DE10038841C1

DE10038841C1 - SiO¶2¶-Glaskolben mit mindestens einer Stromdurchführung, Verfahren zur Herstellung einer gasdichten Verbindung zwischen beiden sowie ihre Verwendung in einer Gasentladungslampe

Info

Publication number: DE10038841C1
Application number: DE10038841A
Authority: DE
Inventors: Holger Zingg; Friedhold Schoelz; David Francis Lupton; Joerg Schielke
Original assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Current assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Priority date: 2000-08-04
Filing date: 2000-08-04
Publication date: 2001-12-20
Anticipated expiration: 2020-08-05
Also published as: US20020030446A1; US6525475B2; EP1178519A1; EP1178519B1; JP2002117809A; DE50101463D1; JP3523617B2

Abstract

Die Erfindung betrifft einen SiO¶2¶-Glaskolben mit mindestens einer Stromdurchführung aus einem gasdichten Kompositmaterial, wobei das Kompositmaterial aus einem Edelmetall mit einem Schmelzpunkt > 1700 DEG C und aus SiO¶2¶ gebildet ist, und wobei das Kompositmaterial zumindest teilweise mit einer SiO¶2¶-Schicht bedeckt ist. Es stellt sich das Problem, eine gasdichte, korrosionsbeständige Stromdurchführung für einen SiO¶2¶-Glaskolben, vorzugsweise einer Entladungslampe, bereitzustellen, die eine hohe elektrische Leitfähigkeit besitzt und die einfach herzustellen und zu handhaben ist. Das Problem wird dadurch gelöst, dass das Edelmetall und das SiO¶2¶ homogen im Kompositmaterial verteilt sind, dass ein Edelmetallanteil im Kompositmaterial in einem Bereich von >= 10 Vol.-% bis 50 Vol.-% vorhanden ist und dass die SiO¶2¶-Schicht das Kompositmaterial zumindest im Bereich der Verbindung mit dem SiO¶2¶-Glaskolben bedeckt.

Description

Die Erfindung betrifft einen SiO₂-Glaskolben mit mindestens einer Stromdurchführung aus ei nem gasdichten Kompositmaterial, wobei das Kompositmaterial aus einem Edelmetall mit ei nem Schmelzpunkt < 1700°C und aus SiO₂, gebildet ist, und wobei das Kompositmaterial zu mindest teilweise mit einer SiO₂-Schicht bedeckt ist. Die Erfindung betrifft weiterhin eine Hoch leistungs-Entladungslampe sowie ein Verfahren zur Herstellung einer gasdichten Verbindung zwischen einem SiO₂-Glaskolben und einer Stromdurchführung.

Stromdurchführungen aus Metall oder einem Kompositmaterial für SiO₂-Glaskolben sind be kannt. Dabei wird unter dem Begriff "Komposit" eine Kombination unterschiedlicher Werkstoff gruppen verstanden. Hier ist speziell die Kombination zwischen einem Glaswerkstoff und einem metallischen Werkstoff betroffen. Bei der Ausbildung einer gasdichten Verbindung zwischen dem Material SiO₂ und einer elektrisch leitenden, metallischen oder metallhaltigen Stromdurch führung besteht grundsätzlich die Problematik, dass die Metallanteile der Stromdurchführung einerseits durch zähflüssiges SiO₂ nur schlecht benetzt werden. Andererseits erschwert der niedrige thermische Ausdehnungskoeffizient von SiO₂ im Verhältnis zu dem eines Metalls die Ausbildung einer gasdichten Verbindung beträchtlich. Da beim Abkühlen nach dem Verschmel zen die metallische oder metallhaltige Stromdurchführung stärker schrumpft als das SiO₂ des Glaskolbens, besteht die Neigung zur Bildung eines Spaltes an der Grenzfläche von Glaskolben zu Stromdurchführung. Zwar kann diese Gefahr durch eine Minimierung der Dicke der Strom durchführung vermindert werden, jedoch ist die Positionierung und Handhabung sehr dünner Stromdurchführungen beispielsweise in Folienform schwierig. Um dennoch eine gasdichte Ver bindung herstellen zu können, wurden bislang relativ aufwendige Lösungen vorgeschlagen.

