WO2008025174A2 - Massenspektrometer - Google Patents

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WO2008025174A2
WO2008025174A2 PCT/CH2007/000371 CH2007000371W WO2008025174A2 WO 2008025174 A2 WO2008025174 A2 WO 2008025174A2 CH 2007000371 W CH2007000371 W CH 2007000371W WO 2008025174 A2 WO2008025174 A2 WO 2008025174A2
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reaction zone
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Martin Wüest
Wolfram Knapp
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Inficon Gmbh
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    • H01J49/16—Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission

Definitions

  • the invention relates to a mass spectrometer arrangement according to the preamble of claim 1.
  • Mass spectrometric measurement methods are used today in a variety of ways in the field of process engineering, technology and product development, medicine and scientific research. Typical areas of application here are the leak testing of components in various industrial sectors, the quantitative determination of the composition and purity of process gases (partial pressure determination of gas fractions), complex analyzes of reactions on surfaces, investigation and process tracking in chemical and biochemical processes and processes, analyzes in the Range of vacuum technology, for example of plasma processes such as in the semiconductor industry, etc.
  • the mass filter consists of an electrostatic system of 4 rods into which the ions are injected.
  • the rod system is a high-frequency alternating electric field whereby the ions perform vibrations of different amplitude and trajectory, which can be detected and separated.
  • this system is under known as quadrupole mass spectrometer.
  • This mass spectrometer has various advantages, such as high sensitivity, large measuring range, high repetition rate, small dimensions, any installation position, direct compatibility in important vacuum technology applications and good usability.
  • the ion sources of these known mass spectrometers usually use a thermionic cathode which contains a heated filament, ie a hot cathode, for producing electrons which ionize the neutral particles upon bombardment.
  • a thermionic cathode which contains a heated filament, ie a hot cathode, for producing electrons which ionize the neutral particles upon bombardment.
  • the quality, for example of the quadrupole spectrometer, is already very good in concept.
  • the thermionic cathodes used have various disadvantages, which then also have an overall negative effect on the mass spectrometer.
  • One problem is that material from the filament is always evaporated away from a hot cathode and as a result unwanted particles are superimposed on the particles to be measured, which increases the so-called signal noise and thus adversely affects the measurement accuracy or falsifies the measurement signal.
  • Another problem is that chemical reactions take place on or near the hot filament with the particles to be measured, which falsifies the measurement and can also reduce the resolution.
  • the emission of light, ie of photons that can interact, is disadvantageous in this case.
  • the hot arrangement leads to increased temperature fluctuations, which causes an increased drift behavior and a poorer reproducibility of the measurement result.
  • a filament is also susceptible to vibrations, which can lead to unwanted signal fluctuations (microphonic) or even breakage in the event of severe vibrations.
  • the object of the present invention is to eliminate or reduce the disadvantages of the prior art.
  • the object is to provide a mass spectrometer arrangement, which makes it possible to produce an undisturbed spectrum of the gas to be measured with a better signal / noise ratio, which allows a higher resolution and sensitivity and this in particular for quadrupole mass spectrometer arrangements.
  • the mass spectrometer arrangement should be economical to produce.
  • the mass spectrometer assembly includes a cathode assembly for emitting electrons, a reaction zone connected to a neutral particle feed inlet, which is operatively connected to the cathode assembly for ionizing neutral particles, an ion extraction assembly which communicates with the cathode Is arranged effective range of the reaction zone, means for guiding ions to a Detektionsssy- system within the mass spectrometer arrangement and means for evacuating the mass spectrometer arrangement.
  • the cathode arrangement contains a field emission cathode with an emitter surface, wherein an extraction grating is arranged at a small distance to this emitter surface for the extraction of electrons which substantially covers the emitter surface.
  • the emitter surface encloses at least partially a cavity, so that a tubular structure is formed.
  • FIG. 2 shows in section along the longitudinal axis a further, preferred, mass spectrometer arrangement according to the invention with axial feeding of the neutral particles into the ion source;
  • FIG. 3 shows a section along the longitudinal axis of the mass spectrometer arrangement according to the invention according to FIG. 2, a more detailed illustration of the cathode arrangement
  • FIG. 4 shows a section along the longitudinal axis of a further, preferred, mass spectrometer arrangement according to the invention with orthogonally arranged cathode arrangement for radially feeding the electrons into the ion source;
  • FIG. 5 shows, in section along the longitudinal axis, a further, preferred, mass spectrometer arrangement according to the invention with a cathode arrangement arranged coaxially with the ion source for radially feeding the electrons into the ion source.
  • a mass spectrometer arrangement essentially comprises an ion source 6, 4, 5, an ion optics 4, 1, 10, 11 for extracting and guiding the ions 22, and an analysis system 12, as shown in longitudinal section in FIG. 1 at the preferred example of a quadrupole mass spectrometer with staff system 12 as an analysis system.
  • the ion source contains a cathode arrangement 6 which contains an emitter surface 7 as a field emitter, which is designed as a planar field emission cathode, and briefly spaced apart from this surface 7, an extraction grid 9 is arranged, which is placed with a voltage source 24 to a voltage VQ with respect to the emitter surface 7, for the formation and extraction of electrons 21, as shown in detail in Figure 3.
  • the extraction voltage V G at the extraction grid 9 is set to a positive value in the range between 70V to 2000V for the extraction of the electrons 21. Particularly favorable for the overall dimensioning is in this case a voltage in the range of 70V to 200V.
  • the extraction grid 9 can be produced from a metal sheet with openings, an etched structure with openings or, preferably, a wire mesh with the largest possible transmission factor for the electrons.
  • the extraction grid 9 should be arranged as uniformly as possible above the emitter surface 7.
  • insulating etched support members may be provided, but preferably insulating spacer elements 8, which are arranged distributed on the surface in order to maintain the desired predetermined distances stable.
  • the distance between the extraction grid 9 and the emitter surface 7 should be set to a value in the range of 1.0 ⁇ m and 2.0 mm, advantageously to a value in the range of 5.0 ⁇ m and 200 ⁇ m, which simplifies the structure.
  • the selected value is advantageously set to be substantially equal over the entire emitter surface.
