JP2570546B2 - 原子吸光分光光度計 - Google Patents
原子吸光分光光度計Info
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J61/00—Gas-discharge or vapour-discharge lamps
- H01J61/02—Details
- H01J61/04—Electrodes; Screens; Shields
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J61/00—Gas-discharge or vapour-discharge lamps
- H01J61/02—Details
- H01J61/04—Electrodes; Screens; Shields
- H01J61/06—Main electrodes
- H01J61/09—Hollow cathodes
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフレーム型又はフレーム
レス型原子吸光分光光度計に関し、特に光源として中空
陰極ランプ（ホローカソードランプ）を用い、自己判定
方式によりバックグラウンド補正を行なう原子吸光分光
光度計に関するものである。
レス型原子吸光分光光度計に関し、特に光源として中空
陰極ランプ（ホローカソードランプ）を用い、自己判定
方式によりバックグラウンド補正を行なう原子吸光分光
光度計に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】中空陰極ランプでは被測定元素にてなる
中空円筒型のカソードとＮｉなどにてなるアノードとが
低圧の封入ガスとともにガラス管に封じ込められ、アノ
ードとカソード間に電圧をかけられることにより自由電
子が封入ガス原子と衝突してガスイオンが生じ、そのガ
スイオンが加速されてカソードに衝突し、カソードをス
パッタする。スパッタされたカソード原子がさらにガス
イオンと衝突して励起され、カソード物質の特性スペク
トルが放射される。
中空円筒型のカソードとＮｉなどにてなるアノードとが
低圧の封入ガスとともにガラス管に封じ込められ、アノ
ードとカソード間に電圧をかけられることにより自由電
子が封入ガス原子と衝突してガスイオンが生じ、そのガ
スイオンが加速されてカソードに衝突し、カソードをス
パッタする。スパッタされたカソード原子がさらにガス
イオンと衝突して励起され、カソード物質の特性スペク
トルが放射される。
【０００３】中空陰極ランプで強い光を得ようとして点
灯電流を増加させても光強度は必ずしも強くなるわけで
はない。点灯電流を増加させるとカソード部に多量の中
性原子が発生し、共鳴線の自己吸収が起こる。自己吸収
を防ぐために第三の電極（ブースト電極）を設けて中性
原子を放電させることにより、自己吸収を防いで光強度
を強くした中空陰極ランプが知られている。本発明はそ
のようなブースト電極を備えた中空陰極ランプを光源と
して利用する。ブースト電極を備えた中空陰極ランプ
は、従来はブースト電極には常に電流が流されて光強度
の強い放射光が取り出されるように使用されている。放
射光強度を強くし、かつ自己吸収の少ない輝線を取り出
すことによりＳ／Ｎ比のよい分析を行なうことができ
る。
灯電流を増加させても光強度は必ずしも強くなるわけで
はない。点灯電流を増加させるとカソード部に多量の中
性原子が発生し、共鳴線の自己吸収が起こる。自己吸収
を防ぐために第三の電極（ブースト電極）を設けて中性
原子を放電させることにより、自己吸収を防いで光強度
を強くした中空陰極ランプが知られている。本発明はそ
のようなブースト電極を備えた中空陰極ランプを光源と
して利用する。ブースト電極を備えた中空陰極ランプ
は、従来はブースト電極には常に電流が流されて光強度
の強い放射光が取り出されるように使用されている。放
射光強度を強くし、かつ自己吸収の少ない輝線を取り出
すことによりＳ／Ｎ比のよい分析を行なうことができ
る。
【０００４】ブースト電極を備えていない中空陰極ラン
プを用いた原子吸光分光光度計で、バックグラウンド補
正の１つとして自己反転法が行なわれている。自己反転
法ではアノードとカソード間に小電流を流したときの放
射光を用いて測定した吸光度から、自己吸収が起きる大
電流を流したときの放射光を用いて測定した吸光度を引
くことによりバックグラウンド補正を行なう。しかし、
