DE102019133526A1

DE102019133526A1 - Kühlplatte für icp-ms

Info

Publication number: DE102019133526A1
Application number: DE102019133526.4A
Authority: DE
Inventors: Joachim Hinrichs
Original assignee: Thermo Fisher Scientific Bremen GmbH
Current assignee: Thermo Fisher Scientific Bremen GmbH
Priority date: 2018-12-12
Filing date: 2019-12-09
Publication date: 2020-06-18
Also published as: CN111307922A; GB2585327A; US20200194247A1; AU2019261698A1; US10998180B2; GB2585327B; GB201820201D0; AU2019261698B2

Abstract

Offenbart wird eine Plasma-Probennahmeschnittstelle für ein induktiv gekoppeltes Massenspektrometer, umfassend ein Gehäuse mit Ein- und Austrittsöffnungen zum Einbringen in die bzw. Freisetzen von Ionen aus der Kammer und einen Probennehmer, der am Gehäuse so montiert ist, dass er angrenzend an das von einer induktiv gekoppelten Plasmaquelle erzeugte Plasma angeordnet ist, wobei die Eintrittsöffnung in einer Kühlplatte bereitgestellt wird, die einstückig mit dem Gehäuse ist und die aus Bronze gebildet ist. Ebenfalls offenbart wird eine Bronze-Kühlplatte zur Aufnahme und Kühlung eines Plasma-Probennehmers in einem induktiv gekoppelten Massenspektrometer und ein Massenspektrometer, das eine Plasma-Probennahmeschnittstelle wie offenbart umfasst.

Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft eine Schnittstelle für ein induktiv gekoppeltes Plasmamassenspektrometer (ICP-MS). Die Erfindung betrifft ferner eine Kühlplatte zur Verwendung in induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometern.
Allgemeiner Stand der Technik
Induktiv gekoppelte Plasmamassenspektrometrie (ICS-MS) ist ein analytisches Verfahren, das Metalle und bestimmte Nichtmetalle in sehr niedrigen Konzentrationen bis zu einem Anteil in 1015 (Teilen pro Billiarde, ppq) auf ungestörten Isotopen mit niedriger Hintergrundaktivität erkennen kann. Das Verfahren umfasst das Ionisieren der zu analysierenden Probe mit einem induktiv gekoppelten Plasma und die anschließende Verwendung eines Massenspektrometers zum Trennen und Quantifizieren der somit erzeugten Ionen.
Die Probe ist typischerweise eine flüssige Lösung oder Suspension, die in Form eines Aerosols in einem Trägergas, üblicherweise Argon, zugeführt wird. Das Plasma wird durch Ionisieren des Aerosols im Trägergas in einer elektromagnetischen Spule erzeugt, um ein hochenergetisches Gemisch aus Argonatomen, freien Elektronen und Argonionen zu erzeugen.
Das Plasma wird in einem Plasmabrenner erzeugt, der typischerweise eine Anzahl konzentrischer Röhren aufweist, die entsprechende Kanäle bilden, und zu seinem nachgelagerten Ende von einer spiralförmigen Induktionsspule umgeben ist. Plasmagas, typischerweise Argon, strömt in einen äußeren Kanal des Brenners, und eine elektrische Ladung wird an das Gas angelegt, um einen Anteil des Gases zu ionisieren. Eine Hochfrequenz wird an die Brennerspule angelegt, und das resultierende magnetische Wechselfeld bewirkt, dass freie Elektronen beschleunigt werden, was eine weitere Ionisierung des Gases bewirkt. Dadurch wird ein Plasmazustand mit einer Temperatur im Plasma erreicht, die typischerweise im Bereich von 5.000 bis 10.000 K liegt. Die Probe im Trägergas fließt durch einen zentralen Kanal des Brenners und gelangt in das Plasma, wo die extrem hohe Temperatur die Zerstäubung und Ionisierung der Probe verursacht.
Um einen lonenstrahl aus den Probenionen im Plasma zu bilden, wird das Plasma durch eine Blende in einer unter Vakuum arbeitenden Probennahmeschnittstelle abgetastet. Dies geschieht, indem ein Probennehmer in Form eines Probennehmerkegels (oder Probennahmekegels) bereitgestellt wird, der eine Spitze mit enger Blende, üblicherweise mit einem Durchmesser von etwa 0,5 bis 1,5 mm, aufweist. Dem Probennehmerkegel nachgelagert dehnt sich das Plasma innerhalb der Probennahmeschnittstelle aus, wenn es durch eine evakuierte Expansionskammer innerhalb der Schnittstelle fließt. Ein zentraler Abschnitt des expandierenden Plasmas durchläuft eine zweite Öffnung, die von einem Skimmerkegel bereitgestellt wird, in eine zweite Evakuierungskammer, die einen höheren Vakuumgrad aufweist. Dem Skimmerkegel nachgelagert befinden sich elektrostatische Linsen, die Ionen aus dem Plasma extrahieren und dadurch einen lonenstrahl bilden. Der resultierende lonenstrahl wird dann durch einen oder mehrere lonendeflektoren, Ionenlinsen und/oder lonenleiter abgelenkt und/oder einem Massenspektrometer zugeführt. Manchmal durchläuft der lonenstrahl eine Kollisions- oder Reaktionszelle, um potenziell störende Ionen zu entfernen, bevor er das Massenspektrometer durchläuft.
Das Plasma wird in der ICP-Quelle bei Atmosphärendruck gebildet. Die Probennahmeschnittstelle arbeitet mit reduziertem Druck, typischerweise wenigen mbar. Der Plasmastrom in die Schnittstelle wird dadurch durch die Druckdifferenz zwischen dem Plasma und der Expansionskammer innerhalb der Schnittstelle angetrieben.
Die Probennahmeschnittstelle ist empfindlich gegenüber Ablagerungen, die sich auf dem Probennehmerkegel bilden und zu optischen Defekten, Rauschen oder anderen Artefakten im erhaltenen Massenspektrum führen. Auf dem Probennehmerkegel können sich Ablagerungen bilden, insbesondere in der Nähe seiner Spitze, die zu diesen Artefakten führen. Verstopfungen können entweder in der Probe selbst oder in Komponenten der Probennahmeschnittstelle entstehen.
Die Bedingungen an der Probenschnittstelle im ICP-MS sind schwierig. Aufgrund der extrem hohen Temperatur an der Plasmaquelle (bis zu 10.000 K) muss der Probennehmerkegel gekühlt werden. Dies wird typischerweise durch Montieren des Probennehmerkegels auf einer wassergekühlten Platte (Kühlplatte) am vorderen Ende der Probennahmeschnittstelle gegenüber der ICP-Quelle erreicht. Der Probennehmerkegel ist typischerweise aus Metallen gebildet, die korrosionsbeständig sind, eine hohe Wärmeleitfähigkeit und einen hohen Schmelzpunkt aufweisen. Typische Metalle, die im Probennehmerkegel verwendet werden, sind Nickel und Platin.
Die Kühlplatte besteht typischerweise aus Kupfer, das eine sehr hohe Wärmeleitfähigkeit aufweist. Um eine Beständigkeit gegen Korrosion aus dem Plasma zu gewährleisten, wird die Kühlplatte in der Regel mit einer korrosionsbeständigen Beschichtung, wie z. B. Ni, überzogen.
Die Erfinder haben jedoch festgestellt, dass die Nickelbeschichtung auf der Kühlplatte anfällig für Korrosion durch aggressive Chemikalien ist. Mit der Zeit folgt auf die Korrosion der Beschichtung eine Blasenbildung in der Beschichtung, was schließlich den Austausch der Kühlplatte erfordert. Eine Schädigung der Nickelbeschichtung kann jedoch zu optischen Defekten, Partikelablagerungen am Probennehmerkegel und/oder Verunreinigungen durch Nickelisotope im Analysesignal führen. Ein damit verbundenes Problem ergibt sich aus der Matrixabscheidung auf den Probennehmerkegel, die bei der Analyse von Proben mit hoher Matrix eine Signaldrift verursacht.
Es wäre daher wünschenswert, eine Probennahmeschnittstelle für ICP-MS bereitzustellen, die Auswirkungen von Korrosion oder anderen Schädigungserscheinungen der Kühlplatte minimiert.
Kurzdarstellung
Die vorliegende Erfindung befasst sich mit den vorstehend beschriebenen Mängeln durch Bereitstellen einer verbesserten Schnittstelle für induktiv gekoppelte Plasmamassenspektrometer (ICP-MS). Die Erfindung stellt außerdem eine verbesserte Kühlplatte für den Einsatz in Probennahmeschnittstellen bereit, die stabil gegen chemische Schädigung aufgrund der extremen Umgebung ist, die durch das Hochtemperaturplasma aus der ICP-Quelle bereitgestellt wird.