  • the emitter surface 7 is formed as a curved surface and encloses at least partially a cavity 13 such that a tubular structure is formed. It can also be divided into sector elements, so have interruptions. It can then be subdivided only as emitter surface 7 as a layer itself and the carrier or the carrier can be divided. However, a substantially non-subdivided surface is preferred, which is self-contained and, as a result, the cavity 13 is also closed at least on the wall of the tubular structure.
  • the tubular structure is advantageously designed substantially cylindrical. This simplifies the design and enables better signal optimization.
  • the extent of the emitter surface 7 should be in the range of 0.5 cm 2 to 80 cm 2 , with the range of 1.0 cm 2 to 50 cm 2 being preferred.
  • the diameter of the cavity 13 formed is in the range between 0.5 cm and 8.0 cm, preferably in the range of 0.5 cm to 6.0 cm.
  • the length of the cavity 13 in the axial direction is in the range between 2.0 to 8.0 cm.
  • the emitter surface 7 is made of an emitter material or is made as a coating of this material, said material containing at least one of carbon, a metal or a metal mixture, a semiconductor, a carbide or mixtures of these materials. Preference is given in this case to metals, in particular molybdenum and / or tantalum. Particularly preferred are corrosion resistant steels. It is also possible to use mixtures of these metals.
  • vacuum methods such as Chemical Vapor Deposition (CVD) and Physical Vapor Deposition (PVD) are preferred.
  • a particularly advantageous embodiment of the emitter surface 7 is that it consists of the material of the wall 2 of the support itself and covers at least part of the surface of the housing wall 2 thus formed, but preferably lends the entire surface of the wall 2, the cavity 13 encloses occupies.
  • the housing wall 2 in this case consists of one of the aforementioned metals themselves or a metal alloy, preferably of a corrosion-resistant steel.
  • the wall 2 could also be covered with a kind of sleeve of the emitting material. If the housing wall 2 and the emitter surface 7 are made of the same material, the arrangement can be realized simpler and better.
  • the housing wall can then also be formed directly as a vacuum housing, whereby a further simplification is achieved.
  • the housing wall 2 and thus the emitter surface 7 is electrically connected to ground potential, as shown in Figure 3.
  • the electron emitter or the emitter surface 7 is thus formed as a kind of tube wall emitter.
  • the surfaces of the abovementioned coating or the surface of the solid material of the housing wall 2 must be roughened in such a way that a suitable emitter surface 7 is formed which then has field emission properties such that it is capable of producing enough electrons 21 at the low grating extraction voltage VQ to emit.
  • the roughening can be done mechanically, preferably by etching, such as plasma etching or, preferably, by chemical etching.
  • a multiplicity of irregularly distributed elevations are produced in the simplest way, which are sharp-edged and / or pointed, with dimensions in the nanometer range, whereby field emission of electrons is possible even at low field strengths.
  • Such elevations have heights in relation to the mean base area within a range of 10 nm to 1000 nm, preferably within 10 nm to 100 nm.
  • Known field emitters, such as spinner microtips are structured, for example, as an array-shaped uniformly distributed tip assembly. This is done by multiple, complicated removal and application of material. This requires complex multistage structuring processes. Also, such processes can not occur on any surfaces, such as on inner surfaces of small tubular parts. In contrast, in the present invention, the present surface is simply roughened.
  • the roughening takes place here exclusively with a single structuring step, so that the desired sharp-edged or tip-like elements are formed which enable the desired field emission.
  • this occurs, for example, by a grinding process.
  • this is due to the inherent grain structure of the base material.
  • the emitting peaks are thus stochastically distributed.
  • the reaction zone 3 is thus connected to an inlet opening 14 for the supply of neutral particles 20.
  • an electron extraction lens 5 which extracts the electrons 21 in the axial direction of the mass spectrometer from this cavity 13 and leads to a reaction zone 3, where by electron impact the neutral particles 21 be ionized.
  • Opposite lying to the electron extraction lens 5 is spaced apart in the axial direction, the ion extraction lens 4 is arranged. These two lenses 4, 5 enclose the reaction space 3.
  • the two extraction lenses can be at the same electrical potential, they thus form together with a surrounding the reaction zone 3 wall a kind of housing in the wall openings 14 are provided for the passage of neutral particles to be measured 20.
  • the ion extraction lens 4 contains a Lens opening in which a field penetration effected by the downstream electro-optical elements, whereby the ions are extracted from the ionticiansbe- range of the reaction zone 3 in the axial direction.
  • the neutral particles 20 are let into the reaction space 3 radially to the axis, laterally to the reaction space 3 through the inlet opening 14.
  • the extracted ions 22 are guided through the ion optics 4, 1 onto a focusing arrangement 10, 11 and thereafter into the analysis system 12.
  • the ion optics contains an extraction lens 4 and a further lens 1, here as a ground plane to ground potential and the retarded focusing arrangement comprises a focusing lens 10 and an injection aperture 11, as well as the detection system as a 4-fold rod arrangement.
  • FIG. 1 shows an arrangement with a reaction space 3 separated from the cavity 13 of the cathode arrangement 6 and lateral feeding of the neutral particles 20.
  • the whole arrangement is designed such that it can be evacuated for operation, whether it can be provided by flanged to pumped vacuum systems and / or with their own pumps.
  • FIG. 2 A further preferred embodiment of the invention is shown in Figure 2 and in detail in Figure 3.
  • the figures also show schematically the preferred embodiment of on a quadrupole mass spectrometer arrangement.
  • the emitter surface 7 of the field emitter is arranged on the tube wall such that the reaction zone 3 is located within the cavity 13 and there the ionization takes place.
  • the ionization space is thus located within the electron source or the cathode arrangement 6.
  • a substantially simplified structural design results, since no separate ionization space is required. Nevertheless, the necessary potential conditions are substantially met, since the extraction grid 9 with respect to the emitter surface 7 and the wall 2, positive potential V G and this is advantageously placed on ground potential M.
  • the emitter surface 7 thus forms together with the grid 9, the electron source.
