DE112008001001B4 - Verfahren zur Steuerung von Massenspektrometern und Massenspektrometer - Google Patents

Verfahren zur Steuerung von Massenspektrometern und Massenspektrometer Download PDF

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Abstract

Verfahren zum Steuern eines Massenspektrometers, enthaltend: während einer Periode, in der eine Messung des Partialdrucks eines zu messenden Gases stattfindet: – Zuführen eines Kathodenstroms zu einer Kathodenelektrode einer Ionenquelle, die die Kathodenelektrode und eine Anodenelektrode aufweist, und Ionisieren von Molekülen eines zu messenden Gases durch von der Kathodenelektrode emittierte thermische Elektronen, wobei der Kathodenstrom der Kathodenelektrode so zugeführt wird, dass der zwischen der Kathodenelektrode und der Anodenelektrode fließende Emissionsstrom thermischer Elektronen konstant wird; – Auswählen von in der Ionenquelle erzeugten Ionen anhand ihres Masse-zu-Ladung-Verhältnisses; und – Detektieren des Ionenstromwertes der ausgewählten Ionen als Grundlage der Messung des Partialdrucks des zu messenden Gases; während einer Periode, in der keine Messung des Partialdrucks des zu messenden Gases. stattfindet: – Zuführen eines konstanten Stroms mit einem Stromwert kleiner als derjenige des Kathodenstroms zu der Kathodenelektrode.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Steuerung eines Massenspektrometers, sowie auf ein Massenspektrometer.
  • STAND DER TECHNIK
  • Als Beispiel eines Analysators zum Analysieren des Restgases einer Vakuumvorrichtung ist ein Quadrupoltyp-Massenspektrometer bekannt. Im Allgemeinen umfasst das Quadrupoltyp-Massenspektrometer eine Ionenquelle, einen Filterabschnitt und einen Detektionsabschnitt. Die Ionenquelle ist mit einem Glühfaden (Katodenelektrode) und einem Gitter (Anodenelektrode) versehen, wobei dann, wenn ein Glühfadenstrom dem Glühfaden zugeführt wird, der Glühfaden erhitzt wird und thermische Elektronen in Richtung zum Gitter emittiert werden.
  • Der Filterabschnitt weist vier stabartige Elektroden (Quadrupolelektroden) auf, die zwischen der Ionenquelle und dem Erfassungsabschnitt angeordnet sind. Die Konfiguration der vier stabartigen Elektroden ist so beschaffen, dass sie gitterartig symmetrisch und parallel zueinander angeordnet sind und so verdrahtet sind, dass gegenüberliegende stabartige Elektroden das gleiche elektrische Potential aufweisen. Eine Spannung (+U + Vcosωt und –U – Vcosωt), bei der Gleichspannungen U mit der gleichen Amplitude, jedoch entgegengesetzten positiven und negativen Polaritäten und Wechselspannungen Vcosωt, deren Phasen 180° abweichen, überlagert sind, wird an die zwei Paare der stabartigen Elektroden angelegt.
  • Der Detektionsabschnitt verwendet einen sekundären Elektronenvervielfacher oder z. B. einen Faraday-Becher, um den Ionenstrom zu detektieren.
  • In dem Fall, in dem ein Partialdruck gemessen wird, wird dem Glühfaden ein Glühfadenstrom zugeführt, um thermische Elektronen zu emittieren. Die thermischen Elektronen, die vom Glühfaden emittiert werden, kollidieren mit den gasartigen Molekülen des zu messenden Gases, wobei die gasartigen Moleküle ionisiert werden. Ferner werden die thermischen Elektronen durch das Gitter abgezogen, werden zu einem Emissionsstrom und fließen zwischen dem Glühfaden und dem Gitter. Wenn der Glühfadenstrom zugeführt wird, wird der Glühfadenstrom unter einer Regelung zugeführt, so dass der Emissionsstrom konstant wird.
  • Unter den ionisierten gasartigen Molekülen gelangen nur Ionen, die ein Masse-zu-Ladung-Verhältnis aufweisen, das der Amplitude V der stabil oszillierenden Wechselspannung entspricht, durch die Quadrupol-Elektroden hindurch und erreichen den Ionendetektionsabschnitt. Die anderen Ionen divergieren auf halbem Weg und kollidieren entweder mit den Quadrupol-Elektroden, oder werden zu dem Raum außerhalb der Quadrupol-Elektroden geleitet. Der Ionenstrom wird als Ausgabe von Ionen, die den Ionendetektionsabschnitt erreichen, detektiert.
  • In einem solchen Quadrupoltyp-Analysator ist es dann, wenn kein Partialdruck gemessen wird, theoretisch nicht nötig, dem Glühfaden einen Glühfadenstrom zuzuführen. Wenn jedoch dem Glühfaden in einem Zustand Strom zugeführt wird, in dem der Strom nicht zugeführt worden ist, wird der Glühfaden erhitzt und emittiertes Gas erzeugt. Wenn jedoch der Glühfaden erhitzt wird, wird das Gitter in der Nähe des Glühfadens durch dessen Strahlungswärme erhitzt, so dass emittiertes Gas auch von der Umgebung des Glühfadens erzeugt wird. Da das emittierte Gas Auswirkungen auf die Messergebnisses des Partialdrucks hat, ist es notwendig, zu warten, bis die Erzeugung emittierten Gases aufhört, um den Partialdruck genau zu messen. Selbst wenn kein Partialdruck gemessen wird, wurde daher bisher dem Glühfaden ein Glühfadenstrom zugeführt (siehe z. B. folgendes Patentdokument 1).
    [Patentdokument 1] Ungeprüfte japanische Patentanmeldung, erste Veröffentlichung JP 2002-033075 A (Datum der Veröffentlichung: 31.01.2002)
  • In der JP 3 283 252 A wird eine Ionenquelle für ein Gaschromatograph-Massenspektrometer beschrieben, bei dem, wenn der erste Glühfaden erregt und auf 2000° Celsius erhitzt wird, um Thermoelektronen zu erzeugen, und eine zu analysierende Probe durch die Thermoelektronen für eine Analyse ionisiert wird, der zweite, nicht verwendete Glühfaden ebenfalls erregt und auf ungefähr 500° Celsius, was dem Schmelzpunkt der zu analysierenden Probe entspricht, vorgeheizt wird.
  • In der DE 14 98 845 A wird eine Ionisierungsvorrichtung für in großen Totaldruckbereichen verwendbare Massenspektrometer beschrieben, wobei im Ionisierungsraum zwei verschiedene Ionisierungssysteme vorgesehen sind.
  • OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
  • [Durch die Erfindung zu lösende Probleme]
  • Da in dem im Patentdokument 1 offenbarten Verfahren der Glühfadenstrom dem Glühfaden kontinuierlich zugeführt wird, wird der Energieverbrauch groß, wobei die Lebensdauer des Glühfadens kurz wird. Nicht nur im Quadrupoltyp-Analysator, sondern auch in einem Massenspektrometer mit einer Konstruktion, in der ein Strom einem Glühfaden zugeführt wird, um Elektronen zu emittieren, tritt ein ähnliches Problem auf.
  • Die vorliegende Erfindung wurde hinsichtlich der obenerwähnten Umstände gemacht und hat die Aufgabe, ein Verfahren zum Steuern eines Massenspektrometers und ein Massenspektrometer zu schaffen, die den Energieverbrauch reduzieren können, und die eine Verkürzung der Lebensdauer der Katodenelektrode verhindern können.
  • [Mittel zum Lösen des Problems]
  • Um die obige Aufgabe zu lösen, wendet die vorliegende Erfindung folgende Mittel an.
    • (1) Ein Verfahren zum Steuern eines Massenspektrometers der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Steuern eines Massenspektrometers, das die Schritte umfasst: während einer Periode, in der eine Messung des Partialdrucks eines zu messenden Gases stattfindet: Zuführen eines Kathodenstroms zu einer Kathodenelektrode einer Ionenquelle, die die Kathodenelektrode und eine Anodenelektrode aufweist, und Ionisieren von Molekülen eines zu messenden Gases durch von der Kathodenelektrode emittierte thermische Elektronen, wobei der Kathodenstrom der Kathodenelektrode so zugeführt wird, dass der zwischen der Kathodenelektrode und der Anodenelektrode fließende Emissionsstrom thermischer Elektronen konstant wird; Auswählen von in der Ionenquelle erzeugten Ionen anhand ihres Masse-zu-Ladung-Verhältnisses; und Detektieren des Ionenstromwertes der ausgewählten Ionen als Grundlage der Messung des Partialdrucks des zu messenden Gases; während einer Periode, in der keine Messung des Partialdrucks des zu messenden Gases stattfindet: Zuführen eines konstanten Stroms mit einem Stromwert kleiner als derjenige des Kathodenstroms zu der Kathodenelektrode. Gemäß dem Verfahren zum Steuern eines Massenspektrometers wird in dem Fall, in dem ein Partialdruck des zu messenden Gases gemessen wird, ein Katodenstrom der Katodenelektrode so zugeführt, dass der Emissionsstrom zwischen der Katodenelektrode und der Anodenelektrode konstant wird, während in dem Fall, in dem ein Partialdruck des zu messenden Gases nicht gemessen wird, ein konstanter Strom mit einem Stromwert kleiner als derjenige des Katodenstroms der Katodenelektrode zugeführt wird. Im Vergleich zu dem Fall, in dem der Katodenstrom der Katodenelektrode kontinuierlich zugeführt wird, ist es dementsprechend möglich, den Energieverbrauch zu reduzieren, wobei es ferner möglich ist, eine Verkürzung der Lebensdauer der Katodenelektrode zu verhindern.