Somit stellt die Erfindung in einem Aspekt eine Plasma-Probennahmeschnittstelle für ein induktiv gekoppeltes Plasmamassenspektrometer (ICP-MS) bereit, wobei die Plasma-Probennahmeschnittstelle (i) ein Gehäuse mit mindestens einer Eintrittsöffnung zum Einführen von Ionen aus durch eine induktiv gekoppelte Plasmaquelle erzeugtem Plasma in eine innere Kammer des Gehäuses und mindestens einer Austrittsöffnung zum Freisetzen von Ionen aus der inneren Kammer und (ii) einen Probennehmer mit einer Probennahmeöffnung umfasst, wobei der Probennehmer auf dem Gehäuse montiert ist, wobei der Probennehmer im Gebrauch angrenzend an das von einer induktiv gekoppelten Plasmaquelle erzeugte Plasma angeordnet ist, um Ionen aus dem Plasma als Probe zu entnehmen und die als Probe entnommenen Ionen durch die Eintrittsöffnung in die Kammer freizusetzen, wobei die Eintrittsöffnung in einer Kühlplatte bereitgestellt ist, die einstückig mit dem Gehäuse ist, wobei der Probennehmer auf der Kühlplatte so montiert ist, dass er die Eintrittsöffnung zumindest teilweise abdeckt, und wobei die Kühlplatte aus Bronze gebildet ist.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft eine Kühlplatte zur Aufnahme und Kühlung eines Plasmaprobennehmers in einem induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometer (ICP-MS), wobei die Kühlplatte mindestens einen internen Kanal zur Übertragung eines Kühlmittels durch die Platte, eine Öffnung, die sich axial durch die Kühlplatte erstreckt, und einen Probennehmer-Auflageabschnitt, der diese Öffnung umgibt, zur Aufnahme und Befestigung eines Probennehmers an der Kühlplatte umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlplatte aus Bronze besteht.
Ebenfalls offenbart wird ein Verfahren der Massenspektrometrie unter Verwendung einer Kühlplatte, wie in diesem Schriftstück offenbart. Somit betrifft ein weiterer Aspekt ein Verfahren, das eine Massenspektrometer-Probennahmeschnittstelle betreibt, wobei das Verfahren umfasst: (i) Erzeugen von Plasma mittels einer induktiv gekoppelten Plasma-(ICP)-Quelle und (ii) Probenentnahme aus dem Plasma mittels eines Probennehmers, der angrenzend an das Plasma angeordnet ist, wobei der Probennehmer auf einer Außenfläche einer Kühlplatte montiert ist, die einstückig mit dem Gehäuse einer Probennahmeschnittstelle ist, wobei die Kühlplatte dazu angepasst ist, den als Probe entnommenen Ionen das Durchströmen einer Öffnung in der Kühlplatte und in eine Kammer innerhalb der Schnittstelle zu ermöglichen, und wobei die Kühlplatte aus Bronze gebildet ist. Die bei dem Verfahren zu verwendende Kühlplatte kann vorzugsweise eine Kühlplatte sein, wie in diesem Schriftstück offenbart.
Weiterhin wird in diesem Schriftstück ein Massenspektrometer offenbart, das eine Kühlplatte umfasst, wie in diesem Schriftstück offenbart. Ebenfalls offenbart wird ein Massenspektrometer, das eine Plasma-Probennahmeschnittstelle umfasst, wie in diesem Schriftstück beschrieben. Ein solches Massenspektrometer kann insbesondere ein induktiv gekoppeltes Plasmamassenspektrometer (ICP-MS) sein.
Die folgende Beschreibung bezieht sich auf Ausführungsbeispiele der Erfindung. Es sollte sich verstehen, dass Beschreibungen von Ausführungsformen der Kühlplatte gleichermaßen auf die Kühlplatte selbst, eine Schnittstelle, die eine solche Kühlplatte umfasst, ein Massenspektrometer, das eine solche Kühlplatte oder Schnittstelle umfasst, und Verfahren zum Betreiben einer Massenspektrometrie-Schnittstelle, die eine solche Kühlplatte umfasst, anwendbar sind.
Der Zweck der Plasma-Schnittstelle eines ICP-MS ist es, Ionen, die im Plasmabrenner erzeugt werden, effizient und konsistent zu einem nachgelagerten Massenanalysator zu übertragen. Das Plasma wird bei Atmosphärendruck (etwa 1 atm) erzeugt, während ein Massenanalysator typischerweise bei sehr hohem Vakuum von nur 10^-10 bar arbeitet. Die Probennahmeschnittstelle wird typischerweise bei einem Innendruck von etwa 10^-3 bar betrieben, während eine nachgelagerte lonenführung normalerweise bei einem Druck von 10^-5 bis 10^-6 bar arbeitet. Die Druckdifferenz zwischen der ICP-Quelle und der Schnittstelle sowie zwischen der Schnittstelle und den nachgelagerten Komponenten des Massenspektrometers führt zu einer großen Beschleunigung der Ionen, wenn sie eintreten und die Plasma-Schnittstelle durchlaufen. Das Ergebnis ist ein Überschall-Ionenstrahl, der über den Probennehmer (z. B. Probennehmerkegel) in die Schnittstelle eintritt und über einen Skimmer oder Skimmerkegel aus der Schnittstelle austritt.
Der Probennehmer kann als konische Struktur mit einer Blende bereitgestellt werden, d. h. als Probennehmerkegel, der üblicherweise aus Metallen mit hoher Wärmeleitfähigkeit und hohem Schmelzpunkt hergestellt wird, wie z. B. auf Cu, AI oder Pt aufgetragenes Ni. Um ein Schmelzen der Kegel aufgrund der Einwirkung extremer Hitze zu vermeiden, werden sie in der Regel auf einer wassergekühlten Platte montiert, wodurch ein Kühlbehälter entsteht, der den Probennehmer kühlt und das Schmelzen des Probennehmers verhindert. Kühlplatten nach dem Stand der Technik bestehen in der Regel aus Kupfer, das eine sehr hohe Wärmeleitfähigkeit aufweist und daher für diesen Zweck geeignet ist. Um Korrosionseffekte zu minimieren, haben solche Kühlplatten in der Regel eine inerte Beschichtung, typischerweise aus Ni. Mit der Zeit unterliegt jedoch selbst diese Beschichtung einer Degeneration und Rostbildung durch die schwierigen Bedingungen des Plasmas.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Kühlplatte bereit, die aus Bronze gefertigt ist. Durch die Bereitstellung der Kühlplatte aus Bronze werden zwei wichtige chemische Eigenschaften, die von solchen Platten gefordert werden, kombiniert: Wärmeleitfähigkeit und chemische Beständigkeit. Obwohl die Wärmeleitfähigkeit von Bronze niedriger ist als die von Kupfer, wurde festgestellt, dass Bronze eine ausreichende Wärmeleitfähigkeit für die erforderliche Kühlung des Probennehmers bereitstellt. Darüber hinaus ist Bronze gegenüber den schwierigen Bedingungen des Plasmaschnittstellenbereichs wesentlich stabiler, wie Ergebnisse belegen, die zeigen, dass eine Kühlplatte aus Bronze bei Verwendung in der ICP-MS-Analyse über einen längeren Zeitraum stabil ist (siehe Beispiel 1 unten).
Bronze ist eine Legierung, die hauptsächlich aus Kupfer besteht und in der Regel Zinn als primäre zweite Komponente enthält. Im vorliegenden Kontext stellt Bronze somit eine Metalllegierung dar, die Kupfer als Primärkomponente enthält, wobei Zinn die zweite Hauptkomponente ist. Bronze kann ferner andere Metalle wie z. B. Arsen, Aluminium, Mangan, Silizium, Nickel oder Zink enthalten. Die Einarbeitung anderer Metalle als Kupfer in die Legierung beeinflusst die physikalisch-chemischen Eigenschaften der resultierenden Bronzelegierung und beeinflusst Eigenschaften wie z. B. Wärme- und/oder elektrische Leitfähigkeit, Steifigkeit, Duktilität, Schmelzpunkt und Bearbeitbarkeit der Legierung.
Die erfindungsgemäße Bronze kann im Allgemeinen aus etwa 70 % bis etwa 95 % Kupfer, etwa 75 % bis etwa 95 %, etwa 80 % bis etwa 95 % oder etwa 85 % bis etwa 90 %, bezogen auf das Gewicht des Bronzematerials, bestehen. Der verbleibende Rest der Zusammensetzung der Bronze kann aus Zinn bestehen, optional in Kombination mit einem oder mehreren Zusatzmetallen. Somit kann der Rest der Bronze 60 % oder mehr Zinn, wie 70 % oder mehr, 75 % oder mehr, 80 % oder mehr, 85 % oder mehr oder 90 % oder mehr Zinn umfassen.