So beschreibt die EP 0 938 126 A1 eine Stromdurchführung aus einem Kompositmaterial für eine Lampe, insbesondere eine Entladungslampe, wobei das Kompositmaterial aus SiO₂ und Metall gebildet ist und wobei sich der Metall-Gehalt über die Länge der Stromdurchführung än dert. Der Metall-Gehalt kann sich dabei von 0 bis 100% ändern. Die Seite mit dem niedrigen Molybdängehalt wird in Richtung des Entladungsraumes der Lampe mit dem Lampenkolben gasdicht verbunden. Dabei steht nur die Stirnseite der Stromdurchführung, die hauptsächlich oder gänzlich aus SiO₂ besteht, mit dem Gas im Entladungsraum in direktem Kontakt. In die Stromdurchführung ist auf Seiten des niedrigen Metall-Gehalts eine metallische Elektrodenhal terung eingesintert, wobei diese Halterung so weit in die Stromdurchführung eintaucht, dass ein direkter Kontakt mit einem Komposit-Bereich hergestellt wird, in welchem der SiO₂-Gehalt ≦ 80% beträgt. So wird ein elektrischer Kontakt zwischen der Halterung und der Metall-reichen Seite der Stromdurchführung hergestellt. Für das Kompositmaterial ist dabei ein Metallpulver aus Molybdän mit einer mittleren Teilchengröße d₅₀ von 1 µm und ein Glaspulver mit einer mitt leren Teilchengröße d₅₀ von 5,6 µm offenbart.

Die EP 0 930 639 A1 offenbart ebenfalls eine Stromdurchführung mit einem sich über deren Länge ändernden Metall-Gehalt zusammen mit einem SiO₂-Lampenkolben, wobei als geeig nete Metalle für das Kompositmaterial neben Molybdän auch Wolfram, Platin, Nickel, Tantal und Zirkon genannt sind. Zum Schutz des Metall-reichen Endes der Stromdurchführung vor Oxidation ist eine Schutzschicht aus Glas, Metalloxid, Edelmetall oder Chrom vorgesehen, die den aus dem Lampenkolben ragenden Teil der Stromdurchführung teilweise bedeckt. Die gas dichte Verschmelzung zwischen Stromdurchführung und Lampenkolben ist in einem Bereich der Stromdurchführung angeordnet, in welchem das Metall mit weniger als 2% im Komposit material vorliegt.

Die Herstellung einer Stromdurchführung mit einer sich über die Länge der Stromdurchführung ändernden Metallkonzentration ist jedoch apparativ aufwendig. Unterschiedliche Pulver müssen hergestellt und in Lagen angeordnet werden. Zudem muss beim Einschmelzen einer Elektrode in die Stromdurchführung auf die elektrische Leitfähigkeit der einzelnen Lagen und damit auf die Eintauchtiefe der Elektrode in die Stromdurchführung geachtet werden, um einen durchgängi gen elektrischen Kontakt zu erzeugen. Die Verschmelzung mit dem SiO₂-Lampenkolben muss in einem bestimmten Längenabschnitt der Stromdurchführung mit sehr niedriger Metallkonzent ration erfolgen, um eine gasdichte Verbindung erreichen zu können. Bei hohen thermischen Belastungen im Bereich der Stromdurchführung kann es zudem bei den nicht oxidationsbestän digen Metallen wie zum Beispiel Molybdän zu Korrosion kommen.

Die EP 0 074 507 A2 beschreibt einen Werkstoff für elektrische Kontakte, insbesondere Schwach stromkontakte, und ein Verfahren zu seiner Herstellung. Der Werkstoff wird aus einem Edel metall mit 1 bis 50 Vol.-% Glas gebildet, wobei vorzugsweise ein Edelmetallpulver mit einer Teilchengröße von ≦ 250 µm und ein Glaspulver mit einer mittleren Teilchengröße von ≦ 50 µm verwendet wird. Als Edelmetalle werden Gold, Silber, Palladium und deren Legierungen ver wendet.

Es stellt sich das Problem, eine gasdichte, korrosionsbeständige Stromdurchführung für einen SiO₂-Glaskolben, vorzugsweise einer Entladungslampe, bereitzustellen, die eine hohe elektri sche Leitfähigkeit besitzt und die einfach herzustellen und zu handhaben ist.

Das Problem wird dadurch gelöst, dass das Edelmetall und das SiO₂ homogen im Komposit material verteilt sind, dass ein Edelmetallanteil im Kompositmaterial in einem Bereich von ≧ 10 Vol.-% bis ≦ 50 Vol.-% vorhanden ist und dass die SiO₂-Schicht das Kompositmaterial zumindest im Bereich der Verbindung mit dem SiO₂-Glaskolben bedeckt.

