JPH03120428A - 分光光度計 - Google Patents
分光光度計Info
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- JPH03120428A JPH03120428A JP1257689A JP25768989A JPH03120428A JP H03120428 A JPH03120428 A JP H03120428A JP 1257689 A JP1257689 A JP 1257689A JP 25768989 A JP25768989 A JP 25768989A JP H03120428 A JPH03120428 A JP H03120428A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は分光感度特性の異なる検知器、分散子または、
その両者の組合せを有する分光光度計に関し、特にその
重畳する波長領域の波長点データが同一値となるように
補正する演算機能に関する。
その両者の組合せを有する分光光度計に関し、特にその
重畳する波長領域の波長点データが同一値となるように
補正する演算機能に関する。
分光器内の分散子によって分散された単色光は。
分岐鎖によって、それぞれ標準側光路（空気：被測定物
質が設定されていない状態）、試料側光路（空気二被測
定試料が設定されていない状態）に分岐される。分岐さ
れたそれぞれの単色光は、それぞれの光路を通過し、検
知器に入射し、光電変換され、標準側光路を通過した光
量に対する電気信号Ｒ１試料側光路を通過した光量に対
する電気信号Ｓとして取り出され、それぞれの電気信号
の比（Ｓ／Ｒ）が測定結果となるが、このＳ／Ｒの比が
常に一定になるような補正量を演算し、この量をコンピ
ュータに記憶し、実際の試料測定の際に、その記憶した
補正量を吐き出し補正をする。
質が設定されていない状態）、試料側光路（空気二被測
定試料が設定されていない状態）に分岐される。分岐さ
れたそれぞれの単色光は、それぞれの光路を通過し、検
知器に入射し、光電変換され、標準側光路を通過した光
量に対する電気信号Ｒ１試料側光路を通過した光量に対
する電気信号Ｓとして取り出され、それぞれの電気信号
の比（Ｓ／Ｒ）が測定結果となるが、このＳ／Ｒの比が
常に一定になるような補正量を演算し、この量をコンピ
ュータに記憶し、実際の試料測定の際に、その記憶した
補正量を吐き出し補正をする。
これが従来のベースライン補正法である。所謂、従来の
ベースライン補正法は、標準側エネルギーと試料側エネ
ルギーの差異を空気対空気で測定し、その差異を直接、
実際の試料測定の差異として補正してしまう方法である
。
ベースライン補正法は、標準側エネルギーと試料側エネ
ルギーの差異を空気対空気で測定し、その差異を直接、
実際の試料測定の差異として補正してしまう方法である
。
特に２種の検知器の重畳する波長領域は、分光感度特性
も充分でなく、微弱信号となる領域であり、顕著に両者
の検知器間でその測定値に不再現な差異の出やすいとこ
ろである。
も充分でなく、微弱信号となる領域であり、顕著に両者
の検知器間でその測定値に不再現な差異の出やすいとこ
ろである。
なおこの種の装置として関連するものは、例えば、実公
昭６２−３９２９９号、及び特許第９６８５６０号等が
ある。
昭６２−３９２９９号、及び特許第９６８５６０号等が
ある。
本発明の類似演算機能としては、前述した従来のベース
ライン補正法がある。これは標準側光路を通過するエネ
ルギーＲに対して、試料側光路を通過するエネルギーＳ
の比（Ｓ／Ｒ）が一定になるようにＲとＳの差異を検出
し、この量を実試料測定の際に補正するだけである０次
のような点に関し配慮が不足している。
ライン補正法がある。これは標準側光路を通過するエネ
ルギーＲに対して、試料側光路を通過するエネルギーＳ
の比（Ｓ／Ｒ）が一定になるようにＲとＳの差異を検出
し、この量を実試料測定の際に補正するだけである０次
のような点に関し配慮が不足している。
１、重畳する波長領域で２種の検知器の感度特性が非常
に低く、一方分光エネルギーが微弱方向に急峻に変化す
ることを配慮された補正法でないこと。
に低く、一方分光エネルギーが微弱方向に急峻に変化す