    • (2) Es kann eine Konstruktion angewendet werden, in der das Massenspektrometer eine Vielzahl von Stromversorgungsvorrichtungen aufweist, die eine Stromversorgungsvorrichtung enthalten, die den konstanten Strom zuführt und regelt, wobei während der Periode, in der keine Messung des Partialdrucks des zu messenden Gases stattfindet, wenigstens einige der Stromversorgungsvorrichtungen außer derjenigen Stromversorgungsvorrichtung, die den konstanten Strom zuführt und regelt, abgetrennt werden. Wenn in diesem Fall ein Partialdruck des zu messenden Gases nicht gemessen wird, sind die anderen Stromversorgungsvorrichtungen außer derjenigen Stromversorgungsvorrichtung, die den konstanten Strom regelt, Stromversorgungsvorrichtungen, die für den Betrieb nicht notwendig sind. Durch Abtrennen wenigstens einiger dieser Stromversorgungsvorrichtungen, die für den Betrieb nicht notwendig sind, ist es somit möglich, den Energieverbrauch entsprechend zu reduzieren.
    • (3) Die Anordnung kann so beschaffen sein, dass dann, wenn ausgehend von einem Zustand, in dem keine Messung des Partialdrucks des zu messenden Gases mehr stattfindet, eine vorgegebene Zeitspanne verstrichen ist, wenigstens einige der Stromversorgungsvorrichtungen außer derjenigen Stromversorgungsvorrichtung, die den konstanten Strom zuführt und regelt, automatisch abgetrennt werden. Da in diesem Fall wenigstens einige der anderen Stromversorgungsvorrichtungen außer derjenigen Stromversorgungsvorrichtung, die den konstanten Strom zuführt und regelt, automatisch abgetrennt werden, wenn ausgehend von einem Zustand, in dem die Partialdrücke des zu messenden Gases nicht mehr gemessen werden, eine vorgegebene Zeitspanne verstrichen ist, ist es möglich, den Zeitaufwand und Arbeitsaufwand des Abtrennens der Stromversorgungen zu eliminieren. Ferner ist es möglich, die ”vorgegebene Zeitspanne” in geeigneter Weise festzulegen. Zum Beispiel kann automatisch unmittelbar nach einem Zustand, in dem Partialdrücke des zu messenden Gases nicht mehr gemessen werden, eine Abtrennung erfolgen.
    • (4) Es kann eine Konstruktion angewendet werden, in der das Massenspektrometer einen Filterabschnitt aufweist, der ausgebildet ist, die in der Ionenquelle erzeugten Ionen anhand des Masse-zu-Ladung-Verhältnisses auszuwählen, wobei das Verfahren ferner enthält: Vor dem Zuführen des Kathodenstroms zur Kathodenelektrode, Festlegen der an den Filterabschnitt angelegten Spannungen derart, dass Ionen mit einem maximalen Masse-zu-Ladung-Verhältnis ausgewählt werden.
  • In diesem Fall zeigt das maximale Masse-zu-Ladung-Verhältnis das maximale Masse-zu-Ladung-Verhältnis an, das ein bestimmtes Massenspektrometer auswählen kann, wobei die Größe des maximalen Masse-zu-Ladung-Verhältnisses für jedes Massenspektrometer festgelegt wird. Es ist bekannt, dass in Massenspektrometern mit zunehmender Wechselspannung, die am Filterabschnitt angelegt wird, das Ionen-Masse-zu-Ladung-Verhältnis, das gemessen werden kann, höher wird. Der Bereich der an den Filterabschnitt angelegten Wechselspannung wird dementsprechend für jedes Massenspektrometer festgelegt. Das Masse-zu-Ladung-Verhältnis, das der Spannung entspricht, wenn die Wechselspannung maximal ist, wird das maximale Masse-zu-Ladung-Verhältnis, das vom Massenspektrometer ausgewählt werden kann.
  • Um die Operation der Ionenauswahl zu steuern, werden im Allgemeinen eine Schaltung zum Anlegen einer Gleichspannung, eine Schaltung (die eine Spule enthält) zum Erzeugen und Verstärken einer Wechselspannung (Hochfrequenzspannung), eine Detektionsschaltung zum Extrahieren von Hochfrequenzspannung und Gleichrichten und Glätten, und dergleichen vorgesehen. Die Detektionsschaltung wird gewöhnlich in der Nähe der Spule vorgesehen, die die Wechselspannung verstärkt. Es ist bekannt, dass dann, wenn der Katodenelektrode eines Massenspektrometers Strom zugeführt wird, die Stromversorgungsvorrichtung zum Zuführen von Katodenstrom zu der Katodenelektrode Wärme erzeugt, wobei die Temperatur der Wechselstromschaltung (insbesondere der Spule) aufgrund der erzeugten Wärme ansteigt, wobei dann, wenn die Temperatur der Spule ansteigt, die Temperatur der Umgebung der Detektionsschaltung ansteigt. Wenn sich die Temperatur der Umgebung der Detektionsschaltung ändert, ändert sich die Auflösung begleitend zur Temperaturänderung. Während die Auflösung sich verändert, kann das Massenspektrometer nicht betrieben werden. Die Dauer der Temperaturänderung in der Umgebung der Detektionsschaltung wird daher vorzugsweise kurz gehalten.
  • Unmittelbar nachdem die Stromversorgung des Massenspektrometers eingeschaltet worden ist, wird z. B. der Katodenelektrode kein Strom zugeführt, wobei die Temperatur der Stromversorgungsvorrichtung, die den Strom der Katodenelektrode zuführt, niedrig ist. In dem Fall, in dem Strom mit einem niedrigeren Stromwert als derjenige des Katodenstroms der Katodenelektrode zugeführt wird, wird ferner die Temperatur der Umgebung der Detektionsschaltung niedrig, da ein Heizwert der Leistung im Vergleich zu dem Fall, in dem der Katodenstrom der Katodenelektrode zugeführt wird, niedrig ist. Wie oben beschrieben worden ist, wird unmittelbar nach dem Einschalten der Stromversorgungsvorrichtung des Massenspektrometers oder nach dem Zuführen eines Stroms mit einem niedrigeren Stromwert als derjenige des Katodenstroms zu der Katodenelektrode dann, wenn der Katodenstrom der Katodenelektrode in einem Zustand zugeführt wird, in dem die Temperatur der Umgebung der Detektionsschaltung niedrig ist, die Auflösung weiterhin für eine lange Zeitspanne verändert, ausgehend von dem Zeitpunkt, zu dem die Temperatur der Umgebung der Detektionsschaltung ansteigt, bis sie einen Spitzenwert erreicht. In diesem Fall erfordert es eine lange Zeitspanne, bis das Massenspektrometer hochfährt.
  • In der vorliegenden Erfindung ist daher die Steuerung so beschaffen, dass ein Betrieb zum Auswählen von Ionen, die das maximale Masse-zu-Ladung-Verhältnis aufweisen, im Filterabschnitt durchgeführt wird, bevor der Katodenstrom der Katodenelektrode zugeführt wird. Durch Ausführen der Operation zum Auswählen der Ionen, die das maximale Masse-zu-Ladung-Verhältnis aufweisen, ist es möglich, die maximale Wärme in der Spule zu erzeugen, die die Hochfrequenzwelle erzeugt. Da die Temperatur der Umgebung der Detektionsschaltung durch die von der Spule erzeugte Wärme bis zu einem gewissen Maß erhöht werden kann, ist es möglich, die für die Temperaturänderung der Umgebung der Detektionsschaltung erforderliche Zeitspanne zu verkürzen, wenn Katodenstrom der Katodenelektrode zugeführt wird, so dass es möglich ist, die Zeitspanne zu verkürzen, während der sich die Auflösung ändert. Als Ergebnis ist es möglich, die Partialdrücke problemlos zu messen.
