JP3355376B2 - 質量分析装置、スキマ−コ−ン組立体及びスキマ−コ−ン - Google Patents
質量分析装置、スキマ−コ−ン組立体及びスキマ−コ−ンInfo
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- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/06—Electron- or ion-optical arrangements
- H01J49/067—Ion lenses, apertures, skimmers
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- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は質量分析装置、スキマ−
コ−ン組立体及びスキマ−コ−ン、特に河川水、湖沼
水、水道浄水などの環境水に含まれる微量のカドミウ
ム、鉛、マンガン等々の金属元素、マイクロコンピュー
タなどのメモリＩＣの製造プロセスラインで使用される
高純度試薬中の極微量の鉄、クロム、ニッケルなどの金
属元素、更には人間の血清中に含まれる極微量のセレ
ン、砒素などの重金属元素を定量分析するのに好適な質
量分析装置、スキマ−コ−ン組立体及びスキマ−コ−ン
に関する。
コ−ン組立体及びスキマ−コ−ン、特に河川水、湖沼
水、水道浄水などの環境水に含まれる微量のカドミウ
ム、鉛、マンガン等々の金属元素、マイクロコンピュー
タなどのメモリＩＣの製造プロセスラインで使用される
高純度試薬中の極微量の鉄、クロム、ニッケルなどの金
属元素、更には人間の血清中に含まれる極微量のセレ
ン、砒素などの重金属元素を定量分析するのに好適な質
量分析装置、スキマ−コ−ン組立体及びスキマ−コ−ン
に関する。
【０００２】
【従来の技術】プラズマ質量分析装置によれば、プラズ
マ中に導入された試料はイオン化され、それによって生
成されたイオンはサンプリングコ−ンの開口を通して抽
出され、この抽出されたイオンは更にスキマ−コ−ンの
開口を通してイオンレンズにより収束され、そしてこの
収束されたイオンは質量分析される。
マ中に導入された試料はイオン化され、それによって生
成されたイオンはサンプリングコ−ンの開口を通して抽
出され、この抽出されたイオンは更にスキマ−コ−ンの
開口を通してイオンレンズにより収束され、そしてこの
収束されたイオンは質量分析される。
【０００３】プラズマは大気圧中で生成されるが、その
生成されたイオンの質量分析は１０-4 Ｐａ（１０-6 Ｔ
ｏｒｒ）又はそれ以上の高真空中で行なわれる必要があ
る。このためには高真空部がプラズマ生成部の大気圧の
影響を実質的に受けないように両部分を真空的に実質的
に遮断する必要がある。この条件を満足させるために、
サンプリングコ−ンとスキマ−コ−ンとの間の空間をプ
ラズマ生成部よりも低い圧力、たとえば６６０ Ｐａ
（５ Ｔｏｒｒ）に、また、スキマ−コ−ンの下流側の
空間をそれよりも低い圧力、たとえば１０-4 Ｐａ（１
０-6 Ｔｏｒｒ）にそれぞれ維持するように両部分が差
動排気される。
生成されたイオンの質量分析は１０-4 Ｐａ（１０-6 Ｔ
ｏｒｒ）又はそれ以上の高真空中で行なわれる必要があ
る。このためには高真空部がプラズマ生成部の大気圧の
影響を実質的に受けないように両部分を真空的に実質的
に遮断する必要がある。この条件を満足させるために、
サンプリングコ−ンとスキマ−コ−ンとの間の空間をプ
ラズマ生成部よりも低い圧力、たとえば６６０ Ｐａ
（５ Ｔｏｒｒ）に、また、スキマ−コ−ンの下流側の
空間をそれよりも低い圧力、たとえば１０-4 Ｐａ（１
０-6 Ｔｏｒｒ）にそれぞれ維持するように両部分が差
動排気される。
【０００４】プラズマはアルゴンや窒素等の不活性ガス
に高周波又はマイクロ波エネルギ−を与えて生成される
高速プラズマガス流で、その温度は５０００Ｋ以上であ
る。イオンの再結合や分子イオンの生成を防止して前記
高温高速プラズマガス流中のイオンを効果的に抽出する
ためにサンプリングコ−ンはプラズマと接触して配置さ
れる。また、高温高速プラズマガス流の乱れやイオン流
の乱れを軽減するようにサンプリングコ−ン及びスキマ
−コ−ンは末広にされる。
に高周波又はマイクロ波エネルギ−を与えて生成される
高速プラズマガス流で、その温度は５０００Ｋ以上であ
る。イオンの再結合や分子イオンの生成を防止して前記
高温高速プラズマガス流中のイオンを効果的に抽出する
ためにサンプリングコ−ンはプラズマと接触して配置さ
れる。また、高温高速プラズマガス流の乱れやイオン流
の乱れを軽減するようにサンプリングコ−ン及びスキマ
−コ−ンは末広にされる。
【０００５】サンプリングコ−ンの開口（一般にはオリ
フィスと呼ばれる）については、これが小さすぎると目
詰まりが生じやすくなり、逆にあまり大きすぎると差動
排気効果が弱くなり、したがって真空度が低下すること
から、開口の大きさはこれらを考慮して適切に定められ
る。スキマ−コ−ンの開口（一般にはオリフィスと呼ば
れる）についても、これが大きすぎると同様に真空度低
下が生じ、結果的に感度が低下するので、この点を考慮
して開口の大きさが決定される。
フィスと呼ばれる）については、これが小さすぎると目
詰まりが生じやすくなり、逆にあまり大きすぎると差動
排気効果が弱くなり、したがって真空度が低下すること
から、開口の大きさはこれらを考慮して適切に定められ
る。スキマ−コ−ンの開口（一般にはオリフィスと呼ば
れる）についても、これが大きすぎると同様に真空度低
下が生じ、結果的に感度が低下するので、この点を考慮
して開口の大きさが決定される。
【０００６】プラズマからサンプリングコ−ンの開口を
通して抽出されるイオンは超音速ジェット流となってス
キマ−コ−ンに向かう。このとき、イオンの残留ガスと
の衝突からマッハディスクと呼ばれる衝撃波がスキマ−
