JPH0723866B2 - 原子吸光分析装置 - Google Patents
原子吸光分析装置Info
- Publication number
- JPH0723866B2 JPH0723866B2 JP12200186A JP12200186A JPH0723866B2 JP H0723866 B2 JPH0723866 B2 JP H0723866B2 JP 12200186 A JP12200186 A JP 12200186A JP 12200186 A JP12200186 A JP 12200186A JP H0723866 B2 JPH0723866 B2 JP H0723866B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mode
- lighting
- time
- hollow cathode
- cathode lamp
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 イ．産業上の利用分野 本発明は原子吸光分析装置において、特に光源の点灯制
御と信号処理部に関する。
御と信号処理部に関する。
ロ．従来の技術 原子吸光分析で用いられるホローカソードランプから発
せられる輝線のスペクトル幅はホローカソードランプの
点灯電流によって変化し、点灯電流を大きくすると輝線
幅が広がる。従来からこの現象を利用して、ホローカソ
ードランプの点灯電流を大小切換えて、同一元素の輝線
について幅のせまい輝線光と幅の広い輝線を得て、バッ
クグラウンド補正を行うことが行われている。このよう
なバックグラウンド補正方法に用いられるホローカソー
ドランプの点灯電流の切換えのスケジュールの一例を第
４図に示す。
せられる輝線のスペクトル幅はホローカソードランプの
点灯電流によって変化し、点灯電流を大きくすると輝線
幅が広がる。従来からこの現象を利用して、ホローカソ
ードランプの点灯電流を大小切換えて、同一元素の輝線
について幅のせまい輝線光と幅の広い輝線を得て、バッ
クグラウンド補正を行うことが行われている。このよう
なバックグラウンド補正方法に用いられるホローカソー
ドランプの点灯電流の切換えのスケジュールの一例を第
４図に示す。
ハ．発明が解決しようとする問題点 上述したようなバックグラウンド補正のためのホローカ
ソードランプ点灯方式は点灯電流を大小切換える必要が
あってホローカソードランプ点灯回路が複雑である。ま
たこの方式では小電流点灯時の発光強度が低いためS/N
比が低くて、分析における元素検出下限が良くない。
ソードランプ点灯方式は点灯電流を大小切換える必要が
あってホローカソードランプ点灯回路が複雑である。ま
たこの方式では小電流点灯時の発光強度が低いためS/N
比が低くて、分析における元素検出下限が良くない。
本発明は上述したバックグラウンド補正方式によりなが
ら、ホローカソードランプの点灯電流を大小切換えるよ
うな複雑な方法は取らず、しかもS/N比の良い分析を可
能にしようとするものである。
ら、ホローカソードランプの点灯電流を大小切換えるよ
うな複雑な方法は取らず、しかもS/N比の良い分析を可
能にしようとするものである。
二．問題点解決のための手段 ホローカソードランプの点灯電流は大電流一種類だけと
し、短周期で点滅を繰返す点灯モードと、一定期間点灯
を続ける点灯モードを設け、夫々のモードにおける測光
回路の出力の差を求めることによってバックグラウンド
補正を行うようにした。
し、短周期で点滅を繰返す点灯モードと、一定期間点灯
を続ける点灯モードを設け、夫々のモードにおける測光
回路の出力の差を求めることによってバックグラウンド
補正を行うようにした。
ホ．作用 ホローカソードランプを大電流で点灯した場合、通電開
始の当初からスペクトル幅の広い輝線を発光するのでは
なく、第２図に示すように輝線幅のせまい微弱な発光か
ら始まって次第に幅のせまい状態で発光強度が増して行
き、更に時間が経つと次第に輝線幅が広がって来る。第
２図でtoの時点が通電開始時点で、toからt4時点までの
時間は約100μｓである。本発明はこのように、ホロー
カソードランプの大電流点灯では輝線幅は次第に広がっ
て行くと云う現象を利用するものである。即ち第１図に
おいて区間T1で示すように短周期で点滅を繰りすと、そ
の周期が例えば１〜20μｓであるような場合、大電流点
灯ではあっても輝線幅が広がる時間がなく、第２図にお
けるt1〜t2時点における発光状態が繰返される。この点
灯モードにおいて毎回の発光による光電流信号を適宜回
数積算することでS/N比の向上が得られ、第１図にT2区
間で示すように一定時間大電流点灯を続けると幅の広い
輝線発光が得られるから、この点灯モードにおいてバッ
クグラウンド補正データを得るのである。
始の当初からスペクトル幅の広い輝線を発光するのでは
なく、第２図に示すように輝線幅のせまい微弱な発光か
ら始まって次第に幅のせまい状態で発光強度が増して行
き、更に時間が経つと次第に輝線幅が広がって来る。第