ることを配慮された補正法でないこと。
２、補正量を決定する場合の空気対空気の測定をしてい
る場合と、実際に試料を測定する場合は試料の形状、形
態からくる、試料通過後の光の検知器の受光面に入射す
る状況がそれぞれ異なることを配慮した補正法でないこ
と。
る場合と、実際に試料を測定する場合は試料の形状、形
態からくる、試料通過後の光の検知器の受光面に入射す
る状況がそれぞれ異なることを配慮した補正法でないこ
と。
以上１，２いずれの場合も標準側光路、試料側光路を空
気にして測定した場合を基準としているため実試料測定
の際の結果とその補正すべき量に差異が生じてしまうと
いう問題があった。
気にして測定した場合を基準としているため実試料測定
の際の結果とその補正すべき量に差異が生じてしまうと
いう問題があった。
本発明の目的は、上記１，２の場合を配慮した演算手法
を確立し、最終的に検知器の異なり、かつ、重畳する波
長領域で相互間の測定データが同一値となるようにした
ものである。
を確立し、最終的に検知器の異なり、かつ、重畳する波
長領域で相互間の測定データが同一値となるようにした
ものである。
上記目的を達成するために、補正量を空気対空気の測定
結果で決定する他に、実際に多種類の試料を測定し、こ
れに共通な実験式を確立し、これによって補正量を決定
し、異種検知器の重畳する波長領域での測定後のデータ
の差異を補正するようにしたものである。
結果で決定する他に、実際に多種類の試料を測定し、こ
れに共通な実験式を確立し、これによって補正量を決定
し、異種検知器の重畳する波長領域での測定後のデータ
の差異を補正するようにしたものである。
本発明は、実試料を測定した結果に基づき、補正演算を
行うため、確実に２種の検知器の分光感度の異なること
によって発生する測定値、または分散子の分散能の違い
による差異、そして試料の形状、形態によって発生する
測定値の差異を補正することができる。
行うため、確実に２種の検知器の分光感度の異なること
によって発生する測定値、または分散子の分散能の違い
による差異、そして試料の形状、形態によって発生する
測定値の差異を補正することができる。
第１図は本発明を実施した分光光度計の光学系統図であ
る。この内分光器は、２つの分光器１と２をシリーズに
結合した、いわゆるダブルモノクロメータである。分光
器１の分散子として石英製の３０°頂角プリズムを、分
光器２の分散子として２枚の回折格子３，４を用いてい
る。検知器部は、近赤外域のＰｂＳ５と紫外・可視域用
の光電子増倍管６、そしてこの両者の検知器のいずれか
も切換えて使うための凹面鏡７から構成されている。
る。この内分光器は、２つの分光器１と２をシリーズに
結合した、いわゆるダブルモノクロメータである。分光
器１の分散子として石英製の３０°頂角プリズムを、分
光器２の分散子として２枚の回折格子３，４を用いてい
る。検知器部は、近赤外域のＰｂＳ５と紫外・可視域用
の光電子増倍管６、そしてこの両者の検知器のいずれか
も切換えて使うための凹面鏡７から構成されている。
以下これらの一連の動作を述べる。まず、光源８または
９からの白色光は、集光ミラー１０により、第１スリツ
ト１１に集光される。このようにして入射した光は、分
光器１の分散子１２によって分散され１分光器１に対し
ては出口１分光器２に対して入口となる入射スリット１
３によって単色光となり、分光器２の回折格子３または
４に、照射される。このようにして照射された単色光は
、回折格子３または４によって分散され、射出スリット
１４より更に純度の高い単色光として取り出され、回転
鏡１５によって２つの光束１６と１７に分岐され、その
各々は検知器５または６に切換鏡７の切換によって入射
する。この入射した単色光は、光電変換され増巾器及び
Ａ／Ｄ変換を経て。
９からの白色光は、集光ミラー１０により、第１スリツ
ト１１に集光される。このようにして入射した光は、分
光器１の分散子１２によって分散され１分光器１に対し
ては出口１分光器２に対して入口となる入射スリット１
３によって単色光となり、分光器２の回折格子３または
４に、照射される。このようにして照射された単色光は
、回折格子３または４によって分散され、射出スリット
１４より更に純度の高い単色光として取り出され、回転
鏡１５によって２つの光束１６と１７に分岐され、その
