JP5080567B2 - 質量分析計の制御方法及び質量分析計 - Google Patents

Description

本発明は、質量分析計の制御方法及び質量分析計に関する。
本出願は、特願２００７−１０６８７８号を基礎出願とし、その内容を取り込む。

真空装置の残留ガスを分析する分析計として、例えば四重極型質量分析計が知られている。四重極型質量分析計は、一般的に、イオン源、フィルタ部及び検出部から構成されている。イオン源には、フィラメント（カソード電極）とグリッド（アノード電極）とが設けられており、フィラメントにフィラメント電流を供給するとこのフィラメントが加熱され、グリッドに向けて熱電子が放出される。

フィルタ部は、イオン源と検出部との間に配列された４本の棒状電極（四重電極）を備える。４本の棒状電極は、格子状に対称かつ平行に配置された形状を有しており、対向に位置する棒状電極が同電位となるように配線されている。これら２対の棒状電極には、同じ大きさで正負が逆の直流電圧Ｕと、位相が１８０度異なる交流電圧Ｖｃｏｓωｔとが重畳した電圧（＋Ｕ＋Ｖｃｏｓωｔおよび−Ｕ−Ｖｃｏｓωｔ）が印加される。

検出部は、例えば２次電子倍増管やファラデーカップなどを利用してイオン電流を検出する。

分圧測定を行う場合には、フィラメントにフィラメント電流を供給して熱電子を放出させる。フィラメントから放出された熱電子は、被測定ガスの気体分子と衝突し、この気体分子がイオン化される。また、この熱電子は、グリッドによって捕集され、エミッション電流となってグリッドとフィラメントとの間を流れる。フィラメント電流を供給する際には、このエミッション電流が一定になるように、このフィラメント電流を制御しながら供給する。

イオン化された気体分子のうち、交流電圧の振幅Ｖの大きさに対応した質量電荷比を有するイオンのみが四重電極内を安定的に振動して通過し、イオン検出部に到達する。それ以外のイオンは途中で発散し、四重電極に衝突するか、四重電極の外側の空間に導かれる。イオン検出部に到達したイオンからは、イオン電流が出力として検出される。

このような四重極型分析計においては、分圧測定を行わない場合、原理的にはフィラメントにフィラメント電流を供給する必要はない。しかし、電流が供給されていない状態のフィラメントに電流を供給すると、フィラメントが加熱され、放出ガスが発生する。また、フィラメントが加熱されると、その輻射熱によりフィラメント近傍のグリッドなども加熱され、フィラメント近傍からも放出ガスが発生する。この放出ガスは分圧の測定結果に影響を及ぼすため、正確な分圧測定を行うためには、放出ガスの発生が停止するまで待つ必要がある。そこで、従来では、分圧の測定を行っていない場合にも、フィラメント電流をフィラメントに供給していた（例えば、下記特許文献１参照）。
特開２００２−３３０７５号公報

しかしながら、特許文献１に開示の手法では、フィラメントにフィラメント電流を常に供給し続けることになるため、消費電力が大きくなってしまうとともにフィラメントの寿命が短くなってしまう。四重極型分析計に限らず、フィラメントに電流を供給して電子を放出させる構成の質量分析計では、同様の問題が発生しうる。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、消費電力を低減し、なおかつカソード電極の寿命短縮を抑えることが可能な質量分析計の制御方法及び質量分析計の提供を目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は以下の手段を採用した。
（１）本発明の質量分析計の制御方法は、カソード電極及びアノード電極を有するイオン源の前記カソード電極に電流を供給して被測定ガスの分子をイオン化する工程と；前記イオン源で生成されたイオンを質量電荷比ごとに選別する工程と；選別した前記イオンのイオン電流値を検出する工程と；を備えた質量分析計の制御方法であって、前記質量分析計が、前記イオン源で生成された前記イオンを質量電荷比ごとに選別するフィルタ部を有し；前記イオン電流値の検出結果に基づいて前記被測定ガスの分圧測定を行う場合には、前記カソード電極と前記アノード電極との間を流れるエミッション電流が一定となるように前記カソード電極にカソード電流を供給し；前記被測定ガスの分圧測定を行わない場合には、前記カソード電流よりも電流値の小さい定電流を前記カソード電極に供給し；前記カソード電極に前記カソード電流を供給する前に、前記フィルタ部において選別可能な最大質量電荷比を有するイオンを選別する工程を備える；
ことを特徴とする

上記質量分析計の制御方法によれば、被測定ガスの分圧測定を行う場合は、カソード電極と前記アノード電極との間のエミッション電流が一定になるようにカソード電極にカソード電流を供給し、被測定ガスの分圧測定を行わない場合は、カソード電流よりも電流値の小さい定電流を前記カソード電極に供給する。よって、このカソード電極にカソード電流を供給し続ける場合に比べて、消費電力を低減することができるとともにカソード電極の寿命短縮を抑制することができる。

