JPS62278430A - 原子吸光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 イ、産業上の利用分野 本発明は原子吸光分析装置において、特に光源の点灯制
御と信号処理部に関する。

口、従来の技術 原子吸光分析で用いられるホローカソードランプから発
せられる輝線のスペクトル幅はホローカソードランプの
点灯電流によって変化し、点灯電流を太き（すると輝線
幅が広がる。従来からこの現象を利用して、ホローカソ
ードランプの点灯電流を大小切換えて、同一元素の輝線
について幅のせまい輝線光と幅の広い輝線を得て、バッ
クグラウンド補正を行うことが行われている。このよう
なバックグラウンド補正方法に用いられるホローカソー
ドランプの点灯電流の切換えのスケジュールの一例を第
４図に示す。

ハ１発明が解決しようとする問題点 上述したようなバックグラウンド補正のためのホローカ
ソードランプ点灯方式は点灯電流を大小切換える必要が
あってホローカソードランプ点灯回路が複雑である。ま
たこの方式では小電流点灯時の発光強度が低いためＳ／
Ｎ比が低くて、分析における元素検出下限が良（ない。

本発明は上述したバックグラウンド補正方式によりなが
ら、ホローカソードランプの点灯電流を大小切換えるよ
うな複雑な方法は取らず、しかもＳ／Ｎ比の良い分析を
可能にしようとするものである。

二１間組点解決のための手段 ホローカソードランプの点灯電流は大電流一種類だけと
し、短周期で点滅を繰返す点灯モードと、一定期間点灯
を続ける点灯モードを設け、夫々のモードにおける測光
回路の出力の差を求めることによってバックグラウンド
補正を行うようにした。

ホ１作用 ホローカソードランプを大電流で点灯した場合、通電開
始の当初からスペクトル幅の広い輝線を発光するのでは
なく、第２図に示すように輝線幅のせまい微弱な発光か
ら始まって次第に幅のせまい状態で発光強度が増して行
き、更に時間が経つと次第に輝線幅が広がって来る。第
２図でｔ。

の時点が通電開始時点で、ｔｏからｔ４時点までの時間
は約１００μｓである。本発明はこのように、ホローカ
ソードランプの大電流点灯では輝線幅は次第に広がって
行（と云う現象を利用するものである。即ち第１図にお
いて区間Ｔ１で示すように短周期で点滅を繰りすと、そ
の周期が例えば１〜２０μＳであるような場合、大電流
点灯ではあっても輝線幅が広がる時間がなく、第２図に
おけるし１〜ｔ２時点における発光状態が繰返される。

この点灯モードにおいて毎回の発光による光電流信号を
適宜回数積算することでＳ／Ｎ比の向上が得られ、第１
図にＴ２区間で示すように一定時間大電流点灯を続ける
と幅の広い輝線発光が得られるから、この点灯モードに
おいてバックグラウンド補正データを得るのである。

へ、実施例 第３図は本発明の一実施例装置の要部回路図である。Ｈ
ＣＬはホローカソードランプ、ＡＴＭは試料原子化部、
ＭＣは分光器、Ｄは光検出器でＰＡは光検出器りの出力
を増幅するプリアンプである。プリアンプＰＡの出力は
３つに分けられ、スイッチＳｌ、Ｓ２．Ｓ３を介して積
分回路ＩＧ１、ＩＧ２．ＩＧ３に入力される。各積分回
路ＩＧ１〜ＩＧ３の出力はバッファアンプＢＡＩ、ＢＡ
２．ＢＡ３を介して二つの引算回路ＳＢＩ、ＳＢ２に入
力される。引算回路ＳＢＩはバッファアンプＢＡ１の出
力からＰＡ２の出力を引算する。

引算回路ＳＢ２はバッファアンプＢＡ３の出力からＰＡ
２の出力を引算する。これら二つの引算回路の出力は対
数変換アンプＬＧＩ、ＬＧ２に入力されて吸光度信号に
変換され、これらの吸光度信号が引算回路ＳＢ３に入力
される。引算回路ＳＢ３の出力がバックグラウンド補正
された吸光度信号で表示装置或は信号処理装置ＳＰに出
力される。ＰＳはホローカソードランプＨＣＬの点灯回
路、Ｃは制御回路で、ホローカソードランプの点滅及び
スイッチ３１〜Ｓ３の開閉の制御を行う。

第１図は上述実施例におけるホローカソードランプの点
滅及びスイッチ８１〜Ｓ３の開閉のタイムスケジュール
を示す。この図でＩはホローカソードランプの電流を示
し、ホローカソードの点滅は短周期の点滅繰返しモード
Ｔ１と一定時間幅の連続点灯モードＴ２を合わせて一分
析期間とし、適当な時間を置いてこの分析期間を繰返す
。Ｔ１モードでは通電期間と非通電期間とのデユティ比
は１：１程度で通電時間は１〜１０μＳ程度以下、Ｔ２
モードの通電時間は１００μｓ穆度である。なおこの実
施例では非通電期間と云っても、それは大電流点灯を行
っていないと云うことであって、常時一定の微小電流を
流しており、その上に大電流パルスが印加される形にな
っている。