各々は検知器５または６に切換鏡７の切換によって入射
する。この入射した単色光は、光電変換され増巾器及び
Ａ／Ｄ変換を経て。
コンピュータ内に取り込まれ、データ処理され波長対光
強度の特性曲線、すなわちスペクトル曲線として得られ
る。
強度の特性曲線、すなわちスペクトル曲線として得られ
る。
２枚の回折格子３，４及び検知器５，６は、分光光度計
に要求される測定可能な波長範囲を拡大する目的のため
に用いられているものであり、例えば、回折格子３及び
検知器６では、前者分光エネルギー、後者分光感度が１
８７〜９００ｎｍまでしかなく、それ以上の長波長領域
を確保するためには、回折格子４及び検知器５をその有
効波長範囲内で切換えて使用する必要がある。これら異
種の異った回折格子及び検知器を切換えて使うために、
第２図に示したように、測定されたスペクトル曲線に大
きな段差が発生する６本発明はこのような大きな段差を
自動的に補正しようとするものである。
に要求される測定可能な波長範囲を拡大する目的のため
に用いられているものであり、例えば、回折格子３及び
検知器６では、前者分光エネルギー、後者分光感度が１
８７〜９００ｎｍまでしかなく、それ以上の長波長領域
を確保するためには、回折格子４及び検知器５をその有
効波長範囲内で切換えて使用する必要がある。これら異
種の異った回折格子及び検知器を切換えて使うために、
第２図に示したように、測定されたスペクトル曲線に大
きな段差が発生する６本発明はこのような大きな段差を
自動的に補正しようとするものである。
以下、本発明の一実施例を第２図、第３図によって説明
する。
する。
第２図実線１８は実際に測定されたスペクトル曲線であ
る。ちょうど近赤外域と紫外・可視域との切換波長点λ
−で第１図検知器が５から６に切換えられ、同時に第１
図分散子である回折格子が３から４に切換えられる。こ
の点では分光感度特性の異なる検知器、分散能の異なる
分散子の切換が行なわれるため、第２図実線１８で示す
ように、相互に重畳する波長λ４での測定値が近赤外域
ではｄ。（λ−）、紫外可視域ではｄｖ（λｄ）のよう
に喰い違ってしまうのである。
る。ちょうど近赤外域と紫外・可視域との切換波長点λ
−で第１図検知器が５から６に切換えられ、同時に第１
図分散子である回折格子が３から４に切換えられる。こ
の点では分光感度特性の異なる検知器、分散能の異なる
分散子の切換が行なわれるため、第２図実線１８で示す
ように、相互に重畳する波長λ４での測定値が近赤外域
ではｄ。（λ−）、紫外可視域ではｄｖ（λｄ）のよう
に喰い違ってしまうのである。
本発明では、この切換波長点λ４における、測光値の各
々の差、すなわちｄ、（λａ）−ａＶ（λｄ）＝＝Ｏに
なるように測定値を補正するものである。
々の差、すなわちｄ、（λａ）−ａＶ（λｄ）＝＝Ｏに
なるように測定値を補正するものである。
以下に、その演算実施例を示す。
まず波長λＳの測光値αｎ（λＳ）と波長λｄの測光値
ｄ。（λ、）を結ぶ直線１９の式ｆｏ（λ）を考える。
ｄ。（λ、）を結ぶ直線１９の式ｆｏ（λ）を考える。
ｆｏ（λ）＝（ｄ、（λｇ）−ｄｎ（λ。）／（λＳ−
λ−）牟（λ−λｄ）十ｄ１１（λ、）００．（１） 次にλＳとλｄのｄｖ（λ４）とを結ぶ直線の式％式％
） ） （２） 更に６１間の延長線の直線の式ｆｚ（λ）２１は、ｆｚ
（λ）＝（ｄｖ（λｄ）−ｄｖ（λ４−Δλ）／Δλ申
（λ−λ−）＋ ｄ ｖ （λＪ ’
−（３）ここで任意波長点λでの補正値に４次
の重み（実験軸で決定）をつけて２次式を成立させる。
λ−）牟（λ−λｄ）十ｄ１１（λ、）００．（１） 次にλＳとλｄのｄｖ（λ４）とを結ぶ直線の式％式％
） ） （２） 更に６１間の延長線の直線の式ｆｚ（λ）２１は、ｆｚ
（λ）＝（ｄｖ（λｄ）−ｄｖ（λ４−Δλ）／Δλ申
（λ−λ−）＋ ｄ ｖ （λＪ ’
−（３）ここで任意波長点λでの補正値に４次
の重み（実験軸で決定）をつけて２次式を成立させる。
更にこの式を展開して
となる。この（４）式を念のため考察してみると、もし
、波長λ−での差異がない、すなわちｄｙ（λ−）−ｄ
ｎ（λ−）二〇ならば（４）式の右辺はｄ（λ）だけが
残る。これは１元のスペクトル曲線そのものである。万
一λ−での差異がある場合は、その差異に結果的に（４