  • the voltage VG at the extraction grid 9 has a value in the range of 70V to 2000V, depending on which material for the emitter surface 7 and which distance of the extraction grid 9 from the emitter surface 7 is selected. Values in the range of 70V to 200V are particularly suitable because in the present embodiment of the cathode assembly, enough electrons 21 can still be generated, thereby allowing further simplification of the system.
  • the ion extraction lens 4 is arranged on the end face to the cavity 13 or to the reaction zone 3 and consists in the simplest case of a pinhole.
  • the ions are extracted in the axial direction from the cavity 13 and moved in the direction of the detection system 12 and thus the mass filter arrangement for the ion detection within the mass spectrometer.
  • a slightly positive voltage Vi is also possible if it is significantly smaller than V G.
  • the neutral particles 20 to be examined are introduced via an inlet opening 14 into the cavity 13 of the tubular cathode arrangement.
  • This inlet opening is arranged frontally to the tubular cavity 13, opposite to the ion extraction lens 4.
  • the tubular cathode arrangement 6 with the ion extraction lens 4 is advantageously aligned axially, ie in line with the longitudinal axis of the quadrupole mass spectrometer arrangement.
  • the direction of movement 25 The extracted ions 22 here lead along the longitudinal axis in the direction of the analysis system 12.
  • FIG. 3 shows in detail a preferred arrangement with a blechar-type ion extraction lens 4, which has a hole as a lens opening for extracting the ions in the center and which is not sealingly connected to the wall 2 vacuum.
  • the remaining part of the mass spectrometer arrangement is evacuated here by the electron or ion source, which also simplifies the construction in terms of vacuum technology.
  • FIG. 4 A further preferred arrangement according to the invention is shown in Figure 4 in section along the longitudinal axis.
  • the cathode assembly 6 is arranged orthogonal to the longitudinal axis of the mass spectrometer, that is laterally to the ion source which also, as shown in Figure 3, as a kind of closed chamber 5, wherein the lateral chamber wall has an opening to the cathode assembly 6 and thus the electron extraction lens 5 forms.
  • the electron extraction lens 5 itself is, as mentioned, chamber-like here, thereby enclosing the reaction zone 3 for the ionization of the neutral particles 20.
  • one or more openings 14 are provided in the wall of this chamber for introduction of the neutral particles 20 to be analyzed this chamber 3 in turn with an ion extraction lens 4 for extraction of the ions formed in the analysis system of the mass spectrometer.
  • FIG 5 a further preferred embodiment is shown, in which the tube-shaped cathode assembly 6 is coaxial with the longitudinal axis of the mass spectrometer and the chamber-like electron extraction lens 5, as previously described for Figure 4, is arranged.
  • the cathode arrangement 6 encloses the chamber with the reaction zone 3, at least partially, whereby it is possible to attach an opening or preferably two or more extraction openings for the electrons 21 to the periphery of the wall of the chamber, ie the extraction lens 5 .
  • the neutral particles 20 are also introduced, as shown in the arrangement of Figure 4, through at least one opening 14 in the chamber wall.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf eine Massenspektrometeranordnung enthaltend eine Kathodenanordnung (6) zur Emission von Elektronen (21), eine Reaktionszone (3), die mit einer Eintrittsöffnung (14) für die Zuführung von Neutralteilchen (20) verbunden ist wobei diese mit der Kathodenanordnung (6) wirkverbunden ist zur Ionisierung von Neutralteilchen (20), eine lonenextraktionsanordnung (4) welche kommunizierend mit dem Wirkbereich der Reaktionszone (3) angeordnet ist, Mittel zur Führung von Ionen (22) zu einem Detektionssystem (12) und Mittel zur Evakuierung der Massenspektrometeranordnung. Hierbei enthält die Kathodenanordnung (6) eine Feldemissionskathode mit einer Emitterfläche (7), wobei in geringem Abstand zu dieser Emitterfläche (7) ein Extraktionsgitter (9) zur Extraktion von Elektronen angeordnet ist, welches die Emitterfläche (7) im wesentlichen überdeckt. Die Emitterfläche (7) umschliesst hierbei mindestens teilweise einen Hohlraum (13), derart dass eine rohrförmige Struktur ausgebildet ist.

Description

Massenspektrometer
Die Erfindung bezieht sich auf eine Massenspektrometeranordnung gemäss Oberbegriff des Patentanspruches 1.
Massenspektrometrische Messverfahren werden heute auf vielfältige Art und Weise im Bereich der Verfahrenstechnik, der Technologie- und Produktentwicklung, der Medizin und in der wissenschaftlichen Forschung eingesetzt. Typische Einsatzbereiche sind hierbei die Dichtheitsprüfung von Bauteilen in verschiedenen Industriebe- reichen, die quantitative Bestimmung der Zusammensetzung und der Reinheit von Prozessgasen (Partialdruckbestimmung von Gasanteilen), komplexe Analysen von Reaktionen an Oberflächen, Untersuchung und Prozessverfolgung bei chemischen und biochemischen Vorgängen und Prozessen, Analysen im Bereich der Vakuumtechnik, beispielsweise von Plasmaprozessen wie beispielsweise in der Halbleiterin- dustrie, etc.
Zu diesem Zweck wurde eine Vielzahl von verschiedenen Methoden zur physikalischen Massenseparation von Teilchen entwickelt und entsprechend Messgeräte für den praktischen Einsatz realisiert. All diesen Messgeräten ist gemeinsam, dass sie für den Betrieb Vakuum benötigen. Die zu analysierenden Neutralteilchen werden das Vakuum des Systems eingeführt und in einer Reaktionszone ionisiert. Dieser Teil wird üblicherweise als lonenquelle bezeichnet. Die ionisierten Teilchen werden anschliessend aus dieser Zone mit Hilfe einer lonenoptik herausgeführt und einem System zur Massentrennung zugeführt. Für die Massentrennung existieren verschiedene Konzepte. Beispielsweise werden in einem Fall die Ionen über ein Ma- gnetfeld umgelenkt, wobei je nach Masse der Teilchen diese verschieden grosse Umlenkradien erfahren, welche detektiert werden können. Ein derartiges System ist unter dem Namen Sektorfeld - Massenspektrometer bekannt geworden. Bei einem weiteren, sehr verbreiteten System, besteht das Massefilter aus einem elektrostatischen System aus 4 Stäben in welche die Ionen eingeschossen werden. Am Stab- System liegt ein hochfrequentes elektrisches Wechselfeld an wodurch die Ionen Schwingungen mit unterschiedlicher Amplitude und Bahnverlauf ausführen, welche detektiert und separiert werden können. In der Fachwelt ist dieses System unter dem Namen Quadrupol - Massenspektrometer bekannt. Dieses Massenspektro meter weist verschiedene Vorzüge auf, wie insbesondere hohe Empfindlichkeit, grosser Messbereich, hohe Messwiederholungsrate, kleine Abmessungen, beliebige Einbaulage, direkte Kompatibilität bei wichtigen vakuumtechnischen Anwendungen und gute Bedienbarkeit.