    • (5) Das Massenspektrometer der vorliegenden Erfindung ist ein Massenspektrometer zum Messen von Partialdrücken eines zu messenden Gases, und enthält: eine Ionenquelle, die eine Kathodenelektrode und eine Anodenelektrode aufweist; einen Filterabschnitt, der ausgebildet ist, die in der Ionenquelle erzeugten Ionen anhand eines Masse-zu-Ladung-Verhältnisses auszuwählen und diese durch den Filterabschnitt zu leiten; einen Detektionsabschnitt, der ausgebildet ist, einen Ionenstromwert der durch den Filterabschnitt laufenden Ionen zu messen; und einen Steuerabschnitt, der ausgebildet ist, alle Operationen der Ionenquelle, des Filterabschnitts und des Detektionsabschnitts zu steuern, wobei der Steuerabschnitt ausgebildet ist, während einer Periode, in der eine Messung des Partialdrucks des zu messenden Gases stattfindet, einen Kathodenstrom der Kathodenelektrode zuzuführen, um die Moleküle des zu messenden Gases durch von der Kathodenelektrode emittierte thermische Elektronen zu ionisieren, derart, dass der Emissionsstrom thermischer Elektronen zwischen der Kathodenelektrode und der Anodenelektrode konstant wird, und während einer Periode, in der keine Messung des Partialdrucks des zu messenden Gases stattfindet, einen konstanten Strom mit einem niedrigeren Stromwert als derjenige des Kathodenstroms der Kathodenelektrode zuzuführen. Gemäß dem Massenspektrometer wird dann, wenn der Steuerabschnitt, der die Operationen der Ionenquelle, des Filterabschnitts und des Detektionsabschnitts steuert, einen Partialdruck des zu messenden Gases misst, Katodenstrom der Katodenelektrode zugeführt, so dass der Emissionsstrom zwischen der Katodenelektrode und der Anodenelektrode konstant wird, wobei dann, wenn er einen Partialdruck des zu messenden Gases nicht misst, ein konstanter Strom mit einem niedrigeren Stromwert als derjenige des Katodenstroms der Katodenelektrode zugeführt wird. Dementsprechend kann im Vergleich zu dem Fall, in dem der Katodenstrom kontinuierlich der Katodenelektrode zugeführt wird, der Energieverbrauch reduziert werden, wobei es ferner möglich ist, eine Verkürzung der Lebensdauer der Katodenelektrode zu verhindern.
    • (6) Die Anordnung kann so beschaffen sein, dass der Steuerabschnitt eine Vielzahl von Stromversorgungsvorrichtungen aufweist, die eine Stromversorgungsvorrichtung enthalten, die ausgebildet ist, den konstanten Strom zuzuführen und zu regeln, und wobei der Steuerabschnitt ausgebildet ist, während der Periode, in der keine Messung des Partialdrucks des zu messenden Gases stattfindet, wenigstens einige der Stromversorgungsvorrichtungen außer derjenigen Stromversorgungsvorrichtung, die den konstanten Strom zuführt und regelt, abzutrennen. Da in diesem Fall wenigstens einige der anderen Stromversorgungsvorrichtungen außer derjenigen Stromversorgungsvorrichtung, die den konstanten Strom zuführt und regelt, abgetrennt werden, wenn ein Partialdruck des zu messenden Gases nicht gemessen wird, ist es möglich, den Energieverbrauch entsprechend zu reduzieren.
    • (7) Der Steuerabschnitt kann ausgebildet sein, die an den Filterabschnitt angelegten Spannungen vor dem Zuführen des Kathodenstroms zur Kathodenelektrode so zu steuern, dass Ionen mit einem maximalen Masse-zu-Ladung-Verhältnis ausgewählt werden.
  • Da in diesem Fall die Ionen mit dem maximalen Masse-zu-Ladung-Verhältnis im Filterabschnitt ausgewählt werden, bevor der Katodenstrom der Katodenelektrode zugeführt wird, ist es möglich, die für die Temperaturänderung in der Umgebung der Detektionsschaltung erforderliche Zeitspanne, wenn Katodenstrom der Katodenelektrode zugeführt wird, zu verkürzen. Als Ergebnis ist es möglich, die Zeitspanne zu verkürzen, während der sich die Auflösung ändert, so dass es möglich ist, die Partialdrücke problemlos zu messen.
  • [Wirkungen der Erfindung]
  • Gemäß dem Verfahren zum Steuern eines Massenspektrometers und gemäß einem Massenspektrometers der vorliegenden Erfindung wird dann, wenn Partialdrücke eines zu messenden Gases gemessen werden, ein Katodenstrom der Katodenelektrode zugeführt, so dass der Emissionsstrom zwischen der Katodenelektrode und der Anodenelektrode konstant wird, und dann, wenn ein Partialdruck des zu messenden Gases nicht gemessen wird, ein konstanter Strom mit einem niedrigeren Stromwert als derjenige des Katodenstroms der Katodenelektrode zugeführt. Dementsprechend kann im Vergleich zu dem Fall, in dem der Katodenstrom kontinuierlich der Katodenelektrode zugeführt wird, der Energieverbrauch reduziert werden, wobei es ferner möglich ist, die Verkürzung der Lebensdauer der Katodenelektrode zu verhindern.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist eine perspektivische Ansicht eines Massenspektrometers gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
  • 2 ist eine perspektivische Ansicht einer Massenspektrometerröhre gemäß der Ausführungsform.
  • 3 ist ein Blockdiagramm, das den Aufbau eines Steuerabschnitts der Massenspektrometerröhre zeigt.
  • 4 ist ein Schaltbild eines Emissionsschaltungsabschnitts des Steuerabschnitts.
  • 5 ist ein Blockdiagramm eines Gleichstrom- und HF-Schaltungsabschnitts des Steuerabschnitts.
  • 6 ist ein Diagramm, das einen Stromversorgungsschaltungsabschnitt des Steuerabschnitts zeigt.
  • 7 ist ein Flussdiagramm, das eine Operation des Massenspektrometers darstellt.
  • 8 ist ein Referenzdiagramm, das einen herkömmlichen Emissionsschaltungsabschnitt zeigt.
  • 9 ist ein Graph, der den Energieverbrauch während einer Messung und ohne Messung zeigt.
  • 10 ist ein Graph (1), der die zeitliche Veränderung des Ionenstromwertes zeigt, wenn ein Partialdruck gemessen wird.
  • 11 ist ein Graph (2), der zeitliche Veränderungen des Ionenstromwertes zeigt, wenn ein Partialdruck gemessen wird.
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    Massenspektrometer
    2
    Massenspektrometerröhre
    3
    Steuerabschnitt
    4
    Ionenquelle
    5
    Filterabschnitt
    6
    Detektionsabschnitt
    31
    Emissionsschaltungsabschnitt
    31a
    Glühfadenstrom-Stromversorgungsvorrichtung
    31b
    Konstantstrom-Stromversorgungsvorrichtung
    31c
    Wechselschalter
    31d
    Emissionsstromsteuerabschnitt
    31e
    Gitterspannungssteuerabschnitt
    32
    Gleichstrom- und HF-Schaltungsabschnitt
    33
    SEM-Hochspannungs-Schaltungsabschnitt
    34
    Extremniedrigstrom-Detektionsschaltungsabschnitt
    35
    CPU-Schaltungsabschnitt
    36
    Stromversorgungs-Schaltungsabschnitt
    41
    Glühfaden
    42
    Gitter
  • BESTE AUSFÜHRUNGSFORM DER ERFINDUNG
  • Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird auf der Grundlage der Zeichnungen beschrieben. In jeder der Zeichnungen, die in der folgenden Beschreibung verwendet wird, ist der Maßstab jedes Elements in geeigneter Weise modifiziert, um es erkennbar zu machen.
  • 1 ist eine perspektivische Ansicht, die den Aufbau eines Massenspektrometers 1 gemäß der vorliegenden Ausführungsform zeigt.
  • Das Massenspektrometer 1, das in der Figur gezeigt ist, ist eine Messvorrichtung, die verwendet wird, um das Restgas (zu messendes Gas) z. B. in einer Vakuumvorrichtung zu analysieren. In der vorliegenden Ausführungsform wird ein Quadrupol-Elektrodentyp-Massenspektrometer als ein Beispiel des Massenspektrometers 1 beschrieben. Das Massenspektrometer 1 weist als Hauptelemente eine Massenspektrometerröhre 2, die Partialdrücke des zu messenden Gases detektiert, und einen Steuerabschnitt 3, der die Operation der Massenspektrometerröhre 2 steuert, auf.