（２）前記質量分析計が、前記定電流を供給制御する電源を含む複数の電源を有し；前記被測定ガスの分圧測定を行わない場合には、前記定電流を供給制御する電源以外の電源のうち少なくとも一部を遮断する；構成を採用としても良い。
この場合、被測定ガスの分圧測定を行わないときは、定電流を制御する電源以外の電源が、動作に必要のない電源となる。よって、このような動作に必要のない電源のうちの少なくとも一部を遮断することで、その分、消費電力を低減させることができる。

（３）前記被測定ガスの分圧測定を行わない状態になってから所定の時間が経過した時に、前記定電流を供給制御する電源以外の電源のうち少なくとも一部を自動的に遮断するようにしてもよい。
この場合、被測定ガスの分圧測定を行わない状態になってから所定の時間が経過した時に、この定電流を供給制御する電源以外の電源のうち少なくとも一部を自動的に遮断するので、この電源を遮断する手間を省くことができる。なお、「所定の時間」については適宜設定することが可能であり、例えば被測定ガスの分圧測定を行わない状態になった直後に自動的に遮断しても構わない。

この場合、最大質量電荷比とは、個々の質量分析計が選別しうる最大の質量電荷比を意味するものであり、この最大質量電荷比の大きさが質量分析計ごとに設定されている。質量分析計において、フィルタ部に印加する交流電圧が大きいほど、大きな質量電荷比を有するイオンを測定できることが知られている。フィルタ部に供給する交流電圧の範囲は、質量分析計ごとに個別に設定されている。この交流電圧を最大にしたときの電圧に対応する質量電荷比が、この質量分析計によって選別可能な最大の質量電荷比（最大質量電荷比）となる。

一般に、イオン選別の動作を制御するためには、直流電圧を印加する回路や、交流電圧（高周波電圧）を生成・増幅する回路（コイルを含む）、高周波電圧を取り出して整流・平滑化する検波回路などが設けられている。検波回路は、交流電圧を増幅するコイルの近傍に設けられることが多い。質量分析計のカソード電極に電流を供給したときには、カソード電極にカソード電流を供給する電源が発熱し、この発熱によって交流回路（特にコイル）の温度が上昇し、このコイルの温度上昇に伴って検波回路周辺の温度が上昇することが知られている。検波回路周辺の温度が変化すると、この変化に伴って分解能が変化する。分解能が変化する間、質量分析計の動作を行うことができないため、この検波回路周辺の温度変化の時間は短い方が好ましい。

例えば、質量分析計の電源をオンにした直後には、カソード電極に電流が供給されておらず、このカソード電極に電流を供給する電源の温度が低い状態になっている。また、カソード電極にカソード電流よりも電流値の小さい電流を供給する場合には、カソード電流を供給する場合に比べて電源の発熱量が小さいため、検波回路周辺の温度が低くなる。このように質量分析計の電源をオンにした直後や、カソード電極にカソード電流よりも電流値の小さい電流を供給した後など、検波回路周辺の温度が低い状態でカソード電極にカソード電流を供給すると、検波回路周辺の温度が上昇して飽和するまで、分解能が長時間変化し続けることになる。そうなると、質量分析計の立ち上がりに時間が掛かってしまう。

そこで、本発明では、カソード電極にカソード電流を供給する前に、フィルタ部において最大質量電荷比を有するイオンを選別する動作が行われるように制御する。最大質量電荷比を有するイオンを選別する動作を行うことによって、高周波を発生するコイルにおいて最大限の熱を発生させることができる。このコイルの発熱によって検波回路周辺の温度をある程度上昇させることができるので、カソード電極にカソード電流を供給したときの検波回路周辺の温度変化に要する時間を短くすることができ、分解能が変化する期間を短くすることができる。これにより、スムーズな分圧測定が可能となる。

（４）本発明の質量分析計は、被測定ガスの分圧測定を行う質量分析計であって、カソード電極及びアノード電極を有し、前記カソード電極に電流を供給して前記被測定ガスの分子をイオン化するイオン源と；このイオン源で生成されたイオンを質量電荷比ごとに選別して通過させるフィルタ部と；このフィルタ部を通過した前記イオンのイオン電流値を測定する検出部と；前記イオン源、前記フィルタ部、及び前記検出部の各動作を制御する制御部と；を具備し、前記制御部が、前記被測定ガスの分圧測定を行う場合には、前記カソード電極と前記アノード電極との間のエミッション電流が一定になるように前記カソード電極にカソード電流を供給し；前記被測定ガスの分圧測定を行わない場合には、前記カソード電流よりも電流値の小さい定電流を前記カソード電極に供給し；前記制御部が、前記カソード電極に前記カソード電流を供給する前に、前記フィルタ部において前記イオン源によって選別可能な最大質量電荷比を有するイオンが選別されるように制御する。

