JP2003232681A - 分光光度計 - Google Patents
分光光度計Info
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- JP2003232681A JP2003232681A JP2002030557A JP2002030557A JP2003232681A JP 2003232681 A JP2003232681 A JP 2003232681A JP 2002030557 A JP2002030557 A JP 2002030557A JP 2002030557 A JP2002030557 A JP 2002030557A JP 2003232681 A JP2003232681 A JP 2003232681A
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- sensitivity correction
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- light beam
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Abstract
(57)【要約】
【課題】２検知器を配置した二光束分光光度計におい
て、高速の波長移動時のスペクトル測定の精度を向上さ
せる。 【解決手段】試料測定前に、参照光束側に配置した光検
知器と試料光束側に配置した光検知器の各々について、
電圧値記憶測定を行うことによって参照光束側検知器へ
の印加電圧値と試料光束側検知器への印加電圧値を個別
に保持し、試料測定時には、保持している参照光束側電
圧値と試料光束側電圧値を読み出して、それぞれ参照光
束側光検知器と試料光束側光検知器へ印加することによ
り、検知系の感度を適正に維持する。
て、高速の波長移動時のスペクトル測定の精度を向上さ
せる。 【解決手段】試料測定前に、参照光束側に配置した光検
知器と試料光束側に配置した光検知器の各々について、
電圧値記憶測定を行うことによって参照光束側検知器へ
の印加電圧値と試料光束側検知器への印加電圧値を個別
に保持し、試料測定時には、保持している参照光束側電
圧値と試料光束側電圧値を読み出して、それぞれ参照光
束側光検知器と試料光束側光検知器へ印加することによ
り、検知系の感度を適正に維持する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、分光光度計に関す
るものである。
るものである。
【０００２】
【従来の技術】二光束分光光度計は、光源から発出する
光束を試料光束と参照光束とに分割し、光検知器から出
力される検知信号を増幅器およびＡ／Ｄ変換器により得
られる試料光束側信号Ｓと参照光束側信号Ｒの比を用い
て試料の分光透過率や分光反射率などの光学的特性を測
定している。二光束を測定する場合、二光束を適宜選択
して１検知器のみで行う方式もあるが、光学系が構造上
複雑になることや、光束上に配置されるミラーの枚数の
増加にともない光度が低下するといった問題があるた
め、二光束の各々に検知器を配置した２検知器構成がし
ばしば用いられる。
光束を試料光束と参照光束とに分割し、光検知器から出
力される検知信号を増幅器およびＡ／Ｄ変換器により得
られる試料光束側信号Ｓと参照光束側信号Ｒの比を用い
て試料の分光透過率や分光反射率などの光学的特性を測
定している。二光束を測定する場合、二光束を適宜選択
して１検知器のみで行う方式もあるが、光学系が構造上
複雑になることや、光束上に配置されるミラーの枚数の
増加にともない光度が低下するといった問題があるた
め、二光束の各々に検知器を配置した２検知器構成がし
ばしば用いられる。
【０００３】一般に分光光度計で波長スペクトル測定を
行う場合、信号Ｓ、Ｒは、波長をλとして共に光源のエ
ネルギーＥ(λ)と光学系の効率Ｍ(λ)と光検知器の感度
Ｄ(λ)等の相乗値Ｅ(λ)・Ｍ(λ)・Ｄ(λ)に従い、波長
に伴って変化する。この波長による変化の割合は、例え
ば可視・紫外領域においては数十〜数百倍である。これ
により、検出系の感度が悪い波長においては、感度の良
い波長に対して信号比の精度が数十〜数百分の一にまで
低下するために、感度の悪い波長域では測定精度が著し
く低下する。
行う場合、信号Ｓ、Ｒは、波長をλとして共に光源のエ
ネルギーＥ(λ)と光学系の効率Ｍ(λ)と光検知器の感度
Ｄ(λ)等の相乗値Ｅ(λ)・Ｍ(λ)・Ｄ(λ)に従い、波長
に伴って変化する。この波長による変化の割合は、例え
ば可視・紫外領域においては数十〜数百倍である。これ
により、検出系の感度が悪い波長においては、感度の良
い波長に対して信号比の精度が数十〜数百分の一にまで
低下するために、感度の悪い波長域では測定精度が著し
く低下する。
【０００４】このような信号値の波長による測定精度低
下を回避する手段として、データ取り込み毎に信号Ｒ、
Ｓの大きい方をＡとして、Ａtar＝（Ａmax＋Ａmin）／
２なる信号しきい値を定め、Ａ≦ＡminもしくはＡ≧Ａm
axとなった場合に、光検知器の感度を補正することによ
り、常に信号ＡがＡmin≦Ａ≦Ａmaxとなるようにするデ
ィファレンシャルフィードバック法が用いられる。この
ような補正を１データ取り込み毎に行うことにより、波
長域による感度の違いに関係なく、常に同程度の信号精
度が得られる。
下を回避する手段として、データ取り込み毎に信号Ｒ、
Ｓの大きい方をＡとして、Ａtar＝（Ａmax＋Ａmin）／
２なる信号しきい値を定め、Ａ≦ＡminもしくはＡ≧Ａm
axとなった場合に、光検知器の感度を補正することによ
り、常に信号ＡがＡmin≦Ａ≦Ａmaxとなるようにするデ
ィファレンシャルフィードバック法が用いられる。この
ような補正を１データ取り込み毎に行うことにより、波
長域による感度の違いに関係なく、常に同程度の信号精
度が得られる。
【０００５】可視・紫外領域での光検知器としては、光
電子増倍管が多く用いられるが、光電子増倍管の感度は
陰極―陽極間に印加する電圧値により変化するため、こ
の印加電圧の加減を行うことにより検知感度の補正を行
うことができる。但し、光電子増倍管における入射光強