Dabei sollte das SiO₂, welches für die Bildung des Kompositmaterials verwendet wird, eine Reinheit von ≧ 97 Gew.-% aufweisen. Verunreinigungen im SiO₂, die beispielsweise auf Alka lien oder Erdalkalien zurückzuführen sind, sind demnach bis circa 3 Gew.-% tolerierbar. Diese Stromdurchführung kann aufgrund der SiO₂-Schicht auf ihrer gesamten Länge oder auch nur in einem beliebigen Teilbereich gasdicht mit dem SiO₂-Glaskolben verschmolzen werden. Es ist nur ein einziges Kompositpulver zur Herstellung erforderlich. Da die Stromdurchführung über ihre gesamte Länge eine gleichbleibend hohe elektrische Leitfähigkeit aufweist, muss beim Einschmelzen einer Elektrode in die Stromdurchführung nicht auf deren Eintauchtiefe in das Kompositmaterial geachtet werden. Mit dem Anteil an Edelmetall in der Stromdurchführung kann die Einstellung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten, der für die Stromdurchführung vorzugsweise im Bereich von < 5 . 10^-6 1/K gewählt wird, erfolgen. Als besonders vorteilhafte Eigenschaft der Stromdurchführung wurde erkannt, dass das Kompositmaterial mit SiO₂ und dem Edelmetallanteil in Bereich von ≧ 10 Vol.-% bis ≦ 50 Vol.-% bei Temperaturen von größer circa 1200°C leicht verformbar ist. Bei Temperaturen von größer circa 1600°C biegen sich bei spielsweise als Stäbe ausgebildete Stromdurchführungen unter ihrem Eigengewicht rissfrei bis zu einem Winkel von 90° ohne Beeinträchtigung der elektrischen Leitfähigkeit des Materials. Ein Ausrichten beziehungsweise Begradigen einer solchen Stromdurchführung ist dadurch möglich.

Diese mechanischen Eigenschaften entsprechen zwar dem des reinen Quarzglases, jedoch erstaunte, dass sie auch für das Kompositmaterial mit seiner hohen elektrischen Leitfähigkeit und Stromübertragungsfähigkeit gelten. Eine gemessene Stromübertragungsfähigkeit von 20 Ampere bei einem Stab aus Kompositmaterial mit einem Durchmesser von 2 mm weist auf ein zusammenhängendes Netzwerk der Edelmetallkomponente hin, das normalerweise steif und kaum verformbar wäre. Diese Kombination von Eigenschaften des Kompositmaterials, die sich aus Verformungseigenschaften des reinen Quarzglases und der Leitfähigkeit des Edelmetalls bildet, ermöglicht eine präzise und sehr einfache Montage von Elektroden oder Kontaktstiften an der Stromdurchführung. So kann beispielsweise an das Ende der Stromdurchführung, wel ches in Richtung des Inneren des Glaskolbens zeigt, eine Wolframelektrode befestigt werden, indem die Elektrode zusammen mit dem Pulvergemisch erhitzt wird. Auch ein Einsintern in be reits gebildetes Kompositmaterial ist möglich. Zudem kann eine Elektrode auch in auf circa 1200°C erhitztes, zähflüssiges Kompositmaterial gesteckt werden. In allen drei Fällen wird in einfacher Weise eine ausreichend leitfähige elektrische Verbindung erzeugt. Die Verbindung eines Kontaktstiftes mit der Stromdurchführung auf deren dem Glaskolben abgewandten Ende ist in gleicher Weise möglich. Das Ausrichten beziehungsweise Korrigieren der Position und Lage der Elektrode beziehungsweise des Kontaktstiftes sowie ein Korrigieren der Geradheit der Stromdurchführung selbst kann ebenfalls bei Temperaturen von circa 1200°C erfolgen. Vorzugsweise ist das Kompositmaterial durch Erhitzen eines Pulvergemisches aus Edelmetall pulver und SiO₂-Glaspulver gebildet. Das Edelmetall kann dabei auch durch eine Edelmetall- Legierung gebildet sein. Als besonders für das Kompositmaterial geeignet haben sich die Edel metalle Platin, Rhodium, Ruthenium, Rhenium und Iridium erwiesen. Eine elektrische Leitfähig keit der Stromdurchführung sollte vorzugsweise im Bereich von < 0,01 m/Ωmm² gewählt werden. Die Dicke der SiO₂-Schicht sollte im Bereich von 5-25 µm, insbesondere aber im Bereich von 7-15 µm liegen. Besonders geeignet ist ein Edelmetallpulver, welches eine spezifische Ober fläche nach BET (Brunauer-Emmett-Teller) im Bereich von 0,01 bis 10 m²/g aufweist. Von Vorteil ist zudem, ein Edelmetallpulver mit einer mittleren Teilchengröße (d₅₀) im Bereich von 3 bis 30 µm einzusetzen. Das SiO₂-Glaspulver weist vorzugsweise eine spezifische Oberfläche nach BET im Bereich von 10 bis 100 m²/g auf. Eine mittlere Teilchengröße (d₅₀) für das SiO₂- Glaspulver im Bereich von 0,1 bis 10 µm hat sich bewährt. Besonders kostengünstig ist es, wenn nur ein Edelmetallanteil im Kompositmaterial in einem Bereich von 10 Vol.-% bis 25 Vol.- % vorhanden ist.

