JP2013072720A

JP2013072720A - 分光光度計および分光光度計における信号積算方法

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Publication number: JP2013072720A
Application number: JP2011211349A
Authority: JP
Inventors: Naoki Sasano; 直貴笹野; Daisuke Kurimoto; 大輔栗本; Satoshi Nakamura; 理志中村; Yoichi Sato; 洋一佐藤
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp; Hitachi High Tech Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2011-09-27
Filing date: 2011-09-27
Publication date: 2013-04-22
Also published as: WO2013046861A1

Abstract

【課題】キセノンフラッシュランプを光源とし、測定波長範囲の各波長で異なるパルス発光時間を設定可能とし、取得信号がＡＤ変換回路において飽和しないように積算時間を設定可能な分光光度計を実現する。
【解決手段】キセノンフラッシュランプ１からの光の波長を選択するとともに、その選択した波長に応じた積算時間をＡＤ変換機回路１３に設定する。発光強度が強い波長に対しては、ＡＤ変換回路１３が飽和しない積算時間を設定する。キセノンフラッシュランプを光源１とし、測定波長範囲の各波長において異なるパルス発光時間を設定可能とし、取得信号がＡＤ変換回路１３において飽和しないように積算時間を設定可能とし、良好なＳ／Ｎ比であり、かつＡＤ変換回路１３の飽和を回避可能な分光光度計及び分光方法を実現することができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、光源にキセノンフラッシュランプを用いる紫外可視分光光度計に関する。

一般的な紫外可視分光光度計では、紫外域においては重水素放電管とし、可視域においてはハロゲンランプとする２種類の光源を切り替えて、測定している。

これら重水素放電管やハロゲンランプは、発熱量が大きく、光源の出力が安定するまでに数時間の時間を要する。また、これらハロゲンランプ等は、測定中、常時点灯していることから消費電力が大きくなるという欠点があった。

さらに、重水素放電管とハロゲンランプとの２つのランプと、それぞれの電源を必要とするため、光源部の小型化が困難であり、ランプの寿命が短いことから、ランプの定期的なメンテナンスが必要であった。

近年、紫外可視分光光度計に求められている特長としては小型化、環境性能の向上、光源のメンテナンスフリー化などがあり、これらの要求に対し、従来の光源で対応することは困難であった。

そこで、これらの要求に対応する光源として、キセノンフラッシュランプが注目されている。

キセノンフラッシュランプは、単一の光源で紫外域及び可視域の波長域範囲が測定可能である。さらに、一般的な重水素放電管及びハロゲンランプに比べて、小型でかつ発熱量が小さく、しかも長寿命という特長を持つ。

光源にキセノンフラッシュランプを用いた分光光度計に関する先行技術としては、特許文献１に記載された技術がある。

また、特許文献２には、キセノンフラッシュランプを用いて、安定した測光データを得ることができるとともに、断続的な点灯方式を採用することによって光源の小形化、長寿命化が図れ、かつ、発熱量も少ない分光光度計について記載されている。

さらに、特許文献２には、キセノンフラッシュランプのパルス発光に適した基本的な回路構成について記載されている。

特開昭６０−１５２８号公報特開平６−２３６７１号公報特表２０００−５００８７５号公報

ところで、キセノンフラッシュランプの発光は、常時点灯している重水素放電管やハロゲンランプと異なり、パルス発光であり、１回のパルス発光時間は数μsである（ただし、キセノンフラッシュランプは、ガスの電離が生じた発光であり、完全に消灯するまでの時間は数十μs必要である）。

これらのパルス発光時間は波長によって異なる。このことから、測定波長範囲の各波長において良好なＳ／Ｎ比を確保するためには、有効な発光期間にのみ光検出器の出力信号の積算を行い、波長によって積算時間を可変とすることが望ましい。

また、キセノンフラッシュランプは複数の輝線を有しており、波長間の発光強度差が大きいという特徴がある。

そのため、取得信号がＡＤ変換回路において飽和しないレベルとなるように一様な増幅率を設けることは難しく、複数の増幅率を設定可能な増幅回路が必要となる。

しかしながら、複数の増幅率を設定可能な増幅回路を分光光度計が有する場合には、回路構成及び制御が複雑となり、分光光度計の高価格化、大型化を招いてしまう。

本発明の目的は、キセノンフラッシュランプを光源とし、測定波長範囲の各波長において異なるパルス発光時間を設定可能とし、Ｓ／Ｎ比の向上が可能な分光光度計及び分光光度計における信号積算方法を実現することである。

上記目的を達成するとため、本発明は次のように構成される。

光源にキセノンフラッシュランプを用いた分光光度計および光積算方法であって、光源からの光の波長を選択して透過し、透過した波長の光を試料に透過し、この試料を透過した光を検出し、検出した光を積算し、積算した光を少なくとも吸光度に変換するデータ処理する分光光度計及び光積算方法であり、光源の点灯を、選択する光の波長に応じて制御するとともに、検出した光の積算時間を選択する光の波長に応じて変化させる。