度に対する出力信号の増倍率は、印加電圧に比例して６
〜１０乗にも達するため、全く同値の補正電圧を印加し
た場合でも、感度の良い波長域と感度の悪い波長域で
は、元々印加された電圧値の違いにより、補正される信
号値の大きさに違いが生じる。光電子増倍管では、出力
電流の大きさを信号量として取り出すが、出力電流が大
きくなり過ぎると、出力電流が飽和することにより前述
した比例関係が崩れ、測定精度も低下してしまう。従っ
て、Ａtarは、光電子増倍管からの出力電流が飽和しな
い範囲の上限近くに設定される。こうした場合に、電圧
補正によって出力飽和が起こることを防ぐため、一回の
電圧値補正により加減する印加電圧値は感度の良い波長
を規準にして比較的小さい値に設定される。
電子増倍管が多く用いられるが、光電子増倍管の感度は
陰極―陽極間に印加する電圧値により変化するため、こ
の印加電圧の加減を行うことにより検知感度の補正を行
うことができる。但し、光電子増倍管における入射光強
度に対する出力信号の増倍率は、印加電圧に比例して６
〜１０乗にも達するため、全く同値の補正電圧を印加し
た場合でも、感度の良い波長域と感度の悪い波長域で
は、元々印加された電圧値の違いにより、補正される信
号値の大きさに違いが生じる。光電子増倍管では、出力
電流の大きさを信号量として取り出すが、出力電流が大
きくなり過ぎると、出力電流が飽和することにより前述
した比例関係が崩れ、測定精度も低下してしまう。従っ
て、Ａtarは、光電子増倍管からの出力電流が飽和しな
い範囲の上限近くに設定される。こうした場合に、電圧
補正によって出力飽和が起こることを防ぐため、一回の
電圧値補正により加減する印加電圧値は感度の良い波長
を規準にして比較的小さい値に設定される。
【０００６】この方法では、データ取り込み毎の波長変
化量が検出系の感度変化に比較して十分に小さい場合に
は、常にＡmin≦Ａ≦Ａmaxとなる。しかし、高速の波長
移動（波長を高速度で変化させる）によるスペクトル測
定を行った場合、データの取り込みの波長変化量に相応
して波長変化による検出系の感度変化が大きくなる。そ
の結果として、電圧補正量が検知器感度の変化に対して
相対的に小さくなり、測定波長範囲全域において測定精
度を得ることができない。このような問題は、電圧補正
値を前述のように検出系感度の良い波長領域を基準にし
て定めた場合に、感度の悪い波長領域では特に顕著とな
っていた。
化量が検出系の感度変化に比較して十分に小さい場合に
は、常にＡmin≦Ａ≦Ａmaxとなる。しかし、高速の波長
移動（波長を高速度で変化させる）によるスペクトル測
定を行った場合、データの取り込みの波長変化量に相応
して波長変化による検出系の感度変化が大きくなる。そ
の結果として、電圧補正量が検知器感度の変化に対して
相対的に小さくなり、測定波長範囲全域において測定精
度を得ることができない。このような問題は、電圧補正
値を前述のように検出系感度の良い波長領域を基準にし
て定めた場合に、感度の悪い波長領域では特に顕著とな
っていた。
【０００７】この問題は、波長移動速度を低速に設定し
て測定を行うことにより解決するが、測定試料が多数あ
る場合や測定波長範囲が広い場合には、波長移動速度を
低速にすると測定時間が長くなるという問題が発生す
る。
て測定を行うことにより解決するが、測定試料が多数あ
る場合や測定波長範囲が広い場合には、波長移動速度を
低速にすると測定時間が長くなるという問題が発生す
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】信号Ｒと信号Ｓを異な
る検知器で取り込む２検知器構成の場合、検知器として
用いられる光電子増倍管の増倍率は一般的に同じにはな
らない。つまり検知器に印加される電圧値と検知器感度
の関係は、検知器毎に異なる相関関係をもつ。そのため
ディジタル演算Ｓ／Ｒの値が真値からずれるという問題
が発生する。
る検知器で取り込む２検知器構成の場合、検知器として
用いられる光電子増倍管の増倍率は一般的に同じにはな
らない。つまり検知器に印加される電圧値と検知器感度
の関係は、検知器毎に異なる相関関係をもつ。そのため
ディジタル演算Ｓ／Ｒの値が真値からずれるという問題
が発生する。
【０００９】また、ベースライン測定時、Ｓ、Ｒどちら
かの光路上に測定の基準試料が配置された場合、試料光
束側エネルギーと参照光束側エネルギーに差が出ること
になる。このとき、Ｓ、Ｒ両検知器に印加される電圧値
が等価であると、ディジタル信号桁落ちという問題が発
生する。これはディファレンシャルフィードバックの欠
点でもあるが、従来は、測定の基準サンプルが配置され
ていない側の光路に減光板等を配置し、Ｓ、Ｒ量信号の
出力バランスをとる手法が用いられてきた。しかし、こ
の手法では測定の基準サンプル透過率（もしくは反射
率）によって減光板を使い分ける必要があるため、様々
な特性をもつ複数の基準サンプルを用いる場合には、用
意する減光板の種類も増えることになり、測定時の手順
を複雑にする要因ともなっていた。本発明の目的は、２
個の検知器を有する二光束分光光度計において、短時間
で精度の良いスペクトル測定を行うことができる分光光
度計を提供することにある。
かの光路上に測定の基準試料が配置された場合、試料光
束側エネルギーと参照光束側エネルギーに差が出ること
になる。このとき、Ｓ、Ｒ両検知器に印加される電圧値
が等価であると、ディジタル信号桁落ちという問題が発
生する。これはディファレンシャルフィードバックの欠
点でもあるが、従来は、測定の基準サンプルが配置され
ていない側の光路に減光板等を配置し、Ｓ、Ｒ量信号の
出力バランスをとる手法が用いられてきた。しかし、こ
の手法では測定の基準サンプル透過率（もしくは反射
率）によって減光板を使い分ける必要があるため、様々
な特性をもつ複数の基準サンプルを用いる場合には、用
意する減光板の種類も増えることになり、測定時の手順
を複雑にする要因ともなっていた。本発明の目的は、２
個の検知器を有する二光束分光光度計において、短時間
で精度の良いスペクトル測定を行うことができる分光光
度計を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、試料測定を行