上記質量分析計によれば、イオン源、フィルタ部及び検出部の動作を制御する制御部が、被測定ガスの分圧測定を行うときには、カソード電極とアノード電極との間のエミッション電流が一定になるようにカソード電極にカソード電流を供給し、被測定ガスの分圧測定を行わないときには、カソード電流よりも電流値の小さい定電流をカソード電極に供給する。よって、このカソード電極にカソード電流を供給し続ける場合に比べて、消費電力を低減することができるとともにカソード電極の寿命短縮を抑制することもできる。

（５）前記制御部が、前記定電流を供給制御する電源を含む複数の電源を有するとともに、前記被測定ガスの分圧測定を行わない場合に、前記定電流を供給制御する電源以外の電源のうち少なくとも一部を遮断するようにしてもよい。
この場合、被測定ガスの分圧測定を行わないときに、この定電流を供給制御する電源以外の電源のうち少なくとも一部を遮断するので、その分、消費電力を低減することができる。

本発明の質量分析計の制御方法及び質量分析計によれば、被測定ガスの分圧測定を行うときには、カソード電極と前記アノード電極との間のエミッション電流が一定になるようにカソード電極にカソード電流を供給し、被測定ガスの分圧測定を行わないときには、カソード電流よりも電流値の小さい定電流を前記カソード電極に供給する。よって、カソード電極にカソード電流を供給し続ける場合に比べて消費電力を低減することができるとともに、カソード電極の寿命短縮を抑制することもできる。

図１は、本発明の一実施形態に係る質量分析計の斜視図である。 図２は、同実施形態に係る質量分析管の斜視図である。 図３は、同質量分析管の制御部の構成を示すブロック図である。 図４は、同制御部のエミッション回路部の回路図である。 図５は、同制御部のＤＣ＋ＲＦ回路部のブロック図である。 図６は、同制御部の電源回路部を示す図である。 図７は、同質量分析計の動作を示すフローチャートである。 図８は、従来のエミッション回路部を示す参考図である。 図９は、測定時及び非測定時における消費電力を示すグラフである。 図１０は、分圧測定を行ったときのイオン電流値の時間変化を示すグラフ（その１）である。 図１１は、分圧測定を行ったときのイオン電流値の時間変化を示すグラフ（その２）である。

符号の説明

１ 質量分析計
２ 質量分析管
３ 制御部
４ イオン源
５ フィルタ部
６ 検出部
３１ エミッション回路部
３１ａ フィラメント電流電源
３１ｂ 定電流電源
３１ｃ 切替スイッチ
３１ｄ エミッション電流制御部
３１ｅ グリッド電圧制御部
３２ ＲＦ回路部
３３ ＳＥＭ用高圧回路部
３４ 微小電流検出回路部
３５ ＣＰＵ回路部
３６ 電源回路部
４１ フィラメント
４２ グリッド

本発明の一実施形態を、図面に基づき説明する。なお、以下の説明に用いる各図面では、構成要素を認識可能な大きさにするため、適宜縮尺を変更している。

図１は、本実施形態に係る質量分析計１の構成を示す斜視図である。
同図に示す質量分析計１は、例えば真空装置の残留ガス（被測定ガス）を分析するために用いられる測定装置である。本実施形態では、質量分析計１として四重電極型質量分析計を例に挙げて説明する。この質量分析計１は、被測定ガスの分圧を検出する質量分析管２と、この質量分析管２の動作を制御する制御部３とを主な構成要素としている。

図２は、質量分析管２の内部構成を示す斜視図である。
同図に示すように、質量分析管２は、真空装置のチャンバ内に収容可能な寸法を有しており、イオン源４と、フィルタ部５と、検出部６とを主な構成要素としている。イオン源４、フィルタ部５及び検出部６は、この順に一方向に沿って配列されている。質量分析管２は、例えばワークステーションやパーソナルコンピュータどの外部機器（図示せず）に接続することが可能である。

イオン源４は、被測定ガスを取り込んでイオン化する部分であり、フィラメント（カソード電極）４１と、グリッド（アノード電極）４２と、イオン化室４３と、引出電極４４とを主な構成要素としている。
フィラメント４１は、線状に形成された電極部材であり、グリッド４２の周囲を半周程度囲うように設けられている。このフィラメント４１は、フィラメント電流（カソード電流）の供給を受けて熱電子を放出する。
グリッド４２は、円筒状に形成された電極部材であり、円筒壁部分が格子状に形成されている。グリッド４２は、フィラメント４１に対して正の電位を保つように電位が制御されている。
イオン化室４３は、グリッド４２によって区切られた領域であり、被測定ガスがイオン化される部分である。
引き出し電極４４は、グリッド４２の一端（フィルタ５側）の近傍に設けられており、イオン化室４３で生成されたイオンの一部をフィルタ部５へと導く。

フィルタ部５は、イオンを選別して通過させる部分であり、４本の棒状電極５１を主な構成要素としている。
各棒状電極５１は、イオンの進行方向に沿った方向がそれらの長手方向となっている。各棒状電極５１は、格子状に対称かつ平行に配置された形状をしており、対向に位置する棒状電極５１が同電位となるように配線されている。

