JP2019132622A - 分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】試料気化室の温度をより精密に制御する。【解決手段】分析装置は、試料が注入され、試料が液体試料の場合には注入された液体試料を気化する試料気化室と、試料気化室の温度を調節する第１温度調節部および第２温度調節部と、試料気化室と接続され、気体状態の試料を分離する分離カラムと、分離カラムで分離された試料を検出する検出部とを備える。【選択図】図２

Description

本発明は、分析装置に関する。

ガスクロマトグラフィでは、気体状態となっている試料（以下、試料ガスと呼ぶ）が試料気化室を介し分離カラムに導入され、分離カラムにおいて当該試料ガスの各成分が分離される。このとき、沸点の異なる様々な試料ガスの成分を効率よく分離カラムに導入したり、分離カラムでより精密に試料ガスの各成分を分離するために、試料気化室の温度を調節する方法が提案されている。

例えば、特許文献１の方法では、伝熱ブロックの少なくとも一部を分割構造とし、該分割構造の隙間部分を調節する部材を配設してなる試料気化室が提案されている。

特開２００５−１０１０２号公報

特許文献１の方法では、伝熱ブロックの隙間部分を調節するため試料気化室の構造等に一定の制約がある。試料気化室の温度を制御する更なる提案がなされることが望ましい。

本発明の好ましい実施形態による分析装置は、試料が注入され、前記試料が液体試料の場合には注入された前記液体試料を気化する試料気化室と、前記試料気化室の温度を調節する第１温度調節部および第２温度調節部と、前記試料気化室と接続され、気体状態の前記試料を分離する分離カラムと、前記分離カラムで分離された前記試料を検出する検出部とを備える。
さらに好ましい実施形態では、前記第１温度調節部は、前記試料気化室の第１部分の温度を調節し、前記第２温度調節部は、前記試料気化室の、前記第１部分とは異なる第２部分の温度を調節する。
さらに好ましい実施形態では、前記第１温度調節部は、前記第１部分の温度を上昇および／または下降させるように調節可能であり、前記第１部分は、前記第２部分と比較して、前記分離カラムからより遠い位置に配置されている。
さらに好ましい実施形態では、前記第２温度調節部は、前記第２部分の温度を上昇および／または下降させるように調節可能である。
さらに好ましい実施形態では、前記第２温度調節部は、加熱器の熱を利用して前記第２部分の温度を上昇させる。
さらに好ましい実施形態では、前記第２温度調節部は、冷却機構および／または不燃性の液化ガスにより前記第２部分の温度を下降させる。
さらに好ましい実施形態では、前記第１温度調節部は、前記第１部分に対向する第１伝熱体を介して前記第１部分の温度を調節し、前記第２温度調節部は、前記第２部分に対向し、前記第１伝熱体とは異なる第２伝熱体を介して前記第２部分の温度を調節する。
さらに好ましい実施形態では、前記第２温度調節部は、送風機により、加熱器で熱せられた気体、ならびに／または、冷却機構および／若しくは不燃性の液化ガスにより冷却された気体を前記第２伝熱体に吹き付けて前記第２部分を冷却する。
さらに好ましい実施形態では、前記第１伝熱体および前記第２伝熱体は、温度センサが配置された金属ブロックをそれぞれ備える。
さらに好ましい実施形態では、前記第１部分および前記第２部分の設定温度をそれぞれ入力する入力部を備える。
さらに好ましい実施形態では、ガスクロマトグラフを備える。

本発明によれば、試料気化室の複数の部分の温度を調節できる等、試料気化室の温度を精密に調節することができる。

図１は、第１実施形態の分析装置の概略構成を示す図である。 図２は、第１実施形態の分析装置の試料導入部の概略構成を示す図である。 図３は、第１実施形態の分析装置に係る分析方法の流れを示すフローチャートの一例である。 図４は、第２実施形態の分析装置の試料導入部の概略構成を示す図である。 図５は、第３実施形態の分析装置の試料導入部の概略構成を示す図である。 図６は、第４実施形態の分析装置の試料導入部の概略構成を示すと共に、試料導入部の加熱方法を模式的に示す図である。 図７は、第４実施形態の分析装置の試料導入部の冷却方法を模式的に示す図である。