コ−ン付近にできる。マッハディスクの生じる位置は排
気速度に関係するが、それがスキマ−コ−ンよりも手前
に生じるとイオンの再結合が起こりやすくなるので、こ
の点を考慮してサンプリングコ−ンとスキマ−コ−ンと
の間隔が決定される。
通して抽出されるイオンは超音速ジェット流となってス
キマ−コ−ンに向かう。このとき、イオンの残留ガスと
の衝突からマッハディスクと呼ばれる衝撃波がスキマ−
コ−ン付近にできる。マッハディスクの生じる位置は排
気速度に関係するが、それがスキマ−コ−ンよりも手前
に生じるとイオンの再結合が起こりやすくなるので、こ
の点を考慮してサンプリングコ−ンとスキマ−コ−ンと
の間隔が決定される。
【０００７】スキマ−コ−ンは一般に切削加工（旋盤加
工）により円錐形状をもつように形成され、その後その
頂部に所定の大きさの開口が形成される。スキマ−コ−
ンの形状や開口の大きさに関する報告はなされている。
たとえば、形状は国際出願番号WO 90/09031に、オリフ
ィス直径とイオン出力信号の関係はスペクトロシミカ・
アクタ(Spectrochimica acta)， 45B, 1289-1299(1990)
にそれぞれ示され、また、オリフィス直径とイオン信号
出力の関係を理論的に扱ったものとしてはアナリティカ
ル・ケミストリ−（Analitical chemistry), 57, 2674-
2679(1985)）がある。
工）により円錐形状をもつように形成され、その後その
頂部に所定の大きさの開口が形成される。スキマ−コ−
ンの形状や開口の大きさに関する報告はなされている。
たとえば、形状は国際出願番号WO 90/09031に、オリフ
ィス直径とイオン出力信号の関係はスペクトロシミカ・
アクタ(Spectrochimica acta)， 45B, 1289-1299(1990)
にそれぞれ示され、また、オリフィス直径とイオン信号
出力の関係を理論的に扱ったものとしてはアナリティカ
ル・ケミストリ−（Analitical chemistry), 57, 2674-
2679(1985)）がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】スキマ−コ−ンに関し
ては、上述のように、そのオリフィスすなわち開口の大
きさについての研究は色々となされている。しかし、そ
の開口深さがどのような値であるべきかについての十分
な検討あるいは研究はなされていない。そのためか、そ
の開口深さに関する研究結果の報告は殆ど見当らない。
ては、上述のように、そのオリフィスすなわち開口の大
きさについての研究は色々となされている。しかし、そ
の開口深さがどのような値であるべきかについての十分
な検討あるいは研究はなされていない。そのためか、そ
の開口深さに関する研究結果の報告は殆ど見当らない。
【０００９】後述するように、本発明者の実験研究によ
れば、スキマ−コ−ンの開口深さは質量分析装置として
の性能に重大な影響を与えることがわかった。すなわ
ち、質量分析装置の感度はスキマ−コ−ンの開口深さに
極めて敏感で、その深さ寸法が小さいほど感度が高くな
ることがわかった。これは、その開口深さ寸法が小さ
く、しかもその深さ寸法の許容誤差が小さいことが望ま
しいことを意味する。
れば、スキマ−コ−ンの開口深さは質量分析装置として
の性能に重大な影響を与えることがわかった。すなわ
ち、質量分析装置の感度はスキマ−コ−ンの開口深さに
極めて敏感で、その深さ寸法が小さいほど感度が高くな
ることがわかった。これは、その開口深さ寸法が小さ
く、しかもその深さ寸法の許容誤差が小さいことが望ま
しいことを意味する。
【００１０】これに対して、スキマ−コ−ンは、前述の
ように、切削加工により作られることから、その開口
を、小さくしかも高精度の深さをもつように加工するこ
とが困難であり、したがって、これによって質量分析装
置の高感度化が阻害される。
ように、切削加工により作られることから、その開口
を、小さくしかも高精度の深さをもつように加工するこ
とが困難であり、したがって、これによって質量分析装
置の高感度化が阻害される。
【００１１】本発明の目的はスキマ−コ−ンの開口を浅
くしかも高精度をもって形成することができ、その結果
質量分析装置の高感度化を図るのに適した質量分析装
置、スキマ−コ−ン組立体及びスキマ−コ−ンを提供す
ることにある。
くしかも高精度をもって形成することができ、その結果
質量分析装置の高感度化を図るのに適した質量分析装
置、スキマ−コ−ン組立体及びスキマ−コ−ンを提供す
ることにある。
【００１２】本発明のもう一つの目的は低廉化を図るの
に適した質量分析装置、スキマ−コ−ン組立体及びスキ
マ−コ−ンを提供することにある。
に適した質量分析装置、スキマ−コ−ン組立体及びスキ
マ−コ−ンを提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明の課題解決手段は
次のとおりである。
次のとおりである。
【００１４】本発明の質量分析装置は、プラズマを生成
する手段と、試料をイオン化し、それによってその試料
のイオンを生成するように前記試料を前記プラズマに導
入する手段と、前記生成されたイオンを通す開口を有す
るサンプリングコ−ンと、金属製の平板を円錐形状をも
つように加圧成形して得られたものであって、その円錐
形状の頂部に前記開口を通ったイオンを通す開口をもつ
スキマ−コ−ン基体を有するスキマ−コ−ンと、前記サ
ンプリングコ−ンと前記スキマ−コ−ンの間の空間を前
記プラズマが形成される空間よりも低圧力に、前記スキ
マ−コ−ンの後段の空間を前記サンプリングコ−ンと前
記スキマ−コ−ンの間の空間よりも低圧力にそれぞれ維
持する手段と、前記スキマ−コ−ンの開口を通ったイオ
ンを質量分析し、この質量分析されたイオンを検出する
手段とを備えていることを特徴とする。
する手段と、試料をイオン化し、それによってその試料
のイオンを生成するように前記試料を前記プラズマに導
