DE1498845A1 - Ionisierungsvorrichtung fuer in grossen Totaldruckbereichen verwendbare Massenspektrometer - Google Patents

Description

• Ionisierungsvorrichtung für in großen Totaldruckbereichen ver-wendbare Massenspektrometer Die Erfindung betrifft eine Ionisierungsvorrichtung für in großen Totaldruckbereichen verwendbare Massenspektrometer, vorzugsweise zur Partialdruckanalyse, wobei im Ionisierungsraum zwei verschiedene Ionisierungssysteme vorgesehen sind.
• Als Ionenquellen für Massenspektrometer, die zur Partialdruckanalyse in einem relativ großen Druckbereich etwa zwischen 10 3 bis 10 8 Torr angewendet werden sollen, eignen sieh in der Praxis nur solche Ionenquellen, in denen die dem Trennsystem zugeführten Ionen durch Elektronenstoß mit neutralen Gas- oder Dampfmolekülen erzeugt werden. Derartige Ionenquellen benötigen elektronenemittierende Vorrichtungen, wobei Unempfindlichkeit gegenüber Änderungen des Umgebungsdruckes gefordert werden muß. Bekannt sind Ionenquellen mit heißer Kathode, meist in Form eines Glühfadens gebildet, welche eine gute Druckproportionalität des Ionenstromes- erreichen, jedoch bei höheren Drücken leicht durchbrennen. Den letztgenannten Nachteil vermeidet man bei Kaltkathodenentladungen (Penning-Systeme). Diese zeigen Schwankungen des Entladungsstromes nach längerer Betriebszeit und bei tieferen Drücken.
• Aus der deutschen Auslegeschrift 1.140.747 ist eine Ionenquelle für Massenspektrometer bekannt, bei der wahlweise eine Glühkathode mit einer sogenannten Thermionenquelle kombiniert und die Probe beispielsweise auf ein Wolframband aufgebracht ist, von dem sie bei Erhitzung teilweise direkt in Ionenform verdampft. Die Umschaltung der Ionenquellen erfolgt dabei zur Ermöglichung von Vergleichsmessungen zwischen gasförmigen, flüssigen und Festproben. Der Nachteil dieser Anordnung ist darin zu sehen, daß nur ein kleiner Druckbereich um etwa 1 Torr mit dieser Meßanordnung erfaßt werden kann. Die Erfindung geht von der Aufgabenstellung aus, eine Vorrichtung zur Ionenerzeugung anzugeben, welche speziell den Betriebsbedingungen des Massenspektrometers als Partialdruckmeßgerät angepaßt ist und innerhalb eines größeren Druckbereiches einen konstanten bzw. in definierter Weise veränderten Elektronenstrom liefert. Erfindungsgemäß wird dazu vorgeschlagen, daß ein Kaltkathoden- und ein Glühkathodensystem vorhanden sind, und daß das Kaltkathodensystem in den höheren Druckbereichen, vorzugsweise oberhalb 10 4 Torr, betrieben wird, während das Glühkathodensystem in den niedrigeren Druckbereichen, vorzugsweise unterhalb 10-4 Torr, eingeschaltet ist. In höheren Druckbereichen oberhalb 10 4 Torr wird man dem Kaltkath®densystem den Vorzug geben, während beim Arbeiten mit rela.tF>> n°.j'-edrigen Totaldrücken unterhalb 10 4 Torr das Glühkathodensystem günstigere Eigenschaften besitzt. Man kann außerdem die Wirksamkeit der Kaltkathodenentladung durch gleichzeitigen Betrieb der Glühkathode erhöhen. Bei einer vorteilhaften Ausführung der Erfindung wird das Kaltkathoden- und das Glühkathodensystem in einer Baueinheit ausgebildet. Es hat sich ferner als zweckmäßig erwiesen, daß die Kathode des Glühkathodensystems haarnadelförmig gestaltet und in Ionenaustrittsrichtung betrachtet hinter einem Penning-Kaltkathodensystem angeordnet ist. Da die Kaltkathodenentladung nach dem Penning-System zur Verlängerung der Elektronenbahn ein meist mit Hilfe eines Permanentmagneten erzeugtes magnetisches Feld benötigt, ergibt sich der zusätzliche Vorteil, daß dieses Magnetfeld auch den aus der Glühkathode austretenden Elektronenstrahl fokussiert. Das Kaltkathodensystem kann außer nach dem Penning-Prinzip auch nach anderen bekannten Prinzipien aufgebaut werden. So ist beispielsweise eine Anordnung möglich, bei der die Kaltkathodenentladung durch die Spitzenwirkung einer mit einer Vielzahl von Nadelspitzen besetzten Kathodenoberfläche eingeleitet wird. Eine solche Anordnung kann gegebenenfalls mit -ringförmigen oder sonstigen in der Form einer nahezu geschlossenen Konturkurve gestalteten Glühkathoden kombiniert werden.