Die verbleibende Zusammensetzung des Bronzematerials kann Arsen, Aluminium, Mangan, Silizium, Nickel oder Zink oder eine beliebige Kombination von zwei oder mehr dieser Metalle umfassen.
Die Bronzekühlplatte kann beispielsweise etwa 95 % Kupfer und etwa 5 % Zinn, etwa 94 % Kupfer und etwa 6 % Zinn, etwa 93 % Kupfer und etwa 7 % Zinn, etwa 92 % Kupfer und etwa 8 % Zinn, etwa 91 % Kupfer und etwa 9 % Zinn, etwa 90 % Kupfer und etwa 10 % Zinn, etwa 89 % Kupfer und etwa 11 % Zinn, etwa 88 % Kupfer und etwa 12 % Zinn, etwa 87 % Kupfer und etwa 13 % Zinn, etwa 86 % Kupfer und etwa 14 % Zinn, etwa 85 % Kupfer und etwa 15 % Zinn, etwa 84 % Kupfer und etwa 16 % Zinn, etwa 83 % Kupfer und etwa 17 % Zinn, etwa 82 % Kupfer und etwa 18 % Zinn, etwa 81 % Kupfer und etwa 19 % Zinn oder etwa 80 % Kupfer und etwa 20 % Zinn umfassen.
Ein Ausführungsbeispiel umfasst Bronze, die etwa 88 % Kupfer und etwa 12 % Zinn, bezogen auf das Gewicht der Bronze, enthält. Ein weiteres Ausführungsbeispiel umfasst etwa 90 % Kupfer und etwa 10 % Zinn, bezogen auf das Gewicht der Bronze. Ein weiteres Ausführungsbeispiel umfasst etwa 86 % Kupfer und etwa 14 % Zinn, bezogen auf das Gewicht der Bronze.
Reines Kupfer hat eine Wärmeleitfähigkeit von ca. 400 W/mK bei Raumtemperatur. Bronze hat eine geringere Wärmeleitfähigkeit als reines Kupfer, und seine chemische Zusammensetzung spiegelt sich in seiner Wärmeleitfähigkeit wider. Dementsprechend kann die erfindungsgemäße Bronze eine Wärmeleitfähigkeit aufweisen, die im Bereich von etwa 15 bis 200 W/mK, im Bereich von etwa 20 bis 150 W/mK, im Bereich von etwa 20 bis 100 W/mK, im Bereich von etwa 20 bis 80 W/mK, im Bereich von etwa 20 bis 60 W/mK oder im Bereich von etwa 20 bis 50 W/mK liegt. Die somit definierte Wärmeleitfähigkeit kann die Wärmeleitfähigkeit bei oder um die Raumtemperatur herum sein, beispielsweise im Bereich von 20 °C - 25 °C, einschließlich bei oder um 20 °C oder bei oder um 25 °C.
Infolge der Verwendung von Bronze als alleiniges Material in der Kühlplatte ist das resultierende ICP-MS-System stabiler insofern, als es über einen langen Zeitraum mit minimalem oder keinem Risiko von Korrosionsartefakten betrieben werden kann, und auch insofern, als aufgrund der höheren Betriebstemperatur des Probennehmerkegels das Risiko von Matrixablagerungen am Probennehmerkegel geringer ist, was wiederum zu weniger Artefakten und einem stabileren Betrieb des Massenspektrometers führt.
So unterscheiden sich die physikalisch-chemischen Eigenschaften von Bronze deutlich von denen von Kupfer, einschließlich Wärmeleitfähigkeit und Duktilität. Ferner führt der Zusatz von Zinn zu Kupfer zu einer Legierung, die verschleiß- und korrosionsbeständiger als reines Kupfer ist. Bronze ist härter und korrosionsbeständiger als Messing, eine Kupferlegierung, die Kupfer und Zink als Hauptbestandteile enthält.
Die Kühlplatte dient als Kühlbehälter. Während des Betriebs wird der Probennehmer intensiver Wärme aus dem Plasmagas ausgesetzt, und diese Wärme wird über den Probennehmer und in den von der Platte bereitgestellten Kühlbehälter abgeleitet. Die Kühlplatte spielt daher eine sehr wichtige strukturelle Rolle, d. h. für die Montage des Probennehmers, vor allem aber eine physikalisch-chemische Rolle, da sie als thermischer Kühlkörper fungiert, der den Probennehmer während des Betriebs auf einer relativ niedrigen Temperatur hält.
Kupfer hat sich aufgrund seiner sehr hohen Wärmeleitfähigkeit als geeignetes Material für die Kühlplatte erwiesen. Ein Nachteil solcher häufig verwendeten Kühlplatten ist die relativ geringe Korrosionsbeständigkeit von Kupfer, die durch die Beschichtung der Kühlplatte mit einer korrosionsbeständigen Schicht, in der Regel aus Nickel, ausgeglichen wurde.
Die erhöhte Korrosionsbeständigkeit einer Bronzekühlplatte im Vergleich zu den derzeit verwendeten vernickelten Kupferplatten stellt einen großen Vorteil der Erfindung dar. Aufgrund der Korrosionsbeständigkeit muss die Kühlplatte nicht mit einer korrosionsbeständigen Beschichtung versehen werden. Somit enthält die erfindungsgemäße Kühlplatte vorzugsweise keine Beschichtung.
Ein zusätzlicher Vorteil der Verwendung von Bronze in der Kühlplatte ist, dass Bronze eine geringere Wärmeleitfähigkeit als Kupfer hat. Infolgedessen wird erwartet, dass die Betriebstemperatur an der Spitze des Probennehmerkegels bei Verwendung der Bronzekühlplatte höher ist als bei Kupferplatten nach dem Stand der Technik. Eine höhere Betriebstemperatur, die noch niedrig genug ist, um den Probennehmer nicht durch das heiße Plasma zu beschädigen, soll zu einer geringeren Interferenz durch potenziell störende Komponenten in der zu analysierenden Probe führen. Dies ist besonders wichtig für bestimmte Hochmatrix-Proben, bei denen bekannt ist, dass Matrixkomponenten zu erneuten Matrixablagerungen auf dem Probenkegel führen können, die wiederum zu Signalartefakten wie z. B. Drifts und schlechterer Stabilität bei der Analyse solcher Proben führen können.
Der Probennehmer wird auf der Kühlplatte über einer Eintrittsöffnung in der Platte montiert, so dass Ionen aus dem Plasma, die in die Probennahmeschnittstelle eintreten, dies durch eine Öffnung im Probennehmer tun. Typischerweise wird diese Schnittstelle durch eine Düse an der Spitze einer konischen Struktur, den Probennehmerkegel, bereitgestellt. Während des Gebrauchs ist der Probennehmer und damit auch die Kühlplatte, auf der der Probennehmer montiert ist, der ICP-Quelle zugewandt.
Die ICP-Quelle wird typischerweise sehr nahe am Probennehmer oder in einem Abstand von ca. 1 cm platziert. Infolgedessen sind die Bedingungen am Probennehmer und an der Kühlplatte, auf der der Probennehmer montiert ist, recht extrem, zum Teil aufgrund der hohen Temperatur des Plasmas (5000-10.000 K) und zum Teil aufgrund von chemischen Komponenten der Probe und/oder Matrix, die vom Plasma erzeugt werden und korrosiv sein können.
Der Probennehmer kann typischerweise in Form einer kreisförmigen Struktur vorliegen, zum Beispiel einer kreisförmigen Struktur mit einem Kegel in ihrer Mitte, mit einer Düse mit einem kleinem Durchmesser an der Spitze des Kegels, wobei die Düse eine Probennahmedüse definiert, durch die Ionen aus dem Plasma in die Probennahmeschnittstelle eintreten. Der Probennehmer kann auf der Kühlplatte montiert werden, so dass die Kühlplatte mindestens einen äußeren Abschnitt des Probennehmers umgibt. Somit kann der Probennehmer in einer Aussparung auf der Kühlplatte montiert werden, die in ihrer Form komplementär zum Probennehmer ist, z. B. in Form einer Aussparung oder Lippe, die die Öffnung (Eintrittsöffnung) in der Platte umgibt.
Der Probennehmer kann einen Flansch umfassen, der sich radial von der konischen Struktur weg erstreckt. Der Flansch kann dazu angepasst sein, auf eine Außenfläche der Kühlplatte zu treffen, die die Eintrittsöffnung umgibt. Es kann einen Sicherungsmechanismus geben, der dazu bereitgestellt ist, den Probennehmer über den Flansch an der Kühlplatte zu befestigen.