  • 2 ist eine perspektivische Ansicht, die den inneren Aufbau der Massenspektrometerröhre 2 zeigt.
  • Wie in der Figur gezeigt ist, ist die Massenspektrometerröhre 2 so bemessen, dass sie in der Kammer einer Vakuumvorrichtung installiert werden kann, wobei ihre Hauptelemente eine Ionenquelle 4, ein Filterabschnitt 5 und ein Detektionsabschnitt 6 sind. Die Ionenquelle 4, der Filterabschnitt 5 und der Detektionsabschnitt 6 sind in dieser Reihenfolge in Reihe angeordnet. Die Massenspektrometerröhre 2 kann mit einer (in der Figur nicht gezeigten) Einrichtung verbunden sein, wie z. B. einer Arbeitsstation, einem Personalcomputer oder dergleichen.
  • Die Ionenquelle 4 ist ein Teil, in das ein zu messendes Gas gesaugt wird, um ionisiert zu werden, und enthält einen Glühfaden (Katodenelektrode) 41, ein Gitter (Anodenelektrode) 42, eine Ionisierungskammer 43 und eine Extraktionselektrode 44 als ihre Hauptbestandteile.
  • Der Glühfaden 41 ist ein Elektrodenbauteil, das als Draht ausgebildet ist, und ist so vorgesehen, dass er ungefähr den halben Umfang des Gitters 42 umgibt. Dem Glühfaden 41 wird ein Glühfadenstrom (Katodenstrom) zugeführt, wobei er thermische Elektronen emittiert.
  • Das Gitter 42 ist ein Elektrodenbauteil, das als Zylinder ausgebildet ist, wobei dessen zylindrischer Wandabschnitt als Gitter ausgebildet ist. Das elektrische Potential des Gitters 42 wird so gesteuert, dass es ein positives Potential in Bezug auf den Glühfaden 41 aufrechterhält.
  • Die Ionisierungskammer 43 ist der durch das Gitter 42 abgetrennte Bereich, und ist das Gebiet, in dem das zu messende Gas ionisiert wird.
  • Die Extraktionselektrode 44 ist nahe einem Ende (Seite des Filters 5) des Gitters 42 vorgesehen und leitet einen Teil der in der Ionisierungskammer 43 erzeugten Ionen zum Filterabschnitt 5.
  • Der Filterabschnitt 5 ist ein Teil, der Ionen auswählt und durchlässt, und enthält vier stabartige Elektroden 51 als Hauptelemente.
  • Die Wanderrichtung der Ionen ist die Longitudinalrichtung aller stabartigen Elektroden 51. Die Konfiguration der stabartigen Elektroden 51 ist so beschaffen, dass diese gitterartig, symmetrisch und parallel zueinander angeordnet sind, wobei sie so verdrahtet sind, dass gegenüberliegende stabartige Elektroden 51 das gleiche Potential aufweisen.
  • Eine Spannung (+U + Vcosωt und –U – Vcosωt), in der Gleichspannungen U mit gleicher Amplitude, jedoch entgegengesetzten positiven und negativen Polaritäten, und Wechselspannungen Vcosωt, deren Phasen 180° abweichen, überlagert sind, wird an die zwei Paare von stabartigen Elektroden 51 angelegt. Es ist möglich, die Amplituden von U und V innerhalb eines vorgegebenen Bereiches zu ändern. Durch Ändern des Wertes von U ist es möglich, die Auflösung einzustellen. Durch Erhöhen des Wertes von V ist es ferner möglich, Ionen mit einem größeren Masse-zu-Ladung-Verhältnis auszuwählen.
  • Die Bereiche von U und V, die an die Vorrichtung angelegt werden können, stehen im Voraus fest. Das Masse-zu-Ladung-Verhältnis, das der Spannung entspricht, wenn V maximal ist, wird das maximale Masse-zu-Ladung-Verhältnis, das von der Vorrichtung ausgewählt werden kann. Das maximale Masse-zu-Ladung-Verhältnis wird in geeigneter Weise bestimmt, wenn die Produktauslegung des Massenspektrometers 1 durchgeführt wird. Einige Massenspektrometer weisen ein maximales Masse-zu-Ladung-Verhältnis von 100 auf, während einige ein solches von 400 aufweisen. Bezüglich des Massenspektrometers 1 gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird als Beispiel ein Fall beschrieben, in dem das maximale Masse-zu-Ladung-Verhältnis gleich 100 ist.
  • Der Detektionsabschnitt 6 ist ein Bereich, der von Ionen erreicht wird, die durch den Filterabschnitt 5 gelaufen sind, und detektiert den Ionenstrom unter Verwendung eines sekundären Elektronenvervielfachers 61. Anstelle des sekundären Elektronenvervielfachers 61 kann ein Faraday-Becher verwendet werden.
  • 3 ist ein Blockdiagramm, das den Aufbau des Steuerabschnitts 3 zeigt.
  • Wie in der Figur gezeigt ist, enthält der Steuerabschnitt 3 einen Emissionsschaltungsabschnitt 31, einen Gleichstrom- und HF-Schaltungsabschnitt 32, einen SEM-Hochspannungs-Schaltungsabschnitt 33, einen Extremniedrigstrom-Detektionsschaltungsabschnitt 34, einen CPU-Schaltungsabschnitt 35 und einen Stromversorgungs-Schaltungsabschnitt 36.
  • Der Emissionsschaltungsabschnitt 31 emittiert thermische Elektronen durch Heizen des Glühfadens 41, und wird so gesteuert, dass der Emissionsstrom zwischen dem Glühfaden 41 und dem Gitter 42 konstant wird.
  • Der Gleichstrom- und HF-Schaltungsabschnitt 32 steuert die Gleichspannung und die Wechselspannung (Hochfrequenzspannung), die an die stabartigen Elektroden 51 angelegt werden.
  • Der SEM-Hochspannungs-Schaltungsabschnitt 33 ist elektrisch mit dem sekundären Elektronenvervielfacher 61 verbunden und erzeugt eine Hochspannung (–1 kV bis –3 kV), die an den sekundären Elektronenvervielfacher 31 angelegt wird.
  • Der Extremniedrigstrom-Detektionsschaltungsabschnitt 34 ist mit dem sekundären Elektronenvervielfacher 61 elektrisch verbunden und detektiert die Ionen, die durch den Filterabschnitt 5 gelaufen sind, oder die vom sekundären Elektronenvervielfacher 61 verstärkten Elektronen.
  • Der CPU-Schaltungsabschnitt 35 ist ein Teil, der die Gesamtsteuerung der Operationen jeweils des Emissionsschaltungsabschnitts 31, des Gleichstrom- und HF-Schaltungsabschnitts 32, des SEM-Hochspannungs-Schaltungsabschnitts 33, des Extremniedrigstrom-Detektionsschaltungsabschnitts 34 und des Stromversorgungs-Schaltungsabschnitts 36, die den Steuerabschnitt 3 bilden, durchführt und die Detektionsergebnisse analysiert und berechnet. Außerdem kommuniziert der CPU-Schaltungsabschnitt 35 z. B. mit externen Vorrichtungen.
  • Der Stromversorgungs-Schaltungsabschnitt 36 liefert Energie für den Betrieb der jeweiligen Schaltungen des Emissionsschaltungsabschnitts 31, des Gleichstrom- und HF-Schaltungsabschnitts 32, des SEM-Hochspannungs-Schaltungsabschnitts 33, des Extremniedrigstrom-Detektionsschaltungsabschnitts 34 und des CPU-Schaltungsabschnitts 35.
  • 4 ist ein Schaltbild, das den Aufbau des Emissionsschaltungsabschnitts 31 zeigt.
  • Wie in der Figur gezeigt ist, enthält der Emissionsschaltungsabschnitt 31 eine Glühfadenstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31a, eine Konstantstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31b, einen Wechselschalter 31c, einen Emissionsstrom-Steuerabschnitt 31d und einen Gitterspannungs-Steuerabschnitt 31e.
  • Die Glühfadenstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31a führt einen Glühfadenstrom dem Glühfaden 41 zu.
  • Die Konstantstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31b ist eine Stromversorgungsvorrichtung zum Zuführen eines konstanten Stroms zum Glühfaden 41. Der dem Glühfaden 41 von der Konstantstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31b zugeführte konstante Strom weist einen niedrigeren Wert auf als der Glühfadenstrom.