２対の棒状電極５１のうち、同じ大きさで正負が逆の直流電圧Ｕと位相が１８０度異なる交流電圧（高周波電圧）Ｖｃｏｓωｔとが重畳した電圧（＋Ｕ＋Ｖｃｏｓωｔおよび−Ｕ−Ｖｃｏｓωｔ）が印加されるようになっている。Ｕ及びＶの大きさは所定の範囲内で変化させることが可能になっている。Ｕの値を変化させることよって分解能を設定することが可能になっている。また、Ｖの値を大きくすることにより、大きな質量電荷比を有するイオンを選別することが可能になっている。

装置によって印加可能なＵ及びＶの範囲は予め定められている。Ｖを最大にしたときの電圧に対応する質量電荷比が、この装置によって選別可能な最大の質量電荷比（最大質量電荷比）となる。最大質量電荷比は、質量分析計１の製品設計時に適宜決定される。質量分析計によっては最大質量電荷比が１００のものもあれば４００のものもある。本実施形態に係る質量分析計１については、最大質量電荷比が１００である場合を例として説明する。

検出部６は、フィルタ部５を通過したイオンが到達する部位であり、２次電子倍増管６１を利用してイオン電流を検出する。２次電子倍増管６１の代わりにファラデーカップを用いても構わない。

図３は、制御部３の構成を示すブロック図である。
同図に示すように、制御部３は、エミッション回路部３１と、ＤＣ＋ＲＦ回路部３２と、ＳＥＭ用高圧回路部３３と、微小電流検出回路部３４と、ＣＰＵ回路部３５と、電源回路部３６とを有している。

エミッション回路部３１は、フィラメント４１を加熱させることにより熱電子を放出させ、フィラメント４１とグリッド４２との間に供給されるエミッション電流を一定になるように制御する。
ＤＣ＋ＲＦ回路部３２は、棒状電極５１に印加する直流電圧及び交流電圧（高周波電圧）を制御する。
ＳＥＭ用高圧回路部３３は、２次電子倍増管６１に電気的に接続されており、この２次電子倍増管６１に印加する高電圧（−１ｋＶ〜−３ｋＶ）を発生させる。
微小電流検出回路部３４は、２次電子倍増管６１に電気的に接続されており、フィルタ部５を通過したイオン又は２次電子倍増管６１によって増幅された電子を検出する。
ＣＰＵ回路部３５は、制御部３を構成するエミッション回路部３１、ＤＣ＋ＲＦ回路部３２、ＳＥＭ用高圧回路部３３、微小電流検出回路部３４及び電源回路部３６の各動作を統括的に制御したり、検出結果を分析・算出したりする部分である。ＣＰＵ回路部３５は、この他に例えば例えば外部機器との間での通信も行う。
電源回路部３６は、エミッション回路部３１、ＤＣ＋ＲＦ回路部３２、ＳＥＭ用高圧回路部３３、微小電流検出回路部３４、ＣＰＵ回路部３５の各回路部が動作するための電源を供給する。

図４は、エミッション回路部３１の構成を示す回路図である。
同図に示すように、エミッション回路部３１は、フィラメント電流電源３１ａと、定電流電源３１ｂと、切替スイッチ３１ｃと、エミッション電流制御部３１ｄと、グリッド電圧制御部３１ｅとを有している。

フィラメント電流電源３１ａは、フィラメント４１にフィラメント電流を供給する。

定電流電源３１ｂは、フィラメント４１に定電流を供給する電源である。定電流電源３１ｂによってフィラメント４１に供給される定電流は、フィラメント電流よりも小さい値になっている。

切替スイッチ３１ｃは、フィラメント電流電源３１ａ及び定電流電源３１ｂのうちいずれか一方がフィラメント４１に接続されるように、フィラメント４１の接続元を切り替える。切替スイッチ３１ｃを切り替えるタイミング制御は、例えば上述したＣＰＵ回路部３５によって行われるようになっている。また、このＣＰＵ回路部３５によって、切替スイッチ３１ｃが定電流電源３１ｂに接続されてからの時間も測定できる。

エミッション電流制御部３１ｄは、フィラメント４１及びグリッド４２に供給されるエミッション電流が一定となるようにフィラメント電流を制御する。例えば、２Ａ程度の大きさのフィラメント電流がフィラメント４１に供給されるようになっている。なお、フィラメント４１に供給される定電流値としては、この２Ａよりも小さな値、例えば１Ａの電流が供給される。グリッド電圧制御部３１ｅは、グリッド４２に印加される電圧を制御する。

図５は、ＤＣ＋ＲＦ回路部３２の構成を示すブロック図である。
同図に示すように、ＤＣ＋ＲＦ回路部３２は、発振回路３２ａと、変調回路３２ｂと、高周波トランス３２ｃと、同調回路３２ｄと、ＣＰＵ３２ｅと、Ｄ／Ａコンバータ３２ｆと、直流増幅器３２ｇと、検波回路３２ｈと、比較器３２ｉとを有している。