以下、図を参照して本発明を実施するための形態について説明する。

−第１の実施形態−
図１は、本実施形態の分析装置の概略構成を示す図である。分析装置１は、ガスクロマトグラフであり、測定部１０と、情報処理部３０とを備える。

測定部１０は、キャリアガス格納容器Ｇと、流量制御部１１と、試料Ｓが注入される試料導入部２０と、分離カラム１２と、検出部１３とを備える。

情報処理部３０は、入力部３１と、通信部３２と、記憶部３３と、表示部３４と、制御部４０とを備える。制御部４０は、装置制御部４１と、データ処理部４２とを備える。装置制御部４１は、温度制御部４１０を備える。

測定部１０は、試料Ｓに含まれる成分を物理的および／または化学的特性に基づいて分離する。試料Ｓは、気体状態で分離カラム１２において分離されるが、上述の通り気体状態の試料Ｓを試料ガスと呼ぶ。

分離部１０のキャリアガス格納容器Ｇは、キャリアガスを格納する。キャリアガスの組成は、反応性の低いガスを含むことが好ましいが特に限定されず、水素、ヘリウム、窒素ガス等を適宜選択して使用することができる。キャリアガス格納容器Ｇから流出したキャリアガスは、流量制御部１１に導入される。

分離部１０の流量制御部１１は、調圧器、流量制御弁、圧力計、流量計等を適宜備える流量調節器を含んで構成され、キャリアガスの流量を制御する。流量制御部１１から流出したキャリアガスは、試料導入部２０に導入される。

分離部１０の試料導入部２０は、試料導入部２０に注入された試料Ｓを分離カラム１２に導入する。

図２は、試料導入部２０の構成を模式的に示す断面図である。試料導入部２０は、試料気化室２００と、第１伝熱体２０１ａと、第２伝熱体２０１ｂと、第１加熱部２０２ａと、第２加熱部２０２ｂと、第１熱電対２０３ａと、第２熱電対２０３ｂと、冷却部２０４とを備える。

試料気化室２００は、開口部２１と、セプタム２２と、セプタム押さえナット２３と、中空部２４と、キャリアガス流路２５と、挿入体２６と、側壁２７と、スプリット流路２９とを備える。試料気化室２００を構成する部分であってその側壁の少なくとも一部が第１伝熱体２０１ａと対向する部分を第１部分２８ａとし、試料気化室２００を構成する部分であってその側壁の少なくとも一部が第２伝熱体２０１ｂと対向する部分を第２部分２８ｂとする。第１部分２８ａは、第２部分２８ｂと比較して、分離カラム１２からより遠い位置、特に分離カラム１２の試料気化室側の端部からより遠い位置に配置されている。

試料Ｓは、マイクロシリンジや気体用シリンジ等のシリンジに格納される。当該シリンジの針が、セプタム押さえナット２３の開口部２１およびセプタム２２を貫通して試料気化室２００の中空部２４に挿入され、当該針を介して試料Ｓが試料気化室２００に注入される。試料気化室２００に注入された試料Ｓは、円筒形状のガラス管であるガラスインサート等の挿入体２６の内部に滞留する。
なお、ヘッドスペース法やパージ＆トラップ法等で捕集した試料Ｓを気体状態で試料気化室２００に注入してもよい。

試料気化室２００は、注入された試料Ｓを、予め定められた温度、速度等の条件にしたがって分離カラム１２に導入する。試料Ｓを分離カラム１２に導入する際、導入された試料Ｓが、分離カラム１２における試料気化室側の入り口付近で、分離カラム１２の長軸（図２の一点鎖線Ａｘ）方向に沿って広がってしまうと、試料Ｓの各成分を分離する分離能が低下する。その結果、得られるクロマトグラムのピーク幅が広がり、検出精度が低下する。

この点に関し、例えば、試料気化室２００で気化した試料Ｓを分離カラム１２の試料気化室側の入り口付近で再凝縮することで、分離能を高めることができる。そのため、従来から行われている方法では、分離カラム１２の温度を調節するオーブン等の設定温度を試料気化室よりも低くして、試料気化室２００のカラム接続部側をなるべく冷却するようにしているが、試料気化室２００の各部の温度の調節には限界があった。

本実施形態の分析装置１では、試料気化室２００の第１部分２８ａおよび第２部分２８ｂが、異なる複数の温度調節部によりそれぞれ温度が調整される。第１部分２８ａの温度は、第１加熱部２０２ａにより上昇するように調節され、周囲の空気へ熱を放散することにより冷やされる自然冷却により下降するように調節される。第２部分２８ｂの温度は、第２加熱部２０２ｂにより上昇するように調節され、冷却部２０４により下降するように調節される。すなわち、第１加熱部２０２ａが第１部分２８ａの温度を調節する第１温度調節部１００ａを構成し、第２加熱部２０２ｂおよび冷却部２０４が第２部分２８ｂの温度を調節する第２温度調節部１００ｂを構成する。