  • Der Wechselschalter 31c schaltet die Verbindungen des Glühfadens 41 so um, dass entweder die Glühfadenstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31a oder die Konstantstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31b mit dem Glühfaden 41 verbunden ist. Die zeitliche Steuerung des Umschaltens des Wechselschalters 31c wird z. B. von dem obenerwähnten CPU-Schaltungsabschnitt 35 durchgeführt. Ferner kann von dem CPU-Schaltungsabschnitt 35 auch die Dauer gemessen werden, nachdem der Wechselschalter 31c mit der Konstantstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31b verbunden worden ist.
  • Der Emissionsstrom-Steuerabschnitt 31d steuert den Glühfadenstrom so, dass der dem Glühfaden 41 und dem Gitter 42 zugeführte Emissionsstrom konstant wird. Zum Beispiel kann ein Glühfadenstrom mit einer Amplitude von etwa 2 A dem Glühfaden 41 zugeführt werden. Als Wert des konstanten Stroms, der dem Glühfaden 41 zugeführt wird, wird ein Wert kleiner als 2 A, z. B. 1 A, zugeführt. Der Gitterspannungs-Steuerabschnitt 31e steuert die an das Gitter 42 angelegte Spannung.
  • 5 ist ein Blockdiagramm, das den Aufbau des Gleichstrom- und HF-Schaltungsabschnitts 32 zeigt.
  • Wie in der Figur gezeigt ist, enthält der Gleichstrom- und HF-Schaltungsabschnitt 32 eine Oszillationsschaltung 32a, eine Modulationsschaltung 32b, einen Hochfrequenztransformator 32c, eine Abstimmschaltung 32d, eine CPU 32e, einen D/A-Wandler 32f, einen Gleichstromverstärker 32g, eine Detektionsschaltung 32h und einen Komparator 32i.
  • Die Oszillationsschaltung 32a und die Modulationsschaltung 32b erzeugen eine Hochfrequenzspannung. Der Hochfrequenztransformator 32c ist eine Schaltung, die eine Spule zum Verstärken der Hochfrequenzspannung enthält. Die Abstimmschaltung 32d umfasst z. B. einen Kondensator und trennt und entfernt die Hochfrequenzspannung.
  • Die CPU 32e setzt und regelt den Sollwert der Gleichspannung. Der D/A-Wandler 32f wandelt das Spannungssignal von der CPU 32e in einen analogen Wert um. Der Gleichstromverstärker 32g verstärkt die in den analogen Wert gewandelte Gleichspannung.
  • Die Detektionsschaltung 32h ist eine Schaltung, die die Hochfrequenzspannung extrahiert, gleichrichtet und glättet, um ein Detektionssignal zu erzeugen, und ist in der Nähe des Hochfrequenztransformators 32c angeordnet. Der Komparator 32i vergleicht das Detektionssignal und die Sollspannung und speist die Differenz in die Modulationsschaltung 32b zurück.
  • 6 ist ein Blockdiagramm, das den Aufbau des Stromversorgungs-Schaltungsabschnitts 36 zeigt.
  • Wie in der Figur gezeigt ist, enthält der Stromversorgungs-Schaltungsabschnitt 36 eine +12 V-Stromversorgungsvorrichtung 36a, eine ±12 V-Stromversorgungsvorrichtung 36b, eine +5 V-Stromversorgungsvorrichtung 36c, eine +200 V/–100 V-Stromversorgungsvorrichtung +200 V/100 V-Stromversorgungsvorrichtung 36d und eine +90 V-Stromversorgungsvorrichtung 36e.
  • Die +12 V-Stromversorgungsvorrichtung 36a wird hauptsächlich für die Glühfadenstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31a und die Konstantstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31b des Emissionsschaltungsabschnitts 31 verwendet.
  • Die ±12 V-Stromversorgungsvorrichtung 36b wird hauptsächlich für den Betrieb des SEM-Hochspannungs-Schaltungsabschnitts 33, für ICs und dergleichen verwendet.
  • Die +5 V-Stromversorgungsvorrichtung +5 V-Stromversorgungsvorrichtung 36c wird hauptsächlich für den Betrieb des CPU-Schaltungsabschnitts 35 und ICs verwendet.
  • Die +200 V/–100 V-Stromversorgungsvorrichtung 36d wird hauptsächlich verwendet, um eine Gleichspannung im Gleichstrom- und HF-Schaltungsabschnitt 32 zu bilden.
  • Die +90 V-Stromversorgungsvorrichtung 36e wird hauptsächlich verwendet, um eine Wechselspannung im Gleichstrom- und HF-Schaltungsabschnitt 32 zu bilden.
  • Unter den obenbeschriebenen Stromversorgungsvorrichtungen können die ±12 V-Stromversorgungsvorrichtung 36b, die +200 V/–100 V-Stromversorgungsvorrichtung 36d und die +90 V-Stromversorgungsvorrichtung 36e z. B. unter der Steuerung des CPU-Schaltungsabschnitts 35 abgetrennt und später wieder verbunden werden.
  • Es folgt eine Beschreibung des Betriebs des Massenspektrometers 1, das wie oben beschrieben aufgebaut ist.
  • 7 ist ein Flussdiagramm, das einen Betrieb des Massenspektrometers 1 zeigt.
  • Zuerst wird das Massenspektrometer 1 in einer (in der Figur nicht gezeigten) Vakuumvorrichtung installiert, wobei das Innere der Vakuumvorrichtung mittels einer Vakuumpumpe oder dergleichen (in der Figur nicht gezeigt) entleert wird, um den Druck unter demjenigen zu halten, der für den Betrieb des Massenspektrometers 1 erforderlich ist.
  • Wenn in diesem Zustand die Stromversorgung des Massenspektrometers 1 eingeschaltet wird, wird eine Anfangseinstellung durchgeführt (Schritt 01). Nachdem die Anfangseinstellung abgeschlossen ist, wird eine Messung der Partialdrücke des zu messenden Gases gestartet (Schritt 02). Wenn ein Partialdruck gemessen wird, wird dem Glühfaden 41 ein Glühfadenstrom zugeführt, um thermische Elektronen zu emittieren. Die vom Glühfaden 41 emittierten thermischen Elektronen kollidieren mit den gasartigen Molekülen des zu messenden Gases, wobei die gasartigen Moleküle ionisiert werden. Außerdem werden die thermischen Elektronen von dem Gitter 42 abgezogen, werden zu einem Emissionsstrom und fließen zwischen dem Glühfaden 41 und dem Gitter 42. Wenn der Glühfadenstrom zugeführt wird, wird der Glühfadenstrom zugeführt, während er so geregelt wird, dass der Emissionsstrom konstant wird.
  • Unter den ionisierten gasartigen Molekülen gelangen nur Ionen, die ein Masse-zu-Ladung-Verhältnis aufweisen, das der Amplitude V der stabil oszillierenden Wechselspannung entspricht, durch die vier stabartigen Elektroden 51 und erreichen den Ionendetektionsabschnitt 6. Die anderen Ionen divergieren auf halbem Weg und kollidieren entweder mit den stabartigen Elektroden 51, oder werden zu dem Raum außerhalb der stabartigen Elektroden 51 gelenkt. Der Ionenstrom wird als Ausgabe der den Ionendetektionsabschnitt erreichenden Ionen detektiert, womit die Messung des Partialdrucks endet (Schritt 03).
  • Wenn die Messung des Partialdrucks endet, steuert der CPU-Schaltungsabschnitt 35 so, dass der Wechselschalter 31c des Emissionsschaltungsabschnitts 31 die Seite der Konstantstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31b verbindet (Schritt 04). Durch diese Steuerung wird der Glühfaden 41 elektrisch mit der Konstantstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31b verbunden, wobei dem Glühfaden 41 der konstante Strom zugeführt wird.
  • Wenn der Wechselschalter 31c mit der Seite der Konstantstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31b verbunden ist, misst der CPU-Schaltungsabschnitt 35 die Dauer ab dem Beginn der Verbindung (Schritt 05). Wenn nach Beginn der Verbindung eine vorgegebene Zeitspanne verstrichen ist, steuert der CPU-Schaltungsabschnitt 35 so, dass die ±12 V-Stromversorgungsvorrichtung 36b, die +200 V/–100 V-Stromversorgungsvorrichtung 36d und die +90 V-Stromversorgungsvorrichtung 36e abgetrennt werden (aus) (Schritt 06). Durch diese Steuerung werden im Massenspektrometer 1 andere Operationen als die Operation des Zuführens des konstanten Stroms mittels des Emissionsschaltungsabschnitts 31 und die Operation des Steuerns des CPU-Schaltungsabschnitts 35 nicht ausgeführt.