入する手段と、前記生成されたイオンを通す開口を有す
るサンプリングコ−ンと、金属製の平板を円錐形状をも
つように加圧成形して得られたものであって、その円錐
形状の頂部に前記開口を通ったイオンを通す開口をもつ
スキマ−コ−ン基体を有するスキマ−コ−ンと、前記サ
ンプリングコ−ンと前記スキマ−コ−ンの間の空間を前
記プラズマが形成される空間よりも低圧力に、前記スキ
マ−コ−ンの後段の空間を前記サンプリングコ−ンと前
記スキマ−コ−ンの間の空間よりも低圧力にそれぞれ維
持する手段と、前記スキマ−コ−ンの開口を通ったイオ
ンを質量分析し、この質量分析されたイオンを検出する
手段とを備えていることを特徴とする。
【００１５】前記スキマ−コ−ンはスキマ−コ−ン基体
とその表面に形成されたコ−トを含むことが好ましい。
とその表面に形成されたコ−トを含むことが好ましい。
【００１６】前記コ−トは金又は白金が好ましい。
【００１７】
【００１８】前記プラズマ生成手段は前記プラズマを高
周波エネルギ−又はマイクロ波エネルギ−によって生成
するタイプのものであることが好ましい。
周波エネルギ−又はマイクロ波エネルギ−によって生成
するタイプのものであることが好ましい。
【００１９】本発明のスキマ−コ−ンは、平板を円錐形
状をもつように加圧成形して得られたものであって、そ
の円錐形状の頂部にイオンを通す開口をもつことを特徴
とする。
状をもつように加圧成形して得られたものであって、そ
の円錐形状の頂部にイオンを通す開口をもつことを特徴
とする。
【００２０】そのスキマ−コ−ンは、スキマ−コ−ン基
体とその表面に形成されたコ−トを含むことを特徴とす
る。
体とその表面に形成されたコ−トを含むことを特徴とす
る。
【００２１】前記コ−トは金又は白金で作られているこ
とを特徴とする。
とを特徴とする。
【００２２】本発明のスキマ−コ−ン組立体は、平板を
円錐形状をもつように加圧成形して得られたものであっ
て、その円錐形状の頂部にイオンを通す開口をもつスキ
マ−コ−ンと、台座と、押え具と、前記押え具を前記台
座に、その両者間に前記スキマ−コ−ンの基部を挟持す
るように着脱可能に結合する手段とを備えていることを
特徴とする。
円錐形状をもつように加圧成形して得られたものであっ
て、その円錐形状の頂部にイオンを通す開口をもつスキ
マ−コ−ンと、台座と、押え具と、前記押え具を前記台
座に、その両者間に前記スキマ−コ−ンの基部を挟持す
るように着脱可能に結合する手段とを備えていることを
特徴とする。
【００２３】前述のスキマ−コ−ン組立体は、スキマ−
コ−ン基体とその表面に形成されたコ−トを含むことを
特徴とする。
コ−ン基体とその表面に形成されたコ−トを含むことを
特徴とする。
【００２４】前記コ−トは金又は白金で作られているこ
とを特徴とする。
とを特徴とする。
【００２５】本発明のスキマ−コ−ンは、平板を用意
し、その用意された平板を円錐形状体に加圧成形し、し
かる後その加圧成形された円錐形状体の頂部にイオンを
通す開口を形成することが好ましい。
し、その用意された平板を円錐形状体に加圧成形し、し
かる後その加圧成形された円錐形状体の頂部にイオンを
通す開口を形成することが好ましい。
【００２６】本発明に係る質量分析装置は、プラズマを
高周波エネルギ−によって生成する手段と、試料をイオ
ン化し、それによってその試料のイオンを生成するよう
に前記試料を前記プラズマ生成手段に導入する手段と、
前記プラズマと接触して、前記生成されたイオンを通す
開口を頂部に有する末広のサンプリングコ−ンと、平板
を末広の円錐形状をもつように加圧成形して得られたも
のであって、その円錐形状の頂部に前記開口を通ったイ
オンを通す開口をもつスキマ−コ−ン基体を有するスキ
マ−コ−ンと、前記サンプリングコ−ンと前記スキマ−
コ−ンの間の空間を前記プラズマが形成される空間より
も低圧力に、前記スキマ−コ−ンの後段の空間を前記サ
ンプリングコ−ンと前記スキマ−コ−ンの間の空間より
も低圧力にそれぞれ維持する手段と、前記スキマ−コ−
ンの開口を通ったイオンを質量分析する質量分析手段
と、この質量分析されたイオンを検出する検出手段とを
備えていることが好ましい。
高周波エネルギ−によって生成する手段と、試料をイオ
ン化し、それによってその試料のイオンを生成するよう
に前記試料を前記プラズマ生成手段に導入する手段と、
前記プラズマと接触して、前記生成されたイオンを通す
開口を頂部に有する末広のサンプリングコ−ンと、平板
を末広の円錐形状をもつように加圧成形して得られたも
のであって、その円錐形状の頂部に前記開口を通ったイ
オンを通す開口をもつスキマ−コ−ン基体を有するスキ
マ−コ−ンと、前記サンプリングコ−ンと前記スキマ−
コ−ンの間の空間を前記プラズマが形成される空間より
も低圧力に、前記スキマ−コ−ンの後段の空間を前記サ
ンプリングコ−ンと前記スキマ−コ−ンの間の空間より
も低圧力にそれぞれ維持する手段と、前記スキマ−コ−
ンの開口を通ったイオンを質量分析する質量分析手段
と、この質量分析されたイオンを検出する検出手段とを
備えていることが好ましい。
【００２７】
【作用】スキマ−コ−ンは平板を加圧成形して円錐状を
もつように形成され、その円錐形状の頂部に開口をもっ
ている。一般によく知られるように、平板それ自体は薄
くしかも高寸法精度をもって作られ得る。したがって、
これを円錐形状をもつように加圧成形し、その頂部に開
口を形成した場合は、その開口深さ寸法は円錐形状にさ
れる前の、高寸法精度をもつ平板の厚さがそのまま維持
される。すなわち、その開口は浅くしかも高寸法精度を
もって形成される。したがって、結果としては、質量分
析の高感度化が図られるようになる。また、円錐形状は
加圧成形によって得られるから、切削加工による場合に
比べて製作が格段と容易となり、低廉化が図られるよう
になる。
もつように形成され、その円錐形状の頂部に開口をもっ
ている。一般によく知られるように、平板それ自体は薄
くしかも高寸法精度をもって作られ得る。したがって、
