DE19540434C1 - Vorrichtung zur Analyse von Werkstoffproben, insbesondere von elektrisch nicht leitfähigen Proben, mittels Hochfrequenz-Glimmentladung - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Analyse von Werkstoffproben insbesondere von elektrisch nicht leitfähigen Proben, mittels Hochfrequenz-Glimm­ entladung. Der Glimmentladungsraum ist unmittelbar, wenigstens teilweise von einer hohlförmig ausgebildeten Elektrode umschlossen. Ferner ist eine Probe mittels einer Haltevorrichtung derart von der Elektrode beab­ standet angeordnet, so daß ein Bereich freier Proben­ oberfläche dem Glimmentladungsraum exponiert gegen­ überliegt. Eine Gegenelektrode verbindet dabei die Probe mit einem HF-Generator.

Vorrichtungen der vorgenannten Gattung dienen der Elementanalyse von Proben, über deren Oberfläche eine in an sich bekannter Weise Glimmentladung erzeugt wird, innerhalb der ionisierte Partikel entstehen und auf­ grund sich einstellender Gleichspannungspotential­ verhältnisse auf die Probenoberfläche auftreffen, so daß aus ihr Probenmaterial herausgeschlagen wird. Die freigesetzten Probenpartikel werden durch Stöße mit den in der Glimmentladungswolke vorhandenen Partikel ange­ regt, wodurch in den nachfolgenden Emissionen die für die in der Probe enthaltenen Elemente charakteristischen Spektrallinien emittiert werden, die mit Hilfe bekannter spektrometrischer Verfahren dete­ ktiert werden können.

Bei derartigen spektralanalytischen Verfahren hat sich herausgestellt, daß die Untersuchungsergebnisse stark von dem Abtragungsprozeß der zu untersuchenden Teilchen aus der Probenoberfläche, die während der Glimmentladung einem Absputter- bzw. Zer­ stäubungsprozeß ausgesetzt ist, abhängen. So wird der Absputterprozeß im wesentlichen durch ein sich zwi­ schen der Elektrode und der Probe, an der die Gegen­ elektrode angebracht ist, einstellendes Gleich­ spannungsfeld, der sogenannten DC-Bias-Gleich­ spannung, bestimmt. Das Gleichspannungsfeld stellt sich infolge der sich während der Glimmentladung entste­ henden Elektronen und positiv geladenen Ionen dadurch ein, daß die Elektronen aufgrund ihrer höheren Beweg­ lichkeit schneller mit den Oberflächen der Elektrode sowie Probe in Wechselwirkung treten als die positiv ge­ ladenen Ionen, die aufgrund ihrer verminderten Beweg­ lichkeit eine längere Verweildauer im Glimmladungsraum besitzen. An den Oberflächen der Elektrode können die auf ihr auftreffenden Elektronen rekombinieren und entsprechend abfließen. Das Abfließen der Ladungsträger ist jedoch an der nicht leitenden Probenober­ fläche nicht möglich, zumal die Probe kapazitiv ange­ koppelt ist. Auf diese Weise der kapazitiven Ankopplung der Probe können auch leitende Proben-, bzw. Trägermaterialien mit leitenden Schichten analysiert werden.

Somit bilden die Elektronen eine negative Raumladung über der Probenoberfläche aus, die gegenüber der vor­ zugsweise geerdeten Elektrode ein Gleichspannungs­ potential bilden. Ebenso haben die Größen der Elektroden- und Probenoberfläche entscheidenden Einfluß auf die DC- Bias-Gleichspannung, denn je größer die Proben­ oberfläche in dem geschilderten Fall ausgebildet ist, um so mehr Elektronen können sich auf dieser Oberfläche sammeln und zum negativen Gleichspannungspotential beitragen.

Im Rahmen dieser sich ausbildenden DC-Bias- Gleichspannung werden nun die positiv geladenen Ionen auf die Probenoberfläche beschleunigt und bewirken auf diese Weise den Zerstäubungsprozeß.

