JPH0922681A - 四重極質量分析計 - Google Patents

四重極質量分析計

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JPH0922681A
JPH0922681A JP7171880A JP17188095A JPH0922681A JP H0922681 A JPH0922681 A JP H0922681A JP 7171880 A JP7171880 A JP 7171880A JP 17188095 A JP17188095 A JP 17188095A JP H0922681 A JPH0922681 A JP H0922681A
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JP
Japan
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mass
axis
setting
detector
quadrupole
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Application number
JP7171880A
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English (en)
Inventor
Setsuo Muramoto
節夫 村本
Hisafumi Matsuzaki
寿文 松崎
Sayuri Miyata
小百合 宮田
Hitoshi Sagawa
斉 佐川
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Yokogawa Analytical Systems Inc
Original Assignee
Yokogawa Analytical Systems Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は四重極質量分析計に関し、検出器の
寿命を延ばすことができる四重極質量分析計を提供する
ことを目的としている。 【解決手段】 イオン源で生じたイオンを、複数の電極
を用いて予め定められた位置に集束した状態で導き、そ
の導かれたイオンを四重極マスフィルタを通して検出器
に導いて、試料中の被測定元素を分析する四重極質量分
析計において、マス軸設定を行なう場合に、測定しよう
とする元素の質量数よりも質量数が0.5だけ低い点で
マス軸設定を行った後、目的のマス軸にマス軸設定をを
行なうように構成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は単独で使用されたり
高周波誘導結合プラズマ質量分析装置等に用いられたり
する四重極質量分析装置に関し、特に、マス軸設定を改
善して検出器の延命化を図った四重極質量分析計に関す
る。
【0002】
【従来の技術】四重極質量分析計(Quadrupole Mass
Spectrometer 、以下、「QMS」と略す)は、イオン
源で生じたイオンを、複数の電極を用いて予め定められ
た位置に集束した状態で導き、その導かれたイオンを四
重極マスフィルタを通して検出器に導いて、試料中の被
測定元素を分析するものである。
【0003】図5は、このようなQMSの構成概念図で
あり、説明の便宜上、イオン源として高周波プラズマに
よってイオンを発生させるプラズマ発生部を用いた場合
について説明する。尚、イオン源としては、高周波誘導
結合プラズマの他にマイクロ波誘導プラズマ等が知られ
ている。
【0004】図5において、プラズマ発生部1には、高
周波誘導結合プラズマが発生する。このプラズマ中に注
入された霧化試料は、イオン化される。このイオンは、
レンズ部5により集束・制御される。該レンズ部5は、
引出しレンズ、アインツェルレンズ、オメガレンズ等よ
りなる。この時、レンズ部5では、前記各種のレンズの
パラメータを変化させてイオンの感度を調整する。レン
ズ部5で集束されたイオンは、四重極マスフィルタ6に
より目的の質量のイオンが選択的に通過され、検出器7
にて検出される。即ち、四重極マスフィルタ6で質量の
異なるイオンを順次抽出して検出器7に導き、該検出器
7は特定質量のイオンを電気的に検出する。演算処理部
8は、検出器7の出力を受けて、イオン量を精密に測定
し、試料中に含まれる被測定元素を分析する。
【0005】前述した従来のQMSでは、あるイオンを
測定するためにマス軸設定というものを行なう。即ち、
四重極マスフィルタ6に印加する電圧値を、目的とする
質量数のイオンのみが通過するように設定してやるもの
である。図6はマス軸設定の説明図である。図におい
て、縦軸はQMSの印加電圧、横軸は時間である。例え
ば、質量数M1,M2,M3のとびとびの元素を測定す
る場合、図(a)に示すように、マス軸設定のための印
加電圧をステップ状に印加してやる。しかしながら、四
重極マスフィルタ6内の電気回路の時間遅れ等のため