これを円錐形状をもつように加圧成形し、その頂部に開
口を形成した場合は、その開口深さ寸法は円錐形状にさ
れる前の、高寸法精度をもつ平板の厚さがそのまま維持
される。すなわち、その開口は浅くしかも高寸法精度を
もって形成される。したがって、結果としては、質量分
析の高感度化が図られるようになる。また、円錐形状は
加圧成形によって得られるから、切削加工による場合に
比べて製作が格段と容易となり、低廉化が図られるよう
になる。
【００２８】台座と押え具が備えられていて、押え具は
台座に、その両者間にスキマ−コ−ンの基部を挟持する
ように着脱可能に結合されている。したがって、これに
よれば、スキマ−コ−ンの交換が必要になったとき、こ
れを簡単に交換することができる。しかも、その交換対
象はスキマコ−ンだけでよいので、製作コストのより低
減化が図られるようになる。
台座に、その両者間にスキマ−コ−ンの基部を挟持する
ように着脱可能に結合されている。したがって、これに
よれば、スキマ−コ−ンの交換が必要になったとき、こ
れを簡単に交換することができる。しかも、その交換対
象はスキマコ−ンだけでよいので、製作コストのより低
減化が図られるようになる。
【００２９】スキマ−コ−ンを、その基体とその表面に
形成されるコ−トとをもって形成すると、その基体をた
とえば銅のような低廉な材料で作り、コ−トを鍍金等に
より金又は白金といった対腐食性に富んだ材料で形成す
ることができる。これは、スキマ−コ−ン全体を高価な
金や白金といった対腐食性材料で形成する場合に比べて
格段と安いコストで製作ができることを意味する。
形成されるコ−トとをもって形成すると、その基体をた
とえば銅のような低廉な材料で作り、コ−トを鍍金等に
より金又は白金といった対腐食性に富んだ材料で形成す
ることができる。これは、スキマ−コ−ン全体を高価な
金や白金といった対腐食性材料で形成する場合に比べて
格段と安いコストで製作ができることを意味する。
【００３０】
【実施例】図１は本発明にもとづく一質量分析装置の実
施例を示す。不活性ガスボンベ１から流量調整器２、６
を経てネブライザー３、トーチ管８にそれぞれアルゴン
や窒素のような不活性プラズマガスが供給される。ネブ
ライザ３に供給される不活性ガスはキャリヤ−ガスとし
て働き、ネブライザ３は溶液試料４をキャリヤーガスを
媒介として吸引し、霧化する。霧化された試料４はエア
ロゾールとなってプラズマ５の中に導入される。プラズ
マ５は高周波誘導コイル７に供給される高周波エネルギ
−によるプラズマガスの放電を通じてのイオン化により
形成される。もちろん、プラズマ５はマイクロ波エネル
ギ−によって形成されてもよい。プラズマ５は周辺が冷
却された円錐状面と、その頂点に開口を備える導電体で
ある金属製のサンプリングコーン１０に接し、その背面
が減圧されたサンプリングコーンの開口を通してイオン
流が吸引、抽出される。図示から明らかなように、サン
プリングコ−ン１０は末広となっている。抽出されたイ
オン流は更にその頂点に細孔を備える円錐面状のスキマ
−コーン１２に接し、背面が更に減圧された真空室１３
に吸引、抽出される。スキマ−コ−ン１２もまた図示の
ように末広となっている。真空室１３の中には静電レン
ズ１６があり、これによりイオン流は仕切り壁４０の開
口に収束され、真空室１７に入る。
施例を示す。不活性ガスボンベ１から流量調整器２、６
を経てネブライザー３、トーチ管８にそれぞれアルゴン
や窒素のような不活性プラズマガスが供給される。ネブ
ライザ３に供給される不活性ガスはキャリヤ−ガスとし
て働き、ネブライザ３は溶液試料４をキャリヤーガスを
媒介として吸引し、霧化する。霧化された試料４はエア
ロゾールとなってプラズマ５の中に導入される。プラズ
マ５は高周波誘導コイル７に供給される高周波エネルギ
−によるプラズマガスの放電を通じてのイオン化により
形成される。もちろん、プラズマ５はマイクロ波エネル
ギ−によって形成されてもよい。プラズマ５は周辺が冷
却された円錐状面と、その頂点に開口を備える導電体で
ある金属製のサンプリングコーン１０に接し、その背面
が減圧されたサンプリングコーンの開口を通してイオン
流が吸引、抽出される。図示から明らかなように、サン
プリングコ−ン１０は末広となっている。抽出されたイ
オン流は更にその頂点に細孔を備える円錐面状のスキマ
−コーン１２に接し、背面が更に減圧された真空室１３
に吸引、抽出される。スキマ−コ−ン１２もまた図示の
ように末広となっている。真空室１３の中には静電レン
ズ１６があり、これによりイオン流は仕切り壁４０の開
口に収束され、真空室１７に入る。
【００３１】次にイオン流は四重極マスフィルター１８
に入り、質量分析される。すなわち、目的とする質量数
(m/z)のイオンが選択される。その選択された質量数を
もつイオンは偏向レンズ２０を通り、イオン検出器２１
に入射し、検出される。検出されたイオンはパルス増幅
器２２により計数されて、出力表示部２３に表示され
る。質量分析装置全体をシステムとして自動制御するの
が制御装置２４である。
に入り、質量分析される。すなわち、目的とする質量数
(m/z)のイオンが選択される。その選択された質量数を
もつイオンは偏向レンズ２０を通り、イオン検出器２１
に入射し、検出される。検出されたイオンはパルス増幅
器２２により計数されて、出力表示部２３に表示され
る。質量分析装置全体をシステムとして自動制御するの
が制御装置２４である。
【００３２】プラズマ５は体気圧中で生成され、一方、
質量分析を行なうための真空室１７は１０-4 Ｐａ（１
０-6 Ｔｏｒｒ）又はそれ以上の高真空に保たれるよう
真空ポンプ１９で排気される。大気圧の真空室１７の高
真空への影響を防止するために、サンプリングコ−ン１
９とスキマ−コ−ン１２の間の空間は６６０ Pa(５ Tor
r)程度の圧力に、また、真空室１３は１０-4 Pa（１０
-6 Torr）の圧力となるようにそれぞれ真空ポンプ１１
及び１４により排気される。