Der Einsatz des erfindungsgemäßen SiO₂-Glaskolbens mit Stromdurchführung für Hoch leistungs-Entladungslampen ist aufgrund der hohen Korrosionsbeständigkeit, Leitfähigkeit und Gasdichtheit der Durchführung ideal.

Das Problem wird für ein Verfahren dadurch gelöst, dass das Pulvergemisch auf maximal 1200 -1600°C erhitzt wird, dass nach dem Erhitzen auf das gasdichte Kompositmaterial im Bereich der Verbindung mit dem SiO₂-Glaskolben die SiO₂-Schicht aufgetragen wird, dass die Strom durchführung in eine Öffnung des SiO₂-Glaskolbens eingeführt wird und im Bereich der SiO₂- Schicht bei einer Temperatur < 1600°C gasdicht mit dem SiO₂-Glaskolben verbunden wird. Das Auftragen der SiO₂-Schicht auf das Kompositmaterial erfolgt vorzugsweise in Form einer Paste oder einer Suspension durch Sprühen oder Drucken oder Tauchen, wobei nachfolgend die SiO₂-Schicht auf dem Kompositmaterial eingebrannt werden sollte.

Der Auftrag der SiO₂-Schicht auf das Kompositmaterial kann aber auch durch Aufdampfen, Sputtern, chemische Abscheidung oder thermisches Spritzen erfolgen.

Das Problem wird für ein Verfahren bei Einsatz der Edelmetalle Ruthenium und/oder Rhenium und/oder Iridium für das Komposit auch dadurch gelöst, dass das Pulvergemisch auf maximal 1200-1600°C erhitzt wird, dass das gasdichte Kompositmaterial nach dem Erhitzen zumindest teilweise bei einer Temperatur 1600°C in Sauerstoff enthaltender Atmosphäre geglüht wird, wodurch das Edelmetall an der Oberfläche des Kompositmaterials oxidiert und verdampft und zumindest im Bereich der Verbindung mit dem SiO₂-Glaskolben der Lampe die SiO₂-Schicht erzeugt wird, dass die Stromdurchführung in eine Öffnung des SiO₂-Glaskolbens eingeführt wird und im Bereich der SiO₂-Schicht bei einer Temperatur < 1600°C gasdicht mit dem SiO₂- Glaskolben verbunden wird.

Dieses Verfahren nutzt die Erkenntnis, dass die Metalle Ruthenium, Rhenium und Iridium, wel che flüchtige Oxide bilden, bei Erhitzen des Kompositmaterials auf eine Temperatur ≧ 1600°C in Sauerstoff enthaltender Atmosphäre oberflächlich oxidieren und verdampfen. Es bildet sich während des Glühens eine geschlossene dünne SiO₂-Schicht um das Kompositmaterial aus, die ein weiteres Abdampfen des Metalls verhindert und mit dem SiO₂ der Glaskapsel einwand frei und gasdicht verschmelzbar ist. Die Verschmelzung ist mechanisch so stabil, dass vermut lich ein atomarer Verbund zwischen dem SiO₂ der Glaskapsel, der durch Glühen erzeugten SiO₂-Schicht und dem SiO₂ im Kompositmaterial gebildet wird.

Als Sauerstoff enthaltende Atmosphäre wird dabei vorzugsweise Luft verwendet, aber auch reiner Sauerstoff oder weitere Gasgemische, die einen Sauerstoffanteil aufweisen, sind ver wendbar.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Temperatur beim Erhitzen des Pulvergemisches stufen weise auf maximal 1200-1600°C erhöht wird.