Ein häufiges Problem bei ICP-MS ist die Blockade oder Korrosion der Schnittstellenkegel (Probennahme- und Skimmerkegel), die durch Verschlechterung der Kegel selbst, durch aus der Probe stammende Matrixkomponenten oder durch Korrosion oder Verschlechterung der Schnittstelle selbst, insbesondere der Kühlplatte, entstehen kann.
Die im Vergleich zu Kupfer geringere Wärmeleitfähigkeit von Bronze wird für bestimmte Analysen als Vorteil angesehen. Es wird vermutet, dass die im Vergleich zu Kupferplatten nach dem Stand der Technik etwas verminderte Wärmeleitfähigkeit einer Bronzekühlplatte aufgrund der geringeren Wärmeableitung aus dem Probennehmer zu einer höheren Betriebstemperatur des Probennehmers, insbesondere an der Probennehmerkegeldüse, bei Bereitstellung als konische Struktur, führt. Bei Hochmatrixanwendungen, d. h. Anwendungen, bei denen die Gefahr potenziell störender Ionen besteht, die insbesondere aus einer Probenmatrix austreten, wird davon ausgegangen, dass dies zu einer verbesserten Analyseleistung führt, da das Risiko einer Salzabscheidung in oder um die Düse im Probennehmerkegel bei höheren Betriebstemperaturen des Probennehmerkegels geringer ist.
Der Probennehmer kann mit allen geeigneten Mitteln an der Kühlplatte befestigt werden. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, eine Dichtung, wie z. B. eine Graphitdichtung, zwischen dem Probennehmer und der Kühlplatte anzubringen, um eine luftdichte Verbindung zur Platte bereitzustellen. Dadurch wird sichergestellt, dass Ionen aus dem Plasmagas nur über die Probennehmerdüse in die Probennahmeschnittstelle gelangen können.
In einer Ausführungsform ist der Probennehmer direkt an der Kühlplatte befestigt. Dies kann beispielsweise durch das Bereitstellen eines Gewindes am Probennehmer, wie z. B. am Außenumfang der kreisförmigen Probennehmerstruktur (d. h. entlang seines Außenumfangs) oder alternativ an einem Außenumfang eines kreisförmigen Flanschabschnitts des Probennehmers erreicht werden, so dass der Probennehmer über ein komplementäres Gewinde an der kreisförmigen Eintrittsöffnung auf der Platte an der Kühlplatte befestigt werden kann.
Alternativ kann ein mit einem Gewinde versehenes Sicherungselement an der Kühlplatte befestigt werden. Der Zweck eines solchen Sicherungselements ist es, Befestigungsmittel für den Probennehmer bereitzustellen, d. h. Mittel zur Befestigung eines Probennehmers an der Kühlplatte bereitzustellen. Ein solches Sicherungselement kann eine kreisförmige Struktur umfassen, die auf ihrem Innenumfang mit einem Gewinde versehen ist, wobei die somit bereitgestellte kreisförmige mit einem Gewinde versehene Öffnung, wenn das Sicherungselement an der Kühlplatte befestigt ist, komplementär zum Probennehmer ist. Das Sicherungselement kann beispielsweise dazu angepasst werden, auf einen äußeren kreisförmigen Abschnitt des Probennehmers zu treffen, so dass das Sicherungselement, wenn es an der Platte befestigt ist, Mittel zum Befestigen des Probennehmers an der Platte bereitstellt. Dementsprechend kann der Probennehmer über das Sicherungselement an der Kühlplatte befestigt werden.
Das somit bereitgestellte Sicherungselement kann alternativ geformt sein, insbesondere kann es unterschiedliche Außenabmessungen aufweisen, sofern es eine mit einem Gewinde versehene Öffnung enthält, die zu einem entsprechenden mit einem Gewinde versehenen Abschnitt entlang des Umfangs des Probennehmers komplementär ist, so dass der Probennehmer an dem Sicherungselement befestigt werden kann.
Alternativ kann der Probennehmer an der Platte oder an einem an der Platte befestigten Sicherungselement über einen Sicherungsflansch befestigt werden, der an der Kühlplatte befestigt wird und gleichzeitig den Probennehmer an der Kühlplatte befestigt. Der Sicherungsflansch kann so bereitgestellt werden, dass er auf den Außenumfang des Probennehmers, d. h. einen äußeren Abschnitt des kreisförmigen Probennehmers, trifft. In einer solchen Ausführungsform ist der Flansch als kreisförmige Ringstruktur bereitgestellt, die entlang ihres äußeren Umfangs mit einem Gewinde versehen ist. Der somit bereitgestellte Sicherungsflansch kann komplementär zu einem entsprechenden Gewinde auf der Kühlplatte selbst oder komplementär zu einem Sicherungselement sein, das an der Platte befestigt ist. Wenn der Flansch auf die Kühlplatte oder das Sicherungselement aufgeschraubt ist, übt er eine radiale Kraft auf die Platte aus, d. h. eine Kraft, die etwa senkrecht zur Plattenstirnseite liegt, und drückt dadurch den Probennehmer auf die Platte.
Die Kühlplatte kann dazu angepasst werden, eine Aussparung aufzuweisen, die sich um die Eintrittsöffnung in der Kühlplatte erstreckt, so dass der Probennehmer innerhalb der somit bereitgestellten kreisförmigen Aussparung in der Platte platziert werden kann. Zwischen dem Probennehmer und der Platte kann eine Dichtung angebracht werden, so dass, wenn der Probennehmer an der Platte befestigt ist, die resultierende Verbindung luftdicht ist.
Dementsprechend umfasst die erfindungsgemäße Schnittstelle in einer Ausführungsform einen Sicherungsflansch zum Befestigen des Probennehmers an der Kühlplatte und zum Bereitstellen einer luftdichten Abdichtung dazwischen, wobei der Sicherungsflansch ein Außengewinde umfasst, das dazu angepasst ist, auf ein komplementäres Gewinde auf der Platte zu treffen, um den Sicherungsflansch an der Kühlplatte zu befestigen und dadurch Kraft auf den Probennehmer auszuüben, um eine Abdichtung zwischen dem Probennehmer und der Platte bereitzustellen.
Die Schnittstelle kann ferner ein Sicherungselement umfassen, wobei das Sicherungselement zum Montieren an der Außenfläche der Kühlplatte und dadurch zum Umschließen der Eintrittsöffnung der Kühlplatte angepasst ist, wobei das Sicherungselement ferner mit einem Gewinde auf einer inneren kreisförmigen Oberfläche von diesem versehen ist, um ein komplementäres Gewinde zur Befestigung des Probennehmers an der Kühlplatte über den Sicherungsflansch bereitzustellen.
Das Schnittstellengehäuse kann einen Skimmer oder Skimmerkegel umfassen, durch den Ionen aus der Schnittstelle austreten. Der Skimmer kann auf einer Innenfläche des Gehäuses, gegenüber dem Probennehmer, montiert werden und eine Öffnung zur Aufnahme von vom Plasma erzeugten Ionen und zur Freisetzung dieser Ionen durch die Öffnung aufweisen. Der Skimmer deckt vorzugsweise die Austrittsöffnung des Schnittstellengehäuses ab, so dass Ionen nur über die Düse im Skimmerkegel aus der Schnittstelle austreten können.
Die Schnittstelle wird von einer Vakuumpumpe auf einen Druck von ca. 1 mbar gepumpt. Die nachgelagerten Komponenten des Massenspektrometers (einschließlich mindestens eines lonenleiters) arbeiten typischerweise bei einem Druck von etwa 10^-5 bar. Aufgrund der hohen Druckdifferenz zwischen der ICP-Quelle (Umgebungsdruck ca. 1 bar), der Schnittstelle und den nachgelagerten Komponenten kommt es zu einer schnellen Expansion von Plasmagas (Plasmakomponenten innerhalb der Schnittstelle). Die Druckdifferenz und die kleinen Düsen an den Probennehmer- und Skimmerkegeln führen zur Bildung eines Überschallstroms von Ionen, die aus der Schnittstelle austreten und von Ionenleitern und anderen Zwischenkomponenten des Instruments in den nachgelagerten Massenanalysator geleitet werden.
