DE1589416A1 - Spcktrale Strahlungsquelle - Google Patents

Description

PatbnTANVALTE Dipl.-Ing. RWeickmann, Dr. Ing. A-Weickmahn

PirL.-lNG. H.WsιcIMANN,- D1PL.-PHYS, Dr. K. Fincke

IPO DiFL.-InG. R

WESTIMCiHOlISE ELECTBIC ι MÖNCHEN 17, DEN

CORPORATION, Pittsburgh 35, möhlstrasse 22. rufnummer 4*j»21/22 Pa. 15235, U.S.A. ,

Spektrale Strahlungsquelle

Die Erfindung bezieht sich auf atomische Absorptionsspektrometrie und im besonderen auf ein Elektronenentladungsgerät der Hohlkäthodentype, daa zur Emission von Strählung mit scharfen Spektrallinien dient.

Zxtr allgemeinen Erklärung sei ausgeführt, daß die Beatandteile einer unbekannten chemischen Probe dadurch ermittelt' werden können, daß eiüe Lösung der unbekannten Probe in Sampfform überfuhrt wird und der Dampf dann einer geeigneten Flamme oder anderen Kitteln auageeetzt wird, wodurch die Lösung diasoziiert und in ihre atomaren Bestandteile zerfällt. Zunächst wird nun Strahlung mit bekannten Spektrallinien durch den Probendampf geleitet, wodurch gewisse Spektrallinien der Strahlung durch den Dampf absorbiert werden. Die Strahlung kann dann zur Analyse verwendet werden, wobei die abaor-

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BAD OFi!O:?^!AL

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vierten Spektrallinien und der Grad,, mit dem dieue 'Linien durch die Dampf probe absorbiert worden sind, zur Bestimmung äer Bestandteile und der Konzentration dieser Bestandteile in der unbekannten Probe dienen.

Die Strahlung mit definierten Spektrallinien wird durch ELektronenentladungBgeräte der Hohlkathodentype erzeugt. In solchen Geräten ist das Kathodenelement gewöhnlich als Hohlzylinder ausgebildet, der ,an einen Ende geschlossen ist.. Die Anode kann .ringförmig als Draht oder Platte ausgebildet sein und .inier Kl? dec Kathodenelementes ,angeordnet werden., -so aa^ die von dem Hohlkathodenelement emittierte Strahlung au:j de:r= Elelctronenentladungsgerät herausgeführt v.'erden Lciirj:». Es mu.2 dazu bemerkt -werden, daij das Kathodenelement ir.i allgemeinen aus Metallen oder einer. Material ge- : . fertigt,ist» das Metalle enthält, deren Spektren er- \y^ zeugt werden sollen. Bei Betrieb wird eine iOtential>:iü.r quelle zwischen die Anode und die Kathode geschaltet-, '»i damit die Entladung erfolgen kann. Die.Elektronenent- ---*'■> ladung bringt eine positive Aufladung des C-ases mit - sich, das in. dem Gerätekolben enthalten ist· Die poäi¹- ^: tiv geladenen Gasionen werden von dem Kathoden element ^x angezogen und schlagen auf dieses auf,' wodurch atomische Metallgartikel aus dem KathodenelemerLt -hirause'ec

BAD OR!Q'\!ä

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wercer.. J.ie.:o η -Vj^. "eochlagene.i atomischen artikel ■irojy-n :::iV einem TeJi der Elektronen und angeregten Jucafune unu. -ionen in Je... jeräteirolbon zusa:.. en, <Iie sich ;:v.ii5or.en der Kathode unci der Anode bewegen, infolge der .-e ;<jr.ae i ti ;⁽-»η i.eeini'iussung der uani >nen_f der arißere^ten At cue und aer EleKtrü-neii v/erae:. einige rll'-'iitrone;. Iία der Schale der herausgeschlagene). Atone. von de;.. ü'-jndr.UötLJid auf einen hüh-;ren rinür^iope. ei fiehct-'Π. .Verji die angereGten Elektronen in ihren Gv\u\o-JAi.^:\:u.i zur^cklcehren, v/ird ein reil der be. der ilollisian absorbierten Energie in Form von Strahlung mit spektrallinien, frei, deren wellenlänge durch das Kathcdennaterial bectiitnt ist. Ein prinzipieller FaiC-tor, der die Intensität der von einei.i typischen Me.:-.-tronenentlaaiU4jSgerät der ilohlkathoaer.type er.i-ti rter. Strahlung besti!^-j".t, ist die Größe des 2nLladun/;ostrones zwischen der Anode und der Kathode. Wenn der elektrische Entladung s tr or. zwischen der Ka t ho ie and der Anode vergrößert wird, wird ein Punkt erreicht, bei welche:./Erhitzungsefi'ekte oder überstarkes Aufschlagen der Elekxronen das Kathodenelerient i:r. wesentlichen deformieren oder zerstören. Man ist deshalb bemüht, den Entladungsstrou zwischen der Anode und der Kathode eu begrenzen;"gleichfalls begrenzt wird die Emission der spektralen Jtrahlung dieser rartikel.