• In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Ionenerzeugung nach der Erfindung in einer Massenspektrometerröhre schematisch dargestellt. Man erkennt in einer Glasröhre 1 eine haarnadelförmige Glühkathode 2, welche über Zuleitungen an eine entsprechende nicht gezeichnete Heizstromquelle angeschlossen werden kann. Diese Glühkahtode 2 bildet das erste Elektronenerzeugungssystein. Das zweite Elektronenerzeugungssystem ist ein aus den Kathodenteilen 3 und 4 und dem Anodenteil 6 gebildetes Penning-System zusammen mit einem Magnetfeld B. Ein auf die äußere Glaswand aufgeschobener Permanentmagnet T erzeugt ein magnetisches Feld in der dargestellten Pfeilrichtung. Die Feldstärke beträgt in der Mittelachse beispielsweise etwa 800 Gauß. In der Elektrode 5 ist ein negatives Potential angeschlossen, durch das erreicht wird, daß die im Ionisierungsvolumen 10 gebildeten Ionen herausgezogen und in das folgende, in bekannter Weise aus einem Trennsystem 8 und einer Auffangelektrode 9 aufgebaute Massenspektrometer hinein-geschossen Werden. Beim Betrieb mit Glühemission befindet sich die beheizte Glühkathode 2 auf Erdpotential. Die Kathodenteile 3, 4 sowie der Anodenteil 6 sind auf einem entsprechenden positiven Potential von etwa 200 V, wogegen die Ionenansaugelektrode 5 negativer als das Kathodenpotential festgelegt ist. Der aus der Glühkathode 2 emittierte Elektronenstrahl wird unter der Wirkung des Magnetfeldes fokussiert und tritt durch die Öffnung des Kathodenteiles 3 in den Innenraum des Ionisierungsvolumens 10. Die gebildeten Ionen werden durch die Öffnung des Kathodenteiles 4 unter der Einwirkung der negativen Vorspannung der Ionenausgangselektrode 5 herausgezogen und gelangen als Ionenstrahl in das System der Trenngitter B. Sofern das Penning-System in Betrieb genommen werden soll, ist dem Anodenteil 6 ein entsprechend höheres, positives Potential (etwa 2000 V) zu erteilen, so daß zwischen diesem und den Kathodenteilen 3, 4 eine Kaltkathodenentladung eintritt.
• Ein Teil der in dieser Kaltkathodenentladung gebildeten Ionen wird ebenfalls durch die auf negativem Potential befindliche Ionenansaugelektrode 5 herausgezogen und in das Trennsystem 8 hineingeschossen.

Claims (3)

1. ANSPRÜCHE 1) Ionisierungsvorrichtung für in großen Totaldruckbereichen verwendbare Massenspektrometer, vorzugsweise zur Partialdruckanalyse, wobei im Ionisierungsraum zwei verschiedene Ionisierungssysteme vorgesehen. sind, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kaltkathoden- und ein Glühkathodensystem vorhanden sind, und daß das Kaltkathodensystem in den höheren Druckbereichen, vorzugsweise oberhalb 10 4 Torr; betrieben wird, während das Glühkathodensystem in den niedrigeren Druckbereichen, vorzugsweise unterhalb 10 4 Torr, eingeschaltet ist.
2. 2) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kaltkathoden- und das Glühkathodensystem eine Baueinheit bilden.
3. 3) Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode des Glühkathodensystemshaarnadelförmig gestaltet und in Ionenaustrittsrichtung betrachtet hinter einem Penning-Kaltkathodensystem angeordnet ist.