JP2590307B2 - 原子吸光分析装置 - Google Patents
原子吸光分析装置Info
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
- G01N2021/3118—Commutating sources, e.g. line source/broad source, chopping for comparison of broad/narrow regimes
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Description
イ．産業上の利用分野 原子吸光分光分析装置には試料原子化法としてフレー
ム法，フレームレス法等があるが、本発明は何れの原子
化法を用いた装置にも適用されるものである。 ロ．従来の技術 原子吸光分析では試料が高濃度の場合吸収による減光
が大きいので検出部における暗電流信号及び雑音の比率
が増大し検量線がリニヤでなくなり、定量精度が低下し
て来るので、従来次のような対策が用いられていた。 （１） フレーム測定の場合。 試料を再稀釈する。この方法は手数がかかり稀釈誤差
が発生する。 バーナの角度を変える。炎の面を光束と傾け、光束の
炎中通過距離を短くするのであるが、バーナ点火中にこ
れを行うと危険であり、検出器感度は変えていないの
で、検出器のショットノイズは不変であり、そのためS/
N比が低下する。 （２） フレームレス測定の場合。 試料を再希釈する。問題点は上記フレーム測定の場合
と同じ。 測定試料を減らす。ブランク試料における吸収に対す
る試料の原子吸光分が減少するからS/N比が低下し、ま
た試料のグラファイトチューブへの滲込み量が比率的に
増大することになるので誤差が大きくなる。 ハ．発明が解決しようとする問題点 上述したように、フレーム測定，フレームレス測定何
れにおいても、従来の高濃度試料に対する対策には問題
があって、良好な定量精度が得難いものであった。本発
明は原子吸光分析において試料の再希釈と言うような面
倒な操作を用いないで、高濃度試料に対しても低濃度試
料に対しても同様の良好な定量精度が得られるようにし
ようとするものである。 ニ．問題点解決のための手段 測定しようとする元素の輝線を発光する光源における
上記輝線のスペクトル幅を大小切換えるように上記光源
を点灯制御してそれぞれの点灯状態での測定結果を用い
て吸光度を算出する原子吸光分光分析装置において、上
記二つの点灯状態のうちスペクトル幅の小なる方の点灯
状態における輝線スペクトルの幅を試料濃度に応じて調
節する手段を備えるとともに、上記二つの点灯状態にお
いて得たそれぞれの吸収のデータを用いて吸収に含まれ
る「バックグラウンド成分」を消去する演算を行って、
「輝線スペクトルに対する吸光度に比例する成分」のデ
ータを求める演算を行った後、試料濃度に応じて予め決
定した係数を前記「輝線スペクトルに対する吸光度に比
例する成分」のデータに掛け算することにより試料の輝
線スペクトルに対する吸光度を算出するデータ処理回路
を備えた。 ホ．作 用 第１図でＡは或る試料の吸収スペクトル、Ｂは試料中
の元素と同じ輝線を出すホローカソードランプの発光す
る輝線スペクトルでSpはホローカソードランプの放電電
流を大にしたとき、Snは同じく放電電流を小にしたとき
で、放電電流を大小可変とすることによって輝線スペク
トルの幅が変化する。今第１図ＢのSpの発光に対する試
料の吸光度Apを Ap＝βＡ＋BG ……（１） またSnの発光に対する試料の吸光度Anを An＝αＡ＋BG ……（２） とする。上式でBGはバックグラウンド吸収で、これは何
れの発光状態に対しても等しい。Ａは充分幅のせまい輝
線に対する吸光度である。上記２式から An−Ap＝（α−β）Ａ ……（３） によってバックグラウンドBGを消してＡを求めることが
できる。上式で（α−β）は吸光度Ａが何倍に拡大（縮
小）されて測定されるかを示す感度で、本発明はこの
（α−β）を試料濃度に応じて設定するようにした。係
数α，βは、物理的には同じ物で輝線スペクトルの幅を
充分細くしたときα＝1,幅を充分大にしたときβ＝０で
あり、（α−β）は０〜１の範囲で可変となる。 本発明は前記（１）（２）式におけるBGが互いに等し
いとみなせる程度にSnの発光における輝線幅を広くし
て、試料を希釈したのと同じ効果を得るようにすること
により、従来の問題線を解消したのである。 ヘ．実施例 第２図は本発明の一実施例装置を示す。HCLは光源の
ホローカソードランプ、ATMは試料原子化部のバーナ、M
Cは分光器、PMは分光器出射光を受光する光検出器のホ
トマチルプライヤ、PAはプリアンプで、S1,S2はサンプ
リングスイッチである。C1,C2はコンデンサで、バッフ
ァアンプBA1,BA2と共にサンプルホールド回路を構成し
ており、L1,L2はログアンプで光検出信号を吸光度信号
に変換するものであり、SBはログアンプL1,L2の出力を
引算する引算回路、SPはデータ処理回路である。Lpはラ
ンプ点灯回路であり、第３図Ａのタイムチャートに示す