Die lonenquellen dieser bekannten Massenspektrometer verwenden üblicherweise eine thermionische Kathode, die ein geheiztes Filament also eine Glühkathode enthält, zur Erzeugung von Elektronen, welche die Neutralteilchen bei Beschuss ionisie- ren. Die Qualität, beispielsweise des Quadrupolspektrometers, ist vom Konzept her schon sehr gut. Die verwendeten thermionischen Kathoden weisen aber verschiedene Nachteile auf, die dann auch auf das Massenspektrometer insgesamt negative Auswirkungen haben. Ein Problem besteht darin, dass von einer Glühkathode stets auch Material des Fi- laments abgedampft wird und dadurch den zu messenden Teilchen unerwünschte Teilchen überlagert wird, was das sogenannte Signalrauschen erhöht und somit die Messgenauigkeit negativ beeinflusst bzw. das Messignal verfälscht. Ein weiteres Problem besteht darin, dass am oder im Bereich des heissen Filament chemische Reaktionen mit den zu messenden Teilchen stattfinden und dadurch die Messung verfälscht wird und auch die Auflösung verringern kann. Auch die Aussendung von Licht, also von Photonen die interagieren können, ist hierbei von Nachteil. Zusätzlich führt die heisse Anordnung zu erhöhten Temperaturschwankungen, welche ein erhöhtes Driftverhalten und eine schlechtere Reproduzierbarkeit des Messergebnisses bewirkt. Ein Filament ist ausserdem vibrationsempfindlich, was zu un- erwünschten Signalschwankungen (Mikrofonie) führen kann oder gar zum Bruch bei starken Erschütterungen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, die Nachteile des Standes der Technik zu beseitigen bzw. zu verringern. Insbesondere besteht die Aufgabe darin, eine Massenspektrometeranordnung zu schaffen, die es ermöglicht ein ungestörteres Spektrum des zu messenden Gases bei besserem Signal- / Rauschverhältnis zu erzeugen, welches eine höhere Auflösung und Empfindlichkeit ermöglicht und dies insbesondere für Quadrupol - Massenspektromeranordnungen. Ausserdem soll die Massenspektrometeranordnung wirtschaftlich herstellbar sein.
Die Aufgabe wird bei der gattungsgemässen Massenspektrometeranordnung ge- mäss den Merkmalen des Patentanspruches 1 gelöst. Die abhängigen Patentansprüche beziehen sich auf vorteilhafte weitere Ausgestaltungen der Erfindung.
Gemäss der Erfindung enthält die Massenspektrometeranordnung eine Kathodenanordnung zur Emission von Elektronen, eine Reaktionszone, die mit einer Ein- trittsöffnung für die Zuführung von Neutralteilchen verbunden ist, wobei diese mit der Kathodenanordnung wirkverbunden ist, zur Ionisierung von Neutralteilchen, eine lonenextraktionsanordnung, welche kommunizierend mit dem Wirkbereich der Reaktionszone angeordnet ist, Mittel zur Führung von Ionen zu einem Detektionssy- stem innerhalb der Massenspektrometeranordnung und Mittel zur Evakuierung der Massenspektrometeranordnung. Hierbei enthält die Kathodenanordnung eine Feldemissionskathode mit einer Emitterfläche, wobei in geringem Abstand zu dieser Emitterfläche ein Extraktionsgitter angeordnet ist zur Extraktion von Elektronen welches die Emitterfläche im Wesentlichen überdeckt. Die Emitterfläche umschliesst hierbei mindestens teilweise einen Hohlraum, derart dass eine rohrförmige Struktur ausgebildet ist.
Die erfindungsgemässe Ausbildung der Feldemissionskathodenanordnung innerhalb der Massenspektrometeranordnung ermöglicht einen kalten Betrieb ohne Photonenemission in der lonenquelle unter Vermeidung der vorerwähnten Probleme, welches zu der entsprechenden, wesentlichen Verbesserung der Eigenschaften des Mas- senspektrometers führt. Ausserdem ist eine derartige Kathode und lonenquelle einfacher aufbaubar und es müssen auch weniger Massnahmen in übrigen Teilen und bei der Auswertelektronik zur Fehlerkompensation aufgewendet werden. Dies führt zu einer wirtschaftlicheren Herstellbarkeit des gesamten Messsystems und zu einer besseren Auswertbarkeit der Ergebnisse, wie der erzeugten Spektren. Die Erfindung wird nun anhand von Figuren schematisch und beispielsweise beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 schematisch und im Schnitt entlang der Längsachse eine Massenspek- trometeranordnung gemäss der Erfindung mit seitlicher, radialer Einspei- sung der Neutralteilchen in die lonenquelle;
Fig. 2 im Schnitt entlang der Längsachse eine weitere, bevorzugte, Massen- spektrometeranordnung gemäss der Erfindung mit axialer Einspeisung der Neutralteilchen in die lonenquelle;
Fig. 3 im Schnitt entlang der Längsachse der Massenspektrometeranordnung gemäss der Erfindung nach Figur 2 eine detailliertere Darstellung der Kathodenanordnung;
Fig.4 im Schnitt entlang der Längsachse eine weitere, bevorzugte, Massenspektrometeranordnung gemäss der Erfindung mit orthogonal angeordneter Kathodenanordnung zur radialen Einspeisung der Elektronen in die lonenquelle;
Fig.5 im Schnitt entlang der Längsachse eine weitere, bevorzugte, Massenspektrometeranordnung gemäss der Erfindung mit koaxial zur lonenquelle angeordneter Kathodenanordnung zur radialen Einspeisung der Elektronen in die lonenquelle.