質量分析を行なうための真空室１７は１０-4 Ｐａ（１
０-6 Ｔｏｒｒ）又はそれ以上の高真空に保たれるよう
真空ポンプ１９で排気される。大気圧の真空室１７の高
真空への影響を防止するために、サンプリングコ−ン１
９とスキマ−コ−ン１２の間の空間は６６０ Pa(５ Tor
r)程度の圧力に、また、真空室１３は１０-4 Pa（１０
-6 Torr）の圧力となるようにそれぞれ真空ポンプ１１
及び１４により排気される。
【００３３】図２は図１のインタ−フェ−ス部の拡大断
面を示す。図中、２７はイオン流、２５はサンプリング
コ−ン１０を冷却する水冷ブロック、２８は真空室１３
の壁である。
面を示す。図中、２７はイオン流、２５はサンプリング
コ−ン１０を冷却する水冷ブロック、２８は真空室１３
の壁である。
【００３４】図３は通常のサンプリングコーン１２ａの
断面を示す。サンプリングコ−ン１２ａは円錐形状をな
しており、銅、アルミニウム、ステンレス等の金属材料
のブロックから旋盤加工により製作される。円錐形状の
頂部に形成される開口29aは直径0.3〜0.8mmφの穴であ
り、大きいほどイオン流を増加させるが、同時に真空室
の真空度を低下させるので、真空排気ポンプの排気能力
とのバランスで選択される。開口２９aの深さl(mm)は浅
い程、真空のコンダクタンスを大きくし吸引されるイオ
ン流を大きくすることができる。しかし、機械強度が低
くなり、取扱いにおいて変形することがある。
断面を示す。サンプリングコ−ン１２ａは円錐形状をな
しており、銅、アルミニウム、ステンレス等の金属材料
のブロックから旋盤加工により製作される。円錐形状の
頂部に形成される開口29aは直径0.3〜0.8mmφの穴であ
り、大きいほどイオン流を増加させるが、同時に真空室
の真空度を低下させるので、真空排気ポンプの排気能力
とのバランスで選択される。開口２９aの深さl(mm)は浅
い程、真空のコンダクタンスを大きくし吸引されるイオ
ン流を大きくすることができる。しかし、機械強度が低
くなり、取扱いにおいて変形することがある。
【００３５】図４は本発明になる円錐形状をもつ、図１
のスキマ−コーン１２の拡大面を示す。これはl(mm)の
金属製平板を加圧成形して作られたもので、その頂部に
開口２９を有する。具体的には、スキマ−コ−ン１２
は、雄形の円錐形ダイス型と雌形の円錐形ダイス型とを
用意し、その両者間に導電体である金属製の平板を介在
させて、一方のダイス型を他方のダイス型にプレスして
円錐形状体を作り、その後その頂部に開口２９をたとえ
ばレ−ザ−ビ−ム加工により形成することで得られる。
この場合、開口２９の深さl(mm)の寸法は最初の平板の
厚さで決まる。すなわち、最初の平板の厚さが開口２９
の深さとしてそのまま維持される。誤差の小さい正確な
厚さをもつ平板が容易に得られることはよく知られてい
るところであり、したがって、得られたスキマ−コ−ン
１２の開口２９の深さは非常に正確となる。また、スキ
マ−コ−ン１２は加圧成形によって円錐形状に形成し、
その頂部に開口２９を形成するだけであるので、切削加
工による場合に比べて製作が格段と容易となり、低廉化
が図られる。
のスキマ−コーン１２の拡大面を示す。これはl(mm)の
金属製平板を加圧成形して作られたもので、その頂部に
開口２９を有する。具体的には、スキマ−コ−ン１２
は、雄形の円錐形ダイス型と雌形の円錐形ダイス型とを
用意し、その両者間に導電体である金属製の平板を介在
させて、一方のダイス型を他方のダイス型にプレスして
円錐形状体を作り、その後その頂部に開口２９をたとえ
ばレ−ザ−ビ−ム加工により形成することで得られる。
この場合、開口２９の深さl(mm)の寸法は最初の平板の
厚さで決まる。すなわち、最初の平板の厚さが開口２９
の深さとしてそのまま維持される。誤差の小さい正確な
厚さをもつ平板が容易に得られることはよく知られてい
るところであり、したがって、得られたスキマ−コ−ン
１２の開口２９の深さは非常に正確となる。また、スキ
マ−コ−ン１２は加圧成形によって円錐形状に形成し、
その頂部に開口２９を形成するだけであるので、切削加
工による場合に比べて製作が格段と容易となり、低廉化
が図られる。
【００３６】平板に最初に開口２９を形成し、しかる後
その開口２９が頂部に位置するように平板を円錐形状に
加圧成形してもよいが、そのようにすると、加圧成形の
際に開口２９が変形する恐れがあるので、開口２９は円
錐形状にされた後に形成されるのがよい。
その開口２９が頂部に位置するように平板を円錐形状に
加圧成形してもよいが、そのようにすると、加圧成形の
際に開口２９が変形する恐れがあるので、開口２９は円
錐形状にされた後に形成されるのがよい。
【００３７】図５はスキマ−コ−ン１２の開口２９の深
さl(mm)に体する質量分析装置のイオン信号強度特性
（したがって感度特性）の、本発明者による実験デ−タ
を示す。これは試料中の Co 濃度が１ ppb である場合
の 59Co+ イオンについての測定値である。図から、感
度はスキマ−コ−ン１２の開口深さに極めて敏感である
と同じに、その開口深さが浅くなるほど高感度になるこ
とが分かる。これは、前述したように、その開口深さ寸
法を小さく、しかもその深さ寸法の許容誤差が小さいこ
とが望ましいことを意味する。しかし、その開口深さ寸
法の下限は使用に当たっての変形の問題等から制限さ
れ、無限であるわけではない。こういった実用的観点か
ら、実施例では、スキマ−コ−ン１２の開口深さl(mm)
は 0.2±0.02 mmとされている。
さl(mm)に体する質量分析装置のイオン信号強度特性
（したがって感度特性）の、本発明者による実験デ−タ
を示す。これは試料中の Co 濃度が１ ppb である場合
の 59Co+ イオンについての測定値である。図から、感
度はスキマ−コ−ン１２の開口深さに極めて敏感である
と同じに、その開口深さが浅くなるほど高感度になるこ
とが分かる。これは、前述したように、その開口深さ寸
