanal einsetzbar ist, dadurch

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Professional Representatives Zugelassene Vertreter Mandataires agroes

before the European Patent Office vor dem Europäischen Patentamt pres !'Office Europeen des Brevets

gekennzeichnet , daß der Nadeleinführungskanal (26, 38) mit einem Ventil (Uk) verschlossen ist, das zumindest zwei Stellungen besitzt und zum Öffnen des Kanales (38) zum Einsetzen der Nadel (6D) betätigbar (i*B) ist, und daß ein Druckgradient in einem Bereich (38) des Nadeleinführungskanales (26, 38) stromaufwärts der Verdampfungskammer (24) erzeugbar ist, in-dem man zumindest einen Teil des Trägergases unter Druck an mindestens einer Stelle (50, 52) dieses Bereiches einleitet.

1G

2. Injektor nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η -

C-. _, zeichnet, daß der NadeleinführungskanBl (26, 38)

sich über die Länge der Nadel (60) erstreckt und mit letzterer einen engen Hohlraum bildet, in dem ein Trägergasstrom strömt.

3. Injektor η ach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennz e i c h ne t , daß die Einleitung von zumindest einem Teil des Trägergases im Anschluß an das Ventil (.kk) erfolgt.

20U. Injektor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch g ekennzeichnet , daß das in Zuordnung zum Ventil (Uk) in den Einführungskanal (26, 38) eingeleitete Trägergas eich in diesem Kanal sowohl stromaufwärts als auch stromabwärts vom Ventil (kiO ausbreitet.

5. Injektor nach einem der Ansprüche 1 bis U, dadurch g ekennzeichnet, daß mindestens zwei Kanäle (50, 52, 5U; 30, 32) zur Einleitung des Trägergases vorgesehen sind,

3D die sich in der Nähe von oder im Anschluß des Ventiles (£*4) bzw. in der Nähe der Verdampfungskammer (2U) befinden.

6. Injektor nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem die Verdampfungskammer mit einem Bezug aus Glas o. dgl. ausgebildet ist, dadurch gekennzei chnet , daß der Nadeleinführungskanal (26, 38) einen stromaufuiärtigen Bereich

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(38) und einen stromabwärtigen Bereich (26) aufweist, tjobei der stromabwärtige Bereich (26) von der Form des Überzuges (22) der Verdampfungskammer (24) gebildet uirri und einen etwas größeren Innendurchmesser besitzt als der stromaufwärtige Bereich (3B), und daß der zweite Einführungs kanal (3D, 32) zur Einleitung des Trägergases in der Verbindungszone zwischen den beiden Bereichen (26, 3Θ) mündet.

7. Injektor nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß das Ventil (44) aus einem hochwarmfesten Material besteht.

B. Injektor nach Anspruch 7, dadurch gekennzeich * net, daß das Ventil (44) aus hachwarmfestern Polyamid besteht.

9. Injektor nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventil (.Uk) aus hochwarmfestem, graphitisiertem Polyamid besteht.

10. Injektor nach Anspruch 1, mit einem direkt auf Trennsäule setzbaren Injektor und einer Zusatzeinrichtung, die in einer Einheit zwischen den Injektor und das Ofengehäuse der Gaschromatorgraphen-Säule einsetzbar ist, dadurch gekennzeichnet , daß die Zusetzeinrichtung folgende Baugruppen aufweist:

einen Einführungskanal (1^*0, der luftdicht in den Säulensitz des Injektors (11D) einsetzbar ist, um die Injektionsnadel (120) der Injektionsspritze (122) aufzunehmen, und der zumindest über einen Teil seiner Länge mit einer zum Injektor (110) gehörenden Kühleinrichtung (126,· 142) beaufschlagbar ist; eine Verdampfungs- und Expansionskammer (1^6) für .die zu untersuchenden Proben, welche pneumatisch an die eine Seite des Einführungskanales (144) angeschlossen und der Wirkung einer Heizquelle (164) unterworfen ist,

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die zumindest zur Erzielung der Verdampfung einer injizierten Probe ausreicht; und einen Auslaßkansl, der pneumatisch an das Verdampfungsvolumen (146) auf der gegenüberliegenden Seite des EinführungskaneleE (1^4) angeschlossen und mit einer Einrichtung (136, 156, 16D) versehen ist, um das stromaufwärtige Ende einer Gaschramatographensäule (162) gasdicht aufzunehmen.

11. Injektor nach Anspruch 1D, dadurch g ε k e η η -

zeichnet, daß der Einführungskanal in Form einer Kapillare ausgebildet ist, weiche dieselbe Größe ujie das obere Ende der Gaschromatographensäule (162) besitzt.

12. Injektornach Anspruch 10 oder 11, bei dem eine Aufteilung eines Teiles der injizierten verdampften Probe

erfolgt, dadurch gekennzeichnet , daß der Auslaßkanal (14B) stromabwärts der Dichtungszone (156) für die Gaschromatorgraphensäule (162) ein Anschlußstück (15S) zum Abziehen der Aufteilungsrate aufweist. 20

13. Injektor nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet , daß die Kühleinrichtung (12B₁ 142) des Einführungskanales (144) als ein zum

^ direkten Injektor (110) gehörender Mantel ausgebildet

ist, in dem ein Kühlfluid fließt, und dsß der Einführungskenal (144) bis zu einer Position in den direkten Injektor (110) eindringt, bei der sich das freie Ende des Mantels in der Nähe der Heizeinrichtung (164) des l/erdampfungsvolumens (146) befindet, wobei ein ausreichend großer Zwischenraum zum Austritt des Kühlfluids vorhanden ist.

14. Injektor nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet , daß die Verdampfungs- und Expansionskammer (146) aus einer Verbitterung zwischen dem Einführungskanal (144) und dem Auslaßkanal (148) besteht.

15. Injektor nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch

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gekennzeichnet , daß die Verdampfungs- und Expansionskammer C1^6) aus einer Verbreiterung des Einführungskanales (144) besteht und sich ohne wesentliche Veränderung ihrer Größe in dem AuslaßkanBl erstreckt. G5

16. Injektor nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet , daß die Einlaß- und Auslaßkanäle (148) zusammen mit der Verdampfungskammer (146) ein einziges Bauteil bilden, das aus Glas o. dgl. besteht.

17. Injektor nach einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzei chnet , daß die Verdampfungskammer (146) in einen Block (150) aus wärmeleitendem Material eingesetzt ist, der seinerseits von einer externen Einrich-. tung (164) beheizt ist.

IB. Injektor nach einem der Ansprüche 10 bis 17, dadurch gekennzeichnet , daß die Verdampfungskammer (146) in eine BeheizungsfluidstrSmung eingebaut ist.

030042/0850

BAD ORIGINAL*