発振回路３２ａ及び変調回路３２ｂは、高周波電圧を生成する。高周波トランス３２ｃは、高周波電圧を増幅するコイルを含む回路である。同調回路３２ｄは、例えばコンデンサからなり、高周波電圧を分離して取り出す。

ＣＰＵ３２ｅは、直流電圧の目標値を設定・制御する。Ｄ／Ａコンバータ３２ｆは、ＣＰＵ３２ｅからの電圧信号をアナログ変換する。直流増幅器３２ｇは、アナログ変換された直流電圧を増幅する。

検波回路３２ｈは、高周波電圧を取り出して整流・平滑化し、検波信号を生成する回路であり、高周波トランス３２ｃの近傍に配置されている。比較器３２ｉは、検波信号と目標電圧とを比較し、その差を変調回路３２ｂにフィードバックさせる。

図６は、電源回路部３６の構成を示すブロック図である。
同図に示すように、電源回路部３６は、＋１２Ｖ電源３６ａと、±１２Ｖ電源３６ｂと、＋５Ｖ電源３６ｃと、＋２００Ｖ／−１００Ｖ電源３６ｄと、＋９０Ｖ電源３６ｅとを有している。

＋１２Ｖ電源３６ａは、主としてエミッション回路部３１のフィラメント電流電源３１ａ及び定電流電源３１ｂに用いられる。
±１２Ｖ電源３６ｂは、主としてＳＥＭ用高圧回路部３３やＩＣなどの動作に用いられる。
＋５Ｖ電源３６ｃは、主としてＣＰＵ回路部３５やＩＣなどの動作に用いられる。
＋２００Ｖ／−１００Ｖ電源３６ｄは、主としてＤＣ＋ＲＦ回路部３２において直流電圧を形成するために用いられる。
＋９０Ｖ電源３６ｅは、主としてＤＣ＋ＲＦ回路部３２において交流電圧を形成するために用いられる。

上記電源のうち、±１２Ｖ電源３６ｂ、＋２００Ｖ／−１００Ｖ電源３６ｄ及び＋９０Ｖ電源３６ｅについては、例えばＣＰＵ回路部３５の制御によって遮断したり、その後再び投入したりすることができる。

次に、上記のように構成された質量分析計１の動作を説明する。
図７は、質量分析計１の動作を示すフローチャートである。
まず、質量分析計１を図示しない真空装置内に収容しておくと共に、真空装置内を図示しない真空ポンプなどにより排気し、質量分析計１が動作可能な圧力以下にしておく。

この状態で、質量分析計１の電源をオンにすると初期設定が行われる（ステップ０１）。初期設定が完了した後、真空装置内の被測定ガスの分圧測定を開始する（ステップ０２）。分圧測定を行う場合には、フィラメント４１にフィラメント電流を供給して熱電子を放出させる。フィラメント４１から放出された熱電子は、被測定ガスの気体分子と衝突し、この気体分子がイオン化される。また、この熱電子は、グリッド４２によって捕集され、エミッション電流となってグリッド４２とフィラメント４１との間を流れる。フィラメント電流を供給する際には、このエミッション電流が一定となるようにこのフィラメント電流を制御しながら供給する。

イオン化された気体分子のうち、交流電圧の振幅Ｖの大きさに対応した質量電荷比を有するイオンのみが４本の棒状電極５１内を安定的に振動しながら通過し、イオン検出部６に到達する。それ以外のイオンは途中で発散し、棒状電極５１に衝突するか、棒状電極５１の外側の空間に導かれる。イオン検出部６に到達したイオンからは、イオン電流が出力として検出され、分圧の測定が終了する（ステップ０３）。

分圧の測定が終了したら、ＣＰＵ回路部３５は、エミッション回路部３１の切替スイッチ３１ｃを定電流電源３１ｂ側に接続するように制御する（ステップ０４）。この制御により、フィラメント４１が定電流電源３１ｂに電気的に接続され、フィラメント４１に定電流が供給される。

ＣＰＵ回路部３５は、切替スイッチ３１ｃを定電流電源３１ｂ側に接続する際に、接続開始からの時間を測定する（ステップ０５）。接続開始から一定時間が経過したら、ＣＰＵ回路部３５は、±１２Ｖ電源３６ｂ、＋２００Ｖ／−１００Ｖ電源３６ｄ及び＋９０Ｖ電源３６ｅを遮断する（オフにする）ように制御する（ステップ０６）。この制御により、質量分析計１において、エミッション回路部３１による定電流の供給動作及びＣＰＵ回路部３５の制御動作以外の動作が行われないようになる。

各電源が遮断された後は、質量分析計１による分圧測定開始の信号があるまで、この状態を保持する（ステップ０７のＮＯ）。このように、分圧測定を開始するまでの間は、分圧測定が行われない期間であり、この期間にはフィラメント４１に定電流が供給され続ける。