第１加熱部２０２ａは、加熱器等の発熱体を備え、温度制御部４１０の制御の下に第１伝熱体２０１ａを加熱する。第１伝熱体２０１ａは、アルミニウム等の金属を主成分とする金属ブロック等を含んで構成され、第１加熱部２０２ａおよび第１熱電対２０３ａと接して配置されており、第１加熱部２０２ａから発した熱を試料気化室２００の第１部分２８ａに伝える。

第２加熱部２０２ｂは、加熱器等の発熱体を備え、温度制御部４１０の制御の下に第２伝熱体２０１ｂを加熱する。冷却部２０４は、ペルチェ素子等の吸熱体を備え、温度制御部４１０の制御の下に第２伝熱体２０１ｂを冷却する。第２伝熱体２０１ｂは、アルミニウム等の金属を主成分とする金属ブロック等を含んで構成され、第２加熱部２０２ｂ、冷却部２０４および第２熱電対２０３ｂと接して配置されている。第２伝熱体２０１ｂは、第２加熱部２０２ｂから発した熱を試料気化室２００の第２部分２８ｂに伝えたり、第２部分２８ｂから発した熱を冷却部２０４に伝えたりする。

キャリアガス流路２５は、流量制御部１１（図１）で流量が制御されたキャリアガスが流れる（図２では、キャリアガスの流れを矢印Ａ２５で模式的に示した）。キャリアガスの一部は、セプタム２２から放出される低分子シリコンや可塑剤と共にセプタム２２近傍に設けられた不図示のパージ流路から排気される。挿入体２６の内部に滞留している試料ガスの一部については、予め定められたスプリット比に基づいて、スプリット流路２９から排出され、残りが分離カラム１２に導入される。分離カラム１２に導入された試料ガスの流れを矢印Ａ３で、スプリット流路２９から排出されるガスの流れを矢印Ａ２９で模式的に示した。
なお、本実施形態の分析装置１はスプリット注入法以外の注入法にも適用でき、特にスプリットレス注入法に好適に使用できる。

図１において、測定部１０の分離カラム１２は、キャピラリーカラムや充填カラム等のカラムを備える。キャピラリーカラムは試料負荷容量が充填カラムより小さく、試料ガスを導入したときの試料ガスの各成分の広がりを抑える必要性が高いため、本実施形態の分析装置１がより好適である。試料ガスの各成分は、キャリアガスを含む移動相と、分離カラム１２の固定相との間の分配係数等に基づいて分離され、分離された試料ガスの各成分は異なる時間に分離カラム１２から流出し、検出部１３に導入される。

検出部１３は、水素炎イオン化検出器、熱伝導度検出器、電子捕獲検出器、熱イオン化検出器、炎光光度検出器、パルス形炎光光度検出器、化学発光検出器、光イオン化検出器、原子発光検出器等の、ガスクロマトグラフに用いられる任意の検出器を備える。検出部１３は、分離カラム１２で分離され、分離カラム１２から異なる時間に流出した試料ガスの各成分を検出し、検出信号を不図示のＡ／Ｄ変換器でデジタル化して情報処理部３０に出力する（矢印Ａ１）。
なお、検出部１３として、質量分析計またはフーリエ変換赤外分光光度計等のガスクロマトグラフと接続可能な装置を用い、分析装置１をガスクロマトグラフ‐質量分析計またはガスクロマトグラフ‐フーリエ変換赤外分光光度計等として構成してもよい。

情報処理部３０は、電子計算機等の情報処理装置を備え、ユーザとのインターフェースを有する他、様々なデータに関する通信、記憶、演算等の処理を行う。
なお、情報処理部３０は、測定部１０と一体となった一つの装置として構成してもよい。また、情報処理部３０が用いるデータの一部は遠隔のサーバ等に保存してもよく、情報処理部３０が行う演算処理の一部は遠隔のサーバ等で行ってもよい。

入力部３１は、マウス、キーボード、各種ボタンおよび／またはタッチパネル等の入力装置を含んで構成される。以下では、試料気化室２００の第１部分２８ａについてユーザが設定する温度を第１設定温度とし、第２部分２８ｂについてユーザが設定する温度を第２設定温度とする。入力部３１は、第１設定温度および第２設定温度等の、測定部１０の動作の制御に必要な情報、および制御部４０の行う処理に必要な情報等を、ユーザから受け付ける。