う前に、試料光束と参照光束の各々に配置された光検知
器の感度を制御する印加電圧値を個々に測定して記憶す
ることにより保持し、試料測定においては保持しておい
た各々の印加電圧値を使用して、試料光束側検知器と参
照光束側検知器の各々に感度補正制御を行うことによ
り、高速に波長を移動する測定を行った場合の検出系の
測定波長に対する感度変化の影響や、２検知器間での検
知系感度の個体差、二光束間の光度差による感度変化の
影響を軽減して高い信号精度が得られるようにするもの
である。
う前に、試料光束と参照光束の各々に配置された光検知
器の感度を制御する印加電圧値を個々に測定して記憶す
ることにより保持し、試料測定においては保持しておい
た各々の印加電圧値を使用して、試料光束側検知器と参
照光束側検知器の各々に感度補正制御を行うことによ
り、高速に波長を移動する測定を行った場合の検出系の
測定波長に対する感度変化の影響や、２検知器間での検
知系感度の個体差、二光束間の光度差による感度変化の
影響を軽減して高い信号精度が得られるようにするもの
である。
【００１１】具体的には、本発明は、光束を発出する光
源と、上記光束を任意の波長毎に分光する分光手段と、
当該分光手段により分光された任意波長光束を２本の光
束に分割する光束分割手段と、上記２本の光束の各々の
光度検出を行うための光検出手段として印加電圧を変化
することにより感度が変化する光検知器２個と、当該光
検知器２個から出力される２本の電気信号の各々をディ
ジタル信号に変換するアナログ・ディジタル変換器と、
上記２本の光束の光度に対応する上記ディジタル信号を
それぞれ記憶するディジタル信号記憶手段と、上記光検
知器２個の各々の感度を個々に制御する感度制御手段と
を備えた分光光度計において、上記感度制御手段は、上
記２個の光検知器の感度を補正する感度補正値を検知器
毎、波長毎に記憶する感度補正値記憶手段と、この感度
補正値記憶手段に記憶している感度補正値を用いて上記
２個の光検出器の感度補正を行う感度補正手段を備えた
分光光度計を提供する。
源と、上記光束を任意の波長毎に分光する分光手段と、
当該分光手段により分光された任意波長光束を２本の光
束に分割する光束分割手段と、上記２本の光束の各々の
光度検出を行うための光検出手段として印加電圧を変化
することにより感度が変化する光検知器２個と、当該光
検知器２個から出力される２本の電気信号の各々をディ
ジタル信号に変換するアナログ・ディジタル変換器と、
上記２本の光束の光度に対応する上記ディジタル信号を
それぞれ記憶するディジタル信号記憶手段と、上記光検
知器２個の各々の感度を個々に制御する感度制御手段と
を備えた分光光度計において、上記感度制御手段は、上
記２個の光検知器の感度を補正する感度補正値を検知器
毎、波長毎に記憶する感度補正値記憶手段と、この感度
補正値記憶手段に記憶している感度補正値を用いて上記
２個の光検出器の感度補正を行う感度補正手段を備えた
分光光度計を提供する。
【００１２】また、本発明は光束を発出する光源と、上
記光束を任意の波長毎に分光する分光手段と、当該分光
手段により分光された任意波長光束を２本の光束に分割
する光束分割手段と、上記２本の光束の各々の光度検出
を行うための光検出手段として印加電圧を変化すること
により感度が変化する光検知器２個と、当該光検知器２
個から出力される２本の電気信号の各々をディジタル信
号に変換するアナログ・ディジタル変換器と、上記２本
の光束の光度に対応する上記ディジタル信号をそれぞれ
記憶するディジタル信号記憶手段と、上記光検知器２個
の各々の感度を個々に制御する感度制御手段とを備えた
分光光度計において、上記感度制御手段は、上記２個の
光検知器の感度を補正する感度補正値を検知器毎、波長
毎に記憶する感度補正値記憶手段と、この感度補正値記
憶手段に記憶している感度補正値を用いて上記２個の光
検出器の感度補正を行う感度補正手段と、および感度補
正して検出された２本の光束に対応するディジタル信号
の比を計算する計算手段とを備えた分光光度計を提供す
る。
記光束を任意の波長毎に分光する分光手段と、当該分光
手段により分光された任意波長光束を２本の光束に分割
する光束分割手段と、上記２本の光束の各々の光度検出
を行うための光検出手段として印加電圧を変化すること
により感度が変化する光検知器２個と、当該光検知器２
個から出力される２本の電気信号の各々をディジタル信
号に変換するアナログ・ディジタル変換器と、上記２本
の光束の光度に対応する上記ディジタル信号をそれぞれ
記憶するディジタル信号記憶手段と、上記光検知器２個
の各々の感度を個々に制御する感度制御手段とを備えた
分光光度計において、上記感度制御手段は、上記２個の
光検知器の感度を補正する感度補正値を検知器毎、波長
毎に記憶する感度補正値記憶手段と、この感度補正値記
憶手段に記憶している感度補正値を用いて上記２個の光
検出器の感度補正を行う感度補正手段と、および感度補
正して検出された２本の光束に対応するディジタル信号
の比を計算する計算手段とを備えた分光光度計を提供す
る。
【００１３】また、本発明は更に上記感度制御手段は、
上記感度補正値記憶手段に計測波長域について感度補正
値を記憶し、試料測定時に、上記感度補正値記憶手段に
記憶している感度補正値を用いて上記２個の光検出器の
感度補正を行う分光光度計を提供する。
上記感度補正値記憶手段に計測波長域について感度補正
値を記憶し、試料測定時に、上記感度補正値記憶手段に
記憶している感度補正値を用いて上記２個の光検出器の
感度補正を行う分光光度計を提供する。
【００１４】また、本発明は更に上記感度制御手段は、
波長を移動する試料測定において、光束のディジタル信
号が予め定められた一定範囲内になるように、すなわち
光検出器からの出力電流が飽和しない範囲の上限近くに
設定して、上記２個の光検出器の感度補正を行う分光光
度計を提供する。
波長を移動する試料測定において、光束のディジタル信
号が予め定められた一定範囲内になるように、すなわち
光検出器からの出力電流が飽和しない範囲の上限近くに
設定して、上記２個の光検出器の感度補正を行う分光光