）式より判るように５次の重みがかけられスペクトル曲
線を多次元補正されることが判る。
、波長λ−での差異がない、すなわちｄｙ（λ−）−ｄ
ｎ（λ−）二〇ならば（４）式の右辺はｄ（λ）だけが
残る。これは１元のスペクトル曲線そのものである。万
一λ−での差異がある場合は、その差異に結果的に（４
）式より判るように５次の重みがかけられスペクトル曲
線を多次元補正されることが判る。
しかしく４）式の近似式では第２図に示す細い実線２２
のように若干凸傾向の曲線となってしまい、補正の行き
過ぎである。そこで更に次のような近似式によって、理
想的な第３図の実線に示す補正後のスペクトル曲ｍ２３
を得る。
のように若干凸傾向の曲線となってしまい、補正の行き
過ぎである。そこで更に次のような近似式によって、理
想的な第３図の実線に示す補正後のスペクトル曲ｍ２３
を得る。
・・・（５）
（５）式は（４）式で補正後のスペクトル曲線を更に紫
外可視曲線の６１間の延長線の直線の式ｆｓ（λ）（３
）式を加えて更に直値に近いスペクトル曲線が得られる
ようにしたものである。なお（５）式の適応範囲は１次
の条件を満足する範囲で有効である。
外可視曲線の６１間の延長線の直線の式ｆｓ（λ）（３
）式を加えて更に直値に近いスペクトル曲線が得られる
ようにしたものである。なお（５）式の適応範囲は１次
の条件を満足する範囲で有効である。
１、切換段差（ｆ（λ））の制限
１ｄｖ（１ｍ）−ｄｎ（λ、）１≧０．２％Ｔ２、紫外
・可視側スペクトル曲線のΔλの範囲における勾配の制
限 Ｉｄｖ（λ−）とｄｖ（Δλ）の間の傾斜１≧０．２％
Ｔ／ｎｍ３、近赤外領域の補正限界波長 λ５＝２ｏｏ／ＩａｖＣλ−）とｄｖ（Δλ）の傾斜１
≧１１００ｎこの式の２００は実験値により決定したも
のである。
・可視側スペクトル曲線のΔλの範囲における勾配の制
限 Ｉｄｖ（λ−）とｄｖ（Δλ）の間の傾斜１≧０．２％
Ｔ／ｎｍ３、近赤外領域の補正限界波長 λ５＝２ｏｏ／ＩａｖＣλ−）とｄｖ（Δλ）の傾斜１
≧１１００ｎこの式の２００は実験値により決定したも
のである。
第４図、第５図に以上を要約したフローチャートを示す
にこで第４図は、補正係数、及び補正ゝ範囲を決定する
までの手順を示すフローチャート、第５図は第４図に基
づいて決定された補正係数と補正範囲を反映する実測値
の際のフローチャートである。
にこで第４図は、補正係数、及び補正ゝ範囲を決定する
までの手順を示すフローチャート、第５図は第４図に基
づいて決定された補正係数と補正範囲を反映する実測値
の際のフローチャートである。
本発明は、以上説明したように、実試料測定の結果によ
って、２種以上の分光感度特性の異なった検知器、また
は分散能の異なった分散子、そして試料の形状、形態に
よって発生する、紫外の可視域と近赤外域の重畳する波
長点での相互の測定値の差異を補正することができ、信
頼感のあるデータを使用者に与えることができる。また
実験的な微係数は、この実施例に必ずしも従う必要なく
。
って、２種以上の分光感度特性の異なった検知器、また
は分散能の異なった分散子、そして試料の形状、形態に
よって発生する、紫外の可視域と近赤外域の重畳する波
長点での相互の測定値の差異を補正することができ、信
頼感のあるデータを使用者に与えることができる。また
実験的な微係数は、この実施例に必ずしも従う必要なく
。
試料測定結果にもとづいて自由に選択できる波長をもた
らす。
らす。
第１図は本発明を実際に実施した光学系統図、第２図は
本発明の演算基本となる演算補正前のスペクトル曲線と
演算符号図、第３図は本発明実施例−と実施前のスペク
トル特性曲線図、第４図、第５図は本発明による演算実
行のためのフローチャートである。 １・・・第１分光器、２・・・第２分光器、３・・・回
折格子、４・・・回折格子、５・・・検知器（ＰｂＳ）
、６・・・検知器（光電子増倍管）、７・・・切換ミラ
ー、８・・・重水素放電管（Ｄｚランプ）、ＷＩ・・・
タングステンランプ、１０・・・集光ミラー １１・・
・入射スリット、１２・・・石英プリズム、１３・・・
入射スリット、１４・・・出射スリット、１５・・・回
転鏡、１６・・・標準側光束、１７・・・試料側光束、
１８・・・補正前のスペクトル曲線、１９・・・λＳと
λｄのｄｌｌ（λ、）を結ぶ直線（ｆｏ（λ））、２０