この場合は原子吸光を測定するときの放射強度が弱いの
で、Ｓ／Ｎ比の悪い測定結果となる。
プを用いた原子吸光分光光度計で、バックグラウンド補
正の１つとして自己反転法が行なわれている。自己反転
法ではアノードとカソード間に小電流を流したときの放
射光を用いて測定した吸光度から、自己吸収が起きる大
電流を流したときの放射光を用いて測定した吸光度を引
くことによりバックグラウンド補正を行なう。しかし、
この場合は原子吸光を測定するときの放射強度が弱いの
で、Ｓ／Ｎ比の悪い測定結果となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明はブースト電極
を備えた中空陰極ランプを用いてＳ／Ｎ比の高い測定を
行なうとともに、そのブースト電極を利用してバックグ
ラウンド補正を行なうことを目的とするものである。
を備えた中空陰極ランプを用いてＳ／Ｎ比の高い測定を
行なうとともに、そのブースト電極を利用してバックグ
ラウンド補正を行なうことを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明では、中空陰極ラ
ンプで自己吸収が起こる大きさの電流値をアノードとカ
ソード間に流して中空陰極ランプを間欠的に点灯させ、
かつ、その点灯期間の一部においてブースト電極に電流
を流す。測定は、少なくとも、ブースト電極に電流が流
れている期間とアノードとカソード間のみに電流が流れ
ている期間とで検出器の出力をサンプリングして吸光度
を求め、ブースト電極に電流が流れている期間の吸光度
とアノードとカソード間のみに電流が流れている期間の
吸光度との差によってバックグラウンド補正された原子
吸光度を算出するように行なう。
ンプで自己吸収が起こる大きさの電流値をアノードとカ
ソード間に流して中空陰極ランプを間欠的に点灯させ、
かつ、その点灯期間の一部においてブースト電極に電流
を流す。測定は、少なくとも、ブースト電極に電流が流
れている期間とアノードとカソード間のみに電流が流れ
ている期間とで検出器の出力をサンプリングして吸光度
を求め、ブースト電極に電流が流れている期間の吸光度
とアノードとカソード間のみに電流が流れている期間の
吸光度との差によってバックグラウンド補正された原子
吸光度を算出するように行なう。
【０００７】
【作用】アノードとカソード間に大電流を流したとき、
カソード部に中性原子が多量に発生して自己吸収が起き
るため、放射光のスペクトルは図４の（Ｆ）に示される
ように共鳴波長λｒでの光強度が減少したスペクトルと
なる。一方、アノードとカソード間に大電流を流し、か
つブースト電極とアノード間にも電流を流すとカソード
部の中性原子が放電し、共鳴波長での放射光強度が強く
なって、図４（Ｇ）に示されるスペクトルとなる。アノ
ードとカソード間に大電流を流しブースト電極にも電流
を流したときの放射光で試料の吸光度を測定すると、試
料による原子吸光とバックグラウンド吸収の両方が含ま
れた吸光度が得られる。一方、アノードとカソード間に
大電流を流しブースト電極には電流を流さないときの放
射光で試料の吸光度を測定すると、主として試料のバッ
クグラウンド吸収による吸光度が得られる。その結果、
両吸光度の差を求めることにより、バックグラウンド吸
収が補正された真の原子吸光が得られる。そして、原子
吸光を測定するときはブースト電極に電流を流して共鳴
波長の放射光強度を強めているので、Ｓ／Ｎ比のよい測
定値が得られる。
カソード部に中性原子が多量に発生して自己吸収が起き
るため、放射光のスペクトルは図４の（Ｆ）に示される
ように共鳴波長λｒでの光強度が減少したスペクトルと
なる。一方、アノードとカソード間に大電流を流し、か
つブースト電極とアノード間にも電流を流すとカソード
部の中性原子が放電し、共鳴波長での放射光強度が強く
なって、図４（Ｇ）に示されるスペクトルとなる。アノ
ードとカソード間に大電流を流しブースト電極にも電流
を流したときの放射光で試料の吸光度を測定すると、試
料による原子吸光とバックグラウンド吸収の両方が含ま
れた吸光度が得られる。一方、アノードとカソード間に
大電流を流しブースト電極には電流を流さないときの放
射光で試料の吸光度を測定すると、主として試料のバッ
クグラウンド吸収による吸光度が得られる。その結果、
両吸光度の差を求めることにより、バックグラウンド吸
収が補正された真の原子吸光が得られる。そして、原子