Eine Massenspektrometeranordnung entsprechend der Erfindung umfasst im wesentlichen eine lonenquelle 6, 4, 5, eine lonenoptik 4, 1 , 10 ,11 zur Extraktion und Führung der Ionen 22, sowie ein Analysesystem 12, wie dies im Längsschnitt in Figur 1 am bevorzugten Beispiel eines Quadrupolmassenspektrometers mit Stabsy- stem 12 als Analysesystem dargestellt ist.
Die lonenquelle enthält eine Kathodenanordnung 6 die eine Emitterfläche 7 als Feldemitter enthält, die als flächige Feldemissionskathode ausgebildet ist, und kurz beabstandet vor dieser Fläche 7 ist ein Extraktionsgitter 9 angeordnet, welches mit einer Spannungsquelle 24 auf eine Spannung VQ gegenüber der Emitterfläche 7 gelegt wird, zur Bildung und Extraktion von Elektronen 21 , wie dies auch im Detail in Figur 3 dargestellt ist. Die Extraktionsspannung VG am Extraktionsgitter 9 wird auf einen positiven Wert im Bereich zwischen 70V bis 2000V eingestellt zur Extraktion der Elektronen 21. Besonders günstig für die Gesamtdimensionierung ist hierbei eine Spannung im Bereich von 70V bis 200V. Das Extraktionsgitter 9 kann aus einem Blech mit Öffnungen erzeugt werden, einer geätzten Struktur mit Öffnungen oder vorzugsweise aus einem Drahtgeflecht mit möglichst grossem Durchlassfaktor für die Elektronen. Das Extraktionsgitter 9 soll möglichst gleichmässig beabstandet über der Emitterfläche 7 angeordnet werden. Dazu können beispielsweise isolierende geätzte Stützelemente vorgesehen werden, vorzugsweise aber isolierende Distanzelemente 8, die entsprechend verteilt auf der Fläche angeordnet sind, um die gewünschten vorgegebenen Abstände stabil einhalten zu können.
Die Distanz zwischen dem Extraktionsgitter 9 und der Emitterfläche 7 sollte auf einen Wert im Bereich von Bereich von 1.0 μm und 2.0 mm eingestellt sein, mit Vorteil auf einen Wert im Bereich von 5.0 μm und 200 μm, was den Aufbau vereinfacht. Der gewählte Wert ist mit Vorteil über die ganze Emitterfläche im Wesentlichen gleich einzustellen.
Die Emitterfläche 7 ist als gewölbte Fläche ausgebildet und umschliesst mindestes teilweise einen Hohlraum 13 derart, dass eine rohrförmige Struktur entsteht. Sie kann auch in Sektorelemente geteilt sein, also Unterbrechungen aufweisen. Es kann dann nur die Emitterfläche 7 als Schicht selbst unterteilt sein und der Träger nicht oder auch der Träger kann unterteilt sein. Bevorzugt ist allerdings eine im Wesentlichen nicht unterteilte Fläche, die in sich geschlossen ist und dadurch der Hohlraum 13 zumindest an der Wandung der rohrförmigen Struktur ebenfalls geschlossen ist. Die rohrförmige Struktur ist mit Vorteil im Wesentlichen zylinderförmig ausgebildet. Dies vereinfacht den Aufbau und ermöglicht eine bessere Signaloptimierung. Die Ausdehnung der Emitterfläche 7 sollte im Bereich von 0.5 cm2 bis 80 cm2 liegen, wobei der Bereich von 1.0 cm2 bis 50 cm2 bevorzugt ist. Der Durchmesser des gebildeten Hohlraumes 13 liegt im Bereich zwischen 0.5 cm und 8.0 cm, bevorzugt im Bereich von 0.5 cm bis 6.0 cm. Die Länge des Hohlraumes 13 in axialer Richtung liegt im Bereich zwischen 2.0 bis 8.0 cm.
Die Emitterfläche 7 besteht aus einem Emittermaterial oder ist als Beschichtung aus diesem Material hergestellt, wobei dieses Material mindestens eines der Materialien enthält aus Kohlenstoff, ein Metall oder eine Metallmischung, einen Halbleiter, ein Karbid oder Mischungen dieser Materialien. Bevorzugt sind hierbei Metalle, insbesondere Molybdän und / oder Tantal. Besonders bevorzugt sind korrosionsbeständige Stähle. Es können auch Mischungen dieser Metalle verwendet werden. Wenn die Emitterfläche 7 als dünne Schicht auf die Wand 2 eines Trägers abgeschieden wird werden Vakuumverfahren bevorzugt wie, Chemical Vapor Deposition (CVD) und Physical Vapor Deposition (PVD).