Kostengünstig ist ein Verfahren, bei welchem das Pulvergemisch vor dem Erhitzen geformt wird. Bewährt hat sich, das Pulvergemisch vor dem Erhitzen formgebend zu pressen oder zu extrudieren. Wird ein ungeformtes Pulvergemisch erhitzt, was selbstverständlich auch möglich ist, so muss das daraus entstandene Kompositmaterial formgebend bearbeitet werden. Auf grund der höheren Festigkeit des Kompositmaterials muss dies in der Regel durch wenig kos tengünstige, spanabhebende Verfahren realisiert werden.

Folgende Beispiele 1 bis 6 sowie Fig. 1 sollen den Gegenstand der Erfindung beispielhaft er läutern. So zeigt

Bsp. 1 ein Verfahren zur Herstellung einer Stromdurchführung mit Ruthenium,

Bsp. 2 ein weiteres Verfahren zur Herstellung einer Stromdurchführung mit Ruthenium,

Bsp. 3 eine Leitfähigkeitsmessung an einer Stromdurchführung mit Ruthenium,

Bsp. 4 eine Strombelastbarkeitsprüfung an einer Stromdurchführung mit Ruthenium,

Bsp. 5 eine mögliche Art der Montage einer Elektrode und eines Kontaktstiftes und

Bsp. 6 eine weitere mögliche Art der Montage einer Elektrode und eines Kontaktstiftes.

Fig. 1 eine Entladungslampe mit SiO₂-Entladungsgefäß

Beispiel 1

Für das Pulvergemisch wird ein Edelmetallpulver aus Ruthenium mit einer spezifischen Ober fläche nach BET von 0,96 m²/g und einer mittleren Teilchengröße d₅₀ von 9,4 µm verwendet. Das SiO₂ wird mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von 53 m²/g und einer mittleren Teil chengröße d₅₀ von 4,4 µm eingesetzt. 75 Vol.-% SiO₂-Pulver und 25 Vol.-% Edelmetallpulver werden unter Zugabe von destilliertem Wasser homogen gemischt und zu einer Paste verar beitet. Diese Paste wird zu einem Strang mit einem Durchmesser von 2,5 mm extrudiert und an Luft getrocknet. Der getrocknete Strang wird in inerter Atmosphäre, vorzugsweise in Argon, mit einer Aufheizgeschwindigkeit von maximal 15°C/min auf 1500°C erhitzt, wobei eine stufenweise Erhitzung durch ein Konstanthalten der Temperatur bei 500°C, 800°C und 1100°C über jeweils 30 min realisiert wird. Die Endtemperatur von 1500°C wird 2 h gehalten. Der abgekühlte Kom positstrang mit einem Durchmesser von 1,9 mm wird gleichmäßig dünn mit einer Paste belegt, die nur aus dem SiO₂ mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von 53 m²/g und einer mittle ren Teilchengröße d₅₀ von 4,4 µm unter Zumischung von destilliertem Wasser gebildet ist. Die Paste wird an Luft getrocknet und bei 1550°C über 30 min auf dem Kompositstrang eingebrannt. Der mit einer < 0,1 mm dicken SiO₂-Schicht beschichtete Kompositstrang beziehungsweise die Stromdurchführung wird auf eine Länge von 25 mm geschnitten und - gegebenenfalls nach Montage einer Elektrode und eines Kontaktstiftes - in die rohrförmige Öffnung einer SiO₂- Glaskapsel eingeführt, wobei die rohrförmige Öffnung einen Innendurchmesser von 2 mm und einen Außendurchmesser von 5,9 mm aufweist. Der Bereich der rohrförmigen Öffnung wird, beispielsweise mit einer Wasserstoff-Flamme, lokal auf circa 1700°C erhitzt. Dadurch kollabiert die rohrförmige Öffnung auf die Stromdurchführung und bildet einen gasdichten, mechanisch sta bilen Verbund. Ein Schliffbild der Verbindungsstelle von Glaskapsel zu Stromdurchführung zeigte keine Übergangslinien, die zum Beispiel durch Inhomogenitäten wie Poren, Risse oder Gefügeunterschiede gebildet werden, zwischen Kompositmaterial und SiO₂-Schicht bezie hungsweise zwischen SiO₂-Schicht und Glaskapsel mehr, sondern es war lediglich eine einheit liche SiO₂-Phase zu erkennen.