吸光を測定するときはブースト電極に電流を流して共鳴
波長の放射光強度を強めているので、Ｓ／Ｎ比のよい測
定値が得られる。
【０００８】
【実施例】図１は一実施例で用いる中空陰極ランプとそ
の点灯回路部を示したものである。アノード２、カソー
ド４及びブースト電極６が低圧の封入ガスとともにガラ
ス管に封入されている。カソード４には定電流回路８が
接続され、アノード２とカソード４の間に一定電流Ｉｌ
が流れるようになっている。Ｉｌは数１００ｍＡになる
ように設定されており、この電流ではブースト電極６と
アノード２との間に電流が流れていないときにはその発
光プロファイルは図４（Ｆ）のように共鳴波長λｒでの
発光強度が低下したプロファイルとなる。ブースト電極
６には電源Ｖｈによってベース電極Ｉｈを流し、ブース
ト電極６とアノード２の間にブースト電流Ｉｂを流すブ
ースト電極用電源部１０が接続されている。
の点灯回路部を示したものである。アノード２、カソー
ド４及びブースト電極６が低圧の封入ガスとともにガラ
ス管に封入されている。カソード４には定電流回路８が
接続され、アノード２とカソード４の間に一定電流Ｉｌ
が流れるようになっている。Ｉｌは数１００ｍＡになる
ように設定されており、この電流ではブースト電極６と
アノード２との間に電流が流れていないときにはその発
光プロファイルは図４（Ｆ）のように共鳴波長λｒでの
発光強度が低下したプロファイルとなる。ブースト電極
６には電源Ｖｈによってベース電極Ｉｈを流し、ブース
ト電極６とアノード２の間にブースト電流Ｉｂを流すブ
ースト電極用電源部１０が接続されている。
【０００９】図２は光源として図１の中空陰極ランプ１
を備えた原子吸光分光光度計の一例を表わしている。１
２は試料を原子化し、そのフレーム中を中空陰極ランプ
１からの放射光が通過する原子化部である。原子化部１
２を通過した放射光は分光器１４で分光され、検出器１
６で検出される。検出器１６の検出信号はプリアンプ１
８で増幅された後、信号処理部２０で制御部２２からの
サンプリングタイミング信号に従ってサンプリングさ
れ、バックグラウンド補正された吸光度が求められてデ
ータ処理部２４へ送られる。中空陰極ランプ１を点灯さ
せるために、点灯回路部２６が設けられており、制御部
２２からの制御信号によってアノードとカソード間に点
灯電流Ｉｌを流し、ブースト電極とアノード間にブース
ト電流Ｉｂを流す。中空陰極ランプ１からの放射光を間
欠的に、かつ周期的に原子化部１２に通すために、一実
施例では点灯電流Ｉｌとブースト電流Ｉｂを間欠的に、
かつ周期的に流すように点灯回路部２６が制御部２２に
よって制御され、信号処理部２０でのサンプリングのタ
イミングが制御部２２によって制御される。他の実施例
では点灯電流Ｉｌを連続して流し、光路を断続するため
にモータ３０で駆動されるチョッパ２８が設けられ、チ
ョッパ２８の駆動信号はタイミング信号として制御部２
２に取り込まれて、ブースト電流Ｉｂを流すタイミング
と信号処理部２０でのサンプリングのタイミングが制御
部２２によって制御される。制御部２２には操作部３２
と表示部３４も接続されている。
を備えた原子吸光分光光度計の一例を表わしている。１
２は試料を原子化し、そのフレーム中を中空陰極ランプ
１からの放射光が通過する原子化部である。原子化部１
２を通過した放射光は分光器１４で分光され、検出器１
６で検出される。検出器１６の検出信号はプリアンプ１
８で増幅された後、信号処理部２０で制御部２２からの
サンプリングタイミング信号に従ってサンプリングさ
れ、バックグラウンド補正された吸光度が求められてデ
ータ処理部２４へ送られる。中空陰極ランプ１を点灯さ
せるために、点灯回路部２６が設けられており、制御部
２２からの制御信号によってアノードとカソード間に点
灯電流Ｉｌを流し、ブースト電極とアノード間にブース
ト電流Ｉｂを流す。中空陰極ランプ１からの放射光を間
欠的に、かつ周期的に原子化部１２に通すために、一実
施例では点灯電流Ｉｌとブースト電流Ｉｂを間欠的に、
かつ周期的に流すように点灯回路部２６が制御部２２に
よって制御され、信号処理部２０でのサンプリングのタ
イミングが制御部２２によって制御される。他の実施例
では点灯電流Ｉｌを連続して流し、光路を断続するため
にモータ３０で駆動されるチョッパ２８が設けられ、チ
ョッパ２８の駆動信号はタイミング信号として制御部２
２に取り込まれて、ブースト電流Ｉｂを流すタイミング
と信号処理部２０でのサンプリングのタイミングが制御