  • Nachdem alle Stromversorgungsvorrichtungen abgetrennt worden sind, wird dieser Zustand bis zu einem Signal beibehalten, das den Beginn einer Partialdruckmessung durch das Massenspektrometer 1 anzeigt (NEIN des Schritts 07). Auf diese Weise ist die Zeitspanne, bis die Messung des Partialdrucks beginnt, eine Periode, während der kein Partialdruck gemessen wird, wobei der konstante Strom kontinuierlich während dieser Periode dem Glühfaden 41 zugeführt wird.
  • In dem Fall, in dem ein Signal vorliegt, das den Beginn der Partialdruckmessung anzeigt (JA des Schritts 07), schaltet der CPU-Schaltungsabschnitt 35 die ±12 V-Stromversorgungsvorrichtung 36b, die +200 V/–100 V-Stromversorgungsvorrichtung 36d und die +90 V-Stromversorgungsvorrichtung 36e ein (Schritt 08) und schaltet ferner den Wechselschalter 31c so, dass er von der Seite der Konstantstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31b zu der Seite der Glühfadenstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31a wechselt (Schritt 09). Durch diese Steuerung wird der Glühfaden 41 elektrisch mit der Glühfadenstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31a verbunden, wobei der dem Glühfaden 41 zugeführte Strom vom konstanten Strom zum Glühfadenstrom umgeschaltet wird.
  • Wenn dem Glühfaden 41 der Glühfadenstrom zugeführt wird, nimmt die von der Glühfadenstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31a abgegebene Wärme zu. Wenn die von der Glühfadenstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31a abgegebene Wärme zunimmt, steigt die Temperatur des Hochfrequenztransformators 32c des Gleichstrom- und HF-Schaltungsabschnitts 32 entsprechend an, wobei begleitend zur Erhöhung dieser Temperatur die Temperatur der Umgebung der Detektionsschaltung 32h ansteigt. Durch Änderung der Temperatur der Umgebung der Detektionsschaltung 32h ändert sich die Auflösung. Dementsprechend ist es wünschenswert, die Temperaturänderung der Umgebung der Detektionsschaltung 32h in einer kurzen Zeit zu stoppen.
  • Nachdem der Wechselschalter 31c umgeschaltet worden ist, steuert daher der CPU-Schaltungsabschnitt 35 den Gleichstrom- und HF-Schaltungsabschnitt 32 so, dass die maximale Wechselspannung V den stabartigen Elektroden 51 zugeführt wird (Schritt 10). Durch diese Steuerung wird ein Zustand erzeugt, in welchem der Filterabschnitt 5 kontinuierlich Ionen auswählt, die dem maximalen Masse-zu-Ladung-Verhältnis entsprechen, wobei der Hochfrequenztransformator 32c des Gleichstrom- und HF-Schaltungsabschnitts 32 Wärme erzeugt.
  • Durch die vom Hochfrequenztransformator 32c erzeugte Wärme steigt die Temperatur der Umgebung der Detektionsschaltung 32h des Gleichstrom- und HF-Schaltungsabschnitts 32 in einer kurzen Zeit an, wobei die Temperaturänderung in einer kurzen Zeit endet. Wenn z. B. die Ionen kontinuierlich für ungefähr 5 Minuten ausgewählt werden, steigt die Temperatur der Umgebung der Detektionsschaltung 32h auf ungefähr 37°C an. Zu diesem Zeitpunkt beträgt die Zeitspanne für eine Messung ungefähr 18 Sekunden, wobei die Messung ungefähr 17 Mal durchgeführt wird.
  • Nach der Operation des Auswählens der Ionen mit dem maximalen Masse-zu-Ladung-Verhältnis wird der Partialdruck des zu messenden Gases in der Vakuumvorrichtung gemessen (Schritt 11, Schritt 12). Wenn der Partialdruck gemessen wird, wird die Operation des Schritts 02 erneut durchgeführt. In ähnlicher Weise wie oben wird während der Messung des Partialdrucks der Glühfadenstrom kontinuierlich dem Glühfaden 41 zugeführt. Nachdem die Messung des Partialdrucks beendet ist, werden die Operationen der obenbeschriebenen Schritte 04 bis 12 wiederholt, bis ein Stromversorgung-AUS-Signal erfolgt.
  • 8 ist ein Diagramm, das den Aufbau eines Emissionsschaltungsabschnitts 131 eines herkömmlichen Massenspektrometers zeigt. Im Emissionsschaltungsabschnitt 131 sind ein Glühfaden 141 und eine Glühfadenstrom-Stromversorgungsvorrichtung 131a dauerhaft verbunden. Da bei dieser Konstruktion dem Glühfaden 141 kontinuierlich ein Glühfadenstrom zugeführt wird, steigt der Energieverbrauch an, wobei ferner die Lebensdauer des Glühfadens 141 verkürzt wird.
  • Im Gegensatz hierzu wird gemäß der vorliegenden Ausführungsform dann, wenn ein Partialdruck des zu messenden Gases gemessen wird, dem Glühfaden 41 ein Glühfadenstrom zugeführt, und dann, wenn ein Partialdruck des zu messenden Gases nicht gemessen wird, ein konstanter Strom mit einem niedrigeren Stromwert als derjenige des Glühfadenstroms dem Glühfaden 41 zugeführt. Im Vergleich zu dem Fall, in dem dem Glühfaden 41 kontinuierlich ein Glühfadenstrom zugeführt wird, kann daher der Energieverbrauch reduziert werden, wobei es ferner möglich ist, eine Verkürzung der Lebensdauer des Glühfadens 41 zu verhindern.
  • Da ferner in der vorliegenden Ausführungsform die Operation zum Auswählen der Ionen mit dem maximalen Masse-zu-Ladung-Verhältnis kontinuierlich durchgeführt wird, bevor der Glühfadenstrom zugeführt wird, ist es möglich, Wärme bis zur maximalen Grenze im Hochfrequenztransformator 32c des Gleichstrom- und HF-Schaltungsabschnitts 32 zu erzeugen. Da es möglich ist, die Temperatur der Umgebung der Detektionsschaltung 32h aufgrund der vom Hochfrequenztransformator 32c erzeugten Wärme in einer kurzen Zeitspanne zu erhöhen, ist es möglich, die Zeitspanne zu verkürzen, die die Temperatur der Umgebung der Detektionsschaltung 32h benötigt, um sich zu ändern, wenn der Glühfadenstrom zugeführt wird, so dass die Dauer der Änderung der Auflösung verkürzt werden kann. Als Ergebnis ist es möglich, Partialdrücke problemlos zu messen.
  • Da außerdem gemäß der vorliegenden Ausführungsform die Stromversorgungsvorrichtungen (±12 V-Stromversorgungsvorrichtung 36b, +200 V/–100 V-Stromversorgungsvorrichtung 36d und +90 V-Stromversorgungsvorrichtung 36e) außer derjenigen Stromversorgungsvorrichtung, die den konstanten Strom steuert, abgetrennt werden, wenn eine vorgegebene Zeitspanne verstrichen ist, nachdem begonnen wurde, den konstanten Strom zuzuführen, ist es möglich, den Energieverbrauch entsprechend zu reduzieren.
  • Der technische Bereich der vorliegenden Erfindung ist nicht auf die obenbeschriebene Ausführungsform beschränkt, wobei geeignete Modifikationen innerhalb des Umfangs des Erfindungsgedankens der vorliegenden Erfindung vorgenommen werden können.
  • Zum Beispiel wird in der obenbeschriebenen Ausführungsform das maximale Masse-zu-Ladung-Verhältnis des Massenspektrometers 1 gleich 100 beschrieben. Dies ist jedoch nicht hierauf beschränkt, wobei der Wert des maximalen Masse-zu-Ladung-Verhältnisses ein anderer Wert sein kann. In diesem Fall ist es wünschenswert, die Zeitspanne zur Durchführung der Operation der Auswahl von Ionen separat festzulegen.
  • Ferner wird in der Ausführungsform unmittelbar vor der Zuführung des Glühfadenstroms (Schritt 10) eine Operation des Auswählens der Ionen mit dem maximalen Masse-zu-Ladung-Verhältnis durchgeführt. Diese Operation kann jedoch z. B. unmittelbar nach dem Einschalten der Stromversorgung des Massenspektrometers 1 durchgeführt werden (zwischen Schritt 01 und Schritt 02). Unmittelbar nach dem Einschalten der Stromversorgung des Massenspektrometers 1 wurde kein Glühfadenstrom zugeführt, wobei die Temperatur der Umgebung des Detektionsabschnitts 32h niedrig ist. Durch Ausführen der Operation des Auswählens der Ionen mit dem maximalen Masse-zu-Ladung-Verhältnis in diesem Zustand ist es möglich, die Temperatur der Umgebung der Detektionsschaltung 32h in einer kurzen Zeitspanne zu erhöhen. Als Ergebnis ist es möglich, die Zeitspanne, die die Temperatur der Umgebung der Detektionsschaltung 32h zum Ändern benötigt, wenn der Glühfadenstrom zugeführt wird, zu verkürzen, so dass es möglich ist, die Dauer der Auflösungsänderung zu verkürzen.