Beispiel 2

Gemäß Beispiel 1 wird ein Kompositstrang erzeugt, wobei eine Endtemperatur beim stufenwei sen Erhitzen von 1300°C eingehalten wird. Der Kompositstrang wird bei 1620°C in Luft 30 min lang geglüht. Zu Beginn des Glühprozesses ist kurzzeitig ein Abdampfen von Rutheniumoxid festzustellen. Nach dem Abkühlen ist das Kompositmaterial allseitig mit einer dünnen SiO₂- Schicht überzogen und die Stromdurchführung kann gemäß Beispiel 1 in eine rohrförmige Öff nung der Glaskapsel eingeschmolzen werden.

Beispiel 3

Für das Pulvergemisch wird ein Edelmetallpulver aus Ruthenium mit einer spezifischen Ober fläche nach BET von 0,29 m²/g und einer mittleren Teilchengröße d₅₀ von 5,0 µm verwendet. Das SiO₂ wird mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von 53 m²/g und einer mittleren Teil chengröße d₅₀ von 4,4 µm eingesetzt. 88 Vol.-% SiO₂-Pulver und 12 Vol.-% Edelmetallpulver werden unter Zugabe von destilliertem Wasser homogen gemischt und zu einer Paste verarbeitet. Diese Paste wird zu einem Strang mit einem Durchmesser von 2,5 mm extrudiert und an Luft getrocknet. Der getrocknete Strang wird in inerter Atmosphäre, vorzugsweise in Argon, mit einer Aufheizgeschwindigkeit von maximal 15°C/min auf 1300°C erhitzt, wobei eine stufenweise Erhitzung durch ein Konstanthalten der Temperatur bei 500°C, 800°C und 1100°C über jeweils 30 min realisiert wird. Die Endtemperatur von 1300°C wird 2 h gehalten. Der Kompositstrang wird bei 1620°C in Luft 30 min lang geglüht. Zu Beginn des Glühprozesses ist kurzzeitig ein Ab dampfen von Rutheniumoxid festzustellen. Nach dem Abkühlen ist das Kompositmaterial allsei tig mit einer dünnen SiO₂-Schicht überzogen.

Die so hergestellte Stromdurchführung wird an den Stirnseiten von der SiO₂-Schicht befreit und einer elektrischen Leitfähigkeitsprüfung unterzogen. Es ergab sich ein Leitfähigkeits-Wert von 0,047 m/Ωmm².

Beispiel 4

Die Stromdurchführung aus Beispiel 2 mit einem Durchmesser von 1,9 mm wurde einer Strom belastbarkeitsprüfung unterzogen. Dazu wurde die stabförmige Stromdurchführung zwischen zwei Kupferklemmen eingespannt und an Luft mit Strom beaufschlagt. Der Strom konnte bis zu einem Wert von 20 Ampere erhöht werden, wobei sich die Stromdurchführung auf circa 1700°C aufheizte. Erst eine Erhöhung des Stromes auf 22 Ampere führte zum Durchschmelzen der Stromdurchführung. Somit ergibt sich eine mögliche Stromdichte in Höhe beachtlicher 7,05 A/mm² für die getestete Stromdurchführung.

Beispiel 5

Für das Pulvergemisch wird ein Edelmetallpulver aus Ruthenium mit einer spezifischen Ober fläche nach BET von 0,96 m²/g und einer mittleren Teilchengröße d₅₀ von 9,4 µm verwendet. Das SiO₂ wird mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von 53 m²/g und einer mittleren Teil chengröße d₅₀ von 4,4 µm eingesetzt. 75 Vol.-% SiO₂-Pulver und 25 Vol.-% Edelmetallpulver werden unter Zugabe von destilliertem Wasser homogen gemischt und zu einer Paste verar beitet. Diese Paste wird zu einem Strang mit einem Durchmesser von 2,5 mm extrudiert und an Luft getrocknet. Der getrocknete Strang wird in inerter Atmosphäre, vorzugsweise in Argon, mit einer Aufheizgeschwindigkeit von maximal 15°C/min auf 1300°C erhitzt, wobei eine stufenweise Erhitzung durch ein Konstanthalten der Temperatur bei 500°C, 800°C und 1100°C über jeweils 30 min realisiert wird. Die Endtemperatur von 1300°C wird 2 h gehalten. Nach dem Abkühlen wird die Stromdurchführung auf eine Länge von 15 mm geschnitten und in die Stirnseiten des Kompositstranges jeweils ein Sackloch mit einer Tiefe von 3 mm und mit einem Durchmesser von 1 mm gebohrt. In eines der Sacklöcher wird eine Wolframdrahtelektrode eingeführt und in das andere ein Kontaktstift aus Molybdän. Die Oberfläche des Kompositstranges wird anschlie ßend gleichmäßig dünn mit einer Paste belegt, die nur aus dem SiO₂ mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von 53 m²/g und einer mittleren Teilchengröße d₅₀ von 4,4 µm unter Zumi schung von destilliertem Wasser gebildet ist. Die Paste wird an Luft getrocknet und bei 1550°C über 30 min auf dem Kompositstrang, der die Elektrode und den Kontaktstift aufweist, einge brannt.