部２２によって制御される。制御部２２には操作部３２
と表示部３４も接続されている。
【００１０】図３に図２の実施例における信号処理部２
０の一例を示す。プリアンプ１８で増幅された検出器１
６の信号は、スイッチＳＷ１〜ＳＷ３と容量Ｃ１〜Ｃ３
を備えたサンプルホールド回路により、制御部２２から
のサンプリングタイミング信号でスイッチＳＷ１〜ＳＷ
３がオン・オフ制御されることにより取り込まれる。ス
イッチＳＷ１は中空陰極ランプ１にアノードとカソード
間の電流とブースト電流が流されて共鳴波長での大きな
放射光を確保しているときの試料の測定値をサンプリン
グするスイッチ、スイッチＳＷ３はアノードとカソード
間のみに大電流が流されてバックグラウンド吸収を主と
して測定するときのタイミングでデータをサンプリング
するスイッチ、スイッチＳＷ２は原子化部を光源からの
放射光が通過していないタイミングでベースレベルの信
号をサンプリングするためのスイッチである。引き算器
３６ａは原子吸光とバックグラウンド吸収を含んだ信号
からベースレベルを引き算するもの、引き算器３６ｂは
バックグラウンド吸収からベースレベルを引き算するも
のである。３８ａは引き算器３６ａの出力を吸光度に変
換するＬＯＧアンプ、３８ｂは引き算器３６ｂの出力を
吸光度に変換するＬＯＧアンプである。引き算器４０は
ＬＯＧアンプ３８ａからの吸光度とＬＯＧアンプ３８ｂ
からの吸光度の差を算出することによりバックグラウン
ド補正された原子吸光を求める引き算器である。引き算
器４０の出力はデータ処理部２４又は表示部３４へ出力
される。
０の一例を示す。プリアンプ１８で増幅された検出器１
６の信号は、スイッチＳＷ１〜ＳＷ３と容量Ｃ１〜Ｃ３
を備えたサンプルホールド回路により、制御部２２から
のサンプリングタイミング信号でスイッチＳＷ１〜ＳＷ
３がオン・オフ制御されることにより取り込まれる。ス
イッチＳＷ１は中空陰極ランプ１にアノードとカソード
間の電流とブースト電流が流されて共鳴波長での大きな
放射光を確保しているときの試料の測定値をサンプリン
グするスイッチ、スイッチＳＷ３はアノードとカソード
間のみに大電流が流されてバックグラウンド吸収を主と
して測定するときのタイミングでデータをサンプリング
するスイッチ、スイッチＳＷ２は原子化部を光源からの
放射光が通過していないタイミングでベースレベルの信
号をサンプリングするためのスイッチである。引き算器
３６ａは原子吸光とバックグラウンド吸収を含んだ信号
からベースレベルを引き算するもの、引き算器３６ｂは
バックグラウンド吸収からベースレベルを引き算するも
のである。３８ａは引き算器３６ａの出力を吸光度に変
換するＬＯＧアンプ、３８ｂは引き算器３６ｂの出力を
吸光度に変換するＬＯＧアンプである。引き算器４０は
ＬＯＧアンプ３８ａからの吸光度とＬＯＧアンプ３８ｂ
からの吸光度の差を算出することによりバックグラウン
ド補正された原子吸光を求める引き算器である。引き算
器４０の出力はデータ処理部２４又は表示部３４へ出力
される。
【００１１】図４によりこの実施例の動作を説明する。
中空陰極ランプのアノードとカソードの間には図４
（Ａ）に示されるタイミングで電流Ｉｌが間欠的に、か
つ周期的に流される。ブースト電極にはブースト電流Ｉ
ｂが（Ｂ）に示されるタイミングで流される。ブースト
電流Ｉｂが流される期間はアノードとカソード間に電流
Ｉｌが流れている期間の一部で、電流Ｉｌが流れている
期間の前半、後半又は中間部の何れに設定してもよい。
図４の例では電流Ｉｌが流れている期間の前半の期間に
ブースト電流Ｉｂが流される。
中空陰極ランプのアノードとカソードの間には図４
（Ａ）に示されるタイミングで電流Ｉｌが間欠的に、か
つ周期的に流される。ブースト電極にはブースト電流Ｉ
ｂが（Ｂ）に示されるタイミングで流される。ブースト
電流Ｉｂが流される期間はアノードとカソード間に電流
Ｉｌが流れている期間の一部で、電流Ｉｌが流れている
期間の前半、後半又は中間部の何れに設定してもよい。
図４の例では電流Ｉｌが流れている期間の前半の期間に
ブースト電流Ｉｂが流される。
【００１２】ブースト電流Ｉｂが流れている期間では
その発光プロファイルは（Ｇ）のように共鳴波長λｒで
の発光強度が大きく、ブースト電流Ｉｂの流れていない
発光期間では自己吸収が起こって共鳴波長λｒでの発
光強度が減少している。図３におけるスイッチＳＷ１は
期間でオンとなり、共鳴波長λｒでの大きな発光強度