Die Kühlplatte kann gekühlt werden, z. B. durch interne Kühlmittel, um einen Kühlkörper bei konstanter Temperatur bereitzustellen, der die Aufgabe erfüllen kann, den Probennehmer auf einer konstanten und relativ niedrigen Temperatur zu halten. Die Kühlplatte kann durch eine Kühlflüssigkeit gekühlt werden, die über interne Kanäle in der Platte übertragen wird. Solche Kanäle können in die Platte eingearbeitet oder mit anderen in der Technik bekannten Mitteln geformt werden. So können beispielsweise die Kanäle als eine Vielzahl von geraden Kanälen bereitgestellt werden, die in die Platte eingearbeitet werden. Wenn solche Kanäle durch Bohren einer Vielzahl von geraden, miteinander verbundenen Kanälen in die Platte gebildet werden, kann am Ende jedes dieser Kanäle in der Nähe des Umfangs der Platte ein Anschlag bereitgestellt werden, mit Ausnahme einer Öffnung zum Zuführen von Kühlflüssigkeit in die Kühlplatte und eines Ausgangs zum Ablassen von Flüssigkeit aus der Platte. Dadurch kann eine Umwälzung der Flüssigkeit innerhalb der Kühlplatte bereitgestellt werden.
Es kann also mindestens ein Kanal bereitgestellt werden, der eine Eintrittsöffnung aufweist, um Kühlflüssigkeit (z. B. Wasser) in den Kanal eintreten zu lassen, und eine Austrittsöffnung, um Flüssigkeit aus dem Kanal abzugeben. Zu diesem Zweck kann ein einzelner Kanal bereitgestellt werden. Es kann auch eine Vielzahl von miteinander verbundenen Kanälen innerhalb der Platte vorhanden sein, so dass eine Umwälzung von Flüssigkeit innerhalb der Platte möglich ist. Eine Kanalöffnung und ein Kanalausgang können an beliebiger Stelle am äußeren Abschnitt der Kühlplatte bereitgestellt werden, um eine Umwälzung durch die Kühlplatte (d. h. weg von der Schnittstelle) bereitzustellen. Es kann jedoch zu bevorzugen sein, eine solche Öffnung und einen solchen Ausgang so vorzusehen, dass die Gefahr von Störungen bei der Analyse und/oder die Gefahr von Korrosion oder anderen Schäden durch das Plasmagas minimal ist. Daher kann es vorteilhaft sein, diesen Ein- und Ausgang auf dem Umfang der Kühlplattenseite zu platzieren (d. h. auf einer äußeren Umfangskante, auf einer Seite, die von der ICP-Quelle weg zeigt).
Die vorstehenden Merkmale sowie zusätzliche Details der Erfindung werden in den nachstehenden Beispielen weiter beschrieben, die der weitergehenden Veranschaulichung der Erfindung dienen sollen, jedoch nicht dazu gedacht sind, deren Geltungsbereich in irgendeiner Weise einzuschränken.
Figurenliste
Der Fachmann wird verstehen, dass die nachstehend beschriebenen Zeichnungen nur zur Veranschaulichung dienen. Die Zeichnungen sollen den Geltungsbereich der vorliegenden Lehren in keiner Weise einschränken.

1 zeigt einen Schnittstellenbereich eines ICP-MS-Geräts.
2 zeigt eine Kühlplatte gemäß der Erfindung.
3 zeigt eine Frontansicht einer Schnittstelle, die eine Kühlplatte gemäß der Erfindung umfasst.
4 zeigt eine Querschnittsansicht einer Kühlplatten- und Probennehmeranordnung gemäß der Erfindung.
5 zeigt eine Ausführungsform, bei der ein interner Flüssigkeitskanal innerhalb der Kühlplatte bereitgestellt ist, so dass sie gekühlt werden kann.

Beschreibung der verschiedenen Ausführungsformen
Nachstehend werden die Ausführungsbeispiele der Erfindung unter Bezugnahme auf die Figuren beschrieben. Diese Beispiele sollen ein gründlicheres Verständnis der Erfindung ermöglichen, ohne deren Geltungsbereich einzuschränken.
In der nachfolgenden Beschreibung wird eine Abfolge von Schritten beschrieben. Der Fachmann wird erkennen, dass - außer wenn der Kontext dies erfordert - die Reihenfolge der Schritte nicht ausschlaggebend für die resultierende Konfiguration und deren Wirkung ist. Weiterhin wird es für den Fachmann ersichtlich sein, dass unabhängig von der Reihenfolge der Schritte das Vorhandensein oder Nichtvorhandensein einer Zeitverzögerung zwischen den Schritten zwischen einigen oder allen der beschriebenen Schritte gegeben sein kann.
In 1 ist eine Plasma-Schnittstelle dargestellt. Der Plasmabrenner 10 besteht aus drei konzentrischen Rohren 11, 12, 13, die in der Regel aus Quarz hergestellt sind. Plasmagas wird zwischen dem äußeren und dem mittleren Rohr 11, 12, geleitet, wobei ein Hilfsgas zwischen dem mittleren Rohr 12 und dem Probenrohr 13 zugeführt wird. Eine Probe wird in einem Probengas durch das innerste Probenrohr 13 bereitgestellt.
Der Plasmabrenner wird zentral in einer HF-Spule 14 in ungefähr 1 - 2 cm Abstand von der Schnittstelle 20 platziert. Ein Hochfrequenzgenerator versorgt die Spule mit HF-Leistung (typischerweise 750 - 1500 W). Die HF-Schwingungen bewirken, dass an der Spitze (Ende) des Brenners ein intensives elektromagnetisches Feld erzeugt wird. Während das Argongas durch den Brenner strömt, wird ein Hochspannungsfunke an das Gas angelegt, der das Entfernen von Elektronen aus Argon-Atomen bewirkt. Diese freigesetzten Elektronen prallen mit anderen Argon-Atomen im Plasmagas zusammen und entfernen noch mehr Elektronen aus den Argon-Atomen. Das Ergebnis ist eine Kettenreaktion von Ereignissen, die die Argon-Atome in Argon-Ionen und Elektronen zerlegt. Dieser induktive Prozess wird durch die kontinuierliche Übertragung von HF-Energie zum Brenner aufrecht erhalten.
Durch das innerste Rohr 13 zugeführtes Probengas wird in das Plasma 24 eingebracht, das eine Temperatur im Bereich von 5.000 - 10.000 K aufweist. Das Ergebnis ist eine Reihe von chemischen Veränderungen, beginnend mit der Desolvatisierung der Probe (typischerweise als Aerosol bereitgestellt), gefolgt von der Gasbildung und Bildung geladener Ionen durch die Kollision von hochenergetischen Elektronen und Argon-Ionen mit atomaren Spezies im Grundzustand. Der Pfeil zeigt einen Strom von Plasmagas an, der in der ICP-Quelle hin zur Plasma-Schnittstelle 20 erzeugt wird.
Die Schnittstelle besteht aus einem Gehäuse 26, das eine Innenkammer 27 aufweist, die von einer Vakuumpumpe über den Anschluss 23 gepumpt wird. Ionen aus dem Plasma treten über einen Probennehmer 70 in die Kammer ein, der typischerweise eine konische Struktur mit einer schmalen Öffnung oder Düse 71 mit einem Innendurchmesser aufweist, der typischerweise im Bereich von 0,8 - 1,2 mm liegt. Innerhalb der Kammer durchlaufen die aus dem Plasma als Probe entnommenen Ionen eine zweite konische Struktur, die als Skimmer 22 bezeichnet wird und eine Öffnung oder Düse 25 mit einem Durchmesser aufweist, der typischerweise etwa 0,4 - 0,8 mm beträgt.
Der Probennehmer ist auf einer Kühlplatte montiert, die einstückig mit dem Gehäuse 26 ausgebildet ist, um mindestens einen Teil der Außenfläche des Gehäuses 26 zu bilden, das dem Plasmabrenner 10 zugewandt ist. Die Kühlplatte kann die gesamte Seite 28 des Gehäuses 26 umfassen, die dem Plasmabrenner 10 zugewandt ist, oder es kann einen Abschnitt davon umfassen.
Der Schnittstelle nachgelagert befindet sich ein lonenleiter 90, der Ionen extrahiert, die durch die Schnittstelle geleitet werden. Die extrahierten Ionen werden anschließend zu einem Massenanalysator (nicht dargestellt) geleitet, wo das Masse-Ladungsverhältnis der Ionen bestimmt wird.
Der Abschnitt der Schnittstelle, der dem ICP-Brenner zugewandt ist, befindet sich in unmittelbarer Nähe der ICP-Quelle (10 - 20 mm von der äußeren Spule 11). Das bedeutet, dass der Probennehmer 70 und der Abschnitt des Gehäuses, auf dem der Probennehmer montiert ist, einschließlich der Kühlplatte den sehr schwierigen Bedingungen im Plasma ausgesetzt sind (hohe Temperatur und Hochenergie-Spezies im Plasmagas).