度計を提供する。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、波長スペクトルを測定する
機能を有し、二光束の各光束にそれぞれ検知器を配置し
た２検知器構成の二光束真空紫外分光光度計を例にとっ
て、本発明の実施の形態を詳細に説明する。真空紫外分
光光度計は、分光器部、試料室部を真空状態にするた
め、光学系の設計余裕度が制限される。そのため、光学
系設計の単純化を目的として、しばしば２検知器構成が
用いられることから、本発明の実施例として最適であ
る。
機能を有し、二光束の各光束にそれぞれ検知器を配置し
た２検知器構成の二光束真空紫外分光光度計を例にとっ
て、本発明の実施の形態を詳細に説明する。真空紫外分
光光度計は、分光器部、試料室部を真空状態にするた
め、光学系の設計余裕度が制限される。そのため、光学
系設計の単純化を目的として、しばしば２検知器構成が
用いられることから、本発明の実施例として最適であ
る。
【００１６】図１に、本発明の一実施の形態である真空
紫外分光光度計のブロック図を示す。ターボ分子ポンプ
２１、２２とスクロールポンプ２３により、分光器４と
試料室１２を真空状態にする。光源は、重水素ランプ１
が一般に用いられる。重水素ランプ１から発出した光束
は、窓２を介して分光器４に入光し、ミラー３と入射ス
リット５を介して回折格子６に入射する。回折格子６は
入射した光を分光し、その後出射スリット７とフィルタ
８とミラー９を介して出射する。ミラー９は、光束を回
転分光ミラー１０に入射して２つの光路に分岐する。そ
して、参照側光束は、フッ化マグネシウム窓１１を介し
て試料室１２に入射し、ミラー１３、１４を介して光検
知器１５に直に入射する。試料側光束は、ミラー１６と
フッ化マグネシウム窓１７を介して試料室１２に入射す
る。そして、ミラー１８、１９を介して試料３０に入射
され、その後光検知器２０に入射される。光検知器１
５、２０は、光電子増倍管を使用する。データ処理部２
４は、制御装置２５に制御されて前記検知器１５、２０
からの検知信号を入力して処理する。制御装置２５は、
制御プログラムと感度補正値記憶手段である電圧値記憶
テーブルを備え、キーボード等の入力装置２６からの指
示入力に従って上記データ処理部２４と、入射スリット
５と出射スリット８と回転分光ミラー１０を駆動する各
駆動モータ（図示省略）と、スクロールポンプ２３とタ
ーボ分子ポンプ２１、２２を制御する。また、制御装置
２５は、光検知器１５、２０の各印加電圧を制御し、表
示器２７に測定条件や測定結果を表示する制御処置を実
行する。
紫外分光光度計のブロック図を示す。ターボ分子ポンプ
２１、２２とスクロールポンプ２３により、分光器４と
試料室１２を真空状態にする。光源は、重水素ランプ１
が一般に用いられる。重水素ランプ１から発出した光束
は、窓２を介して分光器４に入光し、ミラー３と入射ス
リット５を介して回折格子６に入射する。回折格子６は
入射した光を分光し、その後出射スリット７とフィルタ
８とミラー９を介して出射する。ミラー９は、光束を回
転分光ミラー１０に入射して２つの光路に分岐する。そ
して、参照側光束は、フッ化マグネシウム窓１１を介し
て試料室１２に入射し、ミラー１３、１４を介して光検
知器１５に直に入射する。試料側光束は、ミラー１６と
フッ化マグネシウム窓１７を介して試料室１２に入射す
る。そして、ミラー１８、１９を介して試料３０に入射
され、その後光検知器２０に入射される。光検知器１
５、２０は、光電子増倍管を使用する。データ処理部２
４は、制御装置２５に制御されて前記検知器１５、２０
からの検知信号を入力して処理する。制御装置２５は、
制御プログラムと感度補正値記憶手段である電圧値記憶
テーブルを備え、キーボード等の入力装置２６からの指
示入力に従って上記データ処理部２４と、入射スリット
５と出射スリット８と回転分光ミラー１０を駆動する各
駆動モータ（図示省略）と、スクロールポンプ２３とタ
ーボ分子ポンプ２１、２２を制御する。また、制御装置
２５は、光検知器１５、２０の各印加電圧を制御し、表
示器２７に測定条件や測定結果を表示する制御処置を実
行する。
【００１７】データ処理部２４と制御装置２５とキーボ
ード等の入力装置２６および表示器２７は、小形（パー
ソナル）コンピュータシステム（処理装置）および装置
内ＲＡＭによって構成される。
ード等の入力装置２６および表示器２７は、小形（パー
ソナル）コンピュータシステム（処理装置）および装置
内ＲＡＭによって構成される。
【００１８】次に、上記制御装置２５が実行する制御処
理について説明する。図２は、制御装置２５が自ら実行
し、あるいはデータ処理部２４に実行させる制御処理の
フローチャート、図３は電圧値記憶テーブルと試料測定
時の光検知器１５、２０への各印加電圧値との関係を示
している。
理について説明する。図２は、制御装置２５が自ら実行
し、あるいはデータ処理部２４に実行させる制御処理の
フローチャート、図３は電圧値記憶テーブルと試料測定
時の光検知器１５、２０への各印加電圧値との関係を示
している。
【００１９】先ず、電圧値記憶測定の処理手順について
説明する。 ステップ１０１ 参照光束側の光検知器１５および、試料光束側の光検知
器２０を制御する電圧値記憶測定のための測定条件を入
力装置２６からの指示に従って設定する。 ステップ１０２ 電圧値記憶測定が指示されると該測定を開始する。 ステップ１０３ 測定波長を変更する波長駆動モータを制御することによ
って測定開始波長まで回折格子６を移動する。 ステップ１０４ 先ず、参照光束側の光検知器１５からの出力信号を増幅
器とＡ／Ｄ変換器により変換して参照光束側信号Ｒを求
める。 ステップ１０５ ステップ１０４で求めた値に基づいて参照光束側検知器
１５の補正電圧値を決定する。補正電圧を決定するため
の計算例を示す。光検知器からの出力信号は増幅器とＡ
／Ｄ変換器によりディジタル信号ｘに変換される。この
ディジタル信号値ｘの範囲を０〜Ｘとした場合、得られ
る信号値ｘが可能な限り上限Ｘに近い値となるように補
正電圧値を決定する。これにより、光検知器からの出力
電流は、飽和しない範囲においてできる限り上限に近い
値とすることができる。例えば、ディジタル信号値ｘが
フルスケールＸに対して９０％となるように計算を行