分圧測定開始の信号があった場合（ステップ０７のＹＥＳ）、ＣＰＵ回路部３５は、±１２Ｖ電源３６ｂ、＋２００Ｖ／−１００Ｖ電源３６ｄ及び＋９０Ｖ電源３６ｅをオンにすると共に（ステップ０８）、切替スイッチ３１ｃが定電流電源３１ｂ側からフィラメント電流電源３１ａ側に接続されるように切り替える（ステップ０９）。この制御により、フィラメント４１がフィラメント電流電源３１ａに電気的に接続され、フィラメント４１に供給される電流が定電流からフィラメント電流に切り替わる。

フィラメント４１にフィラメント電流が供給されると、フィラメント電流電源３１ａからの発熱量が増大する。フィラメント電流電源３１ａ発熱量が増大すると、その分ＤＣ＋ＲＦ回路部３２の高周波トランス３２ｃの温度が上昇し、この温度上昇に伴って検波回路３２ｈ周辺の温度が上昇する。検波回路３２ｈ周辺の温度が変化することによって分解能が変化する。したがって、検波回路３２ｈ周辺の温度変化については短時間で終了させるようにすることが好ましい。

そこで、切替スイッチ３１ｃの切り替えが行われた後、ＣＰＵ回路部３５は、棒状電極５１に最大の交流電圧Ｖが印加されるようにＤＣ＋ＲＦ回路部３２を制御する（ステップ１０）。この制御により、フィルタ部５は最大質量電荷比に対応するイオンを連続で選別する状態になり、ＤＣ＋ＲＦ回路部３２の高周波トランス３２ｃが発熱する。

この高周波トランス３２ｃの発熱によってＤＣ＋ＲＦ回路部３２の検波回路３２ｈ周辺の温度が短時間で上昇し、温度変化が短時間で終了する。例えば、ほぼ５分間連続でイオンを選別し続けると、検波回路３２ｈ周辺の温度は３７℃程度まで上昇する。このとき、１回あたりの測定時間は１８秒程度であり、測定回数は１７回程度である。

最大質量電荷比でのイオン選別動作の後、真空装置内の被測定ガスの分圧測定が行われる（ステップ１１、ステップ１２）。分圧測定時には、ステップ０２の動作が再度行われる。上記同様、分圧測定を行っている間は、フィラメント４１にフィラメント電流が供給され続ける。分圧の測定が終了した後は、電源オフの信号があるまで、上記のステップ０４〜ステップ１２の動作を繰り返す。

図８は、従来の質量分析計のエミッション回路部１３１の構成を示す図である。このエミッション回路部１３１では、フィラメント１４１とフィラメント電流電源１３１ａとが常に接続された状態になっている。この構成では、フィラメント１４１にフィラメント電流を常に供給し続けることになるため、消費電力が大きくなってしまうと共にフィラメント１４１の寿命が短くなってしまう。

これに対して、本実施形態によれば、被測定ガスの分圧測定を行うときにはフィラメント電流をフィラメント４１に供給し、被測定ガスの分圧測定を行わないときにはフィラメント電流よりも電流値の小さい定電流をフィラメント４１に供給するので、フィラメント４１にフィラメント電流を供給し続ける場合に比べて消費電力を低減することができるとともに、フィラメント４１の寿命短縮を抑制することができる。

また、本実施形態では、フィラメント電流を供給する前に、最大質量電荷比を有するイオンを選別する動作を連続して行うので、ＤＣ＋ＲＦ回路部３２の高周波トランス３２ｃにおいて最大限の熱を発生させることができる。この高周波トランス３２ｃの発熱によって検波回路３２ｈ周辺の温度を短時間で上昇させることができるので、フィラメント電流を供給したときのこの検波回路３２ｈ周辺の温度変化に要する時間を短くすることができ、分解能が変化する期間を短くすることができる。これにより、スムーズな分圧測定が可能となる。

また、本実施形態によれば、定電流の供給を開始してから所定の時間が経過したときにこの定電流を制御する電源以外の電源（±１２Ｖ電源３６ｂ、＋２００Ｖ／−１００Ｖ電源３６ｄ及び＋９０Ｖ電源３６ｅ）を遮断するので、その分、消費電力を低減することができる。

本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更を加えることができる。
例えば、上記実施形態では、質量分析計１の最大質量電荷比を１００として説明したが、これに限られることは無く、最大質量電荷比の値を他の値にしてもよい。この場合、イオンを選別する動作を行う時間を別途設定することが好ましい。

また、上記実施形態では、フィラメント電流を供給する直前（ステップ１０）において、最大質量電荷比を有するイオンを選別する動作を行ったが、例えば質量分析計１の電源をオンにした直後（ステップ０１とステップ０２との間）にこの動作を行うようにしても構わない。質量分析計１の電源をオンにした直後は、フィラメント電流が供給されておらず、検波回路３２ｈ周辺の温度が低い状態になっている。この状態で最大質量電荷比を有するイオンを選別する動作を行うことにより、検波回路３２ｈ周辺の温度を短時間で上昇させることができる。よって、フィラメント電流を供給したときの検波回路３２ｈ周辺の温度変化に要する時間を短くすることができ、分解能が変化する期間を短くすることができる。