Unter Bezugnahme auf 2 ist eine Kühlplatte 30 dargestellt, die auf eine Schnittstelle 20 montiert werden kann, um ein vorderes Ende davon bereitzustellen (d. h. das Ende, das dem Plasmabrenner 10 zugewandt ist). Die Kühlplatte weist eine Eintrittsöffnung 31 auf, die die Übertragung von Ionen in die Innenkammer der Plasmaschnittstelle 20 ermöglicht. Die Kühlplatte kann an der Plasmaschnittstelle befestigt werden, indem Befestigungsmittel wie z. B. Schrauben verwendet werden, unter Verwendung der mit einem Gewinde versehenen Schraubenbohrungen 36. Das Kühlmitteleinlassrohr 34 und das Kühlmittelauslassrohr 35 stellen Mittel bereit, um Kühlmittel in interne Kanäle innerhalb der Kühlplatte (nicht dargestellt) zu fördern, um den Hauptabschnitt der Kühlplatte auf einer relativ konstanten Temperatur zu halten. In der Regel gibt es jedoch einen Temperaturgradienten innerhalb der Platte, wobei die Mitte der Kühlplatte, die auf den Probennehmer (Probennehmerkegel) gerichtet ist, am heißesten ist. Die Kühlflüssigkeit wird typischerweise bei einer Temperatur von etwa 20 °C bereitgestellt. Folglich entspricht das untere Ende des Temperaturbereichs der Platte am äußeren Umfangsrand der Platte ungefähr der Temperatur der Kühlflüssigkeit. In der Mitte, wo die Kühlplatte auf den Probennehmer trifft, wird die Temperatur der Kühlplatte jedoch deutlich höher oder bis zu einige hundert Grad Celsius sein. Es sollte sich daher verstehen, dass die Wärmeleitfähigkeit der Platte für ihre Funktion sehr wichtig ist.
Die Eintrittsöffnung der Kühlplatte ist kreisförmig. Flankierend zur Öffnung befindet sich ein erster Auflageabschnitt 38, auf dem ein Probennehmer (nicht dargestellt) platziert werden kann. Ein zweiter Auflageabschnitt 39 ist dargestellt, der sich außen und radial vom ersten Auflageabschnitt 38 befindet. Dieser zweite Auflageabschnitt 39 ist zur Aufnahme eines Sicherungselements (nicht dargestellt) bereitgestellt, das an der Kühlplatte befestigt ist, so dass der Probennehmer luftdicht an der Kühlplatte befestigt werden kann. Das Sicherungselement mit einer ringförmigen Form wird an der Kühlplatte 30 mittels Schrauben befestigt, die in die Gewindebohrungen 40 auf dem zweiten Auflageabschnitt 39 eingesetzt werden.
Eine Graphitdichtung (nicht dargestellt) wird vorzugsweise unter dem Probennehmer angebracht, um eine luftdichte Abdichtung zwischen dem Probennehmer und der Kühlplatte bereitzustellen. Die ringförmige Dichtung ist am ersten Auflageabschnitt 38 zwischen der Kühlplatte 30 und dem Probennehmer angeordnet. Das Sicherungselement stellt Mittel zur Befestigung des Probennehmers an der Platte über einen Sicherungsflansch bereit, der auf das Sicherungselement geschraubt wird und dadurch Kraft auf den Probennehmer und die Graphitdichtung ausübt, die zwischen dem Probennehmer und der Kühlplatte sitzt, um den Probennehmer an der Kühlplatte zu befestigen und eine luftdichte Verbindung zwischen dem Probennehmer und der Platte bereitzustellen. Dadurch können Ionen aus dem Plasma nur über die Düse 71 auf der konischen Spitze des Probennehmers in die Probennahmeschnittstelle gelangen.
In 3 ist eine Vorderansicht des vorderen Endes der Plasma-Probennahmeschnittstelle dargestellt, die der angrenzenden ICP-Quelle zugewandt ist. Ein Probennehmer 70 mit einer allgemeinen konischen Struktur ist auf einer Kühlplatte 30 so montiert, dass er die Eintrittsöffnung der Kühlplatte abdeckt. Der Probennehmer wird durch den Sicherungsflansch 60 fixiert. Der kreisförmige Sicherungsflansch ist an seinem Außenumfang mit einem Gewinde versehen, so dass der Flansch in ein komplementäres Gewinde am Sicherungselement 50 eingeschraubt werden kann, das mittels der Schrauben 51 an der Kühlplatte befestigt ist. Kerben 72 sind am Sicherungsflansch bereitgestellt und stellen ein Mittel zum Einschrauben des Sicherungsflansches 60 in das Sicherungselement 50 unter Verwendung eines Werkzeugs (nicht dargestellt) dar, das dazu angepasst ist, in die Kerben 72 zu passen. Während der Sicherungsflansch auf das Sicherungselement geschraubt ist, übt der Flansch eine Kraft aus, die axial zur Kühlplatte und zum Probennehmer wirkt und den Probennehmer dadurch auf die Kühlplatte drückt. Eine Graphitdichtung (nicht dargestellt) zwischen dem Probennehmer und der Kühlplatte sorgt für eine luftdichte Abdichtung zwischen dem Probennehmer und der Kühlplatte. Das Feld 80, auf dem die Probennahmeschnittstelle mittels Schrauben 81 montiert ist, stellt das vordere Ende des Massenspektrometergehäuses dar.
Die Querschnittsdarstellung einer Kühlplatte, wie sie in 4 bereitgestellt ist, zeigt die Anschluss- und Abdichtungsmerkmale des Probennehmers 70 auf der Kühlplatte 30 mittels des Sicherungsflansches 60 und eines Sicherungselements mit einer kreisrunden Form, so dass es als Sicherungselement 50 bereitgestellt werden kann. Wie in dieser Ansicht zu sehen ist, ist die Kühlplatte mit stufenweisen Aussparungen versehen, die die Eintrittsöffnung in der Platte umgeben, um den Probennehmer 70, das Sicherungselement 50 und den Sicherungsflansch 60 aufzunehmen. Der Probennehmer 70 sitzt somit auf der innersten dieser stufenweisen Aussparungen, wobei eine Graphitdichtung 95 auf der innersten Aussparung angeordnet ist, wo sie auf einen äußeren Umfangsabschnitt des Probennehmers 70 trifft, um eine Dichtung zwischen dem Probennehmer 70 und der Kühlplatte 30 bereitzustellen. Das Sicherungselement 50 ist an der Kühlplatte 30 mittels Schrauben (nicht dargestellt) befestigt, die in Gewindebohrungen 52 auf dem Sicherungselement und die passenden Gewindebohrungen auf der Kühlplatte eingeschraubt sind. Die Bohrungen 52 sind so dargestellt, dass sie sich durch die Kühlplatte erstrecken. Es versteht sich jedoch, dass sich die Bohrungen nur teilweise in die Kühlplatte erstrecken können und nur zum Sicherungselement 50 hin offen sein können. Das Sicherungselement wird mit einem Gewinde 61 an seinem Umfangsrand bereitgestellt, der die Eintrittsöffnung in der Platte umgibt. Der Sicherungsflansch 60 enthält ein komplementäres Gewinde 41 an seinem äußeren Umfangsrand, so dass der Flansch auf das Sicherungselement aufgeschraubt werden kann. Da der Sicherungsflansch auf das Sicherungselement aufgeschraubt wird, übt er eine Axialkraft auf den Probennehmer 70 aus, die den Probennehmer 70 auf die Kühlplatte 30 presst und daran befestigt, wobei die Dichtung 95 eine luftdichte Abdichtung zwischen dem Probennehmer 70 und der Kühlplatte 30 bereitstellt.
Die Kühlung kann über interne Kanäle erfolgen, die eine Umwälzung eines Kühlmittels innerhalb der Platte ermöglichen. In 5 ist ein Ausführungsbeispiel dargestellt, das einen solchen Kanal veranschaulicht. Somit ist eine Querschnittsansicht der Kühlplatte dargestellt, bei der eine Reihe von miteinander verbundenen Kanälen 32 bereitgestellt wird. Das Einlassrohr 34 und Auslassrohr 35 sind mit den Kanälen 32 verbunden, wodurch das Pumpen eines Kühlmittels durch die Platte ermöglicht wird. In dieser Ausführungsform sind die Kanäle 32 durch miteinander verbundene gerade Kanäle gebildet, die in die Platte gebohrt werden können, und durch Pfropfen 33 verschlossen, mit Ausnahme der Abschnitte des Kanals 32, der mit dem Einlass- und Auslassrohr 34, 35 verbunden ist.