通信部３２は、インターネット等の無線や有線接続により通信可能な通信装置を含んで構成され、データ処理部４２が作成したクロマトグラム等の、解析により得られたデータ等を送信したり、適宜必要なデータを送受信する。

記憶部３３は、不揮発性の記憶媒体で構成され、上述の第１設定温度やおよび第２設定温度等の測定条件、検出部１３からの検出信号に基づく測定データ、制御部４０が処理を実行するためのプログラム、および解析により得られたデータ等を記憶する。

表示部３４は、液晶モニタ等の表示モニタ等を含んで構成され、上述の第１設定温度やおよび第２設定温度等の測定条件、検出部１３からの検出信号に基づく測定データ、および解析により得られたデータ等を、表示モニタに表示する。

表示部３４は、ユーザの操作を容易にするため、上記第１設定温度および第２設定温度の入力画面を表示する。ユーザは、入力画面に表示されたテキストボックスに数値を入力したり、適宜スクロールバー等のアイコンを操作して数値を選択したりすることにより第１設定温度および第２設定温度を設定することができる。
なお、記憶部３３に測定条件に合わせて上記第１設定温度および第２設定温度に対応するデータが記憶されており、温度制御部４１０がこのデータに基づいて第１設定温度および第２設定温度を設定してもよい。

制御部４０は、ＣＰＵ等のプロセッサからなり、検出部１３から出力された検出信号を測定データとして処理したり、測定部１０を含む分析装置１の動作を制御したりする。

装置制御部４１は、測定部１０の各部の動作を制御する。

装置制御部４１の温度制御部４１０は、試料導入部２０の温度調節部１００ａおよび１００ｂ（図２）、すなわち第１加熱部２０２ａ（第１温度調節部１００ａ）ならびに、第２加熱部２０２ｂおよび冷却部２０４（第２温度調節部１００ｂ）の動作を制御する。

温度制御部４１０は、第１熱電対２０３ａに生じた起電力を測定し、当該起電力に基づいて第１伝熱体２０１ａの温度または試料気化室２００の第１部分２８ａの温度を導出する。

温度制御部４１０は、導出した第１伝熱体２０１ａの温度または第１部分２８ａの温度が、第１設定温度に近づくように第１加熱部２０２ａを制御する。例えば、温度制御部４１０は、導出した第１伝熱体２０１ａの温度または第１部分２８ａの温度が第１設定温度より低い時には第１加熱部２０２ａの発熱量を上げるように制御し、導出した第１伝熱体２０１ａの温度または第１部分２８ａの温度が第１設定温度より高い時には第１加熱部２０２ａの発熱量を下げるように制御する。図２では、温度制御部４１０が第１熱電対２０３ａを用いて温度についての情報を取得することを矢印Ａ３ａにより模式的に示した。また、温度制御部４１０による第１加熱部２０２ａの制御を矢印Ａ２ａにより模式的に示した。

温度制御部４１０は、第２熱電対２０３ｂに生じた起電力を測定し、当該起電力に基づいて第２伝熱体２０１ｂの温度または試料気化室２００の第２部分２８ｂの温度を導出する。

温度制御部４１０は、導出した第２伝熱体２０１ｂの温度または第２部分２８ｂの温度が第２設定温度に近づくように、第２加熱部２０２ｂおよび冷却部２０４を制御する。例えば、温度制御部４１０は、導出した第２伝熱体２０１ｂの温度または第２部分２８ｂの温度が第２設定温度より低い時には第２加熱部２０２ａの発熱量を上げたり冷却部２０４の吸熱量を下げるように制御し、導出した第２伝熱体２０１ｂの温度または第２部分２８ｂの温度が第２設定温度より高い時には第２加熱部２０２ｂの発熱量を下げたり冷却部２０４の吸熱量を下げるように制御する。図２では、温度制御部４１０が第２熱電対２０３ｂを用いて温度についての情報を取得することを矢印Ａ３ｂにより模式的に示した。また、温度制御部４１０による第２加熱部２０２ｂおよび冷却部２０４の制御をそれぞれ矢印Ａ２ｂおよびＡ４により模式的に示した。