法を小さく、しかもその深さ寸法の許容誤差が小さいこ
とが望ましいことを意味する。しかし、その開口深さ寸
法の下限は使用に当たっての変形の問題等から制限さ
れ、無限であるわけではない。こういった実用的観点か
ら、実施例では、スキマ−コ−ン１２の開口深さl(mm)
は 0.2±0.02 mmとされている。
【００３８】スキマ−コ−ン１２はチャ−ジアップ防止
のために導電性であることが望ましい。この点から、ス
キマ−コ−ン１２は銅、アルミニウム、ステンレス等の
金属製からなるものである。また、導電性を更によく
し、しかも耐腐食性を増大させるために、スキマ−コ−
ン１２は金や白金等の材料で作られてもよい。しかし、
金や白金は高価である。そこで、実施例では、両者のよ
い面を活かすため、スキマ−コ−ン１２を基体とその表
面に形成されるコ−トで構成し、基体を銅やアルミニウ
ム等の材料で、コ−トを金や白金等の、導電性にすぐれ
かつ対腐食性の材料で作っている。もちろん、コ−トは
鍍金等で容易に形成することができる。
のために導電性であることが望ましい。この点から、ス
キマ−コ−ン１２は銅、アルミニウム、ステンレス等の
金属製からなるものである。また、導電性を更によく
し、しかも耐腐食性を増大させるために、スキマ−コ−
ン１２は金や白金等の材料で作られてもよい。しかし、
金や白金は高価である。そこで、実施例では、両者のよ
い面を活かすため、スキマ−コ−ン１２を基体とその表
面に形成されるコ−トで構成し、基体を銅やアルミニウ
ム等の材料で、コ−トを金や白金等の、導電性にすぐれ
かつ対腐食性の材料で作っている。もちろん、コ−トは
鍍金等で容易に形成することができる。
【００３９】図６は図１のスキマ−コ−ン１２の組立体
を示す。円錐形状部をもつ台座３３及び押え具３４があ
って、その間に図４のスキマ−コ−ン１２の基部が挟持
されるように押え具３４が台座３３に着脱可能にねじ３
５によって結合されている。スキマ−コ−ン１２の真空
室１３の壁２８（図２参照）に対する取付けはねじ穴３
６を通して壁２８にねじ（図示せず）を締め付けること
によって行なわれる。
を示す。円錐形状部をもつ台座３３及び押え具３４があ
って、その間に図４のスキマ−コ−ン１２の基部が挟持
されるように押え具３４が台座３３に着脱可能にねじ３
５によって結合されている。スキマ−コ−ン１２の真空
室１３の壁２８（図２参照）に対する取付けはねじ穴３
６を通して壁２８にねじ（図示せず）を締め付けること
によって行なわれる。
【００４０】これによれば、スキマ−コ−ン１２の交換
が必要になったとき、これを簡単に交換することがで
き、また、その交換対象はスキマ−コ−ン１２だけでよ
いので、製作コストのより低減化が図られる。
が必要になったとき、これを簡単に交換することがで
き、また、その交換対象はスキマ−コ−ン１２だけでよ
いので、製作コストのより低減化が図られる。
【００４１】
【発明の効果】本発明によれば、スキマ−コ−ンの開口
を浅くしかも高精度をもって形成することができ、その
結果質量分析装置の高感度化が図られると共に、低廉化
が図られるのに適した質量分析装置、スキマ−コ−ン組
立体、スキマ−コ−ン及びその製造法が提供される。
を浅くしかも高精度をもって形成することができ、その
結果質量分析装置の高感度化が図られると共に、低廉化
が図られるのに適した質量分析装置、スキマ−コ−ン組
立体、スキマ−コ−ン及びその製造法が提供される。
【図１】本発明にもとづく一位置実施例を示す質量分析
装置の構成図である。
装置の構成図である。
【図２】図１のインタ−フエ−ス部の拡大断面図であ
る。
る。
【図３】従来技術のスキーマコーンの断面図である。
【図４】図１のスキーマコーンを示し、（a）はその断
面図、（b）はその側面図である。
面図、（b）はその側面図である。
【図５】スキマ−コ−ンの開口深さに対するイオン信号
強度特性の、本発明者による実験デ−タを示すグラフで
ある。
強度特性の、本発明者による実験デ−タを示すグラフで
ある。
【図６】図１のスキマ−コ−ンの組立体の断面図であ
る。
る。
１：アルゴンガスボンベ、２および６：流量調節器、
３：ネブライザー、４：溶液試料、５：高周波誘導結合
プラズマ、７：誘導コイル、８：トーチ管、９：エアロ
ゾール、１０：サンプリングコーン、１２：スキーマコ
ーン、１１、１４、１９：真空排気ポンプ、１３、１
７：真空容器、１６：イオンレンズ、１８：四重極マス
フィルター、２０：偏向レンズ、２１：イオン検出器、
２２：パルス増幅器、２３：出力表示装置、２４：シス
テム制御部。
３：ネブライザー、４：溶液試料、５：高周波誘導結合
プラズマ、７：誘導コイル、８：トーチ管、９：エアロ
ゾール、１０：サンプリングコーン、１２：スキーマコ
ーン、１１、１４、１９：真空排気ポンプ、１３、１
７：真空容器、１６：イオンレンズ、１８：四重極マス
フィルター、２０：偏向レンズ、２１：イオン検出器、
２２：パルス増幅器、２３：出力表示装置、２４：シス
テム制御部。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 飯野 敬史 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株式会社 日立製作所 計測器事業部内 (56)参考文献 実開 平４−69846（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭64−20669（ＪＰ，Ｕ) 実開 平２−8854（ＪＰ，Ｕ) 特表 平７−501418（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01J 49/00 - 49/48
Claims (9)
- 【請求項１】プラズマを生成する手段と、前記プラズマ
に試料を導入する手段と、前記プラズマによって生成さ
れたイオンを通す開口を有するサンプリングコーンと、
金属製の平板が円錐形状に加圧成形され、該円錐形状の