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Es ist ferner vorgeschlagen worden, eine zusätzliche Hilfselektrode in der Nähe de3 Hehlteiles des Kathoden el em ent es anzuordnen, um eine zweite Elektronenentladung zu erzeugen, wodurch die aus dem Eathodenelement herausgeschlagenen Partikel bombaduert und angeregt werden. Solch eine Elektronenentladungseinrichtung enthält ein Kathodenelement mit einem Hohlteil, der an einem Ende geschlossen ist, und ein Anodenelement zur Ausbildung einer Elektronenentladung zwisehen den Elementen. Außerdem ist mindestens eine Hilfselektrode zui' ünisnicn von Elektronen in der F^.he aes Hohlteiles des Kathodenelementes vorgesehen, um einen Strom von Elektronen von üen Hohlteil zu einer viert'·::! Elektrode, diü als Anode für lio Hilfselektrode fungiert, zu emittieren. Lie Hillselektrode hat die i-'orri einen Heizel21n.ent.e3 mit ein-jr darauf angebracht en Schicht eines Elektronen emittierenden katerialec, das dazu dient, genügend Elektronen bei einer gewünschten Erhöhung der Emission der spektralen Strahlung freizugeben. Die vierte Elektrode kann eine "hniicke Fq-tzi wie die Hilfselektrode besitzen. u±e kann die Hilfselektrode ersetzen und als Elektronenemitter arbeiten, wenn die Hilfselektrode nicht mehr v/irksam ist. In diesem i'all würde die nicht mehr voll einsatzfähige Hilfselektrode als Anodenelement für die vierte Elektrode arbeiten.

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Βθΐτα Betrieb des lierates werden atomische Partikel durch die Elektronenentladung zwischen dem Kathoden-., element lind dem Anodenelemont aus dem Kathodenelement durch die Elektronenentladung herausgeschlagen, und es wird eine teilweise Anregung der herausgeschlagenen ionisierten Partikel durch die Hauptentladung zwischen dem Kathoden- und Anodenelement bewirkt. Die Anregung. der atomischen Partikel des Kathodenelementes erfolgt infolge der Hilfsentladung zwischen der Hilfselektrode und der vierten Elektrode. Die Hilfsentladong zwischen der Hilfselektrode und der vierten Elektrode dient ferner zur .Anregung der Elektronen, die mit den heraus geschlagenen atomlachen Partikeln assoziiert sind. Dadurch wird eine Sriiöhung der Intensität der spektralen Strahliang, die von dem Hohlteil des Kathodenelementes emittiert wird, bewirkt.

Obwohl mit dem oben beschriebenen Eiektroneneiitladungsgerät eine erhöhte Intensität der spektralen Strahlung erreicht worden ist, treten mehrere wichtige Probleme bei diesem Gerät auf. Das erate Problem liegt darin, daß bei dem Gerät Tier Elektroden verwendet werden, d.h. ein Kathodenelement und ein Anodenelement zur Erzeugung einer primären Entladung, und mindestens eine Hilfselektrode zur Elektronenemission und eine vierte Elektrode, die alc Anodenelement für eine Hilfsentladung dient. Ferner erfordert ein solches Gerftt

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die Verwendung von äußeren Abschirmungen, die die j'oni eines röhrenförmigen Teiles aufweisen, das über der Hilfselektrode und der vierten Elektrode un_t-re er.in-,· t ist, um die Hilfsentladung zwischen der Hilfselektrode und der vierten Elektrode auf einen Bereich in der Niihe des Hohlteiles des Kathodenelementes zu begrenzen. Würden diese Abschirmungen weggelassen werden, so würde dfcs restliche Gerät nicht mehr wirksam arbeiten. Ee versteht sich, daß die Verwendung von vier Elektroden und den notwendigen Schirmen für,die Hilfselektrode eine Struktur für dae Elektronenentladungsgerät erfordert, die sehr teuer zu fertigen ist. Außerdem ist es wünschenswert, daß die Stromentladung »wischen dem Kathodenelement und dem Anodenelement und die Hilf 3-entladung zwischen der Hilfselektrode und der vierten Elektrode isoliert sind. Baraus folgt, daß eine zweite Leistungsquelle erforderlich ist, um das Potential für die Hilfsentladung bereitzustellen» wodurch selbstverständlich der Freie des Hektronenentladungsgerätes weiter erhöht wird·

Ss ist deshalb Gegenstand der vorliegenden Erfindung, eine neue und verbesserte spektrale Strahlungsquelle zu erstellen, die die Machteile des Standes' der Technik vermeidet.

BAD GHi

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Ks ist tertv,·!· Gegenstand- der vorliegender. Erfindung» ei-ii'j neui? inü verbesserte Elektronen entladung vorrief tun,; der. Hoh-lkuthooer.typ'·? r-u erstellen, die eine οtraklunr mit definiert ·:.η -.cchiaalfciv Linien u'n-.-/itt, oixJi-3 da.. unc-ΐΛ.-.aicchte ϊ-.nenlini'in -der. Katho^cnp].e:..entes -.'.ui tr et er. ouer uline daß", derartige-lonenlin: en in ihrer Intensität redur.i3rt v.-erden :.i Liren.