Eine besonders günstige Ausbildung der Emitterfläche 7 besteht darin, dass diese aus dem Material der Wand 2 des Trägers selbst besteht und mindestens einen Teil der Oberfläche der so gebildeten Gehäusewand 2 abdeckt, vorzugsweise aber mög- liehst die ganze Fläche der Wand 2, die den Hohlraum 13 umschliesst einnimmt. Die Gehäusewand 2 besteht in diesem Fall aus einem der vorerwähnten Metalle selbst oder einer Metallegierung, vorzugsweise aus einem korrosionsbeständigen Stahl. Die Wand 2 könnte auch mit einer Art Hülse aus dem emittierendem Material abgedeckt werden. Wenn die Gehäusewand 2 und die Emitterfläche 7 aus demselben Material bestehen kann die Anordnung einfacher und besser realisiert werden. Die Gehäusewand kann dann auch unmittelbar als Vakuumgehäuse ausgebildet sein, wodurch eine weitere Vereinfachung erzielt wird. Es ist dann auch von Vorteil wenn die Gehäusewand 2 und somit die Emitterfläche 7 elektrisch auf Massepotential gelegt ist, wie in Figur 3 dargestellt. Der Elektronenemitter bzw. die Emitterfläche 7 ist somit als eine Art Röhrenwandemitter ausgebildet. Die Oberflächen der vorerwähnten Beschichtung oder die Oberfläche des Vollmate- riales der Gehäusewand 2 müssen aufgerauht werden, derart dass eine geeignete Emitterfläche 7 ausgebildet wird, die dann Feldemissionseigenschaften aufweist, derart dass diese in der Lage ist bei der geringen Gitter - Extraktionsspannung VQ genügend Elektronen 21 zu emittieren. Die Aufrauhung kann mechanisch erfolgen, vorzugsweise durch ätzen, wie Plasma - Ätzen oder vorzugsweise durch chemisches ätzen. Hierdurch werden auf einfachste Art und Weise eine Vielzahl von un- gleichmässig verteilten Erhebungen erzeugt, die scharfkantig und/oder spitzenartig ausgebildet sind mit Abmessungen im Nanometerbereich, wodurch Feldemission von Elektronen auch bei geringen Feldstärken möglich ist. Derartige Erhebungen weisen Höhen gegenüber der mittleren Grundfläche auf innerhalb einem Bereich von 10nm bis 1000nm, vorzugsweise innerhalb von 10nm bis 100nm. Bekannte Feldemitter, wie Spint Mikrotips werden strukturiert, beispielsweise als Array förmige gleichmässig verteilte Spitzenanordnung. Dies erfolgt durch mehrfa- ches, kompliziertes Abtragen und Auftragen von Material. Dazu sind aufwendige mehrstufige Strukturierungsprozesse nötig. Derartige Prozesse können auch nicht auf beliebigen Oberflächen erfolgen, wie beispielsweise auf Innenflächen von kleinen rohrförmigen Teilen. Bei der vorliegenden Erfindung hingegen, wird die vorliegende Oberfläche einfach aufgerauht. Die Aufrauhung erfolgt hierbei ausschliesslich mit einem einzigen Strukturierungsschritt, derart dass die gewünschten scharfkantigen bzw. spitzenartigen Elemente ausgebildet werden die, die gewünschte Feldemission ermöglichen. Beim mechanischen Bearbeiten der Oberfläche entsteht dies beispielsweise durch einen Schleifvorgang. Bei dem bevorzugten Ätzen entsteht dies durch die inhärent vorliegende Kornstruktur des Grundmaterials. Die emittierenden Spitzen sind dadurch stochastisch verteilt.
Die derart mit der Kathodenanordnung 6 erzeugten und beschleunigten Elektronen 21 treffen innerhalb einer Reaktionszone 3 auf die Neutralteilchen 20, welche dort ionisiert werden. Die Reaktionszone 3 ist somit mit einer Eintrittsöffnung 14 für die Zuführung von Neutralteilchen 20 verbunden. Bei einer Ausführung der Erfindung, wie in Figur 1 dargestellt, schliesst an den Hohlraum 13 der Kathodenanordnung 6 eine Elektronenextraktionslinse 5 an, welche die Elektronen 21 in Achsrichtung der Massenspektrometeranordnung aus diesem Hohlraum 13 extrahiert und in eine Reaktionszone 3 führt, wo durch Elektronenstoss die Neutralteilchen 21 ionisiert werden. Gegenüber liegend zur Elektronenextraktionslinse 5 ist beabstandet in Achsrichtung die lonenextraktionslinse 4 angeordnet. Diese beiden Linsen 4, 5 schliessen den Reaktionsraum 3 ein. Bei der hier dargestellten Anordnung können die beiden Extraktionslinsen auf gleichem elektrischen Potential liegen, sie bilden somit zusammen mit einer die Reaktionszone 3 umgebenden Wandung eine Art Gehäuse in dessen Wandung Öffnungen 14 vorgesehen sind für den Durchtritt von zu messenden Neutralteilchen 20. Die lonenextraktionslinse 4 enthält eine Linsenöffnung bei welcher ein Felddurchgriff durch die nachgeschalteten elektrooptischen Elemente bewirkt, wodurch die Ionen aus dem lonisierungsbe- reich der Reaktionszone 3 in axialer Richtung extrahiert werden.
Die Neutralteilchen 20 werden in dieser Ausbildung radial zur Achse, seitlich zum Reaktionsraum 3 durch die Eintrittsöffnung 14 in diesen Reaktionsraum 3 eingelassen. Die extrahierten Ionen 22 werden durch die lonenoptik 4, 1 auf eine Fokussier- anordnung 10, 11 geführt und danach in das Analysesystem 12. Beim bevorzugten Quadrupol - Massenspektrometer enthält beispielsweise die lonenoptik eine Extraktionslinse 4 und eine weitere Linse 1 , hier als Grundplatte auf Massepotential dargestellt, und die nachgestellte Fokussieranordnung eine Fokussierlinse 10 und eine Injektionsblende 11 , sowie das Detektionssystem als 4- fach Stabanordnung aufweist. In Figur 1 ist eine Anordnung mit von dem Hohlraum 13 der Kathodenanord- nung 6 getrennten Reaktionsraum 3 und seitlicher Zuführung der Neutralteilchen 20 dargestellt.
Zusätzlich ist die ganze Anordnung derart ausgebildet, dass diese für den Betrieb evakuiert werden kann, sei es durch anflanschen an gepumpte Vakuumsysteme und / oder mit eigenen Pumpen versehen werden kann.