本発明によれば、キセノンフラッシュランプを光源とし、測定波長範囲の各波長において異なるパルス発光時間を設定可能とし、Ｓ／Ｎ比の向上が可能な分光光度計及び分光光度計における信号積算方法を実現することができる。

本発明の実施例１による分光光度計の概略構成図である。本発明によるキセノンフラッシュランプのパルス発光時間と積算時間との一例を示す図である。本発明によるキセノンフラッシュランプのパルス発光時間と積算時間との他の例を示すである。本発明によるキセノンフラッシュランプのパルス発光時間と積算時間とのさらに他の例を示すである。本発明の実施例２による分光光度計の概略構成図である。

以下、添付図面を参照して本発明の実施例を説明する。

図１は、本発明の実施例１である分光光度計の概略構成図である。

本発明の実施例１は、試料側と参照側の２本の光束を備えたダブルビーム方式の分光光度計の例である。

図１において、光源１はキセノンフラッシュランプである。光源１は、光源点灯回路１７によって点灯を制御される。光源１から出た光は分光器２に入射する。分光器２より出射される波長は波長制御回路（波長制御器）３によって選択される。この分光器２は回転することにより透過する波長が変化することから、その回転が波長制御回路３によって制御され波長が変化されることになる。

分光器２を出射した単色光は、光分割器４によって参照側光束５と試料側光束６に分割される。

参照側光束５は、参照試料８を透過し、光検出器９で電気信号に変換される。一方、光分割４によって分割された試料側光束６は、反射ミラーで反射された後、試料７を透過し、光検出器１０で電気信号に変換される。

光検出器１０はシリコンフォトダイオードを用いるが、光電子増倍管や、他の光検出器を用いることも可能である。光検出器９、１０の電気信号は積分回路（積分器）１１、１２に導かれる。積分回路１１、１２の動作は、制御回路（制御部）１５により制御され、制御回路１５からの積算ゲート信号１８がオンの期間だけ、光検出器９、１０からの出力信号を積分回路１１、１２が積算する。

符号１３で示す回路は、入力信号をＡＤ変換するＡＤ変換回路（ＡＤ変換器）であり、積分回路１１、１２に蓄積された電荷量に対応する電気信号をディジタルデータに変換する。ＡＤ変換回路（ＡＤ変換器）１３により、ディジタル変換された信号はデータ処理部１４で吸光度や透過率に変換される。ＡＤ変換回路１３は増幅器を内部に備え、ＡＤ変換の前段で信号が増幅される。

積算ゲート信号（積分ゲート信号）１８のオンとなる時間は、積算時間テーブル１６に保存（格納）されており、制御回路（制御部）１５は、積算時間テーブル１６に保存されている時間に従って積算ゲート信号１８をオンとする。積算時間テーブル１６に保存されている積算ゲート信号１８のオンとなる時間は、各波長によって異なり、各波長の発光時間とほぼ同じ時間である。

制御回路１５は、波長制御回路３に制御信号を供給して、分光器２から光の波長を設定すると共に、その波長に応じたオン時間となる積算ゲート信号１８を積分回路１１、１２に供給する。また、制御回路１５は、積算ゲート信号１８をオンとするタイミングに合わせてパルス信号を光源点灯回路（光源点灯器）１７に供給する。光源店頭回路１７は、各波長毎に決定された積分時間と同等の期間だけ光源１をパルス発光させる。

これにより、余分なノイズの積算時間を短縮でき、ノイズの影響を低減することができる。

また、発光強度が強い波長においては、取得信号がＡＤ変換回路１３において飽和しないような積算時間が積算時間テーブル１６に保存されている。

つまり、光源１の発光スペクトルを全波長で事前に測定し、ＡＤ変換回路１３で飽和しないように、積算ゲート信号１８のオンとなる積算時間を決定する。

ＡＤ変換回路１３が内部に有する増幅器の増幅率は、光量が最も弱い波長に合わせて決定されるが、決定した増幅率を用いて、光量の強い波長についても、その波長に応じた積算時間とすると、ＡＤ変換回路１３は光量の強い波長で飽和してしまう。

そこで、光量が最も弱い波長の光量と、光量が強くＡＤ変換器１３が飽和する波長の光量比に基づいて、光量が強い波長の積算時間を決定し、増幅後の積算光量が光量が最も弱い波長の光量と同様となるような積算時間とする。

これにより、発光強度の弱い波長に対して設定した増幅率においても、取得信号がＡＤ変換回路１３において飽和することなく測定が可能である。

図２〜図４は、本発明の実施例１におけるキセノンフラッシュランプ１の発光波形及び積算ゲート信号の一例の説明図である。

図２に示した波長１は、発光強度がＩ_１で積算期間Ｔ_１、図３に示した波長２は、発光強度がＩ_２で積算期間Ｔ_２、図４に示した波長３は、発光強度がＩ_３で積算期間Ｔ_３である。

積算ゲート信号１８のオンとなる時間は、波長１、波長２、波長３によって異なるパルス発光時間に対応するよう設定されている。

発光強度Ｉ_１と発光強度がＩ_２とは、大きさが同じであるが、積算期間Ｔ_１、は積算期間Ｔ_２より長い。また、波長３の発光強度Ｉ_３は、発光強度Ｉ_１、Ｉ_２より大きく、積算期間Ｔ_３は光量が最も弱い波長の光量と、増幅後の光量が均一化するような積算時間となっている。