Bei der Durchführung einer spektralanalytischen Messung zur Ermittlung der Materialzusammensetzung in der Probe ist es erforderlich, während der Messungen die Meßbedingungen gleichbleibend einzustellen, da anson­ sten bspw. Schwankungen in den abgesputterten Elementverhältnissen auftreten, die eine Interpretation der Meßergebnisse erheblich erschweren. Dies setzt auch voraus, daß die sich ausbildende DC-Bias-Gleichspannung erfaßt und bei Spannungsänderungen entsprechend konstant geregelt wird. Gleiches gilt für die Lei­ stungsdichte im Plasma, das sich innerhalb des Glimmladungsraum ausbildet.

Aus der EP 0 645 618 geht eine gattungsgemäße Vorrichtung zur Elementanalytik hervor, die zur Eliminierung von Änderungen in den Plasmaparametern, die durch variierende elektrische Verhältnisse her­ rühren, Lösungsansätze bietet. So wird in dieser Druckschrift vorgeschlagen, mit Hilfe eines Strom- und Spannungsmessers, die jeweils im Versorgungskreis einer HF-Stromversorgungs­ einheit vorgesehen sind und mit einer Meßwertverarbei­ tungseinheit verbunden sind, eine prozeßnahe Leistungsmessung vorzunehmen. Die Meßwertverarbeitungseinheit regelt in Abhängigkeit der erfaßten Spannungs- und Stromwerte die Ausgangsleistung der HF-Stromversorgungseinheit. Als Nachteile dieser bekannten Lösung sind zum einen der hohe apparative Aufwand zu nennen, der überdies einen nicht zu verachtenden Platzbedarf in der gesamten Beschaltung der Vorrichtung erfordert. Zum anderen werden Meßwerte, Strom- und Spannung, die im HF-Kreis vorherrschen, erfaßt, die jedoch außerhalb der Probe bzw. außerhalb des Glimmentladungsraumes abgegriffen werden. Eine mögliche Einflußnahme der sich ständig ändernden Pro­ bengeometrie und der DC-Bias-Gleichspannung zwischen der Elektrode und der Probe können auf diese Weise nicht direkt erfaßt werden.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine gattungsgemäße Vorrichtung zur Analyse von Werkstoff­ proben, die im Rahmen einer Hochfrequenzglimmentladung analysiert werden, derart weiterzubilden, daß eine direkte Erfassung der DC-Bias-Gleichspannung, die sich zwischen der Elektrode und der Probe einstellt, wie vorstehend beschrieben, direkt erfaßt werden kann. Ferner soll die DC-Bias-Gleichspannung während einer Messung, d. h. spektroskopischen Untersuchung der in der Probe enthaltenen Teilchen, konstant gehalten bzw. nachgefüllt werden können.

Die Lösung der Aufgabe ist im Anspruch 1 angegeben. Vorteilhafte Ausführungsformen sind Gegenstand der Unteransprüche.

Erfindungsgemäß ist eine Vorrichtung zur Analyse von Werkstoffproben, insbesondere von elektrisch nicht leitfähigen Proben, mittels Hochfrequenz- Glimmentladung, mit einer, einen Glimmentladungsraum unmittelbar, wenigstens teilweise umschließenden, hohlförmig ausgebildeten Elektrode, einer Haltevorrichtung für eine Probe, mit der die Probe von der Elektrode beabstandet anbringbar ist, so daß ein Bereich freier Probenoberfläche dem Glimmentladungsraum exponiert gegenüberliegt, und einer Gegenelektrode, die die Probe mit einem HF-Generator verbindet, derart ausgebildet, daß eine floatend beschaltete Zu­ satzelektrode zwischen der Probe und der Elektrode vorgesehen ist, die mit einer Spannungs-Meß­ einrichtung verbunden ist.