う。この場合、光検知器の増倍率をＧと仮定すると、
（０．９Ｘ−ｘ）／Ｇが補正電圧値となる。故に、現在
電圧値をＶとすると、補正後の電圧値はＶ＋（０．９Ｘ
−ｘ）／Ｇとなる。
説明する。 ステップ１０１ 参照光束側の光検知器１５および、試料光束側の光検知
器２０を制御する電圧値記憶測定のための測定条件を入
力装置２６からの指示に従って設定する。 ステップ１０２ 電圧値記憶測定が指示されると該測定を開始する。 ステップ１０３ 測定波長を変更する波長駆動モータを制御することによ
って測定開始波長まで回折格子６を移動する。 ステップ１０４ 先ず、参照光束側の光検知器１５からの出力信号を増幅
器とＡ／Ｄ変換器により変換して参照光束側信号Ｒを求
める。 ステップ１０５ ステップ１０４で求めた値に基づいて参照光束側検知器
１５の補正電圧値を決定する。補正電圧を決定するため
の計算例を示す。光検知器からの出力信号は増幅器とＡ
／Ｄ変換器によりディジタル信号ｘに変換される。この
ディジタル信号値ｘの範囲を０〜Ｘとした場合、得られ
る信号値ｘが可能な限り上限Ｘに近い値となるように補
正電圧値を決定する。これにより、光検知器からの出力
電流は、飽和しない範囲においてできる限り上限に近い
値とすることができる。例えば、ディジタル信号値ｘが
フルスケールＸに対して９０％となるように計算を行
う。この場合、光検知器の増倍率をＧと仮定すると、
（０．９Ｘ−ｘ）／Ｇが補正電圧値となる。故に、現在
電圧値をＶとすると、補正後の電圧値はＶ＋（０．９Ｘ
−ｘ）／Ｇとなる。
【００２０】ステップ１０６
ステップ１０５で決定した補正電圧値に基づいた電圧を
参照光束側光検知器１５に印加する。 ステップ１０７ 参照光束側電圧値記憶テーブル３０１内の現在波長位置
に現在の電圧値を保存する。 ステップ１０８ 次に、試料光束側の光検知器２０からの出力信号を増幅
器とＡ／Ｄ変換器により変換して試料光束側信号Ｓを求
める。 ステップ１０９ ステップ１０８で求めた値に基づいて試料光束側検知器
２０の補正電圧値を決定する。補正電圧値を求める際
は、ステップ１０５と同様の計算を行う。 ステップ１１０ ステップ１０９で決定した補正電圧値に基づいた電圧を
試料光束側光検知器２０に印加する。
参照光束側光検知器１５に印加する。 ステップ１０７ 参照光束側電圧値記憶テーブル３０１内の現在波長位置
に現在の電圧値を保存する。 ステップ１０８ 次に、試料光束側の光検知器２０からの出力信号を増幅
器とＡ／Ｄ変換器により変換して試料光束側信号Ｓを求
める。 ステップ１０９ ステップ１０８で求めた値に基づいて試料光束側検知器
２０の補正電圧値を決定する。補正電圧値を求める際
は、ステップ１０５と同様の計算を行う。 ステップ１１０ ステップ１０９で決定した補正電圧値に基づいた電圧を
試料光束側光検知器２０に印加する。
【００２１】ステップ１１１
試料光束側電圧値記憶テーブル３０２内の現在波長位置
に現在の電圧値を保存する。 ステップ１１２ 次の測定波長に移動するように波長駆動モータを制御す
る。この場合の移動の波長間隔は、次に行う試料測定に
おける波長移動の基準となるものであって、検知器系の
感度変化が過大にならないように十分に短くなるように
設定することが必要である。検知器系の感度変化は、光
源、光学系の効率、光検知器の感度特性等、装置の設計
仕様によって特有の振る舞いを示すために、電圧値記憶
測定の際の波長移動速度は一定範囲内でしか選択できな
いように、すなわち光電子増倍管からの出力電流が飽和
しない範囲の上限近くに設定するように、予め装置毎に
制限を設けておくと良い。 ステップ１１３ 終了波長（測定範囲）を超えたかどうかを判断し、終了
波長内であればステップ１０４に戻って測定を繰り返
し、終了波長外になれば次のステップ１１４に進む。 ステップ１１４ 電圧値記憶測定を終了する。 ステップ１１５ 次に試料測定の処理手順について説明する。この処理
は、試料室の試料光束側に試料が設置され、参照光束側
電圧値記憶テーブル３０１と試料光束側電圧値記憶テー
ブル３０２に電圧値が存在する状態で実行する。
に現在の電圧値を保存する。 ステップ１１２ 次の測定波長に移動するように波長駆動モータを制御す
る。この場合の移動の波長間隔は、次に行う試料測定に
おける波長移動の基準となるものであって、検知器系の
感度変化が過大にならないように十分に短くなるように
設定することが必要である。検知器系の感度変化は、光
源、光学系の効率、光検知器の感度特性等、装置の設計
仕様によって特有の振る舞いを示すために、電圧値記憶
測定の際の波長移動速度は一定範囲内でしか選択できな
いように、すなわち光電子増倍管からの出力電流が飽和
しない範囲の上限近くに設定するように、予め装置毎に
制限を設けておくと良い。 ステップ１１３ 終了波長（測定範囲）を超えたかどうかを判断し、終了
波長内であればステップ１０４に戻って測定を繰り返
し、終了波長外になれば次のステップ１１４に進む。 ステップ１１４ 電圧値記憶測定を終了する。 ステップ１１５ 次に試料測定の処理手順について説明する。この処理
は、試料室の試料光束側に試料が設置され、参照光束側
電圧値記憶テーブル３０１と試料光束側電圧値記憶テー
ブル３０２に電圧値が存在する状態で実行する。
【００２２】ステップ２０１
入力装置２６から試料測定条件を設定する。記憶電圧値
使用の指示が入力されたときに、参照光束側電圧値記憶
テーブル３０１と試料光束側電圧値記憶テーブル３０２
に電圧値が存在しない場合は、表示器２７に警告メッセ
ージを表示する。 ステップ２０２ 試料測定が指示されると該測定を開始する。 ステップ２０３ 波長駆動モータを制御することによって測定開始波長ま
で回折格子６を移動させる。 ステップ２０４ 図３に示すように、参照光束側電圧値記憶テーブル３０
１と試料光束側電圧値記憶テーブル３０２から現在波長
における電圧値を読み出し、読み出した値の電圧を各々
参照光束側光検知器１５と試料光束側光検知器２０に印
加する。この場合の現在波長における電圧は、予め行っ
た電圧値記憶測定によって得られた現在波長に最適な電
圧値となるために、波長移動速度を高速にしても参照光
束側光検知器１５と試料光束側光検知器２０のそれぞれ