ような電流波形でホローカソードランプHCLの点灯を行
っており、電流値Inが可変であって、試料濃度に応じて
最大Ipまで任意に設定できる。第３図Ｂはサンプリング
スイッチS1,S2のオンオフ状態を示すタイムチャートで
ある。 第３図に示されるように、スイッチS1はホローカソー
ドランプが第１図にSnで示す幅のせまい輝線スペクトル
の発光を行っている期間内でオンになり、そのときのプ
リアンプPAの出力をサンプリングする。従ってログラン
プL1の出力は前記（２）式に示される。 An＝αＡ＋BG の値に相当している。同様にスイッチS2はホローカソー
ドランプが第１図にSpで示す幅の広い輝線スペクトルの
発光を行っている期間内でオンになり、従ってログアン
プL2の出力は Ap＝βＡ＋BG に相当している。引算回路SBは前記（３）式に従い An−Ap＝（α−β）Ａ の演算を行う。データ処理部Spでは上記（An−Ap）のデ
ータに適宜係数を掛算して試料の吸光度Ａを算出し、こ
れを表示する。ここで上記係数はホローカソードランプ
の点灯電流Inによって変化するものである。この係数の
決定は次のようにして行われる。測定しようとする試料
の濃度範囲を予め予想してInを設定し、濃度既知の標準
試料を用いて、データ処理回路Spの出力表示がその既知
濃度を示すように、データ処理回路Spに入力設定する係
数値を調節する。試料濃度に応じてInをどのように設定
したらよいかは試料の種類により一概に決められないの
で、予め実験的に試料濃度とそれに適するInとの関係を
求めておく。一般的には試料濃度が高くて吸収が大きい
場合程Inは大きく設定される。 ト．効 果 吸光度測定では試料による吸収が大きい場合、測光出
力において暗電流及び雑音の比率が増して、検料線が曲
り、測定精度が低下するのであるが、本発明によれば試
料の高濃度域でもInを大にすることでS/N比が向上し試
料濃度と測定出力との間に良好な直線性が得られ、補正
演算が不要で、補正演算に伴う誤差がなくなり精度の良
い濃度測定ができる。しかも試料再希釈のような手数を
要せず、従って再希釈に伴う誤差の発生もなく、またフ
レームレス測定において試料の量を減らすことによる試
料滲込み量の相対的増加と言った不確定因子の増大もな
いので、高濃度域においても操作が簡単でしかも精度の
良い濃度測定ができる。また本発明はその性質上、バッ
クグラウンド補正が自動的にできている所にも特徴があ
る。
ム法，フレームレス法等があるが、本発明は何れの原子
化法を用いた装置にも適用されるものである。 ロ．従来の技術 原子吸光分析では試料が高濃度の場合吸収による減光
が大きいので検出部における暗電流信号及び雑音の比率
が増大し検量線がリニヤでなくなり、定量精度が低下し
て来るので、従来次のような対策が用いられていた。 （１） フレーム測定の場合。 試料を再稀釈する。この方法は手数がかかり稀釈誤差
が発生する。 バーナの角度を変える。炎の面を光束と傾け、光束の
炎中通過距離を短くするのであるが、バーナ点火中にこ
れを行うと危険であり、検出器感度は変えていないの
で、検出器のショットノイズは不変であり、そのためS/
N比が低下する。 （２） フレームレス測定の場合。 試料を再希釈する。問題点は上記フレーム測定の場合
と同じ。 測定試料を減らす。ブランク試料における吸収に対す
る試料の原子吸光分が減少するからS/N比が低下し、ま
た試料のグラファイトチューブへの滲込み量が比率的に
増大することになるので誤差が大きくなる。 ハ．発明が解決しようとする問題点 上述したように、フレーム測定，フレームレス測定何
れにおいても、従来の高濃度試料に対する対策には問題
があって、良好な定量精度が得難いものであった。本発
明は原子吸光分析において試料の再希釈と言うような面
倒な操作を用いないで、高濃度試料に対しても低濃度試
料に対しても同様の良好な定量精度が得られるようにし
ようとするものである。 ニ．問題点解決のための手段 測定しようとする元素の輝線を発光する光源における
上記輝線のスペクトル幅を大小切換えるように上記光源
を点灯制御してそれぞれの点灯状態での測定結果を用い
て吸光度を算出する原子吸光分光分析装置において、上
記二つの点灯状態のうちスペクトル幅の小なる方の点灯
状態における輝線スペクトルの幅を試料濃度に応じて調
節する手段を備えるとともに、上記二つの点灯状態にお
いて得たそれぞれの吸収のデータを用いて吸収に含まれ
る「バックグラウンド成分」を消去する演算を行って、
「輝線スペクトルに対する吸光度に比例する成分」のデ
ータを求める演算を行った後、試料濃度に応じて予め決
定した係数を前記「輝線スペクトルに対する吸光度に比
例する成分」のデータに掛け算することにより試料の輝
線スペクトルに対する吸光度を算出するデータ処理回路
を備えた。 ホ．作 用 第１図でＡは或る試料の吸収スペクトル、Ｂは試料中
の元素と同じ輝線を出すホローカソードランプの発光す
る輝線スペクトルでSpはホローカソードランプの放電電
流を大にしたとき、Snは同じく放電電流を小にしたとき