Eine weitere bevorzugte Ausbildung der Erfindung ist in Figur 2 und im Detail in Figur 3 dargestellt. Die Figuren zeigen ebenfalls schematisch die bevorzugte Ausbil- dung an einem Quadrupol - Massenspektrometeranordnung. Die Emitterfläche 7 des Feldemitter ist auf der Röhrenwand derart angeordnet, dass die Reaktionszone 3 sich innerhalb des Hohlraumes 13 befindet und dort die Ionisierung stattfindet. Der lonisierungsraum befindet sich somit innerhalb der Elektronenquelle bzw. der Ka- thodenanordnung 6. Neben dem Wegfall einer Fokussiereinrichtung 5 ergibt sich ein wesentlich vereinfachter konstruktiver Aufbau, da kein separater lonisierungsraum benötigt wird. Trotzdem werden die notwendigen Potentialverhältnisse im wesentlichen eingehalten, da das Extraktionsgitter 9 gegenüber der Emitterfläche 7 bzw. der Wand 2, positives Potential VG aufweist und diese mit Vorteil auf Massepotential M gelegt ist. Die Emitterfläche 7 bildet somit zusammen mit dem Gitter 9 die Elektronenquelle. Die Spannung VG am Extraktionsgitter 9 weist einen Wert im Bereich von 70V bis 2000V auf, je nach dem welches Material für die Emitterfläche 7 und welcher Abstand des Extraktionsgitters 9 von der Emitterfläche 7 gewählt wird. Werte im Bereich von 70V bis 200V sind besonders geeignet, da bei der vorliegenden Ausbildung der Kathodenanordnung immer noch genügend Elektronen 21 erzeugt werden können, wodurch eine weitere Vereinfachung des Systems ermöglicht wird. Die lonenextraktionslinse 4 ist stirnseitig zum Hohlraum 13 bzw. zur Reaktionszone 3 angeordnet und besteht im einfachsten Fall aus einer Lochblende. Durch anlegen einer negativen Spannung Vi mit einer Spannungsquelle 25 gegenüber der Emitter- fläche 7 bzw. der Wand 2 werden die Ionen in axialer Richtung aus dem Hohlraum 13 extrahiert und in Richtung des Detektionssystem 12 und somit der Massefilteranordnung für den lonennachweis innerhalb der Massenspektrometeranordnung bewegt. Bei grosseren Werten der Extraktionsspannung VQ ist auch eine leicht positive Spannung Vi möglich, wenn diese deutlich kleiner ist als VG.
Die zu untersuchenden Neutralteilchen 20 werden über eine Eintrittsöffnung 14 in den Hohlraum 13 der röhrenförmigen Kathodenanordnung eingelassen. Diese Ein- tritsöffnung ist stirnseitig zum röhrenförmigen Hohlraum 13, gegenüberliegend zur lonenextraktionslinse 4 angeordnet. Die röhrenförmige Kathodenanordnung 6 mit der lonenextraktionslinse 4 ist mit Vorteil axial, also in Linie zur Längsachse des Quadrupol Massenspektrometeranordnung ausgerichtet. Die Bewegungsrichtung 25 der extrahierten Ionen 22 führt hier entlang der Längsachse in Richtung des Analysesystems 12.
In Figur 3 ist beispielsweise im Detail eine bevorzugte Anordnung mit einer blechar- tigen lonenextraktionslinse 4 dargestellt, die zur Extraktion der Ionen im Zentrum ein Loch als Linsenöffnung aufweist und welche nicht mit der Wand 2 Vakuum dichtend verbunden ist. Der übrige Teil der Massenspektrometeranordnung wird hier durch die Elektronen- bzw. lonenquelle evakuiert, was den Aufbau auch vakuumtechnisch vereinfacht.
Eine weitere bevorzugte Anordnung, gemäss der Erfindung ist in Figur 4 im Schnitt entlang der Längsachse dargestellt. Hier ist die Kathodenanordnung 6 orthogonal zur Längsachse des Massenspektrometers angeordnet, also seitlich zur lonenquelle welche ebenfalls, wie auch in der Figur 3 dargestellt, als eine Art geschlossene Kammer 5 ausgebildet, wobei die seitliche Kammerwand eine Öffnung zur Kathodenanordnung 6 hin aufweist und somit die Elektronenextraktionslinse 5 bildet. Die Elektronenextraktionslinse 5 selbst ist, wie erwähnt, hier kammerartig ausgebildet und umschliesst dadurch die Reaktionszone 3 für die Ionisierung der Neutralteilchen 20. Zusätzlich sind in der Wand dieser Kammer eine oder mehrere Öffnungen 14 vorhanden zur Einbringung der zu analysierenden Neutralteilchen 20. In axialer Richtung schliesst diese Kammer 3 wiederum ab mit einer lonenextraktionslinse 4 zur Extraktion der gebildeten Ionen in das Analysesystem des Massenspektrometers.
In Figur 5 ist eine weitere bevorzugte Ausführung dargestellt, bei welcher die röhr förmige Kathodenanordnung 6 koaxial zur Längsachse der Massenspektrometeranordnung und der kammerartig ausgebildeten Elektronenextraktionslinse 5, wie sie zuvor zu Figur 4 beschrieben worden ist, angeordnet ist. Die Kathodenanordnung 6 umschliesst hierbei die Kammer mit der Reaktionszone 3, mindestens teil- weise, wodurch es möglich ist, an der Peripherie der Wand der Kammer, also der Extraktionslinse 5, wahlweise eine Öffnung oder vorzugsweise zwei oder gar mehrere Extraktionsöffnungen für die Elektronen 21 anzubringen. Die Neutralteilchen 20 werden ebenfalls, wie in der Anordnung nach Figur 4 dargestellt, durch mindestens eine Öffnung 14 in der Kammerwand eingeführt.
Durch die Anordnung gemäss den Figuren 4 und 5 mit radialem Einschiessen der Elektronen 21 in die Reaktionszone 3 ist gegenüber der axialen Anordnung eine bessere Trennung der zu messenden Ionen gegenüber anderen, unerwünschten Teilchen möglich, welche ebenfalls das Analysesystem erreichen könnten und dann die Messqualität verschlechtern würden.