Ed' int ferner j.e/Tenetand ler vorjie_;:er.jen Erfindung, olr.e neue und verbesserte Sleictron-enentlai'im-:i\Vjvrichtvmc äer Hohlkathoaentyr.u zu. ernte..ler., :.it der eine intenalvlortL* i3..ektraie ötrah±v\n ■ v.it e-αϊer.: Minimuia von Elektroden and ir.it e.-ncr e.ni'acl^en billigen Konstruktion erzeugt werden kann.

Es ist ferner Gegenstand der vorliegender. Erfir-Ji'n-r, eine neue und verbesserte Elektri;nener.xl-ad'.u:.j;svorrichtung der Holilkathodentyoe zu ercte-leh-, ::iit der eine intensivierte 3pektralstrahlung mittels einer HilfBentladung emittiert werden kann, wobei die Hilfsentladungmix geringen Strom verbraucht.

Es ist ferner Gegenstand der vorliegenden Erfindung, eine neue und verbesserte Elektronenentladungavorriehtung der Hohlkathodentype zu erstellen, mit der eine spektrale Strahlung von großer Intensität

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durch die Verwendung einer Hilfsentladung in Bereich des Hohlteilea des Kathodenelementes erzeugt werden kann, wobei keine zusätzlichen Leistungequellen notwendig sind.

Diese und andere Gegenstände der Erfindung v/erden in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung durch die Verwendung eines neuen und verbesserten Elektronenentladungsgerätes erreicht, das ein Kathodenelement mit einer Durchbohrung und ein Anodenelement zur Erzeugung einer primären Entladung zwischen den beiden Elementen aufweist, wodurch atomische Partikel aus dem Kathodenelement herausgeschlagen werden. Es iot eine Hilfselektrode vorgesehen, die zur Ausbildung einer HiIfsentladung durch die Durchbohrung dec Kathodenelementes zu dem Anodenelen; ent beiträgt, um die Anregung der herausgeschlagenen atomischen Partikel zu bewirken und dadurch die Intensität der spektralen Strahlung von dem Kathodenelement zu erhöhen. Zur Erhöhung des Wirkungsgrades der Elektronenentladungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung sind geeignete Abechirmeinrichtungen vorgesehen, die zur Begrenzung der Hauptentladung zwischen der Durchbohrung des Kathodenelementea und dem Anodenelement dienen.

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Es sind ferner Absohinaeinrichtunken vorgesehen, um die Hilfsentladung zwischen der Hilfselektrode und dem Anodenelement auf einen Weg, der durch die Durchbohrung in dem Kathodenelement führt, zu begrenzen.

Weitere Einzelheiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich au3 der nachfolgenden Beschreibung eines Ausfmhrungabeispieles unter Hinweis auf die beigefügte Zeichnung, In der Zeichnung bedeuten:

ffig.l eine schematische Barstellung eines Systems

zur atomisehen Absorptionsmessung, » 2 eine Seitenansicht eines Elektronenentla dungsgerätes gemäß der vorliegenden Erfindung, wobei ieile herausgebrochen sind, 5 eine schematische Ansicht eines Systems zur Versorgung des Gerätes von Fig.2 mit den entsprechenden Spannungspotentialen.

In Fig.1 ist allgemein ein System für eine atomische Absorptionsmessung gezeigt, das ein ElektronenentIa- -dungsgerät IG der Hohlkathodentype zur Erzeugung eines Strahles mit charakteristischen Spektrallinien enthält. KLe von dem Elektronenentladungsgerät 10 emittierte Strahlung wird durch eine geeignete optische Anordnung 97 fokussiert und weiterhin durch eine

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Yorrichtung 93 zur Verdampfung einer Lösung ait der unbekannten Probe geleitet. Schließlich wird die Strahlung einem Monochromator 109 zugeführt. Wie bereite rorher erklärt, werden gewisse Spektrallinien durch den Dampf der unbekannten Probe aus der Strahlung absorbiert, wenn diese durch die Terdampfungs-Torriohtung 96 geführt wird. Durch die Einstellung des Monochromators auf die Wellenlänge der Spektrallinien, die durch die unbekannte Dampfprobβ absorbiert werden sollen, tarn eine Strahlung mit einer geringen Bandbreite und etwa der zu absorbierenden Wellenlänge durch eine öffnung in dem Monochromator 100 treten. Die resultierende Strahlung wird in eine strahlungseapfindliche Vorrichtung 101 geleitet, die ein Ausgangssignal erzeugt. Das Ausgangssignal wird durch einen Verstärker 102 verstärkt und einem Meßgerät 104 zugeführt, welches wiederum eine Anzeige der Intensität der durch die Öffnung des Monochromators 100 gerichteten Strahlung gibt. Ss versteht sich, daß dar Absorptionsgrad durch den Vergleich ζ v/ei er Anseigewerte gemessen werden kann. Der erste Anzeigewert kann dem Meßinstrument 104 entnommen werden, wenn eine unbekannte Probe in die Verdampfungsvorrichtung 9& eingeführt ist, und der zweite Anzeigewert kann dem Meßinstrument 104 entnommen werden, wenn keine Probe in die Verdampfungsvorrichtung 98 eingeführt ist.