Das sich ausbildende Gleichspannungsfeld zwischen der Elektrode und der Probe soll erfindungsgemäß mit einer Zusatzelektrode erfaßt werden, die vorzugsweise unmit­ telbar auf der Probe aufliegt und vorzugsweise die Probenstelle umgibt, die durch den Abtrageprozeß abge­ sputtert wird. Die Zusatzelektrode befindet sich dabei in der Projektion der Elektrodenwände auf die Probe­ noberfläche jeweils unter den Elektrodenwänden, so daß sie im Dunkelraum unmittelbar an der Außengrenze des sich durch den Sputterprozeß ausbildenden Brennfleckes auf der Probenoberfläche angeordnet ist. Die Zusatz­ elektrode ist floatend beschaltet und weist insbesondere in ihrer elektrischen Anschlußleitung wenigstens eine Kapazität auf, durch die mögliche Ladungsträger am Abfließen behindert werden. Mit Hilfe eines geeigneten Spannungsmessers kann das sich zwischen der Elektrode und der Probe einstellende Gleichfeld erfaßt werden ohne dabei selbst das Gleichfeld zu stören. Ein Regelkreis, der mit dem HF- Generator verbunden ist, stellt sicher, daß bei sich ändernden Gleichspannungsverhältnissen die HF-Spannung, die an der Gegenelektrode an der Probe anliegt, derart geregelt wird, daß sich das Gleichspannungs­ feld konstant einstellen läßt.

Je nach Geometrie der Elektrode und Probe eignen sich als Zusatzelektrodenform dünne elektrisch leitende Ringe, Ringsegmente, Stifte, elektrisch leitende Beschichtungen, die direkt auf der Probe abgeschieden sind und den Brennfleck während des Sputterprozesses nicht verdecken bzw. am Brennfleckbereich auf der Probe vorher abgesputtert werden, oder ein bloßer Draht, der über die Probenoberfläche gespannt ist.

Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Ausführungsbeispieles unter Bezugnahme auf die Zeichnung exemplarisch beschrieben. Die einzige Figur zeigt einen schematisierten Querschnitt durch eine Vorrichtung gemäß Anspruch 1 mit der erfindungsgemäß angeordneten Zusatzelektrode.

Die in der Figur dargestellte HF-Glimmentladungsvor­ richtung weist eine Elektrode 1 auf, die als Hohlzylin­ derelektrode ausgebildet und geerdet ist. Beabstandet von der metallischen Elektrode 1, ist die Probe 2 ange­ bracht, die im dargestellten Beispiel aus elektrisch nichtleitendem Material besteht. Zwischen Elektrode 1 und Probe 2 ist die erfindungsgemäße floatend ge­ schaltete Zusatzelektrode 3 vorgesehen, die ent­ sprechend der Wandkontur der Elektrode 1 den sich während der Glimmentladung ausbildenden Brennfleck 8 auf der Probe 2 umgibt.

Zwischen der Elektrode 1 und der Zusatzelektrode 3 ist vorzugsweise ein Spaltöffnung 4 vorgesehen, durch die die im Glimmentladungsraum 5 vorherrschenden lokalen Druckverhältnisse verändert werden können.

Wie bereits vorstehend beschrieben, werden die axial zur Elektrode 1 eingeleiteten Trägergasatome durch ein HF-Hochspannungsfeld im Glimmentladungsraum 5 ionisiert. Ein HF-Generator 6, der mit einer Gegenelektrode 7, die an der Probe 2 kontaktiert ist, generiert das HF-Hochspannungsfeld innerhalb des Glimmentladungsraumes 5. Infolge der Ionisation und der daraus entstehenden positiv geladenen Ionen und Elektronen bildet sich an der Probenoberfläche 8 eine negative Raumladungszone aus, da durch die kapazitive Ankopplung der Probe durch die Kondensatoren C₁ und C₂ ein Ladungsträgerabfluß verhin­ dert wird. Durch die sich ausbildende negative Raumladung wird die metallisch ausgebildete Elektrode 1 zur Anode, wodurch sich das vorbeschriebene Gleichspannungs­ feld bzw. die DC-Bias-Gleichspannung ausbildet.