頂部に前記イオンを通す開口が形成されたスキマーコー
ン基体を有するスキマーコーンと、前記サンプリングコ
ーンと前記スキマーコーンの間の空間を前記プラズマが
形成される空間よりも低圧力に、前記スキマーコーンの
後段の空間を前記サンプリングコーンと前記スキマーコ
ーンの間の空間よりも低圧力にそれぞれ維持する手段
と、前記スキマーコーンの開口を通ったイオンを質量分
析する質量分析手段と、該質量分析手段を通過したイオ
ンを検出する検出手段とを備えていることを特徴とする
質量分析装置。 - 【請求項２】請求項１において、前記スキマーコーン基
体表面にコ−トが形成されていることを特徴とする質量
分析装置。 - 【請求項３】請求項２において、前記コ−トは金又は白
金でであることを特徴とする質量分析装置。 - 【請求項４】請求項１〜３のいずれかに記載された質量
分析装置において、前記プラズマ生成手段は前記プラズ
マを高周波エネルギー又はマイクロ波エネルギーによっ
て生成するタイプのものであることを特徴とする質量分
析装置。 - 【請求項５】金属製の平板が円錐形状に加圧成形され、
前記円錐形状の頂部にイオンを通す開口が形成されたス
キマーコーン基体を有することを特徴とするスキマーコ
ーン。 - 【請求項６】請求項５において、前記スキマーコーン基
体表面にコ−トが形成されていることを特徴とするスキ
マーコーン。 - 【請求項７】請求項６において、前記コートは金又は白
金であることを特徴とするスキマーコーン。 - 【請求項８】金属製の平板を円錐形状に加圧成形し、前
記円錐形状の頂部にイオンを通す開口が形成されたスキ
マーコーン基体と、該スキマーコーン基体表面に形成さ
れたコートと、円錐形状部を有する台座と、該円錐形状
部を有する押え具とを有し、前記押え具と前記台座の円
錐形状部間に前記スキマーコーン基体を挟持させ、前記
押え具と前記台座をねじによって結合したことを特徴と
するスキマーコーン組立体。 - 【請求項９】請求項８において、前記コートは金又は白
金であることを特徴とするスキマーコーン組立体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03788395A JP3355376B2 (ja) | 1995-02-27 | 1995-02-27 | 質量分析装置、スキマ−コ−ン組立体及びスキマ−コ−ン |
| US08/605,572 US5793039A (en) | 1995-02-27 | 1996-02-22 | Mass spectrometer, skimmer cone assembly, skimmer cone and its manufacturing method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03788395A JP3355376B2 (ja) | 1995-02-27 | 1995-02-27 | 質量分析装置、スキマ−コ−ン組立体及びスキマ−コ−ン |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08236066A JPH08236066A (ja) | 1996-09-13 |
| JP3355376B2 true JP3355376B2 (ja) | 2002-12-09 |
Family
ID=12509948
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03788395A Expired - Fee Related JP3355376B2 (ja) | 1995-02-27 | 1995-02-27 | 質量分析装置、スキマ−コ−ン組立体及びスキマ−コ−ン |
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| US6703610B2 (en) | 2002-02-01 | 2004-03-09 | Agilent Technologies, Inc. | Skimmer for mass spectrometry |
| DE10242622A1 (de) * | 2002-09-13 | 2004-04-01 | MAX-PLANCK-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. | Flüssigkeitsfalle zum Auffangen von Flüssigkeiten in einer Vakuumeinrichtung |
| US7009176B2 (en) * | 2004-03-08 | 2006-03-07 | Thermo Finnigan Llc | Titanium ion transfer components for use in mass spectrometry |
| AU2006261172A1 (en) * | 2005-06-17 | 2006-12-28 | Lawrence Livermore National Security, Llc | Pressure-flow reducer for aerosol focusing devices |
| JP4986824B2 (ja) * | 2007-11-27 | 2012-07-25 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 微量貴金属の高周波プラズマ質量分析装置を用いた分析方法 |
| GB2470294B (en) * | 2009-05-13 | 2014-02-26 | Micromass Ltd | Surface coating on sampling cone of mass spectrometer |
| US8471198B2 (en) | 2009-05-13 | 2013-06-25 | Micromass Uk Limited | Mass spectrometer sampling cone with coating |