について適正な電圧を印加することができ、信号の桁落
ちや出力飽和等の問題が発生することがない。 ステップ２０５ 参照光束側光検知器１５からの出力信号を増幅器、Ａ／
Ｄ変換器により変換して参照光束側信号Ｒを求める。
使用の指示が入力されたときに、参照光束側電圧値記憶
テーブル３０１と試料光束側電圧値記憶テーブル３０２
に電圧値が存在しない場合は、表示器２７に警告メッセ
ージを表示する。 ステップ２０２ 試料測定が指示されると該測定を開始する。 ステップ２０３ 波長駆動モータを制御することによって測定開始波長ま
で回折格子６を移動させる。 ステップ２０４ 図３に示すように、参照光束側電圧値記憶テーブル３０
１と試料光束側電圧値記憶テーブル３０２から現在波長
における電圧値を読み出し、読み出した値の電圧を各々
参照光束側光検知器１５と試料光束側光検知器２０に印
加する。この場合の現在波長における電圧は、予め行っ
た電圧値記憶測定によって得られた現在波長に最適な電
圧値となるために、波長移動速度を高速にしても参照光
束側光検知器１５と試料光束側光検知器２０のそれぞれ
について適正な電圧を印加することができ、信号の桁落
ちや出力飽和等の問題が発生することがない。 ステップ２０５ 参照光束側光検知器１５からの出力信号を増幅器、Ａ／
Ｄ変換器により変換して参照光束側信号Ｒを求める。
【００２３】ステップ２０６
試料光束側光検知器２０からの出力信号を増幅器、Ａ／
Ｄ変換器により変換して試料光束側信号Ｓを求める。 ステップ２０７ ステップ２０５、２０６で求めた参照光束側信号Ｒと試
料光束側信号Ｓの比を求める。 ステップ２０８ ステップ２０７で求めた値を測定値記憶テーブル３０３
に保存する。 ステップ２０９ 次の測定波長に移動するように波長駆動モータを制御す
る。 ステップ２１０ 終了波長（測定範囲）を超えたかどうかを判断し、終了
波長内であればステップ２０４に戻って測定を繰り返
し、終了波長外になれば次のステップ２１１に進む。 ステップ２１１ 試料測定を終了する。
Ｄ変換器により変換して試料光束側信号Ｓを求める。 ステップ２０７ ステップ２０５、２０６で求めた参照光束側信号Ｒと試
料光束側信号Ｓの比を求める。 ステップ２０８ ステップ２０７で求めた値を測定値記憶テーブル３０３
に保存する。 ステップ２０９ 次の測定波長に移動するように波長駆動モータを制御す
る。 ステップ２１０ 終了波長（測定範囲）を超えたかどうかを判断し、終了
波長内であればステップ２０４に戻って測定を繰り返
し、終了波長外になれば次のステップ２１１に進む。 ステップ２１１ 試料測定を終了する。
【００２４】上述した処理ステップにあっては感度補正
値として補正電圧値を用いているが、ホトディテクター
のような検出器である一定の感度しか得られない検出器
を使用するような場合にあっては、補正値として増幅器
の感度（利得）を変えた値を使用することになる。
値として補正電圧値を用いているが、ホトディテクター
のような検出器である一定の感度しか得られない検出器
を使用するような場合にあっては、補正値として増幅器
の感度（利得）を変えた値を使用することになる。
【００２５】上述した例にあっては、光検知器２個を使
用する例について示した。光検知器１個を使用しても同
様な補正値を採用することができる。この場合は、光束
を発出する光源と、上記光束を任意の波長毎に分光する
分光手段と、当該分光手段により分光された任意波長光
束を２本の光束に分割する光束分割手段と、上記２本の
光束の各々の光度検出を行うための光検出手段として印
加電圧を変化することにより感度が変化する光検知器
と、当該光検知器から出力される２本の電気信号の各々
をディジタル信号に変換するアナログ・ディジタル変換
器と、上記２本の光束の光度に対応する上記ディジタル
信号をそれぞれ記憶するディジタル信号記憶手段と、上
記光検知器の各々の感度を個々に制御する感度制御手段
とを備えた分光光度計が使用される。そして、上記感度
制御手段は、上記光検知器の２個の感度を補正する感度
補正値を検知器毎、波長毎に記憶する感度補正値記憶手
段と、この感度補正値記憶手段に記憶している感度補正
値を用いて上記光検出器の２個の感度補正を行う感度補
正手段が用いられる。更に、感度補正して検出された２
本の光束に対応するディジタル信号の比を計算する計算
手段が用いられる。
用する例について示した。光検知器１個を使用しても同
様な補正値を採用することができる。この場合は、光束
を発出する光源と、上記光束を任意の波長毎に分光する
分光手段と、当該分光手段により分光された任意波長光
束を２本の光束に分割する光束分割手段と、上記２本の
光束の各々の光度検出を行うための光検出手段として印
加電圧を変化することにより感度が変化する光検知器
と、当該光検知器から出力される２本の電気信号の各々
をディジタル信号に変換するアナログ・ディジタル変換
器と、上記２本の光束の光度に対応する上記ディジタル
信号をそれぞれ記憶するディジタル信号記憶手段と、上
記光検知器の各々の感度を個々に制御する感度制御手段
とを備えた分光光度計が使用される。そして、上記感度
制御手段は、上記光検知器の２個の感度を補正する感度
補正値を検知器毎、波長毎に記憶する感度補正値記憶手
段と、この感度補正値記憶手段に記憶している感度補正
値を用いて上記光検出器の２個の感度補正を行う感度補
正手段が用いられる。更に、感度補正して検出された２
本の光束に対応するディジタル信号の比を計算する計算
手段が用いられる。
【００２６】上記感度制御手段は、上記感度補正値記憶
手段に計測波長域について感度補正値を記憶し、試料測
定時に、上記感度補正値記憶手段に記憶している感度補
正値を用いて上記光検出器の２個の感度補正を行うこと
になる。上記感度制御手段は、波長を移動する試料測定
において、光束のディジタル信号が予め定められた一定
範囲内になるように上記光検出器の感度補正を行うこと
になる。
手段に計測波長域について感度補正値を記憶し、試料測
定時に、上記感度補正値記憶手段に記憶している感度補
正値を用いて上記光検出器の２個の感度補正を行うこと
になる。上記感度制御手段は、波長を移動する試料測定
において、光束のディジタル信号が予め定められた一定