Es versteht sich, dass diese Ausführungsform nur eine mögliche Art der Kühlmittelumwälzung innerhalb der Platte zeigt. Somit kann die Kühlplatte gekühlt werden, indem alternative Formen und Abmessungen der internen Kanäle in der Platte bereitgestellt werden. Die Kanäle können somit gerade oder gebogen sein oder eine Kombination aus gebogenen und geraden Segmenten enthalten. Die Kanäle können ferner unter Verwendung aller bekannten Mittel der Technik in die Kühlplatte eingearbeitet werden. Somit können die Kanäle durch eine Reihe von miteinander verbundenen geraden Kanälen gebildet werden, wie das in 5 dargestellte Beispiel veranschaulicht, bei dem die Kanäle am Umfangsrand der Kühlplatte durch Pfropfen verschlossen sind, mit Ausnahme der offenen Enden der resultierenden miteinander verbundenen Kanäle, die einen Eingang und einen Ausgang bereitstellen, der eine Umwälzung durch die Kanäle ermöglicht. Alternativ können die Kanäle als integraler Bestandteil der Platte bereitgestellt werden, d. h. sie erstrecken sich nicht bis zum äußeren Umfangsrand der Platte, mit Ausnahme eines Einlasses und eines Auslasses zum Zuführen und Freisetzen von Flüssigkeit. Vorzugsweise erstrecken sich die Kanäle symmetrisch oder nahezu symmetrisch ringsum auf der Kühlplatte, um eine gleichmäßige Kühlung der Kühlplatte im Gebrauch bereitzustellen.
Wie dem Vorstehenden zu entnehmen ist, sind einige Vorteile der vorliegenden Erfindung:

1. Eine Bronzekühlplatte, die äußerst widerstandsfähig gegen Korrosion und andere chemische Schädigungserscheinung ist.
2. Eine Bronzekühlplatte, die keine Beschichtungsschicht benötigt, wodurch Effekte durch Abplatzen, Blasenbildung oder andere Schädigungserscheinungen der Beschichtung vermieden werden.
3. Stabilerer Betrieb von ICP-MS-Geräten durch den Einsatz von Bronzekühlplatten.
4. Erhöhte Betriebstemperatur von Probennehmerkegeln, die auf Bronzekühlplatten montiert sind, was zu reduzierten Matrixeffekten führt.
5. Weniger Verschmutzungseffekte durch Schädigung der Kühlplatte und reduzierte Matrixeffekte aufgrund von erhöhter Betriebstemperatur der Probennehmerkegel.

Im Sinne ihrer Verwendung in diesem Dokument, einschließlich der Ansprüche, sind die Singularformen von Begriffen so auszulegen, dass sie auch die Pluralform umfassen, und umgekehrt, sofern der Kontext nicht etwas anderes nahelegt. So ist zu beachten, dass die Singularformen „ein/einer/eine/eines“ und „der/die/das“ Pluralbezüge umfassen, sofern der Kontext nicht eindeutig etwas anderes vorschreibt.
In der gesamten Beschreibung und den Ansprüchen sind die Begriffe „umfassen“, „einschließlich“, „aufweisend“ und „enthalten“ und ihre Varianten so zu verstehen, dass sie bedeuten „einschließlich, ohne darauf beschränkt zu sein“, und andere Komponenten nicht ausschließen sollen.
Es versteht sich, dass an den vorstehenden Ausführungsformen der Erfindung Änderungen vorgenommen werden können, die jedoch immer noch in den Geltungsbereich der Erfindung fallen. In der Spezifikation offengelegte Merkmale können, sofern nicht anders angegeben, durch alternative Merkmale ersetzt werden, die dem gleichen, gleichwertigen oder ähnlichen Zweck dienen. Somit stellt, sofern nicht anders angegeben, jedes offengelegte Merkmal ein Beispiel einer generischen Reihe von gleichwertigen oder ähnlichen Merkmalen dar.
Die Verwendung von beispielhafter Sprache, wie z. B. „beispielsweise“, „wie z. B.“, „zum Beispiel“ und dergleichen, soll lediglich der besseren Veranschaulichung der Erfindung dienen und stellt keine Einschränkung in Bezug auf den Geltungsbereich der Erfindung dar, sofern dies nicht beansprucht wird. Alle in der Spezifikation beschriebenen Schritte können in jeder beliebigen Reihenfolge oder gleichzeitig ausgeführt werden, sofern der Kontext nicht eindeutig etwas anderes nahelegt.
Alle in der Spezifikation offenbarten Merkmale und/oder Schritte können in jeder beliebigen Kombination kombiniert werden, mit Ausnahme von Kombinationen, bei denen mindestens einige der Merkmale und/oder Schritte sich gegenseitig ausschließen. Insbesondere gelten die bevorzugten Merkmale der Erfindung für alle Aspekte der Erfindung und können in jeder beliebigen Kombination verwendet werden.
Beispiel 1
Die Stabilität einer wassergekühlten Kühlplatte aus Bronze wurde im Laufe der Zeit getestet, indem die Kühlplatte längeren Expositionsbedingungen einer ICP-Quelle ausgesetzt wurde.
Die Kühlplatte (wie in 2 veranschaulicht) wurde aus massiver Bronze (88 % Cu, 12 % Sn) hergestellt und auf einer Probennahmeschnittstelle montiert, um die Vorderseite der Schnittstelle bereitzustellen, die im Gebrauch der ICP-Quelle zugewandt ist. Ein Probennehmerkegel aus massivem Pt wurde auf der Platte montiert, wie in 3 veranschaulicht.
Die Schnittstelle, die die wassergekühlte Bronzeplatte umfasst, wurde 14 Tage lang einer Behandlung der kontinuierlichen Exposition gegenüber Plasma mit einer Leistung von 1250 Watt unterzogen, wobei während dieser Zeit ein Strom von Isopropanol in das Plasma injiziert wurde.
Am Ende der Behandlungszeit wurden die Kühlplatte und der Probennehmerkegel mittels Lichtmikroskopie auf Alterung untersucht. Es wurde keine visuelle Veränderung der Düsengröße des Probennehmerkegels beobachtet, was darauf hindeutet, dass die Kühlplatte ihre chemische Integrität beibehalten hat, zumindest soweit, dass es nicht zu einer sichtbaren Degeneration des Probennehmerkegels kam.

Claims

Plasma-Probennahmeschnittstelle für ein induktiv gekoppeltes Plasmamassenspektrometer (ICP-MS), wobei die Plasma-Probennahmeschnittstelle umfasst • ein Gehäuse, umfassend mindestens eine Eintrittsöffnung zum Einführen von Ionen aus durch eine induktiv gekoppelte Plasmaquelle erzeugtem Plasma in eine innere Kammer des Gehäuses und mindestens eine Austrittsöffnung zum Freisetzen von Ionen aus der inneren Kammer; • einen Probennehmer mit einer Probennahmeöffnung, wobei der Probennehmer am Gehäuse montiert ist, wobei der Probennehmer im Gebrauch angrenzend an das von der induktiv gekoppelten Plasmaquelle erzeugte Plasma angeordnet ist, um Ionen aus dem Plasma zu entnehmen und als Probe entnommene Ionen durch die Eintrittsöffnung in die innere Kammer freizusetzen, wobei die Eintrittsöffnung in einer Kühlplatte bereitgestellt wird, die einstückig mit dem Gehäuse ist, wobei der Probennehmer auf der Kühlplatte montiert ist, um die Eintrittsöffnung zumindest teilweise abzudecken, und wobei die Kühlplatte aus Bronze gebildet ist.
Plasma-Probennahmeschnittstelle nach Anspruch 1, wobei die Bronze aus etwa 70 % bis etwa 95 % Kupfer, bezogen auf das Gewicht der Bronze, besteht und wobei mindestens 80 Gew.-% des Restes der Bronze aus Zinn bestehen.
Plasma-Probennahmeschnittstelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Bronze aus etwa 70 % bis etwa 95 % Kupfer, vorzugsweise etwa 80 % bis etwa 95 % Kupfer, bevorzugter etwa 85 % bis etwa 90 %, bezogen auf das Gewicht der Bronze, besteht, und wobei der Rest der Bronze, aus Zinn besteht.
Plasma-Probennahmeschnittstelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Bronze aus etwa 88 % Kupfer und etwa 12 % Zinn, bezogen auf das Gewicht der Bronze, besteht.
Plasma-Probennahmeschnittstelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Probennehmer auf einer Außenfläche der Kühlplatte montiert ist, die im Gebrauch dem Plasma von einer induktiv gekoppelten Plasmaquelle zugewandt ist.
Plasma-Probennahmeschnittstelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Kühlplatte mindestens einen äußeren Umfangsabschnitt des Probennehmers umgibt.