また、上記実施形態では、切替スイッチ３１ｃを定電流電源３１ｂ側に接続する際に、接続開始から一定時間が経過した後、ＣＰＵ回路部３５が各電源を遮断するように制御したが、これに限られることは無く、例えば接続開始の直後に各電源を遮断するように制御してもよい。この場合、消費電力の一層の低減を図ることができる。

また、上記実施形態では、四重電極型質量分析計などの質量分析計１を例に挙げて説明したが、これに限られることは無く、例えばフィラメントを加熱させることにより熱電子を放出させ、フィラメントとグリッドとの間に供給されるエミッション電流が一定になるように制御する電離真空計、質量分析計を利用したヘリウムリークディテクタなどにおいても、本発明は適用可能である。

本実施形態の質量分析計１は、スパッタリング装置や真空蒸着装置、ＣＶＤ装置のような成膜装置の他、ドライエッチング装置や表面改質装置等の種々の真空装置に用いることができる。

図９は、本実施形態の質量分析計１及び従来の質量分析計（図８参照）において、所定の動作を行ったときの消費電力を示すグラフである。グラフの縦軸は消費電力（Ｗ）の大きさを示す。

同グラフにおける（１）は、本実施形態の質量分析計１及び従来の質量分析計において分圧測定を行っている状態の消費電力の大きさを示している。電源回路部３６のうち、＋１２Ｖ電源３６ａ、±１２Ｖ電源３６ｂ、＋５Ｖ電源３６ｃ、＋２００Ｖ／−１００Ｖ電源３６ｄ及び＋９０Ｖ電源３６ｅの全ての電源（従来の質量分析計においては、これらに対応するそれぞれの電源）がオンの状態になっている。このときの消費電力は２５Ｗ程度である。本実施形態の質量分析計１と従来の質量分析計とでは、分圧測定を行ったときの消費電力に差はない。

同グラフの（２）は、従来の構成において、フィラメント１４１にはフィラメント電流が供給されており、本実施形態の棒状電極５１及び２次電子倍増管６１に対応する部分には電圧が印加されていない状態（分圧の測定は行われていない）の消費電力の大きさを示している。電源回路部のうち、本実施形態の＋１２Ｖ電源３６ａ、±１２Ｖ電源３６ｂ及び＋５Ｖ電源３６ｃに対応する各電源がオンの状態になっており、本実施形態の＋２００Ｖ／−１００Ｖ電源３６ｄ及び＋９０Ｖ電源３６ｅに対応する各電源がオフの状態になっている。このときの消費電力は１３Ｗ程度である。

グラフの（３）は、本実施形態の構成において、フィラメント４１に定電流が供給されており、棒状電極５１及び２次電子倍増管６１に電圧が印加されていない状態（分圧の測定は行われていない）の消費電力の大きさを示している。電源回路部３６のうち、＋１２Ｖ電源３６ａ、±１２Ｖ電源３６ｂ及び＋５Ｖ電源３６ｃがオンの状態になっている。また、＋２００Ｖ／−１００Ｖ電源３６ｄ及び＋９０Ｖ電源３６ｅがオフの状態になっている。このときの消費電力は９Ｗ程度である。上記（２）の場合に比べて、この（３）では、＋１２Ｖ電源３６ａによる消費電力が低くなっていることがわかる。このように、分圧測定を行わないときにフィラメント電流よりも電流値の小さい定電流を供給することにより、フィラメント電流を供給し続ける場合に比べて、消費電力が低くなる。

同グラフの（４）は、本実施形態の構成において、フィラメント４１に定電流が供給されており、棒状電極５１及び２次電子倍増管６１に電圧が印加されていない状態（分圧の測定は行われていない）の消費電力の大きさを示している。電源回路部３６のうち、＋１２Ｖ電源３６ａ及び＋５Ｖ電源３６ｃがオンの状態になっており、±１２Ｖ電源３６ｂ、＋９０Ｖ電源３６ｄ及び＋２００／−１００Ｖ電源３６ｅがオフの状態になっている。このときの消費電力は６Ｗ程度である。上記（３）の場合に比べて、この（４）では、±１２Ｖ電源３６ｂが遮断されている分、消費電力が低くなっていることがわかる。このことから、分圧を測定していないときに、電源部のうち動作に必要の無い部分を遮断することで、消費電力が低くなるといえる。

上記実施形態の比較例を説明する。
本実施例では、上記実施形態のステップ１０（最大質量電荷比を連続測定する動作）を行う代わりに、質量電荷比を１から１００まで１ずつ大きくして連続測定した。１回あたりの測定時間は１８秒程度であり、測定回数は１００回であった。この場合、検波回路周辺の温度が３７℃程度に上昇するまで３０分程度を要した。

質量電荷比を最大質量電荷比とした場合に比べて、検波回路周辺の温度が上記実施形態における温度と同程度に上昇するまでの時間が２５分程度長くなっている。このことから、ステップ０８での質量電荷比はできるだけ大きな値であることが好ましく、最大質量電荷比として測定することが最も好ましいことがわかる。