をもつ光源からの放射光によって試料の原子吸光とバッ
クグラウンド吸収がともに検出される。スイッチＳＷ３
は期間でオンとなり、主としてバックグラウンド吸収
が検出される。スイッチＳＷ２は光源が発光していない
タイミングでオンとなり、ベースレベルの信号が検出さ
れる。
その発光プロファイルは（Ｇ）のように共鳴波長λｒで
の発光強度が大きく、ブースト電流Ｉｂの流れていない
発光期間では自己吸収が起こって共鳴波長λｒでの発
光強度が減少している。図３におけるスイッチＳＷ１は
期間でオンとなり、共鳴波長λｒでの大きな発光強度
をもつ光源からの放射光によって試料の原子吸光とバッ
クグラウンド吸収がともに検出される。スイッチＳＷ３
は期間でオンとなり、主としてバックグラウンド吸収
が検出される。スイッチＳＷ２は光源が発光していない
タイミングでオンとなり、ベースレベルの信号が検出さ
れる。
【００１３】図１及び図２の実施例では光源１からの発
光を原子化部に間欠的に、かつ周期的に通すために、点
灯回路部２６による光源の点灯を制御部２２の制御信号
に従って制御しているが、光源の発光を間欠的に制御す
る代わりに、チョッパ２８を設けて光路を断続すること
により、測定光を原子化部に間欠的に、かつ周期的に通
過させることもできる。
光を原子化部に間欠的に、かつ周期的に通すために、点
灯回路部２６による光源の点灯を制御部２２の制御信号
に従って制御しているが、光源の発光を間欠的に制御す
る代わりに、チョッパ２８を設けて光路を断続すること
により、測定光を原子化部に間欠的に、かつ周期的に通
過させることもできる。
【００１４】チョッパ２８を用いる場合、アノードとカ
ソード間には図５に示されるように発光電流Ｉｌを連続
して流し、チョッパ２８によって原子化部１２を通過す
る測定光を間欠的、かつ周期的なものとする。ブースト
電極とアノード間に流れるブースト電流Ｉｂは測定光が
原子化部１２を通過する期間の一部で流れるように、チ
ョッパタイミング信号を基にして、制御部２２が点灯回
路部２６を制御する。この場合も信号処理部２０でのサ
ンプリングのタイミングは図４の説明と同じである。ま
た、チョッパを用いる場合も、ブースト電流Ｉｂを流す
期間は光源からの光が原子化部１２を通過している期間
の前半、後半又は中間部の何れであってもよい。
ソード間には図５に示されるように発光電流Ｉｌを連続
して流し、チョッパ２８によって原子化部１２を通過す
る測定光を間欠的、かつ周期的なものとする。ブースト
電極とアノード間に流れるブースト電流Ｉｂは測定光が
原子化部１２を通過する期間の一部で流れるように、チ
ョッパタイミング信号を基にして、制御部２２が点灯回
路部２６を制御する。この場合も信号処理部２０でのサ
ンプリングのタイミングは図４の説明と同じである。ま
た、チョッパを用いる場合も、ブースト電流Ｉｂを流す
期間は光源からの光が原子化部１２を通過している期間
の前半、後半又は中間部の何れであってもよい。
【００１５】中空陰極ランプでアノードとカソード間に
自己吸収が起こる大きさの電流を流したとき、ブースト
電流を流すことによって自己吸収を防ぐことができる
が、ブースト電流の大きさによって自己吸収を防ぐ程度
が変わり、ブースト電流を大きくすることによって共鳴
波長λｒでの発光強度が大きくなる。発光プロファイル
は図６に示されるように、ブースト電流が十分なときＩ
ｂ3では共鳴波長λｒでの発光強度が大きく、ブースト
電流がＩｂ2、Ｉｂ1と小さくなるにつれて共鳴波長λｒ
での発光強度が小さくなっていく。そこで、バックグラ
ウンド吸収の測定にはブースト電流が０（Ｉｂ0）の放
射光を利用し、原子吸光とバックグラウンド吸収を含ん
だ測定ではブースト電流を流すが、そのブースト電流の
大きさをＩｂ3，Ｉｂ2，Ｉｂ1というように異ならせる
ことによって、バックグラウンド補正を実行したときの
原子吸光感度を変化させることができる。すなわち、ブ
ースト電流が大きくして共鳴波長λｒでの発光強度を大
きくするにつれて原子吸光感度が大きくなり、逆にブー
スト電流を小さくすることによって原子吸光感度を低下
させることができる。このように、ブースト電流Ｉｂを
制御部２２からの制御信号により変化させることによっ
て、試料濃度に応じで検出感度を変化させることがで
き、ダイナミックレンジが広くなる。
自己吸収が起こる大きさの電流を流したとき、ブースト
電流を流すことによって自己吸収を防ぐことができる
が、ブースト電流の大きさによって自己吸収を防ぐ程度