制御部４０のデータ処理部４２（図１）は、検出部１３からの検出信号を測定データとして処理し、解析する。データ処理部４２は、検出信号の強度を保持時間と対応させたデータをクロマトグラムに対応するデータとして構築し、記憶部３３に記憶させる。また、データ処理部４２は、得られたクロマトグラムのデータについて、過去のデータ等に基づいて、各ピークに対応する保持時間から各ピークに対応する試料ガスの成分を同定する。データ処理部４２は、各ピークのピーク強度やピークに対応する面積を算出し、試料ガスの各成分を定量する。データ処理部４２は、構築したクロマトグラムのデータや解析により得られた情報を表示する表示画像を生成し、表示部３４に表示させる。

図３は、本実施形態の分析方法の流れを示すフローチャートである。ステップＳ１００１において、第１温度調節部１００ａおよび第２温度調節部１００ｂは、試料気化室２００の分離カラム１２に近い第２部分２８ｂを、第２部分２８ｂと比べて分離カラム１２からより遠い第１部分２８ａよりも低い設定温度に温度調節する。ステップＳ１００１が終了したら、ステップＳ１００３が開始される。ステップＳ１００３において、ユーザにより試料Ｓが試料導入部２０に注入される。ステップＳ１００３が終了したらステップＳ１００５が開始される。
なお、図３のフローチャートでは、クロマトグラムのピーク幅を狭め検出精度を上げるため、試料ガスを再凝縮させるように第２部分２８ｂの設定温度（第２設定温度）を第１部分２８ａの設定温度（第１設定温度）より低くした。しかし、第１設定温度と第２設定温度は必要に応じて、例えば、第２設定温度を第１設定温度より高くしたり、第２設定温度と第１設定温度とを同じ温度に設定したり等、適宜任意の値に設定することができる。

ステップＳ１００５において、試料導入部２０は、気体状態の試料Ｓ（試料ガス）を分離カラム１２に導入する。ステップＳ１００５が終了したら、ステップＳ１００７が開始される。ステップＳ１００７において、分離カラム１２は、分離カラム１２に導入された試料ガスを分離する。ステップＳ１００７が終了したら、ステップＳ１００９が開始される。

ステップＳ１００９において、検出部１３は、分離カラム１２で分離された試料ガスの各成分を検出する。ステップＳ１００９が終了したら、ステップＳ１０１１が開始される ステップＳ１０１１において、データ処理部４２は、ステップＳ１０１１での検出に基づいた測定データを処理する。ステップＳ１０１１が終了したら、ステップＳ１０１３に進む。

ステップＳ１０１３において、表示部３４は、ステップＳ１０１１で測定データを処理して得た解析結果を表示する。ステップＳ１０１３が終了したら、処理を終了する。

上述の実施の形態によれば、次の作用効果が得られる。
（１）本実施形態の分析装置は、試料気化室２００の温度を調節する第１温度調節部１００ａおよび第２温度調節部１００ｂを備える。これにより、試料気化室２００の温度を精密に調節することができる。

（２）本実施形態の分析装置において、第１温度調節部１００ａは、試料気化室２００の第１部分２８ａの温度を調節し、第２温度調節部１００ｂは、試料気化室２００の、第１部分２８ａとは異なる第２部分２８ｂの温度を調節する。これにより、試料気化室２００の複数の部分の温度を調節することができる。
なお、ここで「第１部分２８ａとは異なる第２部分２８ｂ」とは、本実施形態のように第１部分２８ａと第２部分２８ｂとが重複部分を持たない場合に加え、第１部分２８ａと第２部分２８ｂとが重複部分を持つが、試料気化室２００の異なる部分である場合を含む。

（３）本実施形態の分析装置において、第１温度調節部１００ａは、第１部分２８ａの温度を少なくとも上昇させるように調節可能であり、第１部分２８ａは、第２部分２８ｂと比較して、分離カラム１２からより遠い位置に配置されている。これにより、分離カラム１２からの距離に応じて、試料気化室２００の複数の部分の温度を調節することができる。

（４）本実施形態の分析装置において、第２温度調節部１００ｂは、第２部分２８ｂの温度を上昇および／または下降させるように調節可能である。これにより、試料気化室２００の分離カラム１２に比較的近い部分の温度を調節することができ、試料ガスの再凝縮等をより精密に制御することができるため、クロマトグラムのピーク幅を狭め、検出精度を上げることができる。

（５）本実施形態の分析装置において、第２温度調節部１００ｂは、第２加熱部２０２ｂとして例えば加熱器を用い、当該加熱器の熱を利用して第２部分２８ｂの温度を上昇させることができる。これにより、煩雑な操作や多大なコストを必要とせず、特に温度を上昇させる際に、試料気化室２００の分離カラム１２に近い部分の温度を調節することができる。