で、放電電流を大小可変とすることによって輝線スペク
トルの幅が変化する。今第１図ＢのSpの発光に対する試
料の吸光度Apを Ap＝βＡ＋BG ……（１） またSnの発光に対する試料の吸光度Anを An＝αＡ＋BG ……（２） とする。上式でBGはバックグラウンド吸収で、これは何
れの発光状態に対しても等しい。Ａは充分幅のせまい輝
線に対する吸光度である。上記２式から An−Ap＝（α−β）Ａ ……（３） によってバックグラウンドBGを消してＡを求めることが
できる。上式で（α−β）は吸光度Ａが何倍に拡大（縮
小）されて測定されるかを示す感度で、本発明はこの
（α−β）を試料濃度に応じて設定するようにした。係
数α，βは、物理的には同じ物で輝線スペクトルの幅を
充分細くしたときα＝1,幅を充分大にしたときβ＝０で
あり、（α−β）は０〜１の範囲で可変となる。 本発明は前記（１）（２）式におけるBGが互いに等し
いとみなせる程度にSnの発光における輝線幅を広くし
て、試料を希釈したのと同じ効果を得るようにすること
により、従来の問題線を解消したのである。 ヘ．実施例 第２図は本発明の一実施例装置を示す。HCLは光源の
ホローカソードランプ、ATMは試料原子化部のバーナ、M
Cは分光器、PMは分光器出射光を受光する光検出器のホ
トマチルプライヤ、PAはプリアンプで、S1,S2はサンプ
リングスイッチである。C1,C2はコンデンサで、バッフ
ァアンプBA1,BA2と共にサンプルホールド回路を構成し
ており、L1,L2はログアンプで光検出信号を吸光度信号
に変換するものであり、SBはログアンプL1,L2の出力を
引算する引算回路、SPはデータ処理回路である。Lpはラ
ンプ点灯回路であり、第３図Ａのタイムチャートに示す
ような電流波形でホローカソードランプHCLの点灯を行
っており、電流値Inが可変であって、試料濃度に応じて
最大Ipまで任意に設定できる。第３図Ｂはサンプリング
スイッチS1,S2のオンオフ状態を示すタイムチャートで
ある。 第３図に示されるように、スイッチS1はホローカソー
ドランプが第１図にSnで示す幅のせまい輝線スペクトル
の発光を行っている期間内でオンになり、そのときのプ
リアンプPAの出力をサンプリングする。従ってログラン
プL1の出力は前記（２）式に示される。 An＝αＡ＋BG の値に相当している。同様にスイッチS2はホローカソー
ドランプが第１図にSpで示す幅の広い輝線スペクトルの
発光を行っている期間内でオンになり、従ってログアン
プL2の出力は Ap＝βＡ＋BG に相当している。引算回路SBは前記（３）式に従い An−Ap＝（α−β）Ａ の演算を行う。データ処理部Spでは上記（An−Ap）のデ
ータに適宜係数を掛算して試料の吸光度Ａを算出し、こ
れを表示する。ここで上記係数はホローカソードランプ
の点灯電流Inによって変化するものである。この係数の
決定は次のようにして行われる。測定しようとする試料
の濃度範囲を予め予想してInを設定し、濃度既知の標準
試料を用いて、データ処理回路Spの出力表示がその既知
濃度を示すように、データ処理回路Spに入力設定する係
数値を調節する。試料濃度に応じてInをどのように設定
したらよいかは試料の種類により一概に決められないの
で、予め実験的に試料濃度とそれに適するInとの関係を
求めておく。一般的には試料濃度が高くて吸収が大きい
場合程Inは大きく設定される。 ト．効 果 吸光度測定では試料による吸収が大きい場合、測光出
力において暗電流及び雑音の比率が増して、検料線が曲
り、測定精度が低下するのであるが、本発明によれば試
料の高濃度域でもInを大にすることでS/N比が向上し試
料濃度と測定出力との間に良好な直線性が得られ、補正
演算が不要で、補正演算に伴う誤差がなくなり精度の良
い濃度測定ができる。しかも試料再希釈のような手数を
要せず、従って再希釈に伴う誤差の発生もなく、またフ
レームレス測定において試料の量を減らすことによる試
料滲込み量の相対的増加と言った不確定因子の増大もな
いので、高濃度域においても操作が簡単でしかも精度の
良い濃度測定ができる。また本発明はその性質上、バッ
クグラウンド補正が自動的にできている所にも特徴があ
る。
第１図は本発明装置の動作を説明するための光源の輝線
スペクトル及び試料の吸収スペクトルの図、第２図は本
発明の一実施例装置のブロック図、第３図は上記実施例
の動作を説明するタイムチャートである。
スペクトル及び試料の吸収スペクトルの図、第２図は本
発明の一実施例装置のブロック図、第３図は上記実施例
の動作を説明するタイムチャートである。
Claims (1)
- 【請求項１】測定しようとする元素の輝線を発光する光
源における上記輝線のスペクトル幅を大小切換えるよう
に上記光源を点灯制御してそれぞれの点灯状態での測定
結果を用いて吸光度を算出する原子吸光分光分析装置に
おいて、上記二つの点灯状態のうちスペクトル幅の小な
る方の点灯状態における輝線スペクトルの幅を試料濃度
に応じて調節する手段を備えるとともに、上記二つの点
灯状態において得たそれぞれの吸収のデータを用いて吸