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in Fig. ,2 iüt eine Ausführungsfarm eines Elekxronerientladungsgerätes 10 geneigt, das in dem System nach Fig. 1 verwendet werden kann, um eine intensivierte spektrale Strahlung zu erzeugen. Bas Elektronenentladungsgerät 10 uafafit einen Kolben 11, der aus einem geeigneten Isolationsmaterial, wie Glas, gefertigt sein kann. Her Kolben 11 hat einen vergrößerten Teil an einem fiide und einen engeren Teil 13 an dem anderen Ende, In dem Teil 13 iet ein Fenster 14 eingesetzt, das aus einem geeigneten, von der erzeugten Strahlung durchdringbaren Material gefertigt ist. Der vergrößerte Röhrenteil 12 des Kolbens 11 ist durch einen Jlar. boden abgeschlossen. Der Kolben 11 iot rait einen geeigneten Gas, wie Argon oder Neon, bei einen reduzierten Druck von etwa 1 bis 50 mn Quecksilbersäule gefüllt. Innerhalb des Kolbens 11 ist ein Kathoden- (oder erates) Element 22 vorgesehen, welches elektrisch mit einen Streifen 56 verbunden ist und von dieseu gehalten wird. Der Streifen 56 ist über dem Kathodenelecient 22 in einer Aussparung 58 angeordnet. Der Streifen 56 is t fernes durch eine Schweißstelle mit einem Anschlußdraht 18 verbunden, der sich durch den Glasboden 16 erstreckt und von diesem gehalten wird. Der Anschlußdraht 18 ist aus einenx elektrisch leitenden Material, wie Nickel, hergestellt, um eine elektrische Verbin-" dung rait den Kathodenelement 22 herzustellen und um das Kathodenelement innerhalb des Kolbens 11 -z\x halten.

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Das Kathodeneleiaent 22 ist im wesentlichen zylindrisch geformt und weist eine zentrale Bohrung oder einen Hohltöil 24 auf, der sich von einer oberen Kante 25 au einer unteren Kante 23 erstreckt.

Innerhalb des Kolbens 11 ist auch ein Anoden- (oder zweites) Element 26 vorgesehen, welches als ringförmiges Teil dargestellt ict. Das Kathodenelement ist im wesentlichen konzentrisch zu dem Kathodeneleruent 22 angeordnet urilweist einen Abstand von der oberen Kante 25 des Kathodenelemente3 22 auf. Das Ancdenelenent 26 kann aus eine:.! geeigneten elektrisch leitenden. Material, wie Tantal, hergestellt werden, das oel Betrieb im umgekehrten Modus als Setter für das Elektronenentladung3gerät 10 dient. Das Anodenelement 26 ist innerhalb des Kolbens 11 durch einen elektrisch leitenden Draht 20 gehalten, der an einem Ende mit dem Anodenelement 26 durch eine Schweißstelle -verbunden ist und der sich an seinem anderen Ende durch den Glasboden 16 erstreckt und von diesem gehalten wird. Das Anodenelement 26 ist ferner durch einen Draht 21 gehalten, dessen eines Ende an dem Anodenelement 26 durch eine Schweißstelle befestigt ist und ,dessen anderes Ende sich durch den G-lasfeoden 16 erstreckt und von diesem gehalten wird.

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In Übereinstimmung mit der lehre der vorliegenden Erfindung ist eine Hilfs- oder Booster-Elektrode 28 innerhalb des Eatladungsteiles 12 des Kolbens 11 vorgesehen, tun eine Hilf aentladung mit dem.Anodenelement 26 durch die Durchbohrung 24 des Kathodenelement ea 22 zu bewirken. Die Hilfselektrode 28 ist innerhalb des Kolbens 11 von einem Anachlußdraht 19 gehalten, der an einem Ende mit der Hilfselektrode durch eine Schweißstelle verbunden ist und dessen anderes Saide sich durch den Glasboden 16 erstreckt und von diesem gehalten wird· Obwohl das ÄnQdenelement 26 und die Hilfselektrode 28 auch die Form einer Platte oder eines Stabes haben könnten, besitzen das AnOdenelement 26 und die Hilfselektrode 28 in einer strukturell vorzuziehenden Ausführungsform eine ringförmige Konfiguration. In der in Pig. 2 gezeigten Ausführungsform sind die ringförmigen Elektroden 28, 22 und 26 konzentrisch um die Achse des Kolbens angeordnet und bilden damit eine symmettrische Elektrodenanordnung.