範囲内になるように上記光検出器の感度補正を行うこと
になる。
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば、試料測定を行う前に参
照光束側光検知器と試料光束側光検知器の感度を、各々
個別に制御する電圧値を測定して記憶しておくことによ
り、試料測定においては保持している電圧値を使用した
感度補正制御を行うようにしているので、高速に波長を
移動する測定を行った場合でも、検知系の感度変化の影
響を軽減して高い信号精度を得ることが可能になる。さ
らに、参照光束側光検知器と試料光束側光検知器とで異
なる電子増倍率を有する場合や、参照光束、試料光束の
どちらかの光路上に測定の基準サンプルが配置され、サ
ンプル側エネルギーとリファレンス側エネルギーに差が
ある場合でも、減光板等を配置することなく高い信号精
度を得ることができ、精度の良いスペクトル測定を短時
間に行うことが可能となる。
照光束側光検知器と試料光束側光検知器の感度を、各々
個別に制御する電圧値を測定して記憶しておくことによ
り、試料測定においては保持している電圧値を使用した
感度補正制御を行うようにしているので、高速に波長を
移動する測定を行った場合でも、検知系の感度変化の影
響を軽減して高い信号精度を得ることが可能になる。さ
らに、参照光束側光検知器と試料光束側光検知器とで異
なる電子増倍率を有する場合や、参照光束、試料光束の
どちらかの光路上に測定の基準サンプルが配置され、サ
ンプル側エネルギーとリファレンス側エネルギーに差が
ある場合でも、減光板等を配置することなく高い信号精
度を得ることができ、精度の良いスペクトル測定を短時
間に行うことが可能となる。
【図１】本発明の一実施の形態である真空紫外分光光度
計の機能ブロック図である。
計の機能ブロック図である。
【図２】図１に示した真空紫外分光光度計における制御
装置が自ら実行し、あるいはデータ処理部に実行させる
制御処理のフローチャートである。
装置が自ら実行し、あるいはデータ処理部に実行させる
制御処理のフローチャートである。
【図３】図１に示した真空紫外分光光度計における参照
光束側電圧値記憶テーブル、試料光束側電圧値記憶テー
ブルと試料測定時の印加電圧値との関係を示す図であ
る。
光束側電圧値記憶テーブル、試料光束側電圧値記憶テー
ブルと試料測定時の印加電圧値との関係を示す図であ
る。
１…Ｄ２ランプ、２…窓、３…光源ミラー、４…分光
器、５…入射スリット、６…回折格子、７…出射スリッ
ト、８…フィルタ、１０…回転分光ミラー、１１…参照
光束側フッ化マグネシウム窓、１５…参照光束側光検知
器、１７…試料光束側フッ化マグネシウム窓、２０…試
料光束側光検知器、２１…分光器側ターボ分子ポンプ、
２２…試料室側ターボ分子ポンプ、２３…スクロールポ
ンプ、２４…データ処理部、２５…制御装置、２６…入
力装置、２７…表示器、３０…試料。
器、５…入射スリット、６…回折格子、７…出射スリッ
ト、８…フィルタ、１０…回転分光ミラー、１１…参照
光束側フッ化マグネシウム窓、１５…参照光束側光検知
器、１７…試料光束側フッ化マグネシウム窓、２０…試
料光束側光検知器、２１…分光器側ターボ分子ポンプ、
２２…試料室側ターボ分子ポンプ、２３…スクロールポ
ンプ、２４…データ処理部、２５…制御装置、２６…入
力装置、２７…表示器、３０…試料。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 株木 耕平
茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株
式会社日立ハイテクノロジーズ設計・製造
統括本部那珂事業所内
(72)発明者 江畠 佳定
茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株
式会社日立ハイテクノロジーズ設計・製造
統括本部那珂事業所内
Ｆターム(参考） 2G020 AA04 AA05 CB05 CB07 CB33
CB43 CC02 CC07 CC26 CC52
CD03 CD13 CD23 CD33 CD34
CD37 CD51 CD56 CD59
2G059 DD13 EE01 EE12 FF09 GG10
HH02 HH03 JJ02 JJ05 JJ13
JJ22 KK02 KK03 MM09 MM10
MM14
Claims (8)
- 【請求項１】光束を発出する光源と、上記光束を任意の
波長毎に分光する分光手段と、当該分光手段により分光
された任意波長光束を２本の光束に分割する光束分割手
段と、上記２本の光束の各々の光度検出を行うための光
検出手段として印加電圧を変化することにより感度が変
化する光検知器２個と、当該光検知器２個から出力され
る２本の電気信号の各々をディジタル信号に変換するア
ナログ・ディジタル変換器と、上記２本の光束の光度に
対応する上記ディジタル信号をそれぞれ記憶するディジ
タル信号記憶手段と、上記光検知器２個の各々の感度を
個々に制御する感度制御手段とを備えた分光光度計にお
いて、 上記感度制御手段は、上記２個の光検知器の感度を補正
する感度補正値を検知器毎、波長毎に記憶する感度補正
値記憶手段と、この感度補正値記憶手段に記憶している
感度補正値を用いて上記２個の光検出器の感度補正を行
う感度補正手段を備えたことを特徴とする分光光度計。 - 【請求項２】光束を発出する光源と、上記光束を任意の
波長毎に分光する分光手段と、当該分光手段により分光
された任意波長光束を２本の光束に分割する光束分割手
段と、上記２本の光束の各々の光度検出を行うための光
検出手段として印加電圧を変化することにより感度が変
化する光検知器２個と、当該光検知器２個から出力され
る２本の電気信号の各々をディジタル信号に変換するア
ナログ・ディジタル変換器と、上記２本の光束の光度に
対応する上記ディジタル信号をそれぞれ記憶するディジ
タル信号記憶手段と、上記光検知器２個の各々の感度を
個々に制御する感度制御手段とを備えた分光光度計にお
いて、 上記感度制御手段は、上記２個の光検知器の感度を補正
する感度補正値を検知器毎、波長毎に記憶する感度補正
値記憶手段と、この感度補正値記憶手段に記憶している