に、実際のマス軸設定は(b)に示すように若干遅れ
る。
【0006】図7は質量スペクトル測定の説明図であ
る。図の縦軸はQMSの印加電圧、横軸は時間である。
図の(a)は、図6の(b)を更に詳細に示したもので
ある。(a)において、マスM1からマスM2にマス軸
設定を行なう場合、四重極マスフィルタ6の内部回路は
急速には安定しないので、立ち上がるまでに待ち時間T
1を必要とする。マス軸をM2に設定してから、時間T
1だけ待った後、実際の測定に入る。T2は実際の測定
時間である。この期間T2でM2の測定が終了すると、
次に、マスM3へのマス軸設定を行なう。
【0007】図7の(b)は、検出器7に入るイオン強
度を示している。縦軸はイオン強度、横軸は時間であ
る。図より明らかなように、待ち時間T1の間にも、検
出器7にはそれなりのイオンが到達している。最終的に
M1,M2,M3でマス軸を設定し、イオン強度を測定
すると、(c)に示すような質量スペクトルが得られ
る。(c)において、縦軸はイオン強度、横軸は質量数
である。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】前述したように、従来
の装置では、マス軸設定を行なう場合、待ち時間T1を
必要とする。例えば、図8に示すようにマスM1からマ
スM2の測定を行なう場合、マス軸設定は、マスM1か
らマスM2に飛ぶ。この場合、マスM2の測定を行なう
前に待ち時間T1を必要とする。この待ち時間T1が測
定時間T2よりも長い。例えば、マスM1とM2とが1
00AMU離れている場合、待ち時間T1が約4msと
すると、測定時間T2は約1ms程度となる。この場
合、検出器7はこの待ち時間T1の間に、図7の(b)
に示すように大きな強度のイオンを検出している。検出
器7には寿命があるので、待ち時間T1の間にも不要な
イオンを検出する結果、検出器7の寿命を縮めてしま
う。
【0009】本発明はこのような課題に鑑みてなされた
ものであって、検出器の寿命を延ばすことができるQM
Sを提供することを目的としている。
【0010】
【課題を解決するための手段】前記した課題を解決する
本発明は、高周波誘導プラズマを用いて試料を励起し、
生じたイオンを真空中に導入してイオン光学系及びマス
フィルタを通して検出器に導いて検出することにより、
試料中の被測定元素を分析するようにしたQMSにおい
て、マス軸設定を行なう場合に、測定しようとする元素
の質量数よりも質量数が0.5だけ低い点でマス軸設定
を行った後、目的のマス軸にマス軸設定を行なうように
したことを特徴としている。
【0011】ここで、マス軸設定を行なうとは、目的と
する質量数のイオンを通過させるために、マスフィルタ
に対応する電圧を印加することをいう。図1は本発明の
作用説明図である。マスM1で質量測定を行った後、次
のマスM2に飛ぶのではなく、マスM2の質量数よりも
0.5だけ低い点であるM2−0.5の点に飛ぶのであ
る。つまり、M2−0.5の点でマス軸設定を行なう。
M2−0.5の点には、元素はないので、この点で質量
を測定しても、検出器7で検出されるイオン強度は極め
て小さい。従って、検出器7の寿命を縮めることはな
い。そして、M2−0.5の点で安定待ちをした後、M
2点のマス軸設定を行なう。この場合の四重極マスフィ
ルタ6に印加される電圧の変化は極めて小さいので、印
加電圧は速やかに立ち上がり、マスM2の質量測定を行
なう。
【0012】図1において、T3はマスM1の測定を行
なってからマスM2の測定を行なうまでの時間、T1’
はM2−0.5からマスM2の測定を行なうまでの待ち
時間である。この待ち時間T1’は、従来の待ち時間よ
りも大幅に短縮されたものとなる。例えば、従来の装置
で、100AMU離れているマスを測定する場合、安定
待ちに約4msかかっていたのが、本発明によれば、約
1msですみ、無駄な検出器の劣化は従来に比較して1
/4に減らすことができる。
【0013】この場合において、前記イオン源として高
周波誘導結合プラズマを用いることにより、試料のイオ
ン化を確実に行なうことができる。
【0014】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態例を詳細に説明する。図2は本発明の実施の形
態例の要部を示す構成ブロック図である。全体の構成
は、図5と同じであるものとする。図5と同一のもの
は、同一の符号を付して示す。図において、6は前述し
た四重極マスフィルタ、7は該四重極マスフィルタ6を
通過したイオンを検出する検出器、8は該検出器7の出
力を受けてイオン量を精密に測定し、試料中に含まれる
被測定元素を分析する演算処理部である。前記検出器7
は、イオンの強度に比例したパルスをカウントするよう
になっている。20は四重極マスフィルタ6に入るイオ
ンであり、図では、M1,M2,M3のイオンを示して
いるが、これに限るものではない。11は測定する元素
の質量を設定する質量設定部、10は該質量設定部11
で設定される質量数を記憶しておき、マス軸設定の際