IJm die gewünschte elektrische Entladung zu erzeugen, ist eine elektrische Potentialquelle 90 (wie in Pig.l gezeigt) in Serie mit einem variablen V/iderstand 92 zwischen dem Kjithodenelement 22 und dem Anodenelesaent geschaltet. Ferner kann eine Potentialquelle 96 in Serie

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mit einem variablen Widerstand 94 zwischen der Hilfselektrode 28 und dem Anodenelement 26 geschaltat sein, damit auf diese Weise eine Hilfaentladung entsteht. Es ist bemerkenswert, daß die elektrischen Entladungen zwischen dem Kathodenelement 22 und dem Anodenelement 26 und zwischen der Hilfselektrode 26 und

dem Anodenelement 26 entsprechend durch die Sinstel- ι ■

lung der Widerstände 92 und 94 variiert werden können«

Im Betrieb entsteht eine primäre elektrische Entladung zwischen dem Kathodenelement 22 und den Anodenelement 26, wodurch atomische Partikel aus dem Kathodennaterial herausgeschlagen werden. Die aue den Kathodeneleaoßt herausgeschlagenen Partikel werden durch Elektronen, durch angeregte Gasatonie und durch Zusanaenstc£e mit Ionen bei der elektrischen Entladung zwischen dem Kathodenelement 22 und dem Anodenelement 26 angeregt. Durch die Kollisionen werden die Elektronen der herausgeschlagenen atomischen !-artikel auf einen höheren 3nergiepegel gehoben. Wenn die Elektronen, die zu den Ionen gehören, auf ihren Energiegrundzustand zurückkehren, wird die infolge der Kollision absorbierte Energie in Form von spektraler Strahlung frei. Die spektrale Strahlung ist charakteristisch für das Material, aus dem Ia* Kathodenelement 22 hergestellt iat· Wie bereits vorher erklärt, ist der Anregungegrad iniolge der primären elektrischen Entladung zv/isehen

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BAD Cr;ii

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dem Kathoaeneleiaent 22 und den Anodenelement 26 durch" (leii Strcmfluß durch das Kathοdenelenent 22 begrenzt. An einem gewissen Punkt kann der Strom der primären Entladung-auf einen Viert-vergrößert werden, bei dem das Kathodenelemeht auf extreme Te: ψ eratüren erhitzt wird oder von überatarken Aufachlägen deformiert oder zerstört wird. Um die Anregung der positiven Ionen, ditr aus aera Kathodeneles-ent 22 herausgeschlagen sind, zu vergrößern, wird eine Hilf3entladung zv/isehen der Hilfselektrode 28 und dem Anodenelenient 26 erzeugt. Ea ist besonders bem er Kenswert, da2 die HiI:'s entladung den StroafIuB durch das Kathodenelement nicht vergrößert, dagegen aber die Anregung der heraus φachlagenen Atome aus dem Kathodenelement erhöht, wodurch die Intensität der spektralen Strahlung vergrößert wird. Zwischen dem Kathodenelement 22 und dem Anodenelenent 26 kann eine Potentialdifferenz von etwa 100 bis 400 ToIt aufrechterhalten werden, wogegen eine Potentialdifferenz von. etwa 100 bis 500 Volt zwischen der Hilfselektrode 26 und* dem Anodenelement 26 liegen sollte. Es versteht sieh, daß ein wirksamerer Betrieb dadurch erreicht werden kann, daß die Hilfselektrode mit einem negativen Potential gegenüber dem Anodenelement versehen wird. Wenn die Hilfselektrode gegenüber dem Aziodenel erneut mit einem positiven Potential versehen wird, kann eine unerwünschte Entladung zwischen der

BAD CH"^"?'; L

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- 16 Hilfselektrode und dem Katliodeneleraent entstehen.

Es sind Testversuche durchgeführt worden, um die Intensität der Strahlung eines Gerätes mit Hilfsentladung entsprechend der vorliegenden Erfindung und die Intensität der Strahlung eines Gerätes ohne Hilfsentladung zu vergleichen. Bei diesen Testversuchen wurde der dem Kathodenelenent zugeführte Strom auf etwa 15 wA eingestellt. Dabei ergab sich, daß die relativen Intensitäten der Strahlung von Geräten mit verschiedenen Kathodenelementen gegen-; über Geräten mit identischen Kathodenelementen und ohne KiIfsentladung größer waren. Bei einera Zn-Cu-Kathodenelement war die Intensität 40mal größer} bei einem Cu-Kathodenelement war die Intensität 3mal größer und bei einem Ni-Kathodenelement war die Intensität 4mal größer.

Obwohl die Elektroden 26 und 22 als Anodenelement bzw. als Kathodenelenent beschrieben worden sind, soll bemerkt werden, daß die Potentialquelle 90 auch eine Wechselstromquelle oder eine Pulsstromquelle sein kann. Bei einer solchen Ausführungsform würde das Kathodenelement die Grundquelle für Elektronen sein, und eine Strahlung würde auftreten« wenn an dem Anodenelement eine positive Spannung in bezug auf das Kathodenelement liegt. Außerdem könnte die Potential*

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quelle 96 in gewissen Ausführungsformen eine Wechselstromquelle oder eine Pulsquelle sein, so daß entweder die Elektrode 28 oder die Elektrode 26 wechselweise als Elektronenquelle fungieren würde, abhängig von der Augenblickspolarität der Quelle 96.