以上のように、本発明の実施例１によれば、キセノンフラッシュランプ１からの光の波長を選択するとともに、その選択した波長に応じた積算時間をＡＤ変換回路１３に設定する。さらに、発光強度が強く、ＡＤ変換回路１３が飽和する波長に対しては、ＡＤ変換回路１３が飽和しない積算時間を設定する。

これにより、キセノンフラッシュランプを光源とし、測定波長範囲の各波長において異なるパルス発光時間を設定可能とし、取得信号がＡＤ変換回路において飽和しないように積算時間を設定可能とし、良好なＳ／Ｎ比であり、かつＡＤ変換器の飽和を回避可能な分光光度計及び分光光度計における信号積算方法を実現することができる。

次に、本発明の実施例２について説明する。

図３は、本発明の実施例２である分光光度計の概略構成図である。

上述した実施例１では、分光器２から出射した単色光を参照側光束５と試料側光束６とに分割するダブルビーム方式であった。

これに対して、本発明の実施例２は、参照側光束を持たない、試料側光束のみのシングルビーム方式である。つまり、実施例１の装置構成から、光分割器４、参照試料８、光検出器９、ＡＤ変換器１１を削除した構成が実施例２の構成となっており、実施例１の積算時間と同様な積算時間によって動作制御される。

本発明の実施例２のようなシングルビーム方式ではダブルビーム方式と比較し、参照側光束を持たないことから、光源由来のノイズに弱いという欠点がある。

しかし、このシングルビーム方式の分光光度計においても、実施例１と同様な積算時間を設定することで良好なＳ／Ｎ比を得ることができる。

本発明の実施例２においても、実施例１と同様な効果を得ることができる。

なお、本発明は、分光光度計が使用されている環境分析、工業材料分析、食品分析、その他多様な分野の分析に適用が可能である。

１・・・光源、２・・・分光器、３・・・波長制御回路、４・・・光分割器、５・・・参照側光束、６・・・試料側光束、７・・・測定試料、８・・・参照試料、９、１０・・・光検出器、１１、１２・・・積分回路、１３・・・ＡＤ変換回路、１４・・・データ処理部、１５・・・制御回路、１６・・・積算時間テーブル、１７・・・光源点灯回路、１８・・・積算ゲート信号

Claims

光源にキセノンフラッシュランプを用いた分光光度計において、
光源からの光の波長を選択して透過する分光器と、
上記分光器を透過した波長の光が試料に透過され、この試料を透過した光を検出する光検出器と、
上記光検出器により検出した光を積算する積分器と、
上記積分器により積分された光を少なくとも吸光度に変換するデータ処理部と、
上記光源の点灯を上記分光器を透過する波長に応じて制御するとともに、上記積分器の積算時間を上記分光器を透過した波長に応じて変化させる制御部と、
を備えることを特徴とする分光光度計。
請求項１に記載の分光光度計において、
上記積分器から出力される信号をＡＤ変換し、上記データ処理部に供給するＡＤ変換器を備え、上記ＡＤ変換器が飽和する光量を有する波長については、上記ＡＤ変換器に入力される光量が最も弱い波長における光量と、同等となるように、上記積分器の積算時間が決定されることを特徴とする分光光度計。
請求項２に記載の分光光度計において、
上記波長毎に設定された積算時間が格納された積算時間テーブルをさらに備え、上記制御部は、上記積算時間テーブルに格納された波長毎の積算時間に従って、上記光源の点灯を制御するとともに、上記積分器の積算時間を変化させることを特徴とする分光光度計。
請求項３に記載の分光光度計において、
上記分光器が選択して透過する波長を制御する波長制御器を備え、この波長制御器は、上記制御部からの制御信号に従って上記分光器が選択して透過する波長を制御することを特徴とする分光光度計。
光源にキセノンフラッシュランプを用いた分光光度計の光積算方法において、
光源からの光の波長を選択して透過し、
上記透過した波長の光を試料に透過し、この試料を透過した光を検出し、
上記検出した光を積算し、
上記積算した光を少なくとも吸光度に変換するデータ処理する分光光度計の光積算方法であり、
上記光源の点灯を、選択する光の波長に応じて制御するとともに、上記検出した光の積算時間を上記選択する光の波長に応じて変化させることを特徴とする分光光度計の信号積算方法。
請求項５に記載の分光光度計の信号積算方法において、
上記積分した光はＡＤ変換器によりＡＤ変換されてデータ処理され、上記ＡＤ変換器が飽和する光量を有する波長については、上記ＡＤ変換器に入力される光量が最も弱い波長における光量と、同等となるように、上記積算時間が決定されることを特徴とする分光光度計の信号積算方法。
請求項６に記載の分光光度計の信号積算方法において、
上記波長毎に設定された積算時間は積算時間テーブルに格納され、上記積算時間テーブルに格納された波長毎の積算時間に従って、上記光源の点灯を制御するとともに、上記積算時間を変化させることを特徴とする分光光度計の信号積算方法。