２図でtoの時点が通電開始時点で、toからt4時点までの
時間は約100μｓである。本発明はこのように、ホロー
カソードランプの大電流点灯では輝線幅は次第に広がっ
て行くと云う現象を利用するものである。即ち第１図に
おいて区間T1で示すように短周期で点滅を繰りすと、そ
の周期が例えば１〜20μｓであるような場合、大電流点
灯ではあっても輝線幅が広がる時間がなく、第２図にお
けるt1〜t2時点における発光状態が繰返される。この点
灯モードにおいて毎回の発光による光電流信号を適宜回
数積算することでS/N比の向上が得られ、第１図にT2区
間で示すように一定時間大電流点灯を続けると幅の広い
輝線発光が得られるから、この点灯モードにおいてバッ
クグラウンド補正データを得るのである。
ヘ．実施例 第３図は本発明の一実施例装置の要部回路図である。HC
Lはホローカソードランプ、ATMは試料原子化部、MCは分
光器、Ｄは光検出器でPAは光検出器Ｄの出力を増幅する
プリアンプである。プリアンプPAの出力は３つに分けら
れ、スイッチS1,S2,S3を介して積分回路IG1,IG2,IG3に
入力される。各積分回路IG1〜IG3の出力はバッファアン
プBA1,BA2,BA3を介して二つの引算回路SB1,SB2に入力さ
れる。引算回路SB1はバッファアンプBA1の出力からBA2
の出力を引算する。引算回路SB2はバッファアンプBA3の
出力からBA2の出力を引算する。即ちスイッチS1は積分
回路IG1と共に試料に対する原子吸光データを採取する
手段を構成しており、スイッチS3は積分回路IG3と共に
バックグラウンド補正データを採取する手段を構成して
おり、スイッチS2,積分回路IG2は後述する非分析期間に
おいて試料原子化部からの光による補正データを得るた
めの構成である。これら二つの引算回路の出力は対数変
換アンプLG1,LG2に入力されて吸光度信号に変換され、
これらの吸光度信号が引算回路SB3に入力される。引算
回路SB3の出力がバックグラウンド補正された吸光度信
号で表示装置或は信号処理装置SPに出力される。PSはホ
ローカソードランプHCLの点灯回路、Ｃは制御回路で、
ホローカソードランプの点滅及びスイッチS1〜S3の開閉
の制御を行う。
Lはホローカソードランプ、ATMは試料原子化部、MCは分
光器、Ｄは光検出器でPAは光検出器Ｄの出力を増幅する
プリアンプである。プリアンプPAの出力は３つに分けら
れ、スイッチS1,S2,S3を介して積分回路IG1,IG2,IG3に
入力される。各積分回路IG1〜IG3の出力はバッファアン
プBA1,BA2,BA3を介して二つの引算回路SB1,SB2に入力さ
れる。引算回路SB1はバッファアンプBA1の出力からBA2
の出力を引算する。引算回路SB2はバッファアンプBA3の
出力からBA2の出力を引算する。即ちスイッチS1は積分
回路IG1と共に試料に対する原子吸光データを採取する
手段を構成しており、スイッチS3は積分回路IG3と共に
バックグラウンド補正データを採取する手段を構成して
おり、スイッチS2,積分回路IG2は後述する非分析期間に
おいて試料原子化部からの光による補正データを得るた
めの構成である。これら二つの引算回路の出力は対数変
換アンプLG1,LG2に入力されて吸光度信号に変換され、
これらの吸光度信号が引算回路SB3に入力される。引算
回路SB3の出力がバックグラウンド補正された吸光度信
号で表示装置或は信号処理装置SPに出力される。PSはホ
ローカソードランプHCLの点灯回路、Ｃは制御回路で、
ホローカソードランプの点滅及びスイッチS1〜S3の開閉
の制御を行う。
第１図は上述実施例におけるホローカソードランプの点
滅及びスイッチS1〜S3の開閉のタイムスケジュールを示
す。この図でＩはホローカソードランプの電流を示し、
ホローカソードの点滅は短周期の点滅を繰返す第１モー
ドT1と一定時間幅の連続点灯を行う第２モードT2を合わ
せて一分析期間とし、適当な時間を置いてこの分析期間
を繰返す。第１モードのT1モードでは通電期間と非通電
期間とのデュティ比は1:1程度で通電時間は１〜10μｓ
程度以下、第２モードのT2モードの通電時間は100μｓ
程度である。なおこの実施例では非通電期間と云って
も、それは大電流点灯を行っていないと云うことであっ
て、常時一定の微小電流を流しており、その上に大電流
パルスが印加される形になっている。S1はスイッチS1の
オンオフのスケジュールを示す。スイッチS1のオンはT1
モードにおける大電流のオンオフと一致しており、更に
T2モードの立上り時にもT1モードにおける通電時間幅と
同じ時間幅だけオンとなっている。これはT2モードにお
いても、その初期にはT1モードにおけると同じ幅のせま
い輝線発光がなされているのであるから、その発光も測
定に利用するためである。このようにしてスイッチS1に
よって幅のせまい輝線光による信号がサンプリングさ
れ、積分回路IG1で積算される。この積分回路IG1の出力
が前述した試料の原子吸収データである。第１図のS3は