Es entsteht eine stromleitende, mechanisch stabile Verbindung zwischen Kompositmaterial und Elektrode sowie Kompositmaterial und Kontaktstift.

Beispiel 6

Für das Pulvergemisch wird ein Edelmetallpulver aus Ruthenium mit einer spezifischen Ober fläche nach BET von 0,96 m²/g und einer mittleren Teilchengröße d₅₀ von 9,4 µm verwendet. Das SiO₂ wird mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von 53 m²/g und einer mittleren Teil chengröße d₅₀ von 4,4 µm eingesetzt. 75 Vol.-% SiO₂-Pulver und 25 Vol.-% Edelmetallpulver werden unter Zugabe von destilliertem Wasser homogen gemischt und zu einer Paste verar beitet. Diese Paste wird zu einem Strang mit einem Durchmesser von 2,5 mm extrudiert und an Luft getrocknet. Der getrocknete Strang wird in inerter Atmosphäre, vorzugsweise in Argon, mit einer Aufheizgeschwindigkeit von maximal 15°C/min auf 1300°C erhitzt, wobei eine stufenweise Erhitzung durch ein Konstanthalten der Temperatur bei 500°C, 800°C und 1100°C über jeweils 30 min realisiert wird. Die Endtemperatur von 1300°C wird 2 h gehalten. Der Kompositstrang wird abgekühlt, auf eine Länge von 15 mm geschnitten und anschließend bei 1620°C in Luft 30 min lang geglüht. Zu Beginn des Glühprozesses ist kurzzeitig ein Abdampfen von Rutheni umoxid festzustellen. Nach dem Abkühlen ist das Kompositmaterial allseitig mit einer dünnen SiO₂-Schicht überzogen. Die Stromdurchführung wird an einer Stirnseite auf 1500°C erhitzt und eine Wolframdrahtelektrode circa 2 mm in das zähflüssige Kompositmaterial eingedrückt. In gleicher Weise wird der Kontaktstift am anderen Ende der Stromdurchführung befestigt. Es entsteht eine stromleitende, mechanisch stabile Verbindung zwischen Kompositmaterial und Elektrode sowie Kompositmaterial und Kontaktstift.

Fig. 1 zeigt eine Entladungslampe im Sinne der erfinderischen Lösung, die eine Stromdurch führung 1 und einen SiO₂-Glaskolben in Form eines Entladungsgefäßes 2 aufweist. Das Entla dungsgefäß 2 weist im Bereich der Stromdurchführung 1 einen rohrförmige Abschnitt 3 mit ei ner Öffnung auf, in welche die Stromdurchführung 1 eingeschmolzen ist. Die Stromdurchfüh rung 1 ist aus einem Kompositmaterial 1a gebildet, das von einer dünnen SiO₂-Schicht 1b um geben ist. Das Ende der Stromdurchführung 1, welches in den Entladungsraum des Entla dungsgefäßes 2 hineinragt, weist eine Wolframelektrode 4 auf. Das Ende der Stromdurchfüh rung 1, welches aus dem Entladungsgefäß 2 hinausragt, weist einen Kontaktstift 5 aus Molyb dän auf.

Claims

1. SiO₂-Glaskolben mit mindestens einer Stromdurchführung aus einem gasdichten Kom positmaterial, wobei das Kompositmaterial aus einem Edelmetall mit einem Schmelz punkt < 1700°C und aus SiO₂ gebildet ist und zumindest teilweise mit einer SiO₂-Schicht bedeckt ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Edel metall und das SiO₂ homogen im Kompositmaterial verteilt sind, dass ein Edelmetallanteil im Kompositmaterial in einem Bereich von ≧ 10 Vol% bis ≦ 50 Vol% vorhanden ist und dass die SiO₂-Schicht das Kompositmaterial zumindest im Bereich der Verbindung mit dem SiO₂-Glaskolben bedeckt.