（６）本実施形態の分析装置において、第１温度調節部１００ａは、第１部分２８ａに対向する第１伝熱体２０１ａを介して第１部分２８ａの温度を調節し、第２温度調節部１００ｂは、第２部分２８ｂに対向し、第１伝熱体２０１ａとは異なる第２伝熱体２０１ｂを介して第２部分２８ｂの温度を調節する。これにより、試料気化室２００が、第１加熱部２０２ａ若しくは第２加熱部２０２ｂの発熱、または冷却部２０４の吸熱により急激に温度が変化することを防ぎ、試料気化室２００の温度をより精密に制御することができる。

（７）本実施形態の分析装置において、第１伝熱体２０１ａおよび第２伝熱体２０１ｂは、熱電対２０３ａおよび２０３ｂが配置された金属ブロックをそれぞれ備える。これにより、温度制御部４１０は、試料気化室２００の第１部分２８ａおよび第２部分２８ｂの温度を測定し、当該温度に基づいて第１温度調節部１００ａおよび第２温度調節部１００ｂの動作を制御することができるため、試料気化室２００の温度をより精密に制御することができる。
なお、第１伝熱体２０１ａおよび第２伝熱体２０１ｂの温度の計測には、熱電対の他、任意の温度センサを用いてもよい。

（８）本実施形態の分析装置は、第１部分２８ａおよび第２部分２８ｂの設定温度をそれぞれ入力する入力画面を表示する表示部３４を備える。これにより、ユーザは容易に第１部分２８ａおよび第２部分２８ｂの設定温度を設定することができる。

次のような変形も本発明の範囲内であり、上述の実施形態と組み合わせることが可能である。以下の変形例において、上述の実施形態と同様の構造、機能を示す部位に関しては、同一の符号で参照し、適宜説明を省略する。
（変形例１）
上述の実施形態では、第１伝熱体２０１ａには冷却部を設けず、試料気化室２００の第１部分２８ａは、自然冷却により冷却される構成とした。しかし、第１伝熱体２０１ａにペルチェ素子等を備える冷却部を設け、温度制御部４１０が当該冷却部による吸熱を制御することにより第１部分２８ａの温度を下降させる構成としてもよい。これにより、試料気化室２００のセプタム２２に近い側の温度をより精密に制御することができる。

（変形例２）
上述の実施形態では、ペルチェ素子等の冷媒を使用しない冷却機構を含む冷却部２０４により試料気化室２００の第２部分２８ｂを冷却する構成としたが、第２伝熱体２０１ｂに冷却部２０４を設けず、第２部分２８ｂを自然冷却により冷却してもよい。これにより、温度制御部４１０による温度制御の機構が複雑になることを防ぎ、コストを安くしたり試料導入部２０をよりコンパクトにしたりすることができる。

−第２の実施形態−
第２の実施形態に係る分析装置は、第１の実施形態に係る分析装置１と同様の構成を有しているが、試料気化室２００の第２部分２８ｂを冷却する冷却部の構成が、第１の実施形態とは異なっている。ここで、第１の実施形態との同一部分については第１の実施形態と同一の符号で参照し、場合に応じ説明を省略する。

図４は、第２の実施形態の分析装置における試料導入部２０ａの構成を模式的に示す断面図である。試料導入部２０ａは、液化炭酸ガスまたは液体窒素等の不燃性の液化ガスを含む液状の冷媒を格納する冷媒格納容器Ｌと、冷媒流量調節部２２１と、冷媒出口２２２とを備える。冷媒格納容器Ｌに格納された冷媒は、冷媒出口２２２から第２伝熱体２０１ｂに向けて噴射される。図４では、噴射された冷媒Ｆを三角形で模式的に示した。噴射された冷媒Ｆは、第２伝熱体２０１ｂに接触して第２伝熱体２０１ｂを冷却する。第２伝熱体２０１ｂは、冷却された部分へ第２部分２８ｂの熱を伝導させることにより第２部分２８ｂの温度を下降させる。
なお、冷却効果が得られるのであれば、冷媒出口２２２から噴射される冷媒Ｆは、液化
アルゴン等の、液化炭酸ガスや液体窒素以外の液体を用いてもよい。