Bei dem. in bezug auf Pig. I beschriebenen System können verschiedene Störquellen gefunden werden. So kann beispielsweise in diesem System Rauschen infolge der Strahlung auftreten* die durch die Verdampfervorrichtung 9Q zur Verdampfung der zu analysierenden Probe emittiert wird. Die Verdampfervorrichtung 98 erzeugt eine Strahlung, auf die die lichtempfindliche Vorrichtung 101 anspricht. Der Monochromator 100 und der Verstärker 102 können nicht in der Lage sein, die Strahlung der Verdampfungsvorrichtung auszufiltern, wodurch ein Fehler bei der Ablesung des Meßgerätes 104 auftreten kann. Dieser Fehler (oder Rauschen) kann durch den Betrieb des Verstärkers 102 als Wechselstromveratärker * eliminiert- werden, .wobei nur Wechselsignale oder gepulste Signale des spektralen Auagangsproduktes dös Blektronenentladungsgerätes 10 verstärkt werden. 9&dte@fe s®i@t äeo Moggexät 104 anr. die Strahlung <an_v dl© tsmcs&Äl iea ÄÄoäeat&eaiiatet 22 «ansaugt ■wi.rdj

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- ia -

Ein weiterer Vorteil- der Verwendung einer Hilf8elektrode ist das verbesserte Spektrum, das in diesem Falle von einem aolchen Elektronenentladungsgerät erzeugt wird. Es versteht sich, daß die von dem Kathodenelement eines solchen Elektronenentladungsgeräte» emittierte Strahlung eine Vielzahl von Linien enthält, die nicht gewünscht sind. Normalerweise ist es wünschenswert, diejenigen Linien hervorzuheben, die als Grundzustand3linien bekannt sind und die von angeregten Atomen stammen. Diejenigen Linien, die von ionisierten Atomen des Kathodenelementes stammen, sollen dagegen unterdrückt werden. Man hat gefunden, daß die Verwendung einer Hilf3entladung und insbesondere die Verwendung einer Hilfsentladung durch die Durchbohrung des Kathoäenelenentea 22 die Intensität der genannten spektralen Ionenlinien tatsächlich reduziert, wodurch die Intensität der Grundzustandslinien wesentlich angehoben wird.

Um den Wirkungsgrad des Elektronenentladungsgerätes zu verbessern, sollte die Primärentladung zwischen dem Kathodenelement 22 und dem Anodenelunent 2C auf die Durchbohrung 24 des Kathodenelementes beschränkt seim_o Di© Hilfeentladung zwischen der Hilfselektrode 2® mmcl ä@u laodeneiemtnt 26 sollte auf den Weg be-

sein» i®i> imrefe ii® Sareiibolirung 24 des 22 füllst _o, Ig versteht sickp dgl

bei einer Zerstreuung der Hilfπentladung oder der Hauptentladung deren Intensität gecinaert wird, wodurch auch die. Intensität der spektralen ijni.;cion reduziert v/ird. Hine lierctreuuno kann durch. Aufprall der Bntladunyεpartikel auf äußere Teile de3 Kathodenelementes 22 oder auf verschiedene Halterungen oder Zuführung drähte erfolgen. Die primäre iintladun»; zwischen dem Ano den element 26 und dera Kuthcdeneler.ient 22 ict auf die Durchbohrung 24 durch die Verwendung von Scheiben- oder Isolierteilen 53 und 54 beschränkt, welche aus einer- fe eigne ten Isolationamaterial, ■ wie "ica_f hcri;ectellt äind. nie in Fig. 2 gezeigt ist,, weist die Isolierscheibe- ii eine *<oh-11Ui^ bO aui, durch welciie sich das Kath-odenelenen*: erstreckt und in der das Kathodenelenent 22 eiafj anließt. Die Isolierscheibe 55 erstreckt sieh von der Peripherie des Kathodenelenientes λέ in den Innenraun des Kolbens 11. Die zweite Isolierscheibe 54 i3t in einer parallelen Weise zn der Isolierscheibe 53 und mit Abstand zu dieser angeordnet, van. die Primärentladung auf die Durchbohrung 24 des Kathodenelement es 22 zu begrenzen. Die Isolierscheibe 54 hat ei&e Durchbohrung 62, deren Durchmesser größer ist, als der Durohaesser der Durchbohrung 94. Die Bohrung ist mit geringem Abstand über dem oberen Ende 25 des Kathodenelementes 22 angeordnet.

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Die Hilfeentladung durch die Durchbohrung 24 des Kathodenelementes 22 ist durch die Verwendung eines Paares von Isolierscheibe» oder Teilen 30 und 32 begrenzt. Die Isolierscheibe 32 hat eine Öffnung 68, durch die sich das Kathodenelement 22 erstreckt und in der das Kathodenelement 22 eng anliegt. Die Isolierscheibe 30 ist in einer parallelen Weise und mit Abstand zu der Isolierocheibe 32 angeordnet, und befindet sich in geringem Abstand und unter dem unteren Ende 23 des. Kathodenelementes 22. Die Iselierschei.be· weist eine öffnung 66 auf, deren Durchmesser etwasgrößer ist als der Durchmesser der Durchbohrung 24, wodurch verhindert wird, daß die elektrische Entladung von der Hilfselektrode 28 auf Teile der Kante 23 des Kathodenelementes 22 aufschlägt. Es versteht sich, daß durch die Isolierscheiben 30 und 32 verhindert wird, daß die Primärentladung zwischen dem Kathodenelement und dem Anodenelement 26 durch die Bohrung 24 zu den äußeren Teilen des Kathodenelementes 22 gelenkt wird. In ähnlicher Weise wird durch die Isolierscheiben 53 und 54 vermieden, daß die Hilfeentladung zwischen der Hilfselektrode 28 und dem Anodenelement 26 auf den äußeren Teil des Kathodenelementes 22 gelenkt wird.