  • Wenn außerdem in der Ausführungsform der Wechselschalter 31 mit der Seite der Konstantstrom-Stromversorgungsvorrichtung 31b verbunden ist, wird er so gesteuert, dass der CPU-Schaltungsabschnitt 35 alle Stromversorgungen abtrennt, nachdem eine vorgegebene Zeitspanne seit dem Beginn der Verbindung verstrichen ist. Dies ist jedoch nicht hierauf beschränkt und kann so gesteuert werden, dass jede der Stromversorgungen z. B. unmittelbar nach dem Beginn der Verbindung abgetrennt wird. In diesem Fall kann eine weitere Reduzierung des Energieverbrauchs erreicht werden.
  • Ferner ist in der Ausführungsform ein Massenspektrometer 1, wie z. B. ein Quadrupol-Elektrodentyp-Massenspektrometer, als Beispiel beschrieben. Dies ist jedoch nicht hierauf beschränkt, wobei die vorliegende Erfindung z. B. auf eine Ionisationsvakuummessstelle anwendbar ist, in der thermische Elektronen durch Heizen eines Glühfadens emittiert werden, und die so gesteuert wird, dass der zwischen dem Glühfaden und einem Gitter zugeführte Emissionsstrom konstant wird, sowie auf einen Heliumleckdetektor, der ein Massenspektrometer verwendet.
  • Das Massenspektrometer 1 der vorliegenden Erfindung kann für einen Bereich von Vakuumvorrichtungen verwendet werden, wie z. B. eine Trockenätzvorrichtung und ein Oberflächenbehandlungssystem, zusätzlich zu einer Filmerzeugungsvorrichtung, wie z. B. einem Sputter-System, einem Vakuumverdampfer oder einer CVD-Vorrichtung.
  • [Beispiel 1]
  • 9 ist ein Graph, der den Energieverbrauch zeigt, wenn vorgegebene Operationen im Massenspektrometer 1 der vorliegenden Ausführungsform und in einem herkömmlichen Massenspektrometer (siehe 8) ausgeführt werden. Die vertikale Achse des Graphen zeigt die Größe des Energieverbrauchs (W).
  • Das Bezugszeichen (1) im Graphen bezeichnet die Größe des Energieverbrauchs in einem Zustand, in dem ein Partialdruck in dem Massenspektrometer 1 der vorliegenden Ausführungsform und in einem herkömmlichen Massenspektrometer gemessen wird. Im Stromversorgungs-Schaltungsabschnitt 36 sind alle Stromversorgungen der +12 V-Stromversorgungsvorrichtung 36a, der ±12 V-Stromversorgungsvorrichtung 36b, der +5 V-Stromversorgungsvorrichtung +5 V-Stromversorgungsvorrichtung 36c, der +200 V/–100V-Stromversorgungsvorrichtung 36d und der +90 V-Stromversorgungsvorrichtung 36e eingeschaltet (wobei alle entsprechenden Stromversorgungsvorrichtungen im herkömmlichen Massenspektrometer eingeschaltet sind). Der Energieverbrauch zu diesem Zeitpunkt beträgt ungefähr 25 W. Es besteht kein Unterschied im Energieverbrauch zwischen dem Massenspektrometer 1 der vorliegenden Erfindung und dem herkömmlichen Massenspektrometer, wenn der Partialdruck gemessen wird.
  • Das Bezugszeichen (2) im Graphen zeigt die Größe des Energieverbrauchs in einem Zustand, in dem ein Glühfadenstrom dem Glühfaden 141 in der herkömmlichen Konstruktion zugeführt wird, jedoch den Teil, der den stabartigen Elektroden 51 und dem sekundären Elektronenvervielfacher 61 in der vorliegenden Ausführungsform entspricht, keine Spannung zugeführt wird (es wird kein Partialdruck gemessen). Im Stromversorgungs-Schaltungsabschnitt sind alle Stromversorgungen entsprechend der +12 V-Stromversorgungsvorrichtung 36a, der ±12 V-Stromversorgungsvorrichtung 36b und der +5 V-Stromversorgungsvorrichtung +5 V-Stromversorgungsvorrichtung 36c der vorliegenden Ausführungsform eingeschaltet, wobei alle Stromversorgungen entsprechend der +200 V/–100 V-Stromversorgungsvorrichtung 36d und der +90 V-Stromversorgungsvorrichtung 36e der vorliegenden Ausführungsform ausgeschaltet sind. Der Energieverbrauch zu diesem Zeitpunkt beträgt ungefähr 13 W.
  • Das Bezugszeichen (3) im Graphen zeigt die Größe des Energieverbrauchs in einem Zustand, in dem in der Konstruktion der vorliegenden Ausführungsform ein konstanter Strom dem Glühfaden 41 zugeführt wird, jedoch an die stabartigen Elektroden 51 und den sekundären Elektronenvervielfacher 61 keine Spannung angelegt wird (es wird kein Partialdruck gemessen). Im Stromversorgungs-Schaltungsabschnitt 36 sind die +12 V-Stromversorgungsvorrichtung 36a, die ±12 V-Stromversorgungsvorrichtung 36b und die +5 V-Stromversorgungsvorrichtung 36c eingeschaltet. Ferner sind die +200 V/–100 V-Stromversorgungsvorrichtung 36d und die +90 V-Stromversorgungsvorrichtung 36e ausgeschaltet. Der Energieverbrauch zu diesem Zeitpunkt beträgt ungefähr 9 W. Im Vergleich zu dem obenbeschriebenen Fall in (2) ist in (3) klar, dass der Energieverbrauch der +12 V-Stromversorgungsvorrichtung 36a geringer ist. Auf diese Weise ist durch Zuführen eines konstanten Stroms mit einem niedrigeren Stromwert als derjenige des Glühfadenstroms, wenn kein Partialdruck gemessen wird, der Energieverbrauch niedriger als in dem Fall, in dem der Glühfadenstrom kontinuierlich zugeführt wird.
  • Das Bezugszeichen (4) im Graphen zeigt die Größe des Energieverbrauchs in einem Zustand, in dem in der Konstruktion der vorliegenden Ausführungsform ein konstanter Strom dem Glühfaden 41 zugeführt wird, jedoch an die stabartigen Elektroden 51 und den sekundären Elektronenvervielfacher 61 keine Spannung angelegt wird (es wird kein Partialdruck gemessen). Im Stromversorgungs-Schaltungsabschnitt 36 sind die +12 V-Stromversorgungsvorrichtung 36a und die +5 V-Stromversorgungsvorrichtung 36c eingeschaltet, wobei die ±12 V-Stromversorgungsvorrichtung 36b, die +90 V-Stromversorgungsvorrichtung 36e und die +200 V/–100 V-Stromversorgungsvorrichtung 36d ausgeschaltet sind. Der Energieverbrauch zu diesem Zeitpunkt beträgt ungefähr 6 W. Im Vergleich zum Fall (3) ist klar, dass der Energieverbrauch in (4) um ein Maß gleich demjenigen der abgetrennten +12 V-Stromversorgungsvorrichtung 36a niedriger ist. Daraus kann man schließen, dass der Energieverbrauch durch Abtrennen von Teilen des Stromversorgungsabschnitts, die für die Operation nicht benötigt werden, wenn kein Partialdruck gemessen wird, der Energieverbrauch gesenkt wird.
  • [Beispiel 2]
  • Es wird ein Vergleichsbeispiel der obenbeschriebenen Ausführungsform beschrieben.
  • Im vorliegenden Beispiel werden anstelle der Durchführung des Schritts 10 (Operation der kontinuierlichen Messung des maximalen Masse-zu-Ladung-Verhältnisses) schrittweise Messungen durchgeführt, indem das Masse-zu-Ladung-Verhältnis in Einerschritten von 1 bis 100 inkrementiert wird. Die Zeitspannung für eine Messung betrug ungefähr 18 Sekunden, wobei die Messung 100 Mal durchgeführt wurde. In diesem Fall beanspruchte es etwa 30 Minuten, bis die Temperatur der Umgebung der Detektionsschaltung bis auf ungefähr 37°C anstieg.