冷媒流量調節部２２１は、冷媒格納容器Ｌから流出し冷媒出口２２２から第２伝熱体２０１ｂに向けて噴射される冷媒Ｆの流量を調節する。温度制御部４１０は、冷媒流量調節部２２１による冷媒Ｆの流量の調節を制御することにより第２部分２８ｂの温度を制御する（矢印Ａ３１）。本実施形態では、冷媒流量制御部２２１が冷却部を構成し、第２加熱部２０２ｂおよび冷媒流量制御部２２１が第２温度調節部１０１ｂを構成する。

本実施形態の分析装置において、第２温度調節部１０１ｂは、液状の冷媒Ｆにより試料気化室２００の第２部分２８ｂの温度を下降させる。この場合、予め冷却された低温の吸熱体を用いるため、より強力に第２部分２８ｂの温度を下降させることができる。

−第３の実施形態−
第３の実施形態に係る分析装置は、第１の実施形態に係る分析装置１と同様の構成を有しているが、試料気化室２００の第２部分２８ｂを冷却する冷却部の構成が、第１の実施形態とは異なっている。ここで、第１の実施形態との同一部分については第１の実施形態と同一の符号で参照し、場合に応じ説明を省略する。

図５は、第３の実施形態の分析装置における試料導入部２０ｂの構成を模式的に示す断面図である。試料導入部２０ｂは、送風機２３１を備える。送風機は、第２伝熱体２０１ｂに空気を吹き付ける。図５では、送風機からの空気Ｗを台形で模式的に示した。送風機からの空気Ｗは、第２伝熱体２０１ｂから熱を受け取り、第２伝熱体２０１ｂを冷却する。第２伝熱体２０１ｂは、冷却された部分へ第２部分２８ｂの熱を伝導させることにより第２部分２８ｂの温度を下降させる。
なお、図５では、送風機は第２伝熱体２０１ｂから物理的に離れた位置に配置されているが、送風機として冷却ファン等を第１伝熱体２０１ｂの側面に設けてもよい。

送風機２３１は、第２伝熱体２０１ｂに吹き付ける空気Ｗの量を制御する。本実施形態では、送風機２３１が冷却部を構成し、第２加熱部２０２ｂおよび送風機２３１が第２温度調節部１０２ｂを構成する。

本実施形態の分析装置において、第２温度調節部１０２ｂは、送風機２３１からの風により試料気化室２００の第２部分２８ｂの温度を下降させる。これにより、冷媒を必要とせず、効率的に第２部分２８ｂの温度を下降させることができる。

−第４の実施形態−
第４の実施形態に係る分析装置は、第１の実施形態に係る分析装置１と同様の構成を有しているが、試料気化室２００の第２部分２８ｂを加熱する第２加熱部、および第２部分２８ｂを冷却する冷却部の構成が、第１の実施形態とは異なっている。ここで、第１の実施形態との同一部分については第１の実施形態と同一の符号で参照し、場合に応じ説明を省略する。

図６は、第３の実施形態の分析装置における試料導入部２０ｃの構成を模式的に示す断面図である。試料導入部２０ｃは、液化炭酸ガスまたは液体窒素等の液状の冷媒を格納する冷媒格納容器Ｌと、冷媒流量調節部２２１と、冷媒出口２２２と、送風機２３１と、加熱器２３２とを備える。

図６では、温度制御部４１０が、試料気化室２００の第２部分２８ｂの温度を上昇させるように制御する場合の概念図を示している。加熱器２３２により加熱された空気Ｈを、送風機２３１が第２伝熱体２０１ｂに吹き付けることにより、第２伝熱体２０１ｂが加熱される。第２伝熱体２０１ｂは、熱を試料気化室２００の第２部分２８ｂに伝導させ、第２部分２８ｂの温度を上昇させる。温度制御部４１０は、加熱器２３２の発熱量と、送風機２３１の出力を制御することにより、第２部分２８ｂの温度の上昇を制御する（それぞれ矢印Ａ３２、Ａ３１で模式的に示した）。

図７では、温度制御部４１０が、試料気化室２００の第２部分２８ｂの温度を下降させるように制御する場合を示している。冷媒格納容器Ｌから流出し、冷媒出口２２２から噴射された冷媒Ｆにより冷却された空気を、送風機２３１が第２伝熱体２０１ｂに吹き付けることにより、第２伝熱体２０１ｂが冷却される。第２伝熱体２０１ｂは、試料気化室２００の第２部分２８ｂの熱を冷却された部分に伝導させ、第２部分２８ｂの温度を下降させる。冷媒の噴射量は、冷媒流量調節部２２１により調節される。温度制御部４１０は、冷媒流量調節部２２１の流量の調節と、送風機２３１の出力を制御することにより、第２部分２８ｂの温度の下降を制御する（それぞれ矢印Ａ２１、Ａ３１で模式的に示した）。