2. SiO₂-Glaskolben nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kompositmaterial durch Erhitzen eines Pulvergemisches aus Edelmetallpulver und SiO₂-Glaspulver gebil det ist.

3. SiO₂-Glaskolben nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Edelmetall aus einer Edelmetall-Legierung gebildet ist.

4. SiO₂-Glaskolben nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Edelmetall aus Platin und/oder Rhodium gebildet ist.

5. SiO₂-Glaskolben nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Edelmetall aus Ruthenium und/oder Rhenium und/oder Iridium gebildet ist.

6. SiO₂-Glaskolben nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Stromdurchführung eine elektrische Leitfähigkeit von < 0,01 m/Ωmm² aufweist.

7. SiO₂-Glaskolben nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO₂-Schicht eine Dicke im Bereich von 5-25 µm aufweist.

8. SiO₂-Glaskolben nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der SiO₂- Schicht 7-15 µm beträgt.

9. SiO₂-Glaskolben nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Edelmetallpulver eine spezifische Oberfläche nach BET im Bereich von 0,01 bis 10 m²/g aufweist.

10. SiO₂-Glaskolben nach einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Edelmetallpulver eine mittlere Teilchengröße (d₅₀) im Bereich von 3 bis 30 µm aufweist.

11. SiO₂-Glaskolben nach einem der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das SiO₂-Glaspulver eine spezifische Oberfläche nach BET im Bereich von 10 bis 100 m²/g aufweist.

12. SiO₂-Glaskolben nach einem der Ansprüche 2 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das SiO₂-Glaspulver eine mittlere Teilchengröße (d₅₀) im Bereich von 0,1 bis 10 µm aufweist.

13. SiO₂-Glaskolben nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Edelmetallanteil im Kompositmaterial in einem Bereich von ≧ 10 Vol% bis 25 Vol% liegt.

14. Hochleistungs-Entladungslampe mit einem SiO₂-Glaskolben nach einem der Ansprüche 1 bis 13.

15. Verfahren zu Herstellung einer gasdichten Verbindung zwischen einem SiO₂-Glaskolben und einer Stromdurchführung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekenn zeichnet, dass das Pulvergemisch auf maximal 1200-1600°C erhitzt wird, dass nach dem Erhitzen auf das gasdichte Kompositmaterial im Bereich der Verbindung mit dem SiO₂-Glaskolben die SiO₂-Schicht aufgetragen wird, dass die Stromdurchführung in eine Öffnung des SiO₂-Glaskolbens eingeführt wird und im Bereich der SiO₂-Schicht bei einer Temperatur < 1600°C gasdicht mit dem SiO₂-Glaskolben verbunden wird.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Auftragen der SiO₂- Schicht auf das Kompositmaterial in Form einer Paste oder einer Suspension durch Sprühen oder Drucken oder Tauchen erfolgt und dass die SiO₂-Schicht auf dem Kompo sitmaterial eingebrannt wird.

17. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Auftragen der SiO₂- Schicht auf das Kompositmaterial durch Aufdampfer, Sputtern, chemische Ab scheidung oder thermisches Spritzen erfolgt.

18. Verfahren zur Herstellung einer gasdichten Verbindung zwischen einem SiO₂-Glaskolben und einer Stromdurchführung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Pul vergemisch auf maximal 1200-1600°C erhitzt wird, dass das gasdichte Kompositmateri al nach dem Erhitzen zumindest teilweise bei einer Temperatur ≧ 1600°C in Sauerstoff enthaltender Atmosphäre geglüht wird, wodurch das Edelmetall an der Oberfläche des Kompositmaterials oxidiert und verdampft und zumindest im Bereich der Verbindung mit dem SiO₂-Glaskolben der Lampe die SiO₂-Schicht erzeugt wird, dass die Stromdurch führung in eine Öffnung des SiO₂-Glaskolbens eingeführt wird und im Bereich der SiO₂- Schicht bei einer Temperatur < 1600°C gasdicht mit dem SiO₂-Glaskolben verbunden wird.

19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass als Sauerstoff enthaltende Atmosphäre Luft verwendet wird.

20. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Tem peratur beim Erhitzen stufenweise auf maximal 1200-1600°C erhöht wird.

21. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass das Pul vergemisch vor dem Erhitzen geformt wird.

22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulvergemisch vor dem Erhitzen gepresst oder extrudiert wird.