  • Im Vergleich zu dem Fall, in dem das Masse-zu-Ladung-Verhältnis das maximale Masse-zu-Ladung-Verhältnis war, dauerte es ungefähr 25 Minuten länger, bis die Temperatur der Umgebung der Detektionsschaltung auf ungefähr den gleichen Wert anstieg wie in der obenbeschriebenen Ausführungsform. Hierdurch wird klar, dass es wünschenswert ist, dass das Masse-zu-Ladung-Verhältnis in Schritt 8 einen möglichst großen Wert aufweist, und dass es am meisten wünschenswert ist, mit dem maximalen Masse-zu-Ladung-Verhältnis zu messen.
  • [Beispiel 3]
  • Ein Vergleichsbeispiel der obenbeschriebenen Ausführungsform wird beschrieben.
  • 10 und 11 sind Graphen, die eine zeitliche Änderung des Ionenstroms (A) zeigen, wenn Partialdrücke mittels eines Massenspektrometers mit einem Aufbau wie in der Ausführungsform gemessen werden.
  • 10 ist ein Graph des Falles, in dem dem Glühfaden 41 kein Strom zugeführt wurde, wenn kein Partialdruck gemessen wurde. 11 ist ein Graph des Falles, in dem ein konstanter Strom von 1 A dem Glühfaden 41 zugeführt wurde, wenn kein Partialdruck gemessen wurde. In den Graphen der 10 und der 11 zeigt die vertikale Achse den Ionenstrom (A), während die horizontale Achse die Zeitdauer (in Minuten) ab dem Beginn der Partialdruckmessung zeigt. In den Graphen sind Ionenstromwerte einer Vielzahl von Ionen gezeigt. Wie in den Graphen der 10 und 11 gezeigt ist, wurden als Ergebnis der Partialdruckmessung H2 (dicke durchgezogene Linie), H2O (alternierende lang und doppelt kurz gestrichelte Linie), N2O + CO (feine durchgezogene Linie) und CO2 (alternierend lang und kurz gestrichelte Linie) detektiert.
  • Wie in 10 gezeigt ist, wurde in dem Fall, in dem dem Glühfaden 41 kein Strom zugeführt wurde, als kein Partialdruck gemessen wurde, emittiertes Gas erzeugt, wenn der Glühfadenstrom dem Glühfaden 41 zugeführt wurde, so dass sich die Auflösung änderte. Als Ergebnis stiegen die Werte der jeweiligen Ionenströme ab dem Beginn der Partialdruckmessung deutlich an, wobei es mehr als eine Minute erforderte, bis sie einen Gleichgewichtszustand erreichten.
  • Wie andererseits in 11 gezeigt ist, sind in dem Fall, in dem ein konstanter Strom von 1 A dem Glühfaden 41 zugeführt wurde, als kein Partialdruck gemessen wurde, aufgrund dessen, dass das Erzeugen emittierten Gases verhindert wurde, die Werte des jeweiligen Ionenstroms nicht so stark ab dem Beginn der Partialdruckmessung angestiegen, wobei sie in ungefähr 30 Sekunden einen Gleichgewichtszustand erreichten.
  • Auf diese Weise ist klar, dass eine genaue Partialdruckmessung in einer kurzen Zeitspanne in dem Fall möglich ist, in dem z. B. ein konstanter Strom von 1 A dem Glühfaden 41 zugeführt wird, wenn kein Partialdruck gemessen wird, im Vergleich zu dem Fall, in dem dem Glühfaden kein Strom zugeführt wird, wenn kein Partialdruck gemessen wird.
  • GEWERBLICHE ANWENDBARKEIT
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, ein Verfahren zur Steuerung eines Massenspektrometers und ein Massenspektrometer zu schaffen, die den Energieverbrauch reduzieren können und eine Verkürzung der Lebensdauer der Katodenelektrode verhindern können.

Claims (7)

  1. Verfahren zum Steuern eines Massenspektrometers, enthaltend: während einer Periode, in der eine Messung des Partialdrucks eines zu messenden Gases stattfindet: – Zuführen eines Kathodenstroms zu einer Kathodenelektrode einer Ionenquelle, die die Kathodenelektrode und eine Anodenelektrode aufweist, und Ionisieren von Molekülen eines zu messenden Gases durch von der Kathodenelektrode emittierte thermische Elektronen, wobei der Kathodenstrom der Kathodenelektrode so zugeführt wird, dass der zwischen der Kathodenelektrode und der Anodenelektrode fließende Emissionsstrom thermischer Elektronen konstant wird; – Auswählen von in der Ionenquelle erzeugten Ionen anhand ihres Masse-zu-Ladung-Verhältnisses; und – Detektieren des Ionenstromwertes der ausgewählten Ionen als Grundlage der Messung des Partialdrucks des zu messenden Gases; während einer Periode, in der keine Messung des Partialdrucks des zu messenden Gases. stattfindet: – Zuführen eines konstanten Stroms mit einem Stromwert kleiner als derjenige des Kathodenstroms zu der Kathodenelektrode.
  2. Verfahren zum Steuern eines Massenspektrometers nach Anspruch 1, wobei das Massenspektrometer eine Vielzahl von Stromversorgungsvorrichtungen aufweist, die eine Stromversorgungsvorrichtung enthalten, die den konstanten Strom zuführt und regelt, wobei während der Periode, in der keine Messung des Partialdrucks des zu messenden Gases stattfindet, wenigstens einige der Stromversorgungsvorrichtungen außer derjenigen Stromversorgungsvorrichtung, die den konstanten Strom zuführt und regelt, abgetrennt werden.
  3. Verfahren zum Steuern eines Massenspektrometers nach Anspruch 2, wobei dann, wenn ausgehend von einem Zustand, in dem keine Messung des Partialdrucks des zu messenden Gases mehr stattfindet, eine vorgegebene Zeitspanne verstrichen ist, wenigstens einige der Stromversorgungsvorrichtungen außer derjenigen Stromversorgungsvorrichtung, die den konstanten Strom zuführt und regelt, automatisch abgetrennt werden.
  4. Verfahren zum Steuern eines Massenspektrometers nach Anspruch 1, wobei das Massenspektrometer einen Filterabschnitt aufweist, der ausgebildet ist, die in der Ionenquelle erzeugten Ionen anhand des Masse-zu-Ladung-Verhältnisses auszuwählen, wobei das Verfahren ferner enthält: Vor dem Zuführen des Kathodenstroms zur Kathodenelektrode, Festlegen der an den Filterabschnitt angelegten Spannungen derart, dass Ionen mit einem maximalen Masse-zu-Ladung-Verhältnis ausgewählt werden.
  5. Massenspektrometer zum Messen von Partialdrücken eines zu messenden Gases, umfassend: – eine Ionenquelle, die eine Kathodenelektrode und eine Anodenelektrode aufweist; – einen Filterabschnitt, der ausgebildet ist, die in der Ionenquelle erzeugten Ionen anhand eines Masse-zu-Ladung-Verhältnisses auszuwählen und diese durch den Filterabschnitt zu leiten; – einen Detektionsabschnitt, der ausgebildet ist, einen Ionenstromwert der durch den Filterabschnitt laufenden Ionen zu messen; und – einen Steuerabschnitt, der ausgebildet ist, alle Operationen der Ionenquelle, des Filterabschnitts und des Detektionsabschnitts zu steuern, wobei der Steuerabschnitt ausgebildet ist, während einer Periode, in der eine Messung des Partialdrucks des zu messenden Gases stattfindet, einen Kathodenstrom der Kathodenelektrode zuzuführen, um die Moleküle des zu messenden Gases durch von der Kathodenelektrode emittierte thermische Elektronen zu ionisieren, derart, dass der Emissionsstrom thermischer Elektronen zwischen der Kathodenelektrode und der Anodenelektrode konstant wird, und während einer Periode, in der keine Messung des Partialdrucks des zu messenden Gases stattfindet, einen konstanten Strom mit einem niedrigeren Stromwert als derjenige des Kathodenstroms der Kathodenelektrode zuzuführen.
  6. Massenspektrometer nach Anspruch 5, wobei der Steuerabschnitt eine Vielzahl von Stromversorgungsvorrichtungen aufweist, die eine Stromversorgungsvorrichtung enthalten, die ausgebildet ist, den konstanten Strom zuzuführen und zu regeln, und wobei der Steuerabschnitt ausgebildet ist, während der Periode, in der keine Messung des Partialdrucks des zu messenden Gases stattfindet, wenigstens einige der Stromversorgungsvorrichtungen außer derjenigen Stromversorgungsvorrichtung, die den konstanten Strom zuführt und regelt, abzutrennen.
  7. Massenspektrometer nach Anspruch 6, wobei der Steuerabschnitt ausgebildet ist, die an den Filterabschnitt angelegten Spannungen vor dem Zuführen des Kathodenstroms zur Kathodenelektrode so zu steuern, dass Ionen mit einem maximalen Masse-zu-Ladung-Verhältnis ausgewählt werden.
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