・・・λＳとλ、のａＶ（λ４）を結ぶ直線（ｆｌ（
λ））、２１・・・６１間の延長線の直線（ｆ２（λ）
）、２２・・・第１回目の補正後のスペクト第２図 第１図 第３図 −−波長（λ） λ櫨 ｍ−波長（λ） 第 ４ 図 補正係数、及び補正範囲の決定 第 図
本発明の演算基本となる演算補正前のスペクトル曲線と
演算符号図、第３図は本発明実施例−と実施前のスペク
トル特性曲線図、第４図、第５図は本発明による演算実
行のためのフローチャートである。 １・・・第１分光器、２・・・第２分光器、３・・・回
折格子、４・・・回折格子、５・・・検知器（ＰｂＳ）
、６・・・検知器（光電子増倍管）、７・・・切換ミラ
ー、８・・・重水素放電管（Ｄｚランプ）、ＷＩ・・・
タングステンランプ、１０・・・集光ミラー １１・・
・入射スリット、１２・・・石英プリズム、１３・・・
入射スリット、１４・・・出射スリット、１５・・・回
転鏡、１６・・・標準側光束、１７・・・試料側光束、
１８・・・補正前のスペクトル曲線、１９・・・λＳと
λｄのｄｌｌ（λ、）を結ぶ直線（ｆｏ（λ））、２０
・・・λＳとλ、のａＶ（λ４）を結ぶ直線（ｆｌ（
λ））、２１・・・６１間の延長線の直線（ｆ２（λ）
）、２２・・・第１回目の補正後のスペクト第２図 第１図 第３図 −−波長（λ） λ櫨 ｍ−波長（λ） 第 ４ 図 補正係数、及び補正範囲の決定 第 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、試料のスペクトル特性曲線及び固定波長での吸光度
または透過率（反射率）測定に供するために、波長感度
特性の異なる二種以上の検知器を切換えて使用する分光
光度計において、上記異なる検知器相互間に重畳する同
一波長における測定値が同一値になるように、生データ
によつてその誤差を前もつて読みとり記憶する手段と実
際の試料の測定の際、上記誤差分を演算によつて補正し
、分光感度特性の異なる検知器相互間の重畳する波長領
域に関して同一値を得るための演算手段を設けたことを
特徴とする分光光度計。 ２、請求項１において、前記検知器に代えて分散能の異
なつた二種以上の分散子を使用したことを特徴とする分
光光度計。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01257689A JP3102485B2 (ja) | 1989-10-04 | 1989-10-04 | 分光光度計 |
| US07/591,936 US5276499A (en) | 1989-10-04 | 1990-10-02 | Spectrophotometer |
| DE4031423A DE4031423A1 (de) | 1989-10-04 | 1990-10-04 | Spektralphotometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01257689A JP3102485B2 (ja) | 1989-10-04 | 1989-10-04 | 分光光度計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03120428A true JPH03120428A (ja) | 1991-05-22 |
| JP3102485B2 JP3102485B2 (ja) | 2000-10-23 |
Family
ID=17309743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01257689A Expired - Fee Related JP3102485B2 (ja) | 1989-10-04 | 1989-10-04 | 分光光度計 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5276499A (ja) |
| JP (1) | JP3102485B2 (ja) |
| DE (1) | DE4031423A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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