| GB2495127B (en) | 2011-09-30 | 2016-10-19 | Thermo Fisher Scient (Bremen) Gmbh | Method and apparatus for mass spectrometry |
| US9178184B2 (en) | 2013-02-21 | 2015-11-03 | Universal Display Corporation | Deposition of patterned organic thin films |
| GB201316697D0 (en) * | 2013-09-20 | 2013-11-06 | Micromass Ltd | Tool free gas cone retaining device for mass spectrometer ion block assembly |
| EP3047510B1 (en) * | 2013-09-20 | 2020-03-18 | Micromass UK Limited | Tool free gas cone retaining device for mass spectrometer ion block assembly |
| CN103745907A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-04-23 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 一种色谱质谱联用仪采样真空接口 |
| US10374299B1 (en) * | 2015-02-06 | 2019-08-06 | First Rf Corporation | Method for making a radiator structure for a helical antenna |
| JP2018146536A (ja) * | 2017-03-09 | 2018-09-20 | 信越半導体株式会社 | 誘導結合プラズマ質量分析装置用プラズマコーン、誘導結合プラズマ質量分析装置、誘導結合プラズマ質量分析装置用プラズマコーンの製造方法 |
| US20210142995A1 (en) * | 2018-04-20 | 2021-05-13 | Shimadzu Corporation | Skimmer cone and inductively coupled plasma mass spectrometer |
| GB2585327B (en) * | 2018-12-12 | 2023-02-15 | Thermo Fisher Scient Bremen Gmbh | Cooling plate for ICP-MS |
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| US11667992B2 (en) | 2021-07-19 | 2023-06-06 | Agilent Technologies, Inc. | Tip for interface cones |
| WO2023084868A1 (ja) * | 2021-11-10 | 2023-05-19 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置 |
| WO2024035893A1 (en) * | 2022-08-10 | 2024-02-15 | Exum Instruments | Off-axis ion extraction and shield glass assemblies for sample analysis systems |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8602463D0 (en) * | 1986-01-31 | 1986-03-05 | Vg Instr Group | Mass spectrometer |
| US4682026A (en) * | 1986-04-10 | 1987-07-21 | Mds Health Group Limited | Method and apparatus having RF biasing for sampling a plasma into a vacuum chamber |
| US4889987A (en) * | 1986-06-04 | 1989-12-26 | Arch Development Corporation | Photo ion spectrometer |
| US4963735A (en) * | 1988-11-11 | 1990-10-16 | Hitachi, Ltd. | Plasma source mass spectrometer |
| GB8901975D0 (en) * | 1989-01-30 | 1989-03-22 | Vg Instr Group | Plasma mass spectrometer |
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- 1995-02-27 JP JP03788395A patent/JP3355376B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-02-22 US US08/605,572 patent/US5793039A/en not_active Expired - Fee Related
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| US5793039A (en) | 1998-08-11 |
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