上記実施形態の比較例を説明する。
図１０及び図１１は、上記実施形態の構成の質量分析計によって分圧測定を行ったときのイオン電流値（Ａ）の時間変化を示すグラフである。

図１０は、分圧測定を行わない間、フィラメント４１に電流を供給しなかった場合についてのグラフである。図１１は、分圧測定を行わない間、フィラメント４１に１Ａの定電流を供給した場合についてのグラフである。図１０及び図１１のグラフにおいて、縦軸がイオン電流値（Ａ）であり、横軸が分圧測定開始からの時間（分）である。グラフ内には、複数のイオンのイオン電流値が示されている。図１０及び図１１のグラフに示されているように、分圧測定の結果、それぞれＨ_２（太実線）、Ｈ_２Ｏ（二点鎖線）、Ｎ_２＋ＣＯ（細実線）、ＣＯ_２（一点鎖線）が検出されている。

図１０に示すように、分圧測定を行わない間、フィラメント４１に電流を供給しない場合には、フィラメント４１にフィラメント電流を供給したときに放出ガスが発生し、分解能が変化する。このため、分圧測定開始から各イオン電流の値が大きく立ち上がっており、平衡状態になるまで１分以上かかっている。

これに対して、図１１に示すように、分圧測定を行わない間、フィラメント４１に１Ａの定電流を供給した場合には、放出ガスの発生が抑制されているため、分圧測定開始から各イオン電流の値がそれほど大きく立ち上がることなく、３０秒程度で平衡状態に達している。

このように、分圧測定を行わない間、フィラメントに電流を供給しない場合に比べて、分圧測定を行わない間、フィラメント４１に例えば１Ａの定電流を供給する場合の方が、より短時間で正確な分圧測定が可能になることがわかる。

本発明によれば、消費電力を低減し、かつ、カソード電極の寿命の短縮を抑えることが可能な質量分析計の制御方法及び質量分析計を提供することができる。

Claims (5)

1. カソード電極及びアノード電極を有するイオン源の前記カソード電極に電流を供給して被測定ガスの分子をイオン化する工程と；
   前記イオン源で生成されたイオンを質量電荷比ごとに選別する工程と；
   選別した前記イオンのイオン電流値を検出する工程と；
   を備えた質量分析計の制御方法であって、
   前記質量分析計が、前記イオン源で生成された前記イオンを質量電荷比ごとに選別するフィルタ部を有し；
   前記イオン電流値の検出結果に基づいて前記被測定ガスの分圧測定を行う場合には、前記カソード電極と前記アノード電極との間を流れるエミッション電流が一定となるように前記カソード電極にカソード電流を供給し；
   前記被測定ガスの分圧測定を行わない場合には、前記カソード電流よりも電流値の小さい定電流を前記カソード電極に供給し；
   前記カソード電極に前記カソード電流を供給する前に、前記フィルタ部において選別可能な最大質量電荷比を有するイオンを選別する工程を備える；
   ことを特徴とする質量分析計の制御方法。
2. 請求項１に記載の質量分析計の制御方法であって、
   前記質量分析計が、前記定電流を供給制御する電源を含む複数の電源を有し；
   前記被測定ガスの分圧測定を行わない場合には、前記定電流を供給制御する電源以外の電源のうち少なくとも一部を遮断する。
3. 請求項２に記載の質量分析計の制御方法であって、
   前記被測定ガスの分圧測定を行わない状態になってから所定の時間が経過した時に、前記定電流を供給制御する電源以外の電源のうち少なくとも一部を自動的に遮断する。
4. 被測定ガスの分圧測定を行う質量分析計であって、
   カソード電極及びアノード電極を有し、前記カソード電極に電流を供給して前記被測定ガスの分子をイオン化するイオン源と；
   このイオン源で生成されたイオンを質量電荷比ごとに選別して通過させるフィルタ部と；
   このフィルタ部を通過した前記イオンのイオン電流値を測定する検出部と；
   前記イオン源、前記フィルタ部、及び前記検出部の各動作を制御する制御部と；
   を具備し、
   前記制御部が、
   前記被測定ガスの分圧測定を行う場合には、前記カソード電極と前記アノード電極との間のエミッション電流が一定になるように前記カソード電極にカソード電流を供給し；
   前記被測定ガスの分圧測定を行わない場合には、前記カソード電流よりも電流値の小さい定電流を前記カソード電極に供給し；
   前記制御部が、前記カソード電極に前記カソード電流を供給する前に、前記フィルタ部において前記イオン源によって選別可能な最大質量電荷比を有するイオンが選別されるように制御することを特徴とする質量分析計。
5. 請求項４に記載の質量分析計であって、
   前記制御部が、前記定電流を供給制御する電源を含む複数の電源を有するとともに、前記被測定ガスの分圧測定を行わない場合に、前記定電流を供給制御する電源以外の電源のうち少なくとも一部を遮断する。

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