Plasma-Probennahmeschnittstelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Kühlplatte so angepasst ist, dass sie dem Plasma zugewandt ist, und so angeordnet ist, dass sie mindestens einen Abschnitt der Außenfläche des Gehäuses bereitstellt, das während des Gebrauchs dem von einer induktiv gekoppelten Plasmaquelle erzeugten Plasma zugewandt ist.
Plasma-Probennahmeschnittstelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Probennehmer eine konische Struktur mit einer offenen Spitze zum Definieren der Probennahmeöffnung umfasst.
Plasma-Probennahmeschnittstelle nach dem vorstehenden Anspruch, wobei der Probennehmer einen Flansch umfasst, der sich radial von der konischen Struktur weg erstreckt, wobei der Flansch dazu angepasst ist, auf eine Außenfläche der Kühlplatte zu treffen, die die Eintrittsöffnung umgibt.
Plasma-Probennahmeschnittstelle nach dem vorstehenden Anspruch, wobei der Flansch mit Außengewinde versehen ist und wobei die Kühlplatte einen Gewindeabschnitt auf ihrer Oberfläche umfasst, der die Eintrittsöffnung umgibt, wobei der Gewindeabschnitt dazu angepasst ist, den Außengewindeflansch aufzunehmen, um den Flansch an der Kühlplatte zu befestigen.
Plasma-Probennahmeschnittstelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, ferner umfassend einen Sicherungsflansch zum Befestigen des Probennehmers an der Kühlplatte und zum Bereitstellen einer luftdichten Abdichtung dazwischen, wobei der Sicherungsflansch ein Außengewinde umfasst, das dazu angepasst ist, auf ein komplementäres Gewinde auf der Kühlplatte zu treffen, um den Sicherungsflansch an der Platte zu befestigen und dadurch Kraft auf den Probennehmer auszuüben, um eine luftdichte Abdichtung zwischen dem Probennehmer und der Platte bereitzustellen.
Plasma-Probennahmeschnittstelle nach Anspruch 11, ferner umfassend ein Sicherungselement, wobei das Sicherungselement zum Montieren an der Außenfläche der Kühlplatte und dadurch zum Umschließen der Eintrittsöffnung der Kühlplatte angepasst ist, wobei das Sicherungselement ferner mit einem Gewinde auf einer inneren kreisförmigen Oberfläche von diesem versehen ist, um ein komplementäres Gewinde zur Befestigung des Probennehmers an der Kühlplatte über den Sicherungsflansch bereitzustellen.
Plasma-Probennahmeschnittstelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Bronze eine Wärmeleitfähigkeit aufweist, die im Bereich von 15 - 200 W/mK liegt.
Plasma-Probennahmeschnittstelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Platte keine Beschichtung oder Ablagerung auf ihrer Außenfläche umfasst.
Plasma-Probennahmeschnittstelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Gehäuse ferner einen Skimmer umfasst, der auf einer Innenfläche von diesem gegenüber dem Probennehmer montiert ist, wobei der Skimmer eine Öffnung zum Empfangen von Ionen aus dem Plasma innerhalb der Kammer und zum Freisetzen der als Probe entnommenen Ionen durch die Austrittsöffnung aufweist.
Plasma-Probennahmeschnittstelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Kühlplatte interne Kühlmittel umfasst.
Plasma-Probennahmeschnittstelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Kühlplatte mindestens einen internen Kanal umfasst, um einen Kühlmittelstrom durchzuleiten und dadurch die Platte zu kühlen.
Kühlplatte zur Aufnahme und Kühlung eines Plasmaprobennehmers in einem induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometer (ICP-MS), wobei die Kühlplatte mindestens einen internen Kanal zur Übertragung eines Kühlmittels durch die Platte, eine Öffnung, die sich axial durch die Platte erstreckt, und einen Probennehmer-Auflageabschnitt, der die Öffnung umgibt, zur Aufnahme und Befestigung eines Probennehmers an der Platte umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlplatte aus Bronze besteht.
Kühlplatte nach dem vorstehenden Anspruch, wobei die Bronze aus etwa 70 % bis etwa 95 % Kupfer, bezogen auf das Gewicht der Bronze, besteht und wobei mindestens 80 Gew.-% des Restes der Bronze aus Zinn bestehen.
Kühlplatte nach einem der beiden vorstehenden Ansprüche, wobei die Bronze aus etwa 70 % bis etwa 95 % Kupfer, vorzugsweise etwa 80 % bis etwa 95 % Kupfer, bevorzugter etwa 85 % bis etwa 90 %, bezogen auf das Gewicht der Bronze, besteht, und wobei der Rest der Bronze aus Zinn besteht.
Kühlplatte nach einem der drei vorstehenden Ansprüche, wobei die Bronze aus etwa 88 % Kupfer und etwa 12 % Zinn, bezogen auf das Gewicht der Bronze, besteht.
Kühlplatte nach einem der vorstehenden vier Ansprüche, wobei der Auflageabschnitt so angepasst ist, dass ein Probennehmer an einer Außenfläche der Platte montiert werden kann, um eine Dichtung zwischen dem Probennehmer und dem Auflageabschnitt zu bilden, so dass vom Probennehmer übertragene Plasma-Ionen die axiale Öffnung in der Platte passieren können.
Kühlplatte nach einem der fünf vorstehenden Ansprüche, wobei die Platte dazu angepasst ist, mindestens ein Sicherungselement aufzunehmen, um den Probennehmer an der Platte zu befestigen.
Kühlplatte nach dem vorstehenden Anspruch, wobei das Sicherungselement eine kreisförmige Struktur umfasst, die dazu angepasst ist, auf einen äußeren Umfangsabschnitt des Probennehmers zu treffen und dadurch den Probennehmer an der Platte zu befestigen.
Kühlplatte nach einem der sieben vorstehenden Ansprüche, wobei die Platte so angepasst ist, dass sie im Gebrauch mindestens einen Abschnitt der Außenfläche eines Plasmaschnittstellengehäuses bereitstellt, das dem von einer induktiv gekoppelten Plasmaquelle erzeugtem Plasma zugewandt ist.
Verfahren zum Betreiben einer Massenspektrometer-Probennahmeschnittstelle, wobei das Verfahren Folgendes umfasst: • Erzeugen von Plasma mittels einer induktiv gekoppelten Plasmaquelle (ICP) und • Entnehmen einer Probe aus dem Plasma mittels eines Probennehmers, der angrenzend an das Plasma angeordnet ist, wobei der Probennehmer auf einer Außenfläche einer Kühlplatte montiert ist, die einstückig mit dem Gehäuse einer Probennahmeschnittstelle ist, wobei die Kühlplatte dazu angepasst ist, den als Probe entnommenen Ionen das Durchströmen einer Öffnung in der Kühlplatte und in eine Kammer innerhalb der Schnittstelle zu ermöglichen, und wobei die Kühlplatte aus Bronze gebildet ist.
Verfahren nach dem vorstehenden Anspruch, wobei die Probennahmeschnittstelle vakuumgepumpt ist.
Verfahren nach einem der beiden vorstehenden Ansprüche, wobei die Bronze aus etwa 70 % bis etwa 95 % Kupfer, bezogen auf das Gewicht der Bronze, besteht, und wobei mindestens 80 Gew.-% des Restes der Bronze aus Zinn bestehen.
Verfahren nach einem der drei vorstehenden Ansprüche, wobei die Bronze aus etwa 70 % bis etwa 95 % Kupfer, vorzugsweise etwa 80 % bis etwa 95 % Kupfer, bevorzugter etwa 85 % bis etwa 90 % Kupfer, bezogen auf das Gewicht der Bronze, besteht, und wobei der Rest der Bronze aus Zinn besteht.
Verfahren nach einem der vorstehenden vier Ansprüche, wobei die Bronze aus etwa 88 % Kupfer und etwa 12 % Zinn, bezogen auf das Gewicht der Bronze, besteht.
Verfahren nach einem der fünf vorstehenden Ansprüche, wobei der Probennehmer auf einem Auflageabschnitt auf einer Außenfläche der Platte montiert ist, der eine axiale Öffnung umgibt, die sich durch die Platte erstreckt, wobei der Auflageabschnitt dazu angepasst ist, den Probennehmer aufzunehmen, um eine luftdichte Verbindung zwischen ihnen bereitzustellen.
Massenspektrometer, umfassend eine Plasma-Probennahmeschnittstelle, wie sie in einem der Ansprüche 1 bis 17 aufgeführt ist.
Massenspektrometer-Probennahmeschnittstelle, umfassend eine Kühlplatte, wie sie in einem der Ansprüche 18 bis 25 aufgeführt ist.
Massenspektrometer nach dem vorstehenden Anspruch, wobei das Massenspektrometer ein induktiv gekoppeltes Plasmamassenspektrometer (ICP-MS) ist.