Ua die verschiedenen Elemente voneinander zu isolieren, eind geeignete Isolierteile über den Zuführungsdrähten angeordnet, die mit den verschiedenen Elektroden zu-

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sammenhängen. Dabei'ist eine Isolierhälse 36 aus geeignetem Isoliermaterial, wie Aluminiumoxyd, auf dem Zuführungsdraht 20 angeordnet und erstreckt 3ich zv/ischen dem Glasboden 16 und der Isolierseheibe 30. Ein Ring 37 aus geeignetem Isoliermaterial ist auf dem Anschlußdraht 20 zwischen den Isolierscheiben 30 und 32 angeordnet. Eine Isolierhülse 38 ist auf dem Anschlußdraht 20 angeordnet und erstreckt sich zwischen der Isolierscheibe 32 und der Isolierscheibe 53. Auf dem Anschlußdraht 20 sind Isolierringe 39 und 40 angeordnet, die sich zwischen den Isolierscheiben 53 und 54 und zwischen den Isolierscheiben 54 und dem Anodenelement 26 erstrecken. Die Isolierscheiben und Ringe, die mit dem Zuführungsdraht 20 verbunden sind, werden axial durch das Anodenelement 26 in ihrer Lage gehalten. Das Anodenelement 26 ist an einen Ende des Zuführungsdrahtes 20 befestigt und grenzt gegen den Isolierring 40. In ähnlicher Weise ist der Haltedraht 21, der mit dem Anodenelement 26 verbunden ist, von den anderen Elektroden dieses Gerätes durch Isolierhülsen 46 isoliert, wobei die Isolierhülsen 46 auf dem Haltedraht 21 angeordnet sind und sich zwischen dem Glasboden 16 und der Isolierscheibe 30 erstrecken. Ferner ist ein Isolierring 47 auf dem Anschlußdraht 21 zwischen den Isolierscheiben 30 und 32 angeordnet. Eine Isolierhülse 48 ist auf dem Anschlußdraht 21 angeordnet und erstreckt sich zwischen der Isolierscheibe 32 und der

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Isolierscheibe 53· ferner ict ein Paar von Isoiiorringen 49 und 51 auf dem Haltedraht 21 angeordnet. Die Ringe erstrecken sich zwischen den Iεoiier3οheiben 53 und 54 und zwischen den X-solierscheiben 54 und dem Anodenelement 26. Es versteht sich, daß das Anodenelement 26 zur Halterung der auf den Haltedraiit 21 angeordneteii Isolierringe und -hülsen dient. Lur Anodeneietßent 26 ist an den Haltedraht 21 befestigt-, und grenzx gegen den Isolierring 51.

Der Haltedraht 18, der mit dem Kathodenelement 22 verbunden ist, ist von der Hilfselektrode 28 durch eine Isolierhülae 52 isoliert, die auf dem Haltedraht 13 angeordnet ist und sich zwischen dem Glasboden 16 und der Isolierscheibe 3Q erstreckt. AuSerden kann eine Isolierhülse 50 auf einem Teil des Anschlußdrahtes zwischen dem Glasboden 16 und der Hilfselektrode 28 angeordnet sein. Die in Pig. 2 gezeigte Elektronenentladungsvorrichtung gemä3 der vorliegenden Erfindung weist eine Abschirmstruktur und eine Elektrodenstruktur auf, welche wesentlich weniger umfangreich und billiger zu fertigen ist als entsprechende Geräte nach dem Stand der Technik. Die Anzahl der Elektroden ist auf ein Minimum reduziert und erfordert normalerweise nicht die Anwesenheit einer vierten Elektrode. Ferner sind die komplizierten Isolierabschirmvorrichtungen nach dem Stand der Technik durch leicht herstellbare Isolier-

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ocheiben und -hülsen ersetzt.

In Pig. 3 erkennt man einen wesentlichen Vorteil, den die Konstruktion des Elektronenentladungagerätee gemäfl der vorliegenden Erfindung mit sich bringt. Die Potentiale, die zur Erzeugung der Hilfe- und Hauptentladungen erforderlich sind, können durch eine einzelne Potentialquelle 80 erstellt werden, die in Serie mit einem variablen Wideretand 84 zwischen dem Eathodenelement und dem Anodenelement 26 geschaltet ist. Ferner iat ein variabler Widerstand 82 zwischen das Kathodenelement und die Hilfselektrode 28 geschaltet. Ein wesentlicher Vorteil dieeer Erfindung liegt in dem niedrigen btronw-ert, der für die Hilfeentladung zwischen der HiI-ε-elektrode 28 und dem Anodenelement 26 erforderlich ist. Experimentelle Messungen haben ergeben, daß nur etwa 10 bis 100 mA Stromstärke für die Hilfeentladun£ zwischen der Hilfselektrode 28 und dein Anodenelenent ZC bei dieser Erfindung notwendig ist, wogegen etwa 200 bis 400 mA bei Geräten nach den Stand der Technik zur Ausbildung einer Hilfsentladung notwendig waren. Da die Größe der Hilfsentladung und der Hauptentladung bei dem Gerät nach der vorliegenden Erfindung i» wesentlichen gleich sind, kann eine einzige Potentialquelle zur Erzeugung dieser beiden Entladungen verwendet werden. Dagegen kann die normale Praxis, bei der die Hilfsentladung und die Hauptentladung in we-