ＳｌはスイッチＳ１のオンオフのスケジュールを示す。

スイッチＳ１のオ・ンはＴ１モードにおける大電流のオ
ンオフと一致しており、更にＴ２モードの立上り時にも
Ｔ１モードにおける通電時間幅と同じ時間幅だけオンと
なっている。これはＴ２モードにおいても、その初期に
はＴ１モードにおけると同じ幅のせまい輝線発光がなさ
れているのであるから、その発光も測定に利用するため
である。このようにしてスイッチＳ１によって幅のせま
い輝線光による信号がサンプリングされ、積分回路ＩＧ
１で積算される。第１図の３３はスイッチＳ３のオンオ
フを示し、Ｔ２モードの立上りがらｔｄ時間遅れてＴ２
の終りまでの間オンとなっており、幅の広い輝線光によ
る信号を採取し、１Ｇ３で積分する。第１図３２はスイ
ッチＳ２のオンオフを示し、分析期間と分析期間の間の
微小電流通電中に一定時間幅だけオンとなり、その時の
測光信号を採取する。非分析期間ではホローカソードラ
ンプは発光していないが、試料原子化部は発光しており
、試料原子化部で吸収を受けるホローカソードランプの
光はこの試料原子化部の発光の上に重って観測されるの
で、スイッチＳ２でこの非分析期間における測光データ
を採取して引算回路ＳＢＩ、ＳＢ２でＴ１モード、Ｔ２
モードにおける測光データから引算しているのである。

このようにして引算回路ＳＢ２の出力としてベースライ
ン補正されたデータが得られるので、ＳＢ１、ＳＢ２各
々の出力を対数変換して吸光度信号としＬＧ２の出力か
らＬＧｌの出力を引算すればバックグラウンド補正され
た吸光度が得られる。

上述実施例で、短周期点滅を行うＴ１モードにおける通
電時間幅第１図のΔを及び一定時間通電のＴ２モードに
おけるバックグラウンド補正のための信号採取のタイミ
ングを決める時間幅第１図のｔｄ等は調節可能にしであ
る。一般に高濃度試料では光吸収が太き（光検出信号に
おける暗電流成分の比率が増大し、またＳ／Ｎ比が低下
するため検量線が曲ってくるので、通常は高濃度試料の
定量分析では試料を既知倍率で稀釈するような方法が用
いられているが、この実施例でΔｔを太き（し、ｔｄを
小さくすると、Ｔ１モードにおける輝線幅が広がって吸
収を受けない光成分が増し、試料を稀釈したのと同じに
なって光検出信号レベルが高まり、検量線の直線性を向
上させることができる。

ト、効果 本発明によればホローカソードランプの点灯は−ｍ類の
大電流をオンオフするだけであるから大小２ｆｉの電流
を切換え通電するよりも点灯回路が簡単になる。更に大
電流点灯においては発光強度の立上りは速く、輝線幅の
広がる速さは発光強度の立上りより遅いので（第２図参
照）、Ｔ１モードにおける光検出信号の積分所要時間は
従来方式による小電流点灯の場合に同じＳ／Ｎ比を得る
のに比し短かくてすみ、Ｔ１モードの時間は従来の小電
流点灯時間（第４図のＴｏ）より短くてしかもＳ＼Ｎ比
は向上するのである。そしてＴ１モードの時間が短くて
よいことは、それにひき続くＴ２モードとの時間差が小
さく、従ってその間における光源及び測光回路のドリフ
ト量も小さくなるので、ベースラインドリフトも小さく
なり、２光束方式を用いるのと同じ結果が得られること
になる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の動作を説明するタイムチャ
ート、第２図はホローカソードランプにおける大電流点
灯時の発光スペクトルの時間的変化を示すグラフ、第３
図は本発明の一実施例装置の要部回路図、第４図は従来
例におけるホローカソードランプの点灯電流波形図であ
る。 代理人　　弁理士　縣　　浩　介 第１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ホローカソードランプに大電流を通電する電源回路と、
   上記大電流を短周期でオンオフ繰返す第１モードと一定
   時間通電させる第２モードで通電制御する手段と、第１
   モードにおいて測光出力を積分し、試料に対する原子吸
   収データを採取する手段と、第２モードにおいて測光出
   力を積分しバックグラウンド補正データを採取する手段
   と、上記各データを吸光度データに変換し、両者の差を
   求める手段を備えたことを特徴とする原子吸光分析装置
   。