感度補正値を用いて上記２個の光検出器の感度補正を行
う感度補正手段と、および感度補正して検出された２本
の光束に対応するディジタル信号の比を計算する計算手
段とを備えたことを特徴とする分光光度計。 - 【請求項３】請求項１または２において、上記感度制御
手段は、上記感度補正値記憶手段に計測波長域について
感度補正値を記憶し、試料測定時に、上記感度補正値記
憶手段に記憶している感度補正値を用いて上記２個の光
検出器の感度補正を行うことを特徴とする分光光度計。 - 【請求項４】請求項１から３のいずれかにおいて、上記
感度制御手段は、波長を移動する試料測定において、光
束のディジタル信号が予め定められた一定範囲内になる
ように上記２個の光検出器の感度補正を行うことを特徴
とする分光光度計。 - 【請求項５】光束を発出する光源と、上記光束を任意の
波長毎に分光する分光手段と、当該分光手段により分光
された任意波長光束を２本の光束に分割する光束分割手
段と、上記２本の光束の各々の光度検出を行うための光
検出手段として印加電圧を変化することにより感度が変
化する光検知器と、当該光検知器から出力される２本の
電気信号の各々をディジタル信号に変換するアナログ・
ディジタル変換器と、上記２本の光束の光度に対応する
上記ディジタル信号をそれぞれ記憶するディジタル信号
記憶手段と、上記光検知器の各々の感度を個々に制御す
る感度制御手段とを備えた分光光度計において、 上記感度制御手段は、上記光検知器の２個の感度を補正
する感度補正値を検知器毎、波長毎に記憶する感度補正
値記憶手段と、この感度補正値記憶手段に記憶している
感度補正値を用いて上記光検出器の２個の感度補正を行
う感度補正手段を備えたことを特徴とする分光光度計。 - 【請求項６】光束を発出する光源と、上記光束を任意の
波長毎に分光する分光手段と、当該分光手段により分光
された任意波長光束を２本の光束に分割する光束分割手
段と、上記２本の光束の各々の光度検出を行うための光
検出手段として印加電圧を変化することにより感度が変
化する光検知器と、当該光検知器から出力される２本の
電気信号の各々をディジタル信号に変換するアナログ・
ディジタル変換器と、上記２本の光束の光度に対応する
上記ディジタル信号をそれぞれ記憶するディジタル信号
記憶手段と、上記光検知器の各々の感度を個々に制御す
る感度制御手段とを備えた分光光度計において、 上記感度制御手段は、上記光検知器の２個の感度を補正
する感度補正値を検知器毎、波長毎に記憶する感度補正
値記憶手段と、この感度補正値記憶手段に記憶している
感度補正値を用いて上記光検出器の２個の感度補正を行
う感度補正手段と、および感度補正して検出された２本
の光束に対応するディジタル信号の比を計算する計算手
段とを備えたことを特徴とする分光光度計。 - 【請求項７】請求項５または６において、上記感度制御
手段は、上記感度補正値記憶手段に計測波長域について
感度補正値を記憶し、試料測定時に、上記感度補正値記
憶手段に記憶している感度補正値を用いて上記光検出器
の２個の感度補正を行うことを特徴とする分光光度計。 - 【請求項８】請求項５から７のいずれかにおいて、上記
感度制御手段は、波長を移動する試料測定において、光
束のディジタル信号が予め定められた一定範囲内になる
ように上記光検出器の２個の感度補正を行うことを特徴
とする分光光度計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002030557A JP2003232681A (ja) | 2002-02-07 | 2002-02-07 | 分光光度計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002030557A JP2003232681A (ja) | 2002-02-07 | 2002-02-07 | 分光光度計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003232681A true JP2003232681A (ja) | 2003-08-22 |
Family
ID=27774275
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002030557A Pending JP2003232681A (ja) | 2002-02-07 | 2002-02-07 | 分光光度計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003232681A (ja) |
Cited By (9)
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|---|---|---|---|---|
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| JPWO2006025104A1 (ja) * | 2004-08-31 | 2008-05-08 | ジーエルサイエンス株式会社 | 光学的検出方法および光学的検出器 |
| US7948631B2 (en) | 2008-02-28 | 2011-05-24 | Jordan Valley Semiconductors Ltd. | Method and apparatus for using multiple relative reflectance measurements to determine properties of a sample using vacuum ultra violet wavelengths |
| US7990549B2 (en) | 2006-11-30 | 2011-08-02 | Jordan Valley Semiconductors Ltd. | Method and apparatus for optically measuring periodic structures using orthogonal azimuthal sample orientation |
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