DE10019257C2 - Glimmentladungsquelle für die Elementanalytik - Google Patents
Glimmentladungsquelle für die ElementanalytikInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Glimmentladungsquelle (GD) für die
Elementanalytik an festen Werkstoffproben mittels optischer
Glimmentladungs-Spektroskopie (GD-OES) oder Glimmentladungs-
Massenspektroskopie (GD-MS) oder Sekundär-Neutralteilchen-
Massenspektroskopie (SNMS). Die erfindungsgemäße
Glimmentladungsquelle kann mit Gleichspannung oder mit gepulster
Gleichspannung oder mit HF-Spannung betrieben werden.
Bei den bekannten Glimmentladungsquellen wird auf der
Werkstoffprobe zwischen dieser und einer Anode mittels einer
angeschlossenen elektrischen Spannungsquelle eine Glimmentladung
erzeugt und diese spektrometrisch ausgewertet (EP 0 636 877; DE 41 00 980;
V. Hoffmann; H.-J. Uhlemann; F. Präßler; K. Wetzig;
Fresenius J. Anal. Chem. (1996) 355: 826-830).
In der DE 37 50 534 T2 wird ausführlich die Wirkungsweise der
Glimmentladungs-Massenspektrometrie (GD-MS) und der dabei
verwendeten Kryokühlung erklärt. Außerdem wird der Aufbau der
dort eingesetzten Quellen und Massenspektrometer dargestellt.
Beschrieben werden speziell mit Gleichstrom (DC) betriebene
Quellen, die jedoch prinzipiell auch mit gepulstem Gleichstrom
oder HF-Strom (RF) betrieben werden können. Auf die Messung
elektrischer Signale wird nicht eingegangen.
In der US 4 912 324 wird die Verwendung einer Hilfselektrode für
die DC- und RF-GD-OES/MS beschrieben. Angaben zur elektrischen
Messtechnik werden jedoch darin nicht gemacht.
Bekannt ist bei RF-Glimmentladungen die Ableitung der
Biasspannung über ein elektrisches Netzwerk zur Beeinflussung
der Entladung (JP 11326218 A), wobei allerdings keine Angaben
zur Messtechnik gemacht werden.
Bei den mit Gleichspannung betriebenen Glimmentladungsquellen
(DC-GD) wird der Strom in der Regel in der Spannungsquelle
gemessen. Bei Anwendung der mit einer HF-Spannung betriebenen
Glimmentladungsquellen (RF-GD) wird die zur Quelle oder zum
Anpassungsnetzwerk laufende und von der Quelle reflektierte
Leistung gemessen oder es werden der hochfrequente Strom mit
einem Durchführungsstromwandler und die hochfrequente Spannung
gemessen.
Die bekannte Strommessung hat den Nachteil, dass der Plasmastrom
Ipl von einem großen Blindstrom Ibl = Ibl an + Ibl ka überlagert wird.
Da außerdem in die gekannten Glimmentladungsquellen eine
Wasserkühlung integriert ist, fließt auf Grund der endlichen
Leitfähigkeit des Wassers ein Teil des Stromes Iwi wa gegen Masse.
Dadurch wird von den Meßvorrichtungen in nachteiliger Weise auch
der über die Wasserkühlung abfließende Strom miterfasst und so
der für die Spektroskopie allein maßgebende Plasmastrom Ipl
verfälscht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine
Glimmentladungsquelle für die Elementanalyse an festen
Werkstoffproben, bei der zwischen der Werkstoffprobe und einer
Anode mittels einer angeschlossenen elektrischen Spannungsquelle
eine Glimmentladung erzeugt wird, so zu gestalten, dass der
Blindstrom Ibl minimiert und der über das Kühlwasser fließende
Strom Iwi wa nicht mit gemessen wird.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass an oder
in der Anode oder den mit der Anode elektrisch verbundenen
Bauteilen ein Stromwandlerbauelement zur Erfassung des von der
Glimmentladung zur Spannungsquelle fließenden Stromes angeordnet
ist.
Gemäß zweckmäßiger Ausgestaltungen der Erfindung kann das
Stromwandlerbauelement eine Induktionsspule oder eine Hallsonde
sein. Das Stromwandlerbauelement kann auch ein ohmscher
Widerstand sein, der in den Stutzen der Anode eingefügt und mit
einem Strommesser verbunden ist.
Im Falle der Anwendung einer HF-Spannungsquelle ist das
Stromwandlerbauelement vorteilhaft mit einer HF-Abschirmung
umgeben.
Die erfindungsgemäße Glimmentladungsquelle zeichnet sich
gegenüber den bekannten Quellen dadurch aus, dass die
Strommessung in die Quelle integriert ist, da der im Bereich der
auf Generatormasse liegenden Anode fließende Strom in ein
Messsignal umgewandelt wird. Dadurch wird nur der in die
Glimmentladung beziehungsweise das Plasma eingespeiste Strom
gemessen und so für unterschiedliche Werkstoffproben
reproduzierbare Bedingungen gewährleistet und damit die Qualität
der spektrometrischen Ergebnisse wesentlich verbessert.