スイッチS3のオンオフを示し、T2モードの立上りからtd
時間遅れてT2の終りまでの間オンとなっており、幅の広
い輝線光による信号を採取し、IG3で積分する。この積
分回路IG3の出力はバックグラウンド補正データであ
る。第１図S2はスイッチS2のオンオフを示し、分析期間
と分析期間の間の微小電流通電中に一定時間幅だけオン
となり、その時の測光信号を採取する。前後の分析周期
の間の非通電期間即ち非分析期間ではホローカソードラ
ンプは発光していないが、試料原子化部は発光してお
り、試料原子化部で吸収を受けるホローカソードランプ
の光はこの試料原子化部の発光の上に重って観測される
ので、スイッチS2でこの非分析期間における測光データ
を採取して引算回路SB1,SB2でT1モード,T2モードにおけ
る測光データから引算しているのである。もっとも試料
原子化部自身の非分析期間中の発光は弱いので、この補
正は必要なものではなく、スイッチS2,積分回路IG2,引
算回路SB1,SB2は原理上はなくてもよいが、この補正を
行うことで分析精度が一層向上する。このようにして引
算回路SB2の出力としてベースライン補正されたデータ
が得られるので、SB1,SB2各々の出力を対数変換して吸
光度信号としてLG2の出力からLG1の出力を引算すればバ
ックグラウンド補正された吸光度が得られる。
滅及びスイッチS1〜S3の開閉のタイムスケジュールを示
す。この図でＩはホローカソードランプの電流を示し、
ホローカソードの点滅は短周期の点滅を繰返す第１モー
ドT1と一定時間幅の連続点灯を行う第２モードT2を合わ
せて一分析期間とし、適当な時間を置いてこの分析期間
を繰返す。第１モードのT1モードでは通電期間と非通電
期間とのデュティ比は1:1程度で通電時間は１〜10μｓ
程度以下、第２モードのT2モードの通電時間は100μｓ
程度である。なおこの実施例では非通電期間と云って
も、それは大電流点灯を行っていないと云うことであっ
て、常時一定の微小電流を流しており、その上に大電流
パルスが印加される形になっている。S1はスイッチS1の
オンオフのスケジュールを示す。スイッチS1のオンはT1
モードにおける大電流のオンオフと一致しており、更に
T2モードの立上り時にもT1モードにおける通電時間幅と
同じ時間幅だけオンとなっている。これはT2モードにお
いても、その初期にはT1モードにおけると同じ幅のせま
い輝線発光がなされているのであるから、その発光も測
定に利用するためである。このようにしてスイッチS1に
よって幅のせまい輝線光による信号がサンプリングさ
れ、積分回路IG1で積算される。この積分回路IG1の出力
が前述した試料の原子吸収データである。第１図のS3は
スイッチS3のオンオフを示し、T2モードの立上りからtd
時間遅れてT2の終りまでの間オンとなっており、幅の広
い輝線光による信号を採取し、IG3で積分する。この積
分回路IG3の出力はバックグラウンド補正データであ
る。第１図S2はスイッチS2のオンオフを示し、分析期間
と分析期間の間の微小電流通電中に一定時間幅だけオン
となり、その時の測光信号を採取する。前後の分析周期
の間の非通電期間即ち非分析期間ではホローカソードラ
ンプは発光していないが、試料原子化部は発光してお
り、試料原子化部で吸収を受けるホローカソードランプ
の光はこの試料原子化部の発光の上に重って観測される
ので、スイッチS2でこの非分析期間における測光データ
を採取して引算回路SB1,SB2でT1モード,T2モードにおけ
る測光データから引算しているのである。もっとも試料
原子化部自身の非分析期間中の発光は弱いので、この補
正は必要なものではなく、スイッチS2,積分回路IG2,引
算回路SB1,SB2は原理上はなくてもよいが、この補正を
行うことで分析精度が一層向上する。このようにして引
算回路SB2の出力としてベースライン補正されたデータ
が得られるので、SB1,SB2各々の出力を対数変換して吸
光度信号としてLG2の出力からLG1の出力を引算すればバ
ックグラウンド補正された吸光度が得られる。
上述実施例で、短周期点滅を行うT1モードにおける通電
時間幅第１図のΔｔ及び一定時間通電のT2モードにおけ
るバックグラウンド補正のための信号採取のタイミング
を決める時間幅第１図のtd等は調節可能にしてある。一
般に高濃度試料では光吸収が大きく光検出信号における
暗電流成分の比率が増大し、またS/N比が低下するため
検量線が曲ってくるので、通常は高濃度試料の定量分析
では試料を既知倍率で稀釈するような方法が用いられて
いるが、この実施例でΔｔを大きくし、tdを小さくする
と、T1モードにおける輝線幅が広がって吸収を受けない
光成分が増し、試料を稀釈したのと同じになって光検出
信号レベルが高まり、検量線の直線性を向上させること
ができる。
時間幅第１図のΔｔ及び一定時間通電のT2モードにおけ
るバックグラウンド補正のための信号採取のタイミング
を決める時間幅第１図のtd等は調節可能にしてある。一