収に含まれる「バックグラウンド成分」を消去する演算
を行って、「輝線スペクトルに対する吸光度に比例する
成分」のデータを求める演算を行った後、試料濃度に応
じて予め決定した係数を前記「輝線スペクトルに対する
吸光度に比例する成分」のデータに掛け算することによ
り試料の輝線スペクトルに対する吸光度を算出するデー
タ処理回路を備えたことを特徴とする原子吸光分析装
置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60291758A JP2590307B2 (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | 原子吸光分析装置 |
| AU66614/86A AU6661486A (en) | 1985-12-23 | 1986-12-16 | Atomic absorption spectrophotometer |
| EP86117616A EP0227038A3 (en) | 1985-12-23 | 1986-12-17 | Atomic absorption spectrophotometer |
| CN198686108623A CN86108623A (zh) | 1985-12-23 | 1986-12-22 | 原子吸光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60291758A JP2590307B2 (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | 原子吸光分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62167442A JPS62167442A (ja) | 1987-07-23 |
| JP2590307B2 true JP2590307B2 (ja) | 1997-03-12 |
Family
ID=17773036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60291758A Expired - Lifetime JP2590307B2 (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | 原子吸光分析装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0227038A3 (ja) |
| JP (1) | JP2590307B2 (ja) |
| CN (1) | CN86108623A (ja) |
| AU (1) | AU6661486A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0711483B2 (ja) * | 1988-09-24 | 1995-02-08 | 株式会社日立製作所 | 原子吸光分析装置 |
| JP2570546B2 (ja) * | 1992-04-30 | 1997-01-08 | 株式会社島津製作所 | 原子吸光分光光度計 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51134687A (en) * | 1975-05-16 | 1976-11-22 | Jeol Ltd | Atomic extinction analysis method |
| US4462685A (en) * | 1981-03-04 | 1984-07-31 | Instrumentation Laboratory Inc. | Spectroanalytical system |
-
1985
- 1985-12-23 JP JP60291758A patent/JP2590307B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1986
- 1986-12-16 AU AU66614/86A patent/AU6661486A/en not_active Abandoned
- 1986-12-17 EP EP86117616A patent/EP0227038A3/en not_active Withdrawn
- 1986-12-22 CN CN198686108623A patent/CN86108623A/zh active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN86108623A (zh) | 1987-07-22 |
| AU6661486A (en) | 1987-06-25 |
| EP0227038A2 (en) | 1987-07-01 |
| JPS62167442A (ja) | 1987-07-23 |
| EP0227038A3 (en) | 1988-09-07 |
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