Nachstehend ist die Erfindung näher erläutert. In den
zugehörigen Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 das Funktionsschema einer mit HF betriebenen
herkömmlichen Glimmentladungsquelle in
Schnittdarstellung,
Fig. 2 eine erfindungsgemäße mit HF betriebene
Glimmentladungsquelle in Schnittdarstellung mit einer
integrierten Induktionsspule,
Fig. 3 eine erfindungsgemäße mit Gleichspannung betriebene
Glimmentladungsquelle in Schnittdarstellung mit einem
integrierten ohmschen Widerstand.
Die in Fig. 1 dargestellte herkömmliche Glimmentladungsquelle
für die GD-OES ist mit einer Anode 1 und zwei
Kathodenplatten 2; 3 aufgebaut, wobei zwischen den
Kathodenplatten 2; 3 eine zu untersuchende Werkstoffprobe 4
eingespannt ist. Die Kathodenplatten 2; 3 sind mit Kühlkanälen
ausgestattet, durch die Wasser als Kühlmittel strömt. Die
Anode 1 weist einen Anodenstutzen 5 auf, der unter Bildung eines
Zwischenraums über der Werkstoffprobe 4 mündet.
An die Anode 1 und Kathodenplatten 2; 3 ist eine HF-
Spannungsquelle 6 angeschlossen. Dadurch wird zwischen der
Werkstoffprobe 4 und dem Ende des Anodenstutzens 5 eine
Glimmentladung 7 aufrechterhalten, mit der die Werkstoffprobe 4
an ihrer Oberfläche mittels Sputtern abgetragen wird. Die
Glimmentladung 7, in der die von der Werkstoffprobe 4
gesputterten chemischen Elemente eingetragen werden, wird dann
mittels OES analysiert.
Bei dieser Glimmentladungsquelle erfolgt die Strommessung in
bekannter Weise in der Zuleitung 8 mittels eines Stromwandlers,
verbunden mit der bereits aufgezeigten Verfälschung des
Messwertes durch den mitgemessenen Blindstrom Ibl und den über
das Kühlwasser abfließenden Strom Iwi wa.
Das in Fig. 2 dargestellte Ausführungsbeispiel einer
erfindungsgemäßen Glimmentladungsquelle unterscheidet sich von
der herkömmlichen Quelle dadurch, dass um den Anodenstutzen 5
eine Induktionsspule 9 angeordnet ist. Die Induktionsspule 9 ist
mit einer HF-Abschirmung 10 umgeben. Mit der Induktionsspule 9
wird so in angestrebter Weise nur der von der Glimmentladung an
der Oberfläche des Anodenstutzens 5 zur Spannungsquelle 6
fließende HF-Strom induktiv erfasst.
Bei diesem Ausführungsbeispiel, das eine von einer
Gleichspannungsquelle 11 gespeiste erfindungsgemäße
Glimmentladungsquelle betrifft, ist in den Anodenstutzen 5 ein
ohmscher Widerstand 12 eingefügt. Dieser ist mit einem
Strommesser verbunden. Auch bei dieser Glimmentladungsquelle
wird nur der von der Glimmentladung zur Spannungsquelle
fließende Strom erfasst.
Claims (5)
1. Glimmentladungsquelle für die Elementanalyse an festen
Werkstoffproben mittels optischer Glimmentladungs-
Spektroskopie (GD-OES) oder Glimmentladungs-
Massenspektroskopie (GD-MS) oder Sekundär-Neutralteilchen-
Massenspektroskopie (SNMS), wobei auf der Werkstoffprobe
zwischen dieser und einer Anode mittels einer angeschlossenen
elektrischen Spannungsquelle eine Glimmentladung erzeugt und
diese spektrometrisch ausgewertet wird, dadurch gekennzeichnet,
dass an oder in der Anode (1) oder den mit der Anode elektrisch
verbundenen Bauteilen ein Stromwandlerbauelement zur Erfassung
des von der Glimmentladung (7) zur Spannungsquelle (6; 11)
fließenden Stromes angeordnet ist.
2. Ionenquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das Stromwandlerbauelement eine Induktionsspule (9) ist.
3. Ionenquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das Stromwandlerbauelement eine Hallsonde ist.
4. Ionenquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das Stromwandlerbauelement ein ohmscher Widerstand (12) ist,
der in den Stutzen (5) der Anode (1) eingefügt und mit einem
Strommesser verbunden ist.
5. Ionenquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im
Falle der Anwendung einer HF-Spannungsquelle (6) das
Stromwandlerbauelement mit einer HF-Abschirmung (10) umgeben
ist.
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