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sentiichen verschiedene G-rößenordnungen aeigen, die Verwendung von zwei Potentialquellen erfordern. Wenn die Hi If 3 entladung, wie oben beschrieben, einen niedrigeren Pegel aufweist, ist es nicht länger notwendig, eine thermische Kathode zu verwenden, um hohe Stro:;ipegel für eine Hilfsentladung zu erreichen. Me Vorteile lie_t~en bei der vorliegenden Erfindung in der sehr einfachen Konfiguration der Elektroden und der Abschinaeinrichtungen, durch die der Hilffeentladungsweg ziemlich einfach ist,, d.h. der Hill's entladungsweg: erstreckt sich direkt zwischen der Hilfselektrode 28 und dem Anodeneleinent 26 und führt durch dxe Durchbohrung des Kathodenelementes 22.

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Claims (1)

1. Patentansprüche

   1.') Spektrale Strahlungsquelle mit elvec ersten und mit einer zweiten Elektrode zur Erzeugung einer ersten elektrischen Entladung zwischen diesen Elektroden, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Elektrode (22) eine Durchbohrung (24) aufweist und zur Erzeugung einer Strahlung mit der charakteristischen spektralen Wellenlänge eines Materials dieses Material enthält und daß zur Intensivierung der charakteristischen Spektraistrahlung eine Hilfselektrode (28) vorgesäien ist, zwischen der und der zweiten Elektrode (26) eine zweite elektrische Entladung auslösbar ist, deren Entladungsweg durch die Durchbohrung (24) führt.

   2. Spektrale Strahlungsquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Elektrode (22) auf einer Achse der Strahlungsquelle (10) angeordnet ist und daß die zweite Elektrode (26) und die Hilfselektrode (28) eine ringförmige Konfiguration aufweisen und jede von ihnen an einem Ende der ersten Elektrode (22) konzentrisch auf der Achse angeordnet ist.

   3* Spektrale Strahlungsquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Schirmeinrichtungen zur Begrenzung

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   <3θι elektrischen Entladungen vorgesehen sJLnd, und zwar zur Begrenzung der ersten elektrischen Entladung auf einen Entladungsweg, der sich zwischen der zweiten Elektrode (26) und der Durchbohrung (24) der ersten Elektrode (22) erstreckt, und zur Begrenzung der zweiten elektrischen Entladung auf einen Entladungsweg, der sich zwischen der Hilfselektrode (28) und der zweiten Elektrode (26) durch die Durchbohrung (24) der ersten Elektrode (22) erstreckt.

   4. Spektrale Strahlungsquelle nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Elektrode (22), die zweite Elektrode (26) und die Hilfselektrode (28) innerhalb eines Kolbens (11) angeordnet sind, daß die erste Elektrode (22) eine erste Kante (23) und eine zweite Kante (25) aufweist, zwischen denen sich die Durchbohrung (24) erstreckt, daß die Schirme.inrichtungen mindestens erste Isolierteile (53» 54) und zweite Isolierteile (30, 32) mit Öffnungen (60, 62, 66, 68) aufweisen, daß das erste Isolierteil (54) zwischen der ersten Elektrode (22) und der zweiten Elektrode (26) in der Nähe der ersten Kante (25) angeordnet ist, daß die Öffnung (62) dee ersten Isolierteiles (54) konzentrisch über der Durchbohrung (24) der ersten Elektrode (22) angeordnet ist, daß das erste Isolierteil (54) sich zu der inneren Peripherie des Kolbens (11) erstreckt, daß das zweite Isolierteil (30) zwischen der ersten Elektrode (22) und der Hilfselektrode (28) in der Nähe der zweiten Kante (23) der

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   BAD ORiGfNAL

   ersten Elektrode (22) angeordnet ist, daß die Öffnung (6t) des zweiten Isolierteiles (5G) konzentrisch über der Durchbohrung (24) der ersten Elektrode (22) angeordnet ist und daß das zweite Isolierteil (;0) sich. su der inneren Peripherie des Kolbens (11) ers-trecict.-

   5. Spektrale Strahlungsquelle nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß durch >ien Kolben (11) geführte elektrische Anscnlua3e (13, Iy, 20, 21) vorgesehen sind, die !-it der ersten Elektrode (22), rr.it der zweiten Elektrode (26) und nit der Hilfselektrode (2B) verbunden sind, und daß leolierbuchsen (36, 37, ■ ?S, 39, 40, 46, 47, 48, 49, 50, 51, .52) zur Isolierung der Anschlüsse (10, 19, 20, 21) voneinander und von der ersten Elektrode (-2), von der c.veiten Elektrode (26) und von der Hilfselektrode (28) vorgesehen sind.

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