般に高濃度試料では光吸収が大きく光検出信号における
暗電流成分の比率が増大し、またS/N比が低下するため
検量線が曲ってくるので、通常は高濃度試料の定量分析
では試料を既知倍率で稀釈するような方法が用いられて
いるが、この実施例でΔｔを大きくし、tdを小さくする
と、T1モードにおける輝線幅が広がって吸収を受けない
光成分が増し、試料を稀釈したのと同じになって光検出
信号レベルが高まり、検量線の直線性を向上させること
ができる。
ト．効果 本発明によればホローカソードランプの点灯は一種類の
大電流をオンオフするだけであるから大小２種の電流を
切換え通電するよりも点灯回路が簡単になる。更に大電
流点灯においては発光強度の立上りは速く、輝線幅の広
がる速さは発光強度の立上により遅いので（第２図参
照）、T1モードにおける光検出信号の積分所要時間は従
来方式による小電流点灯の場合に同じS/N比を得るのに
比し短かくてすみ、T1モードの時間は従来の小電流点灯
時間（第４図のTo）より短くてしかもS/N比は向上する
のである。そしてT1モードの時間が短くてよいことは、
それにひき続くT2モードとの時間差が小さく、従ってそ
の間における光源及び測光回路のドリフト量も小さくな
るので、ベースラインドリフトも小さくなり、２光束方
式を用いるのと同じ結果が得られることになる。
大電流をオンオフするだけであるから大小２種の電流を
切換え通電するよりも点灯回路が簡単になる。更に大電
流点灯においては発光強度の立上りは速く、輝線幅の広
がる速さは発光強度の立上により遅いので（第２図参
照）、T1モードにおける光検出信号の積分所要時間は従
来方式による小電流点灯の場合に同じS/N比を得るのに
比し短かくてすみ、T1モードの時間は従来の小電流点灯
時間（第４図のTo）より短くてしかもS/N比は向上する
のである。そしてT1モードの時間が短くてよいことは、
それにひき続くT2モードとの時間差が小さく、従ってそ
の間における光源及び測光回路のドリフト量も小さくな
るので、ベースラインドリフトも小さくなり、２光束方
式を用いるのと同じ結果が得られることになる。
第１図は本発明の一実施例の動作を説明するタイムチャ
ート、第２図はホローカソードランプにおける大電流点
灯時の発光スペクトルの時間的変化を示すグラフ、第３
図は本発明の一実施例装置の要部回路図、第４図は従来
例におけるホローカソードランプの点灯電流波形図であ
る。
ート、第２図はホローカソードランプにおける大電流点
灯時の発光スペクトルの時間的変化を示すグラフ、第３
図は本発明の一実施例装置の要部回路図、第４図は従来
例におけるホローカソードランプの点灯電流波形図であ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】ホローカソードランプに大電流を通電する
電源回路と、上記大電流を短周期でオンオフ繰返す第１
モードと一定時間通電させる第２モードで通電制御する
手段と、第１モードにおいて測光出力を積分し、試料に
対する原子吸収データを採取する手段と、第２モードに
おいて測光出力を積分しバックグラウンド補正データを
採取する手段と、上記各データを吸光度データに変換
し、両者の差を求める手段を備えたことを特徴とする原
子吸光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12200186A JPH0723866B2 (ja) | 1986-05-27 | 1986-05-27 | 原子吸光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12200186A JPH0723866B2 (ja) | 1986-05-27 | 1986-05-27 | 原子吸光分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62278430A JPS62278430A (ja) | 1987-12-03 |
| JPH0723866B2 true JPH0723866B2 (ja) | 1995-03-15 |
Family
ID=14825104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12200186A Expired - Lifetime JPH0723866B2 (ja) | 1986-05-27 | 1986-05-27 | 原子吸光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0723866B2 (ja) |
-
1986
- 1986-05-27 JP JP12200186A patent/JPH0723866B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62278430A (ja) | 1987-12-03 |
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