に、目的のマスの質量よりも0.5だけ低い質量数の点
にマス軸設定を行なって、安定待ちを行ない、その後目
的の質量数の元素のマス軸設定を行なうCPUである。
12は該CPU10から出力されるディジタルデータを
アナログ電圧信号に変換するD/A変換器である。該D
/A変換器12の出力は、四重極マスフィルタ6にパス
バンドを設定するための印加電圧として与えられる。こ
のように構成された装置の動作を説明すれば、以下のと
おりである。
【0015】先ず、質量設定部11から測定すべき元素
の質量数Mを設定する。例えば、M1,M2,M3とい
う具合に設定する。CPU10は、設定された元素の質
量数を記憶しておく。次に、オペレータが、装置の動作
を開始する指令を与える。CPU10は質量数M1をセ
レクトするために必要な電圧値に対応するディジタルデ
ータをD/A変換器12に出力する。D/A変換器12
は、CPU10から与えられたディジタルデータをアナ
ログ電圧信号に変換して四重極マスフィルタ6に印加す
る。この結果、該四重極マスフィルタ6は、質量数M1
のイオンのみを通過させるバンドパスフィルタとして機
能する。従って、該四重極マスフィルタ6は、入力され
るイオンの内のM1のみを通過させる。この質量数M1
のイオンは検出器7に到達し、該検出器7はイオン強度
に応じたパルスを発生する。演算処理部8は、検出器7
の出力を受けて、イオン量を精密に測定し、試料中に含
まれる被測定元素を分析する。
【0016】次に、CPU10は、マスM1からM2−
0.5にジャンプさせる処理を行なう。即ち、M2−
0.5のマス軸を設定するためのディジタルデータをD
/A変換器12に出力する。D/A変換器12は、CP
U10から与えられたディジタルデータをアナログ電圧
信号に変換して四重極マスフィルタ6に印加する。この
結果、該四重極マスフィルタ6は、質量数M2−0.5
のみを通過させるバンドパスフィルタとして機能する。
実際には質量数M2−0.5の元素は存在しないので、
該四重極マスフィルタ6を通過するイオンはない。従っ
て、検出器7に入力されるイオン強度は極めて小さいの
で、検出器を傷めることはない。この場合の検出器7の
出力も演算処理部8に入るが、該演算処理部8はこの時
のデータ(パルス)は無視する。
【0017】次に、CPU10は、マスM2へのマス軸
を設定するためのディジタルデータをD/A変換器12
に出力する。D/A変換器12は、CPU10から与え
られたディジタルデータをアナログ電圧信号に変換して
四重極マスフィルタ6に印加する。この結果、該四重極
マスフィルタ6は、質量数M2のみを通過させるバンド
パスフィルタとして機能する。この場合において、質量
数M2−0.5から質量数M2への変更であるので、印
加電圧の変化は少ない。従って、四重極マスフィルタ6
はマス軸が設定された後、速やかにマスM2のイオンを
出力することができる。図に示すように四重極マスフィ
ルタ6を通過したM2のイオンは検出器7に到達する。
該検出器7はイオン強度に応じたパルスを発生する。演
算処理部8は、検出器7の出力を受けて、イオン量を精
密に測定し、試料中に含まれる被測定元素を分析する。
【0018】次に、CPU10は質量数M2から質量数
M3−0.5へのマス軸設定変更を行なう。その後、質
量数M3へのマス軸設定を行ない、マスM3の質量数の
測定を行なう。以下、同様である。
【0019】図3は上述した本発明の実施の形態例の動
作説明図である。例えば、(a)に示すようなスペクト
ルを持つ試料を測定したものとする。(a)において、
縦軸はスペクトル強度、横軸は質量数である。(b)は
マスフィルタへの印加電圧の変化を示す図である。
(b)において、縦軸はQMSの印加電圧、横軸は時間
である。マスM1の測定から、マスM2の測定を行なう
前に、質量数M2−0.5の点にマス軸の設定を行な
い、安定待ちをさせる。その後、マスM2のマス軸設定
を行なっている。この結果、M2−0.5の点では、検
出器7に入るイオン強度は、(c)に示すように低い値
であるので、検出器を傷めず、寿命を延ばすことができ
る。
【0020】
【実施例】図4は本発明の効果の説明図である。ここで
は、89AMUのY(イットリウム)から115AMU
のIn(インジウム)へのマス軸設定変更を行った時
の、従来技術と本発明でのイオン検出特性を示している
(M1=89,M2=115)。(b)は従来の特性
を、(a)は本発明の特性をそれぞれ示している。縦軸
はそれぞれの信号の振幅、横軸は時間である。横軸の1
マスが1msに対応している。(a),(b)におい
て、P1は検出器出力、P2はマス軸設定信号、P3は
検出器でカウントされる時間幅をそれぞれ示している。
【0021】(b)に示す従来装置の場合、Yを測定し
た後、時刻t1 において即Inのマス軸設定を行なって
いる。この結果、検出器出力は、P1に示すように速く
立ち上がる。しかしながら、マスフィルタ内の電気回路
が安定になるまでに時間がかかるため、実際の測定時間