Zur Erfassung der DC-Bias-Gleichspannung dient die Zusatzelektrode 3, die über ein Gehäuse 9 direkt mit der Probe 2 verbunden ist. Alternativ kann die Zu­ satzelektrode auch in unmittelbarer Nähe zur Probe­ noberfläche angeordnet sein. Ein Dichtungsring 10 sorgt dafür, daß kein Gasfluß aus oder in den Glimment­ ladungsraum 5 stattfinden kann. Die Zusatzelektrode 3 ist über eine Spannungsmeßeinheit U_bias floatend beschaltet, die zur weiteren Regelung mit dem HF-Generator 6 verbunden ist, der an einer Stromversorgungsquelle 11 ange­ schlossen ist. Sollte sich im laufe des Sputterabtrages die Gleichspannung zwischen der Elektrode 1 und Probe 2 ändern, so wird diese Änderung erfaßt und über eine entsprechende Nachregelung der HF- Spannung entsprechend kompensiert. Auf diese Weise ist es erstmals möglich, die DC-Bias-Gleichspannung am Ort des Sputterprozesses zu erfassen und in Abhängigkeit sich einstellender Änderungen durch entsprechende Rege­ lung der HF-Spannung entsprechend entgegenzuwirken. Mit Hilfe dieser Zusatzelektrodenanordnung kann somit er­ stmals sichergestellt werden, daß die DC-Bias- Gleichspannung während der Messung zur Erfassung der spektroskopischen Eigenschaften der in der Probe 2 enthaltenden Elemente, konstant gehalten werden kann. Außerdem steht eine Meßgröße zur Verfügung, die in direktem Zusammenhang mit dem Sputterprozeß steht und für die Auswertung des Analysensignals benutzt werden kann.

Alternativ zu der in der Figur gezeigten Ausführungs­ form der Glimmentladungsvorrichtung, kann die Gegen­ elektrode auch auf der Probenoberseite bzw. um die Probe angeordnet werden. Ebenso ist es nicht notwendig, daß die Gegenelektrode in unmittelbarem Kontakt zur Probe angebracht ist. Um Überhitzungen im Proben­ material, die im Wege des Sputterprozesses auftreten können, zu vermeiden, kann die Probe und/oder die Ge­ genelektrode gekühlt werden.

Um die Gesamtvorrichtung individuell auf verschiedene Probengrößen anordnen zu können, ist es vorteilhaft, daß der Elektrodenkörper im Gehäuse nicht fest sondern herausnehmbar angeordnet ist. Dies ist beispielsweise über übliche Klemm-, Steck- oder Schraubverbindungen möglich. Ebenso ist in Abstimmung mit der Elektroden­ körpergröße die Zusatzelektrode vorzugsweise zweiteilig ausgeführt, so daß der innere Bereich der Zusatzelektrode durch entsprechend ausgebildete Elektrodenmodulteile den jeweiligen Größen des Elektrodenkörpers angepaßt werden kann. Eine derartige Ausbildung ist auch zur Reinigung der Anordnung von Sputterresten vorteilhaft.

Alternativ zu der in der Figur dargestellten Ausbildung und Anordnung der Zusatzelektrode kann die Zu­ satzelektrode auch mit dem Elektrodenkörper kombiniert werden. Hierzu ist in vorteilhafter Weise die Elektrode im Bereich, der der Probe zugewandt ist, aus elektrisch nicht leitendem Material ausgebildet, mit dem in Richtung der Probenoberfläche die Zusatzelektrode direkt verbunden ist. Auf diese Weise ist gewährleistet, daß bei vollständiger Beschichtung bzw. bei Verbrauch der gesamten Elektrodenoberfläche samt Zusatzelektrode ein Austausch modularig erfolgen kann, ohne den Gesamtaufbau der Vorrichtung demontieren zu müssen.

Im Falle dieser Anordnung ist es vorteilhaft, daß die äußerste Spitze der Zusatzelektrode, die dem Glimmentladungsbereich unmittelbar benachbart ist, frei ist, d. h. daß ein Spalt am Innendurchmesser zwischen Zusatzelektrode und Elektrode sowie zwischen Zu­ satzelektrode und Probe besteht.