が変わり、ブースト電流を大きくすることによって共鳴
波長λｒでの発光強度が大きくなる。発光プロファイル
は図６に示されるように、ブースト電流が十分なときＩ
ｂ3では共鳴波長λｒでの発光強度が大きく、ブースト
電流がＩｂ2、Ｉｂ1と小さくなるにつれて共鳴波長λｒ
での発光強度が小さくなっていく。そこで、バックグラ
ウンド吸収の測定にはブースト電流が０（Ｉｂ0）の放
射光を利用し、原子吸光とバックグラウンド吸収を含ん
だ測定ではブースト電流を流すが、そのブースト電流の
大きさをＩｂ3，Ｉｂ2，Ｉｂ1というように異ならせる
ことによって、バックグラウンド補正を実行したときの
原子吸光感度を変化させることができる。すなわち、ブ
ースト電流が大きくして共鳴波長λｒでの発光強度を大
きくするにつれて原子吸光感度が大きくなり、逆にブー
スト電流を小さくすることによって原子吸光感度を低下
させることができる。このように、ブースト電流Ｉｂを
制御部２２からの制御信号により変化させることによっ
て、試料濃度に応じで検出感度を変化させることがで
き、ダイナミックレンジが広くなる。
【００１６】検出感度を変化させる方法においては、図
１に示されるブースト電極用電源部１０でベース電流Ｉ
ｈを変化させるようにしてもよい。その場合は、ブース
ト電流Ｉｂを流した状態でベース電流Ｉｈを大きくして
いくことによって自己吸収を大きくして行くことがで
き、検出感度を低下させていくことができる。実施例は
フレーム型原子吸光分光光度計を例にして説明している
が、原子化部はフレームレス型であっても全く同様に適
用することができる。
１に示されるブースト電極用電源部１０でベース電流Ｉ
ｈを変化させるようにしてもよい。その場合は、ブース
ト電流Ｉｂを流した状態でベース電流Ｉｈを大きくして
いくことによって自己吸収を大きくして行くことがで
き、検出感度を低下させていくことができる。実施例は
フレーム型原子吸光分光光度計を例にして説明している
が、原子化部はフレームレス型であっても全く同様に適
用することができる。
【００１７】
【発明の効果】本発明では中空陰極ランプとしてブース
ト電極を備えたものを利用し、ブースト電極に流す電流
を断続して吸光度を測定する。ブースト電流を流すこと
によって共鳴波長での自己吸収を抑え、強い発光強度で
の測定光を用いて原子吸光を高いＳ／Ｎ状態で測定し、
ブースト電流を流したときの吸光度と流さなかったとき
の吸光度との差からバックグラウンド補正をした吸光度
を求める。その結果、本発明では、Ｓ／Ｎ比が高く、か
つバックグラウンド補正された測定を行なうことができ
る。
ト電極を備えたものを利用し、ブースト電極に流す電流
を断続して吸光度を測定する。ブースト電流を流すこと
によって共鳴波長での自己吸収を抑え、強い発光強度で
の測定光を用いて原子吸光を高いＳ／Ｎ状態で測定し、
ブースト電流を流したときの吸光度と流さなかったとき
の吸光度との差からバックグラウンド補正をした吸光度
を求める。その結果、本発明では、Ｓ／Ｎ比が高く、か
つバックグラウンド補正された測定を行なうことができ
る。
【図１】本発明で用いる中空陰極ランプを示す回路図で
ある。
ある。
【図２】一実施例の原子吸光分光光度計を示すブロック
図である。
図である。
【図３】同実施例における信号処理部の一例を示す回路
図である。
図である。
【図４】同実施例の動作タイミングを示す波形図と中空
陰極ランプの各タイミングでの発光プロファイルを示す
図である。
陰極ランプの各タイミングでの発光プロファイルを示す
図である。
【図５】他の実施例における動作のタイミングを示す波
形図である。
形図である。
【図６】検出感度を変化させるときの発光プロファイル
を示す波形図である。
を示す波形図である。
１ 中空陰極ランプ ２ アノード ４ カソード ６ ブースト電極 ８ アノードとカソード間の定電流回路 １０ ブースト電極用電極部 １２ 原子化部 １４ 分光器 １６ 検出器 ２０ 信号処理部 ２２ 制御部 ２６ 点灯回路部
Claims (1)
- 【請求項１】 光源の中空陰極ランプ、試料を原子化し
その中を光源からの放射光を通過させる原子化部、原子
化部を経た光を分光する分光器、分光された光を検出す
る検出器、光源を点灯させる点灯回路部、検出器の検出
信号から吸光度を求める信号処理部、並びに光源の点灯
制御及び信号処理部のデータサンプリング制御を行なう
制御部を備えた原子吸光分光光度計において、前記中空