本実施形態では、加熱器２３２および送風機２３１が加熱部を構成し、冷媒流量調節部２２１および送風機２３１が冷却部を構成し、当該加熱部および当該冷却部が第２温度調節部１０３ｂを構成する。

本実施形態の分析装置において、第２温度調節部１０３ｂは、送風機２３１により、加熱器２３２で熱せられた空気Ｈおよび／または液状の冷媒Ｆにより冷却された空気を第２伝熱体２０１ｂに吹き付けて第２部分２８ｂを冷却する。これにより、第２伝熱体２０１ｂに熱源や冷熱源を配置しなくても、第２部分２８ｂの温度を制御することができる。

本発明は上記実施形態の内容に限定されるものではない。本発明の技術的思想の範囲内で考えられるその他の態様も本発明の範囲内に含まれる。

１…分析装置、１０…測定部、１１…流量制御部、１２…分離カラム、１３…検出部、２０，２０ａ，２０ｂ，２０ｃ…試料導入部、２８ａ…第１部分、２８ｂ…第２部分、３０…情報処理部、４０…制御部、４１…装置制御部、４２…データ処理部、１００ａ…第１温度調節部、１００ｂ，１０１ｂ，１０２ｂ，１０３ｂ…第２温度調節部、２００…試料気化室、２０１ａ…第１伝熱体、２０１ｂ…第２伝熱体、２０２ａ…第１加熱部、２０２ｂ…第２加熱部、２０３ａ，２０３ｂ…熱電対、２０４…冷却部、２２１…冷媒流量調節部、２２２…冷媒出口、２３１…送風機、２３２…加熱器、温度制御部４１０、Ｆ…冷媒、Ｇ…キャリアガス格納容器、Ｈ…加熱された空気、Ｌ…冷媒格納容器、Ｓ…試料、Ｗ…送風機からの空気。

Claims (11)

1. 試料が注入され、前記試料が液体試料の場合には注入された前記液体試料を気化する試料気化室と、
   前記試料気化室の温度を調節する第１温度調節部および第２温度調節部と、
   前記試料気化室と接続され、気体状態の前記試料を分離する分離カラムと、
   前記分離カラムで分離された前記試料を検出する検出部と
   を備える分析装置。
2. 請求項１に記載の分析装置において、
   前記第１温度調節部は、前記試料気化室の第１部分の温度を調節し、
   前記第２温度調節部は、前記試料気化室の、前記第１部分とは異なる第２部分の温度を調節する分析装置。
3. 請求項２に記載の分析装置において、
   前記第１温度調節部は、前記第１部分の温度を上昇および／または下降させるように調節可能であり、
   前記第１部分は、前記第２部分と比較して、前記分離カラムからより遠い位置に配置されている分析装置。
4. 請求項３に記載の分析装置において、
   前記第２温度調節部は、前記第２部分の温度を上昇および／または下降させるように調節可能である分析装置。
5. 請求項４に記載の分析装置において、
   前記第２温度調節部は、加熱器の熱を利用して前記第２部分の温度を上昇させる分析装置。
6. 請求項４または５に記載の分析装置において、
   前記第２温度調節部は、冷却機構および／または不燃性の液化ガスにより前記第２部分の温度を下降させる分析装置。
7. 請求項４から６までのいずれか一項に記載の分析装置において、
   前記第１温度調節部は、前記第１部分に対向する第１伝熱体を介して前記第１部分の温度を調節し、
   前記第２温度調節部は、前記第２部分に対向し、前記第１伝熱体とは異なる第２伝熱体を介して前記第２部分の温度を調節する分析装置。
8. 請求項７に記載の分析装置において、
   前記第２温度調節部は、送風機により、加熱器で熱せられた気体、ならびに／または、冷却機構および／若しくは不燃性の液化ガスにより冷却された気体を前記第２伝熱体に吹き付けて前記第２部分を冷却する分析装置。
9. 請求項７または８に記載の分析装置において、
   前記第１伝熱体および前記第２伝熱体は、温度センサが配置された金属ブロックをそれぞれ備える分析装置。
10. 請求項２から９までのいずれか一項に記載の分析装置において、
    前記第１部分および前記第２部分の設定温度をそれぞれ入力する入力部を備える分析装置。
11. 請求項１から１０までのいずれか一項に記載の分析装置において、
    ガスクロマトグラフを備える分析装置。

Images