は時刻t2 以降となる。そして、時刻t2 以降で測定す
るため、測定ゲートP3は時刻t3 で立ち上がる。検出
器は時刻t1 から時刻t2 の間、無駄にイオン強度の高
い信号を受け続けていることになる。これに対して、
(a)に示す本発明の場合、Yを測定した後、時刻t1
で質量数115−0.5のマス軸設定を行ない安定待ち
をする。その後、時刻t2 ’で質量数115のInのマ
ス軸設定を行なった後、速やかにInの質量測定を行な
えることが分かる。なお、この場合、測定ゲートP3は
時刻t4 でも立ち上がっているが、このゲートは115
−0.5のマス軸設定に対する応答であるので、無視す
る。そして、時刻t5 以降で立ち上がったゲートでパル
スカウントを行なう。
【0022】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、目的とする質量数の0.5手前でマス軸設定を
行なって安定時間を設けた後、目的の質量数の測定を行
なうため、検出器に到達するイオン強度は従来の約数分
の1と少なくてすむので、検出器の寿命を延ばすことが
できるQMSを提供することができる。また、本発明に
よれば、目的とする質量数の0.5手前でマス軸設定を
行なって安定時間を設けた後、目的の質量数の測定を行
なうため、マス軸設定を行なってから速やかに質量測定
を行なうことができる。
【0023】この場合において、前記イオン源として高
周波誘導結合プラズマを用いることにより、試料のイオ
ン化を確実に行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の作用説明図である。
【図2】本発明の実施の形態例の要部を示す構成ブロッ
ク図である。
【図3】本発明の実施の形態例の動作説明図である。
【図4】本発明の効果の説明図である。
【図5】QMSの構成概念図である。
【図6】マス軸設定の説明図である。
【図7】質量スペクトル測定の説明図である。
【図8】従来技術の問題点の説明図である。
【符号の説明】
6 マスフィルタ 7 検出器 8 演算処理部 10 CPU 11 質量設定部 12 D/A変換器 20 イオン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮田 小百合 東京都武蔵野市中町一丁目15番5号 三鷹 高木ビル横河アナリティカルシステムズ株 式会社内 (72)発明者 佐川 斉 東京都武蔵野市中町一丁目15番5号 三鷹 高木ビル横河アナリティカルシステムズ株 式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 イオン源で生じたイオンを、複数の電極
    を用いて予め定められた位置に集束した状態で導き、そ
    の導かれたイオンを四重極マスフィルタを通して検出器
    に導いて、試料中の被測定元素を分析する四重極質量分
    析計において、 マス軸設定を行なう場合に、測定しようとする元素の質
    量数よりも質量数が0.5だけ低い点でマス軸設定を行
    った後、目的のマス軸にマス軸設定を行なうようにした
    ことを特徴とする四重極質量分析計。
  2. 【請求項2】 前記イオン源が高周波誘導結合プラズマ
    であることを特徴とする請求項1記載の四重極質量分析
JP7171880A 1995-07-07 1995-07-07 四重極質量分析計 Pending JPH0922681A (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7171880A JPH0922681A (ja) 1995-07-07 1995-07-07 四重極質量分析計

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JP7171880A JPH0922681A (ja) 1995-07-07 1995-07-07 四重極質量分析計

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE112008001297T5 (de) 2007-05-15 2010-04-08 ULVAC, Inc., Chigasaki-shi Massenspektrometrieeinheit
US8115166B2 (en) 2007-04-16 2012-02-14 Ulvac, Inc. Method of controlling mass spectrometer and mass spectrometer

Cited By (3)

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DE112008001297T5 (de) 2007-05-15 2010-04-08 ULVAC, Inc., Chigasaki-shi Massenspektrometrieeinheit
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