Claims (27)

1. Vorrichtung zur Analyse von Werkstoffproben, insbe­ sondere von elektrisch nicht leitfähigen Proben, mittels Hochfrequenz-Glimmentladung,
mit einer, einen Glimmentladungsraum unmittelbar, wenigstens teilweise umschließenden, hohlförmig ausge­ bildeten Elektrode,
einer Haltevorrichtung für eine Probe, mit der die Probe von der Elektrode beabstandet anbringbar ist, so daß ein Bereich freier Probenoberfläche dem Glimmentladungsraum exponiert gegenüberliegt,
und einer Gegenelektrode, die die Probe mit einem HF- Generator verbindet,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine floatend beschaltete Zusatzelektrode zwischen der Probe und der Elektrode vorgesehen ist, die mit einer Spannungs-Meßeinrichtung verbunden ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die hohlförmig ausgebildete Elektrode auf Masse- Potential liegt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die hohlförmig ausgebildete Elektrode zylinderförmig ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode einen Innendurchmesser aufweist mit einer Innenkontur, deren Projektion auf die Probenoberfläche die Zusatzelektrode zur Innenseite nicht überragt.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusatzelektrode ringförmig ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusatzelektrode aus Ringsegmenten, Pins oder einem Draht besteht.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusatzelektrode unmittelbar auf der Probe, bspw. als Schicht, aufgebracht ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusatzelektrode im Astonschen Dunkelraum zwi­ schen Elektrode und Probe angeordnet ist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegen­ elektrode auf der dem Glimmladungsraum abgewandten Seite der Probe angebracht ist.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegen­ elektrode auf der dem Glimmladungsraum zugewandten Seite der Probe angebracht ist.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegen­ elektrode die Probe umgibt.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegen­ elektrode von der Probe beabstandet ist.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe kühlbar ist.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegen­ elektrode kühlbar ist.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß eine Spaltöffnung zwischen der Elektrode und der Probe vorgesehene ist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß eine Ab­ saugvorrichtung vorgesehen ist, die mit der Spaltöffnung zwischen der Elektrode und der Probe ver­ bunden ist.

17. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß sich an der Spaltöffnung ein Spaltkanal anschließt, der zwischen Elektrode und Probe mit elektrisch isolierendem Material beschichtet ist.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode mittels Klemmen oder Schraubverbindungen im Inneren eines Gehäuses befestigt ist, so daß sie leicht aus­ tauschbar ist.

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der HF-Ge­ nerator mit einem Anpaßglied verbunden ist.

20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß der HF-Generator freischwingend arbeitet und direkt an die Gegenelektrode angeschlossen ist.

21. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Generator und der Gegenelektrode ein Transformationsglied ge­ schaltet ist.

22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode im Bereich, der der Probe zugewandt ist, aus elektrisch nichtleitendem Material besteht.

23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Zu­ satzelektrode mit dem elektrisch nichtleitenden Bereich der Elektrode fest verbunden ist.

24. Vorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß ein Spalt am Innendurchmesser zwischen Zusatzelektrode und Elektrode sowie zwischen Zusatzelektrode und Probe besteht.

25. Verfahren zur Analyse von Werkstoffproben unter Ver­ wendung der Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich während der Probenanalyse in unmittelbarer Nähe von der Probenoberfläche ein Potentialverlauf einstellt, der mit einer floatend beschalteten Elektrode erfaßt wird und zur Regelung des HF-Ge­ nerators verwendet wird.

26. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß eine Regelung des HF-Generators derart erfolgt, daß das zwischen der Elektrode und der Probe herrschende Gleichspannungsverhältnis einem vorgegebenen Wert nachgeführt wird.

27. Verfahren nach Anspruch 25 oder 26, dadurch gekennzeichnet, daß die Spannungs- Meßeinrichtung die Hochfrequenz-Spannung erfaßt.