Claims

Patentansprüche
1. Massenspektrometeranordnung enthaltend:
- eine Kathodenanordnung (6) zur Emittierung von Elektronen (21),
eine Reaktionszone (3), die mit einer Eintrittsöffnung (14) für die Zuführung von Neutralteilchen (20) verbunden ist und welche mit der Kathodenanordnung (6) wirkverbunden ist zur Ionisierung von Neutralteilchen (20),
eine lonenextraktionsanordnung (4) welche kommunizierend mit dem Wirkbereich der Reaktionszone (3) angeordnet ist,
Mittel (1 , 10, 11) zur Führung von Ionen (22) zu einem Detektionssystem (12) innerhalb der Massenspektrometeranordnung,
Mittel zur Evakuierung der Massenspektrometeranordnung,
dadurch gekennzeichnet, dass die Kathodenanordnung (6) als Feldemissi- onskathode mit einer Emitterfläche (7) ausgebildet ist, wobei in geringem Abstand zu dieser Emitterfläche (7) ein Extraktionsgitter (9) angeordnet ist zur Extraktion von Elektronen (21) welches die Emitterfläche (7) im wesentlichen überdeckt, , wobei die Emitterfläche (7) mindestens teilweise einen Hohlraum (13) umschliesst, derart dass eine rohrförmige Struktur ausgebildet ist.
2. Anordnung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass an den Hohlraum (13) der Kathodenanordnung (6) eine Elektronenextraktionslinse (5) an- schliesst und in Achsrichtung der Massenspektrometeranordnung eine lo- nenextraktionslinse (4) anschliesst, wobei die Reaktionszone (3) zwischen diesen beiden einen Raum bildenden Linsen liegt und die Eintrittsöffnung (14) für die Neutralteilchen (20) peripher an diesem Raum der Reaktionszone (3) angeordnet ist.
3. Anordnung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktions- zone (3) innerhalb des Hohlraumes (13) der Kathodenanordnung (6) ausgebildet ist, derart dass der Hohlraum (13) auf der einen Seite durch eine lonenex- traktionslinse (4) begrenzt ist und an der anderen Seite die Eintrittsöffnung (14) für die Neutralteilchen (20) angeordnet ist.
4. Anordnung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionszone (3) in der Längsachse der Massenspektrometeranordnung liegt und von einer Wand umgeben ist, welche in radialer Richtung zur Achse eine Öffnung aufweist und diese die Elektronenextraktionslinse (5) bildet und dass sie mit dem Hohlraum (13) der Kathodenanordnung (6) kommuniziert, wobei die Ka- thodenanordnung (6) orthogonal zur Achse und zur Reaktionszone (3) positioniert ist zur radialen Einspeisung der Elektronen in die Reaktionszone (3), und dass in der Wand mindestens eine Eintrittsöffnung (14) vorgesehen ist zur Einbringung von Neutralteilchen 20;
5. Anordnung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionszone (3) in der Längsachse der Massenspektrometeranordnung liegt und von einer Wand umgeben ist, welche in radialer Richtung zur Achse mindestens eine Öffnung aufweist und diese die Elektronenextraktionslinse (5) bildet, welche kammerartig ausgebildete die Reaktionszone (3) einschliesst, und dass sie mit dem Hohlraum (13) der Kathodenanordnung (6) kommuniziert, wobei die Wand der kammerartig ausgebildeten Elektronenextraktionslinse (5) mindestens teilweise von der Khatodenanordnung (6) koaxial beabstandet umschlossen wird, derart dass dazwischen der Hohlraum (13) ausgebildet ist, und dass in der Wand mindestens eine Eintrittsöffnung (14) vorgesehen ist zur Einbringung von Neutralteilchen 20;
6. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Grosse der Emitterfläche (7) im Bereich von 0.5 cm2 bis 80 cm2 liegt, vorzugsweise im Bereich von 1.0 cm2 bis 50 cm2.
7. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Emitterfläche (7) mindestens gewölbte Sektorelemente bildet, vorzugsweise im wesentlichen nicht unterteilt ist und eine geschlossene, rohrförmige, Emitterfläche (7) bildet.
δ. Anordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Emitterfläche (7) im wesentlichen zylinderförmig ausgebildet ist.
9. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser des Hohlraumes (13) zwischen 0.5 cm und 8.0 cm liegt, vorzugsweise zwischen 0.5 cm und 6.0 cm, wobei dessen Länge in axialer Richtung zwischen 2.0 cm und 8.0 cm liegt.
10. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Emitterfläche (7) mindestens an der Oberfläche eine Schicht aufweist enthaltend mindestens eines der Materialien, Kohlenstoff ein
Metall oder eine Metallmischung, einen Halbleiter, ein Karbid, oder Mischungen davon.
11. Anordnung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Emitter- Oberfläche (7) im wesentlichen aus Molybdän und/oder Tantal besteht, vorzugsweise aus korrosionsbeständigem Stahl.
12. Anordnung nach Anspruch 10 oder 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die
Emitterfläche (7) eine auf eine Gehäusewand (2) abgeschiedene dünne Schicht ist, wie durch CVD oder PVD ausgebildet.
13. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Emitterfläche (7) aus mindestens einem Teil der Oberfläche einer Gehäusewand (2) selbst besteht, wobei die Gehäusewand (2) aus Metall oder einer Metallegierung besteht, vorzugsweise aus korrosionsbeständi- gern Stahl.
14. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Emitterfläche (7) eine aufgerauhte Fläche ist, wie mechanisch aufgerauht, vorzugsweise durch Ätzen, wie Plasmaätzen oder vorzugs- weise durch chemisches ätzen.
15. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Distanz zwischen dem Extraktionsgitter (9) und der Emitterfläche (7) im Bereich von 1.0 μm und 2 mm liegt, insbesondere im Bereich von 5.0 μm und 200 μm .
16. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Extraktionsgitter (9.) eine Gitterstruktur mit hohem Durchlassfaktor aufweist und vorzugsweise als Drahtgewebe ausgebildet ist.
17. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Extraktionsgitter (9) gegenüber der Emitterfläche (7) mit isolierenden Distanzhaltern (8) definiert auf die vorgegeben Abstände über die Fläche positioniert ist.
18. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Extraktionsgitter (9) gegenüber der Emitterfläche (7) mit einer positiven Spannung (VG) vorgespannt ist und dass diese Spannung im Bereich von 70V bis 2000V liegt, vorzugsweise im Bereich von 70V bis 200V.
19. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionszone 3 sich innerhalb des Hohlraumes 13 der Kathodenanordnung 6 befindet.
20. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Analysesystem (12) ein Stabsystem enthält welches Teil eines Quadrupolmassenspektrometers ist.
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