陰極ランプはアノードとカソードの他に中性原子を放電
させる第三の電極を備えたものであり、前記制御部は、
中空陰極ランプで自己吸収が起こる大きさの電流値をア
ノードとカソード間に流して中空陰極ランプを間欠的に
点灯させ、かつ、その点灯期間の一部において前記第三
の電極に電流を流すように前記点灯回路部を制御し、少
なくとも、前記第三の電極に電流が流れている期間とア
ノードとカソード間のみに電流が流れている期間とで前
記検出器の出力をサンプリングするように信号処理部を
制御するものであり、前記信号処理部は前記第三の電極
に電流が流れている期間の吸光度とアノードとカソード
間のみに電流が流れている期間の吸光度との差によって
バックグラウンド補正された原子吸光度を算出するもの
であることを特徴とする原子吸光分光光度計。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4139918A JP2570546B2 (ja) | 1992-04-30 | 1992-04-30 | 原子吸光分光光度計 |
| DE69306033T DE69306033T2 (de) | 1992-04-30 | 1993-04-21 | Atomabsorptions-Spektralphotometer |
| EP93106481A EP0567920B1 (en) | 1992-04-30 | 1993-04-21 | Atomic absorption spectrophotometer |
| US08/053,360 US5528362A (en) | 1992-04-30 | 1993-04-28 | Atomic absorption spectrophotometer for providing background corrected atomic absorbance-data |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4139918A JP2570546B2 (ja) | 1992-04-30 | 1992-04-30 | 原子吸光分光光度計 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05306997A JPH05306997A (ja) | 1993-11-19 |
| JP2570546B2 true JP2570546B2 (ja) | 1997-01-08 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4139918A Expired - Lifetime JP2570546B2 (ja) | 1992-04-30 | 1992-04-30 | 原子吸光分光光度計 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0567920B1 (ja) |
| JP (1) | JP2570546B2 (ja) |
| DE (1) | DE69306033T2 (ja) |
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| JP3922209B2 (ja) | 2003-05-08 | 2007-05-30 | 株式会社島津製作所 | 原子吸光光度計 |
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-
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-
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- 1993-04-28 US US08/053,360 patent/US5528362A/en not_active Expired - Fee Related
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| DE69306033T2 (de) | 1997-03-27 |
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| JPH05306997A (ja) | 1993-11-19 |
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